JP2967191B2 - 超音波クラスター発生方法及び装置 - Google Patents

超音波クラスター発生方法及び装置

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JP2967191B2 JP5299798A JP5299798A JP2967191B2 JP 2967191 B2 JP2967191 B2 JP 2967191B2 JP 5299798 A JP5299798 A JP 5299798A JP 5299798 A JP5299798 A JP 5299798A JP 2967191 B2 JP2967191 B2 JP 2967191B2
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明 小原
真次 木村
孝一 塚本
衛 奥富
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、同一真空容器内で金
属、セラミック、プラスチック等の基板上(素材)に、
反射率の高い材料に対して熱吸収を良くするために球形
状のクラスターを堆積することができ、吸収率の良い材
料に対しては膜状に形成し交互に堆積することが出来
る、超音波クラスター発生方法及び装置に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】一般に金属、セラミック、プラスチック
から成る基板の表面に様々な機能を有する被覆層を形成
ための蒸着装置には、大別して化学蒸着装置(CVD)と物
理蒸着装置(PVD)及びレーザ蒸着装置があるが、これら
は、いずれも薄膜作製専用装置で、例えば膜とクラスタ
ー状の球形粒子を同一真空容器内で堆積させるような機
能を持ち合わせた装置はない。
【0003】その他に、基板上に溶融金属を加速して厚
膜を堆積させる方法として、大出力プラズマガンに原料
を吹き込み高温で溶融した金属等を不活性ガスと共に直
接基板上に吹き付けるプラズマ溶射法や、溶融金属を直
接スプレーで基板上に吹き付け堆積層を形成する方法等
が知られているが、これらは、いずれも強制的に高速度
で吹き付けるため、クラスター状(球形状)に堆積する
ことは出来ない、これらは、不活性ガスを吹き付けてい
るとはいえ空気中堆積が行われているため、純金属や活
性金属等では酸化等の可能性があり、その金属の持って
いる性質を引き出す事が出来ない等の問題がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はアルミニウム
表面のレーザ合金化法(特公平7−88589号公報参
照)におけるアルミニウムの表面改質の粉末金属の塗布
方法を改善するために行った。アルミニウム表面の合金
化法の前処理法として粉末金属を液体と混合して塗布す
る方法や不活性ガスと共に供給しながらレーザー光を照
射して合金化する方法があるが、いずれもアルミニウム
表面は酸化膜のため粉末金属の密着性が悪く、また、粉
末金属の飛散が激しいためアルミニウムの改質面に斑が
生じたり、粉末金属の無駄が多かった。
【0005】アルミニウムは、CO2レーザー光に対して
反射率が高く表面からの反射が大きいため表面を溶融す
るには難しい材料である。その解決法として溶融したア
ルミニウムを超音波を用いクラスター状にして表面に堆
積させ表面を荒らことによって、レーザー光の熱吸収を
良くしようとするものである。そのために以下の超音波
の基礎的な実験を行った。鉄の表面にレーザ光で溶融し
ながら超音波振動を併用すると溶融部分が飛散し大きな
くぼみが生じ、これから球形状のクラスターが発生して
いることが確かめられた。
【0006】以上のことよりして、本発明は、金属、セ
ラミック、プラスチック等の基板上(素材)に各種純金
属のCO2レーザ光による表面改質の前処理法で、反射率
の高い材料に対して熱吸収を良くするために球形状のク
ラスター薄膜を堆積することができる超音波クラスター
発生方法及び装置を提供することを目的としている。ま
た、本発明は、吸収率の良い材料に対しては膜状に形成
し交互に堆積することができる超音波クラスター発生方
法及び装置を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の超音波クラスタ
