JPS6163592A - 化合物半導体単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、ＬＥＣ法によってＧａＡｓ、ｒｎｐ。

ＧａＰ等の■−ｖ族化合物半導体単結晶を製造する際に
用いられる化合物半導体単結晶の製造袋Ｕの改良に関す
る。

（発明の技術的背景とその問題点〕 近年、ＧａＡＳ、ＩｎＰ、ＧａＰ等の融点テノ分解圧が
高い化合物半導体単結晶の製造方法として、ＬＥＣ法が
用いられている。このＬＥＣ法による単結晶の製造方法
を第４図を用いて説明する。

結晶原料と封止剤としての例えばＢ２０３とを入れたル
ツボ４２を、高圧容器４１内に配設されているルツボ受
け４３に装着する。次いで、ルツボ４２を同軸的に取り
囲むヒータ加熱体４９によってルツボ４２を加熱し、結
晶原料及びＢ２０３を溶融する。このとき、結晶原料融
液４４とＢ２０３融液（液体゛カプセル層）４５とはそ
の密度差によって２層状態になる。密度の大きい結晶原
料融液４４（融液密度は例えばＧａＡｓで〜５．７、Ｉ
ｎＰで〜５．Ｏ，ＧａＰで〜４．４ｇ／Ｃｍ３である）
が密度の小さい液体カプセル層４５（融液密度Ｇ；を例
えばＢ２Ｏ２で〜１．５ｇ／ｃｍ３）により被覆される
ことによって、結晶原料融液４４の分解蒸発が抑えられ
る。また、このとき高圧容器４１内を不活性ガスにより
加圧することによって、結晶原料融液４４の沸湯を抑え
る。

この状態で結晶引上げ軸４６の先端に取付けた種結晶４
７を８２０３融液層４５を通過させて結晶原料融液４４
に接触させ、しかるのち引上げ軸４６を回転させながら
引上げて単結晶４８を得ている。

この場合、ルツボ内温度分布の適正化或いはヒータの加
熱効率の確保などのために、ヒータ４９を同軸円筒状に
取り囲むように円筒型の保温筒５０が設置される。通常
、この保温筒５０には形状加工が容易で安価なカーボン
材料が使用されている。しかしながら、カーボン材料は
雰囲気ガスやＢ２０３中の微量の酸素、水蒸気、また吸
着性が強いカーボン材料自身に含まれる酸素、水蒸気に
よって容易に酸化劣化してしまう。このため、保温筒の
耐久性が不十分であり、また酸化反応物が高圧ガス対流
によって攪拌されてルツボへ飛び込むことによる原料の
汚染に問題がある。

上述した理由から、カーボン材料はＬＥＣ法による単結
晶製造に用いる材料としては適当ではなかった。これに
対し本発明者等は、窒化アルミニウム（ＡｎＮ）を主成
分とする炉構成材料を使用することにより、炉部材の劣
化が抑えられるばかりでなく、単結晶の歩留りが向上す
ることや結晶内のカーボン不純物の低減化がはかれるこ
とを確認している。

しかしながらＡｌ２Ｎ材料は、例えばこれを焼結によっ
て製作する場合には次のような問題がある。

即ち、保温筒のように大きなものを製作する場合、大型
の焼結装置が必要であること、また焼結中に自重によっ
て形状が変形したり或いは焼結途中でクラックが入り易
いといった材料製作上の難点がある。また、結晶製造に
使用する場合にも、上下や内外方向に必然的にできる大
きな温度勾配により熱歪が入り、この結果として保温筒
が割れることがあった。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、ＡｎＮで構成する保温筒製造歩留り及
び該保温筒の耐久性を向上させることができ、製造する
単結晶の歩留り向上及び高品質化をはかり得る化合物半
導体結晶の製造装置を提供するにある。

〔発明の概要〕

本発明の骨子は、保温筒の製造歩留り及び耐久性の向上
をはかる目的で、保温筒を複数の小ブロックで構成する
ことにある。

即ち本発明は、高圧容器内に配設されたルツボ内の原料
融液からＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を製造する
装置において、前記ルツボの周囲を囲む円筒型保温筒を
、類型の小ブロックの組合せによって構成し、且つ該小
ブロックをＡＲＮを主成分とする焼結体で形成するよう
にしたものである。

（発明の効果〕 本発明によれば、ＡλＮを主成分とする焼結体からなる
円筒型保温筒を容易に形成することができ、且つその耐
久性の著しい向上をはかり得る。

このため、化合物半導体単結晶の製造に際し、製造歩留
りの向上及び製造される単結晶の品質向上に極めて有効
である。また、異なる機能を有する単結晶製造用ＡλＮ
質円筒型保温筒が略同−の製造プロセスで生産できるよ
うになるため、装置製造の合理化・省力化が可能となり
、工業上の大きな利点につながる。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。

