DE69017973T2

DE69017973T2 - Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Teilchen oder Pulver, Dampf oder Feintröpfchen und Vorrichtung dafür.

Info

Publication number: DE69017973T2
Application number: DE69017973T
Authority: DE
Inventors: Toshihiko Miki; Itsuo Onoka; Hiroyuki Uchida; Susumu Yamaguchi
Original assignee: Nippon Steel Corp; Onaka Itsuo
Current assignee: Nippon Steel Corp; Onaka Itsuo
Priority date: 1989-07-29
Filing date: 1990-07-30
Publication date: 1995-07-20
Anticipated expiration: 2010-07-31
Also published as: EP0411875A1; CA2021955A1; EP0411875B1; DE69017973D1; CA2021955C; US5136609A; JPH0360732A; JPH0722696B2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen bzw. fein verteilten (nachfolgend als fein verteilt bezeichnet) Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen und eine Vorrichtung für dieses Verfahren und ein Verfahren zur Verwendung der Produkte.
Die Erfindung kann fein verteilte Teilchen oder Pulver, Dampf oder feine Tröpfchen bereitstellen, die zum Abscheiden oder Beschichten verschiedener Metalle, Metallverbindungen und Keramikmaterialien usw. auf einer Oberfläche eines Grundmaterials, z.B. eines Stahlblechs, geeignet sind, das beim Plattieren, Flammspritzen, CVD-, PVD- oder Sprühnebelbildungsverfahren usw. verwendet wird.
Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem Metall, z.B. Eisen oder Nickel- durch Hochtemperatur-Lichtbogenentladung in einer Wasserstoff- oder Stickstoffgasatmosphäre geschmolzen und diese Metallschmelze durch Erwärmen mittels Lichtbogen verdampft und auf einer Wandoberfläche abgeschieden wird; es ist auch bekannt, Dampf durch ein Hochfrequenz-Schmelzverfahren von der Oberfläche eines bei Hochtemperatur geschmolzenen Produktes zu erhalten.
Bei dem in GB-B-1369585 beschriebenen Verfahren werden oxidierte fein verteilte Teilchen hergestellt, wenn das Innere eines rotierenden Hohlzylinders erwärmt wird.
Trotzdem ist keines dieser Verfahren zur Massenproduktion von fein verteilten Teilchen oder Pulver für deren kontinuierliche Verwendung zum Beispiel beim kontinuierlichen Plattieren für die Bildung einer übereinander angeordneten Überzugsschicht auf einem Stahlblech usw. geeignet.
Insbesondere beschreibt GB-B-1369585 nur ein Verfahren zur Herstellung von oxidierten fein verteilten Teilchen, d.h. eines Oxids, und beschreibt kein Verfahren zur Herstellung eines Nichtoxids oder Nitrids usw.
Fein verteilte Teilchen oder Pulver usw. werden zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit, Verschleißfestigkeit (verschleißarm) und Färbung der Oberfläche usw. verwendet, indem die Produkte auf der Oberfläche eines Stahlblechs usw. abgeschieden oder aufgebracht werden.
Wenn ein Produkt auf einem Grundmaterial, z.B. einem Stahlblech, abgeschieden oder aufgebracht wird, ist die Art des Abscheidens, Aufbringens oder übereinander gelagerten Aufbringens eines Oxids wichtig; ein Nichtoxid, z.B. Zink, Aluminium oder Zinn usw., wird im allgemeinen auf der Oberfläche eines Grundmaterials abgeschieden oder aufgebracht, wobei das Oxid als Schutzfilm verwendet wird. Die Ursache dafür liegt darin, daß die Oxidation des Grundmaterials verhindert werden kann, wenn ein Schutzfilm aufgebracht wird, der leichter oxidiert wird als das Grundmaterial, so daß der Schutzfilm oxidiert wird. Diese Technologie ist als Opfer-Korrosionsbeständigkeitsverfahren bekannt.
Durch Abscheiden, Beschichten oder übereinander gelagertes Beschichten eines Nitrids, z.B. TiN, auf der Oberfläche des Grundmaterials, können außerdem die Färbung oder die Verschleißfestigkeit des Grundmaterials verbessert werden.
Gegenwärtige Beschichtungsverfahren weisen folgende Probleme auf:
(1) Bei einem herkömmlichen Tauchbeschichtungsverfahren, und zwar dem Senzimir-Verfahren, ist die Plattierungsgeschwindigkeit aufgrund der Reduzierung der Geschwindigkeit des Gasabstreifverfahrens zur Regelung der Auftragsmenge beim Plattieren auf 200 m/min begrenzt.
