JP2002115064A - グラファイトナノファイバー薄膜形成用ｃｖｄ装置のクリーニング方法 - Google Patents
グラファイトナノファイバー薄膜形成用ｃｖｄ装置のクリーニング方法Info
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- JP2002115064A JP2002115064A JP2000308976A JP2000308976A JP2002115064A JP 2002115064 A JP2002115064 A JP 2002115064A JP 2000308976 A JP2000308976 A JP 2000308976A JP 2000308976 A JP2000308976 A JP 2000308976A JP 2002115064 A JP2002115064 A JP 2002115064A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 グラファイトナノファイバー薄膜形成用
ＣＶＤ装置のクリーニング方法の提供。 【解決手段】 炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガス
を、真空チャンバー内にガス噴射ノズル手段を介して導
入し、熱ＣＶＤ法により、被処理基板上にグラファイト
ナノファイバー薄膜を形成させる工程中に該真空チャン
バーの内壁、該被処理基板を保持するための基板ホルダ
ー、該基板ホルダーを支えるための支柱、該ガス噴射ノ
ズル手段等に付いた付着物を除去するため、該薄膜形成
工程の終了後、該真空チャンバー内に空気等の酸素含有
ガスを導入し、５００〜６５０℃で加熱処理する。
ＣＶＤ装置のクリーニング方法の提供。 【解決手段】 炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガス
を、真空チャンバー内にガス噴射ノズル手段を介して導
入し、熱ＣＶＤ法により、被処理基板上にグラファイト
ナノファイバー薄膜を形成させる工程中に該真空チャン
バーの内壁、該被処理基板を保持するための基板ホルダ
ー、該基板ホルダーを支えるための支柱、該ガス噴射ノ
ズル手段等に付いた付着物を除去するため、該薄膜形成
工程の終了後、該真空チャンバー内に空気等の酸素含有
ガスを導入し、５００〜６５０℃で加熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、グラファイトナノ
ファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置のクリーニング方法に
関する。
ファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置のクリーニング方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】熱ＣＶＤ法によりグラファイトナノファ
イバー薄膜を形成する場合、薄膜形成中に真空チャンバ
ーの内壁や、該真空チャンバー内に設けられた構成部材
に煤が付着することがあった。そのため、真空チャンバ
ー内を頻繁に清掃したり、構成部材を取り外して清掃し
たり、構成部材を交換したりしていた。
イバー薄膜を形成する場合、薄膜形成中に真空チャンバ
ーの内壁や、該真空チャンバー内に設けられた構成部材
に煤が付着することがあった。そのため、真空チャンバ
ー内を頻繁に清掃したり、構成部材を取り外して清掃し
たり、構成部材を交換したりしていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、真空チ
ャンバー内を清掃したり、構成部材を清掃、交換したり
することは、手間がかかり、コストも嵩む上、生産ライ
ンを長い時間止めておかなければならず、経済的ではな
いという問題がある。
ャンバー内を清掃したり、構成部材を清掃、交換したり
することは、手間がかかり、コストも嵩む上、生産ライ
ンを長い時間止めておかなければならず、経済的ではな
いという問題がある。
【０００４】本発明は、上記問題点を解消するものであ
り、グラファイトナノファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置
のクリーニング方法を提供することを課題とする。
り、グラファイトナノファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置
のクリーニング方法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のグラファイトナ
ノファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置のクリーニング方法
は、真空チャンバー内に、炭素含有ガスと水素ガスとの
混合ガスを、該真空チャンバー内に設けられたガス噴射
ノズル手段を介して導入し、熱ＣＶＤ法により被処理基
板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成させる工
