JPS62252394A - 半導体融解装置用黒鉛部材の製造方法 - Google Patents
半導体融解装置用黒鉛部材の製造方法Info
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- JPS62252394A JPS62252394A JP61092336A JP9233686A JPS62252394A JP S62252394 A JPS62252394 A JP S62252394A JP 61092336 A JP61092336 A JP 61092336A JP 9233686 A JP9233686 A JP 9233686A JP S62252394 A JPS62252394 A JP S62252394A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は半導体の単結晶化、精製など半導体を高温で
融解させて種々の処理を行なう装置に用いられる黒鉛部
材に関する。
融解させて種々の処理を行なう装置に用いられる黒鉛部
材に関する。
（従来の技術とその問題点）
黒鉛轢耐熱衝隼性が大きく、熱伝導率が高く、１九棟々
の金挑と反応しにくい等のＩＩ＃長があるので、半導体
単結晶引上げ装置、浮遊帯域＃！融伝法半導体単結晶製
造装置・戸−ン精婁法半導体精製装軸などの素材として
広く用いられている。
の金挑と反応しにくい等のＩＩ＃長があるので、半導体
単結晶引上げ装置、浮遊帯域＃！融伝法半導体単結晶製
造装置・戸−ン精婁法半導体精製装軸などの素材として
広く用いられている。
しかしながら、黒鉛は表面からその粉末が離脱しやすい
という欠点がある。そのため、離脱した黒鉛の粉末が半
導体融解装置内に漂い、融解した半導体中に混入しがち
である。黒鉛中には微量ながら各種の金属が含まれてい
るため、半導体中に黒鉛が混入すると半導体の電気特性
が大きく変化するので、このような黒鉛粉末の混入は避
けなけれはならない。従来、使用する黒鉛の素材を緻密
化したｐ高純度化する゛ことが試みられているが、根本
的な解決には至っていない。
という欠点がある。そのため、離脱した黒鉛の粉末が半
導体融解装置内に漂い、融解した半導体中に混入しがち
である。黒鉛中には微量ながら各種の金属が含まれてい
るため、半導体中に黒鉛が混入すると半導体の電気特性
が大きく変化するので、このような黒鉛粉末の混入は避
けなけれはならない。従来、使用する黒鉛の素材を緻密
化したｐ高純度化する゛ことが試みられているが、根本
的な解決には至っていない。
この発明は前記欠点をなくすること、すなわ翫表面から
黒鉛粉末が離脱することのない黒鉛部材を提供すること
を目的とする。
黒鉛粉末が離脱することのない黒鉛部材を提供すること
を目的とする。
（問題点を解決する次めの手段）
本発明省らは前記目的を達成するために黒鉛部材の表面
被覆について棟々検討したところ、黒鉛部材の表面に有
機１合体の熱分解生成物からなるガラス状炭素による被
８にヲ施すことにより前記欠点が解消することを見出し
、本発ＷＡｔ−完成するに至った。
被覆について棟々検討したところ、黒鉛部材の表面に有
機１合体の熱分解生成物からなるガラス状炭素による被
８にヲ施すことにより前記欠点が解消することを見出し
、本発ＷＡｔ−完成するに至った。
すなわち、この発明は有機重合体の熱分解生成物からな
るガラス状炭素による被覆が施されたことｔ−特徴とす
る半導体融解装置用黒鉛部材である。
るガラス状炭素による被覆が施されたことｔ−特徴とす
る半導体融解装置用黒鉛部材である。
以下、この発明について詳しく説明する。
この発明で用いられる有機重合体は、塩化ビニル樹脂、
ポリビニルアルコール、油溶性フェノール樹脂、アルキ
ルフェノール樹脂、塩素化パラフィン、塩素化ポリゾロ
ピレン、酢酸ビニル樹脂またはポリカーボネート樹脂な
どである。とくに不純物の面から上記のうち塩化ビニル
樹脂が好ましい。
ポリビニルアルコール、油溶性フェノール樹脂、アルキ
ルフェノール樹脂、塩素化パラフィン、塩素化ポリゾロ
ピレン、酢酸ビニル樹脂またはポリカーボネート樹脂な
どである。とくに不純物の面から上記のうち塩化ビニル
樹脂が好ましい。
これら有機重合体の熱分解にはその種類を問わす粒状品
又は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴンガス中で２０
０〜５００℃で′５０分以上加熱して行う。しかしなが
ら、完全には炭化させないことが好ましい。
又は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴンガス中で２０
０〜５００℃で′５０分以上加熱して行う。しかしなが
ら、完全には炭化させないことが好ましい。
この加熱の望ましい温度・時間は加熱装置および有機重
曾体のｍ類によって異なるが、分解生成物の炭素原子と
水素原子の重量比（以下ＣＺＨ比という〕が結果的に０
．８〜１．５、好ましくは０．９〜１．２の範囲に入る
よう実験により定めればよい。
曾体のｍ類によって異なるが、分解生成物の炭素原子と
