DE3743951A1 - Einrichtung zum ziehen von siliziumeinkristallen mit einem waermeisolierzylinder und verfahren zur herstellung des materials desselben - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen mit einem Wärmeiso­ lierzylinder und ein Verfahren zur Herstellung des Ma­ terials desselben. Siliziumeinkristalle, die als Subs­ trat für Halbleiter verwendet werden, sind hauptsächlich nach dem Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) herge­ stellt worden. Bei dem CZ-Verfahren wird ein Einkristall­ block im Prinzip dadurch hergestellt, daß ein Schmelztiegel drehbar in einer Kammer aufgenommen wird, Siliziummaterial in den Schmelztiegel eingesetzt wird, in dem Schmelztiegel das Siliziummaterial durch einen Kohleheizer, der am Außenumfang des Schmelztiegels an­ geordnet ist, geschmolzen wird, ein drehbar aufgehäng­ ter Kristallkeim bzw. Impfkristall von oben mit der Oberfläche der Siliziumschmelze im Schmelztiegel ein­ tauchend in Berührung gebracht und anschließend nach oben gezogen wird.

Um den Kohleheizer ist ein Wärmeisolierzylinder ange­ bracht, der in herkömmlicher Weise hergestellt ist, indem filzartig gewebtes Gewebematerial aus Graphit­ fasern in einer Mehrzahl von Lagen auf den Außenumfang einer kohlenstoffreichen Zylinderplatte aufgewickelt ist. Das Wärmeisoliermaterial, das für den Wärmeisolier­ zylinder verwendet wird, hat eine Porösität von unge­ fähr 85%, eine relative inherente Dichte von ungefähr 1,7 und eine Raumdichte von ungefähr 0,4.

Im Falle der Verwendung eines Wärmeisolierzylinders, der durch zylindrisches Aufwickeln des Gewebematerials aus Graphitfasern hergestellt ist, muß die Wärmeabgabe des Heizers jedoch erhöht werden, da die Barrierewirkung des Wärmeisolierzylinders für die von dem Heizer er­ zeugte Wärme verhältnismäßig niedrig ist. Außerdem wer­ den Graphitfasern oxidiert und hierdurch zersetzt und laufen hierdurch Gefahr während einer Langzeitverwendung aufgelöst zu werden, was eine Verunreinigung durch Ein­ dringen von Kohlenstoffpulver in den Schmelztiegel mit sich bringt sowie ein Schrumpfen des Gewebematerials bewirkt und die Wirksamkeit der Isolation für die in der Kammer befindliche Wärme vermindert. Entsprechend ist ein großer Wärmestrom erforderlich, um die Ab­ kühlung der Kammer auszugleichen. Dies führt zu beson­ ders schwierigen Problemen im Hinblick auf die gegen­ wärtigen Anforderungen, bei denen der Durchmesser des Schmelztiegels mit dem Durchmesser des Einkristallbloc­ kes wachsen muß und auch die Wärmeabgabe erhöht werden muß, um das Siliziummaterial zu schmelzen.

Außerdem kann keine ausreichende Wärmeisolationswirkung mit solchem Wärmeisoliermaterial erzielt werden, das die oben erwähnten Kennwerte an Porösität, Faserdichte und Gewebedichte aufweist.

Übrigens wird teilweise als Schmelztiegel ein Schmelz­ tiegel aus Quarzglas verwendet. Der Quarzschmelztiegel reagiert mit der Siliziumschmelze zu SiO-Gas ent­ sprechend:

SiO₂ + Si → 2 SiO

Das SiO-Gas reagiert mit dem Kohlenstoff, der auf die höchste Temperatur erhitzt ist, zu CO-Gas entsprechend:

SiO + 2 C → SiC + CO

Im Ergebnis wird die Lebensdauer des Kohlenstoffheizers verkürzt. Durch die Einleitung von CO-Gas in die Sili­ ziumschmelze steigt außerdem die Kohlenstoffkonzentra­ tion in dem Siliziumeinkristallblock und führt zu Kris­ talldefekten.

Ein erstes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht da­ rin, einen Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen zu schaffen, der eine hohe Wärmeisolierkapazität besitzt und keinen nachteiligen Einfluß auf die pysikalischen Eigenschaften des Siliziumeinkristalles ausübt.

Ein zweites Ziel der vorliegenden Erfindung besteht da­ rin, eine Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkris­ tallen zu schaffen, die eine hohe Wärmeisolierwirkung besitzt und die physikalischen Eigenschaften des Sili­ ziumeinkristalles nicht nachteilig beeinflußt.

Ein drittes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht da­ rin, ein Wärmeisoliermaterial zu schaffen, das einen hohen Wärmeisoliereffekt besitzt und vorzugsweise zur Verwendung für einen Wärmeisolierzylinder zum Einsatz in eine Einrichtung zur Züchtung von Siliziumeinkris­ tallen vorgesehen ist.

Ein viertes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht da­ rin, ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmeisolier­ materials mit hoher Wärmeisolierfähigkeit zu schaffen, das für Wärmeisolierzylinder zum Einsatz in Einrichtun­ gen zum Ziehen von Siliziumeinkristallen verwendet werden kann.

