JP2008050698A - 合金製造方法および合金製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】任意の異種金属組成の合金を形成することが可能な合金製造方法および合金製造装置の提供。
【解決手段】異種金属をそれぞれの元素ごとに坩堝２３ａ，２３ｂに収容し、高周波誘導コイル４０ａ，４０ｂによって個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させ、基板２０上に同時に蒸着させることにより、基板２０上に異種金属の合金を形成する。このように、異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより、異種金属それぞれの蒸発量を、高周波誘導加熱条件によってこと細かく調整することが可能となるので、これらの異種金属を基板２０上に同時に蒸着させ、任意の異種金属組成の合金を形成することが可能となる。
【選択図】図２

Description

本発明は、異種金属からなる合金を蒸着により形成する合金製造方法および合金製造装置に関する。

異種金属からなる合金を真空蒸着法、スパッタ法やイオンブレーディング等の物理蒸着により被蒸着物の表面に蒸着させる場合、従来は目的組成の合金を蒸着材料として使用している。しかしながら、このような異種金属の合金ではそれぞれの金属元素の蒸気圧が異なるため、蒸発しやすい金属が優先的に蒸発してしまい、被蒸着物の表面に形成される合金の組成が目的組成とは異なるものとなってしまうという問題がある。

そこで、従来、このような問題を解決する様々な試みがなされている。例えば、特許文献１には、目的組成の合金と、その合金を構成する元素単体のうちで蒸発しやすい成分とを二つ以上の別の蒸発源から同時に蒸着させることにより、目的組成の合金から消失する蒸発しやすい金属元素を他の蒸発源から蒸発量を任意に調節しながら補給する方法が開示されている。

また、特許文献２には、電気抵抗加熱源または高周波誘導加熱源を用いて亜鉛（Ｚｎ）を蒸発させ、一方、電子銃加熱源またはレーザ光線加熱源を用いてニッケル（Ｎｉ）または鉄（Ｆｅ）を蒸発させ、亜鉛とニッケルまたは亜鉛と鉄を同時に蒸発させて基材表面に亜鉛−ニッケル合金または亜鉛−鉄合金を蒸着させる亜鉛合金の蒸着方法が開示されている。

また、特許文献３，４，５には、異種金属それぞれを別の容器に収容してそれぞれの蒸発源により加熱する際、それぞれの加熱温度を制御することにより、異種金属それぞれの蒸発量を調節する方法が開示されている。なお、特許文献３には加熱手段についての詳細な記述はないが、特許文献４，５には、電子ビーム、レーザービームや電気抵抗加熱等の加熱手段を用いることが記載されている。

特開平１−１２９９６１号公報 特開昭６２−２５３７６２号公報 特開昭４７−２６９７３号公報 特開昭６３−２４７３５３号公報 特開昭６３−２４７３５４号公報

特許文献１に記載のように、目的組成の合金から消失する蒸発しやすい金属元素を他の蒸発源から蒸発量を任意に調節しながら補給する場合、目的組成の合金から消失する金属元素を厳密に測定するとともに、この消失する金属元素を補給するために他の蒸発源からの蒸発量を細かく調整しなければならず、任意の組成の合金を実際に得ることは極めて困難である。

また、特許文献２〜５に記載のように電子ビーム、レーザービームや電気抵抗加熱により金属元素を加熱して蒸発させて同時に蒸着させようとしても、これらの加熱源では微妙な蒸発量をこと細かく調整することができないため、実際には任意の組成の合金を得ることが困難である。

そこで、本発明においては、任意の異種金属組成の合金を形成することが可能な合金製造方法および合金製造装置を提供することを目的とする。

本発明の合金製造方法は、異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させ、被蒸着物上に同時に蒸着させることにより、被蒸着物上に異種金属の合金を形成することを特徴とする。本発明によれば、異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより、異種金属それぞれの蒸発量を、高周波誘導加熱条件によってこと細かく調整することが可能となるので、これらの異種金属を被蒸着物上に同時に蒸着させ、任意の異種金属組成の合金を形成することが可能となる。

