JPH0722696B2 - 微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法 - Google Patents

微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、微粉末の製造とくにメッキ，溶射,CVD,PVD,
スプレー形成法等のように、基体表面に積層するのに適
した各種金属化合物、セラミックス等の微粉末の製造方
法と装置、およびその直接利用により基体上に微粉末を
積層する方法に関する。
〔従来の技術〕
従来から、かかる粉末の製造方法として、例えば、実開
昭60−60430号公報に記載されているように、鉄やニッ
ケル等の被溶解物を水素ガス、窒素ガス雰囲気中でのア
ーク放電部の高温で溶解してアーク加熱により蒸発さ
せ、壁面に付着させる方法、高周波溶解で高温溶融物表
面から蒸発した蒸気を冷却する方法等が知られている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、何れの方法も微粉末の多量製造と、鋼板
等への連続積層めっきの場合のように、多量に製出する
微粉末を連続使用に適用することは不可能であった。
また、その利用面から見ると、表面処理やある材料上に
異なる材料を積層する方法としてのメッキは、一般に積
層厚さが厚きなると材料ロスが高くなる。また溶射では
ポーラスなものが生じやすい。CVD,PVD等では、やはり
積層厚さが厚くなるとコストが高くなる。さらにスプレ
ー成形法では、10μｍ程度の厚さの均一な堆積は液滴を
かなり細かくしないと困難であるし、また、滑らかな表
面を得るのが容易ではない。
本発明において解決しようとする課題は、１μｍ以下の
微粉末を多量に、連続的に、しかも安全に製造する手
段、ならびにその製出工程を直接利用して基材への積層
のための手段を確立することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の微粉末の製造方法は、高温加熱面となる相対す
る熱放射の反射面を有する容器内で、固体または液体状
態の出発原料を加熱して溶融気化させ、同容器内に担送
ガスを導入して加熱微粉体、蒸気、微小液滴として容器
外に搬出することによって課題を解決した。
上記、加熱気化のために、高温加熱面となる相対する熱
放射の反射面を有する容器としては、耐火物あるは耐熱
性セラミックス内壁面を有する回転円筒体とすることも
可能である。
また、被溶解物がチタンの場合のように、溶解温度が高
く、電子ビーム照射の場合のように固体材料から直接気
化物を得る場合には被気化材を板状に形成し、これを熱
反射板として使用することも可能である。
〔作用〕
原材料を溶融気化させる場合には溶融物にガスを吹き込
むと、より効率良く溶融物の蒸気および微小液滴とガス
を噴出させることができる。
この方法で微粉末を製造するときには、単に、室温ある
いは粉末の融点以下の雰囲気中に、上記の蒸気，微小液
滴，ガスの混合物を噴出させれば良い。
また、凹面処理や堆積物を直接得るのに利用するために
は、上記の蒸気，微小液滴，ガスの混合物を凝固する以
前に基板上に吹きつけることによって連続処理が可能と
なる。
さらに、本発明の方法に基づいて化学組成の異なる複数
の蒸気，微小液滴噴霧流を作り、同一基板上に交互に積
層させれば多層膜を得ることができる。
この方法では、高温加熱面が互いに向き合っており、熱
放射が有効に素材の表面加熱に利用され、効率良く蒸気
を得ることができる。
さらにガスを溶融層に吹き込み、細かい泡として表面か
ら脱出させれば、泡と共に液滴が飛び出し、さらに泡は
蒸気相あるいは気相の核としても作用して蒸発効率を上
げると共に、蒸気と共に微細液滴をも効率良く生成させ
ることができる。
またさらに、高温加熱面として回転円筒体を使用した場
合には、素材が溶融しても遠心力で溶融素材は容器内に
保持されることになる。また、円筒状の容器であるか
ら、円筒軸方向に蒸気，液滴を噴出させ易く、必要に応
じて、一端からガスを供給すれば噴出角度を小さくでき
る。この噴出方向の制御は微粉末の捕集を容易にする
し、表面処理、堆積の場合には基板の姿勢の自由度が増
えるため大きな利点となる。例えば、従来の蒸着法では
蒸発源の上部に基板を設置する必要があり、薄板の両面
に同時に蒸着することは困難であるが、本方法では左右
から同時に蒸着できる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を示す添付図に基づいて説明す