Ein fünftes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Einrichtung zum Ziehen von Siliziumein­ kristallen zu schaffen, die in der Lage ist, eine Reaktion zwischen SiO-Gas und einem Kohlenstoffheizer zu verhindern, so daß die Lebensdauer des Kohlenstoff­ heizers erhöht wird und die Erzeugung von Siliziumein­ kristallen möglich ist, die eine niedrige Kohlenstoff­ konzentration und weniger Kristalldefekte enthalten.

Erfindungsgemäß wird das erste Ziel durch einen Wär­ meisolierzylinder erreicht, der in folgenden Konfigu­ rationen ausgeführt sein kann:

Gemäß einer ersten Ausführungsform besteht der Wärme­ isolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen aus einer Mehr­ zahl plattenförmiger Teile aus wärmeisolierendem Ma­ terial, die an ihren Seiten miteinander verbunden sind und zu einem Zylinderkörper zusammengefügt sind.

Gemäß einer zweiten Ausführungsform umfaßt der Wärme­ isolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen eine Mehrzahl rohrförmiger Teile aus wärmeiso­ lierendem Material, die an ihren Umfangsflächen mit­ einander in Berührung sind und zu einem Zylinderteil zusammengefügt sind.

Gemäß einer dritten Ausführungsform umfaßt der Wärme­ isolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen ein Kohlenstoffverbundmaterial, das durch Form­ gebung aufgewickelter Kohlenstoffasern in eine Zylinder­ form hergestellt ist.

Eine vierte Ausführungsform eines Wärmeisolierzylinders zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen besteht aus einem Zylinderteil, bestehend aus mehrlagig in Zylinder­ form gewundenen Graphitfasern und einem zylindrischen Kohlenstoffverbundmaterial, das aus gewickelten bzw. gewundenen Graphitfasern in engem Kontakt mit zumindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteiles besteht.

Entsprechend der ersten bis vierten Ausführungsform für Wärmeisolierzylinder nach der vorliegenden Erfin­ dung ist es möglich, Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkris­ tallen unter Aufwärtsziehen zu schaffen, die eine hohe Wärmeisolationswirkung besitzen und keinerlei uner­ wünschte Einflüsse auf die physikalischen Eigenschaften des Siliziumeinkristalles ausüben.

Da außerdem bei der dritten Ausführungsform für einen Wärmeisolationszylinder nach der vorliegenden Erfindung die Dicke des Kohlenstoffverbundmaterials vermindert werden kann, kann zusätzlich zu dem vorbeschriebenen Effekt eine Reinigungsbehandlung des Wärmeisolierzylin­ ders erleichtert werden und im Ergebnis dessen kann ein Wärmeisolierzylinder von hoher Reinheit und niedri­ gem Preis erhalten werden.

Das plattenförmige Teil, das im Rahmen des Wärmeisolier­ zylinders nach dem ersten Ausführungsbeispiel der Er­ findung verwendet wird, kann so ausgebildet werden, daß es einen bogenförmigen Querschnitt besitzt, dessen Krümmungsradius dem Radius des Umfangsabschnittes des Wärmeisolierzylinders entspricht, so daß es z. B. ein zylindrisches Wärmeisoliermaterial sein kann, das in eine Mehrzahl von Abschnitten in Längsrichtung geteilt ist oder das, alternativ dazu, ein Rohr sein kann, das entlang einer Mittellängsebene zweigeteilt ist.

Das Wärmeisoliermaterial für diesen Wärmeisolierzylin­ der nach der vorliegenden Erfindung besteht vorzugswei­ se aus Siliziumkarbid oder Kohlenstoff.

Das rohrförmige Teil in dem Wärmeisolierzylinder nach der zweiten Ausführungsform der Erfindung kann dadurch gebildet werden, daß eine Mehrzahl rohrförmiger Teile zu einer Doppelzylinderanordnung zusammengefügt ist. Außerdem können Keramikfasern in die Hohlräume der rohrförmigen Teile eingefüllt werden oder diese Hohl­ räume können unter Vakuum verschlossen werden, um die Wärmedämmeigenschaften bzw. Wärmeisola­ tionswirkung weiter zu verbessern. Allerdings kann diese beabsichtigte Wirkung nur erreicht werden, wenn ein Ende jedes rohrförmigen Teiles verschlossen ist.

Das Wärmeisoliermaterial für den Wärmeisolierzylinder nach der zweiten Ausführungsform der Erfindung kann vorzugsweise aus einer Gruppe ausgesucht werden, die Quarzglas, Aluminium, Siliziumkarbid und Kohlenstoff enthält.

Das Kohlenstoffverbundmaterial für den Wärmeisolierzy­ linder nach der dritten oder vierten Ausführungsform der Erfindung kann dadurch erzeugt werden, daß die ge­ wundenen Graphitfasern in Zylinderform gebracht werden, die so ausgeformten Graphitfasern mit Kunstharzen im­ prägniert und die so imprägnierten Graphitfasern ge­ brannt werden. Da solches Kohlenstoffverbundmaterial eine hohe mechanische Festigkeit hat, ist es möglich, das Graphitverbundmaterial für sich mit reduzierter Dicke und vermindertem Gewicht auszuführen.

Das zweite Ziel der Erfindung kann durch eine Ein­ richtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen erreicht werden, die nach einer ersten Ausführungsform einen Schmelztiegel aufweist, der ge­ schmolzenes Siliziummaterial enthält, einen ringförmi­ gen Heizer besitzt, der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel zur Erwärmung des Siliziummaterials in dem Schmelztiegel umgibt und eine Mehrzahl platten­ förmiger Teile aus wärmeisolierendem Material besitzt, derart angeordnet, daß sie den Heizer umgeben und mit­ einander an ihren Seitenkanten verbunden und zu einer Zylinderform zusammengefügt sind.

