JP3758253B2 - リチウム用蒸着源 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウムを薄膜状に形成する際に用いるリチウム用蒸着源に関する。
【0002】
【従来の技術】
リチウムは、原子番号3、元素記号Liで表され、原子量6.941 、アルカリ金属、固体の単体中で最も軽い等の性質を有し、近年は電池の電極材料や半導体材料として用いられている。
【0003】
図6は、従来のリチウム用蒸着源を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。
【0004】
従来のリチウム用蒸着源90は、リチウムLを内側に収容する石英製の坩堝92と、坩堝92の外側からリチウムLを加熱するヒータ94とを備えたものである。坩堝92は、全体として有底円筒状を呈している。ヒータ94は、石英製の円筒体941と、円筒体941の外周に螺旋状に巻回された発熱抵抗線942とから構成されている。
【0005】
リチウム用蒸着源90は、真空チャンバ(図示せず)内に設置される。真空チャンバ内では、リチウム用蒸着源90の上方に被蒸着物(図示せず)が支持される。ここで、発熱抵抗線942に通電すると、発熱抵抗線942で発生した熱が、円筒体941及び坩堝92を通してリチウムLに伝わる。こうして加熱されたリチウムLは、溶融して蒸気となって被蒸着物に付着する。その結果、被蒸着物表面にリチウム薄膜が形成される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のリチウム用蒸着源90では、次のような問題があった。
【0007】
リチウムLは、化学反応しやすい物質であるため、石英とも反応する。そのため、リチウム用蒸着源90では、石英が浸食されることにより発熱抵抗線942とリチウムLとの短絡等を引き起こすので、坩堝92や円筒体941を頻繁に交換しなければならなかった。また、坩堝92等を交換するまでの間にも、石英の浸食が進むことにより、リチウムLに対する熱伝導が変化するので、再現性のよいリチウム薄膜が得られなかった。さらに、石英は金型による大量生産には向かない素材であるため、坩堝92の製造工程の簡略化及び製造費の低減を図ることは困難であった。
【0008】
【発明の目的】
そこで、本発明の目的は、リチウムと反応しない素材からなり、しかも製造が容易な坩堝を備えたリチウム用蒸着源を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、種々の素材について検討を重ねた結果、ステンレス鋼が上記目的に合致することを見い出した。本発明は、この知見に基づきなされたものである。すなわち、本発明は、リチウムを内側に収容する坩堝と、この坩堝の外側からリチウムを加熱するヒータとを備えたリチウム用蒸着源を改良したものである。その改良点は、第一の発明では坩堝をステンレス鋼製としたことであり、第二の発明では、坩堝を側壁部と底板部とから構成し、側壁部をステンレス鋼製、底板部を雲母製としたことである。
【0010】
ステンレス鋼とは、耐食性を向上させる目的で、クロムとニッケルを含有させた合金鋼をいう。十分な耐食性を得るために、クロムの含有量は11%以上とすることが好ましい。
【0011】
また、本発明は、名称を「リチウム用…」としているが、リチウムに限らずリチウムに化学的性質の似ている物質にも適用可能である。そのような物質としては、マグネシウム、ナトリウム、カリウム等が挙げられる。
【0012】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第一実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。ただし、図6と同一部分は同一符号を付すことにより重複説明を省略する。
【0013】
リチウム用蒸着源10は、リチウムLを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝12と、坩堝12の外側からリチウムLを加熱するヒータ94とを備えたものである。坩堝12は、全体として有底円筒状を呈しており、やや径大とした開口部121が形成されている。ヒータ94は、従来と同じように、石英製の円筒体941と、円筒体941の外周に螺旋状に巻回された発熱抵抗線942とから構成されている。
【0014】
坩堝12は、ステンレス鋼製であるので、従来の石英製に比べて次のような利点がある。▲1▼.リチウムと反応しないので、長寿命である。したがって、交換の手間が不要であり、使用による熱伝導の変化もないので再現性の良いリチウム薄膜が得られる。▲3▼.金型によって簡単かつ大量に生産できる。例えば、絞り型を作成し、この絞り型をステンレス鋼板にプレスすることにより、継ぎ目のない容器状の坩堝を簡単に成形できる。▲4▼.変形しにくく割れにくいので薄くでき、薄くできるのでヒータの熱がリチウムに伝わりやすくなる。しかも、熱伝導率も石英よりは大きい。
【0015】
