JPH09110412A

JPH09110412A - 酸化珪素の製造方法

Info

Publication number: JPH09110412A
Application number: JP29038695A
Authority: JP
Inventors: Noboru Okamoto; 昇岡本
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1995-10-11
Filing date: 1995-10-11
Publication date: 1997-04-28
Anticipated expiration: 2015-10-11
Also published as: JP3584096B2

Abstract

(57)【要約】【目的】ＥＢ照射によりプラスチックフィルムに酸化
珪素を蒸着する場合の蒸着材料として好適な酸化珪素を
製造する。【構成】原料珪素１をヒータ６により加熱蒸発させ
て、基体４の表面に酸化珪素７を析出させる。基体４と
して、表面組織を粗に処理した金属を用いる。原料珪素
１の中に、ヒータ６により効率よく加熱される発熱体あ
るいは熱伝導体３を設置する。析出した酸化珪素７の表
面が平坦になる。その酸化珪素７を基体４から剥離させ
るときに、酸化珪素７が砕けない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、食品包装材料等に
使用されるプラスチックフィルムの表面に酸化珪素を蒸
着する際に用いる酸化珪素の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、食料品、医療品、電子材料、光学
関係等の各分野においては、金属酸化物を被覆したプラ
スチックフィルムが、透明性や耐熱性、ガスバリヤ性に
優れることから、包装材料やガス遮蔽材として注目さ
れ、その需要を伸ばしている。その金属酸化物としては
アルミ系、珪素系の２つが主に使用されているが、酸化
アルミ被覆フィルムは耐レトルト性に問題がある。ま
た、金属アルミを被覆したフィルムは、これらの金属酸
化物を用いたものよりガスバリア性に優れているが、電
子レンジに使用できず、また不透明なため内容物を直視
できないという欠点が存在する。これらに対し、酸化珪
素被覆フィルムは、ガスバリア性、耐レトルト性、透明
性、電子レンジ対応性等のいずれも兼ね備え、現在最も
高い総合評価を得ている。

【０００３】フィルム上へ酸化珪素を被覆する方法とし
ては、スパッタ法と蒸着法がある。スパッタ法は蒸着法
と比較して成膜速度が遅いため、低コストを要求される
包装材料等の分野には適さない。このため包装材料等の
分野では蒸着法が多用されている。

【０００４】酸化珪素を蒸着したフィルムは、蒸着材料
である酸化珪素を真空中で抵抗加熱や誘導加熱などによ
り直接加熱して蒸発させ、その蒸気をフィルムに付着さ
せることにより製造される。この製造では、加熱時に酸
化珪素が飛散する現象（スプラッシュ）を防止するた
め、蒸着材料を塊状にする対策がとられる。

【０００５】また近年では、加熱手段としてＥＢ（電
子）を使用した蒸着も増加している。ＥＢの使用は、狭
い範囲に高エネルギーを集中させることができ、蒸気圧
の低い金属酸化物でも比較的容易に蒸発させることが可
能である。しかし、ＥＢの照射が均一に行われず部分的
に高エネルギーが与えられると、金属酸化物中の酸素が
分解して、系内の圧力を上昇させる。このため蒸発膜厚
が不均一になったり、フィルムとの付着性が不十分にな
ったりする。そこでＥＢを蒸着材料に均一に照射するこ
とが必要になる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ＥＢを蒸着材料に均一
に照射するには、蒸着材料の表面に平坦性を持たせるこ
とが必要である。しかし、スプラッシュを防止するため
に従来使用されている塊状の酸化珪素は、砕けた状態の
ため、ＥＢを均一に照射するのが大変困難であり、また
材料に切れ目があるためＥＢを連続して照射することが
不可能である。

【０００７】塊状の酸化珪素が砕けるという問題の原因
は、その酸化珪素の製造時にある。酸化珪素蒸着フィル
ムの製造に蒸着材料として使用される塊状の酸化珪素
は、従来は粉末の原料珪素を容器内に充填し、真空下で
これを加熱蒸発させ、石英からなる基体の表面に蒸着さ
せることにより製造される。しかし、石英と酸化珪素の
付着性が強いため、石英の表面に蒸着した酸化珪素を石
英から剥離させるときに、その酸化珪素が砕けてしまう
のである。

【０００８】一方、ＳＵＳ板等の金属は酸化珪素との付
着性が石英より弱く、その表面に蒸着した酸化珪素を原
形のまま剥離させることができる。しかし、金属の表面
に蒸着した酸化珪素は、表面が凹凸状態となり、金属酸
化物蒸着フィルムの蒸着材料として用いた場合にＥＢの
均一照射が不可能であり、蒸発特性が著しく悪化するな
どの問題がある。