ここで、高周波誘導加熱は、異なる周波数または同一の周波数を印加して行うことが可能である。特に、異なる周波数を印加することで、干渉現象の発生を防止することができ、異種金属それぞれを任意の温度に加熱して蒸発させることが容易となる。つまり、異なる周波数を印加して行うことで、干渉現象の発生により温度が上がりにくくなることを防止することができる。

また、本発明の合金製造方法では、被蒸着物または異種金属の蒸発部のいずれかまたは両方を移動させながら蒸着を行うことが望ましい。異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させる場合、異種金属それぞれの元素の蒸発部の位置が異なるため、被蒸着物の位置によって到達する異種金属の量が異なる場合がある。そこで、被蒸着物または異種金属の蒸発部のいずれかまたは両方を移動させながら蒸着を行うことで、被蒸着物に異種金属を均一に到達させることが可能となり、より均質な合金を得ることが可能となる。

また、本発明の合金製造方法では、高周波誘導加熱の周波数または印加時間のいずれかまたは両方を制御することが望ましい。高周波誘導加熱の周波数または印加時間のいずれかまたは両方を制御することで、合金に含まれる異種金属の成分比率を容易に調整することが可能となる。

また、本発明の合金製造方法では、異種金属の蒸発部から被蒸着物の蒸着面までの距離または角度のいずれかまたは両方を制御することが望ましい。これにより、蒸発部から被蒸着物の蒸着面までの異種金属の到達時間を制御することができ、この異種金属の到達時間を制御することで、合金に含まれる異種金属の成分比率を調整することが可能となる。

また、本発明の合金製造方法では、異種金属の少なくとも一元素を複数の坩堝に分けて収容し、それぞれの坩堝を個別に高周波誘導加熱することが望ましい。これにより、異種金属の一元素を複数の坩堝に分けて別々に高周波誘導加熱し、それぞれの坩堝の温度を調節して、同一金属元素の蒸発量を坩堝ごとにこと細かく調整することが可能となるので、合金に含まれる異種金属の成分比率を調整することが容易となる。

本発明の合金製造装置は、被蒸着物を保持する被蒸着物保持部と、異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させ、被蒸着物上に同時に蒸着させるための高周波誘導加熱部とを備えたものである。本発明によれば、異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより、異種金属それぞれの蒸発量を、高周波誘導加熱条件によってこと細かく調整することが可能となるので、これらの異種金属を被蒸着物上に同時に蒸着させ、任意の異種金属組成の合金を形成することが可能となる。

（１）異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させ、被蒸着物上に同時に蒸着させ、被蒸着物上に異種金属の合金を形成する構成により、異種金属それぞれの蒸発量を、高周波誘導加熱条件によってこと細かく調整することが可能となり、これらの異種金属を被蒸着物上に同時に蒸着させ、任意の異種金属組成の合金を形成することが可能となる。

（２）異なる周波数を印加して高周波誘導加熱を行うことで、干渉現象の発生を防止することができ、異種金属それぞれを任意の温度に加熱して蒸発させることが容易となる。

（３）被蒸着物または異種金属の蒸発部のいずれかまたは両方を移動させながら蒸着を行うことで、被蒸着物に異種金属を均一に到達させることが可能となり、より均質な合金を得ることが可能となる。

（４）高周波誘導加熱の周波数または印加時間のいずれかまたは両方を制御することで、合金に含まれる異種金属の成分比率を容易に調整することが可能となる。

（５）異種金属の蒸発部から被蒸着物の蒸着面までの距離または角度のいずれかまたは両方を制御することにより、蒸発部から被蒸着物の蒸着面までの異種金属の到達時間を制御することができ、この異種金属の到達時間を制御することで、合金に含まれる異種金属の成分比率を調整することが可能となる。

（６）異種金属の少なくとも一元素を複数の坩堝に分けて収容し、それぞれの坩堝を個別に高周波誘導加熱することにより、同一金属元素の蒸発量を坩堝ごとにこと細かく調整し、合金に含まれる異種金属の成分比率を容易に調整することが可能となる。