ー発生方法及び装置は、かかる課題を解決するために、
真空容器内において金属を溶融、蒸発させ、この蒸発金
属を超音波振動を用いてクラスター状にし、このクラス
ター状の蒸発金属を基板上に堆積することを特徴として
いる。また、本発明の超音波クラスター発生方法及び装
置は、超音波振動を用いたクラスター状の金属の堆積
と、超音波振動を用いない薄膜状の金属の堆積を交互に
所定回数繰り返して、基板上にクラスターと薄膜の複合
層を形成したことを特徴としている。これによって、基
板上に、金属の薄膜とクラスターの発生を行うことが可
能になった。
【0008】
【実施の形態】以下、本発明装置の概略図として示す図
に基ついて詳細に説明する。図1は、真空容器内の各部
品の構成図で内部は真空または所定圧のガス雰囲気に維
持されるように排気系(14)及びガス導入パイプ(15)
に接続されている。図中12は、真空計である。真空容
器の下部には出力200W、周波数20kHzの超音波加工
機用のホーン(1)を上向きに設置して、その制御は、
金属のクラスターを堆積するときに出力オンになるよう
行われている。このホーンの先にアルミニウムロット
(2)とOリングを介して真空容器内に挿入されている。
さらに、アルミニウムロット(2)の先に2.5mmφのM
oロット(4)を固定し、このMoロットの先端(図2)
は、超音波振動を効率良く溶融金属に伝えるために、コ
イル状バケットヒーター(5)の中心をガイドとして上
下に移動出来るように0.8mmφに細くなっている。
【0009】図3(A)は、レーザ光に対して吸収率の
良い金属膜を基板(17)に成膜する時のMoロット(4)
の位置である。金属の溶融は真空容器の外部に設置した
スライド抵抗器と赤外線温度計で蒸発ヒーターの温度を
制御し、金属が完全に溶融してからシャッター(6)
(図1、図3)を開け膜厚計で測定しながら基板上に薄
膜(18)を形成する。この装置では、ヒーターの容量が
小さいため厚膜を形成したい時には、蒸発金属供給バケ
ットからヒーターに供給出来るように成っている。膜を
形成する時は、Moロット(4)は図3(A)の様に下げ
ておく。図中16は、Moロット(4)の移動方向を示し
ている。膜の密着性を高めたい時には基板ヒーター(1
0)の熱電対(9)で温度制御が可能であり、また、蒸発
ヒーターと基板との距離を変えられるように基板ホルダ
ー(7)を上下に移動出来、回転機構(8)もつけられる
ようになっている。本実験では、ヒーターと基板との間
隔は20〜30mm、シャッターの開閉時間は数十秒で行な
った。
【0010】図3(B)は、反射率の大きい蒸発金属を
基板上に堆積するときに、次に述べる超音波によるクラ
スター発生機能を用いてクラスターの堆積を行うクラス
ター発生時のMoロット(4)と蒸発用ヒーター(5)の
位置を示す。図中19は、発生したクラスターを示して
いる。はじめに、ヒーターで 金属を溶融しMoロット
(4)の先端部をヒーターの中に入れさらに上に移動し
てMoロット(4)の太い部分をヒーターの底にあてる。
その時、Moロット(4)を通して熱が失われ温度が下が
るのでスライド抵抗器で温度調節を行う。
【0011】溶融金属の温度が安定したら超音波を発振
し最大出力にする。次にMoロット(4)でヒーターを軽
く持ち上げるとクラスターが発生する。それでも発生し
ない時にはMoロット(4)を上下に動かしながら周波数
を調節するとクラスターが発生し、シャッター面に堆積
するのが観察される。クラスターの検出法としてHe−
Neレーザー光をヒーターとシャッターの中間に平行に
発し、クラスターの発生時の反射光及び透過光の減衰光
を受光し、その変化からシャッターの開閉も可能であ
る。この実験では、ヒーターと基板との間隔は10〜20m
m、シャッター開閉時間数十秒で行なった。
【0012】上記の条件で、スライドガラス面上にアル
ミニウム膜を形成し、さらにその上に超音波を用いてア
ルミニウムクラスターを堆積し、その粒径を計ったこ
ろ、30〜140μmが得らた。これから、堆積中にアルミ
ニウムクラスター同士が溶け合いクラスターが大きく成
長したり、そのクラスターの内部が中空に成っているた
め基板に到達したときに変形したり、割れた粒子等も観
