JPS6365640B2 - - Google Patents
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- JPS6365640B2 JPS6365640B2 JP59185726A JP18572684A JPS6365640B2 JP S6365640 B2 JPS6365640 B2 JP S6365640B2 JP 59185726 A JP59185726 A JP 59185726A JP 18572684 A JP18572684 A JP 18572684A JP S6365640 B2 JPS6365640 B2 JP S6365640B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
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- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
- Y10T117/1064—Seed pulling including a fully-sealed or vacuum-maintained crystallization chamber [e.g., ampoule]
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、液体封止高圧引上げ法（LEC法）
により化合物半導体単結晶を引上げ製造する場合
に用いられる化合物半導体単結晶の製造装置の改
良に関する。
により化合物半導体単結晶を引上げ製造する場合
に用いられる化合物半導体単結晶の製造装置の改
良に関する。
近年、GaAs、GeP及びInP等の融点での分解
圧の高い化合物半導体単結晶の製造方法として、
LEC法が用いられている。この方法は、高温高
圧下での結晶成長であり、成長結晶にとつて厳し
い熱環境となるため、安定した単結晶化や結晶品
質の制御が難しい面がある。
圧の高い化合物半導体単結晶の製造方法として、
LEC法が用いられている。この方法は、高温高
圧下での結晶成長であり、成長結晶にとつて厳し
い熱環境となるため、安定した単結晶化や結晶品
質の制御が難しい面がある。
LEC法を利用した従来の化合物半導体単結晶
の製造方法を第８図により説明する。高圧容器８
１内にルツボ８２をルツボ受け８３，８４を介し
て配設し、このルツボ８２を同軸的に取り囲む発
熱体８５により加熱し、ルツボ８２内に原料融液
８６及び融液８６を被覆する液体カプセル層８７
を形成する。高温での原料融液８６の分解は、こ
の液体カプセル層８７及び加圧不活性ガス８８に
より抑制される。単結晶９１は液体カプセル層８
７を通して回転引上げにより製造される。この場
合、発熱体８５の外側及び上下に、発熱体８５の
加熱効率の確保及びルツボ８２内の温度分布の適
正維持のため、各種の熱遮蔽体９３，９４，９５
が配設される。これらの熱遮蔽体９３，〜，９５
及び前記ルツボ受け８３，８４は通常炭素製品で
ある。しかるに、このような炭素製品は雰囲気ガ
ス中の微量のO2、H2O等により容易に酸化、劣
化するため、酸化生成物による原料融液８６の汚
染が生じたり、ルツボ８２内の温度分布の適正維
持が困難になる。これがLEC法における単結晶
製造の歩留り及び製品品質の維持の困難さを増長
していた。例えば、超高速IC用基板として近年
注目されているGaAs単結晶では、上述した要因
によりＰ型導電性不純物となるカーボンが１×
1016［cm-3］以上含まれており、これがアンドー
プで熱交換のない均一な半絶縁性基板を再現性良
く得るうえでの大きな問題点となつている。
の製造方法を第８図により説明する。高圧容器８
１内にルツボ８２をルツボ受け８３，８４を介し
て配設し、このルツボ８２を同軸的に取り囲む発
熱体８５により加熱し、ルツボ８２内に原料融液
８６及び融液８６を被覆する液体カプセル層８７