る。
第１図は本発明の微粉末製造装置10に積層装置を連結し
て、本発明の微粉末製造方法によって得た微粉末を基体
（鋼板Ｓ）上に積層させる例を示す。
同図を参照して、微粉末製造装置10は枠１に支持され、
図示しないモーターによって回転駆動するプーリー２と
枠１に載置された受台３に設けられた軸受け４によって
回転駆動する回転円筒体５を有する。同回転円筒体５の
枠側端部には回転シール６が設けられ、支持枠１側の回
転シール７とによって完全なシール状態を形成してい
る。
同回転円筒体５内には、先端部分が狭搾されたガス噴き
出し口８を形成し、さらにその側面に複数のガス噴き出
し口９を設けた耐熱セラミックスからなる絶縁パイプ11
が枠１に固定されている。
その支持枠１側の端部にはアルゴン、窒素等の不活性ガ
ス導入パイプ12が連結され、この導入ガスＧは回転円筒
体５内、ならびに絶縁パイプ11内を冷却すると共に、後
述の気化物を搬出する担体ガスとしても機能する。
さらに、同絶縁パイプ11の内部には図示しない直流電源
と端子13を介して接続されたタングステン等でできた電
極14が、絶縁体からなる電極支持体15によって同絶縁パ
イプ11との間にガス通路を形成する間隙を設けて固定保
持されている。
また、回転円筒体５内の先端部には両端にそれぞれ開口
16,17を有する円筒形のるつぼ18が設けられており、同
るつぼ18の円筒状内面は常に相対する熱エネルギーの反
射面として作用する。同るつぼ18としては各種セラミッ
クスが利用できるが、チタン等の活性，高融点材料には
水冷銅ハースの使用が都合がよい。
19は接地電極であって、るつぼ18内の溶融原料Ｍに対し
て電極14からのアークＡを発生する構造になっており、
回転円筒体５との間に絶縁体20を設けてセットされてお
り、スリップリング21によって回転円筒体５の回転に対
応できる。
さらに同るつぼ18の上下側面には溶融原料Ｍの蒸発気化
を促進させるためのバブリングガスの導入部が設けられ
ている。同ガス導入部は回転円筒体５外壁に設けられ、
図示しないガス源に通じるガス導管22と連結された導入
ジャケット23と、同導入ジャケット23と連通し、回転円
筒体５とるつぼ18内の内壁に至る耐熱性の絶縁ポーラス
プラグ24とからなり、バブリングガスＧをるつぼ18内の
溶融原料Ｍに導入する。
25は高温に加熱されるるつぼを冷却して、回転駆動部や
他の設備に影響がないように冷却する冷却機構を示す。
溶融気化される原材料は、粒状あるいは液状の状態で、
枠１の外方に設けた原料導入部26から絶縁パイプ11の外
周空間部を通って、るつぼ18の端部に開口するシュート
27から供給される。その供給量の制御は溶融原料Ｍの液
面を測定するセンサーがシュート27の下面に設けられて
おり、るつぼ18の下面に形成した溶融原料Ｍの液面を測
定して原料の供給量の制御を行うこともできる。
Ｓはるつぼ18の外方開口16に面して設けられ、連続的に
移動する処理鋼板を示すが、微粉末を得るときには、る
つぼ18の開口16に連続して設置した冷却収納装置にフィ
ルターを介して微粉末を回収することができる。
また、上記装置全体を減圧雰囲気中に組み込み、減圧下
で操業することも可能である。
上記構造を有する装置において、原料は供給部から回転
状態にある回転円筒体５の先端に設けられたるつぼ18内
に供給部26から供給される。電極14に電圧をかけ、電極
14と溶融原料Ｍ間にアークＡを発生させる。溶融原料Ｍ
を流れる電流はスリップリング21を介して通電される。
このアークにより素材は溶解するが遠心力によりるつぼ
18内に保持される。
また、均一なアークが発生しなくても溶融原料Ｍはるつ
ぼ18の内壁面で均一に加熱され表面から蒸発する。この
蒸気は、回転円筒体５の一端のガス供給口から供給され
る担体ガスにより、蒸気噴出口から噴出する。また、溶
融した素材にバブリング用ノズルを介してアルゴンガス
等を供給して、液面からガスを泡として放出させると、
泡と共に微細液滴が蒸気と一緒に効率良く噴出し、蒸気
噴出口の近くに加熱した基体Ｓを移動させつつ配置し、
ガス供給口から加熱ガスを送り、基板上に蒸気および液
滴を堆積させる。
この装置を使用して、亜鉛微粉末を製出し、これを直接
基体Ｓ上に積層物Ｄとして示すように析出させた。
処理条件は以下のとおりであった。
回転るつぼの内径:30mm 回転るつぼの長さ:40mm 回転数:400rpm アーク電圧:50ボルト アーク電流:20アンペア ガス送風量:100Nc m3/min これによって、平均１μｍの亜鉛微粉末が粉末生成速度