Nach einer zweiten Ausführungsform weist die Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen einen Schmelztiegel auf, der das geschmolzene Siliziummaterial enthält, ferner einen ringförmigen Heizer, der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel umgibt, um das Siliziummaterial in dem Schmelztiegel zu erwärmen und eine Mehrzahl von rohrförmigen Teilen aus wärmeisolierendem Material so angeordnet ist, daß sie den Heizer umgeben und einander entlang ihrer Umfangs­ flächen berühren und zu einer Zylinderform zusammen­ gefügt sind.

Gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel umfaßt die Einrichtung zur Herstellung von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen einen Schmelztiegel, der das ge­ schmolzene Siliziummaterial enthält, einen ring­ förmigen Heizer, der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel umgibt, um das Siliziummaterial im Schmelztiegel zu erwärmen und ein Kohlenstoffverbund­ material, das so angeordnet ist, daß es den Heizer umgibt und durch Formgebung von Graphitfasern herge­ stellt ist, die in eine Zylinderform gewickelt sind.

Nach einer vierten Ausführungsform umfaßt die Einrich­ tung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen einen Schmelztiegel, der das geschmolzene Siliziummaterial enthält, einen ringförmigen Heizer, der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel um­ gibt, um das Siliziummaterial in dem Schmelztiegel zu erwärmen, ein Zylinderteil, das so angeordnet ist, daß es den Heizer umgibt und das aus Graphitfasern besteht, die mehrlagig zylindrisch gewickelt sind und mit einem zylindrischen Kohlenstoffverbundmaterial, das aus ge­ wickelten bzw. gewundenen Grahpitfasern besteht, wobei das Kohlenstoffverbundmaterial in engem Kontakt mit zu­ mindest einer inneren Umfangsfläche des zylindrischen Teiles ist.

Nach der ersten bis vierten Ausführungsform für eine Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen, wie vorbeschrieben, ist es möglich, eine Einrichtung zur Züchtung von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen zu schaffen, bei der die Temperatur des Heizers vorzugsweise dem Schmelzgut zugute kommt, während nach­ teilige Wirkungen auf die physikalischen Eigenschaften des Siliziumeinkristalles vermieden sind.

In einer Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung kann eine Mehrzahl von rohrförmigen Teilen, zusammen­ gefügt zu einer Zylinderform, so angeordnet sein, daß sie eine Mehrzahl plattenförmiger Teile, die zu einem Zylinder zusammengesetzt sind, umgeben, wodurch die Temperatur des Heizers noch besser lediglich im Innen­ raum der Einrichtung zur Wirksamkeit kommt und, im Ergebnis dessen, die Ausgangsleistung der Heizeinrich­ tung vermindert werden kann. Das Material für die plattenförmigen Teile und die rohrförmigen Teile kann dabei gleich sein.

Das dritte Ziel der vorliegenden Erfindung kann durch ein Wärmeisoliermaterial erreicht werden, das für einen Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen verwendet wird, und das erfindungsgemäß eine Porösität zwischen 50 und 99%, eine inhärente spezifi­ sche Dichte von 1,06-1,90 und eine spezifische Ge­ webedichte zwischen 0,02 und 0,6 aufweisen kann.

Da das Wärmeisoliermaterial nach der vorliegenden Er­ findung ein poröses kohlenstoffhaltiges Material ist, ist es möglich, ein Wärmeisoliermaterial zu schaffen, das eine hohe Wärmeisolierwirkung besitzt, ohne daß sich das Wärmeisoliermaterial selbst auflöst und ent­ sprechend nachteilige Wirkungen auf die physikalischen Eigenschaften des Siliziumeinkristalles ausübt.

Das vierte Ziel der vorliegenden Erfindung kann durch ein Verfahren zur Herstellung eines wärmeisolierenden Materials zur Verwendung für einen Wärmeisolierzylinder im Rahmen einer Einrichtung zum Ziehen von Silizium­ einkristallen unter Aufwärtsziehen ausgeführt werden, wobei das Verfahren einen Schritt der Imprägnierung eines Uretharschaumes mit einer flüssigen Mischung aus einem Kunstharz und einem sauren Härtungsmittel, einen Schritt des Verbrennens des imprägnierten Urethan­ schaumes aufweist, um den Urethanschaum in Kohlenstoff umzuwandeln und einen Schritt aufweist, den ver­ brannten Urethanschaum einer Chloratmosphäre bei einer Temperatur von nicht weniger als 2000°C auszusetzen.

Mit dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Wärmeisoliermaterial zu erzeugen, das eine hohe Wärmebeständigkeit besitzt und keinen uner­ wünschten Einfluß auf die physikalischen Eigenschaften des Siliziumeinkristalles ausübt.

Das Kunstharz bzw. der Kunststoff, der in dem Ver­ fahren nach der vorliegenden Erfindung benutzt wird, kann vorzugsweise ein wärmehärtendes Kunstharz bzw. duraplastischer Kunststoff, wie z. B. Phenolharz sein. Außerdem wird vorzugsweise Chlorwasserstoff als Säure­ härtungsmittel in dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung verwendet.