水素原子の重量比（以下ＣＺＨ比という〕が結果的に０
．８〜１．５、好ましくは０．９〜１．２の範囲に入る
よう実験により定めればよい。
このようにして得られるピッチ状物質（以下、ＰＣｖＩ
Ｊ質という）に溶剤を加えて溶解させ、濃度２００〜５
００ｇ／ｌの溶液を作る。溶剤は溶解性の点から脂肪族
塩素系の溶剤が好ましい。不溶解物が残れはろ過して不
溶解物を取除く。とくに、ひび割れ防止効果を高めたい
場合には前記溶液に骨材として黒鉛、炭化珪素などの耐
熱性無機質粉末を配合することも好ましい。
Ｊ質という）に溶剤を加えて溶解させ、濃度２００〜５
００ｇ／ｌの溶液を作る。溶剤は溶解性の点から脂肪族
塩素系の溶剤が好ましい。不溶解物が残れはろ過して不
溶解物を取除く。とくに、ひび割れ防止効果を高めたい
場合には前記溶液に骨材として黒鉛、炭化珪素などの耐
熱性無機質粉末を配合することも好ましい。
前記溶液を黒鉛部材の表面に塗布する。黒鉛部材は市販
の密度１．７〜１．９９／σ３の黒鉛ブロックを加工し
たものがよい。塗布の方法は超音波含浸、はけ塗り、ス
プレー、浸漬などである。塗布した後に比較的低温（５
０〜１００℃ていど）で乾燥することが好ましい。
の密度１．７〜１．９９／σ３の黒鉛ブロックを加工し
たものがよい。塗布の方法は超音波含浸、はけ塗り、ス
プレー、浸漬などである。塗布した後に比較的低温（５
０〜１００℃ていど）で乾燥することが好ましい。
ついで、窒素、アルゴンなど不活性雰囲気下で８００〜
１３００℃で３０分以上の加熱・焼成を行なって黒鉛部
材表面のＰＣ物質をガラス化させる。
１３００℃で３０分以上の加熱・焼成を行なって黒鉛部
材表面のＰＣ物質をガラス化させる。
（実施例）
以下、実施例および比較例により説明する。
実施例
半導体融解装置として図面に示すチョクラルスキー法（
以下、Ｃ２法というン単結晶引上装置を用いた。図面に
おいて、ルツボ支持容器１（内径７８１１％肉厚２５ｎ
１高さ９０ｕ）、支持台２（直径３０難、高さ３０ ｍ
） 、断熱筒３（直径１５０ｍ、高さ２００ｔｇ）お
よび引上げ回転軸先端部４（直径２５Ｗ１長さ５０ｆｉ
）を黒鉛ブロックの加工により作成した。すなわち、高
純度黒鉛（東洋炭素株式会社ｓＩＣ−６）のブロックを
旋盤、フライス盤およびボール盤を用いて加工を行ない
、上記それぞれの部材を作成した。
以下、Ｃ２法というン単結晶引上装置を用いた。図面に
おいて、ルツボ支持容器１（内径７８１１％肉厚２５ｎ
１高さ９０ｕ）、支持台２（直径３０難、高さ３０ ｍ
） 、断熱筒３（直径１５０ｍ、高さ２００ｔｇ）お
よび引上げ回転軸先端部４（直径２５Ｗ１長さ５０ｆｉ
）を黒鉛ブロックの加工により作成した。すなわち、高
純度黒鉛（東洋炭素株式会社ｓＩＣ−６）のブロックを
旋盤、フライス盤およびボール盤を用いて加工を行ない
、上記それぞれの部材を作成した。
塩化ビニル樹脂粉末（電気化学工業株式会社８８−１１
０）１００＃全容積１リツトルの石英フラスコに入れ、
窒素ガス雰囲気下３９０℃の温度で２時間加熱すること
によって塩化ビニル樹脂を熱分解させた。得られたＰＣ
物質のＣ／Ｈ比はＣＨＮコーダーによる測定の結果、１
．０５であった。
０）１００＃全容積１リツトルの石英フラスコに入れ、
窒素ガス雰囲気下３９０℃の温度で２時間加熱すること
によって塩化ビニル樹脂を熱分解させた。得られたＰＣ
物質のＣ／Ｈ比はＣＨＮコーダーによる測定の結果、１
．０５であった。
ＰＣ物−５＋［をボールミル（ポットの内壁およびポー
ルの表面はナイロンで被覆〕上用いて軽（粉砕し、直径
１１冨ていどの粒子にした。この粒子をトリクレンに溶
解し、濃度３００９／ｌの溶液にした。この溶液をナイ
ロン製はけを用いて前記黒鉛部材の表面に塗布した。乾
燥後の重量増加を測定し、ＰＣ物質の付着量が１０〜／
ｃｍ”になるまで塗布・莞燥會繰返した。
ルの表面はナイロンで被覆〕上用いて軽（粉砕し、直径
１１冨ていどの粒子にした。この粒子をトリクレンに溶
解し、濃度３００９／ｌの溶液にした。この溶液をナイ
ロン製はけを用いて前記黒鉛部材の表面に塗布した。乾
燥後の重量増加を測定し、ＰＣ物質の付着量が１０〜／
ｃｍ”になるまで塗布・莞燥會繰返した。
ＰＣ物質で被俊した各部材ｔ−電気炉に入れ、窒素雰囲
気下１２００’Ｃの温度で６０分間加熱・焼Ｊｌｉ１４
ｔ−行なった。このようにして得られた各黒鉛部材を図
面に示すＣＺ法単結晶引上装置に組込んだ。
気下１２００’Ｃの温度で６０分間加熱・焼Ｊｌｉ１４
ｔ−行なった。このようにして得られた各黒鉛部材を図
面に示すＣＺ法単結晶引上装置に組込んだ。
直径７５１１の石英ルツボ５で多結晶シリコン（小松電
子金属株式会社製の比抵抗１００Ω・ａ以上保証品）′
ｔ−融解し、シリコン単結晶６の引上げを行なった。徨
結晶７としては＜１００＞方位のシリコンを用いた。シ
リコン融液８の温度１４４５℃、引上速度（Ｓｃｒｎ／
ｈｒ、引上げ回転軸の回転数１５ＲＰＭ、ルツｆｆ回転
数Ｓ ＲＰＭの条件で直径２５ｎ５長さ約１０ｃＩＩＬ
のシリコン単結晶の引上げ全５回行なった、 得られた単結晶の比抵抗を四探針法で測定した。
子金属株式会社製の比抵抗１００Ω・ａ以上保証品）′
