KR100548904B1 - 금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서,
상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질로 가공 형성하는 단계; 가공된 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시키는 단계; 건조된 보트(10)를 챔버(121) 내에 장착하되, 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122) 상에 다수개 장착하는 단계; 소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는 단계; 챔버(121)를 진공 분위기 상태 또는 불활성 분위기 가스 상태로 만드는 단계; 상기 보트 홀더(122)에 연결 설치된 전원장치(125)에 전력을 인가하여 보트(10)를 통전시켜, 보트(10)에 발생되는 저항가열로 상기 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키는 단계;를 포함하여 구성된 방법 및 이를 위한 장치로 구성되며,
기존의 BN보트와 대비하여 가격이 저렴하고 우수한 증발특성을 보이는 금속 증발용 보트를 동시에 대량으로 제조할 수 있어 생산성을 향상시키는 효과를 제공한다.
보트, 제조방법, 제조장치

Description

금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치 {METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING RESISTANCE-HEATED BOAT FOR METAL EVAPORATION}
도 1의 (가) 및 (나)는 본 발명의 일실시예에 의한 흑연 보트의 평면도 및 측면도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 보트 제조장치의 구성도,
도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 보트 제조장치의 내부 평면도,
도 4는 본 발명의 일실시예에 의한 보트 제조장치의 고정부의 단면 구성도,
도 5의 (가) 및 (나)는 본 발명의 또다른 실시예의 제조방법에 사용되는 흑연 플레이트의 평면도 및 측면도,
도 6은 본 발명의 또다른 실시예의 제조방법에 사용되는 분위기 가스 가열로의 개략도이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
121,221: 챔버 122: 보트 홀더
123: 냉각블록 123a: 냉각수 라인
125,225: 전원장치 126,226: 전원조절장치
127: 냉각장치 128,228: 진공펌프
151: 발열 플레이트 161,261: 분위기 가스 공급장치
231: 받침대 238: 온도측정기
241: 전열선
본 발명은 금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 진공 중에서 물질을 가열 및 증발시켜 소재 표면에 증착막(또는 피막)을 형성시키는데 이용하는 금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 직접 혹은 간접 가열방식을 이용하여 보트를 제조하되, 하나의 가열원에 2개 이상의 보트를 장착하고 이들 가열원을 수십개 이상 배치하여 한번의 공정에서 수십개 또는 수백개의 보트를 제조하며, 시간 또는 전류 변화를 자동으로 측정하여 자동화된 공정으로 대량 제조를 가능하게 하는 금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
알루미늄이나 은, 금, 구리, 주석 등의 물질을 금속이나 유리 그리고 플라스틱 등의 소재에 코팅하는 일반적인 방법으로서 물리증착 기술이 사용되고 있다.
이러한 물리증착 기술은 기존 습식도금과 대비하여 환경에 영향을 미치지 않기 때문에 그 응용이 점차 증가하고 있는 추세이다.
물리증착에는 크게 진공증착, 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 방법이 있는바, 알루미늄을 포함하는 금속 증착과 같은 일반적인 용도에는 진공증착과 스퍼터링 방법이 주로 이용되며, 내식성 및 피막의 밀착력 그리고 밀도를 향상시키기 위한 목적의 경우는 이온플레이팅 방법을 주로 이용하고 있다.
이들 중 특히 진공증착을 이용하여 박막을 제조하는 방법에는 크게 저항가열식 진공증착, 유도가열식 진공증착 그리고 전자빔 가열식 진공증착 방법이 사용되고 있다.
유도가열식 진공증착은 고주파를 이용하기 때문에 주변장치가 복잡하여 대형 코팅장치에 주로 사용되고 있으며, 전자빔 진공증착은 증발시킬 수 있는 물질이 다양하여 실험실적인 피막제조는 물론 대형 플랜트에서도 폭 넓게 이용되고 있으나 가격이 비싸다는 단점이 있다.
이와 비교하여 저항가열 방식은 설치가 간단하고 가격이 저렴하여 다양한 분야에서 이용되고 있으나 증발시킬 수 있는 물질이 제한된다는 단점이 있다.
저항가열 방식이란 내화물 금속이나 금속간 화합물을 보트나 도가니, 필라멘트 형태로 가공한 증발원을 이용하여 물질을 증발시키는 방식을 말하는데, 여기서 증발원이란 가공된 몸체에 전류를 직접 통과시켜 가열시킴에 의해 증발원 내에 담겨있는 물질을 녹여 증발시키는 물체를 통칭하는 것이다.
이러한 증발원으로서 일반적으로 보트 형태의 증발원이 이용되므로, 증발원을 보트(BOAT)라고 부르기도 한다.