(2) Beim Flammspritzverfahren ist die erhaltene Überzugsschicht porös.
(3) Beim CVD- oder PVD-Verfahren sind die Kosten hoch, wenn die Beschichtung dick ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben genannten Probleme zu lösen und ein Verfahren bereitzustellen, durch das eine kontinuierliche Massenproduktion von fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen ermöglicht werden kann.
Nach der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen bereitgestellt, das die Schritte umfaßt: Halten des geschmolzenen rohen Ausgangsmaterials in einem Gefäß mit entgegengesetzten reflektierenden Oberflächen; und Ausstoßen des geschmolzenen Rohmaterials aus dem Gefäß als fein verteilte Teilchen oder Pulver, Dampf oder feine Tröpfchen durch Einführen eines Trägergases in das Gefäß und Zuführen eines aufwallenden Gases in das Rohmaterial im Gefäß.
Der Grund dafür, daß das Gefäß entgegengesetzte reflektierende Oberflächen aufweist, liegt darin, daß die von der erwärmten Schmelze im Hochtemperaturgefäß abgegebene Strahlungsenergie an den entgegengesetzten Oberflächen reflektiert wird, wodurch der Energieverlust vermindert wird.
Als Gefäß mit entgegengesetzten reflektierenden Oberflächen können ein zylindrischer Körper, eine polygonale Säule, ein Polyeder oder parallele Flächen verwendet werden. Ein Gefäß ist bevorzugt, das rotierend verwendet werden kann.
Als zylindrischer Körper wird besonders bevorzugt ein Schmelztiegel verwendet.
Parallele Flächen werden z.B. verwendet, wenn Titan mit einem hohen Schmelzpunkt durch einen Elektronenstrahl geschmolzen und die verdampfte Substanz direkt von einem festen Material erhalten wird.
In diesem Fall wird das zu verdampfende Material zu einer Platte geformt und dieses plattenförmige Material kann als entgegengesetzte wärmereflektierende Platte verwendet werden.
Als Innenwandoberfläche des Gefäßes wird vorzugsweise ein feuerfestes Material oder wärmebeständige Keramik verwendet.
Zur Herstellung einer großen Menge an fein verteilten Teilchen, Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen wird in das geschmolzene Rohmaterial Gas geblasen.
Als rohes Ausgangsmaterial können für dieses Verfahren Zink, Aluminium, Legierungen davon, Zinn oder Titan usw. verwendet werden.
Zum Erwärmen wird vorzugsweise ein Hochtemperatur-Verbrennungsgas, Plasma oder ein Lichtbogen verwendet, und es können auch ein Elektronenstrahl oder Laser angewendet werden.
Um ein Nichtoxid oder Nitrid zu erhalten, wird ein nichtoxidierendes Gas, z.B. Argon, Stickstoff usw., oder ein reduzierendes Gas, z.B. Stickstoff, Kohlenmonoxid usw., verwendet, und die gesamte Vorrichtung oder ein Teil der Vorrichtung wird unter dieser Atmosphäre angeordnet, und die eingesprühten fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feine Tröpfchen werden in der nichtoxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre abgekühlt. Das Trägergas wird vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 10 m/s oder weniger zugeführt.
Nach der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur Herstellung von fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen bereitgestellt, welche umfaßt: ein Gefäß, das an beiden Seitenabschnitten eine Öffnung aufweist und entgegengesetzte reflektierende Oberflächen hat, eine Einrichtung zur Zufuhr des Rohmaterials, damit das rohe Ausgangsmaterial in das Gefäß geleitet wird, eine Heizeinrichtung, durch die das eingeführte rohe Ausgangsmaterial geschmolzen oder in der Schmelze gehalten werden kann, eine Einsprüheinrichtung, um aus einer der Öffnungen Gas in das Gefäß einzuführen und das geschmolzene Rohmaterial aus der anderen Öffnung auszustoßen, und eine Gaszufuhreinrichtung für aufwallendes Gas in das Rohmaterial im Gefäß.
Bei der vorliegenden Erfindung ist ein zylindrischer Schmelztiegel vorzugsweise an einer Seite eines rotierenden zylindrischen Körpers vorgesehen, und die Zufuhreinrichtung für das Rohmaterial wird vorzugsweise durch eine Rutsche oder eine Leitung gebildet, die sich durch die Innenseite des rotierenden zylindrischen Körpers zum zylindrischen Schmelztiegel erstreckt.