【０００９】本発明の目的は、基体上に蒸着した酸化珪
素の表面が平坦で、しかも、その酸化珪素を砕けること
なく基体から剥離させることができる酸化珪素の製造方
法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】塊状の酸化珪素を蒸着に
より製造する場合に、基体として金属を使用すると、そ
の金属表面に蒸着した酸化珪素は砕けることなく金属基
体から剥離する。しかし、得られた酸化珪素の表面は凹
凸状態となり、ＥＢ照射に不適なものとなる。

【００１１】本発明者は金属基体の表面に蒸着する酸化
珪素の表面を平坦にする方法の開発を企画し、実験研究
を続けた結果、その金属基体の表面を酸処理やサンドブ
ラスト等により粗な組織とするのが有効なことを知見
し、本発明を完成させた。

【００１２】酸化珪素に限らず、気体から固体への相変
化における核発生密度は、その固体の界面張力、分子
量、密度、過飽和度、温度等に依存する。中でも過飽和
度の増大は、核発生密度を著しく増加させる。本発明に
おいては、過飽和度等の環境条件を変化させることな
く、物理的な方法で核発生密度を増加させた。なぜな
ら、過飽和度等の環境条件は、核発生後の成長段階にも
大きな影響を与える。従来の環境条件を変えることは、
酸化珪素の成長に悪影響を与えることになるため好まし
くない。未処理金属と処理金属の表面の差異は、前述の
物理的影響に相当する。つまり、未処理金属の表面は組
織が緻密であり、原料ガスの凝縮、蒸着時、固体酸化珪
素の発生源となる核の発生密度が小さく、基体表面にお
いて局所的に酸化珪素が成長してしまうため、生成した
酸化珪素の表面は凹凸状態となる。一方、表面処理を施
した金属基体表面は、未処理金属表面と比較し、表面状
態が粗である。この物理的な要因によって、核発生密度
が増加し、局所的な成長が抑止され、基体表面均一に成
長が起こる。そのため、生成する酸化珪素の表面は平坦
なものとなる。

【００１３】このとき、酸化珪素の核発生速度は速い。
なぜなら、核発生速度は温度に影響され、高温ほど速度
は速くなる。蒸着部では、下部からの輻射熱のみで、十
分核発生必要温度以上に達するため、核発生速度は速く
なっている。核発生速度が速い状態で原料ガスの供給が
十分でないと、金属基体の表面全体に核が均一に成長せ
ず、一部の核が異常成長する。そうなると金属基体の表
面に生成する酸化珪素の表面が凹凸状態になり、ＥＢ照
射に不適なものとなる。この観点から、原料珪素の中に
発熱体、あるいは熱伝導体を配置するのがよい。原料珪
素は粉状であるため熱吸収が悪いが、その中に発熱体あ
るいは熱伝導体を配置し、原料珪素を内外から同時加熱
することにより、蒸発速度が速くなり、生成酸化珪素の
表面をより平坦にすることができる。

【００１４】本発明の酸化珪素の製造方法は、酸化珪素
を蒸発発生させる基体として表面組織を粗に処理した金
属を使用することにより、生成した酸化珪素を基体表面
から剥離しやすくし、その剥離時に酸化珪素が砕けるの
を防止すると共に、その酸化珪素をＥＢ照射に適した平
坦な表面とする。

【００１５】また、原料珪素の中に発熱体あるいは熱伝
導体を配置することにより、酸化珪素の表面をより平坦
なものにすることができる。

【００１６】基体に使用する金属としては、耐熱性、軽
量性、耐食性に優れたものが必要であり、具体的にはス
テンレス鋼、チタン等を用いることができる。

【００１７】金属の表面を粗の組織にする処理は、以下
の方法を用いることができる。化学的手法については、
酸、アルカリを用いる薬品処理の他、溶剤処理、蒸気処
理、オートクレーブ処理等がある。物理的手法では、ス
パッタエッチング処理、ショットブラスト処理、タンブ
リング処理、ボールミル処理等がある。主だった処理の
内容を表１に示す。

【００１８】

【表１】

【００１９】表面組織の粗密状態は例えば、顕微鏡観察
による表面塊状粒子の大きさで表すことができ、本発明
ではこれが５０〜５００μｍの範囲が望ましい。これが
小さすぎると平坦な表面を有する酸化珪素が生成せず、
大きすぎると酸化珪素の蒸着が困難になる。