Der Schritt des Brennens des Urethanschaumes wird bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung vor­ zugsweise bei einer Temperatur von nicht weniger als 800°C durchgeführt, insbesondere bei einer Temperatur von nicht weniger als 1200°C.

Da in dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung der Schritt der Behandlung des Urethanschaumes in einer Chloratmosphäre bei einer Temperatur von nicht weniger als 2000°C ausgeführt wird, können Verunreinigungen, die nachteilige Wirkungen auf die physikalischen Ei­ genschaften des Siliziumeinkristalles ausüben könnten, beseitigt werden. Wenn die Temperatur bei diesem Schritt weniger als 2000°C beträgt, werden die Verunreinigungen nicht ausreichend zur Reaktion mit dem Chlorgas gebracht und die Reinheit des Kohlenstoffes kann nicht verbessert werden. Äußerst vorzugsweise wird der vorerwähnte Behandlungsschritt bei einer Temperatur von 2000 bis 2500°C ausgeführt.

Das fünfte Ziel der vorliegenden Erfindung kann mit einer fünften Ausführungsform einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen erreicht werden, die einen Schmelztiegel aus Quarz, der ein geschmolzenes Siliziummaterial aufweist, einen ringförmigen Heizer aus Kohlenstoff, der so ange­ ordnet ist, das er den Schmelztiegel zum Beheizen des Siliziummateriales in dem Schmelztiegel umgibt und einen Gasabschirmungszylinder aufweist, der zwischen dem Schmelztiegel und dem Heizer angeordnet ist, so daß er den Schmelztiegel umgibt und durch Formgebung von ge­ wickelten Graphitfasern hergestellt ist, die in eine dünne Zylinderform gewunden bzw. gewickelt sind.

Ferner kann diese Aufgabe auch durch eine Ein­ richtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen nach einer sechsten Ausführungsform der Erfindung erreicht werden, mit einem Schmelztiegel aus Quarz, der ein geschmolzenes Siliziummaterial ent­ hält, einen ringförmigen Heizer aus Kohle, der so an­ geordnet ist, daß er den Schmelztiegel umgibt, um das Siliziummaterial darin zu erhitzen, einen Gasab­ schirmungzylinder, der zwischen dem Schmelztiegel und dem Heizer angeordnet ist, so daß er den Schmelztiegel umgibt und durch Formgebung von Graphitfasern hergestellt ist, die in eine dünne Zylinderform gewunden bzw. gewickelt wurden sowie mit einem zylindrischen Wärmeisolierzylinder aus wärmeisolierendem Material versehen ist, der so an­ geordnet ist, daß er den Heizer umgibt.

In der Einrichtung nach der fünften oder sechsten Aus­ führungsform der vorliegenden Erfindung ist es möglich, das Gasabschirmungsmaterial zur Reaktion mit dem SiO- Gas zu bringen, um eine Reaktion zwischen dem SiO- Gas und dem Kohleheizer zu verhindern und hierbei die Lebensdauer des Kohleheizers zu erhöhen.

Da außerdem die Dicke des Gasabschirmungszylinders durch Verwendung von Graphitfasern mit einem kleinen Faserdurchmesser extrem vermindert werden kann, behin­ dert dieser nicht die Wärmeleitung von dem Kohleheizer zu dem Schmelztiegel. Da jedoch der dünne Gasabschir­ mungszylinder leicht mit hoher Reinheit hergestellt werden kann, ist er in vorteilhafter Weise wirksam, um die Reinheit des Siliziumeinkristalles zu erhöhen und Kristalldefekte herabzusetzen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungs­ beispielen und zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. In diesen zeigen:

Fig. 1 einen Vertikalschnitt (teilweise) einer Ein­ richtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, versehen mit einem Wärme­ isolierzylinder nach einem ersten Ausführungs­ beispiel der Erfindung,

Fig. 2 einen Querschnitt einer Ausführungsform eines Wärmeisolierzylinders nach der Erfindung in einer ersten Ausführungsweise des Isolierzylin­ ders,

Fig. 3 einen Querschnitt einer weiteren Ausführungs­ form des Wärmeisolierzylinders nach einer ersten Ausführungsweise der vorliegenden Er­ findung,

Fig. 4 einen Querschnitt einer Ausführungsform für einen Wärmeisolierzylinder nach einer zweiten Ausführungsweise der vorliegenden Erfindung,

Fig. 5 einen Vertikalschnitt (Teilschnitt) einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumein­ kristallen unter Aufwärtsziehen, versehen mit einem Wärmeisolierzylinder nach einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,

Fig. 6 einen Querschnitt einer Ausführungsform ei­ nes Wärmeisolierzylinders nach der dritten Ausführungsweise der vorliegenden Erfindung,

Fig. 7 einen Vertikalschnitt (Teilschnitt) einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumein­ kristallen unter Aufwärtsziehen, versehen mit einem Wärmeisolierzylinder nach der vierten Ausführungsweise der vorliegenden Erfindung, und

Fig. 8 einen Vertikalschnitt (Teilschnitt) einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkris­ tallen unter Aufwärtsziehen, versehen mit einem Gasabschirmungszylinder.

Die Ausführungsformen der Wärmeisolierzylinder und der Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen nach dieser Erfindung werden nachfolgend unter Bezug­ nahme auf die Zeichnungen erläutert.