Das flüssige Ausgangsmaterial wird vorzugsweise durch die Rutsche oder Leitung zugeführt, da damit Änderungen der Produktmenge minimiert werden können. Wenn Änderungen der Produktmenge nicht in Betracht gezogen werden müssen, kann ein festes rohes Ausgangsmaterial zugeführt werden.
Bei der vorliegenden Erfindung ist im Gefäß eine Zufuhreinrichtung für aufwallendes Gas vorgesehen, damit die Gewinnung einer großen Produktmenge gesichert ist.
Nach der vorliegenden Erfindung wird außerdem ein Verfahren zum Abscheiden, Aufbringen oder übereinander gelagerten Aufbringen von fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen bereitgestellt, die aus dem oben genannten erfindungsgemäßen Gefäß ausgestoßen werden.
Durch das Abscheiden oder Aufbringen der fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen auf der Oberfläche eines Grundmaterials als Mischung oder fein verteilte Teilchen allein können die Korrosionsbeständigkeits- -und Verschleißfestigkeitseigenschaften verbessert werden oder es kann eine Färbung der Oberfläche erfolgen.
Wenn eine Vorrichtung mit entgegengesetzten parallelen Flächen oder wenn ein rotierender zylindrischer Körper verwendet wird, kann eine nichtoxidierte Abscheidung erhalten werden, wenn die eingesprühten fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen in einer nichtoxidierenden Atmosphäre, z.B. Argon, Stickstoff usw., oder in einem reduzierenden Gas, z.B. Wasserstoff usw., abgekühlt werden und auf der Oberfläche des Grundmaterials abgeschieden werden.
Durch diese verfestigten Abscheidungen kann somit eine bessere Verschleißfestigkeitseigenschaft und Magneteigenschaft erhalten werden.
Durch Verwendung einer Anzahl von Vorrichtungen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen als Ausgangsmaterial können außerdem Abscheidungen als Anzahl von Schichten oder mehrschichtig abgeschieden oder aufgebracht werden. Als erste Schicht auf einem Stahlblech wird z.B. ein Material aufgebracht, das ein besseres Haftvermögen am Stahlblech aufweist, und als zweite Schicht, die auf der ersten Schicht aufgebracht wird, kann ein Material aufgebracht werden, das eine bessere Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit aufweist.
Die beigefügten Zeichnungen zeigen:
Fig. 1: eine schematische erläuternde Schnittansicht eines Beispiels der vorliegenden Erfindung, bei dem fein verteilte Teilchen oder Pulver usw., die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, übereinander auf einem Grundmaterial, z.B. einem Stahlblech, aufgebracht werden, wobei die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung fein verteilter Teilchen usw. verwendet wird;
Fig. 2 und 3: erläuternde schematische Schnittansichten von Beispielen der Verfahren zur Herstellung von fein verteilten Teilchen oder Pulver usw. nach der vorliegenden Erfindung;
Fig. 4: eine Schnittansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die mit einem Schmelztiegel für die Schmelze versehen ist, der zwei entgegengesetzte reflektierende Flächen aufweist; und
Fig. 5: ein Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von fein verteilten Teilchen usw. bei atmosphärischen Bedingungen.
Nachfolgend werden die Beispiele der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Beispiel der Erfindung, bei dem fein verteilte Teilchen oder Pulver erhalten werden und die erhaltenen fein verteilten Teilchen oder Pulver auf einem Grundmaterial (Stahlplatte S) abgeschieden, aufgebracht oder übereinander angeordnet aufgebracht werden.
Wie es in Fig. 1 gezeigt ist, wird die Vorrichtung 10 zur Herstellung der fein verteilten Teilchen von einem Stützrahmen 1 gehalten und ist mit einer Riemenscheibe 2 versehen, die von einem Motor (nicht gezeigt) gedreht und angetrieben wird, und weist einen rotierenden zylindrischen Körper 5 auf, der von einem Lager 4 gedreht wird, das auf einem Ständer 3 vorgesehen ist, der auf dem Stützrahmen 1 angeordnet ist. Am Seitenkantenabschnitt des rotierenden zylindrischen Körpers 5 ist eine rotierende Dichtung 6 vorgesehen. Die Dichtung 6 hält zusammen mit der rotierenden Dichtung 7 einen perfekt abdichtenden Zustand aufrecht.
Im rotierenden zylindrischen Körper 5 ist ein isolierendes Rohr 11 aus wärmebeständiger Keramik am Stützrahmen 1 angebracht, das eine enge Öffnung 8 zum Ausblasen (Ausstoßen) des Gases und seitliche Öffnungen 9 zum Ausblasen des Gases aufweist.