第１図は本発明の一実施例に係わる化合物半導体結晶製
造装置の慨略構成を示す断面図である。

図中１１は高圧容器、１２はルツボ、１３はルツボ受け
、１４は原料融液、１５は液体カプセル層、１６は結晶
引上げ軸、１７は種結晶、１８は引上げ結晶、１９はヒ
ータ、２０は円筒型保温筒である。上記の基本構成は従
来装置と同様であり、本実施例装置が従来と異なる点は
、円筒型保温筒２ｏ′４ｉ：Ａ２Ｎの焼結体で形成する
と共に、顔形の小ブロック２１で構成したことにある。

即ち本実施例では、まず第３図に示す如きＡＲＮ質半円
形小ブロック２１を焼結作成した。

この小ブロック２１は、内径１２５［ｉｍ］、外径１３
５［ｌ１ｌ１１］、高さ２５［Ｉｍ］で、上部に凸部２
１ａまた下部に凹部２１ｂを設けて積重ね固定ができる
ようにした。次いで、小ブロック２１を２個組合せて円
形ブロックを作り、これを７段重ねにして第２図に示し
たような内径１２５［Ｍ］。

外径１３５［Ｍ］、高さ１７５［ｍｌの円筒型保温筒２
０を構築した。

上記の小ブロック２１を組合せて作成した保温筒２０と
同じディメンジョンのＡβＮ質保温筒を一体化作成した
場合との製造歩留りを比較すると、ブロック型の製造歩
留りは９０［％コ以上で一体型の５０［％］以下よりも
大幅に向上した。また、ブロック型の方は、焼結時に自
重によって変形することがなくなったので、整形工程が
省略でき、その製造コストは一体型の１／３以下になっ
た。

次に、前記小ブロック２１を組合せて作成した保温筒２
０を第１図に示す装置に用い、ＬＥＣ法によるＧａＡＳ
単結晶の製造を行った。即ち、Ｇａ５００　［９］　、
ＡＳ５５０　［９］及びＢ２Ｏ３２００［ｇ］をチャー
ジした窒化ボロン製の内径１００［ａｘ］高さ１００′
［ｓ］のルツボ１２をルツボ受け１３に装着し、このル
ツボ１２を同軸的に取り囲む内径１１５［Ｍ］、外径１
２０［ｍｌ、側壁長１５０［ｍｌのヒータ１９によって
ルツボ１２を加熱し、ＧａＡＳ融液１４及び８２０３融
液１５を２層に形成した。保温筒２０はヒータ１９を同
軸的に取り囲む形でヒータ外側に配設した。この状態か
ら、所定の方法に従って＜ｉｏｏ＞方位にＧａＡＳ単結
晶１８を引上げ製造した。

このようなＧａＡＳ単結晶製造を繰返し行ったところ、
従来の一体形保温筒では約３ｏ回でクラックが入って使
用不能となったのに対して、本実施例の保温筒２０では
６０回以上使用しても何等の変化も認められなかった。

勿論、単結晶の高歩留りや結晶の低カーボン化といった
ＡｆｆｉＮ質材料の利点は何等損われることはなかった
。

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
い。例えば、前記円筒型保温筒を構成する小ブロックの
形状は半円形に限るものではなく、円環を１／３分割或
いは１／４に分割したものであってもよい。さらに、小
ブロックは必ずしも同一形状に限るものではなく、その
組合せで円筒型保温筒を構成できるものであればよい。

また、ＧａＡＳ単結晶の製造の代りに、ＧａＰやＩｎＰ
単結晶の製造に適用できるのも勿論のことである。

その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々変形し
て実施することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係わる化合物半導体単結晶
製造装置の概略構成を示す断面図、第２図は上記装置に
用いた円筒型保温筒を一部切欠して示す斜視図、第３図
は上記円筒型保温筒を構成する小ブロックの一つを示す
斜視図、第４図は従来装置の概略構成を示す断面図であ
る。 １１・・・高圧容器、１２・・・ルツボ、１３・・・ル
ツボ受け、１４・・・原料融液、１５・・・液体カプセ
ル層、１８・・・引上げ単結晶、１９・・・ヒータ、２
ｏ・・・円筒型保温筒、２１・・・小ブロック、２１ａ
・・・凸部、２１ｂ・・・凹部。 出願人代理人　弁理士　鈴江武彦 第１図 ↑ 第２図 第３図 １ｂ 第４図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）高圧容器内に配設されたルツボ内の原料融液から
   ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を製造する装置にお
   いて、前記ルツボの周囲を囲む円筒型保温筒が、類型の
   小ブロックの組合せによって構成され、且つ上記小ブロ
   ックが窒化アルミニウムを主成分とする焼結体で形成さ
   れていることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装
   置。
2. （２）前記小ブロックは、円環を１／２に分割した半円
   環状に形成されていることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の化合物半導体単結晶の製造装置。