500g/hで得られた。
また、るつぼ内の溶融金属にガスバブリングを行ったと
ころ、微粉末生成速度は10倍となった。
さらに、上記噴出口から20mmの位置に400℃に加熱した
銅板を置き、平均厚さ10μｍで鏡面の亜鉛被膜を形成す
ることができた。
〔発明の効果〕
本発明によって以下の効果を奏することができる。
（１） 金属、化合物、セラミックス等の微粉末を効率
良く製出することができる。
（２） 微粉末の製造に際して得られる加熱微粉末、蒸
気、微小液滴等と担体ガスとの混合物は直接、基材表面
へと連続積層に適用することができ新材料の開発，表面
処理等に有益である。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実施例するための装置の例を示す。 S:基体、G:導入ガス、M:溶融原料 A:アーク、D:積層物 1:枠、2:プーリー 3:受台、4:軸受け 5:回転円筒体、6,7:回転シール 8,9:ガス噴き出し口 10:微粉末製造装置、11:絶縁パイプ 12:ガス導入パイプ、13:端子 14:電極、15:電極支持体 16,17:るつぼ開口、18:るつぼ 19:接地電極、20:絶縁体 21:スリップリング、22:ガス導管 23:導入ジャケット 24:絶縁ポーラスプラグ 25:冷却機構、26:原料供給部 27:原料シュート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内田 裕之 福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番１ 号 新日本製鐵株式會社設備技術本部内 (72)発明者 大中 逸雄 大阪府豊中市東豊中町１―32―21 (56)参考文献 特開 昭59−162110（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−48044（ＪＰ，Ｕ)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】高温加熱面となる相対する熱放射の反射面
    を有する容器内で、固体または液体状態の出発原料を加
    熱して溶融気化させ、同容器内に担送ガスを導入して加
    熱微粉体、蒸気、微小液滴として容器外に搬出する工程
    を有することを特徴とする微粉末の製造方法。
  2. 【請求項２】高温加熱面となる相対する熱放射の反射面
    を有する容器が回転円筒体であり、遠心力で原料を保持
    することを特徴とする請求項１記載の微粉末の製造方
    法。
  3. 【請求項３】固体または液体状態の出発原料を加熱して
    溶融気化させる手段がアークあるいは、プラズマ，電子
    ビーム，レーザ等の電気的加熱手段であることを特徴と
    する請求項１または２記載の微粉末の製造方法。
  4. 【請求項４】両端部を開口し、同両開口部を結ぶ線を回
    転軸として回転する回転円筒状るつぼと、同るつぼに固
    体または液体状態の原料を供給する原料供給手段と、同
    るつぼ内に供給された原料を加熱して溶融気化させる手
    段と、前記両開口の中の一方の開口から担送ガスを導入
    する手段とからなることを特徴とする微粉末の製造装
    置。
  5. 【請求項５】回転円筒状るつぼが回転筒体の一端に設け
    られ、且つ原料供給手段が前記回転筒体の他端から前記
    回転筒体の内部を経由して前記回転るつぼ内に至るシュ
    ートによって形成されていることを特徴とする請求項４
    記載の微粉末の製造装置。
  6. 【請求項６】回転円筒状るつぼにバブリング用ガス導入
    手段を設けたことを特徴とする請求項４または５記載の
    微粉末の製造装置。
  7. 【請求項７】回転しつつある円筒体の一方の開口から連
    続的に被溶解物を供給しつつ、同被溶解物を溶解しまた
    は気化させ、同円筒体に連続して導入される担送ガスに
    よって前記円筒体の他方の開口端部から加熱微粉体、蒸
    気、微小液滴と担送ガスとの加熱状態にある混合物とし
    て噴出せしめ、さらに同混合物を前記円筒体の他方の開
    口端部近傍に配置された基体上に積層することを特徴と
    する微粉末積載方法。
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