察された。同じようにアルミニウム膜面上に金クラスタ
ーを堆積し、粒径を計ったころ10〜65μmが得られた。
【0013】この金クラスター実験から、ヒーターの真
上では比較的に大きな粒径(平均粒径45μm)が多くヒ
ーターからの発散角度が大きくなるに従って粒径(平均
粒径20μm)が小さくなっていることが確かめらた。こ
れから基板上に均一に堆積するためには基板ホルダー
(7)を回転することが望ましい。
【0014】図4は、容器内に飛び散ったクラスターを
回収して断面を観察したもので、表面はモザイク状に成
っており、これは急冷による多結晶化と思われる。金ク
ラスターでは、中実状(A)に、アルミニウムクラスタ
ーでは、中空状(B)、になっていることが確かめられ
た。
【0015】図5(A)は、アルミニウム表面にアルミ
ニウムクラスターを、(B)はスライドガラス上にアル
ミニウム膜を形成しその上にアルミニウムクラスター
を、(C)はアルミニウム膜上に金クラスターを堆積し
たものである。図5(A)のアルミニウムクラスター
は、溶融温度に近い熱を持ってアルミニウム基板上に飛
んで行くので、基板とクラスター間の微小接触部分では
凝着が生じて密着しているものと推測できる。基板上に
堆積したクラスターには、球形状のクラスターや変形し
たクラスターも多く観察された。
【0016】図5(B)のスライドガラスとアルミニウ
ム膜では、基板とヒーターとが近いためシャッターを開
けたときヒーターの輻射熱でガラス面上の油分が飛び、
面は綺麗になっているものと推測できる。その後にアル
ミニウム膜を堆積させているので不純物が無いぶん密着
性は良くなっているものと推測できる。この温度ではガ
ラス面とアルミニウムとは合金化しないので、この面で
は物理吸着と推測される。アルミニウム膜とアルミニウ
ムクラスター間では凝着が認められ、アルミニウムクラ
スター同士でも同じく凝着が観察された。図5(C)の
スライドガラスとアルミニウム膜では、図5(B)と同
様になっているものと推測される。
【0017】この装置で用いたヒーターは容量(外径10
mm×高さ10mm)が小さいため蒸発金属を供給するために
移動式のバケット(11)を備えている。図中13は、バ
ケット移動つまみである。このバケットは何種類かの蒸
発金属を供給する事が出来るようになっているが、同じ
ヒーターを使用すると残留金属による合金化が考えられ
るので、蒸発金属ごとにヒーターと超音波は一組にして
真空容器内に設置した方がよい。そうすることによっ
て、図6に示した、(A)各種材料のクラスターの多重
層化、(B)クラスターと薄膜の多重層化、(C)異種金
属のクラスターの混合とこれにレーザー光を照射するレ
ーザー表面改質等、新しい材料の創製に寄与するであろ
う。
【0018】この実験で用いたヒーターは、コイル状で
線の太さも0.8mmと細く通電しながら溶融金属に超音
波を伝え、Moロットを上下に移動してクラスターを飛ば
すのでヒーターが伸びたり熱変形を生じたりすることが
ある。また、ヒーターの隙間から横方向にクラスターが
漏れ120〜150mm離れた石英製窓に付着しているところ
からクラスター全てが基板表面に堆積しているとはいえ
ない。また、ヒーターに超音波を伝える時にMoロットの
ガイド部分が溶融金属に触れているので溶融温度が高く
なると超音波振動によるMoとヒーターのタングステンの
摩擦によって不純物が混入することも考えられる。これ
らを改善するために超音波ホーンの先端に坩堝(ルツ
ボ)を固定し外部からレーザー光及び赤外線ランプ加熱
による溶融も有効であろう。
【0019】
【発明の効果】本発明の超音波クラスター発生方法及び
装置は、真空容器内において金属を溶融、蒸発させ、こ
の蒸発金属を超音波振動を用いてクラスター状にし、こ
のクラスター状の蒸発金属を基板上に堆積することによ
り、金属、セラミック、プラスチック等の基板上(素
材)に各種純金属のCO2レーザ光による表面改質の前処
理法として、反射率の高い材料に対して熱吸収を良くす
るために球形状のクラスター薄膜を堆積することができ
る。また、本発明は、吸収率の良い材料に対しては、超
音波振動を用いない薄膜状の金属の堆積と超音波振動を
用いたクラスター状の金属の堆積を交互に所定回数繰り