程中に該真空チャンバーの内壁、該被処理基板を保持す
るための基板ホルダー、該基板ホルダーを支えるための
支柱、該ガス噴射ノズル手段等に付いた付着物を除去す
るため、該薄膜形成工程の終了後、該真空チャンバー内
に酸素含有ガスを導入し、加熱処理することからなる。
この付着物は、アモルファスカーボン等からなる煤（カ
ーボン系付着物）であり、加熱処理することにより酸化
されてＣＯxガスに変換され、真空チャンバー外に容易
に排出され、回収され得る。
ノファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置のクリーニング方法
は、真空チャンバー内に、炭素含有ガスと水素ガスとの
混合ガスを、該真空チャンバー内に設けられたガス噴射
ノズル手段を介して導入し、熱ＣＶＤ法により被処理基
板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成させる工
程中に該真空チャンバーの内壁、該被処理基板を保持す
るための基板ホルダー、該基板ホルダーを支えるための
支柱、該ガス噴射ノズル手段等に付いた付着物を除去す
るため、該薄膜形成工程の終了後、該真空チャンバー内
に酸素含有ガスを導入し、加熱処理することからなる。
この付着物は、アモルファスカーボン等からなる煤（カ
ーボン系付着物）であり、加熱処理することにより酸化
されてＣＯxガスに変換され、真空チャンバー外に容易
に排出され、回収され得る。
【０００６】前記酸素含有ガスは空気であることが好ま
しく、また、前記加熱処理は５００〜６５０℃で行われ
ることが好ましい。加熱温度が５００℃未満であると付
着物の酸化反応がほとんど進まないという問題があり、
また、６５０℃を超えると真空チャンバー内の部品も酸
化されてしまうという問題がある。
しく、また、前記加熱処理は５００〜６５０℃で行われ
ることが好ましい。加熱温度が５００℃未満であると付
着物の酸化反応がほとんど進まないという問題があり、
また、６５０℃を超えると真空チャンバー内の部品も酸
化されてしまうという問題がある。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のクリーニング方法は、グ
ラファイトナノファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置を用い
て熱ＣＶＤ法によりグラファイトナノファイバー薄膜を
形成する方法を実施した場合であれば、使用した装置の
構成や形成方法を問わず、適用可能である。
ラファイトナノファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置を用い
て熱ＣＶＤ法によりグラファイトナノファイバー薄膜を
形成する方法を実施した場合であれば、使用した装置の
構成や形成方法を問わず、適用可能である。
【０００８】グラファイトナノファイバー薄膜形成方法
としては、例えば、次のような方法がある。被処理基板
として、Ｆｅ、Ｃｏ、又はこれらの金属の少なくとも１
種を含んだ合金の金属薄膜を所定のパターンに形成せし
めたガラス基板又はＳｉ基板を用い、この被処理基板の
装着された基板ホルダーを、赤外線ランプを備えた熱Ｃ
ＶＤ装置の真空チャンバー内に設けられた基板ホルダー
用支柱上に載置し、該真空チャンバー内を、通常、０．
１〜０．０１Ｔｏｒｒになるまで真空排気を行う。その
後、所望により、該被処理基板を所定の温度で真空下熱
処理する。次いで、一酸化炭素、二酸化炭素等のような
炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガスを、所定の容量比
で、好ましくは炭素含有ガス／水素ガス＝０．１〜１０
で該真空チャンバー内に導入し、ガス置換を行う。その
際、真空チャンバーの上方部分に被処理基板に対向して
設けられた複数の赤外線ランプを用いて該基板を加熱
し、好ましくは４５０℃〜６５０℃の温度で、該金属薄
膜パターン上にのみグラファイトナノファイバーを均一
に成長せしめて、グラファイトナノファイバー薄膜を形
成する。
としては、例えば、次のような方法がある。被処理基板
として、Ｆｅ、Ｃｏ、又はこれらの金属の少なくとも１
種を含んだ合金の金属薄膜を所定のパターンに形成せし
めたガラス基板又はＳｉ基板を用い、この被処理基板の
装着された基板ホルダーを、赤外線ランプを備えた熱Ｃ
ＶＤ装置の真空チャンバー内に設けられた基板ホルダー
用支柱上に載置し、該真空チャンバー内を、通常、０．
１〜０．０１Ｔｏｒｒになるまで真空排気を行う。その
後、所望により、該被処理基板を所定の温度で真空下熱
処理する。次いで、一酸化炭素、二酸化炭素等のような
炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガスを、所定の容量比
で、好ましくは炭素含有ガス／水素ガス＝０．１〜１０
で該真空チャンバー内に導入し、ガス置換を行う。その
際、真空チャンバーの上方部分に被処理基板に対向して
設けられた複数の赤外線ランプを用いて該基板を加熱
し、好ましくは４５０℃〜６５０℃の温度で、該金属薄
