WO2012086230A1 - 真空蒸着装置及び真空蒸着方法 - Google Patents

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WO2012086230A1
WO2012086230A1 PCT/JP2011/061268 JP2011061268W WO2012086230A1 WO 2012086230 A1 WO2012086230 A1 WO 2012086230A1 JP 2011061268 W JP2011061268 W JP 2011061268W WO 2012086230 A1 WO2012086230 A1 WO 2012086230A1
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WO
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vapor deposition
deposition material
container
heat source
heating
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Application number
PCT/JP2011/061268
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English (en)
French (fr)
Inventor
竜也 平野
伸之 重岡
Original Assignee
三菱重工業株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/243—Crucibles for source material
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
    • H10K71/10—Deposition of organic active material
    • H10K71/16—Deposition of organic active material using physical vapour deposition [PVD], e.g. vacuum deposition or sputtering
    • H10K71/164—Deposition of organic active material using physical vapour deposition [PVD], e.g. vacuum deposition or sputtering using vacuum deposition

Definitions

  • the present invention relates to a vacuum deposition apparatus and a vacuum deposition method.
  • a vacuum deposition method As a method for producing an organic layer such as an organic electroluminescence (EL) element, a vacuum deposition method is known. Usually, the vacuum deposition method is performed by placing a substrate and a deposition material to be deposited facing each other in a vacuum environment, heating the deposition material to a vapor pressure temperature, and attaching the obtained evaporated substance to the substrate surface. Is called. As the vapor deposition material, powder is usually used.
  • Patent Literature 1 As a method of heating the vapor deposition material, there are a method of heating a container containing the vapor deposition material, and a method of placing a heating body on the vapor deposition material and heating the heating body with an electron beam, induction heating, a heater, etc. (Patent Literature) 1).
  • the entire container is heated and the vapor deposition material is heated from below, so that the vapor deposition material is vaporized from the surface after the entire vapor deposition material is warmed.
  • the vapor deposition material may be deteriorated by heat when used for a long time. Therefore, there is a problem that it is desired to reduce the heated portion as much as possible.
  • the heating element 55 is merely placed on the vapor deposition material 53 as shown in FIG. Therefore, when evaporation of the vapor deposition material 53 progresses and the vapor deposition material 53 decreases, the heating element 55 may be inclined depending on how the vapor deposition material 53 decreases. When the heating body 55 is inclined, the area of the adhesive material 53 in contact with the heating body 55 is reduced, and the heating efficiency is lowered.
  • the substance to be deposited is a molten material
  • the material is melted once before evaporating, so that the heating element 55 may sink in the vapor deposition material 53.
  • the heating body 55 sinks in the vapor deposition material 53, the entire vapor deposition material is heated, and the vapor deposition material 53 may be deteriorated.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and a vacuum deposition apparatus and a vacuum deposition method capable of more stably depositing a deposition material on a target member while suppressing deterioration of the deposition material due to heating.
  • the purpose is to provide.
  • the present invention provides a container having an opening and capable of accommodating a vapor deposition material, and the container in contact with the vapor deposition material when the vapor deposition material is accommodated in the container. And a plurality of heat sources that are fixedly arranged and can be individually controlled by heating from the outside.
  • the vapor deposition material can be efficiently heated by bringing the heat source into direct contact with the vapor deposition material. Therefore, it is possible to suppress the total amount of heat generated by the heat source, and it is possible to suppress deterioration of the vapor deposition material due to heating. Since a plurality of heat sources are divided and arranged in the container, the size of each heat source is smaller than when the entire container is heated. Thereby, the responsiveness of the deposition rate control is improved. Further, since the heat source is fixedly arranged in the container, it does not tilt or sink depending on the amount of the vapor deposition material. Each heat source can be individually controlled from the outside. Accordingly, even when vaporization progresses and the total amount of the vapor deposition material changes, the vapor deposition material can be vaporized while suppressing excessive heating of the vapor deposition material.
  • a lid member having one or more holes disposed in the opening of the container may be further provided.
  • the lid member having one or more holes formed in the opening of the container, the vaporized vapor material is discharged out of the container through the holes. .
  • the vaporized vapor deposition material can be discharged out of the container from a position other than just above the heating heat source. Therefore, it is possible to stabilize the distribution of the vapor deposition material that is released.
  • WHEREIN It is preferable to provide the heating mechanism which heats the said cover member. By providing the heating mechanism, it is possible to prevent the vapor deposition material from adhering to the hole and closing the hole when the vaporized vapor deposition material passes through the hole of the lid member.
  • the said container may be provided with the heat-shielding member which divides between a heat source and a heat source.
  • the said container may be equipped with the evaporation chamber provided with the gas passage, and the said several heat source may each be fixedly arrange
  • the heat source is heated according to a change in the amount of vaporized vapor deposition material measured by the measurement unit that measures the amount of vaporized vapor deposition material released from the container. It is preferable to further include a control unit for controlling.
  • the heat source can be controlled by heating according to the vaporization amount of the vapor deposition material, so that the amount of the vapor deposition material released from the opening can be stabilized.
  • a vacuum deposition method Provided is a vacuum deposition method.
  • the vapor deposition material can be efficiently heated by bringing the heat source into direct contact with the vapor deposition material. As a result, the total amount of heat generated by the heat source can be suppressed. Since each heat source can be individually controlled from the outside, the heating position in the container can be moved. In the first heating step, the vapor deposition material is heated only with a predetermined heat source. As the vaporization material progresses in vaporization, the contact area between the predetermined heat source and the vapor deposition material decreases. However, the vaporization efficiency can be stabilized by starting heating with another heat source. At that time, since heating by a predetermined heat source is stopped, excessive heating can be suppressed. Further, by partially heating the filled vapor deposition material, it is possible to prevent the vapor deposition material in a portion not in use from being deteriorated.
  • the second heating step prior to the second heating step, further comprising a measurement step of measuring the amount of vaporized vapor deposition material released from the container, based on the change in the amount of vapor deposition material measured, It is preferable to start heating the other heat source. Since the heat source can be controlled by heating according to the vaporization amount of the vapor deposition material, the amount of the vapor deposition material released from the opening can be stabilized.
  • a container having an opening and capable of accommodating a vapor deposition material, and when the vapor deposition material is accommodated in the container, the vapor deposition material is spaced from the vapor deposition material on the opening side surface.
  • At least one heat source disposed in an open manner, wherein the vapor deposition material vaporized by the heat source is movable over the heat source toward the opening.
  • the heat source is arranged on the vapor deposition material with a space, even if vaporization progresses and the remaining amount of the vapor deposition material changes, the heat source tilts or sinks in the vapor deposition material. There is nothing. As a result, the vapor deposition material can be vaporized with good reproducibility. Moreover, since it is not necessary to warm the whole vapor deposition material with which it filled, deterioration of the vapor deposition material of the location which is not used can be prevented. In addition, it is possible to vaporize the vapor deposition material with a smaller amount of heat than to warm the entire container.
  • WHEREIN It is preferable to provide further the cover member which is arrange
  • WHEREIN It is preferable to provide the heating mechanism which heats the said cover member. By providing the heating mechanism, it is possible to prevent the vapor deposition material from adhering to the hole and closing the hole when the vaporized vapor deposition material passes through the hole of the lid member.