を形成する。高温での原料融液８６の分解は、こ
の液体カプセル層８７及び加圧不活性ガス８８に
より抑制される。単結晶９１は液体カプセル層８
７を通して回転引上げにより製造される。この場
合、発熱体８５の外側及び上下に、発熱体８５の
加熱効率の確保及びルツボ８２内の温度分布の適
正維持のため、各種の熱遮蔽体９３，９４，９５
が配設される。これらの熱遮蔽体９３，〜，９５
及び前記ルツボ受け８３，８４は通常炭素製品で
ある。しかるに、このような炭素製品は雰囲気ガ
ス中の微量のO2、H2O等により容易に酸化、劣
化するため、酸化生成物による原料融液８６の汚
染が生じたり、ルツボ８２内の温度分布の適正維
持が困難になる。これがLEC法における単結晶
製造の歩留り及び製品品質の維持の困難さを増長
していた。例えば、超高速IC用基板として近年
注目されているGaAs単結晶では、上述した要因
によりＰ型導電性不純物となるカーボンが１×
1016［cm-3］以上含まれており、これがアンドー
プで熱交換のない均一な半絶縁性基板を再現性良
く得るうえでの大きな問題点となつている。
そこで、カーボンから成る各種の熱遮蔽体９
３，〜，９５に例えばPBN、Si3N4、SiC等の薄
膜をCVD法により被覆して、上述したカーボン
による汚染を防ぐことが試みられている。しか
し、カーボンと被膜とでは熱膨脹係数が異なるこ
と及び被膜の緻密性が十分でないために、高温高
圧下での繰返し使用による被膜の劣化があること
及び被膜の成分が原料融液に混入し易い等の欠点
があり、均一な半絶縁性基板を再現性良く得るの
が困難で実用化されるまでには至つていないのが
現状である。
３，〜，９５に例えばPBN、Si3N4、SiC等の薄
膜をCVD法により被覆して、上述したカーボン
による汚染を防ぐことが試みられている。しか
し、カーボンと被膜とでは熱膨脹係数が異なるこ
と及び被膜の緻密性が十分でないために、高温高
圧下での繰返し使用による被膜の劣化があること
及び被膜の成分が原料融液に混入し易い等の欠点
があり、均一な半絶縁性基板を再現性良く得るの
が困難で実用化されるまでには至つていないのが
現状である。
これに対して本発明者等は、上記した熱遮蔽体
９３，〜，９５をカーボンに代わつてAlN、
Al2O3、ZrO2等の焼結体により成形し、上述した
カーボンによる汚染を防ぐことを試みた。この場
合は、CVD被膜のような問題は少なくカーボン
汚染の低減化をはかることができる。しかしなが
ら、上記した物質を焼結する場合、成形品の機械
的強度の保持のために通常、アルカリ土類酸化物
（例えばCaO、MgO）が希土類酸化物（例えば
Y2O3、La2O3）等をバインダーとして数［％］
以上混合することが必要不可決となる。このた
め、高温、高圧下での繰返し使用によるバインダ
ー成分の浸み出しが、原料融液を汚染するという
欠点がある。特に、Ca、Mgは電気的に活性なレ
ベルを作る不純物であり、均一な半絶縁性基板を
再現性良く得る上での問題点となる。さらに、上
記した物質は、通常使用されているカーボンに比
べて熱伝導率が悪いという欠点がある。例えば、
AlNでは50［ｗ／ｍ・Ｋ］、Al2O3では20［ｗ／
ｍ・ｋ］程度であり、カーボンとは一桁以上の違
いがある。そのため、上記した物質より成る熱遮
蔽体には、温度の不均一が生じ、熱応力により破
損し易いという現実的な問題点があつた。即ち、
機械的強度を増すためには多量のバインダーが必
要となるが、これが逆に原料融液の汚染源になる
という相反する問題点があつた。熱遮蔽体の中で
も特に、第９図に示す上部熱遮蔽体９５は、発熱
体８５に同軸円筒状に取り囲んで成る熱遮蔽筒９
４及び熱遮蔽台９３に比べて熱対称性が悪いこと
に加え、その表面が直接加圧不活性ガス８８の対
流により冷却されるため、内径部と外径部とでは
大きな温度差が生じ、とりわけ熱応力により破損
し易いという欠点があつた。これらの欠点のた
め、原料融液のカーボン汚染を防止して原料融液