返して、基板上にクラスターと薄膜の複合層を形成する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の超音波クラスター、薄膜発生装置の概
略構成図の一例である。
【図2】図1に示した装置のクラスター発生部の拡大図
である。
【図3】(A)薄膜発生、(B)クラスター発生時の超
音波振動伝達時のホーン先端の位置を示す。
【図4】本発明の装置で実施した薄膜及びクラスターの
複合層の概略構成図である。
【図5】(A)は、アルミニウム表面にアルミニウムク
ラスターを、(B)はスライドガラス上にアルミニウム
膜を形成しその上にアルミニウムクラスターを、(C)
はアルミニウム膜上に金クラスターを堆積した状態を示
す図である。
【図6】(A)各種材料のクラスターの多重層化、
(B)クラスターと薄膜の多重層化、(C)異種金属の
クラスターの混合とこれにレーザー光を照射するレーザ
ー表面改質を示す図である。
【符号の説明】
1 超音波発生部 2 ホーン 3 ヒーター端子 4 Moロット 5 蒸発用ヒータ 6 シャッター 7 基板ホルダー 8 基板ホルダー回転機構(つまみ) 9 熱電対 10 基板加熱用ヒーター 11 蒸発材料供給バケット 12 真空計 13 バケット移動つまみ 14 排気系 15 ガス導入系 17 基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥富 衛 茨城県つくば市梅園1丁目1番4 工業 技術院電子技術総合研究所内 (56)参考文献 特開 平2−194164(JP,A) 特開 昭59−211571(JP,A) 特公 昭57−45668(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 14/00 - 14/58 C23C 26/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空容器内において金属を溶融するヒー
    ターを備え、該ヒーターに超音波振動を印加して球形粒
    子状クラスターの蒸発金属を発生させ、この球形粒子状
    クラスターの蒸発金属を基板上に粒子状に堆積すること
    を特徴とする超音波クラスター発生方法。
  2. 【請求項2】 真空容器内において金属を溶融、蒸発さ
    せ、この蒸発金属を薄膜状にして基板上に堆積し、この
    堆積した薄膜金属と同一又は異なる金属を溶融するヒー
    ターを備え、該ヒーターに超音波振動を印加して球形粒
    子状クラスターの蒸発金属を発生させ、この球形粒子状
    クラスターの蒸発金属を前記薄膜金属の上に粒子状に
    積することを特徴とする超音波クラスター発生方法。
  3. 【請求項3】 球形粒子状クラスターの金属の堆積及び
    薄膜状の金属の堆積を交互に所定回数繰り返して、基板
    上にクラスターと薄膜の複合層を形成したことを特徴と
    する請求項2に記載の超音波クラスター発生方法。
  4. 【請求項4】 真空容器内において、溶融、蒸発した金
    属を球形粒子状クラスターにする超音波振動加工用ホー
    ンと、該ホーン先端に位置した金属を溶融、蒸発させる
    ヒーターと、基板を保持した基板ホルダーとを備え、超
    音波振動を印加することにより球形粒子状クラスターの
    蒸発金属を基板上に粒子状に堆積することを特徴とする
    超音波クラスター発生装置。
  5. 【請求項5】 真空容器内において、溶融、蒸発した金
    属を球形粒子状クラスターにする超音波振動加工用ホー
    ンと、該ホーン先端に位置した金属を溶融、蒸発させる
    ヒーターと、基板を保持した基板ホルダーと、前記超音
    波振動加工用ホーンから発生する超音波のオンオフを制
    御する手段とを備え、超音波振動をオフにして堆積する
    金属薄膜及び超音波振動をオンにして粒子状に堆積する
    金属球形粒子状クラスターを交互に所定回数繰り返し
    て、基板上に同一又は異なる金属の球形粒子状クラスタ
    ーと薄膜の複合層を形成することを特徴とする超音波ク
    ラスター発生装置。
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