Eine Leitung 12 für die Zufuhr von inaktivem Gas, damit Argon (Ar) oder Stickstoff (N&sub2;) usw. zugeführt werden, ist mit dem anderen Ende des isolierenden Rohrs 11 auf der Seite des Stützrahmens verbunden.
Das zugeführte inaktive Gas G kühlt den inneren Abschnitt des rotierenden zylindrischen Körpers 5 und das isolierende Rohr 11 und wirkt gleichzeitig als Trägergas zur Beförderung der verdampften Produkte, wie es nachfolgend erläutert wird.
Im inneren Abschnitt des isolierenden Rohrs 11 ist außerdem eine Elektrode 14 aus Wolfram (W) usw. durch eine Gleichstromquelle (nicht gezeigt) verbunden, und ein Anschluß 13 wird von der Elektrodenhalterung 15 fest gehalten, daß zwischen der Elektrode 14 und dem isolierenden Rohr 11 ein Spalt entsteht, der einen Gasdurchlaß bildet.
Ein zylindrischer Schmelztiegel 18 mit Öffnungen 16 und 17 an beiden Seiten ist am Ende des rotierenden zylindrischen Körpers 5 vorgesehen. Die zylindrische Innenoberfläche des Schmelztiegels 18 wirkt immer als entgegengesetzte reflektierende Oberflächen, damit die Wärmeenergie reflektiert wird. Als Schmelztiegel 18 können verschiedene Keramikmaterialien verwendet werden. Für ein aktives und hochschmelzendes Material, z.B. Titan usw., wird vorzugsweise ein wassergekühlter Kupferkern verwendet.
Eine Erdungselektrode 19 weist eine Struktur auf, bei der von der Elektrode 14 auf das geschmolzene Rohmaterial M im Schmelztiegel 18 ein Lichtbogen A erzeugt wird, und wird eingestellt, indem zwischen dem rotierenden zylindrischen Körper 5 und dem Isolator 20 ein Isolator 20 vorgesehen ist. Die Erdungselektrode 19 kann in Übereinstimmung mit der Rotation des rotierenden zylindrischen Körpers 5 bewegt werden.
Außerdem ist sowohl an der oberen als auch der unteren Seitenoberfläche des Schmelztiegels 18 ein Abschnitt 24 zum Einführen des aufwallenden Gases vorgesehen, damit die Verdampfung des Rohmaterials, z.B. Zink oder Aluminium usw., beschleunigt wird. Der Abschnitt 24 zum Einführen des aufwallenden Gases ist an der Außenwand des rotierenden zylindrischen Körpers 5 vorgesehen und steht mit einer Ummantelung 23 in Verbindung, die mit der Leitung 22 für die Einführung von Gas aus der Gasquelle verbunden ist. Der Abschnitt 24 zum Einführen des aufwallenden Gases besteht aus einem wärmebeständigen isolierenden porösen Stopfen, der zum rotierenden zylindrischen Körper 5 und der Innenwand des Schmelztiegels 18 führt und aufwallendes Gas G auf die Schmelze M im Schmelztiegel 18 leitet.
Ein Kühlsystem 25 kühlt den Schmelztiegel 18, der auf eine hohe Temperatur erwärmt wird, damit der Einfluß von Wärme auf sich drehende Antriebsteile und andere Vorrichtungen verhindert wird.
Rohmaterial, z.B. Zink oder Aluminium usw., wird von einer Rutsche oder einer Leitung 27, die an einem Kantenabschnitt des Schmelztiegels 18 zum Schmelztiegel hin offen ist, über den Abschnitt 26 zum Einführen des Rohmaterials und den Abstand zwischen der Außenoberfläche des isolierenden Rohrs 11 und des rotierenden zylindrischen Körpers 5 zugeführt. Die Zufuhr des Rohmaterials kann durch einen Sensor für das Flüssigkeitsniveau geregelt werden, der unter der Rutsche oder der Leitung 27 vorgesehen ist. Ein sich kontinuierlich bewegendes Stahlblech S, das behandelt werden soll, steht der äußeren Öffnung 16 des Schmelztiegels 18 gegenüber, und fein verteilte Teilchen oder Pulver usw. werden von einer kontinuierlich angeordneten kühlenden Auffangeinrichtung an der Öffnung 18 aufgefangen.
Die obengenannte Vorrichtung 10 kann auch bei reduziertem Druck arbeiten, wenn die gesamte Vorrichtung in einer Atmosphäre mit reduziertem Druck angeordnet wird.