Die nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispiele dienen lediglich der klareren Verdeutlichung des Ver­ ständnisses der vorliegenden Erfindung und es sind von diesen vielfältige Veränderungen und Abweichungen mög­ lich, ohne daß hierdurch die Erfindung verlassen wird, wie sie in den beigegebenen Ansprüchen bestimmt ist.

In Fig. 1 ist eine Zugkammer 2 auf einer Kammer 1 an­ geordnet. Eine Drehwelle 3 ist von einer unteren Öffnung der Kammer 1 eingesetzt und ein Schmelztiegel­ schutzteil 4 aus Kohlenstoff ist am oberen Ende der Drehwelle 3 befestigt, um im inneren einen Schmelztie­ gel 5 aus Quarzglas schützend zu umgeben. Ein zylin­ drischer Kohleheizer 6 umgibt den Außenumfang des Schutzteiles 4 und ist mit Elektroden 7 verbunden, die von unten in die Kammer 1 eingeführt sind.

Ein Wärmeisolierzylinder 8, bestehend aus einer Mehr­ zahl plattenförmiger Teile, die zu einem Zylinder ver­ bunden sind, erstreckt sich rings um den Außenumfang des Heizers 6 und ein temperaturabschirmender Zylinder, d.h. ein Wärmeisolierzylinder 9, bestehend aus einer Mehrzahl rohrförmiger Teile, die in gleicher Weise zu einem Zylinder verbunden sind, ist radial weiter außen liegend in Umfangsrichtung vorgesehen.

Wie in Fig. 2 gezeigt ist, hat jedes der plattenförmi­ gen Teile 10 a, bestehend aus Kohlenstoff zur Bildung des Wärmeisolierzylinders 8 einen komplementären Vor­ sprung und eine entsprechende Ausnehmung, die an bei­ den Seitenenden vorgesehen sind, so daß benachbarte Teile zusammengefügt werden können. Die Montage der plattenförmigen Teile 10 a kann noch erleichtert werden, wenn sie an den oberen und unteren Enden mit schienen­ artigen Ringen befestigt werden, obwohl dies in der Zeichnung nicht dargestellt ist.

Der Wärmeisolierzylinder 8 ist nicht auf die Aus­ führungsform, wie sie in Fig. 2 gezeigt ist, beschränkt, sondern kann, wie in Fig. 3 gezeigt eine Mehrzahl plattenförmiger Teile 10 b enthalten, die jeweils durch Teilung eines Rohres aus Siliziumkarbid gewonnen wurden und alternierend, wie in Fig. 3 gezeigt, zu einer Zylinderform zusammengefügt sind. Der Wärmeisolierzylin­ der 9 wird, wie in Fig. 4 gezeigt, durch Zusammenfügen einer Mehrzahl von Rohren 11 aus Quarzglas zwischen einer oberen Ringschiene 11 a und einer unteren Ring­ schiene 11 b, die aus Kohlenstoff bestehen, hergestellt, wobei vier Stangen 12 in geeignetem Abstand verteilt angeordnet sind, um die Schienen 11 a und 11 b zur Halterung der Rohre 11 zu befestigen.

Der Wärmeisolierzylinder 9 kann von gleicher Struktur und von gleichem Material wie der Wärmeisolierzylinder 8 sein.

Ein Siliziumeinkristallblock wird unter Verwendung der gezeigten Einrichtung aufwärts gezogen, wie es nachfol­ gend erläutert ist. D. h. nach dem Einsetzen des poly­ kristallinen Siliziummaterials in den Schmelztiegel 5 wird der Heizer 6 mit elektrischem Strom versorgt, so daß hierdurch das Siliziummaterial im Schmelztiegel 5 geschmolzen wird. Anschließend wird ein Impfkristall bzw. Kristallkeim 16, der in einer Haltevorrichtung 15 am unteren Ende einer Zugwelle 14 befestigt ist und die von oben in die Zugkammer 2 hineinragt, in die Siliziumschmelze 13 eingetaucht und anschließend her­ aufgezogen, um hierdurch den Block 17 des Siliziumein­ kristalles aufwärts zu ziehen.

Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform für das Wärmeisoliermaterial nach der vorliegenden Er­ findung und das Verfahren zu seiner Herstellung erläu­ tert.

Zuerst wird ein zylindrischer Urethanschaum in der Form mit 600 mm Innendurchmesser mal 700 mm Außendurch­ messer mal 500 mm Höhe mit einem 3% Chlorwasserstoff als saures Härtungsmittel aufweisenden Phenolharz im­ prägniert und der Urethanschaum wird ausgehärtet und anschließend bei 1200°C für drei Stunden gebrannt, so daß der Urethanschaum in Kohlenstoff umgewandelt wird. Außerdem wird der gebrannte Urethanschaum einer Hoch­ reinigungsbehandlung in einer Chloratmosphäre bei 2000°C für drei Stunden ausgesetzt.