저항가열 증발원으로 사용되는 물질에는 텅스텐이나 몰리브덴, 탄탈륨 등과 같은 내화물 금속과 비정질탄소나 흑연 또는 금속간 복합 화합물(TiB2·BN) 등이 있으며, 이들 재료는 코일이나 보트, 도가니 형태로 가공되어 사용된다.
이들을 이용하면 융점이 낮고 반응성이 낮은 금속의 경우는 비교적 용이하게 증발시키는 것이 가능하며, 높은 순도를 가진 피막을 손쉽게 형성하는 것이 가능하다.
한편, 코팅재로서 알루미늄은 색상이 미려하고 가시광선과 자외선 영역에서 반사율이 높으며 대기 중에서 내식성이 우수하여, 화장품 케이스나 악세사리 등의 장식용 피막은 물론 유리나 금속의 빛 반사용 코팅, 반도체의 도전막, 자성재료나 강판의 보호피막, 브라운관용 형광체의 후면 반사 방지용 피막제조, 콘덴서용 필름 제조, 포장지나 웹의 포장성 및 상품성 향상과 플라스틱 보호피막 제조 등에 매우 폭 넓게 이용되고 있다.
최근에는 우주개발이나 항공산업이 크게 발달하면서 각종 소재에 알루미늄을 피막처리 함으로써 내식성 및 기계적 성질을 우수하게 하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
그런데, 알루미늄은 녹는점이 낮은 반면 증기화 되는 온도가 높고, 용융 알루미늄이 다른 물질과의 반응성이 크기 때문에 통상의 저항가열 보트를 이용한 증발은 매우 어렵다. 즉, 알루미늄과 내화물 금속이 반응하여 화합물을 형성하면서 보트 자체가 파손되는 것이다.
이러한 점을 고려하여 종래에는 알루미늄을 증발시키기 위해서, 텅스텐 와이 어를 필라멘트 형태로 만들어 증발에 이용하는 단발적 증발방식을 이용하거나, 알루미늄의 젖음성(또는 퍼짐성이라고도 함, Wetting성)이 우수하고 알루미늄과의 반응성이 낮은 금속간 화합물 보트(TiB2·BN, BN 보트 또는 BN 히터라고도 함)을 주로 이용하고 있다.
텅스텐 필라멘트를 이용하는 방식은 진공증착 기술이 알려진 초기부터 널리 이용되는 방법으로 알루미늄이 텅스텐 표면에 젖으면서 증발되는 원리를 이용한 것이며, 증발율이 높은 반면 알루미늄이 텅스텐 표면으로 퍼지면서 텅스텐과 반응하기 때문에 수명이 매우 짧다는 단점이 있다.
BN보트는 이브롬화티타늄(TiB2) 분말과 질화붕소(BN) 분말을 대략 50:50의 중량%로 조절하여 고온, 고압에서 소결하여 제조하며 특성 향상을 위해 다양한 물질을 첨가하기도 한다. 이브롬화티타늄은 전기 전도 및 젖음성을 좋게 하기 위한 것이며 질화붕소는 지지체 및 결합체 역할을 수행한다.
지금까지 이러한 BN보트에 대한 다수의 특허가 출원된 바 있다.(미국특허 : 6,120,286; 5,604,164; 5,308,044; 4,373,952, 4,089,643; 3,915,900; 3,813,252; 3,582,611; 3,544,486; 3,256,103; 3,181,968) 상기 특허들은 보트의 수명이나 젖음 특성 등의 향상을 이루고자 하는 것이 주를 이루고 있다.
그러나, BN 보트는 가격이 비싼 원료를 이용하며 고온, 고압의 분위기에서 소결하여 이루어지므로 보트 가격이 매우 비싸다는 단점과 재활용이 거의 불가능하다는 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하고자 미국 특허 4,847,031에서는 BN보트의 재활용 수단을 제시하고 있다.
그러나, 재활용 역시 초기의 제조 공정과 유사한 방법을 거치므로 경제적으로 그다지 이점이 많지 않다. 뿐만 아니라 종종 알루미늄 덩어리가 밖으로 튀어나와 기판에 달라붙는 소위 스플레쉬 현상 등도 문제점으로 지적되고 있다.
이러한 스플래시(Splash) 현상은 젖음성과 연관이 있으며 이를 해결하기 위한 노력은 지금도 계속되고 있다.
이러한 BN 보트 외에 알루미늄을 연속적으로 증발할 수 있는 흑연 증발원(대한민국 특허 제88573호)에 대한 기술이 제안된 바 있으나, 이러한 흑연 증발원은 가공 후 보트의 직접 통전에 의해 증발면의 표면 열처리 과정을 거치게 되어 있어, 대량으로 생산하기 위해서는 개별적인 전원장치 및 보트 홀더를 필요로 하여 동시에 대량으로 제조하는데는 제한이 따른다.