An die Elektrode 14 wird eine Vorspannung angelegt, wodurch zwischen der Elektrode 14 und dem geschmolzenen Rohmaterial M ein Lichtbogen A erzeugt wird. Der elektrische Strom fließt durch den Kontaktring 21 zum geschmolzenen Material. Das Rohmaterial M wird vom Lichtbogen geschmolzen und durch die Zentrifugalkraft im rotierenden Schmelztiegel 18 gehalten.
Selbst wenn kein gleichmäßiger Lichtbogen erzeugt wird, wird das geschmolzene Rohmaterial M an der Oberfläche der Innenwand des Schmelztiegels 18 gleichmäßig erwärmt, und das erwärmte Rohmaterial wird von der Oberfläche des Materials verdampft. Der Dampf wird durch ein Trägergas, z.B. Ar oder N&sub2; usw., das von der Gaszufuhröffnung zugeführt wird, die an der Kante des rotierenden zylindrischen Körpers 5 angeordnet ist, aus der Ausstoßöffnung ausgestoßen. Wenn in diesem Beispiel Gas zum Aufwallen, z.B. Argon usw., als Blasen durch die Aufwalldüse in das Rohmaterial eingeführt wird, werden wirksam fein verteilte Teilchen oder Pulver oder feine Tröpfchen 28 zusammen mit den Blasen und dem Dampf ausgestoßen, und die ausgestoßenen Produkte werden auf der Oberfläche der sich nach oben bewegenden Grundplatten, z.B. dem Stahlblech, abgeschieden oder aufgebracht.
Unter Verwendung dieser Vorrichtung wurden fein verteilte Zinkpartikel erzeugt und direkt als Abscheidung D auf der Grundplatte S abgeschieden.
Die Arbeitsbedingungen waren wie folgt:
Innendurchmesser des rotierenden Schmelztiegels: 30 mm
dessen Länge: 40 mm
Umdrehungsgeschwindigkeit: 400 U/min
Spannung des Lichtbogens: 50 V
Stromstärke des Lichtbogens: 20 A
zugeführte Menge des Trägergases: 100 Ncm²/min
Diese Vorrichtung wurde in eine Stickstoffgasatmosphäre gegeben, die 10 % Wasserstoff enthielt, und fein verteilte kugelförmige Teilchen oder Pulver mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1 um wurden bei einer Produktion von 500 g/h erhalten, indem fein verteilter Zinkteilchendampf oder Dampf oder feine Tröpfchen ausgestoßen wurden. Nach der chemischen Analyse der fein verteilten Teilchen oder des Pulvers war deren Oberfläche mit einer 50 Angström (5 nm) dicken Zinkoxidschicht bedeckt. Trotzdem wurde im inneren Abschnitt der fein verteilten Teilchen oder des Pulvers kein Zinkoxid gefunden. Es kann vermutet werden, daß das Zinkoxid durch Oxidieren von Zink vom Zeitpunkt der Entnahme des Zinkproduktes aus der Vorrichtung bis zum Zeitpunkt der Analyse gebildet wurde.
Bei einem Beispiel mit Aluminium wurden Aluminiumteilchen oder -pulver mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1 um bei einer Produktion von 350 g/h hergestellt, und nur die Oberflächen der Aluminiumteilchen oder des -pulvers waren oxidiert, bis zu einer Dicke von 60 Angström (6 nm), wie es oben erläutert wurde.
Im obengenannten Beispiel mit Zink betrug die Produktion, nachdem das Rohmaterial vollständig geschmolzen war und das Aufwallen in der Schmelzeschicht mit Argongas erfolgte, 4800 g/h.
Im Falle von Aluminium betrug die Produktion andererseits 3700 g/h. Wenn das Aufwallverfahren erfolgt, war die Produktion folglich etwa zehnmal größer, als wenn dieses Verfahren nicht erfolgte.
Das Rohmaterial Zink wurde außerdem kurzzeitig zum Rohmaterial Aluminium verlagert, da die Vorrichtung einen Schmelztiegel zum Schmelzen aufweist.