膜パターン上にのみグラファイトナノファイバーを均一
に成長せしめて、グラファイトナノファイバー薄膜を形
成する。
【０００９】上記のようなグラファイトナノファイバー
薄膜形成方法を実施するための熱ＣＶＤ装置としては、
特に制限されるわけではなく、例えば、添付図面の図１
及び２に示すような構成を有する装置であってもよい。
これらの装置のクリーニングに本発明の方法を適用でき
る。
薄膜形成方法を実施するための熱ＣＶＤ装置としては、
特に制限されるわけではなく、例えば、添付図面の図１
及び２に示すような構成を有する装置であってもよい。
これらの装置のクリーニングに本発明の方法を適用でき
る。
【００１０】熱ＣＶＤ装置の一つの例は、特願２０００
−８９４６８号に記載された装置である。この装置は、
図１に示すように、成膜室を構成するステンレス製の真
空チャンバー１内に水素ガスと共に原料ガスを導入し、
基板ホルダー２に装着した被処理基板３上にグラファイ
トナノファイバーの薄膜を形成するための装置であっ
て、基板ホルダー２に対向する真空チャンバー１の上部
壁面に石英のような耐熱性ガラスからなる赤外線透過窓
４を設け、この赤外線透過窓４の外側に、基板加熱用の
赤外線ヒーター５を設け、赤外線ヒーター５により基板
３を加熱した状態で、グラファイトナノファイバー薄膜
を基板上に形成することができるように構成されてい
る。薄膜形成の際の真空チャンバー内の圧力は、ほぼ１
気圧に維持される。また、下地層の金属薄膜パターンが
形成された被処理基板３の熱処理は、前記真空チャンバ
ー１内で真空下で行われ得る。
−８９４６８号に記載された装置である。この装置は、
図１に示すように、成膜室を構成するステンレス製の真
空チャンバー１内に水素ガスと共に原料ガスを導入し、
基板ホルダー２に装着した被処理基板３上にグラファイ
トナノファイバーの薄膜を形成するための装置であっ
て、基板ホルダー２に対向する真空チャンバー１の上部
壁面に石英のような耐熱性ガラスからなる赤外線透過窓
４を設け、この赤外線透過窓４の外側に、基板加熱用の
赤外線ヒーター５を設け、赤外線ヒーター５により基板
３を加熱した状態で、グラファイトナノファイバー薄膜
を基板上に形成することができるように構成されてい
る。薄膜形成の際の真空チャンバー内の圧力は、ほぼ１
気圧に維持される。また、下地層の金属薄膜パターンが
形成された被処理基板３の熱処理は、前記真空チャンバ
ー１内で真空下で行われ得る。
【００１１】真空チャンバー１は、バルブ６を介して真
空ポンプ７に接続され、真空チャンバー１内を排気でき
るようになっており、真空チャンバー１には、真空計８
が取り付けられ、チャンバー内の圧力をモニターできる
ようになっている。
空ポンプ７に接続され、真空チャンバー１内を排気でき
るようになっており、真空チャンバー１には、真空計８
が取り付けられ、チャンバー内の圧力をモニターできる
ようになっている。
【００１２】真空チャンバー１にはまた、ガス供給系９
が接続されている。このガス供給系９は、バルブ１０ａ
からガス流量調節器１０ｂ及び圧力調整器１０ｃを介し
て、一酸化炭素ガス等の原料ガスボンベ１０ｄにガス配
管にて直列に連なっている原料ガス供給系と、バルブ１
１ａからガス流量調節器１１ｂ及び圧力調整器１１ｃを
介して、水素ガスボンベ１１ｄにガス配管にて直列に連
なっている水素ガス供給系とを並列に備え、原料ガス供
給系と水素ガス供給系とはバルブ１０ａ、１１ａと真空
チャンバー１との間で合流し、真空チャンバー内に炭素
含有ガス及び水素ガスの混合ガスが供給されるようにな
っている。なお、混合ガスは赤外線ヒーター５で加熱さ
れることなく被処理基板３上に到達されるようにする。
が接続されている。このガス供給系９は、バルブ１０ａ
からガス流量調節器１０ｂ及び圧力調整器１０ｃを介し
て、一酸化炭素ガス等の原料ガスボンベ１０ｄにガス配
管にて直列に連なっている原料ガス供給系と、バルブ１
１ａからガス流量調節器１１ｂ及び圧力調整器１１ｃを
介して、水素ガスボンベ１１ｄにガス配管にて直列に連
なっている水素ガス供給系とを並列に備え、原料ガス供
給系と水素ガス供給系とはバルブ１０ａ、１１ａと真空
チャンバー１との間で合流し、真空チャンバー内に炭素
含有ガス及び水素ガスの混合ガスが供給されるようにな
っている。なお、混合ガスは赤外線ヒーター５で加熱さ
れることなく被処理基板３上に到達されるようにする。
【００１３】上記真空チャンバー１の外側には真空チャ
ンバーを冷却する冷却手段１２が設けられ、真空チャン
バー１の内壁は絶縁体１３で被覆され、赤外線透過窓４
は耐熱ガラスで構成され、また、基板ホルダー２には抵
抗加熱式ヒーター１４が設けられていてもよい。
ンバーを冷却する冷却手段１２が設けられ、真空チャン
バー１の内壁は絶縁体１３で被覆され、赤外線透過窓４
は耐熱ガラスで構成され、また、基板ホルダー２には抵
抗加熱式ヒーター１４が設けられていてもよい。
【００１４】また、別の熱ＣＶＤ装置は、図２に示すよ
うに、成膜室を構成するステンレス等の金属製の真空チ
ャンバー２１とロードロック室２２とを備えたものであ