  • the vapor deposition material can be vapor-deposited on the target member more stably without tilting or sinking.
  • the vapor deposition material can be partially heated by bringing a heat source that can be individually controlled to heat into contact with the vapor deposition material, deterioration of the vapor deposition material can be suppressed.
  • the vapor deposition material can be heated on the surface by disposing the heat source close to the vapor deposition material, deterioration of the vapor deposition material can be suppressed.
  • FIG. 10 is a schematic top view of the container shown in FIG. 9. It is a schematic sectional drawing of the container provided with the cover member which concerns on 4th Embodiment. It is a partial schematic sectional drawing of the conventional vacuum evaporation system.
  • FIG. 1 the schematic sectional drawing of the vacuum evaporation system which concerns on 1st Embodiment is shown.
  • the vacuum deposition apparatus 1 includes a vacuum chamber 2, a container 4 that stores the deposition material 3, and a plurality of heat sources 5 that are fixed in the container 4.
  • the vacuum chamber 2 is configured such that the substrate 6 can be carried in and out from the outside and the pressure can be reduced.
  • the substrate 6 is held at the top by a substrate holding portion (not shown).
  • the container 4 has a box shape having an opening, and is made of, for example, a metal such as titanium or stainless steel.
  • the container 4 is disposed in the vacuum chamber 2 so that the opening portion faces the plate surface of the substrate 6 and the bottom surface is horizontal.
  • a plurality of heat sources 5 are arranged in the container 4 so as to come into contact with the vapor deposition material 3 when the vapor deposition material 3 is accommodated in the container 4.
  • a plurality of heat sources 5 can be arranged in the container 4 and have a size that allows a predetermined distance from the upper surface (opening) of the container 4.
  • the number and arrangement of the heat sources 5 are appropriately set according to the size of the container 4 and the type of vapor deposition material 3 to be used.
  • the plurality of heat sources 5 are fixed to the bottom surface of the container 4 at intervals.
  • the plurality of heat sources 5 are capable of releasing the amount of heat that can vaporize the vapor deposition material 3.
  • the heat source 5 has the capability of heating the vapor deposition material 3 in the range of room temperature to 400 ° C., at least about 200 ° C. to 400 ° C.
  • the plurality of heat sources 5 can be individually heated and controlled from the outside.
  • the heat source 5 is an electric resistance heating using a two-chrome wire or the like.
  • the heat source 5 is preferably covered like a sheath type.
  • a lid member 7 may be disposed in the opening of the container 4.
  • the lid member 7 is made of metal, for example, the same material as the container, and has one or more holes 8.
  • the number of holes 8, the size of the holes 8, and the arrangement of the holes 8 are appropriately set according to the size of the container 4, the type of the vapor deposition material 3, the number of the heat sources 5, the arrangement of the heat sources 5, and the like.
  • a plurality of lid members 7 may be arranged.
  • FIG. 2 shows an arrangement example of the lid member 7. In FIG. 2, the lid members 7 a and 7 b are arranged above the heat source 5 with two layers in the vertical direction.
  • the lid member 7 is preferably provided with a heating mechanism (not shown) for heating itself (particularly the hole 8).
  • the heating mechanism is, for example, a sheath heater or a carbon heater as with the heat source 5.
  • the container 4 may include a heat shielding member 9 that separates between the heat sources of the plurality of heat sources 5 that are fixed in the container 4 with a space therebetween.
  • the heat shielding member 9 is a glossy plate made of a metal such as SUS or a plate made of a ceramic material having a low thermal conductivity.
  • the thickness and size of the heat shield member 9 are appropriately set according to the type of the heat source 5, the distance between the heat source and the heat source, and the like.
  • FIG. 3 illustrates a cross-sectional view of the container 4 including the heat shield member 9.
  • the heat shield member 9 has a larger cross-sectional area than the heat source 5 and can block at least the heat released from the heat source 5 from moving in the horizontal direction. As shown in FIG.
  • the heat shield member 9 may be arranged in the X direction and the Y direction of the box-shaped container. By providing the heat shield member 9, it is possible to block heat transfer to the vapor deposition material located at a position away from the heat source used for heating. Thereby, the temperature rise of the vapor deposition material around the heat source that is not used for heating can be suppressed, and deterioration can be suppressed.
  • the vacuum vapor deposition apparatus 1 preferably includes a measurement unit that measures the amount of vaporized vapor deposition material and a control unit that controls heating of the heat source (not shown).
  • the measuring unit can measure the amount of vaporized vapor deposition material released from the container 4 when the vapor deposition material 3 is heated and vaporized.
  • the measurement unit is a crystal oscillator type film formation rate monitor provided near the opening.
  • the control unit can control the heating of the heat source 5 according to the change in the vaporized vapor deposition material measured by the measurement unit.
  • the heat source 5 is a resistance heater that generates electricity when energized
  • the rate signal is the PV value
  • the rate target value is the SV value
  • the resistance that is the heating source of the heat source 5 is used to keep the film formation rate constant.
  • Heating control is performed by PID control or the like in which the current amount of the heater is MV.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating a vacuum deposition method according to this embodiment.
  • the vacuum vapor deposition method according to the present embodiment includes a step of filling the container 4 with the vapor deposition material 3, and a first heating step and a second heating step for heating the vapor deposition material 3.
  • the process of filling the container 4 with the vapor deposition material 3 (FIG. 5A)
  • the vapor deposition material 3 is filled into the container 4 from the opening 10 so that the vapor deposition material 3 comes into contact with the heat source 5.
  • the vapor deposition material 3 is filled around the heat source 5 in such an amount that the upper portions of all the heat sources 5 are covered (that is, the heat sources are filled).
  • the heat source 5 does not need to be completely covered with the vapor deposition material, and it is not always necessary to uniformly fill all the heat sources 5. Therefore, the vapor deposition material may be filled around only a part of the heat sources 5 according to the required evaporation amount.
  • the vapor deposition material 3 to be filled is a kind of organic material (for example, Alq3) that melts and evaporates or sublimates when heated.
  • the organic material is usually provided as a powder.
  • the substrate 6 is carried into the vacuum chamber 2 and is held by the substrate holding portion (not shown) so that the plate surface of the substrate 6 faces the opening 10 of the container 4. Thereafter, the inside of the vacuum chamber 2 is depressurized. When the inside of the vacuum chamber 2 reaches a predetermined degree of vacuum, for example, 10 ⁇ 3 Pa to 10 ⁇ 5 Pa, the decompression is stopped.
  • FIG. 5B Next, heating by a predetermined heat source 5a is started.
  • the heat source 5a generates heat by controlling the evaporation amount to be constant, or generates heat by controlling the temperature of the material to be heated to be constant.
  • the heat released by the heat source 5a is transferred to the vapor deposition material 3 that is in contact with or near the heat source 5a, and vaporizes the vapor deposition material 3.
  • the vaporized vapor deposition material 11 is discharged from the opening 10 to the outside of the container 4 and adheres to the plate surface of the substrate 6.
  • a predetermined distance is provided from the upper part of the heat source 5 to the upper part of the container 4 (opening 10).