Wenn fein verteilte Nichtoxid-Teilchen oder -Pulver erhalten werden, werden die Verschleißfestigkeits- und Magneteigenschaften usw. der erhaltenen fein verteilten Teilchen und des Pulvers verbessert, wenn deren Abkühlungsgeschwindigkeit erhöht wird. Zur Erhöhung der Abkühlungsgeschwindigkeit zeigt Fig. 2 ein Verfahren, bei dem eine Gasleitung 29, die die Öffnung 16 der Vorrichtung umgibt, an deren Abgabeseite vorgesehen ist und die Produkte der fein verteilten Teilchen oder des Pulvers, Dampf oder feine Tröpfchen 28 werden vom kühlenden Gas 30, z.B. Stickstoff usw., aus der gesamten Umfangsrichtung abgekühlt; und Fig. 3 zeigt ein Verfahren, bei dem eine Mischung 28 aus den Produkten der fein verteilten Teilchen oder des Pulvers, Dampf oder feiner Tröpfchen in Wasser 31 ausgestoßen wird.
Beim letztgenannten Verfahren wird Wasser aus der Einspritzdüse 32a der Wasserleitung 32 eingesprüht, fängt die fein verteilten Teilchen oder das Pulver, Dampf oder feine Tröpfchen auf und fällt in die Sammeleinheit 32.
Die eingefangenen Teilchen usw. werden in einem Zyklon-Fällungsbehälter usw. in Wasser und Teilchen usw. getrennt.
Es wird ein weiteres Beispiel einer Vorrichtung mit entgegengesetzten oder gegenüberstehenden Reflektoren erläutert.
Fig. 4 zeigt eine Schnittansicht einer Vorrichtung, die einen Schmelztiegel für eine Schmelze bereitstellt, der zwei entgegengesetzte reflektierende Oberflächen aufweist.
Für die Schmelze 50a und 50b wird ein Feststoff aus 0,2 % Aluminium enthaltendem Zink vorgegeben. Die Bezugsziffern 18 und 18a bezeichnen den Schmelztiegel und ein Gefäß, das den Schmelztiegel hält, 24 bezeichnet eine Leitung für das aufwallende Gas, 52 bezeichnet eine Lichtbogenelektrode, die in der Nähe des Zinks 50a angeordnet ist, 35 bezeichnet ein Ventil, durch das die Zufuhr des Trägergases geregelt wird, und 37 und 38 kennzeichnen Leitungen zum Kühlen des Schmelztiegels. Das Kühlwasser wird von der Seite EIN eingeführt und zur Seite AUS abgegeben. 39 kennzeichnet außerdem die zu beschichtende Stahlplatte, 16 bezeichnet eine Abgabeöffnung für die fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feine Tröpfchen.
Wenn der obere Abschnitt des Zinks 50b geschmolzen ist, tropft er und wirkt als reflektierende Oberfläche für die Strahlungsenergie des unteren Abschnittes des Zinks 50a, und da die Lichtbogenelektrode 52 in der Nähe der unteren Zinkschmelze 50a vorgesehen ist, wird nahezu der gesamte Lichtbogen zur Seite des unteren Zinks 50a emittiert. Ein Teil des Lichtbogens wird zur Seite des oberen Zinks emittiert und somit muß das Material der Lichtbogenelektrode das gleiche wie das Material des unteren Abschnitts sein, so daß keine andere Zusammensetzung mit den Produkten gemischt wird. Außerdem wird der oberen Kühlleitung 38 bis zu einem solchen Ausmaß Kühlwasser zugeführt, daß das obere Zink 50b durch die Strahlungsenergie des unteren Abschnitts des Zinks 50a nicht geschmolzen wird. Die Oberflächentemperatur des oberen Zinks 50b wird vorzugsweise von einem Thermometer vom Strahlungstyp oder einem Thermometer gemessen, das im oberen Zinkabschnitt 50a eingebettet ist.
Da die fein verteilten Zinkteilchen oder das fein verteilte -pulver, Dampf oder feine Tröpfchen, die vom unteren Zinkabschnitt 50b erzeugt werden, am oberen Zink 50b haften, muß die der oberen Kühlleitung zugeführte Kühlwassermenge so geregelt werden, daß die Menge der haftenden Teilchen usw. der Menge der Teilchen usw. gleich ist, die durch die Strahlungsenergie aus dem unteren Abschnitt des Zinks 50a verdampft wird.
Nachdem das untere Zink 50a vollständig geschmolzen ist, wird aus der Leitung 24 ein nichtoxidierendes Gas oder ein reduzierendes Gas, z.B. Argon, Stickstoff oder Wasserstoff usw., zugeführt, und die Menge der Produkte aus fein verteilten Teilchen usw. kann durch Aufwallen des unteren Zinks erhöht werden, wie es in den obigen Beispielen erläutert ist.