る。この真空チャンバー２１内には被処理基板２３の装
着された基板ホルダー２４を載置するための支柱２５が
任意の数で設けられ、ロードロック室２２内には、搬送
ロボット２６が設けられている。また、該ロードロック
室２２には、真空ポンプ２７が接続され、さらに、真空
計２９が取り付けられて、室内の真空度を測定し、モニ
ターできるようになっている。被処理基板２３の装着さ
れた基板ホルダー２４は、搬送ロボット２６によって基
板貯蔵室からロードロック室２２に搬送される。次い
で、ロードロック室２２内を所定の真空度（０．０１Ｔ
ｏｒｒ程度）になるまで真空排気した後、ゲートバルブ
３０を開けて、所定の真空度に真空排気された真空チャ
ンバー２１内に被処理基板２３の装着された基板ホルダ
ー２４を搬送し、支柱２５上に載置する。そして、搬送
ロボット２６がロードロック室２２へ戻されると、ゲー
トバルブ３０を閉じる。上記では被処理基板２３の装着
された基板ホルダー２４を搬送する基板ホルダー搬送で
あったが、被処理基板２３を搬送して、真空チャンバー
２１内の支柱２５上に固定して設けられている基板ホル
ダー２４上に該基板を載置する基板搬送でもよい。
うに、成膜室を構成するステンレス等の金属製の真空チ
ャンバー２１とロードロック室２２とを備えたものであ
る。この真空チャンバー２１内には被処理基板２３の装
着された基板ホルダー２４を載置するための支柱２５が
任意の数で設けられ、ロードロック室２２内には、搬送
ロボット２６が設けられている。また、該ロードロック
室２２には、真空ポンプ２７が接続され、さらに、真空
計２９が取り付けられて、室内の真空度を測定し、モニ
ターできるようになっている。被処理基板２３の装着さ
れた基板ホルダー２４は、搬送ロボット２６によって基
板貯蔵室からロードロック室２２に搬送される。次い
で、ロードロック室２２内を所定の真空度（０．０１Ｔ
ｏｒｒ程度）になるまで真空排気した後、ゲートバルブ
３０を開けて、所定の真空度に真空排気された真空チャ
ンバー２１内に被処理基板２３の装着された基板ホルダ
ー２４を搬送し、支柱２５上に載置する。そして、搬送
ロボット２６がロードロック室２２へ戻されると、ゲー
トバルブ３０を閉じる。上記では被処理基板２３の装着
された基板ホルダー２４を搬送する基板ホルダー搬送で
あったが、被処理基板２３を搬送して、真空チャンバー
２１内の支柱２５上に固定して設けられている基板ホル
ダー２４上に該基板を載置する基板搬送でもよい。
【００１５】真空チャンバー２１の上方壁面には、被処
理基板２３と対向して、石英のような耐熱ガラスからな
る赤外線透過窓３１が設けられ、この窓の外側に所定の
配列を有してなる複数の赤外線ランプ３２が取り付けら
れ、被処理基板２３を均一に加熱できるように構成され
ている。
理基板２３と対向して、石英のような耐熱ガラスからな
る赤外線透過窓３１が設けられ、この窓の外側に所定の
配列を有してなる複数の赤外線ランプ３２が取り付けら
れ、被処理基板２３を均一に加熱できるように構成され
ている。
【００１６】真空チャンバー２１には、バルブ３３を介
して真空ポンプ３４が接続され、真空チャンバー内を真
空排気できるように構成されている。また、真空ポンプ
３４をバイパスする配管２８がバルブ３９を介在させて
設けられている。更に、真空チャンバー２１には、任意
の箇所に真空計３５が取り付けられ、真空チャンバー内
の真空度を測定し、モニターできるようになっている。
真空計３５は、このような排気系の任意の箇所に接続さ
れていてもよい。なお、下地層の金属薄膜のパターンが
形成された被処理基板２３の真空下熱処理は、前記真空
チャンバー２１内で行われ得るまた、真空チャンバー２
１にはガス供給系３６が接続されている。このガス供給
系３６は、バルブ３７ａからガス流量調節器３７ｂ、圧
力調整器３７ｃ及びバルブ３７ｄを介して、一酸化炭素
等の原料ガスボンベ３７ｅにガス配管にて直列に連なっ
ている原料ガス供給系と、バルブ３８ａからガス流量調
節器３８ｂ、圧力調整器３８ｃ及びバルブ３８ｄを介し
て、水素ガスボンベ３８ｅにガス配管にて直列に連なっ
ている水素ガス供給系とを並列に備えている。原料ガス
供給系と水素ガス供給系とは、バルブ３７ａ、３８ａと
真空チャンバー２１との間で合流し、真空チャンバー２
１内に炭素含有ガス及び水素ガスの混合ガスを供給する
ように構成されている。混合ガスの導入は、被処理基板
２３又は基板ホルダー２４の載置位置よりも下方であっ
て、該基板をその外側の近傍で囲繞するように設けられ
たガス噴射ノズル手段を介して行われる。ガス供給系３
６に接続された該ガス噴射ノズル手段は、内部にガス流
路を備えると共に、その上面に、該内部ガス流路に連通
する複数のガス噴射口が列設されているものであって、
真空チャンバー内に、ガスを均一に噴射し得るものであ
れば、その形状は問わない。このガス噴射ノズル手段
は、真空チャンバー２１内の底壁及び／又は側壁面に面
接触して配設されていることが好ましい。該ガス噴射ノ
ズル手段の冷却のためである。このようなガス噴射ノズ
ル手段を設けることにより、混合ガスは、複数のガス噴
射口から上方に向かって噴射されると、被処理基板２３