を高純度に維持し、且つ熱的・機械的に十分な強
度を有する熱遮蔽体を上記したAlN、Al2O3、
ZrO2等により形成することが困難であつた。
９３，〜，９５をカーボンに代わつてAlN、
Al2O3、ZrO2等の焼結体により成形し、上述した
カーボンによる汚染を防ぐことを試みた。この場
合は、CVD被膜のような問題は少なくカーボン
汚染の低減化をはかることができる。しかしなが
ら、上記した物質を焼結する場合、成形品の機械
的強度の保持のために通常、アルカリ土類酸化物
（例えばCaO、MgO）が希土類酸化物（例えば
Y2O3、La2O3）等をバインダーとして数［％］
以上混合することが必要不可決となる。このた
め、高温、高圧下での繰返し使用によるバインダ
ー成分の浸み出しが、原料融液を汚染するという
欠点がある。特に、Ca、Mgは電気的に活性なレ
ベルを作る不純物であり、均一な半絶縁性基板を
再現性良く得る上での問題点となる。さらに、上
記した物質は、通常使用されているカーボンに比
べて熱伝導率が悪いという欠点がある。例えば、
AlNでは50［ｗ／ｍ・Ｋ］、Al2O3では20［ｗ／
ｍ・ｋ］程度であり、カーボンとは一桁以上の違
いがある。そのため、上記した物質より成る熱遮
蔽体には、温度の不均一が生じ、熱応力により破
損し易いという現実的な問題点があつた。即ち、
機械的強度を増すためには多量のバインダーが必
要となるが、これが逆に原料融液の汚染源になる
という相反する問題点があつた。熱遮蔽体の中で
も特に、第９図に示す上部熱遮蔽体９５は、発熱
体８５に同軸円筒状に取り囲んで成る熱遮蔽筒９
４及び熱遮蔽台９３に比べて熱対称性が悪いこと
に加え、その表面が直接加圧不活性ガス８８の対
流により冷却されるため、内径部と外径部とでは
大きな温度差が生じ、とりわけ熱応力により破損
し易いという欠点があつた。これらの欠点のた
め、原料融液のカーボン汚染を防止して原料融液
を高純度に維持し、且つ熱的・機械的に十分な強
度を有する熱遮蔽体を上記したAlN、Al2O3、
ZrO2等により形成することが困難であつた。
本発明の目的は、AlN、Al2O3、ZrO2のいずれ
かを主成分とする焼結体により構成した熱遮蔽体
の機械的強度を十分大きくすることができ、且つ
この熱遮蔽体が原料融液の汚染源となることを防
止することができ、単結晶品質の向上及び製造歩
留りの向上をはかり得る化合物半導体単結晶の製
造装置を提供することにある。
かを主成分とする焼結体により構成した熱遮蔽体
の機械的強度を十分大きくすることができ、且つ
この熱遮蔽体が原料融液の汚染源となることを防
止することができ、単結晶品質の向上及び製造歩
留りの向上をはかり得る化合物半導体単結晶の製
造装置を提供することにある。
本発明の骨子は、AlN、Al2O3、ZrO2のいずれ
かを主成分とする焼結体により熱遮蔽体を構成す
ることにあり、さらに単体では機械的強度の低い
熱遮蔽体を分割構造とすることにより、その機械
的強度の向上をはかることにある。
かを主成分とする焼結体により熱遮蔽体を構成す
ることにあり、さらに単体では機械的強度の低い
熱遮蔽体を分割構造とすることにより、その機械
的強度の向上をはかることにある。
即ち本発明は、高圧容器内に配設されたルツボ
内の原料融液からLEC法により化合物半導体単
結晶を製造する装置において、前記容器内に配置
されその中心部に引上げられる単結晶が通過でき
る円孔を有する熱遮蔽体を、少なくとも２つ以上
に分割された複数個の切辺により構成し、且つこ
れらの切片をAlN、Al2O3、ZrO2のいずれかを主
成分とする焼結成形体から形成するようにしたも
のである。
内の原料融液からLEC法により化合物半導体単
結晶を製造する装置において、前記容器内に配置
されその中心部に引上げられる単結晶が通過でき
る円孔を有する熱遮蔽体を、少なくとも２つ以上
に分割された複数個の切辺により構成し、且つこ
れらの切片をAlN、Al2O3、ZrO2のいずれかを主
成分とする焼結成形体から形成するようにしたも