次に、リチウム用蒸着源10の動作を説明する。
【0016】
リチウム用蒸着源10は、真空チャンバ(図示せず)内に設置される。真空チャンバ内では、リチウム用蒸着源10の上方に被蒸着物(図示せず)が支持される。ここで、発熱抵抗線942に通電すると、発熱抵抗線942で発生した熱が、円筒体941及び坩堝12を通してリチウムLに伝わる。このとき、坩堝12は、リチウムLと反応しないので長寿命であり、また熱伝導性も良いのでリチウムLを速く加熱できる。こうして加熱されたリチウムLは、溶融して蒸気となって被蒸着物に付着する。その結果、被蒸着物表面にリチウム薄膜が形成される。このとき、使用により坩堝12の熱伝導が変化しないので、再現性の良いリチウム薄膜が得られる。
【0017】
図2は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第二実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。ただし、図1と同一部分は同一符号を付すことにより重複説明を省略する。
【0018】
リチウム用蒸着源20は、リチウムLを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝12と、坩堝12の外側からリチウムLを加熱するヒータ24とを備えたものである。ヒータ24は、シリコンカーバイト製であり、螺旋状に成形されている。リチウム用蒸着源20も、リチウム用蒸着源10(図1)と同様の作用・効果を奏する。
【0019】
図3は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第三実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。
【0020】
リチウム用蒸着源30は、リチウムLを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝32と、坩堝12の外側からリチウムLを加熱するヒータ34とを備えたものである。坩堝32は、全体として皿状を呈している。ヒータ34は、坩堝32を支持する雲母板341と、坩堝32及び雲母板341に非接触で坩堝32を加熱する発熱抵抗線342とから構成されている。雲母板341の坩堝32を載置する部分には、透孔343が形成されている。発熱抵抗線342から発生した輻射熱は、透孔343を素通りして、坩堝32に非接触で伝わる。雲母は、耐食性、耐熱性及び絶縁性に優れた素材である。リチウム用蒸着源30も、リチウム用蒸着源10(図1)と同様の作用・効果を奏する。また、坩堝32は、径に比べて底が浅いので、絞り加工において一回のプレスによる成形が可能である。
【0021】
図4は、本発明に係るリチウム用蒸着源の第四実施形態を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。ただし、図3と同一部分は同一符号を付すことにより重複説明を省略する。
【0022】
リチウム用蒸着源40は、リチウムLを内側に収容する坩堝42と、坩堝42の外側からリチウムLを加熱するヒータ34とを備えたものである。坩堝42は、ステンレス鋼製の側壁部421と雲母製の底板部422とからなる。側壁部421は、全体として円筒状を呈している。底板部422は、全体として円板状を呈している。雲母は結晶水を有するが、リチウムLの蒸発温度が低いので、通常の使用状態では底板部422が加水分解することはない。リチウム用蒸着源40も、リチウム用蒸着源10(図1)と同様の作用・効果を奏する。また、雲母は、絶縁性に優れるが、層状に剥がれやすいため板状にしか加工できない。一方、ステンレス鋼は、加工性に優れるが、金属であるため絶縁性に劣る。そこで、坩堝42のような構造を採ることにより、これらの欠点を補い長所を生かすようにしている。その結果、坩堝42に発熱抵抗線342を極めて接近させることができるので、加熱の迅速化及び低消費電力化をより達成できる。
【0023】
図5は、本発明に係るリチウム用蒸着源を用いたホットウォールエピタキシャル装置の一例を示す概略断面図である。以下、この図面に基づき説明する。
【0024】
ホットウォールエピタキシャル装置50は、真空チャンバ52内に設けられた、ヘッド部54、ウォール部56及びソース部58から構成されている。
【0025】
ウォール部56及びソース部58は、本発明に係るリチウム用蒸着源60によって一体的に実現されている。リチウム用蒸着源60は、リチウム用蒸着源10(図1)とほぼ同じ構造を有しており、リチウムLを内側に収容するステンレス鋼製の坩堝62と、坩堝62の外側からリチウムLを加熱するヒータ64とを備えたものである。坩堝62は、全体として有底円筒状を呈している。ヒータ64は、石英製の円筒体641と、円筒体641の外周に螺旋状に巻回された発熱抵抗線642とから構成されている。
【0026】