또한, 개별적인 전원공급을 하여 대량 제조를 할 경우에는 각각의 보트에 독립적으로 전원 조절이 이루어져야 하므로, 동시에 여러 보트를 전원 조절하기 위해서 많은 인력과 노력이 필요하게 된다.
뿐만 아니라 두께가 얇은 보트를 직접 통전으로 제조할 경우 열팽창으로 인해 보트가 변형되어 보트가 휘거나 또는 피막층이 고르게 형성되지 않는 등의 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 직접 혹은 간접 가열방식을 이용하여 보트를 제조하되, 하나의 가열원에 2개 이상의 보트를 장착하고 이들 가열원을 수십개 이상 배치하여 한번의 공정에서 수십개 또는 수백개의 보트를 제조할 수 있도록 하는 금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치를 제공함을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 이러한 제조 과정에 있어서 시간 또는 전류 변화를 자동으로 측정하여 자동화된 공정으로 대량 제조를 가능하게 하는 금속 증발용 보트의 제조방법 및 제조장치를 제공함을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1태양에 의한 제조방법은, 상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질로 가공 형성하는 단계; 가공된 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시키는 단계; 건조된 보트(10)를 챔버(121) 내에 장착하되, 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122) 상에 다수개 장착하는 단계; 소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는 단계; 챔버(121)를 진공 분위기 상태 또는 불활성 분위기 가스 상태로 만드는 단계; 상기 보트 홀더(122)에 연결 설치된 전원장치(125)에 전력을 인가하여 보트(10)를 통전시켜, 보트(10)에 발생되는 저항가열로 상기 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키는 단계;를 포함하여 구성된다.
한편, 본 발명의 제2태양에 의한 제조방법은, 상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질로 가공 형성하는 단계; 가공 된 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시키는 단계; 건조된 보트(10)를 챔버(121) 내에 장착하되, 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122)에 설치된 도전성 발열 재질의 발열 플레이트(151) 상에 다수개 장착하는 단계; 소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는 단계; 챔버(121)를 진공 분위기 상태 또는 불활성 분위기 가스 상태로 만드는 단계; 상기 보트 홀더(122)에 연결 설치된 전원장치(125)에 전력을 인가하여 발열 플레이트(151)를 통전시켜, 발열 플레이트(151)에서 발생되는 저항가열을 보트(10)로 전달하여 상기 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키는 단계;를 포함하여 구성된다.
또한, 본 발명의 제3태양에 의한 제조방법은, 상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질로 가공 형성하는 단계; 가공된 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시키는 단계; 건조된 보트(10)를 챔버(221) 내에 구비된 받침대(231) 상에 다수개 장입하는 단계; 소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는 단계; 챔버(221)를 불활성 분위기 가스 상태로 만드는 단계; 상기 챔버(221)에 내설된 전열선(241)에 전력을 인가하여 저항가열에 의해 발생된 열을 챔버(221) 내로 공급하여, 고온의 분위기 조건에 의해 상기 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키는 단계;를 포함하여 구성된다.
이하 첨부도면을 참조하여 본 발명의 제1태양의 바람직한 실시예를 설명한 다.
도 1의 (가) 및 (나)는 본 발명의 일실시예에 의한 흑연 보트의 평면도 및 측면도로서, 도전성 발열 재질인 흑연 덩어리를 가공하여 대략 바 형태의 보트(10)를 제조하는데, 보트(10)의 상부면에는 소정의 깊이를 갖는 증발부위 홀(12)이 형성된다.
이러한 보트(10)의 재질로서는 흑연과 유사한 발열 특성을 갖는 비정질 탄소와 같은 재질도 사용 가능하다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 보트 제조장치의 구성도, 도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 보트 제조장치의 내부 평면도, 도 4는 본 발명의 일실시예에 의한 보트 제조장치의 고정부의 단면 구성도로서, 본 제1태양에 따른 보트 제조장치의 구조를 나타낸다.
내부의 공기를 강제 배기하는 진공펌프(128)를 구비하여 선택적으로 진공 분위기 상태를 유지하는 챔버(121)가 설치된다.
챔버(121)내에는 도시된 형태로 다수개의 보트 홀더(122)가 대향 설치된다.
보트 홀더(122)는 바 형상으로 가공된 보트(10)의 일단을 지지하게 되며, 외부로부터 인가된 전류가 보트(10)로 통할 수 있도록 도전 재질로 형성된다.
보트 홀더(122)는 다수개의 보트(10)의 일단을 동시에 지지할 수 있도록 보트(10) 단부가 밀착 삽입되는 크기의 홈이 다수개 형성되며, 보트(10)를 상부측에서 고정시키도록 홀더덮개(122a)를 구비한다.