以下、本発明の実施の形態として、本発明の合金製造装置の一例である薄膜熱電対製造装置について説明する。図１は本発明の実施の形態における薄膜熱電対製造装置の概略を示す全体構成図、図２は図１の真空容器内の詳細を示す断面図である。

図１および図２に示すように、本発明の実施の形態における薄膜熱電対製造装置１は、真空容器２内に、被蒸着物としての基板２０を保持する被蒸着物保持部としての基板固定板２１と、基板２０上に必要形状の合金を蒸着するためのマスク２２と、基板２０上に蒸着させる合金を構成する金属をそれぞれの元素ごとに個別に収容し、蒸発させるための蒸発部としての坩堝２３ａ，２３ｂ等を備える。真空容器２には、真空容器２内から気体を排出して真空状態を得るための真空ポンプとしての油拡散ポンプ３および油回転ポンプ４や、真空の圧力を測るための真空計５が設けられている。

基板２０としては、例えばポリイミド基板やガラス基板等の絶縁物を用いることができる。基板２０は、製造する熱電対に応じて適宜選択されうる。また、本実施形態における薄膜熱電対製造装置１により製造可能な薄膜熱電対は、Ｋ熱電対（クロメル（ニッケル（Ｎｉ）−クロム（Ｃｒ）合金）−アルメル（Ａｌ（アルミニウム）、Ｍｎ（マンガン）を含むＮｉ合金））、Ｅ熱電対（クロメル−コンスタンタン（Ｃｕ（銅）−Ｎｉ合金））、Ｊ熱電対（鉄−コンスタンタン）、Ｔ熱電対（銅−コンスタンタン）その他の熱電対である。坩堝２３ａ，２３ｂには、これらの熱電対の各電極を構成する合金を構成する異種金属（例えば、クロメルの場合、Ｎｉ，Ｃｒ、アルメルの場合、Ａｌ，Ｍｎ，Ｎｉ、コンスタンタンの場合、Ｃｕ，Ｎｉ）をそれぞれの元素ごとに個別に収容する。なお、本実施形態においては坩堝２３ａ，２３ｂが２個の例について説明するが、アルメルのように合金を構成する元素が３種類の場合、坩堝は３個用意する。また、合金を合成する元素の種類よりも坩堝の数を多く用意し、同じ元素を複数の坩堝に分けて収容することも可能である。

基板固定板２１には、アニーリング用加熱電源３０に接続されたヒータ２４が内蔵されている。ヒータ２４としては、例えばセラミックヒータ、シーズヒータやカートリッジヒータ等が用いられる。基板固定板２１は、真空容器２内の天井部に配置されており、その下面すなわち基板２０を固定する面には、温度を検出する温度センサ３１が接続されている。また、温度センサ３１には、アニーリング用加熱電源３０に接続された温度調節計３２が接続されており、温度センサ３１の検出温度に基づいてアニーリング用加熱電源３０の出力が調節されるようになっている。

坩堝２３ａ，２３ｂは、真空容器２の下部に配置されている。坩堝２３ａ，２３ｂには、それぞれ、外周に電熱線が巻回されて形成された高周波誘導コイル４０ａ，４０ｂと、各高周波誘導コイル４０ａ，４０ｂに高周波電流を供給する高周波電源４１ａ，４１ｂと、各坩堝２３ａ，２３ｂから蒸発する金属の蒸発温度を測定する放射温度計４２ａ，４２ｂと、放射温度計４２ａ，４２ｂおよび高周波電源４１ａ，４１ｂにそれぞれ接続された温度調節計４３ａ，４３ｂとから構成されるコイル高周波誘導加熱部が設けられている。温度調節計４３ａ，４３ｂは、放射温度計４２ａ，４２ｂの検出温度に基づいて高周波電源４１ａ，４１ｂの出力を調節するものである。また、高周波電源４１ａ，４１ｂには、冷却水を循環させる冷却水循環装置４４が接続されている。