の上方全体にわたって均一に拡散し、次いで、下方に向
かって均等に降下し、被処理基板全体にわたって一様に
到達する。かくして均一な膜厚分布が達成できる。な
お、真空チャンバー２１内に配設されているガス噴射ノ
ズル手段は、Ｃｕ等のような熱伝導率の高い金属製であ
ることが好ましい。
して真空ポンプ３４が接続され、真空チャンバー内を真
空排気できるように構成されている。また、真空ポンプ
３４をバイパスする配管２８がバルブ３９を介在させて
設けられている。更に、真空チャンバー２１には、任意
の箇所に真空計３５が取り付けられ、真空チャンバー内
の真空度を測定し、モニターできるようになっている。
真空計３５は、このような排気系の任意の箇所に接続さ
れていてもよい。なお、下地層の金属薄膜のパターンが
形成された被処理基板２３の真空下熱処理は、前記真空
チャンバー２１内で行われ得るまた、真空チャンバー２
１にはガス供給系３６が接続されている。このガス供給
系３６は、バルブ３７ａからガス流量調節器３７ｂ、圧
力調整器３７ｃ及びバルブ３７ｄを介して、一酸化炭素
等の原料ガスボンベ３７ｅにガス配管にて直列に連なっ
ている原料ガス供給系と、バルブ３８ａからガス流量調
節器３８ｂ、圧力調整器３８ｃ及びバルブ３８ｄを介し
て、水素ガスボンベ３８ｅにガス配管にて直列に連なっ
ている水素ガス供給系とを並列に備えている。原料ガス
供給系と水素ガス供給系とは、バルブ３７ａ、３８ａと
真空チャンバー２１との間で合流し、真空チャンバー２
１内に炭素含有ガス及び水素ガスの混合ガスを供給する
ように構成されている。混合ガスの導入は、被処理基板
２３又は基板ホルダー２４の載置位置よりも下方であっ
て、該基板をその外側の近傍で囲繞するように設けられ
たガス噴射ノズル手段を介して行われる。ガス供給系３
６に接続された該ガス噴射ノズル手段は、内部にガス流
路を備えると共に、その上面に、該内部ガス流路に連通
する複数のガス噴射口が列設されているものであって、
真空チャンバー内に、ガスを均一に噴射し得るものであ
れば、その形状は問わない。このガス噴射ノズル手段
は、真空チャンバー２１内の底壁及び／又は側壁面に面
接触して配設されていることが好ましい。該ガス噴射ノ
ズル手段の冷却のためである。このようなガス噴射ノズ
ル手段を設けることにより、混合ガスは、複数のガス噴
射口から上方に向かって噴射されると、被処理基板２３
の上方全体にわたって均一に拡散し、次いで、下方に向
かって均等に降下し、被処理基板全体にわたって一様に
到達する。かくして均一な膜厚分布が達成できる。な
お、真空チャンバー２１内に配設されているガス噴射ノ
ズル手段は、Ｃｕ等のような熱伝導率の高い金属製であ
ることが好ましい。
【００１７】さらに、真空チャンバー２１の内壁は、鏡
面研磨仕上げされていてもよく、また、内壁にアルミナ
等の絶縁体が溶射により被覆されていてもよい。これ
は、生成するグラファイトナノファイバーが壁面に付着
しないようにするためである。また、真空チャンバー壁
面へのグラファイトナノファイバーの付着を防止するた
めに、壁面を冷却する手段として、チャンバー外周に、
冷却媒体、例えば冷却水を流す冷却管等を設けてもよ
い。さらに、真空チャンバー２１内に導入される混合ガ
スを予め加熱するための加熱機構を設けてもよい。
面研磨仕上げされていてもよく、また、内壁にアルミナ
等の絶縁体が溶射により被覆されていてもよい。これ
は、生成するグラファイトナノファイバーが壁面に付着
しないようにするためである。また、真空チャンバー壁
面へのグラファイトナノファイバーの付着を防止するた
めに、壁面を冷却する手段として、チャンバー外周に、
冷却媒体、例えば冷却水を流す冷却管等を設けてもよ
い。さらに、真空チャンバー２１内に導入される混合ガ
スを予め加熱するための加熱機構を設けてもよい。
【００１８】
【実施例】上記構成を有する熱ＣＶＤ装置のうち、図２
に示す装置を用いてグラファイトナノファイバー薄膜を
形成した後、真空チャンバー内をクリーニングする方法
を、以下、実施例により説明する。 （実施例１）ＥＢ蒸着法により、ガラス基板上の所定の
箇所（所定形状のパターン部分）のみにＦｅを１００ｎ
ｍの厚さで蒸着した。このようにＦｅがパターン蒸着さ
れた基板２３を基板ホルダー２４上に装着したものを、
基板貯蔵室から搬送ロボット２６により、熱ＣＶＤ装置
の真空チャンバー２１内の基板ホルダー用支柱２５上に
載置した。真空ポンプ３４を作動すると共に、バルブ３
３ａ、３３ｂを開状態にし、真空チャンバー内の圧力を
真空計３５で測定しながら、０．０５Ｔｏｒｒ程度にな
るまで真空排気を行った。この状態で、一酸化炭素ガス
ボンベ３７ｅと水素ガスボンベ３８ｅとの元栓を開き、
圧力調整器３７ｃ、３８ｃにより約１気圧（絶対圧力）
に調整し、そしてバルブ３７ａ、３８ａを開き、ガス流
量調節器３７ｂ、３８ｂにより、一酸化炭素ガスと水素
ガスとの混合ガス（ＣＯ：Ｈ2＝３０：７０のガス比）
を約１０００ｓｃｃｍ程度に調整して、真空チャンバー
２１内に、被処理基板ホルダー２４の下方から、ガス噴
射ノズル手段を介して導入し、ガス置換を行った。この
