JPH03285075A - タングステンルツボの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、気相成長法（ＣＶＤ法）を利用してタングス
テンルツボな製造する方法に関する。

［従来の技術Ｊ タングステンルツボは、従来から粉末冶金法で製造され
たインゴットから作製されている。この方法では、イン
ゴットを切削加工して、所定のルツボ形状に仕上げてい
る。或いは、インゴットを千数百℃に加熱して鍛造した
後、更に数百℃に加熱しながら所定の板厚をもったタン
グステン板に圧延し、このタングステン板をプレス加工
して所定のルツボ形状としている。

しかし、タングステンは脆く、加工が困難な材料として
代表的なものである。そのため、切削加工が容易でなく
、インゴットから大きなルツボを切り出す作業はコスト
面から非常に高価なものとなる。また、切削加工である
ため、製品としてのルツボに使用されずに切削屑となる
割合が高く、歩留まりの低い作業である。これらの点か
ら、切削加工によって作製されるルツボは、小型のもの
に限られている。

他方、プレス加工は、切削加工よりも更に困難である。

そのため、この方法で作製されるルツボは、深さが１ｃ
ｍ程度のものに過ぎない。

何れの方法によるも、インゴットからルツボを作製する
方法では、作製可能なルツボの寸法に制約が加わり、任
意の形状、特に大きな内容積をもったルツボな作製する
ことは出来ない。しかも、加工自体が特殊な技術を必要
とすることから、得られたルツボは非常に高価なものと
なる。

これらの問題を克服するため、最終形状に近いものを作
ることができる気相成長法（ＣＶＤ法）をルツボの作製
に適用することが考えられる。

［発明が解決しようとする課題］ 通常の気相成長法では、析出用基板を反応容器内に配置
し、反応容器に原料ガスを導入して、この原料ガスから
所定の物質を基板表面に析出させている。この方法を単
にルツボの作製に適用すると、ルツボの形状に対応した
析出用基板が反応容器の内容積に比較して非常に小さな
ものである。

そのため、反応容器に導入された原料ガスが基板表面に
おける析出反応に有効に消費されず、反応容器の内部に
配置された各種部品の表面に析出したり、そのまま排ガ
スとして系外に排気されることになる。

特に、タングステン析出用の原料として使用されるＷＦ
、等のハロゲン化タングステンは、高価なものである。

したがって、原料ガスを無駄に消費してしまうのでは、
製造コストが高いものになり、ひいてはルツボのコスト
を上昇させる原因となる。この点で、原料ガスを高い有
効消費効率で析出反応に使用することが要求される。

原料ガスの有効消費効率を上げるためには、析出用基板
の大きさに見合った内容積を持つ種々の反応容器を用意
しておき、作製しようとするルツボの大きさに応じて反
応容器を使い分けることが考えられる。しかし、このよ
うな手段では、多数の反応容器が必要となると共に設備
の稼動効率が低下するため、却ってルツボのコストを上
昇させることになる。したがって、現実的な解決策とは
いλない。

そこで、本発明は、原料ガスの有効利用を図るべく案出
されたものであり、ルツボ形状に対応した形状をもつ析
出用基体の周辺にのみ原料ガスを導入することにより、
供給された原料ガスを効率よ（析出反応に使用し、任意
の大きさをもち比較的安価なルツボな作製することを目
的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明の製造方法は、その目的を達成するために、ルツ
ボ形状をもつステンレス鋼製基体の全体に被覆体を被せ
、前記ステンレス鋼製基体を加熱しながら前記ステンレ
ス鋼製基体と前記１）覆体との間の間隙にハロゲン化タ
ングステン及び水素を含有する原料ガスを導入し、該原
料ガスから前記ステンレス鋼製基体の表面に気相成長法
によってタングステンを析出させ、該タングステン析出
物を前記ステンレス鋼製基体から除去することを特徴と
する。