이러한 각 보트 홀더(122)를 하부측에서 지지하는 냉각블록(123)이 구비된 다. 냉각블록(123)에는 챔버(121) 외부에 설치된 냉각장치(127)로부터 냉각수를 공급받아 순환시키는 냉각수 라인(123a)이 구비되며, 이를 통해 제조 과정 중에 발생될 수 있는 과열 상태를 방지하게 된다.
냉각장치(127)는 냉각수를 가압 공급하는 펌프와 쿨링 유닛 등을 포함한다.
각 보트 홀더(122)로 전력을 공급하는 전원장치(125)가 설치된다.
전원장치(125)에는 전원조절장치(126)가 연결 설치되며, 이를 통해 공급하는 전력의 전압 및 전류, 시간 조건 중의 적어도 하나를 제어하게 된다.
예를 들어, 시간의 흐름에 따라 인가되는 전압을 다단계로 승압시켜, 보트(10)의 저항가열이 급격하게 이뤄지는 것을 방지하는 형태로 제어할 수 있다.
이러한 구조를 통해, 인가된 전류가 보트(10) 본체를 통과시 자체 저항가열에 의해 보트(10)를 가열하여, 보트(10)에 코팅 처리된 질화붕소와 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 장입된 알루미늄을 열처리 반응시키게 된다.
한편, 챔버(121)의 일측에는 불활성 가스를 공급하는 분위기 가스 공급장치(161)가 연결 설치되어, 챔버 내부를 선택적으로 진공 상태 또는 분위기 가스 상태로 유지할 수 있게 된다.
미설명된 도면 부호 129는 냉각블록을 지지하기 위한 지지판을 나타낸다.
이러한 제조장치를 통해 이뤄지는 본 발명의 제1태양에 의한 제조방법을 설명한다.
상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질(본 예의 경우 흑연)로 가공 형성한다.
가공된 흑연 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시킨다.
건조된 보트(10)를 챔버(121) 내에 장착하며, 특히 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122) 상에 보트(10)를 다수개 장착한다.
소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는다.
진공펌프(128)와 분위기 가스 공급장치(161)를 작동시켜, 챔버 내부를 진공 분위기 상태 또는 불활성 분위기 가스 상태로 만든다.
이후 보트 홀더(122)에 연결 설치된 전원장치(125)에 전력을 인가하여 보트(10)를 통전시키게 되며, 보트(10)에 발생되는 저항가열로 장입된 알루미늄과 질화붕소 코팅층을 열처리 반응시키게 된다.
이러한 과정에 있어서, 전원장치(125)는 연결 설치된 전원조절장치(126)에 의해 전압 및 전류, 시간 조건 중의 적어도 하나가 제어되어, 상기 알루미늄과 질화붕소의 열처리 반응이 이들 인자들의 제어 조건 설정에 의해 이뤄지게 된다.
즉, 상기한 바와 같이 시간에 따라 전압을 다단계로 승압시키다가 열처리 반응이 완료되는 시점에서 전원이 자동으로 차단되도록 제어할 수도 있으며, 일정 전압하에서 흐르는 전류의 변화값을 측정하여 측정값이 열처리 완료 시점을 나타내는 것으로 판단된 때에 전원이 자동으로 차단되도록 제어할 수도 있다.
한편, 코팅층을 형성하기 위하여 스프레이되는 질화붕소에는 첨가 성분으로서 산화알루미늄과 티타늄, 바나듐 중 적어도 하나의 성분이 포함되어도 좋다.
이러한 제1태양에 의한 방식은 직접 통전에 의한 가열 상태를 얻으므로, 전 력 소요가 적다는 장점이 있게 된다.
이하 첨부도면을 참조하여 본 발명의 제2태양의 바람직한 실시예를 설명한다.
도 5의 (가) 및 (나)는 본 발명의 또다른 실시예의 제조방법에 사용되는 흑연 플레이트의 평면도 및 측면도이다.
본 제2태양에 사용되는 제조장치의 기본 구성은 상술한 제1태양의 경우와 거의 동일하다. 다만, 상기 제1태양의 경우에는 흑연 보트(10)를 직접 통전시켜 자체 저항가열에 의한 열처리를 하지만, 본 제2태양의 경우에는 흑연 보트(10)를 접촉 지지하는 흑연 플레이트를 통전시켜 저항가열시킴으로써 보트(10)를 간접 가열하는 방식을 사용한다.
즉, 보트 홀더(122)에 의해 도전성 발열 재질(본 예의 경우 흑연)로 형성된 발열 플레이트(151)가 지지되며, 보트(10)는 발열 플레이트(151) 상에 형성된 이동 방지홈(151a)에 삽입 장착되어, 인가된 전류가 발열 플레이트(151)를 통과시 저항가열에 의해 발생된 열이 보트(10)에 전달되게 된다.
