JP4677088B2 - グラファイトナノファイバー薄膜形成用熱cvd装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、被処理基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成するための熱CVD装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
グラファイトナノファイバー薄膜は、例えば、平面ディスプレー(電界放出型ディスプレー)やCRTの電子管球の代用として電子発光素子を必要とする部品上に形成される。グラファイトナノファイバー薄膜を形成するには、例えば熱CVD(Chemical vapor deposition)装置が使用され、このような熱CVD装置は特願2000−89468号明細書から知られている。
【0003】
該熱CVD装置は真空雰囲気の形成を可能とする真空チャンバー(成膜室)を備えている。該真空チャンバーの内部には、ガラスやSiなどの基板であってFeやCoの薄膜が形成されたものが装着される基板ホルダーが配設されている。また、真空チャンバーの上部壁面には、基板ホルダーに装着される被処理基板に対向して石英ガラスなどの耐熱性ガラスからなる赤外線透過窓が設けられ、この透過窓の外側には加熱手段である赤外線ランプが配設されている。さらに、成膜室には、例えば、一酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガスであって、所定のガス比を有するものを真空チャンバー内に導入する混合ガス供給系が接続されている。そして、赤外線ランプを付勢して、被処理基板を500℃に加熱した状態で、混合ガス供給系に介設されたガス流量調節器で約1000sccm程度に調整した混合ガス(CO:H2=30:70のガス比)を、真空チャンバーの側壁に設けた1箇所のガス導入口から真空チャンバーに連続して導入し、所定の時間(例えば、10分間)にわたって被処理基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を成長させる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、グラファイトナノファイバー薄膜形成プロセスを行っている間、真空チャンバーの圧力は大気圧に保たれ、混合ガスは真空チャンバー内へ連続して導入される。この場合、真空チャンバーに存在している、グラファイトナノファイバーの成長に利用されなかった一酸化炭素その他大半のガスは、被処理基板上における一酸化炭素の解離で生じた酸素と混合ガスの水素との反応で得られたH2Oと共に排ガスとして真空チャンバーの外へ排出される。このため、混合ガスの消費量は多く、グラファイトナノファイバー薄膜形成用熱CVD装置のランニングコストが高くなるという問題があった。
【0005】
そこで、本発明の課題は、上記問題点に鑑み、混合ガスの再利用により、その混合ガスの消費量を少なくし、装置のランニングコストを低くできる熱CVD装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するために本発明のCVD装置は、炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガスを真空チャンバーに導入する混合ガス供給系を備え、基板加熱手段によって被処理基板を加熱しつつ、真空チャンバー外部のガス源に接続された混合ガス供給系から混合ガスを真空チャンバー内に導入することで被処理基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成する熱CVD装置において、該真空チャンバーに排ガス循環手段が付設され、該排ガス循環手段は、真空チャンバーから排気されてくる排ガス中のH2Oをトラップして、H2Oの除去された排ガスを混合ガス供給系に戻し、再利用するように構成されていることを特徴とする。
【0007】
本発明によれば、排ガス循環手段を設けることで、排ガス中に存在するH2Oをトラップした後、真空チャンバーに存在している、グラファイトナノファイバー薄膜の成長に利用されなかった炭素含有ガスその他のガスを排ガスとして排出せず、混合ガス供給系に戻すので、混合ガスの再利用が図られ、混合ガスの消費量を少なくすることができ、グラファイトナノファイバー薄膜形成用熱CVD装置のランニングコストを低くできる。
【0008】