上記構成の薄膜熱電対製造装置１において、例えば、坩堝２３ａにＣｕ材を、坩堝２３ｂにＮｉ材をそれぞれ収容し、各高周波誘導コイル４０ａ，４０ｂにそれぞれ高周波電源４１ａ，４１ｂから高周波電流を供給して高周波誘導加熱することにより蒸発させ、基板２０上に同時に蒸着させる。このとき、放射温度計４２ａ，４２ｂによりそれぞれの坩堝２３ａ，２３ｂから蒸発する金属の温度を測定し、図３に示すような所定の温度条件となるように温度調節計４３ａ，４３ｂにより高周波電源４１ａ，４１ｂの出力を調節する。

図３の（ａ），（ｂ）は坩堝２３ａ，２３ｂからそれぞれＣｕ，Ｎｉを蒸発させて基板２０上に同時に蒸着させて合金を形成するための最適な温度条件を示している。Ｃｕ，Ｎｉをそれぞれ坩堝２３ａ，２３ｂにより個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させ、基板２０上に同時に蒸着させてコンスタンタン（合金）の薄膜を得るためには、それぞれの坩堝２３ａ，２３ｂの高周波誘導コイル４０ａ，４０ｂに供給する高周波電流を細かく調節し、各坩堝２３ａ，２３ｂから蒸発する金属の温度を図３に示す条件に一致させる必要がある。合金薄膜の膜厚は、この温度条件に依存する。すなわち、この温度条件を変化させることにより、本実施形態における薄膜熱電対製造装置１では５μｍ未満（例えば、５００ｎｍ〜３５０ｎｍや２０〜１０ｎｍ等のｎｍオーダ）の薄膜の合金を容易に形成することが可能である。

本実施形態における薄膜熱電対製造装置１では、各坩堝２３ａ，２３ｂに収容したＣｕ材、Ｎｉ材の異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱するので、異種金属それぞれの蒸発量を、高周波電流の周波数や印加時間等の高周波誘導加熱条件を制御することによって、こと細かく調整することが可能である。そのため、本実施形態における薄膜熱電対製造装置１では、これらの異種金属を基板２０上に同時に蒸着させ、任意の異種金属組成の合金を容易に形成することが可能である。なお、合金の組成を変化させるため、坩堝２３ａ，２３ｂに開閉可能なシャッタ２５（図２参照。）を設けることも有効である。

このとき、高周波誘導加熱は、同一の周波数の高周波を印加することも可能であるが、異なる周波数の高周波を印加することで、干渉現象の発生を防止することが可能となる。これにより、坩堝２３ａ，２３ｂにそれぞれ収容される異種金属それぞれを任意の温度に加熱して蒸発させることが容易となるため、形成される合金の膜厚を細かく調整することが可能である。

なお、前述のように同じ元素を複数の坩堝に分けて収容する場合には、コイル高周波誘導加熱部は、同じ元素を分けて収容した坩堝ごとにそれぞれ高周波誘導コイル、高周波電源、放射温度計および温度調節計を設け、同じ元素を分けて収容した坩堝ごとに温度を調節し、それぞれの坩堝から蒸発する金属の蒸発量を調整する。これにより、異種金属の一元素を複数の坩堝に分けて別々に高周波誘導加熱し、それぞれの坩堝の温度を調節して、同一金属元素の蒸発量を坩堝ごとにこと細かく調整することができ、合金に含まれる異種金属の成分比率を容易に調整することが可能となる。

また、本実施形態における薄膜熱電対製造装置１では、基板固定板２１を水平方向および鉛直方向に移動可能に構成したり、鉛直方向を軸として回転可能に構成したりすることも可能である。本実施形態における薄膜熱電対製造装置１のように、異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させる場合、異種金属それぞれの元素の坩堝２３ａ，２３ｂの位置が異なるため、基板２０の位置によって到達する異種金属の量が異なる場合がある。そこで、基板２０の位置を移動させながら蒸着を行うことで、基板２０に異種金属を均一に到達させることが可能となり、より均質な合金を得ることが可能となる。なお、基板固定板２１に代えて坩堝２３ａ，２３ｂを同様に移動可能や回転可能に構成することにより、同様の作用効果を得ることが可能である。また、基板固定板２１および坩堝２３ａ，２３ｂの両方を移動可能や回転可能に構成しても同様の作用効果を得ることが可能である。