  • the vapor deposition material 9 heated and vaporized by the heat source 5a is sufficiently diffused in the direction of the plate surface of the substrate 6 until it reaches the vicinity of the opening 10, and is released to the outside of the container.
  • the amount of vaporized vapor deposition material 11 released to the outside of the container is substantially constant.
  • the vapor deposition material 3 in contact with the heat source 5a or in the vicinity of the heat source 5a decreases.
  • heating is performed so that the amount of heat input to the vapor deposition material 3 is substantially constant, vaporized vapor deposition released to the outside of the container when the amount of the vapor deposition material in contact with the heat source 5a or in the vicinity of the heat source 5a falls below a predetermined amount.
  • the amount of material 11 is reduced.
  • a 2nd heating process is implemented before the quantity of the vapor deposition material 11 vaporized discharged
  • the timing of starting the second heating step is to calculate the time to reach the predetermined amount in advance from the filling amount of the vapor deposition material 3 to be used, the vaporization characteristics of the vapor deposition material 3 to be used, the amount of heat released from the heat source 5a, and the like. May be set.
  • the second heating step when the amount of vaporized vapor deposition material 11 released to the outside of the container in the previous heating step is measured by the measurement unit, and the measured amount of vapor deposition material changes (decreases). Start.
  • Second heating step In the second heating step, heating by the heat source 5a is stopped and heating by another heat source 5b is started. Stopping heating means, for example, stopping the supply of electric power to the heat source 5a, and the heat radiation from the heat source 5a does not have to be completely stopped when the heating is stopped.
  • the heat source 5b releases heat so that the amount of heat input to the vapor deposition material 3 becomes substantially constant.
  • the heat released by the heat source 5b is transmitted to the vapor deposition material 3 that is in contact with or near the heat source 5b, and vaporizes the vapor deposition material 3.
  • the vaporized vapor deposition material 11 is discharged from the opening 10 to the outside of the container 4 and adheres to the plate surface of the substrate 6.
  • the amount of vaporized vapor deposition material 11 released to the outside of the container is substantially constant throughout the first heating process and the second heating process.
  • the second heating step is repeatedly performed according to the number of heat sources 5 arranged. Specifically, the heating of the heat source 5b is stopped and the heating of the heat source 5c is started before the amount 11 of the vapor deposition material that is vaporized by the heating of the heat source 5b and released to the outside of the container changes.
  • the timing for starting the heating of the heat source 5c may be set based on the measurement result in the measurement unit. Thus, the vapor deposition material 3 is heated in order with the heat source 5 arranged in multiple numbers.
  • FIG. 6 The lid member 7 is fixed to the container using an appropriate means. By providing the lid member 7 as shown in FIG. 6, the outlets from the container are dispersed, so that the distribution of the vaporized vapor deposition material 11 can be made uniform.
  • the lid member 7 includes a heating mechanism, the lid member 7 is heated through the first heating step and the second heating step. By doing so, since the vaporized vapor deposition material 11 does not cool when passing through the hole 8 of the lid member 7, the vaporized vapor deposition material 11 adheres to the hole 8 and closes the hole 8. Can be prevented.
  • the vacuum deposition apparatus has the same configuration as that of the first embodiment except that the container for storing the deposition material has a double structure.
  • FIG. 7 the schematic sectional drawing of the container which concerns on this embodiment is shown.
  • the container 24 includes a first container 24a that contains a vapor deposition material and to which a plurality of heat sources 25 are fixed, and a second container 24b that covers the outside of the first container 24a.
  • the first container 24a has a box shape having an opening, and is made of, for example, a metal such as titanium or stainless steel.
  • a plurality of heat sources 25 are arranged in the first container 24a as in the first embodiment.
  • the second container 24b has the same configuration as that of the first container 24a except that the first container 24a can be completely accommodated and has a size deeper than the first container 24a. The size of the first container 24a and the second container 24b is appropriately set.
  • the first container 24a is disposed in the second container 24b so that the openings are oriented in the same direction.
  • the first container 24a and the second container 24b are arranged in the vacuum chamber so that each opening is directed to the plate surface of the substrate and each bottom surface is horizontal.
  • the lid members 27a and 27b are disposed in the openings of the first container 24a and the second container 24b, respectively.
  • the lid members 27a and 27b may be the same as those in the first embodiment.
  • the holes 28a and 28b of the lid members 27a and 27b are preferably arranged so as not to overlap each other when the lid members 27a and 27b are arranged.
  • the number and size of the holes 28a and 28b may be different.
  • the vacuum vapor deposition apparatus has the same configuration as that of the first embodiment except that a container for accommodating a vapor deposition material includes an evaporation chamber.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view of the container 34 according to this embodiment.
  • the container 34 includes a number of evaporation chambers 31 corresponding to the number of heat sources 35.
  • the evaporation chamber 31 is made of a metal such as SUS or a ceramic material such as alumina. In some cases, a structure with low heat transfer to another independent space may be used by using a ceramic material having low thermal conductivity.
  • the evaporation chamber 31 has an independent space inside.
  • the evaporation chamber 31 has a gas communication port 32 opened toward the opening 30 of the container 34.
  • the plurality of heat sources 35 are individually disposed in the evaporation chamber 31.
  • the vapor deposition material is heated by the heat source 35, the vaporized vapor deposition material is discharged from the opening to the outside of the container via the gas communication port 32.
  • the heat source used in the first heating step is lowered in an exposed state because the vapor deposition material existing in the surrounding area is reduced.
  • the heat source 35 since the heat source 35 is disposed in the evaporation chamber 31, the vapor deposition material vaporized in the second heating process adheres to the heat source that has been cooled as described above or in the vicinity thereof. Can be prevented. Therefore, the vapor deposition material vaporized in the second heating step is efficiently vapor deposited on the substrate.
  • the vacuum deposition apparatus includes a vacuum chamber, a container for storing a deposition material, and a heat source fixed in the container.
  • the vacuum chamber is configured so that the substrate can be carried in and out from the outside and the pressure can be reduced.
  • the substrate is held at the upper portion by the substrate holding portion.
  • FIG. 9 shows a schematic cross-sectional view of a container 44 to which a heat source 45 according to the fourth embodiment is fixed.
  • FIG. 10 is a schematic top view of the container 44 shown in FIG.
  • the container 44 has a box shape having the opening 40 and is made of, for example, a metal such as titanium or stainless steel.
  • the container 44 is disposed in the vacuum chamber so that the opening 40 faces the plate surface of the substrate and the bottom surface is horizontal.
  • the heat source 45 is disposed at a position facing the upper surface (surface on the opening side) of the vapor deposition material 43 with a gap from the upper surface of the vapor deposition material 43.
  • the heat source 45 is fixed to the side surface of the container 44.
  • the heat source 45 may be fixed to the side surface of the container 44 so as to be movable in the vertical direction or the horizontal direction.
  • the heat source 45 is shaped so that the vapor deposition material 49 heated and vaporized by the heat source 45 can move toward the opening 40. It is preferable that the heat source 45 is disposed so that the entire upper surface of the vapor deposition material 43 filled in the container 44 can be heated. For example, as shown in FIG. 10, the elongated heat source 45 may be arranged in a meandering manner. The heat source 45 can release a quantity of heat that can vaporize the vapor deposition material 43.