ところで、混合ガス供給系を介して混合ガスを成膜室に導入する場合、従来の熱CVD装置のように、被処理基板の上方に位置して該成膜室の側壁に設けた1箇所のガス導入口から混合ガスを導入するのでは、比較的大きな基板や矩形の基板に対してグラファイトナノファイバー薄膜の膜厚分布を均一にするのは困難である。この場合、該真空チャンバー内への混合ガスの導入が、被処理基板の高さ位置より下側であって、被処理基板をその外周の近傍で囲繞するように設けた混合ガス供給系に接続されたガス噴射ノズル手段を介して行なわれ、ガス噴出ノズル手段を、その内部にガス流路を有すると共に、その上面に、ガス流路に連通する複数のガス噴射口が列設されているように構成すれば、ガス噴出ノズル手段の上面に列設された複数のガス噴射口から一旦上方に向かって噴出された混合ガスが、被処理基板の上方全体に亘って均一に拡散し、次いで、下方に向かって均等に下降して被処理基板全体に亘って一様に到達し、被処理基板が比較的大きな寸法を有していたり、矩形の外形を有していても、被処理基板のサイズや外形に関係なく該被処理基板上に膜厚分布の均一なグラファイトナノファイバー薄膜を形成できる。
【0009】
また、H2Oの除去された排ガスをそのまま混合ガス供給系に戻したのでは、混合ガスを構成する炭素含有ガスと水素ガスとのガス比が変化する。この場合、排ガス循環手段を介してH2Oの除去された混合ガスを混合ガス供給系に戻す際、ガス源からの炭素含有ガス及び水素ガスの少なくとも一方の供給量を制御して混合ガスのガス比を調整すれば、所定のガス比を維持したままグラファイトナノファイバーの成長を行い得る。
【0010】
【発明の実施の形態】
図1を参照して、例えば、A4サイズの矩形の被処理基板S上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成する熱CVD装置1は、ロードロック室11と成膜室12とを備え、ロードロック室11と成膜室12とはゲートバルブ13を介して接続されている。ロードロック室11は、ガラスやSiなどの被処理基板Sであって、成膜面にFeやCoなどの金属薄膜が形成されたものを一旦真空雰囲気に曝すことで、被処理基板表面の水分等を除去する役割を果たす。このため、該ロードロック室11には、真空ポンプ111が接続されていると共に、その真空度をモニターする真空計112が配設されている。また、該ロードロック室11には、被処理基板Sが装着された基板ホルダー16を搬送する搬送アーム15が設けられている。該搬送アーム15は、サーボモータ(図示せず)を備えた回転軸151の上端に固着された第1アーム152と、各第1アーム152の他端に枢支された第2アーム153と、該第2アーム153の他端に枢支されると共に、被処理基板Sが装着された基板ホルダー16を下側から支持するフォーク状の支持部を備えた第3アーム154とからなる。そして、第2及び第3の各アーム153、154を旋回させることで搬送アーム15は伸縮自在となる。また、被処理基板Sを装着した基板ホルダー16の受渡等のため回転軸151は短いストロークで昇降自在である。この搬送アーム15によって外部から、基板ホルダー16に装着された被処理基板Sをロードロック室11に収容し、所定の真空度(例えば、0.01Torr程度)まで真空排気した後、ゲートバルブ13を開けて、所定の真空度(例えば、0.01Torr程度)に真空排気した成膜室12に被処理基板Sを基板ホルダー16と共に搬送する。そして、搬送アーム15を再びロードロック室11に戻してゲートバルブ13を閉じる。
【0011】
成膜室12の底面には、搬送アーム15によって搬送されてきた被処理基板Sを装着した基板ホルダー16を載置する3本の支柱121が、該基板ホルダー16の面積に対応して略三角形を形成するように配設されている。そして、該支柱121のうち、ロードロック室11側に位置するものが第3アーム154のフォーク状の支持部相互の間隙に位置して該搬送アーム15のガイドとしての役割を果たす。尚、本実施の形態では、被処理基板Sが装着された基板ホルダー16を搬送することとしたが、成膜室12内の支柱121上に基板ホルダー16を固定しておき、被処理基板Sを搬送するように構成することもできる。
【0012】
また、成膜室12の上部壁面には、被処理基板Sに対向して石英ガラスなどの耐熱性ガラスからなる赤外線透過窓122が設けられている。この透過窓122の外側には、所定の配列を有してなる加熱手段である複数本の赤外線ランプ17が配設され、被処理基板Sをその全面に亘って均等に加熱する。そして、該成膜室12にもまた、ロードロック室11と同様に、真空雰囲気の形成が可能であるように真空ポンプ123が設けられていると共に、その真空度をモニターする真空計124が配設されている。また、真空ポンプ123をバイパスする配管がバルブ123cを介在させて設けられている。
【0013】