본 발명의 제2태양에 의한 제조방법을 설명한다.
질화붕소 코팅된 보트(10)를 건조시키는 과정까지는 제1태양과 동일하므로 중복 설명을 생략한다.
건조된 보트(10)를 챔버(121) 내에 장착하되, 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122)에 설치된 발열 플레이트(151)의 이동 방지홈(151a)에 다수개 삽입 장착 한다.
소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는다.
진공펌프(128)와 분위기 가스 공급장치(161)를 작동시켜, 챔버 내부를 진공 분위기 상태 또는 불활성 분위기 가스 상태로 만든다.
이후 보트 홀더(122)에 연결 설치된 전원장치(125)에 전력을 인가하여 발열 플레이트(151)를 통전시켜, 발열 플레이트(151)에서 발생되는 저항가열을 보트(10)로 전달하여 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시킨다.
이러한 과정에 있어서 제1태양과 마찬가지로, 전원장치(125)는 연결 설치된 전원조절장치(126)에 의해 전압 및 전류, 시간 조건 중의 적어도 하나가 제어되어, 상기 알루미늄과 질화붕소의 열처리 반응이 이들 인자들의 제어 조건 설정에 의해 이뤄지게 된다.
이하 첨부도면을 참조하여 본 발명의 제3태양의 바람직한 실시예를 설명한다.
도 6은 본 발명의 또다른 실시예의 제조방법에 사용되는 분위기 가스 가열로의 개략도로서, 본 태양에서는 상기 제2태양에서 예시한 간접 가열 방식이 더욱 변형된 간접 가열 방식이 사용된다.
본 제3태양에 사용되는 제조장치는 상술한 제2태양의 간접 가열 구조에서 더욱 변형된 구조를 갖는다.
내부의 공기를 강제 배기하는 진공펌프(228)를 구비하며, 불활성 가스를 공 급하는 분위기 가스 공급장치(261)가 연결 설치되어 선택적으로 분위기 가스 상태를 유지하는 가열로 형태의 챔버(221)가 구비된다. 이러한 챔버(221)는 전체적으로 내열 재질로 형성되며, 내부면을 감싸는 형태로 내열 용기(222)가 설치된다.
챔버(221)내에는 바 형상으로 가공된 보트(10)를 다수개 지지할 수 있도록 형성된 받침대(231)가 설치된다.
챔버(221)의 측벽 또는 상하벽에는 전열선(241)이 내설된다. 전열선(241)은 외부로부터의 전력 인가시 저항가열에 의해 발생된 열을 챔버(221) 내로 공급하게 된다.
챔버(221) 내에는 온도측정기(238)가 설치되며, 이와 연결 설치되어 그 측정값에 따라 전원장치(225)를 제어하는 전원조절장치(226)가 구비된다.
이러한 전원조절장치(226)의 제어 작동에 의해 전원장치(225)는 챔버(221) 내의 고온 조건이 유지되도록 전열선(241)으로 전력을 공급하게 된다.
본 발명의 제3태양에 의한 제조방법을 설명한다.
질화붕소 코팅된 보트(10)를 건조시키는 과정까지는 제1 또는 제2태양과 동일하므로 중복 설명을 생략한다.
건조된 보트(10)를 챔버(221) 내에 구비된 받침대(231) 상에 다수개 장입한다.
이후, 소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는다.
진공펌프(228)와 분위기 가스 공급장치(261)를 작동시켜 챔버(221)를 불활성 분위기 가스 상태로 만든다.
이후, 챔버(221)에 내설된 전열선(241)에 전력을 인가하여 저항가열에 의해 발생된 열을 챔버(221) 내로 공급하며, 이에 따라 발생되는 고온의 분위기 조건에 의해 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키게 된다.
이러한 제3태양 또는 상술한 제2태양에 의한 방식은 많은 수량의 보트를 동시에 제조할 수 있다는 장점을 제공한다.
이하 상기 각 태양을 구체적으로 구현한 실시예에 대하여 설명한다.
<실시예1>
실시예1은 진공상에서 폭 0.8cm, 두께 0.4cm, 길이 11cm의 크기를 가진 흑연보트를 동시에 5개 제조한 경우이다.
우선, 밀도가 1.86 g/cm3 이고 비저항이 1,650 μΩ·cm인 흑연을 보트 몸체 사이즈가 가로 11 cm, 세로 0.8 cm 그리고 높이 0.4 cm가 되도록 가공하고, 증발부위 홀의 사이즈가 가로 6 cm, 세로 0.6 cm 그리고 깊이 0.2 cm가 되도록 가공하였다.
이렇게 가공된 보트에 산화알루미늄과 티타늄, 바나듐이 첨가된 질화붕소를 0.15 g/dm2의 두께로 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시켰다.