  • the heat source 45 has the capability of heating the vapor deposition material in the range of room temperature to 400 ° C., at least about 200 ° C. to 400 ° C.
  • the heat source 45 can be controlled by heating from the outside.
  • the heat source 45 is an electric resistance heating using a dichrome wire or the like.
  • the heat source 45 is preferably covered like a sheath type.
  • the heat source 45 may be an integrated type, or may be one in which a plurality of heat sources are arranged side by side.
  • a lid member 47 may be disposed in the opening 40 of the container 44.
  • the lid member 47 is made of metal, for example, the same material as the container, and has one or more holes 48.
  • the number of the holes 48, the size of the holes 48, the arrangement of the holes 48, and the like are appropriately set according to the size of the container 44, the type of the vapor deposition material 43, the number of the heat sources 45, the arrangement of the heat sources 45, and the like.
  • FIG. 11 shows an arrangement example of the lid member 47.
  • the lid member 47 is preferably provided with a heating mechanism that heats itself (particularly the hole).
  • the heating mechanism is, for example, a sheath heater or a carbon heater as with the heat source 45.
  • the vacuum deposition apparatus preferably includes a measurement unit that measures the amount of vaporized deposition material and a control unit that controls heating of the heat source.
  • the measurement unit can measure the amount of vaporized vapor deposition material released from the container.
  • the measurement unit is a crystal oscillator type film formation rate monitor provided near the opening.
  • the control unit can control the heating of the heat source 45 according to the change in the vaporized vapor deposition material measured by the measurement unit.
  • the heat source 45 is a resistance heater that generates electricity by energization
  • the rate signal is the PV value
  • the target value of the rate is the SV value
  • the resistance that is the heating source of the heat source 45 Heating control is performed by PID control or the like in which the current amount of the heater is MV.
  • the vapor deposition material 43 is filled into the container 44 from the opening 40.
  • the amount of the vapor deposition material 43 to be filled is set such that the upper surface of the vapor deposition material 43 after filling does not come into contact with the heat source 45.
  • the heat source 45 is movable in the vertical direction, the height of the heat source 45 may be adjusted to a height at which the upper surface of the vapor deposition material 43 does not contact the heat source 45.
  • the vapor deposition material 43 to be filled is a type of organic material (for example, Alq3) that melts and evaporates or sublimates when heated.
  • the organic material is usually provided as a powder.
  • the substrate is carried into the vacuum chamber, and is held by the substrate holder so that the substrate surface faces the opening of the container. Thereafter, the vacuum chamber is depressurized. When the inside of the vacuum chamber reaches a predetermined degree of vacuum, for example, from 10 ⁇ 3 Pa to 10 ⁇ 5 Pa, the decompression is stopped.
  • heating by the heat source 45 is started.
  • the heat released by the heat source 45 is radiatively transferred to the upper surface of the vapor deposition material 43 to vaporize the vapor deposition material 43.
  • the vaporized vapor deposition material 49 is discharged from the opening 40 to the outside of the container 44 through the heat source 45 and adheres to the plate surface of the substrate.