また、本実施形態における薄膜熱電対製造装置１では、上記のように基板２１や坩堝２３ａ，２３ｂを移動可能に構成することにより、坩堝２３ａ，２３ｂから基板２０の蒸着面までの距離や角度等を制御することが可能である。したがって、この坩堝２３ａ，２３ｂから基板２０の蒸着面までの距離や角度等を調節すれば、坩堝２３ａ，２３ｂから基板２０の蒸着面までの異種金属の到達時間を制御することができ、この異種金属の到達時間を制御することで、合金に含まれる異種金属の成分比率を調整することも可能である。

本発明の合金製造方法および合金製造装置は、熱電対の合金電極やその他の異種金属からなる合金を蒸着により形成する方法および装置として有用である。

本発明の実施の形態における薄膜熱電対製造装置の概略を示す全体構成図である。 図１の真空容器内の詳細を示す断面図である。 坩堝からそれぞれＣｕ，Ｎｉを蒸発させる際の最適な温度条件を示す図である。

符号の説明

１ 薄膜熱電対製造装置
２ 真空容器
３ 油拡散ポンプ
４ 油回転ポンプ
５ 真空計
２０ 基板
２１ 基板固定板
２２ マスク
２３ａ，２３ｂ 坩堝
２４ ヒータ
２５ シャッタ
３０ アニーリング用加熱電源
３１ 温度センサ
３２ 温度調節計
４０ａ，４０ｂ 高周波誘導コイル
４１ａ，４１ｂ 高周波電源
４２ａ，４２ｂ 放射温度計
４３ａ，４３ｂ 温度調節計
４４ 冷却水循環装置

Claims (11)

1. 異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させ、被蒸着物上に同時に蒸着させることにより、前記被蒸着物上に前記異種金属の合金を形成することを特徴とする合金製造方法。
2. 前記高周波誘導加熱は、異なる周波数または同一の周波数を印加して行うことを特徴とする請求項１記載の合金製造方法。
3. 前記被蒸着物または前記異種金属の蒸発部のいずれかまたは両方を移動させながら前記蒸着を行うことを特徴とする請求項１または２に記載の合金製造方法。
4. 前記高周波誘導加熱の周波数または印加時間のいずれかまたは両方を制御することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の合金製造方法。
5. 前記異種金属の蒸発部から前記被蒸着物の蒸着面までの距離または角度のいずれかまたは両方を制御することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の合金製造方法。
6. 前記合金は、膜厚５μｍ未満とする請求項１から５のいずれかに記載の合金製造方法。
7. 前記異種金属の少なくとも一元素を複数の坩堝に分けて収容し、それぞれの坩堝を個別に高周波誘導加熱することを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の合金製造方法。
8. 被蒸着物を保持する被蒸着物保持部と、
   異種金属をそれぞれの元素ごとに個別に高周波誘導加熱することにより蒸発させ、前記被蒸着物上に同時に蒸着させるための高周波誘導加熱部と
   を備えた合金製造装置。
9. 前記高周波誘導加熱部は、前記異種金属をそれぞれ個別に異なる周波数または同一の周波数により高周波誘導加熱するものである請求項８記載の合金製造装置。
10. 前記高周波誘導加熱の周波数または印加時間のいずれかまたは両方を制御する制御部を備えた請求項８または９に記載の合金製造装置。
11. 前記高周波誘導加熱部は、前記異種金属の少なくとも一元素を複数の坩堝に分けて収容し、それぞれの坩堝を個別に高周波誘導加熱するものである請求項８から１０のいずれかに記載の合金製造装置。

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