건조된 보트를 보트 홀더에 나란히 5개를 장착한 후, 보트를 고정시킨 보트 홀더를 도 2에 도시된 형태의 챔버 내에 각각 고정시켰다.
그 다음 0.3 g의 알루미늄 와이어를 각 보트의 증발부위 홀에 넣은 다음, 진공 펌프를 이용하여 10-5 토르 이하로 배기하였다.
이후 가열용 전원장치에 전력을 인가하여 알루미늄과 질화붕소를 열처리를 통해 반응시켰다.
이때 열처리시 보트에 인가된 전압은 자동화 방식으로 인해 2단계로 나누어졌다.
전압은 먼저 2 V에서 약 1분간 유지되며, 3.6~3.7 V로 증가되어 약 4분간 유지된 후 자동으로 전원이 차단되도록 설정되었다.
전류는 초기 2 V에서 350~400 A를 유지하다가, 3.6~3.7 V에서 600~620 A의 크기로 흘렀다. 반응물이 녹아서 반응이 시작되면 790~820 A까지 증가하였다가 700~710 A까지 서서히 감소한 후 전원이 차단되어 제조공정이 완료되었다.
본 실시예1에서의 반응시간은 5분이고 반응온도는 1300~1500℃이었다.
이와 같은 과정을 한번 또는 여러 번 반복하여 알루미늄과 흑연이 반응하는 것을 방지하는 보호층을 형성시키며, 이렇게 하여 보트를 완성하게 된다.
이러한 방식을 이용하면 종래에 1개의 홀더에 1개의 보트를 제조할 수 있었던 것과는 달리, 1개의 보트 홀더에 여러 개의 보트를 동시에 제조할 수 있게 된다.
또한, 제조공정에 있어서 시간단위로 전원을 조절 공급하므로 자동화가 가능하며, 균일한 품질의 보트를 대량으로 제조할 수 있게 된다.
한편, 본 실시예1에서 다소 변형된 형태로서, 시간단위 외에 전류변화를 이용하여 자동으로 전원을 차단하는 방법도 가능하다. 즉, 일정한 전압을 인가한 후 감지되는 전류값 변화를 통해 열처리 상태를 감지하여 전원을 자동으로 차단하는 것이다.
일정한 공정 조건 하에서 전류는 예를 들어, 반응 전에 80 A, 반응 중에 120 A, 반응 후에 90 A와 같이 변화한다. 그러므로, 특정 사이즈 및 재질의 흑연 보트(1)에 대하여 이러한 전류값 변화 패턴을 미리 측정하고 이에 따른 제어 모드를 설정하여 두면, 전류값 변화를 통해 열처리 상태를 간접적으로 감지하여 전원을 자동으로 차단할 수 있게 되는 것이다.
<실시예2>
실시예2는 배치타입 증발용이나, 유기 EL용으로 사용되는 보트를 직접 통전을 통하지 않고 간접가열 방식을 이용하여 하나의 공정으로 2개를 제조한 경우이다.
우선 밀도가 1.86 g/cm3 이고 비저항이 1,650 μΩ·cm인 흑연 덩어리를 보트의 몸체 사이즈가 가로 11 cm, 세로 1.0 cm 그리고 높이 0.4 cm가 되도록 가공하되, 증발부위 홀(2)의 크기는 가로 4.6 cm, 세로 0.8 cm 그리고 깊이 0.2 cm가 되도록 가공하였다.
이렇게 가공된 보트에 0.15 g/dm2의 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 후 일정시간 건조시켰다.
기본 구조가 도 2의 제조장치와 유사하게 구성된 제조장치 내에 도 5의 구조를 갖는 흑연 플레이트를 장착하고, 보트를 흑연 플레이트의 상부면에 형성된 이동방지홈 위에 올려놓았다. 이러한 이동방지홈에 의해 제조과정 중 흑연 보트가 충격에 의해 떨어지는 것이 방지된다.
보트의 상부측 증발부위 홀에 알루미늄 와이어를 0.7g 장입하였다.
아르곤 가스를 주입하여 용기 내에 존재하는 공기를 제거하는데, 한쪽에서는 아르곤 가스를 주입하고 다른 한쪽으로는 아르곤 가스가 배출되도록 하여 제조장치 내부에 아르곤 가스 분위기를 조성하였다.
제조장치 내부가 아르곤 가스로 채워진 다음, 흑연 플레이트에 전원을 인가하여 흑연 플레이트를 가열하고, 이에 따라 접촉 열전달에 의해 흑연 보트가 가열되어 열처리가 완료된 보트가 제조되었다.
즉, 보트에 간접적으로 열이 전달되도록 열처리를 하여 알루미늄과 질화붕소를 반응시켰다.