  • the calorific value of the heat source 45 should be gradually increased.
  • the heat generation amount of the heat source 45 is kept constant, and the height of the heat source 45 is gradually increased so that the distance between the heat source 45 and the upper surface of the vapor deposition material 43 becomes substantially constant. It may be lowered.
  • the heat source 45 is disposed near the surface of the vapor deposition material 43 and heated, the vapor deposition material 43 can be vaporized with a smaller amount of heat compared to the case where the entire vapor deposition material is heated.
  • the heat released from the heat source 45 is preferentially used for vaporizing the vapor deposition material 43 near the surface, the temperature rise of the vapor deposition material 43 at a position away from the heat source 45 is suppressed, and deterioration is suppressed. can do.
  • Vacuum evaporation apparatus Vacuum chamber 3,43,53 Vapor deposition material 4,24a, 24b, 34,44 Container 5,5a, 5b, 5c, 25,35,45,55 Heat source 6 Substrate 7,7a, 7b, 27a, 27b, 47 Lid member 8, 28a, 28b, 48 Hole 9 Heat shield member 10, 40 Opening 11, 49 Vaporized vapor deposition material 31 Evaporation chamber 32 Gas communication port

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Abstract

　加熱による蒸着材料の劣化を抑制しつつ、より安定に蒸着材料を対象部材に蒸着することのできる真空蒸着装置及び真空蒸着方法を提供することを目的とする。真空蒸着装置（１）は、開口部を有し、蒸着材料（３）を収容可能な容器（４）と、該容器（４）に蒸着材料（３）が収容された場合に、蒸着材料（３）と接触するよう容器（４）内に固定配置された、外部から個別に加熱制御可能な複数の熱源（５）と、を備える。熱源（５）を蒸着材料（３）と直接接触させることにより、効率良く蒸着材料（３）を加熱することができる。

Description

真空蒸着装置及び真空蒸着方法
　本発明は、真空蒸着装置及び真空蒸着方法に関するものである。
　有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子等の有機層の製造方法として、真空蒸着法が知られている。通常、真空蒸着法は、真空環境下において基板と成膜したい蒸着材料とを対向させて配置し、蒸着材料を蒸気圧温度に加熱して、得られた蒸発物質を基板表面に付着させて行われる。蒸着材料としては、通常粉体が用いられる。
　蒸着材料を加熱する方法として、蒸着材料を収容した容器を加熱する方法や、蒸着材料の上に加熱体を載せ、加熱体を電子ビーム、誘導加熱、ヒータなどで加熱する方法がある（特許文献１参照）。
特許第４００１２９６号公報（請求項１及び図１）
　容器を加熱する方法では、容器全体を加熱し、蒸着材料を下から温めるため、蒸着材料全体が温まった後に、表面から気化することになる。このような方法では、長時間使用することにより蒸着材料が熱により劣化する場合がある。そのため、少しでも加熱部分を減らしたいという課題がある。
　蒸着材料の上に加熱体を載せる方法では、蒸着材料に接する部分だけを加熱することができるため、材料の劣化を抑えることができる。しかしながら、特許文献１に記載の方法では、図１２に示すように、加熱体５５は蒸着材料５３の上に載せられているだけである。そのため、蒸着材料５３の蒸発が進み、蒸着材料５３が減少すると、その減り方によっては加熱体５５が傾いたりする恐れがある。加熱体５５が傾くと、加熱体５５と接する接着材料５３の面積が減り、加熱効率が低下する。また、成膜したい物質が溶融材料の場合、蒸発する前に一度溶融するため、加熱体５５が蒸着材料５３中に沈んでしまう恐れもある。加熱体５５が蒸着材料５３中に沈むと、蒸着材料全体を加熱することになり、蒸着材料５３を劣化させる可能性がある。
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、加熱による蒸着材料の劣化を抑制しつつ、より安定に蒸着材料を対象部材に蒸着することのできる真空蒸着装置及び真空蒸着方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、開口部を有し、蒸着材料を収容可能な容器と、該容器に前記蒸着材料が収容された場合に、前記蒸着材料と接触するよう前記容器内に固定配置された、外部から個別に加熱制御可能な複数の熱源と、を備える真空蒸着装置を提供する。
　上記発明によれば、熱源を蒸着材料と直接接触させることにより、効率良く蒸着材料を加熱することができる。そのため、熱源で発生させる総熱量を抑制することが可能となり、加熱による蒸着材料の劣化を抑制することができる。熱源は、容器内に分割して複数配置されているため、容器全体を加温する場合と比較して各熱源の大きさは小さくなる。それによって、蒸着レート制御の応答性が向上する。また、熱源は容器内に固定配置されているため、蒸着材料の量によって傾いたり、沈んだりすることはない。各熱源は、外部から個別に加熱制御可能である。それによって、気化が進んで蒸着材料の総量が変化した場合であっても、蒸着材料への余分な加熱を抑制しつつ、蒸着材料を気化させることが可能となる。
　上記発明の一態様において、前記容器の前記開口部に配設される、１以上の孔を有する蓋部材を更に備えても良い。
　上記発明の一態様によれば、容器の開口部に１以上の孔が形成された蓋部材を設けることにより、気化された蒸気材料は、上記孔を通過して容器の外へと放出される。それによって、気化された蒸着材料が加熱している熱源の真上以外の位置からも容器外へ放出され得る。そのため、放出される蒸着材料の分布を安定化させることができる。
　上記発明の一態様において、前記蓋部材を加熱する加熱機構を備えることが好ましい。
　加熱機構を備えることで、気化された蒸着材料が蓋部材の孔を通過する際に、該孔に蒸着材料が付着して孔を閉塞させることを防止できる。
　上記発明の一態様において、前記容器が、熱源と熱源との間を区切る遮熱部材を備えても良い。
　そうすることで、加熱していない部分の蒸着材料の温度上昇を抑制することができるため、蒸着材料の劣化を抑制できる。
　上記発明の一態様において、前記容器が、気体通用口を備えた蒸発室を備え、前記複数の熱源が、前記蒸発室内にそれぞれ固定配置されても良い。
　そうすることで、熱源の露出部分を少なくすることができるため、非加熱時の温度の低い熱源に、別の熱源で加熱されて気化した蒸着材料が付着することを抑制できる。