ｔ−融解し、シリコン単結晶６の引上げを行なった。徨
結晶７としては＜１００＞方位のシリコンを用いた。シ
リコン融液８の温度１４４５℃、引上速度（Ｓｃｒｎ／
ｈｒ、引上げ回転軸の回転数１５ＲＰＭ、ルツｆｆ回転
数Ｓ ＲＰＭの条件で直径２５ｎ５長さ約１０ｃＩＩＬ
のシリコン単結晶の引上げ全５回行なった、 得られた単結晶の比抵抗を四探針法で測定した。
ついで炭素含有率１ＦＴ−ＩＲ法（ＡＳＴＭ Ｆ’−１
２３に本拠、測定波長６０７．２カイず−）により定量
した。これらの測定値は表に示すとおり、比抵抗は引上
回数２回目から６００・α以上でほぼ安定し、また、炭
素含有率は引上回数３回目から検出されなくなった。な
お、単結晶の比抵抗は全般的に原料多結晶の比抵抗より
低いが、これは、本実験に用いた石英ルツボからの汚染
によるものである。
２３に本拠、測定波長６０７．２カイず−）により定量
した。これらの測定値は表に示すとおり、比抵抗は引上
回数２回目から６００・α以上でほぼ安定し、また、炭
素含有率は引上回数３回目から検出されなくなった。な
お、単結晶の比抵抗は全般的に原料多結晶の比抵抗より
低いが、これは、本実験に用いた石英ルツボからの汚染
によるものである。
比較例
ルツボ支持容器１、支持台２、断熱筒３および引上げ回
転軸先端部４の各黒鉛部材にはＰＣ物質の被覆を行なわ
なかった。その外は実施例と同一方法、同一条件で単結
晶の引上げを行ない、得られた単結晶の比抵抗および炭
素含有率の測定を行なった。これらの測定値は表に示す
とおり、引上回数３回目までは比抵抗が６００・ぼに達
せず、また、炭素の含有率は引上回数４回目まで検出さ
れた。
転軸先端部４の各黒鉛部材にはＰＣ物質の被覆を行なわ
なかった。その外は実施例と同一方法、同一条件で単結
晶の引上げを行ない、得られた単結晶の比抵抗および炭
素含有率の測定を行なった。これらの測定値は表に示す
とおり、引上回数３回目までは比抵抗が６００・ぼに達
せず、また、炭素の含有率は引上回数４回目まで検出さ
れた。
（発明の効果）
本発明の半導体融解装置用黒鉛部材はガラス状炭素によ
る被覆が施されており、黒鉛粉末が離脱することがない
ので、半導体を融解中に融液中に黒鉛粉末が混入するお
それがなく、半導体の品質を高く保つことができる。
る被覆が施されており、黒鉛粉末が離脱することがない
ので、半導体を融解中に融液中に黒鉛粉末が混入するお
それがなく、半導体の品質を高く保つことができる。
図面はＣＺ法単結晶引上装置の縦断面図であり、本発明
の半導体融解装置用黒鉛部材の適用例を示すものである
。 符号１・・・ルツボ支持容器、２・・・支持台、３・・
・断熱筒、４・・・引上げ回転軸先端部、５・・・石英
ルツざ、６・・・シリコン単結晶、７・・・種結晶、８
・・・シリコン融液、９・・・引上げ炉チャンバ、１０
・・・のぞき窓、１１・・・水冷管、１２・・・カーボ
ンヒータ、１３・・・ルツボ回転軸、１４・・・Ｎ２ガ
ス導入管、１５・・・排気管 特許出願人 電気化学工業株式会社 図面の浄書（＾容に変更なし） 図面 １−−−ルツボ°ｉ持＄タシ ２−−一 支
ｊ今台３°−１ｆｆ 訪ＦＡ
４−＝ ５１ｚ＋ｔ’ａ平ｒ＄−１畠郁５−−一石天
ルツボ ６−−−シリコン４８晶７−−−
禮！二品 ８−一一シリコン紅液１２
−−−カ一本”ンヒ一７− 手続補装置 昭和６１年６月１７日
の半導体融解装置用黒鉛部材の適用例を示すものである
。 符号１・・・ルツボ支持容器、２・・・支持台、３・・
・断熱筒、４・・・引上げ回転軸先端部、５・・・石英
ルツざ、６・・・シリコン単結晶、７・・・種結晶、８
・・・シリコン融液、９・・・引上げ炉チャンバ、１０
・・・のぞき窓、１１・・・水冷管、１２・・・カーボ
ンヒータ、１３・・・ルツボ回転軸、１４・・・Ｎ２ガ
ス導入管、１５・・・排気管 特許出願人 電気化学工業株式会社 図面の浄書（＾容に変更なし） 図面 １−−−ルツボ°ｉ持＄タシ ２−−一 支
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４−＝ ５１ｚ＋ｔ’ａ平ｒ＄−１畠郁５−−一石天
ルツボ ６−−−シリコン４８晶７−−−
禮！二品 ８−一一シリコン紅液１２
−−−カ一本”ンヒ一７− 手続補装置 昭和６１年６月１７日
Claims (1)
- 有機重合体の熱分解生成物からなるガラス状炭素による
被覆が施されたことを特徴とする半導体融解装置用黒鉛
部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61092336A JPH0662355B2 (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 半導体融解装置用黒鉛部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61092336A JPH0662355B2 (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 半導体融解装置用黒鉛部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252394A true JPS62252394A (ja) | 1987-11-04 |