이러한 반응시, 전압은 7.5 V로 하였고 전류는 450~550 A 사이에서 변동하였다. 반응이 완료된 후 전력을 변동시키지 않고 10분간 열처리를 실시하여, 보트 제조를 완료하였다.
<실시예3>
실시예3은 분위기 가스 가열로 내에 보트를 장입하여 분위기 온도를 조절하 여 보트를 대량으로 제조한 경우이다.
우선, 밀도가 1.86 g/cm3 이고 비저항이 1,650 μΩ·cm인 흑연 덩어리를 보트 몸체의 사이즈가 가로 15.3 cm, 세로 1.9 cm 그리고 높이 1.0. cm가 되도록 가공하되, 증발부위 홀의 크기는 가로 10 cm, 세로 1 cm 그리고 깊이 0.2 cm가 되도록 가공하였다.
이렇게 가공된 보트에 0.15 g/dm2의 질화붕소를 스프레이 기법을 이용하여 코팅한 후 일정시간 건조시켰다.
건조된 보트를 도 6에 도시된 챔버 내의 받침대에 다량 장입하고, 각 보트에 알루미늄 와이어를 1g씩 넣었다.
보트 장입이 완료된 후 분위기 가스 입력라인을 통해 분위기 가스를 공급하고 출력라인으로 공기를 빼내어 내부의 공기를 제거하였다.
그 후 전열선에 전원을 인가하여 분위기 온도를 1300~1500℃로 유지하여 보트의 반응층을 형성하였다. 이와 같은 방법을 여러 번 반복하여 보트 제조를 완료하였다.
상기 각 실시예에 의해 실제 제조된 보트는 테스트 결과 우수한 증발특성을 보였으며, 한번의 공정으로 다량 제조가 가능하여 생산성 향상의 효과를 얻을 수 있음이 확인되었다.
이상 설명한 본 발명은 그 기술적 사상 또는 주요한 특징으로부터 벗어남이 없이 다른 여러가지 형태로 실시될 수 있다. 따라서, 상기 실시예는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않으며 한정적으로 해석되어서는 안된다.
이와 같은 본 발명의 제조방법 및 제조장치는, 기존의 BN보트와 대비하여 가격이 저렴하고 우수한 증발특성을 보이는 금속 증발용 보트를 동시에 대량으로 제조할 수 있어 생산성을 향상시키는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명의 제조방법에 의하면, 하나의 보트를 직접 가열할 때 발생하기 쉬운 보트의 변형이나 코팅층의 불균일을 대폭 해소할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조장치는 시간조절에 의한 자동화 방식을 이용하므로, 고도의 숙련된 기술자나 다수의 인원이 필요하지 않게 되어 최소의 인원으로도 균일한 품질의 제품을 제조할 수 있게 된다.

Claims (10)

  1. 상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질로 가공 형성하는 단계;
    가공된 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시키는 단계;
    건조된 보트(10)를 챔버(121) 내에 장착하되, 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122) 상에 다수개 장착하는 단계;
    소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는 단계;
    챔버(121)를 진공 분위기 상태 또는 불활성 분위기 가스 상태로 만드는 단계;
    상기 보트 홀더(122)에 연결 설치된 전원장치(125)에 전력을 인가하여 보트(10)를 통전시켜, 보트(10)에 발생되는 저항가열로 상기 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키는 단계;를 포함하여 구성된 금속 증발용 보트의 제조방법.
  2. 상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질로 가공 형성하는 단계;
    가공된 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시키는 단계;
    건조된 보트(10)를 챔버(121) 내에 장착하되, 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122)에 설치된 도전성 발열 재질의 발열 플레이트(151) 상에 다수개 장착하는 단계;
    소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는 단계;
    챔버(121)를 진공 분위기 상태 또는 불활성 분위기 가스 상태로 만드는 단계;
    상기 보트 홀더(122)에 연결 설치된 전원장치(125)에 전력을 인가하여 발열 플레이트(151)를 통전시켜, 발열 플레이트(151)에서 발생되는 저항가열을 보트(10)로 전달하여 상기 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키는 단계;를 포함하여 구성된 금속 증발용 보트의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전원장치(125)는 연결 설치된 전원조절장치(126)에 의해 전압 및 전류, 시간 조건 중의 적어도 하나가 제어되어, 상기 알루미늄과 질화붕소의 열처리 반응이 이들 인자들의 제어 조건 설정에 의해 이뤄지는 것을 특징으로 하는 금속 증발용 보트의 제조방법.