時、バルブ３３ａ、３３ｂを閉状態にし、真空ポンプ３
４を停止してバイパス配管２８のバルブ３９を開状態と
しておき、真空チャンバー２１内がほぼ大気圧（７６０
Ｔｏｒｒ）となるようにした。この場合、赤外線ランプ
３２を付勢して被処理基板２３を５００℃に加熱した状
態で混合ガスを導入した。
に示す装置を用いてグラファイトナノファイバー薄膜を
形成した後、真空チャンバー内をクリーニングする方法
を、以下、実施例により説明する。 （実施例１）ＥＢ蒸着法により、ガラス基板上の所定の
箇所（所定形状のパターン部分）のみにＦｅを１００ｎ
ｍの厚さで蒸着した。このようにＦｅがパターン蒸着さ
れた基板２３を基板ホルダー２４上に装着したものを、
基板貯蔵室から搬送ロボット２６により、熱ＣＶＤ装置
の真空チャンバー２１内の基板ホルダー用支柱２５上に
載置した。真空ポンプ３４を作動すると共に、バルブ３
３ａ、３３ｂを開状態にし、真空チャンバー内の圧力を
真空計３５で測定しながら、０．０５Ｔｏｒｒ程度にな
るまで真空排気を行った。この状態で、一酸化炭素ガス
ボンベ３７ｅと水素ガスボンベ３８ｅとの元栓を開き、
圧力調整器３７ｃ、３８ｃにより約１気圧（絶対圧力）
に調整し、そしてバルブ３７ａ、３８ａを開き、ガス流
量調節器３７ｂ、３８ｂにより、一酸化炭素ガスと水素
ガスとの混合ガス（ＣＯ：Ｈ2＝３０：７０のガス比）
を約１０００ｓｃｃｍ程度に調整して、真空チャンバー
２１内に、被処理基板ホルダー２４の下方から、ガス噴
射ノズル手段を介して導入し、ガス置換を行った。この
時、バルブ３３ａ、３３ｂを閉状態にし、真空ポンプ３
４を停止してバイパス配管２８のバルブ３９を開状態と
しておき、真空チャンバー２１内がほぼ大気圧（７６０
Ｔｏｒｒ）となるようにした。この場合、赤外線ランプ
３２を付勢して被処理基板２３を５００℃に加熱した状
態で混合ガスを導入した。
【００１９】本実施例では、真空チャンバー２１内の圧
力が大気圧になった後、５００℃で１０分間にわたっ
て、熱ＣＶＤ法により該基板上でグラファイトナノファ
イバーの成長反応を行った。一酸化炭素ガスが被処理基
板２３上に達すると、一酸化炭素が解離し、被処理基板
上に蒸着されたＦｅ薄膜パターンの上にのみグラファイ
トナノファイバー薄膜が形成された。
力が大気圧になった後、５００℃で１０分間にわたっ
て、熱ＣＶＤ法により該基板上でグラファイトナノファ
イバーの成長反応を行った。一酸化炭素ガスが被処理基
板２３上に達すると、一酸化炭素が解離し、被処理基板
上に蒸着されたＦｅ薄膜パターンの上にのみグラファイ
トナノファイバー薄膜が形成された。
【００２０】上記したグラファイトナノファイバー薄膜
の形成を数回行った後、真空チャンバー２１内を観察し
たところ、該チャンバーの内壁、基板ホルダー２４、支
柱２５、ガス噴射ノズル手段等の一部に煤が付着してい
た。そこで、該基板２３を取りだした後、一酸化炭素ガ
ス供給系を利用して、真空チャンバー２１内に空気を２
００ｓｃｃｍ導入し、赤外線ランプ３２を付勢して６０
０℃で２分間の加熱処理を行った。この処理により、付
着していた煤が除去されていることが観察された。
の形成を数回行った後、真空チャンバー２１内を観察し
たところ、該チャンバーの内壁、基板ホルダー２４、支
柱２５、ガス噴射ノズル手段等の一部に煤が付着してい
た。そこで、該基板２３を取りだした後、一酸化炭素ガ
ス供給系を利用して、真空チャンバー２１内に空気を２
００ｓｃｃｍ導入し、赤外線ランプ３２を付勢して６０
０℃で２分間の加熱処理を行った。この処理により、付
着していた煤が除去されていることが観察された。
【００２１】
【発明の効果】本発明のクリーニング方法によれば、熱
ＣＶＤ法によるグラファイトナノファイバー薄膜形成後
に真空チャンバーの内壁、基板ホルダー、支柱、ガス噴
射ノズル手段等に付着していた煤が除去できるため、Ｃ
ＶＤ装置のメンテナンスが楽になった。
ＣＶＤ法によるグラファイトナノファイバー薄膜形成後
に真空チャンバーの内壁、基板ホルダー、支柱、ガス噴
射ノズル手段等に付着していた煤が除去できるため、Ｃ
ＶＤ装置のメンテナンスが楽になった。
【図１】 本発明の方法を実施するための装置の一例を
示す概略構成図。
示す概略構成図。
【図２】 本発明の方法を実施するための装置の別の例
を示す概略構成図。
を示す概略構成図。
１ 真空チャンバー ２ 基板ホルダ
ー ３ 被処理基板 ４ 赤外線透過
窓 ５ 赤外線ヒーター ６ バルブ ７ 真空ポンプ ８ 真空計 ９ ガス供給系 １０ａ、１１ａ
バルブ １０ｂ、１１ｂ ガス流量調節器 １０ｃ、１１ｃ
圧力調整器 １０ｄ、１１ｄ ガスボンベ １２ 冷却手段 １３ 絶縁体 １４ 抵抗加熱
式ヒーター ２１ 真空チャンバー ２２ ロードロ
ック室 ２３ 被処理基板 ２４ 基板ホル
ダー ２５ 支柱 ２６ 搬送ロボ
ット ２７ 真空ポンプ ２９ 真空計 ３０ ゲートバルブ ３１ 赤外線透
過窓 ３２ 赤外線ランプ ３３ａ、３３ｂ
バルブ ３４ 真空ポンプ ３５ バルブ ３６ ガス供給系 ３７ａ、３８ａ
バルブ ３７ｂ、３８ｂ ガス流量調節器 ３７ｃ、３８ｃ
圧力調整器 ３７ｄ、３８ｄ バルブ ３７ｅ、３８ｅ