Das so erhaltene kohlenstoffreiche poröse Material hat eine Porösität von 80%, eine spezifische Materialdichte von 1, 78 und eine Raumdichte von 0,45 bei ausreichen­ der mechanischer Festigkeit. Anschließend wird die Wärmeisolierfähigkeit des erhaltenen porösen kohlenstoff­ reichen Materials (Arbeitsmuster) durch Vergleich mit einem Gewebestück aus Graphitfasern, die, gefolgt von einer Formpreßteilherstellung, in eine zylindrische Form gewickelt bzw. gewunden sind (Vergleichsmuster), geprüft, wobei angenommen wird, daß dieses Vergleichsmuster eben­ falls als Wärmeisolierzylinder Verwendung in einer Ein­ richtung zur Züchtung von Siliziumeinkristallen findet. Im Ergebnis dessen zeigt der Wärmeisolier­ zylinder des Arbeitsmusters eine vergleichbare Wärme­ isolierfähigkeit in bezug auf den herkömmlichen Wärme­ isolierzylinder, wobei aufgrund der Tatsache, daß keine Graphitfasern verwendet werden, eine nachteilige Ab­ spaltung von Fasern oder dergleichen nicht auftritt und hierdurch die Kohlenstoffverschmutzung des Silizium­ einkristalles beseitigt wird.

Wenn die Siliziumeinkristalle tatsächlich unter Ver­ wendung des erhaltenen kohlenstoffreichen porösen Ma­ terials für den Wärmeisolierzylinder der Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen heraufgezogen werden, kann die Ausbeute an Si­ liziumeinkristallen um 20% erhöht werden, da keine Verunreinigungen durch Lösen von Partikeln des Wärme­ isolierzylinder auftreten.

Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf Fig. 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung erläutert. In Fig. 5 sind die gleichen Bestandteile wie diejenigen in der Einrichtung nach Fig. 1 mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet, wobei diese Elemente bereits im Zusammenhang mit Fig. 1 erläutert wurden.

In Fig. 5 sind Wärmeisolierzylinder 20, 21, 22 aus einem Kohlenstoffverbundmaterial in drei Schichten rings um den Außenumfang des Heizers 6 angeordnet, um den Durch­ tritt der Wärme vom Heizer 6 nach außen weitgehendst zu unterbinden. Die Wärmeisolierzylinder 20, 21, 22 werden durch Formteilherstellung von in eine Zylinderform ge­ wundenen bzw. gewickelten Graphitfasern, Imprägnieren der geformten Graphitfasern mit einen Phenolkunstharz und anschließendem Brennen der imprägnierten Graphitfasern hergestellt.

Wie bei der oben beschriebenen Einrichtung, wird eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration in dem Kristall­ block 17 vermieden, da kein Kohlenstoff von den Wärme­ isolierzylindern 20, 21, 22 gelöst wird. Außerdem kann durch Anordnung der Wärmeisolierzylinder 20, 21, 22 in drei Lagen bzw. Schichten, wie es hier beispielsweise in diesem Ausführungsbeispiel gezeigt ist, die Tem­ peraturhaltewirkung und der Wärmeisolationseffekt ver­ bessert werden, um hierdurch Heizleistung einzusparen und die Strömungsmenge an Kühlwasser zu vermindern.

Da die Wärmeisolierzylinder in einer Mehrzahl von Schich­ ten angeordnet sind, ist es nur erforderlich, den ver­ brauchten Isolierzylinder, der dem Heizer 6 am nächsten liegt, zu ersetzen, wobei dies vom wirtschaftlichen Standpunkt aus vorteilhaft ist und ebenso die Temperatur­ haltefähigkeit und Wärmeisolierwirkungen erhöhen kann, um hierdurch Heizleistung für den Heizer 6 einzusparen und die Kühlwasser-Strömumgsmenge zu vermindern.

In diesem Ausführungsbeispiel können Wärmeisolierzylin­ der bestehend aus einer Mehrzahl von Rohren oder be­ stehend aus plattenförmigen Teilen, die zu einem Zylin­ der zusammengefügt sind, gemeinsam verwendet werden zu­ sätzlich zu dem Wärmeisolierzylinder, der aus einem Kohlenstoffverbundteil besteht, solange hierdurch keine Ablösung von Kohlenstoff verursacht wird.

In einer modifizierten Ausführungsform, die in Fig. 6 gezeigt ist, und bei der ein Wärmeisolierzylinder 12 mit wellenförmigem Querschnitt und Wärmeisolierzylinder 20, 22 gemeinsam angeordnet sind, kann die Festigkeit der Anordnung in Längsrichtung erhöht werden und eine vorzügliche Wärmeisolation und Temperaturhaltefähigkeit erlangt werden.

Unter Bezugnahme auf Fig. 7 wird ein weiteres Ausfüh­ rungsbeispiel der vorliegenden Erfindung erläutert. In Fig. 7 tragen die gleichen Bestandteile der Einrichtung wie in Fig. 1 auch die gleichen Bezugszeichen und es wird bezüglich ihrer Erläuterung auf Fig. 1 verwiesen.

In der Einrichtung gemäß Fig. 7 ist ein Wärmeisolier­ zylinder 8 rings um den Heizer 6 angeordnet und ein Zylinderkörper 23 aus einem Kohlenstoffverbundteil, be­ stehend aus gewickelten Graphitfasern ist in enge Be­ rührung mit der Innenumfangsfläche des Zylinders 8 ge­ bracht.

In dieser Einrichtung hat der Zylinderkörper 23, der in enger Anlage an dem Wärmeisolierzylinder 8 ist, für sich eine hohe mechanische Festigkeit und es fallen keine Graphitfasern von der Oberfläche des Wärmeisolier­ zylinders 8 ab. Da der Zylinderkörper 23 somit ver­ hindert, daß kleine Teilchen von den Graphitfasern sich von der Oberfläche des Wärmeisolierzylinders 8 ab­ lösen, können solche Teilchen von Graphitfasern nicht in die Siliziumschmelze fallen. Überdies ist der Zylin­ derkörper 23 dünn und kann leicht gereinigt werden, so daß dieser Zylinderkörper 23 mit hoher Reinheit vor­ liegt. Entsprechend kann die Kohlenstoffkonzentration des Blockes 17 zur Verringerung von Kristalldefekten vermindert werden.