　上記発明の一態様において、前記容器から放出される気化された蒸着材料の量を計測する計測部と、前記計測部で計測した気化された蒸着材料の量の変化に応じて、前記熱源を加熱制御する制御部と、を更に備えることが好ましい。
　上記構成とすることで、蒸着材料の気化量に応じて熱源を加熱制御することができるため、開口部から放出される蒸着材料の量を安定化させることが可能となる。
　また、本発明は、開口部を備え、内部に個別に加熱制御可能な複数の熱源が固定配置された容器に、前記熱源と接触するよう蒸着材料を充填する工程と、前記複数の熱源のうち、所定の熱源のみを用いて蒸着材料を加熱する第１加熱工程と、前記所定の熱源による加熱を停止し、前記蒸着材料と接触した別の熱源による加熱を開始する第２加熱工程と、を備えた真空蒸着方法を提供する。
　上記発明によれば、熱源を蒸着材料と直接接触させることにより、効率良く蒸着材料を加熱することができる。そのため、熱源で発生させる総熱量を抑制することが可能となる。各熱源は、外部から個別に加熱制御可能であるため、容器内での加熱位置を移動させることができる。第１加熱工程では、所定の熱源のみで蒸着材料を加熱する。蒸着材料の気化が進むと、所定の熱源と蒸着材料との接触面積が少なくなるが、別の熱源での加熱を開始することで、気化効率を安定化することができる。その際、所定の熱源による加熱は停止されるため、余分な加熱を抑制することができる。また、充填された蒸着材料を部分的に加熱することにより、使用していない箇所にある蒸着材料の劣化を防ぐことができる。
　上発明の一態様において、第２加熱工程の前に、前記容器から放出される気化された蒸着材料の量を計測する計測工程を更に備え、前記計測した蒸着材料の量の変化に基づいて、前記別の熱源の加熱を開始することが好ましい。
　上記工程を備えることにより、蒸着材料の気化量に応じて熱源を加熱制御することができるため、開口部から放出される蒸着材料の量を安定化させることが可能となる。
　また、本発明において、開口部を有し、蒸着材料を収容可能な容器と、前記容器に前記蒸着材料が収容された場合に、前記蒸着材料の開口部側表面に、前記蒸着材料と間隔をあけて配設された少なくとも１の熱源と、を備え、前記熱源によって気化された前記蒸着材料が前記熱源を越えて前記開口部に向かって移動可能な真空蒸着装置を提供する。
　上記発明によれば、熱源は蒸着材料の上に間隔を空けて配設されるため、気化が進み蒸着材料の残量が変化した場合であっても、傾いたり、蒸着材料中に沈んだりすることがない。それによって、再現性良く蒸着材料を気化させることが可能となる。また、充填された蒸着材料全体を温める必要がないため、使用していない箇所の蒸着材料の劣化を防止することができる。また、容器全体を温めるよりも、少ない熱量で蒸着材料を気化させることが可能となる。
　上記発明の一態様において、前記容器の前記開口部に配設され、１以上の孔を有する蓋部材を更に備えることが好ましい。
　容器の開口部に蓋部材を配設することにより、気化された蒸着材料が容器外へ放出される際の蒸着材料の分布を安定化させることができる。
　上記発明の一態様において、前記蓋部材を加熱する加熱機構を備えることが好ましい。
　加熱機構を備えることで、気化された蒸着材料が蓋部材の孔を通過する際に、該孔に蒸着材料が付着して孔を閉塞させることを防止できる。
　本発明によれば、熱源を容器内に固定することで、傾いたり、沈んだりすることなくより安定に蒸着材料を対象部材に蒸着させることができる。本発明によれば、個別に加熱制御可能な熱源を蒸着材料に接触させることで、蒸着材料を部分的に加熱できるため、蒸着材料の劣化を抑制できる。本発明によれば、熱源を蒸着材料の近くに間隔をあけて配置することで、蒸着材料を表面的に加熱ができるため、蒸着材料の劣化を抑制できる。
第１実施形態に係る真空蒸着装置の概略断面図である。 蓋部材の配置例を示す図である。 遮熱部材を備えた容器の断面図である。 遮熱部材を備えた容器の斜視図である。 第１実施形態に係る真空蒸着方法を説明する図である。 第１実施形態に係る蓋部材を備えた容器の概略断面図である。 第２実施形態に係る容器の概略断面図である。 第３実施形態に係る容器の概略断面図である。 第４実施形態に係る容器の概略断面図である。 図９に示す容器の概略上面図である。 第４実施形態に係る蓋部材を備えた容器の概略断面図である。 従来の真空蒸着装置の部分概略断面図である。
　以下に、本発明に係る真空蒸着装置及び真空蒸着方法の一実施形態について、図面を参照して説明する。
〔第１実施形態〕
　図１に、第１実施形態に係る真空蒸着装置の概略断面図を示す。真空蒸着装置１は、真空チャンバ２、蒸着材料３を収容する容器４、及び容器４内に固定された複数の熱源５を備えている。
　真空チャンバ２は、基板６を外部より搬出入可能で、且つ、減圧可能に構成されている。真空チャンバ２内では、基板保持部（不図示）によって基板６が上部に保持されるようになっている。
　容器４は、開口部を有する箱形状とされ、例えば、チタンやステンレス鋼などの金属で構成されている。容器４は、開口部が基板６の板面に向き、底面が水平となるよう真空チャンバ２内に配置されている。
　熱源５は、容器４内に蒸着材料３が収容された場合に、蒸着材料３と接触するよう容器４内に複数配置されている。熱源５は、容器４内に複数個配置可能で、且つ、容器４上面（開口部）と所定の距離間隔をあけられる大きさとされる。熱源５の数や配置は、容器４の大きさや使用する蒸着材料３の種類などに応じて適宜設定される。例えば、複数の熱源５は、容器４の底面に、互いに間隔をあけて固定されている。複数の熱源５は、蒸着材料３を気化させることができる熱量を放出できるものとされる。例えば、熱源５は、室温から４００℃、少なくとも約２００℃から４００℃の範囲で蒸着材料３を加熱できる性能を有する。複数の熱源５は、外部から個別に加熱制御することができる。詳細には、熱源５は、二クロム線などを用いた電気抵抗加熱などとされる。熱源５は、シース式などのようにカバーがされていることが好ましい。
　容器４の開口部には、蓋部材７が配設されても良い。蓋部材７は、金属、例えば容器と同様の材質から構成され、１以上の孔８を有する。孔８の数、孔８の大きさ及び孔８の配置などは、容器４の大きさ、蒸着材料３の種類、熱源５の数及び熱源５の配置などに応じて適宜設定される。蓋部材７を備えることで、容器４から放出される気化された蒸着材料の分布を均一化させることができる。
　蓋部材７は、複数配置されても良い。図２に、蓋部材７の配置例を示す。図２において、蓋部材７ａ,７ｂは、熱源５の上方に、上下に２層、間をあけて配置されている。このような構成とすることで、容器４から放出される気化された蒸着材料３の分布をより均一化させることが可能となる。
　蓋部材７は、自身（特に孔８）を加熱する加熱機構（不図示）を備えていることが好ましい。加熱機構は、例えば、熱源５と同様にシースヒータやカーボンヒータなどとされる。
　容器４は、容器４内に間をあけて固定された複数の熱源５の、熱源と熱源との間を区切る遮熱部材９を備えていても良い。遮熱部材９は、ＳＵＳなどの金属からなる光沢のある板や、熱伝導率の低いセラミックス材料からなる板などとされる。遮熱部材９の厚さ及び大きさは、熱源５の種類、熱源と熱源との距離などに応じて適宜設定される。図３に、遮熱部材９を備えた容器４の断面図を例示する。図３において、遮熱部材９は、熱源５よりも大きい断面積を有し、少なくとも熱源５から放出された熱が水平方向へ移動することを遮ることができる。遮熱部材９は、図４に示すように、箱形状の容器のＸ方向及びＹ方向にそれぞれ配置されても良い。遮熱部材９を備えることで、加熱に使用している熱源から離れた位置にある蒸着材料への熱の伝達を遮ることができる。それによって、加熱に使用していない熱源の周辺にある蒸着材料の温度上昇を抑制し、劣化を抑制することができる。
　真空蒸着装置１は、気化された蒸着材料の量を計測する計測部及び熱源を加熱制御する制御部を備えていることが好ましい（不図示）。
　計測部は、蒸着材料３を加熱して気化させた際に、容器４から放出される気化された蒸着材料の量を計測することができる。例えば、計測部は、開口部付近に設けられた水晶振動子式の成膜レートモニターなどとされる。