【００２０】原料珪素の中に配置する発熱体としては、
外周部と同様にグラファイトヒーターを用いることがで
きる。熱伝導体としては、原料珪素を加熱するために従
来から使用されているヒーターにより高効率に加熱され
且つ原料珪素を汚染しないグラファイト、高融点金属
（タンタル、タングステン等）などを用いることができ
る。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下に本発明の望ましい実施の形
態を図１により説明する。

【００２２】シリコン粉末と石英粉末を混合したものを
原料珪素１としてグラファイト製の容器２に充填する。
この容器２の中心部には熱伝導体３としてグラファイト
棒を設置する。これとは別に基体４としての４枚のＳＵ
Ｓ３０４板をエチルアルコールで洗浄後、酸処理し水洗
して乾燥させる。乾燥後４枚の基体４を角筒状に組み合
わせる。

【００２３】原料珪素１を充填し熱伝導体３を設置した
容器２を真空チャンバー５内のヒータ６の内側に配置
し、真空チャンバー５の上部に、角筒状に組み合わせた
基体４を取り付ける。

【００２４】真空チャンバー５内を真空排気して、ヒー
タ６により容器２内の原料珪素１を蒸発させた。その蒸
気は角筒状に組み合わせた基体４の内面に付着し、酸化
珪素７を析出させる。

【００２５】このとき、原料珪素１は粉体であるため熱
伝導性が低い。内部に熱伝導体３が存在しない場合、蒸
発に必要なエネルギーが原料珪素１の中心部まで到達す
るのにかなりの時間がかかる。中心部に熱伝導体３を設
置することにより、熱伝導体３が存在しないときに上下
方向に放熱された熱を熱伝導体３が吸収し、その熱を原
料珪素１に中心部から伝達するため、原料珪素１は外側
からも内側からも加熱されることになり、熱伝導体３を
設置していないときよりも原料珪素１の蒸発速度が速く
なり、表面がより平坦な酸化珪素７を生成させることが
できる。

【００２６】基体４の内面に酸化珪素７が十分に蒸着し
たことを確認した後、チャンバー５内を冷却し大気圧に
戻して基体４を取り出す。

【００２７】基体４の内面に蒸着した酸化珪素７の表面
は平坦となる。その酸化珪素７を基体４から剥離させる
ときに酸化珪素７が砕けることもない。かくして、表面
が平坦な平板状の酸化珪素７が得られる。

【００２８】得られた平板状の酸化珪素７を任意の大き
さに切断してＥＢ照射によるプラスチックフィルムの真
空蒸着材料に用いる。その蒸着材料は塊状であるためス
プラッシュは発生せず、また砕けていないためにＥＢの
連続照射が可能であり、更に表面が平坦なためＥＢの均
一照射も可能である。その結果、均一な厚さの蒸着膜が
効率よく生成される。

【００２９】本発明の効果を確認するために、容器２の
中心部に配置し且つ基体４を酸洗した場合、容器２の中
心部に熱伝導体３を設置しなかった場合、基体４を酸処
理しなかった場合について、酸化珪素７の製造を実際に
行った。いずれの場合も剥離時に酸化珪素７が砕けるこ
とはなかったが、表面の平坦度が表２のように変化し
た。なお、表２は製造条件と精製ＳｉＯの平坦度を示し
たものである。

【００３０】

【表２】

【００３１】

【発明の効果】以上に述べた通り、本発明の酸化珪素の
製造方法は、基体として金属を用いるので、基体表面に
蒸着した酸化珪素を剥離させるときにその酸化珪素が砕
けるのを防ぐことができる。しかも、金属を用いたとき
に問題となる酸化珪素の表面凹凸化を金属表面の粗化処
理により防止するので、酸化珪素の表面を平坦にするこ
とができる。従ってＥＢ照射による蒸着に適した塊状の
酸化珪素を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明法を実施するのに適した装置構成の１例
を示す模式図である。

【符号の説明】

１原料珪素３発熱体（熱伝導体）４基体５真空チャンバー６ヒータ７酸化珪素

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料珪素を加熱蒸発させて基体の表面に
蒸着させる酸化珪素の製造方法において、前記基体とし
て表面組織を粗に処理した金属を使用することを特徴と
する酸化珪素の製造方法。
【請求項２】原料珪素の中に発熱体あるいは熱伝導体
を配置することを特徴とする請求項１に記載の酸化珪素
の製造方法。