Nachfolgend wird ein weiteres bevorzugtes Ausführungs­ beispiel einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumein­ kristallen unter Aufwärtsziehen erläutert, die mit ei­ nem Gasabschirmfilter versehen ist, wobei auf Fig. 8 Bezug genommen wird. In Fig. 8 sind die gleichen Bestand­ teile der Einrichtung wie in Fig. 1 mit den gleichen Be­ zugszeichen bezeichnet und bezüglich ihrer Erläuterung wird auf Fig. 1 verwiesen.

In Fig. 8 ist ein dünner zylindrischer Gasabschirmzylin­ der 24, bestehend aus einem Kohlenstoffverbundteil mit gewundenen bzw. gewickelten Graphitfasern, zwischen einem Schutzkörper 4 und einem Kohleheizer 6 angeordnet.

Der Gasabschirmzylinder 24 wird durch Zylinderformgebung der gewundenen Graphitfasern hergestellt, wobei die so geformten Graphitfasern mit einem Phenolkunstharz im­ prägniert werden, die so imprägnierten Graphitfasern durch Wärmebehandlung ausgehärtet werden und die so wärmebehandelten Graphitfasern gebrannt werden. Die Dicke des Gasabschirmzylinders 24 beträgt 3 mm. Der Wärmeisolierzylinder 8 erstreckt sich rings um den Außenumfang des Heizers 6.

Der Wärmeisolierzylinder der Einrichtung, gezeigt in Fig. 8, kann die nachfolgend noch einmal zusammengefaßt erläuterten, modifizierten Ausführungsformen umfassen.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 kann aus einer Mehrzahl plattenförmiger Teile bestehen, die miteinander ent­ lang ihrer Seitenkanten verbunden und zu einem Zylin­ derkörper zusammengefügt sind.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 kann aus einer Mehrzahl von rohrförmigen Teilen bestehen, die einander umfangsseitig berühren und zu einem Zylinderkörper zusammengefügt sind.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 kann ein Kohlenstoffverbund­ teil sein, hergestellt durch Formpressen bzw. Formteil­ gebung von gewundenen Graphitfasern in Form eines Zylinderteiles.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 kann ein Zylinderteil bilden, in dem Graphitfasern mehrlagig zylindrisch gewunden bzw. gewickelt sind und ein zylindrisches Kohlenstoffver­ bundmaterial aus gewundenen Kohlenstoffasern in enger Berührung mit zumindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteiles gebracht ist.

Für den Aufbau und das Material des Wärmeisolierzylin­ ders 8 kann eine der Herstellungsweisen ausgewählt werden, die im Rahmen der vorliegenden Beschreibung erläutert wurden.

Da der Gasabschirmzylinder 24 in dem Ausführungsbei­ spiel gemäß Fig. 8, der als Kohlenstoffverbundmaterial durch Formgebung gewundener Graphitfasern hergestellt wurde, in Reaktion mit dem SiO-Gas gebracht ist, das bei der Reaktion zwischen dem Schmelztiegel 5 aus Quarz­ glas und der Siliziumschmelze 13 entsteht, ist es mög­ lich, eine Reaktion zwischen dem SiO-Gas und dem Kohleheizer 6 zu verhindern und hierdurch die Lebens­ dauer des Heizers 6 zu erhöhen. Da der Gasabschirm­ zylinder 24 ein dünner Kohlenstoffverbundkörper ist, kann er leicht gereinigt werden und besitzt eine hohe Reinheit und all dies ist vorteilhaft zur Verringerung von Kristalldefekten in den Siliziumeinkristallen. Da der Gasabschirmzylinder 24 im Vergleich zum Heizer 6 mit sehr viel geringeren Kosten produziert werden kann, erhöht er die Kosten selbst bei häufigem Austausch nicht und ein zufriedenstellendes Siliziumeinkristall kann jederzeit in wünschenswerter Weise aufwärtsgezogen werden.

Claims (26)

1. Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrich­ tung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl plattenförmiger Teile (10 a, 10 b) aus wärmeisolierendem Material, die miteinander entlang ihrer Seitenkanten verbunden und zu einem Zylinder­ körper zusammengefügt sind.

2. Wärmeisolierzylinder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die plattenförmigen Teile (10) einen bogenförmigen Querschnitt besitzen, der bezüglich eines Krümmungs­ radius identisch zu einem Krümmungsradius eines Um­ fangsabschnittes des Zylinderteiles ist.

3. Wärmeisolierzylinder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die plattenförmigen Teile (10 b) aus einem in Längs­ richtung zweigeteilten Rohr jeweils gebildet sind.

4. Wärmeisolierzylinder nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmeisolierende Material Siliziumkarbid ist.

5. Wärmeisolierzylinder nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeisoliermaterial Kohlenstoff bzw. Graphit ist.

6. Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch
einen Schmelztiegel (5), der geschmolzenes Silizium­ material (13) enthält, einen ringförmigen Heizer (6), der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel (5) zur Beheizung des Schmelz­ materiales (13) in dem Schmelztiegel (5) umgibt, und
eine Mehrzahl von plattenförmigen Teilen (10 a, 10 b), die aus einem wärmeisolierenden Material bestehen und so angeordnet sind, daß sie den Heizer (6) umgeben und miteinander entlang Seitenkanten verbunden sind und zu einem Zylinderkörper (8) zusammengefügt sind.

7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die plattenförmigen Teile (10 a) einen bogenför­ migen Querschnitt aufweisen, der in einem Krümmungs­ radius identisch zu einem Krümmungsradius eines Um­ fangsabschnittes des Zylinderkörpers (8) ist.

8. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die plattenförmigen Teile (10 b) aus einem in Längs­ richtung zweigeteilten Rohr jeweils gebildet sind.

9. Einrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeisoliermaterial Siliziumkarbid ist.

10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeisoliermaterial Kohlenstoff bzw. Graphit ist.

11. Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Ein­ richtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl rohrförmiger Teile (11), die aus wärme­ isolierendem Material bestehen und einander entlang Außenumfangsseiten berühren und zu einem Zylinderteil zusammengefügt sind.

12. Wärmeisolierzylinder nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmigen Teile (11) im Rahmen eines doppel­ wandigen Zylinderteiles angeordnet sind.

13. Wärmeisolierzylinder nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß Keramikfasern in die Hohlräume der rohrförmigen Teile (11) eingesetzt sind.

14. Wärmeisolierzylinder nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeisoliermaterial aus einer Gruppe ausge­ wählt ist, die Quarzglas, Aluminium, Siliziumkarbid und Kohlenstoff enthält.

15. Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch
einen Schmelztiegel (5) zur Aufnahme geschmolzenen Siliziummaterials (13),
einen ringförmigen Heizer (6), der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel (5) zur Beheizung des Siliziummaterials (13) in dem Schmelztiegel (5) umgibt, und
eine Mehrzahl rohrför­ miger Teile (11), die aus einem wärmeisolierenden Material bestehen und so angeordnet sind, daß sie den Heizer (6) umgeben und die einander umfangsseitig be­ rühren und zu einem Zylinderteil (9) montiert sind.

16. Einrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmigen Teile (11) im Rahmen eines doppel­ wandigen Zylinderteiles angeordnet sind.

17. Einrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß Keramikfasern in die Hohlräume der rohrförmigen Teile (11) eingesetzt sind.

18. Einrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeisoliermaterial aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Quarzglas, Aluminium, Siliziumkarbid und Kohlenstoff enthält.

19. Wärmeisoliermaterial zur Verwendung für einen Wärme­ isolierzylinder zum Einsatz in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch
ein poröses kohlenstoffreiches Material, das eine Po­ rösität zwischen 50 und 99%, eine spezifische Ma­ terialdichte zwischen 1,06 und 1,90 sowie eine spe­ zifische Raumdichte von 0,02 bis 0,06 aufweist.

20. Verfahren zur Herstellung eines Wärmeisoliermateriales zur Verwendung für einen Wärmeisolierzylinder zum Ein­ satz in einer Einrichtung zum Ziehen von Silizium­ einkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch
einen Verfahrensschritt der Imprägnierung eines Urethanschaumes mit einer Flüssigkeitsmischung aus ei­ nem Kunstharz und einem sauren Härtungsmittel,
eine Verfahrensschritt des Brennens des imprägnierten Urethanschaumes, um diesen in Kohlenstoff umzuwandeln, und
einen Verfahrensschritt, den gebrannten Urethan­ schaum einer Chloratmosphäre bei einer Temperatur von zumindest 2000°C auszusetzen.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunstharz ein Phenolkunstharz ist.

22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das saure Härtungsmittel Chlorwasserstoff ist.

23. Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Ein­ richtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch ein Kohlenstoffverbundmaterial, hergestellt durch Form­ gebung gewundener bzw. gewickelter Graphitfasern in eine Zylinderform.

24. Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch
einen Schmelztiegel (5), der ein geschmolzenes Sili­ ziummaterial (13) enthält,
einen ringförmigen Heizer (6), der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel (5) zur Beheizung des Sili­ ziummateriales (13) in dem Schmelztiegel (5) umgibt, und
ein Kohlenstoffverbundmaterial, das so ange­ ordnet ist, daß es den Heizer (6) umgibt und durch Formgebung von gewickelten Graphitfasern in eine Zylinderform hergestellt ist.

25. Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Ein­ richtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch ein Zylinderteil, in dem Kohlenstoffasern mehrlagig zylindrisch gewickelt sind, und ein zylindrisches Kohlenstoffverbundmaterial (23), das aus gewundenen bzw. gewickelten Graphitfasern besteht und in enger Be­ rührung mit zumindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteiles (8) ist.

26. Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch
einen Schmelztiegel (5), der ein geschmolzenes Sili­ ziummaterial (13) enthält,
einen ringförmigen Heizer (6), der so angeordnet ist, daß er den Schmelztiegel (5) zur Beheizung des Sili­ ziummateriales (13) in dem Schmelztiegel (5) umgibt,
ein Zylinderteil (8) aus Graphitfasern, die in mehr­ lagiger Anordnung zylindrisch gewickelt sind und das so angeordnet ist, daß es den Heizer (6) umgibt, und
ein zylindrisches Kohlenstoffverbundteil (23), das aus gewickelten Graphitfasern in enger Anlage an zu­ mindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteiles (8) besteht.