また、成膜室12には混合ガス供給系18が接続されている。該混合ガス供給系18は、バルブ181aからガス流量調節器181b、圧力調整器181c及びバルブ181dを介して一酸化炭素などの炭素含有ガスボンベ181eにガス配管にて直列に連なっている炭素含有ガス供給系181と、バルブ182aからガス流量調節器182b、圧力調整器182c及びバルブ182dを介して水素ガスボンベ182eにガス配管にて直列に連なっている水素ガス供給系182とからなる。そして、炭素含有ガス供給系181と水素ガス供給系182とは、バルブ181a、182aと成膜室12との間で合流し、成膜室12内に炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガスが導入される。ここで、グラファイトナノファイバー薄膜を形成するのに、炭素含有ガスの他に水素ガスを用いるのは、気相反応における希釈及び触媒作用のためである。
【0014】
さらに、成膜室12には、該成膜室12と、炭素含有ガス供給系181と水素ガス供給系182との合流点の下流側との間をバイパスする配管を備えた排ガス循環手段21が付設されている。この排ガス循環手段21の配管の経路の途中にはH2O除去装置21bが介設されている。該H2O除去装置21bは、一酸化炭素の解離で生じた酸素と水素との反応で得られたH2Oを効率よく完全に除去するものであればよく、例えば、ガス流路に公知の吸着材を装填して、該ガス流路を通過するH2Oを選択的に吸着するように構成できる。また、H2O除去装置21bは、ガス流路にクライオトラップを設けてH2Oを凝縮除去するように構成することもできる。さらに、排ガス循環手段21の配管には、ダイアフラムポンプなどの循環ポンプ21aやガス流量調節器21cなどが介設されていてもよい。
【0015】
ところで、混合ガス供給系18を介して混合ガスを成膜室12に導入する場合、従来の熱CVD装置のように、被処理基板Sの上方に位置して該成膜室12の側壁に設けた1箇所のガス導入口から混合ガスを導入するのでは、比較的大きな基板や矩形の基板に対してグラファイトナノファイバー薄膜の膜厚分布を均一にするのは困難である。そこで、本実施の形態では、混合ガスの導入を、被処理基板Sの高さ位置より下側であって、被処理基板Sをその外周の近傍で囲繞するように設けたガス噴射ノズル手段19を介して行なうこととした。
【0016】
図2及び図3を参照して、環状のガス噴射ノズル手段19はその内部に混合ガス流路191を備え、その上面には、該ガス流路191に連通する複数個のガス噴射口192が列設されている。また、ガス噴射ノズル手段19の上面には、ガス流路191に通じる継手を備えた混合ガス供給部193が開設され、該継手には混合ガス供給系18のガス配管の一端が接続されている。ここで、このようにガス噴射ノズル手段19を形成した場合、赤外線ランプ17によって被処理基板Sと共にガス噴射ノズル手段19自体も加熱され得る。そして、該ガス噴射ノズル手段19の表面温度が所定の温度以上になると、そこにグラファイトナノファイバー薄膜が成長し得る。グラファイトナノファイバー膜が成長するとコンタミネーションの原因になるので、ガス噴射ノズル手段19を頻繁にクリーニング或いは交換する必要が生じる。このため、本実施の形態では、ガス噴射ノズル手段19を、熱伝導率の高い金属材料である銅から形成し、冷却可能な成膜室12の底面に面接触させて配設した。なお、本実施の形態では、ガス噴射ノズル手段19を環状としたが、成膜室12内に混合ガスを均一に噴射し得るものであればその外形は問わない。また、基板ホルダー16が載置される支柱121の高さ寸法は、ガス噴射ノズル手段19の配設位置に対応して、ガス噴射ノズル手段19のガス噴射口192から上方に向かって噴出された混合ガスが赤外線ランプ17で所定温度以上に加熱されることなく、被処理基板Sに到達するように定寸されている。
【0017】
次に、上記装置を使用したグラファイトナノファイバー薄膜形成プロセスについて説明する。
【0018】
被処理基板Sとして、EB蒸着法によりガラス基板上にFeを100nmの厚さで蒸着したものを使用する。このようにFeが蒸着された被処理基板Sを基板ホルダー16上に装着したものを、ロードロック室11の外側から搬送アーム15によって該ロードロック室11に一旦収納し、真空ポンプ111を起動して真空計112で測定しながら0.01Torr程度まで真空排気を行う。それに併せて、成膜室も、真空ポンプ123を起動して真空計124で測定しながら0.01Torr程度になるまで真空排気を行う。そして、ロードロック室11及び成膜室12が所定の真空度に達した後、所定の時間経過後にゲートバルブ13を開けて成膜室12の基板ホルダー用支柱121上に被処理基板Sが装着された基板ホルダー16を載置する。