ここで、ステンレス鋼製基体を、その基体に直接供給さ
れる電流によって通電加熱することが好ましい。このと
きの通電方式としては、ステンレス鋼製基体の内側面か
ら離間し、底面で密着した状態で導電性部材を前記ステ
ンレス鋼製基体の内側に配置し、前記ステンレス鋼製基
体と前記導電性部材との開に加熱用電流を供給してもよ
い。

ステンレス鋼製基体の表面に析出したタングステンは、
熱膨張差を利用してステンレス鋼製基体から引き抜くこ
とができる。

［作用］ タングステンが析出するステンレス鋼製基体は、それよ
り若干大きな被覆体で覆われている。

そして、ステンレス鋼製基体と被覆体の内面との間に形
成された隙間に、原料ガスが導入される。

導入された原料ガスは、ステンレス鋼製基体に効率よく
接触し、析出反応に消費される。また、反応容器全体に
原料ガスが拡散することがないので、原料ガスの無駄な
消費も抑制される。

また、基体を直接通電して加熱するとき、析出が盛んに
行われた部分では通電抵抗が低下するため、その部分に
発生するジュール熱が減少する。

その結果、その部分の温度が比較的低くなり、析出反応
が遅くなる。他方、析出物が少ない部分では、逆に通電
抵抗が高いため多量のジュール熱が発生し、析出反応を
促進させる。その結果、析出反応が自律的に調整され、
均一な厚みをもった析出物が得られる。

更に、タングステンが析出される基体は、表面保護膜が
形成されているステンレス鋼製であるので、析出したタ
ングステンの密着性が小さい。しかも、タングステンと
ステンレス鋼との熱膨張差が大きい。そのため、所定厚
みでタングステンを析出させた後、基体を冷却すること
によって、タングステン析出層と基体との間に隙間が形
成される。その結果、冷却後の基体から、単に手で引き
抜く等の簡単な作業によってタングステン析出物が基体
から分離され、タングステンルツボが得られる。

［実施例］ 以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。

本実施例においては、第１図に概略を示した反応装置を
使用した。

ステンレス鋼製基体ｌは、作製しようとするルツボの内
面形状に対応した外径３０ｍｍ、高さ１５０ｍｍ、厚み
０．８ｍｍの有底円筒状の形状をもっている。ステンレ
ス鋼製基体１の底面に、導電性部材として直径６ｍｍの
ステンレス鋼製丸棒２を密着状態で溶接した。基体ｌの
胴部内面と丸棒２の間には、原料ガスが基体ｌの内側に
回り込むことを防止するため、セラミックファイバー３
を充填した。

基体１及び丸棒２の端部に水冷銅継ぎ手４及び５をそれ
ぞれ取り付け、リードを介して水冷銅継ぎ手４，５を直
流電源６の両極に接続した。このとき、水冷銅継ぎ手４
より上方にある基体ｌの長さが１００ｍｍとなる位置で
、水冷銅継ぎ手４を基体ｌに固定した。

また、ステンレス鋼製基体ｌの外側には、直径４０ｍｍ
、高さ８０ｍｍ、厚さ１ｍｍのステンレス鋼製の被覆体
７を設置した。被覆体７の上部に内径４ｍｍのステンレ
ス鋼製バイブ８を溶接し、バイブ８を被覆体７の上部内
面に開口させた。この被覆体７は、その下端が水冷銅継
ぎ手４よりも１０ｍｍ上方に位置するように配置した。

組み立てられた基体１．丸棒２及び被覆体７を、内径４
００ｍｍの反応容器９の内部にセットした。なお、バイ
ブ８の上部には覗き窓（図示せず）が設けられており、
覗き窓を通してたとえば光高温計によって析出面の温度
を測定することができる。

この装置を使用して、次の条件下で基体ｌの表面にタン
グステン１０を析出させ、タングステンルツボを作製し
た。

バイブ８から反応容器９の内部に水素ガスを４００ｃｃ
／分の流量で導入しながら、直接通電によってステンレ
ス鋼製基体ｌを昇温した。また、反応容器９内の圧力は
、自動圧力制御装置を使用して反応中宮に７５トールに
維持されるように制御した。