　制御部は、計測部で計測した気化された蒸着材料の変化に応じて、熱源５を加熱制御することができる。例えば、熱源５が通電により発電する抵抗加熱ヒータであるとした場合、成膜レートを一定に保つために、レート信号をＰＶ値、レートの目標値をＳＶ値、熱源５の加熱源である抵抗加熱ヒータの電流量をＭＶ値としたＰＩＤ制御などにより加熱制御を行う。
　次に、本実施形態に係る真空蒸着方法について説明する。図５に、本実施形態に係る真空蒸着方法を説明する図を示す。
　本実施形態に係る真空蒸着方法は、容器４に蒸着材料３を充填する工程と、蒸着材料３を加熱する第１加熱工程及び第２加熱工程と、を備えている。
（１）容器４に蒸着材料３を充填する工程（図５（ａ））
　蒸着材料３が熱源５と接触するよう、蒸着材料３を開口部１０から容器４内へ充填する。例えば、熱源５が容器の底面に固定されている場合、すべての熱源５の上部が覆われる程度（すなわち、熱源が埋まる程度）の量の蒸着材料３を、熱源５の周辺に充填する。また、充填の際、熱源５が蒸着材料で完全に覆われる必要はなく、必ずしも全ての熱源５に均等に充填する必要もない。そのため、必要な蒸発量に応じて、一部の熱源５のみの周辺に蒸着材料を充填しても良い。充填される蒸着材料３は、熱をかけると溶融して蒸発する、または昇華する種類の有機材料（例えば、Ａｌｑ３など）とされる。上記有機材料は、通常、粉体で提供される。
　真空チャンバ２内に基板６を搬入し、基板６の板面が容器４の開口部１０と対向するよう基板保持部に保持させる（不図示）。その後、真空チャンバ２内を減圧する。真空チャンバ２内が所定の真空度、例えば、１０－３Ｐａから１０－５Ｐａに達したところで、減圧を停止する。
（２）第１加熱工程（図５（ｂ））
　次に、所定の熱源５ａによる加熱を開始する。熱源５ａは、蒸発量が一定となるように制御して発熱させるか、もしくは加熱される材料の温度が一定となるように制御して発熱させる。熱源５ａによって放出された熱は、熱源５ａに接触するまたは熱源５ａの近傍にある蒸着材料３に伝達され、該蒸着材料３を気化させる。気化された蒸着材料１１は、開口部１０から容器４の外へと放出され、基板６の板面に付着する。熱源５上部から容器４上部（開口部１０）までは、所定の距離間隔があけられている。そのため、熱源５ａによって加熱されて気化した蒸着材料９は、開口部１０付近に達するまでに、基板６の板面方向に十分に拡散され、容器外へと放出される。容器外へと放出される気化された蒸着材料１１の量は、略一定である。
　熱源５ａによる蒸着材料３の気化が進むと、熱源５ａに接触するまたは熱源５ａの近傍にある蒸着材料３が減少する。蒸着材料３への入熱量が略一定となるよう加熱した場合、熱源５ａに接触するまたは熱源５ａの近傍にある蒸着材料の量が所定量を下回ると、容器外へ放出される気化された蒸着材料１１の量が減少する。第２加熱工程は、第１加熱工程において、容器外へ放出される気化された蒸着材料１１の量が変動（減少する）前に実施される。
　第２加熱工程の開始のタイミングは、使用する蒸着材料３の充填量、使用する蒸着材料３の気化特性、熱源５ａから放出される熱量などから、予め上記所定量に達する時間を算出することで設定されて良い。好ましくは、第２加熱工程は、前の加熱工程での容器外へ放出される気化された蒸着材料１１の量を計測部で計測し、計測した蒸着材料の量が変化（減少）した場合に開始する。
（３）第２加熱工程（図５（ｃ））
　第２加熱工程では、熱源５ａによる加熱を停止するとともに、別の熱源５ｂによる加熱を開始する。加熱を停止するとは、例えば熱源５ａへの電力の供給を停止することを意味し、加熱停止時に熱源５ａからの放熱が完全に停止されていなくても良い。熱源５ｂは、蒸着材料３への入熱量が略一定となるよう熱を放出する。熱源５ｂによって放出された熱は、熱源５ｂに接触するまたは熱源５ｂの近傍にある蒸着材料３に伝達され、該蒸着材料３を気化させる。気化された蒸着材料１１は、開口部１０から容器４の外へと放出され、基板６の板面に付着する。容器外へと放出される気化された蒸着材料１１の量は、第１加熱工程及び第２加熱工程を通して略一定である。
　第２加熱工程は、配置された熱源５の数に応じて、繰り返し実施される。詳細には、熱源５ｂでの加熱により気化され、容器外へ放出される蒸着材料の量１１が変化する前に、熱源５ｂの加熱を停止し、熱源５ｃの加熱を開始する。熱源５ｃの加熱を開始するタイミングは、計測部での計測結果に基づき設定されると良い。このように複数配置された熱源５で、順番に蒸着材料３を加熱する。
　なお、真空チャンバ２内を減圧する前に、容器４の開口部１０に蓋部材７を配設する工程を備えても良い。蓋部材７は適当な手段を用いて容器に固定する。図６に示すように蓋部材７を備えることで、容器からの出口が分散されるため、気化された蒸着材料１１の分布を均一化させることが可能となる。
　上記蓋部材７が加熱機構を備えている場合、第１加熱工程及び第２加熱工程を通して、蓋部材７を加熱する。そうすることで、気化された蒸着材料１１が蓋部材７の孔８を通過する際に、冷却されることがないため、気化された蒸着材料１１が孔８に付着して、孔８を閉塞させることを防止できる。
〔第２実施形態〕
　本実施形態に係る真空蒸着装置は、蒸着材料を収容する容器が２重構造となっている以外は、第１実施形態と同様の構成とされる。
　図７に、本実施形態に係る容器の概略断面図を示す。容器２４は、蒸着材料を収容し、且つ、複数の熱源２５が固定される第１容器２４ａと、第１容器２４ａの外側を覆う第２容器２４ｂとから構成されている。
　第１容器２４ａは、開口部を有する箱形状とされ、例えば、チタンやステンレス鋼などの金属で構成されている。第１容器２４ａの内部には、第１実施形態と同様に複数の熱源２５が配置されている。第２容器２４ｂは、第１容器２４ａを完全に収容可能で、且つ、第１容器２４ａよりも深さのある大きさとされる以外は、第１容器２４ａと同様の構成とされる。第１容器２４ａ及び第２容器２４ｂの大きさは、適宜設定される。
　第１容器２４ａは、開口部が同じ向きとなるよう第２容器２４ｂ内に配置されている。第１容器２４ａ及び第２容器２４ｂは各開口部がともに基板の板面に向き、且つ、各底面が水平となるよう真空チャンバ内に配置されている。
　第１容器２４ａ及び第２容器２４ｂの各開口部には、それぞれ蓋部材２７ａ，２７ｂが配置されている。蓋部材２７ａ，２７ｂは、第１実施形態と同様のものが使用され得る。蓋部材２７ａ，２７ｂの孔２８ａ，２８ｂは、蓋部材２７ａ，２７ｂを配置したときに上下で重ならないように配置されると良い。孔２８ａと孔２８ｂの数及び大きさは、異なっていても良い。このような構成とすることで、第２容器２４ｂから放出される気化された蒸着材料の分布を均一化することができる。
〔第３実施形態〕
　本実施形態に係る真空蒸着装置は、蒸着材料を収容する容器が蒸発室を備える以外は、第１実施形態と同様の構成とされる。
　図８に、本実施形態に係る容器３４の概略断面図を示す。容器３４は、熱源３５の数に対応する数の蒸発室３１を備えている。蒸発室３１は、ＳＵＳなどの金属や、アルミナなどのセラミックス材料から構成されている。場合によって、熱伝導率の低いセラミックス材料を用いるなどして、他の独立空間への熱伝達が低い構造とすると良い。蒸発室３１は、その内部に独立した空間が形成されている。蒸発室３１は、容器３４の開口部３０に向けて開放された気体通用口３２を有する。
　本実施形態において、複数の熱源３５は、それぞれ個別に蒸発室内３１に配置されている。熱源３５により蒸着材料を加熱すると、気化された蒸着材料は上記気体通用口３２を経由して開口部から容器の外へと放出される。
　第１加熱工程で使用した熱源は、周囲に存在する蒸着材料が少なくなり、露出された状態で降温される。本実施形態によれば、熱源３５は蒸発室３１内に配置されているため、第２加熱工程で気化された蒸着材料が上記のように露出した状態で降温された熱源やその近傍に付着することを防止できる。よって、第２加熱工程で気化された蒸着材料は、効率良く基板へ蒸着される。
〔第４実施形態〕
　本実施形態に係る真空蒸着装置は、真空チャンバ、蒸着材料を収容する容器、及び容器内に固定された熱源を備えている。
　真空チャンバは、基板を外部より搬出入可能、且つ、減圧可能に構成されている。真空チャンバ内では、基板保持部によって基板が上部に保持されるようになっている。
　図９に、第４実施形態に係る熱源４５が固定された容器４４の概略断面図を示す。図１０に、図９に示す容器４４の上面概略図を示す。