Die fein verteilten Zinkteilchen oder das -pulver, Zinkdampf und feine Zinktröpfchen, die unter Verwendung des Lichtbogens und des Aufwallgases erzeugt wurden, werden in Mischung mit Argon, Stickstoff oder Wasserstoffgas aus der Öffnung 16 abgegeben.
Die abgegebene Mischung wird auf der Oberfläche der sich nach oben bewegenden Stahlplatte 39 abgeschieden oder aufgebracht.
Wenn auf der Oberfläche des Stahlblechs ein Oxidfilm (Eisenoxid) vorhanden ist, wird in diesem Fall die Haftung an der Mischung gering, und das Stahlblech 39 muß deshalb eine Oberfläche mit hoher Qualität aufweisen, die erhalten wird, wenn ein Durchlaufglühofen verwendet wird, der reduzierendes Gas anwendet. Um die Oxidation der Oberfläche des Stahlblechs vor dem Abscheiden der Mischung zu verhindern, muß außerdem die gesamte oder ein Teil der Vorrichtung, die fein verteilte Zinkteilchen oder -pulver, Zinkdampf oder feine Zinktröpfchen erzeugt, unter einer nichtoxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre angeordnet werden. Damit die Zinkmenge, die auf der Oberfläche des Stahlblechs abgeschieden wird, konstant gehalten wird, muß die Stromstärke des Lichtbogens entsprechend der Änderung der Bewegungsgeschwindigkeit des Stahlblechs 39 geändert werden. Im unteren Zinkabschnitt 50a ist außerdem ein Sensor (nicht gezeigt) vorgesehen, durch den die Verringerung des Flüssigkeitsniveaus des Zinks festgestellt werden kann, und die geringere Zinkmenge wird durch eine Rutsche oder eine Leitung (nicht gezeigt) ergänzt. Während sich das Stahlblech 39 mit einer Breite von 600 mm und einer Dicke von 1,0 mm mit einer Geschwindigkeit von 200 m/min bewegt, wurde in einer Stickstoffatmosphäre, die 10 % Wasserstoff enthielt, mit einer Temperatur von 480ºC ein 12 um dicker Zinküberzug erhalten. Als Gas zur Beförderung des Ausgangsmaterials wurde 10 % Wasserstoff enthaltender Stickstoff mit einer Zuführgeschwindigkeit von 400 Nm³/h verwendet. Die Spannung des Lichtbogens betrug 50 V und die Stromstärke des Lichtbogens 2500 A.
Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung fein verteilter Oxidteilchen oder eines fein verteilten -pulvers usw. unter Verwendung dieser Vorrichtung beschrieben.
Wenn fein verteilte Oxidteilchen oder Pulver usw. hergestellt werden, werden die Ventile 43 und 44 geöffnet. Das Innere der Kammer 45 wird bei atmosphärischen Bedingungen gehalten und die Einsprüheinheit 41 in Fig. 5 wird betätigt. Fein verteilte Zinkteilchen oder Pulver, Zinkdampf oder feine Zinktröpfchen, die in der Vorrichtung gebildet werden, werden dann aus der Öffnung 16 (Fig. 4) in die Atmosphäre gesprüht, wie es in Fig. 5 gezeigt ist. Die gesprühten fein verteilten Zinkteilchen usw. werden dann in der Atmosphäre verfestigt.
Wenn der Durchmesser der Zinktröpfchen groß ist, wird der Abstand L zwischen der Einsprüheinheit 41 und der Auffangschale 42 vergrößert, damit eine ausreichende Abkühlungszeit gesichert ist.
Durch Verwendung der gleichen Vorrichtung, die in Fig. 1 gezeigt ist, wurden fein verteilte Zinkoxidteilchen usw. hergestellt, wobei ein 10 % Wasserstoff enthaltendes Stickstoffträgergas verwendet wurde. Das Innere der Kammer 45 wurde bei atmosphärischen Bedingungen gehalten. Das Produkt wurde bei einer Spannung des Lichtbogens von 50 V und einer Stromstärke des Lichtbogens von 1200 A in die Kammer 45 gesprüht, als Ergebnis wurden in der Auffangschale 42 Zinkoxidteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1,5 um erhalten. Es wurde auch Aluminium als Ausgangsmaterial zum Schmelzen verwendet, und Aluminiumoxidteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1,3 um wurden erhalten.