ステンレス鋼製基体１の表面温度が７００℃に到達した
時点で、流量７５ｃｃ／分でＷＦ、ガスを水素ガスに加
えた原料ガス１）をバイブ８から基体１と被覆体７との
間の隙間１２に供給し、析出反応を開始させた。

反応開始と共に、タングステンｌＯが基体ｌの表面に析
出した。タングステン１０の析出に伴って、基体ｌの表
面温度が低下し始めた。そこで、自動温度調節器を使用
して基体ｌに供給される電力を増加させ、基体ｌの表面
温度を常に７００℃に維持した。

この条件下で析出反応を６時間継続させた。そして、Ｗ
Ｆ、ガスの供給を停止して、電源を切リ、水素雰囲気中
で基体ｌを室温まで冷却した。

冷却後、反応容器９から基体ｌを取り出した。

基体１の表面に析出したタングステン析出物ｌＯは、単
に手で引き抜くだけで基体ｌから簡単に分離することが
でき、所定形状のタングステンルツボが得られた。この
分離をより容易且つ確実に行うためには、基体１の表面
を少なくとも４４００以上の平滑度をもった状態に予め
研磨しておくことが望ましい。

作製されたタングステンルツボは、平均で１゜５ｍｍの
厚みをもっていた。その厚みは、大きく変動することな
く、ルツボ全体にわたって均一であった。また、供給し
た原料ガス１）の流量及びタングステン１０の析出量か
ら計算した有効ガス利用率は、９２％であった。これに
対し、被覆体７を取り除いて、他は同じ条件下で析出反
応を行ってタングステンルツボを作製したところ、ガス
の有効利用効率は５４％に過ぎなかった。

この対比から明らかなように、被覆体７を基体１に被せ
、基体ｌと被覆体７との間の隙間１２に原料ガスを導入
することにより、原料ガスの有効利用効率が大幅に向上
することが確認された。

［発明の効果］ 以上に説明したように、本発明においては、ルツボ形状
をした基体を被覆体で覆い、基体と被覆体との間に原料
ガスを導入することによって、原料ガスを析出反応に効
率よく消費している。そして、基体及び被覆体は、作製
しようとするルツボの大きさ、サイズ等に合わせて所定
のものを使用することができるため、反応容器に対して
析出用基体が小さいものであるにも拘らず、高い利用効
率で原料ガスが消費されるため、各種火きさ、サイズ等
をもったタングステンルツボな安価に作製することが可
能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明実施例で使用した反応装置の概略を示
す。 １ニステンレス鋼製基体、２ニステンレス鋼製丸棒、３
：セラミックファイバー、４．５：水冷銅継ぎ手、６：
直流電源、７：被覆体、８ニステンレス鋼製パイプ、９
：反応容器、ｌＯ：タングステン析出物、１）：原料ガ
ス、１２：基体と被覆体との間の隙間

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ルツボ形状をもつステンレス鋼製基体の全体に被
   覆体を被せ、前記ステンレス鋼製基体を加熱しながら前
   記ステンレス鋼製基体と前記被覆体との間の間隙にハロ
   ゲン化タングステン及び水素を含有する原料ガスを導入
   し、該原料ガスから前記ステンレス鋼製基体の表面に気
   相成長法によってタングステンを析出させ、該タングス
   テン析出物を前記ステンレス鋼製基体から除去すること
   を特徴とするタングステンルツボの製造方法。
2. （２）請求項１記載のステンレス鋼製基体が直接供給さ
   れる電流によって通電加熱されることを特徴とするタン
   グステンルツボの製造方法。
3. （３）請求項２記載のステンレス鋼製基体の内側面から
   離間し、底面で密着した状態で導電性部材を前記ステン
   レス鋼製基体の内側に配置し、前記ステンレス鋼製基体
   と前記導電性部材との間に加熱用電流を供給することを
   特徴とするタングステンパイプの製造方法。
4. （４）請求項１記載のタングステン析出物を、熱膨張差
   を利用してステンレス鋼製基体から引き抜くことを特徴
   とするタングステンルツボの製造方法。