この状態で、一酸化炭素ガスボンベ181eと水素ガスボンベ182eとの元栓を開き、圧力調整器181c、182cにより約1気圧(絶対圧力)に調整し、そしてバルブ181a、182aを開き、ガス流量調節器181b、182bにより、一酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガス(CO:H2=30:70のガス比)を約1000sccm程度に調整して、成膜室12内に、被処理基板ホルダー16の下方から、ガス噴射ノズル手段19を介して導入し、ガス置換を行った。この時、真空ポンプ123を停止し、真空ポンプ123の前後に設けたバルブ123a、123bを閉状態にしてバイパス配管のバルブ123cを開状態にしておき、成膜室12がほぼ大気圧(760Torr)となるようにした。この場合、赤外線ランプ17を付勢して被処理基板Sを500℃に加熱した状態で混合ガスを導入した。
【0019】
そして、成膜室12内の圧力が大気圧になった後、500℃で10分間にわたって、熱CVD法により該基板上でグラファイトナノファイバーの成長反応を行った。一酸化炭素ガスが被処理基板S上に達すると、一酸化炭素が解離し、被処理基板上に蒸着されたFe薄膜上にのみグラファイトナノファイバー薄膜が形成した。
【0020】
このようにしてグラファイトナノファイバーを成長させる場合、成膜室12に導入した混合ガスのうち、グラファイトナノファイバーの成長に利用されなかった一酸化炭素その他大半のガスを、被処理基板S上における一酸化炭素の解離で生じた酸素と水素ガスとの反応で得られたH2Oと共にバルブ123cを介して排出したのでは混合ガスの消費量が多くなり、熱CVD装置1のランニングコストが高くなる。そこで、本発明の実施の形態では、成膜室12に、循環ポンプ21aを備えた排ガス循環手段21を付設して、成膜室12内の圧力を大気圧に保持するように循環ポンプ21aを介して排気しつつ、H2O除去装置21bによって排ガス中のH2Oを除去し、H2Oの除去された排ガスを混合ガス供給系18に戻すこととした。これにより、排ガス循環手段21を付設しない場合に比べて、混合ガスの使用効率が10%程度から80%まで改善できた。尚、排ガス循環手段21を作動させている間、バイパス配管のバルブ123cが閉状態に保持される。
【0021】
ところで、H2Oの除去された排気ガスをそのまま混合ガス供給系18に戻したのでは、混合ガスを構成する一酸化炭素と水素とのガス比が変化する。この場合、排ガス循環手段21を介して炭素含有ガスを混合ガス供給系に戻す際、炭素含有ガス供給系181及び水素ガス供給系182の少なくとも一方のガス流量調節器181b、182bを制御して混合ガスのガス比を調整すれば、所定のガス比を維持したままグラファイトナノファイバーの成長を行い得る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のCVD装置の構成を概略的に示す図
【図2】図1のII−II線に沿った断面図
【図3】ガス噴射ノズル手段
【符号の説明】
1 熱CVD装置 12 成膜室
17 赤外線ランプ 18 混合ガス供給系
19 ガス噴射ノズル手段 21 排ガス循環手段
21b H2O除去装置 S 被処理基板
Claims (2)
- 炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガスを真空チャンバーに導入する混合ガス供給系を備え、基板加熱手段によって被処理基板を加熱しつつ、真空チャンバー外部のガス源に接続された混合ガス供給系から混合ガスを真空チャンバー内に導入することで被処理基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成する熱CVD装置において、該真空チャンバーに排ガス循環手段が付設され、該排ガス循環手段は、真空チャンバーから排気されてくる排ガス中のH2Oをトラップして、H2Oの除去された排ガスを混合ガス供給系に戻し、再利用するように構成され、該真空チャンバー内への混合ガスの導入は、被処理基板の高さ位置より下側であって、被処理基板をその外周の近傍で囲繞するように設けた混合ガス供給系に接続されたガス噴射ノズル手段を介して行われ、ガス噴出ノズル手段はその内部にガス流路を有すると共に、その上面に、ガス流路に連通する複数のガス噴射口が列設されていることを特徴とする熱CVD装置。
- 該排ガス循環手段を介してH2Oの除去された排ガスを混合ガス供給系に戻す際、ガス源からの炭素含有ガス及び水素ガスの少なくとも一方の供給量を制御して混合ガスのガス比を調整することを特徴とする請求項1記載の熱CVD装置。
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