| JPH0662355B2 JPH0662355B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=14051551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61092336A Expired - Lifetime JPH0662355B2 (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 半導体融解装置用黒鉛部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662355B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63236798A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Toyo Tanso Kk | Ｇａ化合物単結晶引き上げ装置用黒鉛材料 |
| JPH01145312A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Toshiro Yamashina | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法及びその製法で得られた炭素材料を使用した炭素構造材料 |
| JPH01176290A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-12 | Ibiden Co Ltd | 液相エピタキシャル成長用黒鉛治具 |
| JPH02172887A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶製造用カーボンルツボ |
| JPH02229785A (ja) * | 1989-03-02 | 1990-09-12 | Ibiden Co Ltd | 単結晶引き上げ装置用ガス整流部材 |
| GB2254616A (en) * | 1991-04-11 | 1992-10-14 | Leonard Wisniewski | Anticorrosive coating composition |
| CN112624782A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-04-09 | 包头美科硅能源有限公司 | 一种埚帮涂层的使用方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5239684A (en) * | 1975-09-25 | 1977-03-28 | Squibb & Sons Inc | Compounds having antiiinflammation and preparation method thereof |
| JPS60103087A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-07 | 日立化成工業株式会社 | 加熱用黒鉛部材 |
-
1986
- 1986-04-23 JP JP61092336A patent/JPH0662355B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5239684A (en) * | 1975-09-25 | 1977-03-28 | Squibb & Sons Inc | Compounds having antiiinflammation and preparation method thereof |
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| JPH02172887A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶製造用カーボンルツボ |
| JPH02229785A (ja) * | 1989-03-02 | 1990-09-12 | Ibiden Co Ltd | 単結晶引き上げ装置用ガス整流部材 |
| GB2254616A (en) * | 1991-04-11 | 1992-10-14 | Leonard Wisniewski | Anticorrosive coating composition |
| CN112624782A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-04-09 | 包头美科硅能源有限公司 | 一种埚帮涂层的使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0662355B2 (ja) | 1994-08-17 |
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