  4. 상부면에 증발부위 홀(12)이 구비된 대략 바 형상의 보트(10)를 도전성 발열 재질로 가공 형성하는 단계;
    가공된 보트(10)에 질화붕소를 스프레이 방식으로 코팅한 다음 일정시간 건조시키는 단계;
    건조된 보트(10)를 챔버(221) 내에 구비된 받침대(231) 상에 다수개 장입하는 단계;
    소정량의 알루미늄 와이어를 각 보트(10)의 증발부위 홀(12)에 넣는 단계;
    챔버(221)를 불활성 분위기 가스 상태로 만드는 단계;
    상기 챔버(221)에 내설된 전열선(241)에 전력을 인가하여 저항가열에 의해 발생된 열을 챔버(221) 내로 공급하여, 고온의 분위기 조건에 의해 상기 알루미늄과 질화붕소를 열처리 반응시키는 단계;를 포함하여 구성된 금속 증발용 보트의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항, 제4항 중의 어느 한 항에 있어서,
    코팅층을 형성하기 위하여 스프레이되는 질화붕소에는 산화알루미늄과 티타늄, 바나듐 중 적어도 하나의 성분이 포함된 것을 특징으로 하는 금속 증발용 보트의 제조방법.
  6. 내부의 공기를 강제 배기하는 진공펌프(128)를 구비하여 선택적으로 진공 분위기 상태를 유지하는 챔버(121);
    상기 챔버(121)내에 적어도 한쌍 이상 대향 설치되며, 대략 바 형상으로 가공된 피지지물의 일단을 지지하도록 형성되고, 외부로부터 인가된 전류가 상기 피지지물로 통할 수 있도록 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122);
    상기 각 보트 홀더(122)를 하부측에서 지지하며, 챔버(121) 외부에 설치된 냉각장치(127)로부터 냉각수를 공급받아 순환시키는 냉각수 라인(123a)이 구비된 냉각블록(123);
    상기 각 보트 홀더(122)로 전력을 공급하며, 연결 설치된 전원조절장치(126)에 의해 공급하는 전력의 전압 및 전류, 시간 조건 중의 적어도 하나가 제어되는 전원장치(125);를 포함하여 구성되되,
    상기 피지지물은 도전성 발열 재질로 형성된 다수개의 보트(10) 본체로서, 인가된 전류가 보트(10) 본체를 통과시 자체 저항가열에 의해 보트(10)가 가열되는 것을 특징으로 하는 금속 증발용 보트의 제조장치.
  7. 내부의 공기를 강제 배기하는 진공펌프(128)를 구비하여 선택적으로 진공 분위기 상태를 유지하는 챔버(121);
    상기 챔버(121)내에 적어도 한쌍 이상 대향 설치되어 피지지물의 일단을 지지하도록 형성되고, 외부로부터 인가된 전류가 상기 피지지물로 통할 수 있도록 도전 재질로 형성된 보트 홀더(122);
    상기 각 보트 홀더(122)를 하부측에서 지지하며, 챔버(121) 외부에 설치된 냉각장치(127)로부터 냉각수를 공급받아 순환시키는 냉각수 라인(123a)이 구비된 냉각블록(123);
    상기 각 보트 홀더(122)로 전력을 공급하며, 연결 설치된 전원조절장치(126)에 의해 공급하는 전력의 전압 및 전류, 시간 조건 중의 적어도 하나가 제어되는 전원장치(125);를 포함하여 구성되되,
    상기 피지지물은 도전성 발열 재질로 형성된 발열 플레이트(151)로서, 인가된 전류가 발열 플레이트(151)를 통과시 저항가열에 의해 발생된 열이 플레이트 상부측에 접촉 지지된 다수개의 보트(10)에 전달되도록 구성된 것을 특징으로 하는 금속 증발용 보트의 제조장치.
  8. 제6항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 챔버(121)의 일측에는 불활성 가스를 공급하는 분위기 가스 공급장치(161)가 연결 설치되어, 챔버 내부를 선택적으로 진공 상태 또는 분위기 가스 상태로 유지할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 금속 증발용 보트의 제조장치.
  9. 내부의 공기를 강제 배기하는 진공펌프(228)를 구비하며, 불활성 가스를 공급하는 분위기 가스 공급장치(261)가 연결 설치되어 선택적으로 분위기 가스 상태를 유지하되, 내열 재질로 형성된 챔버(221);
    상기 챔버(221)내에 적어도 하나 이상 설치되며, 대략 바 형상으로 가공된 다수개의 보트(10) 본체를 지지하도록 형성된 받침대(231);
    상기 챔버(221)에 내설되며, 외부로부터의 전력 인가시 저항가열에 의해 발생된 열을 챔버(221) 내로 공급하는 전열선(241);
    상기 챔버(221) 내에 설치된 온도측정기(238)의 측정값에 따라 연결 설치된 전원조절장치(226)가 제어되어, 챔버(221) 내의 고온 조건이 유지되도록 상기 전열선(241)으로 전력을 공급하는 전원장치(225);를 포함하여 구성된 금속 증발용 보트의 제조장치.
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