ヘッド部54は、基板541を載置する載置台542と、載置台542の透孔543と坩堝62の開口端621との間に介挿されたシャッタ544と、基板541を加熱するハロゲンランプ545とから構成されている。載置台542は、支持棒546,547によって、真空チャンバ52に固定されている。
【0027】
一般的なホットウォールエピタキシャル装置の特長は、熱平衡に近い状態でのエピタキシャル成長が可能であるので良質の薄膜が形成でき、しかも蒸着材料の損失を必要最小限に抑えることができる点にある。ウォール部56は、ソース部58と基板541との間にあって、リチウムLの蒸気を均一温度に保つとともに、リチウムLの蒸気の輸送管の役目をする。ソース部58から基板541まではほぼ密閉状態にあるので、蒸気の外部への散逸を防止できるとともに、蒸気圧を一定に制御できる。ソース部58、ウォール部56及び基板541は、熱的に弱く結合しているので、ある範囲で温度を独立に制御できる。
【0028】
次に、ホットウォールエピタキシャル装置50の動作を説明する。
【0029】
まず、真空チャンバ52を大気圧に開放した後、真空チャンバ52内に基板541及びリチウムLをセットする。続いて、図示しない真空ポンプによって、真空チャンバ52内を所定の真空度にする。ここで、発熱抵抗線642に通電するとともに、ハロゲンランプ545を点灯させる。すると、発熱抵抗線642がウォール部56及びソース部58を加熱し、ハロゲンランプ545が基板541を加熱する。こうして加熱されたリチウムLは、溶融して蒸気となってソース部58から離脱し、ウォール部56の内壁と衝突を繰り返すことによりウォール部56の温度とほぼ等しくなり、さらにヘッド部54の方へ移動する。シャッタ544を開くと、リチウムLは、基板541との間で再蒸発及び再付着も生じながら、ほぼ熱平衡に近い状態で結晶成長する。その結果、基板541にリチウム薄膜(図示せず)が形成される。
【0030】
ホットウォールエピタキシャル装置50によれば、本発明に係るリチウム用蒸着源60によって得られる効果をそのまま生かすことができる。例えば、使用により坩堝62の熱伝導が変化しないので、良質のリチウム薄膜を再現性良く何回でも得ることができる。また、坩堝62の交換が不要であるので、保守・点検作業を簡略化できる。
【0031】
なお、ホットウォールエピタキシャル装置50には、必要に応じリザーバ部を付設してもよい。
【0032】
【発明の効果】
請求項1又は2記載のリチウム用蒸着源によれば、坩堝の全部又は一部をステンレス鋼製としたことにより、次の効果を奏する。
【0033】
(1)リチウムと反応しないので長寿命である。したがって、交換の手間が不要であるので保守及び点検作業を簡略化できるとともに、使用による熱伝導の変化もないのでリチウム薄膜の再現性を向上できる。
【0034】
(2)金型によって簡単かつ大量に生産できるので、製造工程の簡略化及び製造費の低減化を図ることができる。
【0035】
(3)変形及び割れに強いので薄くでき、しかも熱伝導率も石英よりは大きい。したがって、加熱の迅速化及び低消費電力化を図ることができる。
【0036】
請求項2記載のリチウム用蒸着源によれば、坩堝の側壁部をステンレス鋼製とし、坩堝の底板部を雲母製としたことにより、次の効果を奏する。
【0037】
(1)ステンレス鋼製の側壁部は単なる筒状でよく、雲母製の底板部は単なる板状でよいので、加工が極めて容易である。したがって、製造工程の簡略化及び製造費の低減化をさらに図ることができる。
【0038】
(2)雲母製の底板部を介してリチウムを加熱することにより、底板部に剥き出しの発熱抵抗線を極めて接近させることができ、加熱の迅速化及び低消費電力化をさらに図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るリチウム用蒸着源の第一実施形態を示す概略断面図である。
【図2】本発明に係るリチウム用蒸着源の第二実施形態を示す概略断面図である。
【図3】本発明に係るリチウム用蒸着源の第三実施形態を示す概略断面図である。
【図4】本発明に係るリチウム用蒸着源の第四実施形態を示す概略断面図である。
【図5】本発明に係るリチウム用蒸着源を用いたホットウォールエピタキシャル装置の一例を示す概略断面図である。
【図6】従来のリチウム用蒸着源を示す概略断面図である。
【符号の説明】
10,20,30,40,60 リチウム用蒸着源
12,32,42,62 坩堝
24,34,64,94 ヒータ
50 ホットウォールエピタキシャル装置
421 側壁部
422 底板部
L リチウム
Claims (2)
- リチウムを内側に収容する坩堝と、この坩堝の外側から前記リチウムを加熱するヒータとを備えたリチウム用蒸着源において、
前記坩堝がステンレス鋼製であることを特徴とするリチウム用蒸着源。 - リチウムを内側に収容する坩堝と、この坩堝の外側から前記リチウムを加熱するヒータとを備えたリチウム用蒸着源において、
前記坩堝がステンレス鋼製の側壁部と雲母製の底板部とからなることを特徴とするリチウム用蒸着源。
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