Wenn fein verteilte Nichtoxid-Teilchen oder -Pulver erhalten werden, wird in die Kammer 45 Stickstoffgas, Argongas, Wasserstoffgas, Wasserstoff enthaltendes Stickstoffgas oder Wasserstoff enthaltendes Argongas eingeführt, und aus der Kammer wird Sauerstoff in die Atmosphäre abgegeben. Die Einsprüheinheit 41, die in Fig. 5 gezeigt ist, wird in der Kammer betätigt und die fein verteilten nichtoxidierten Aluminiumteilchen werden aufgefangen. Durch Einblasen eines Gases mit geringer Temperatur aus dem Ventil 43 wird in diesem Fall das Abkühlen der eingesprühten Teilchen beschleunigt.
Unter Verwendung der gleichen Vorrichtung, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist, wurden fein verteilte nichtoxidierte Zinkteilchen oder -pulver hergestellt. Als Trägergas wurde 10 % Wasserstoff enthaltender Stickstoff verwendet, und das Innere der Kammer 45 wurde unter einer Atmosphäre aus 10 % Wasserstoff enthaltendem Stickstoff gehalten. Das geschmolzene Zink wurde bei einer Spannung des Lichtbogens von 50 V und einer Stromstärke des Lichtbogens von 1200 A in die Kammer 45 eingespruht, und fein verteilte Zinkteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1,2 um wurden erhalten. Es wurde auch geschmolzenes Aluminium verwendet, und es wurden fein verteilte Aluminiumteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser erhalten.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung fein verteilter Teilchen oder Pulver, Dampf oder feiner Tröpfchen, welches die Schritte umfaßt:

Halten des geschmolzenen rohen Ausgangsmaterials in einem Gefäß mit entgegengesetzten reflektierenden Oberflächen; und

Ausstoßen des geschmolzenen Rohmaterials aus dem Gefäß als fein verteilte Teilchen oder Pulver, Dampf oder feine Tröpfchen durch Einführen eines Trägergases in das Gefäß und Einführen eines aufwallenden Gases in das Rohmaterial im Gefäß.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gefäß mit den entgegengesetzten reflektierenden Oberflächen ein zylindrischer Körper, eine polygonale Säule oder eine Polyederform ist oder parallele ebene Wände aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Ausgangsmaterial aus Zink, Aluminium, Zinn, Titan und Legierungen davon ausgewählt ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 oder 3, wobei (a) die Einrichtung zum Erwärmen des Ausgangsmaterials eine elektrische Heizeinrichtung ist und/oder wobei (b) das Gefäß gedreht wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, das das Abscheiden, Aufbringen oder übereinander angeordnete Aufbringen von ausgestoßenen fein verteilten Teilchen oder Pulver, Dampf oder feinen Tröpfchen auf einem Grundmaterial umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, das das Abscheiden, Aufbringen oder übereinander angeordnete Aufbringen ausgestoßener fein verteilter Teilchen oder Pulver, Dampf oder feiner Tröpfchen auf einem Grundmaterial umfaßt, wodurch ein mehrschichtiges Produkt mit Schichten mit unterschiedlicher Zusammensetzung gebildet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, das unter einer Atmosphäre aus oxidierendem, nichtoxidierendem oder reduzierendem Gas erfolgt.

8. Vorrichtung zur Herstellung fein verteilter Teilchen oder Pulver, Dampf oder feiner Tröpfchen, welche umfaßt:

ein Gefäß mit einer Öffnung an beiden Seitenabschnitten und entgegengesetzten reflektierenden Oberflächen,

eine Einrichtung zur Zufuhr des Rohmaterials, damit das rohe Ausgangsmaterial in das Gefäß eingeführt wird,

eine Heizeinrichtung, durch die das eingeführte rohe Ausgangsmaterial geschmolzen oder in der Schmelze gehalten werden kann,

eine Einsprüheinrichtung zum Einführen von Gas aus einer der Öffnungen in das Gefäß und zum Ausstoßen des geschmolzenen Rohmaterials aus der anderen Öffnung und eine Gaszufuhreinrichtung für aufwallendes Gas in das Rohmaterial im Gefäß.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei das Gefäß mit entgegengesetzten reflektierenden Oberflächen (a) ein zylindrischer Körper, eine polygonale Säule oder von Polyederform ist oder ein zylindrischer Schmelztiegel ist oder zwei waagerechte Platten aufweist und/oder (b) drehbar ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, wobei an einer Seite des rotierenden zylindrischen Körpers ein zylindrischer Schmelztiegel vorgesehen ist, und die Einrichtung zur Zufuhr des Rohmaterials von einer Rutsche oder einer Leitung gebildet wird, die sich durch den inneren Abschnitt des rotierenden zylindrischen Körpers zum zylindrischen Schmelztiegel erstreckt.