ガスボンベ ３９ バルブ
ー ３ 被処理基板 ４ 赤外線透過
窓 ５ 赤外線ヒーター ６ バルブ ７ 真空ポンプ ８ 真空計 ９ ガス供給系 １０ａ、１１ａ
バルブ １０ｂ、１１ｂ ガス流量調節器 １０ｃ、１１ｃ
圧力調整器 １０ｄ、１１ｄ ガスボンベ １２ 冷却手段 １３ 絶縁体 １４ 抵抗加熱
式ヒーター ２１ 真空チャンバー ２２ ロードロ
ック室 ２３ 被処理基板 ２４ 基板ホル
ダー ２５ 支柱 ２６ 搬送ロボ
ット ２７ 真空ポンプ ２９ 真空計 ３０ ゲートバルブ ３１ 赤外線透
過窓 ３２ 赤外線ランプ ３３ａ、３３ｂ
バルブ ３４ 真空ポンプ ３５ バルブ ３６ ガス供給系 ３７ａ、３８ａ
バルブ ３７ｂ、３８ｂ ガス流量調節器 ３７ｃ、３８ｃ
圧力調整器 ３７ｄ、３８ｄ バルブ ３７ｅ、３８ｅ
ガスボンベ ３９ バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3B116 AA33 AB51 BC01 4G046 CA01 CA02 CB08 CC06 CC09 4K030 AA14 AA17 BA27 BB12 BB14 CA04 CA06 CA17 DA03 DA09 FA10 HA04 JA10 KA24
Claims (3)
- 【請求項１】 真空チャンバー内に、炭素含有ガスと水
素ガスとの混合ガスを、該真空チャンバー内に設けられ
たガス噴射ノズル手段を介して導入し、熱ＣＶＤ法によ
り被処理基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形
成させる工程中に該真空チャンバーの内壁、該被処理基
板を保持するための基板ホルダー、該基板ホルダーを支
えるための支柱、該ガス噴射ノズル手段等に付いた付着
物を除去するため、該薄膜形成工程の終了後、該真空チ
ャンバー内に酸素含有ガスを導入し、加熱処理すること
を特徴とするグラファイトナノファイバー薄膜形成用Ｃ
ＶＤ装置のクリーニング方法。 - 【請求項２】 前記酸素含有ガスが空気であることを特
徴とする請求項１記載のグラファイトナノファイバー薄
膜形成用ＣＶＤ装置のクリーニング方法。 - 【請求項３】 前記加熱処理が５００〜６５０℃で行わ
れることを特徴とする請求項１又は２に記載のグラファ
イトナノファイバー薄膜形成用ＣＶＤ装置のクリーニン
グ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000308976A JP2002115064A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | グラファイトナノファイバー薄膜形成用ｃｖｄ装置のクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000308976A JP2002115064A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | グラファイトナノファイバー薄膜形成用ｃｖｄ装置のクリーニング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002115064A true JP2002115064A (ja) | 2002-04-19 |
Family
ID=18789209
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000308976A Pending JP2002115064A (ja) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | グラファイトナノファイバー薄膜形成用ｃｖｄ装置のクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002115064A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006009073A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-01-12 | Ulvac Japan Ltd | 熱ｃｖｄ装置 |
| JP2006069805A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Honda Motor Co Ltd | 微細炭素繊維の製造方法 |
| JP2006182640A (ja) * | 2004-12-01 | 2006-07-13 | Nissin Electric Co Ltd | カーボンナノチューブの形成方法及び形成装置 |
| JP2012039084A (ja) * | 2010-07-15 | 2012-02-23 | Tokyo Electron Ltd | 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置 |
| JP2013129869A (ja) * | 2011-12-21 | 2013-07-04 | Mitsubishi Electric Corp | カーボン膜除去方法 |