　容器４４は、開口部４０を有する箱形状とされ、例えば、チタンやステンレス鋼などの金属で構成されている。容器４４は、開口部４０が基板の板面に向き、底面が水平となるよう真空チャンバ内に配置されている。
　熱源４５は、容器４４内に蒸着材料４３が収容された場合に、蒸着材料４３の上面（開口部側の表面）と対向する位置に、蒸着材料４３の上面と間隔をあけて配置されている。例えば、熱源４５は、容器４４の側面に固定されている。熱源４５は、容器４４の側面に上下方向または左右方向に移動可能に固定されていても良い。
　熱源４５は、該熱源４５によって加熱され気化された蒸着材料４９が開口部４０に向かって移動できるような形状とされる。熱源４５は、容器４４内に充填した蒸着材料４３の上面の全域を加熱可能に配置されることが好ましい。例えば、図１０に示すように、細長い熱源４５を蛇行させた配置とすると良い。熱源４５は、蒸着材料４３を気化させることができる熱量を放出できるものとされる。例えば、熱源４５は、室温から４００℃、少なくとも約２００℃から４００℃の範囲で蒸着材料を加熱できる性能を有する。熱源４５は、外部から加熱制御することができる。詳細には、熱源４５は、二クロム線などを用いた電気抵抗加熱などとされる。熱源４５は、シース式などのようにカバーがされていることが好ましい。熱源４５は、一体型であって良く、あるいは、複数の熱源を並べて配置したものであっても良い。
　容器４４の開口部４０には、蓋部材４７が配設されても良い。蓋部材４７は、金属、例えば容器と同様の材質から構成され、１以上の孔４８を有する。孔４８の数、孔４８の大きさ及び孔４８の配置などは、容器４４の大きさ、蒸着材料４３の種類、熱源４５の数及び熱源４５の配置などに応じて適宜設定される。図１１に、蓋部材４７の配置例を示す。蓋部材４７を備えることで、容器外へ放出される気化された蒸着材料４９の分布を均一化させることができる。
　蓋部材４７は、第１実施形態と同様に複数配置されても良い。
　蓋部材４７は、自身（特に孔）を加熱する加熱機構を備えていることが好ましい。加熱機構は、例えば、熱源４５と同様にシースヒータやカーボンヒータなどとされる。
　真空蒸着装置は、気化された蒸着材料の量を計測する計測部及び熱源を加熱制御する制御部を備えていることが好ましい。
　計測部は、蒸着材料を加熱して気化させた際に、容器から放出される気化された蒸着材料の量を計測することができる。例えば、計測部は、開口部付近に設けられた水晶振動子式の成膜レートモニターなどとされる。
　制御部は、計測部で計測した気化された蒸着材料の変化に応じて、熱源４５を加熱制御することができる。例えば、熱源４５が通電により発電する抵抗加熱ヒータであるとした場合、成膜レートを一定に保つために、レート信号をＰＶ値、レートの目標値をＳＶ値、熱源４５の加熱源である抵抗加熱ヒータの電流量をＭＶ値としたＰＩＤ制御などにより加熱制御を行う。
　次に、本実施形態に係る真空蒸着方法について説明する。
　まず、蒸着材料４３を開口部４０から容器４４内へと充填する。充填する蒸着材料４３の量は、充填した後の蒸着材料４３の上面が熱源４５と接触しない程度とされる。熱源４５が上下方向に移動可能な場合は、熱源４５の高さを、蒸着材料４３の上面が熱源４５と接触しない高さに調整しても良い。充填される蒸着材料４３は、熱をかけると溶融して蒸発する、または昇華する種類の有機材料（例えば、Ａｌｑ３など）とされる。上記有機材料は、通常、粉体で提供される。
　真空チャンバ内に基板を搬入し、基板面が容器の開口部と対向するよう基板保持部に保持させる。その後、真空チャンバ内を減圧する。真空チャンバ内が所定の真空度、例えば、１０－３Ｐａから１０－５Ｐａに達したところで、減圧を停止する。
　次に、熱源４５による加熱を開始する。熱源４５によって放出された熱は、蒸着材料４３の上面に輻射伝熱され、該蒸着材料４３を気化させる。気化された蒸着材料４９は、熱源４５を越えて開口部４０から容器４４の外へと放出され、基板の板面に付着する。
　熱源４５の発熱量は、徐々に増加させると良い。あるいは、熱源４５が上下方向に移動可能な場合は、熱源４５の発熱量を一定に保持し、熱源４５と蒸着材料４３の上面との距離が略一定となるように熱源４５の高さを徐々に下降させても良い。
　なお、真空チャンバ内を減圧する前に、容器の開口部に蓋部材４７を配設する工程を備えても良い。蓋部材４７は適当な手段を用いて容器４４に固定する。
　上記蓋部材４７が加熱機構を備えている場合、熱源４５で加熱する際に、蓋部材４７を加熱する。そうすることで、気化された蒸着材料４９が蓋部材４７の孔４８を通過する際に、冷却されることがないため、気化された蒸着材料４９が孔４８に付着して、孔４８を閉塞させることを防止できる。
　本実施形態によれば、蒸着材料４３の表面近傍に熱源４５を配置して加熱するため、蒸着材料全体を加熱する場合と比較して、少ない熱量で蒸着材料４３を気化させることができる。また、熱源４５から放出された熱は、表面付近の蒸着材料４３を気化することに優先的に利用されるため、熱源４５から離れた位置にある蒸着材料４３の温度上昇を抑え、劣化を抑制することができる。
１　真空蒸着装置
２　真空チャンバ
３，４３，５３　蒸着材料
４，２４ａ，２４ｂ，３４，４４　容器
５，５ａ，５ｂ，５ｃ，２５，３５，４５，５５　熱源
６　基板
７，７ａ，７ｂ，２７ａ，２７ｂ，４７　蓋部材
８，２８ａ，２８ｂ，４８　孔
９　遮熱部材
１０，４０　開口部
１１，４９　気化された蒸着材料
３１　蒸発室
３２　気体通用口

Claims (11)

  1. 　開口部を有し、蒸着材料を収容可能な容器と、
    　該容器に前記蒸着材料が収容された場合に、前記蒸着材料と接触するよう前記容器内に固定配置された、外部から個別に加熱制御可能な複数の熱源と、
    を備える真空蒸着装置。
  2. 　前記容器の前記開口部に配設される、１以上の孔を有する蓋部材を更に備える請求項１に記載の真空蒸着装置。
  3. 　前記蓋部材を加熱する加熱機構を備える請求項２に記載の真空蒸着装置。
  4. 　前記容器が、熱源と熱源との間を区切る遮熱部材を備える請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の真空蒸着装置。
  5. 　前記容器が、気体通用口を備えた蒸発室を備え、
    　前記複数の熱源が、前記蒸発室内にそれぞれ固定配置される請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の真空蒸着装置。
  6. 　前記容器から放出される気化された蒸着材料の量を計測する計測部と、
    　前記計測部で計測した気化された蒸着材料の量の変化に応じて、前記熱源を加熱制御する制御部と、
    を更に備える請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の真空蒸着装置。
  7. 　開口部を備え、内部に個別に加熱制御可能な複数の熱源が固定配置された容器に、前記熱源と接触するよう蒸着材料を充填する工程と、
    　前記複数の熱源のうち、所定の熱源のみを用いて蒸着材料を加熱する第１加熱工程と、
    　前記所定の熱源による加熱を停止し、前記蒸着材料と接触した別の熱源による加熱を開始する第２加熱工程と、
    を備えた真空蒸着方法。
  8. 　第２加熱工程の前に、前記容器から放出される気化された蒸着材料の量を計測する計測工程を更に備え、
    　前記計測した蒸着材料の量の変化に基づいて、前記別の熱源の加熱を開始する請求項７に記載の真空蒸着方法。
  9. 　開口部を有し、蒸着材料を収容可能な容器と、
    　前記容器に前記蒸着材料が収容された場合に、前記蒸着材料の開口部側表面に、前記蒸着材料と間隔をあけて配設された少なくとも１の熱源と、
    を備え、
    　前記熱源によって気化された前記蒸着材料が前記熱源を越えて前記開口部に向かって移動可能な真空蒸着装置。
  10. 　前記容器の前記開口部に配設され、１以上の孔を有する蓋部材を更に備える請求項９に記載の真空蒸着装置。
  11. 　前記蓋部材を加熱する加熱機構を備える請求項１０に記載の真空蒸着装置。
    　
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