| JP2014146826A (ja) * | 2010-07-15 | 2014-08-14 | Tokyo Electron Ltd | 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置 |
| WO2014208097A1 (ja) * | 2013-06-27 | 2014-12-31 | 日本ゼオン株式会社 | カーボンナノチューブの製造方法 |
| CN104291311A (zh) * | 2012-12-28 | 2015-01-21 | 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司 | 电子设备用石墨导热片的制备工艺 |
| US9044793B2 (en) | 2011-11-22 | 2015-06-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for cleaning film formation apparatus and method for manufacturing semiconductor device |
-
2000
- 2000-10-10 JP JP2000308976A patent/JP2002115064A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4628025B2 (ja) * | 2004-06-24 | 2011-02-09 | 株式会社アルバック | 熱ｃｖｄ装置 |
| JP2006009073A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-01-12 | Ulvac Japan Ltd | 熱ｃｖｄ装置 |
| JP2006069805A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Honda Motor Co Ltd | 微細炭素繊維の製造方法 |
| JP4545530B2 (ja) * | 2004-08-31 | 2010-09-15 | 本田技研工業株式会社 | 微細炭素繊維の製造方法 |
| JP2006182640A (ja) * | 2004-12-01 | 2006-07-13 | Nissin Electric Co Ltd | カーボンナノチューブの形成方法及び形成装置 |
| JP2012039084A (ja) * | 2010-07-15 | 2012-02-23 | Tokyo Electron Ltd | 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置 |
| JP2014146826A (ja) * | 2010-07-15 | 2014-08-14 | Tokyo Electron Ltd | 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、及び、薄膜形成装置 |
| KR101436192B1 (ko) * | 2010-07-15 | 2014-09-01 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 박막 형성 장치의 세정 방법, 박막 형성 방법 및 박막 형성 장치 |
| US9044793B2 (en) | 2011-11-22 | 2015-06-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for cleaning film formation apparatus and method for manufacturing semiconductor device |
| JP2013129869A (ja) * | 2011-12-21 | 2013-07-04 | Mitsubishi Electric Corp | カーボン膜除去方法 |
| CN104291311A (zh) * | 2012-12-28 | 2015-01-21 | 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司 | 电子设备用石墨导热片的制备工艺 |
| CN104291311B (zh) * | 2012-12-28 | 2016-06-15 | 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司 | 电子设备用石墨导热片的制备工艺 |
| WO2014208097A1 (ja) * | 2013-06-27 | 2014-12-31 | 日本ゼオン株式会社 | カーボンナノチューブの製造方法 |
| JPWO2014208097A1 (ja) * | 2013-06-27 | 2017-02-23 | 日本ゼオン株式会社 | カーボンナノチューブの製造方法 |
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