のである。
本発明によれば、次の〜のような効果が得
られる。
られる。
熱遮蔽体（上記熱遮蔽板）を分割構造として
いるので、この熱遮蔽体の耐熱衝撃性が大幅に
向上し、寿命が著しく向上する。
いるので、この熱遮蔽体の耐熱衝撃性が大幅に
向上し、寿命が著しく向上する。
上記熱遮蔽体の耐熱衝撃性が向上することか
ら、機械的強度を増すためのバインダーの量を
少なくすることができ、これにより原料融液の
カーボン汚染、バインダー汚染を極めて少なく
することができ、高純度融液が得られ結晶の品
質が向上する。
ら、機械的強度を増すためのバインダーの量を
少なくすることができ、これにより原料融液の
カーボン汚染、バインダー汚染を極めて少なく
することができ、高純度融液が得られ結晶の品
質が向上する。
高温での繰返し使用による熱遮蔽体の酸化、
劣化が無く、発熱体の加熱効率の確保及びルツ
ボ内の温度分布の適正維持ができる。
劣化が無く、発熱体の加熱効率の確保及びルツ
ボ内の温度分布の適正維持ができる。
単結晶製造の再現性・安定性が向上し、工業
的に適用することにより生産性が向上する。
的に適用することにより生産性が向上する。
以下、本発明の詳細を図示の実施例によつて説
明する。
明する。
第１図は本発明の第１の実施例に係わる化合物
半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。図中１１は高圧容器、１２はルツボ、１
３，１４はルツボ受け、１５は加熱体、１６は原
料融液、１７は液体カプセル層、１８は加圧不活
性ガス、１９は引上げ軸、２０は種結晶、２１は
結晶、２２はルツボ軸、２３は熱遮蔽台、２４は
熱遮蔽筒、２５は上部熱遮蔽板（熱遮蔽体）であ
る。上記の基本構成は従来と同様であり、本実施
例が従来と異なる点は熱遮蔽台２３、熱遮蔽筒２
４、上部熱遮蔽板２５、特に上部熱遮蔽板２５の
構造及びその材料にある。即ち本実施例では、熱
遮蔽台２３、熱遮蔽筒２４及び上部熱遮蔽板２５
を焼結成形したAlNで形成し、さらに上部熱遮
蔽板２５を後述する如く４分割に構成している。
半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面図
である。図中１１は高圧容器、１２はルツボ、１
３，１４はルツボ受け、１５は加熱体、１６は原
料融液、１７は液体カプセル層、１８は加圧不活
性ガス、１９は引上げ軸、２０は種結晶、２１は
結晶、２２はルツボ軸、２３は熱遮蔽台、２４は
熱遮蔽筒、２５は上部熱遮蔽板（熱遮蔽体）であ
る。上記の基本構成は従来と同様であり、本実施
例が従来と異なる点は熱遮蔽台２３、熱遮蔽筒２
４、上部熱遮蔽板２５、特に上部熱遮蔽板２５の
構造及びその材料にある。即ち本実施例では、熱
遮蔽台２３、熱遮蔽筒２４及び上部熱遮蔽板２５
を焼結成形したAlNで形成し、さらに上部熱遮
蔽板２５を後述する如く４分割に構成している。
ここで、AlN焼結成形体は高純度AlN微粉末
にバインダーとしてY2O3を約１［％］混合して造
粒及び形成加工を行つた。その後、窒素中約700
［％］で脱脂を行つてから、約1800［℃］で常圧焼
結することにより、バインダー含有量が約0.3
［％］以下の高純度なものが得られた。この焼結
体の機械的強度は、通常のバインダー数［％］程
度含有するものが40〜50［Kg／mm2］であるのに対
して、その1/2以下であつた。
にバインダーとしてY2O3を約１［％］混合して造
粒及び形成加工を行つた。その後、窒素中約700
［％］で脱脂を行つてから、約1800［℃］で常圧焼
結することにより、バインダー含有量が約0.3
［％］以下の高純度なものが得られた。この焼結
体の機械的強度は、通常のバインダー数［％］程
度含有するものが40〜50［Kg／mm2］であるのに対
して、その1/2以下であつた。
本発明の特徴である上部熱遮蔽板２５は、かか
るAlN焼結体を用いて第２図に示す形状に形成
されている。図においとてａは全体外観図であ
り、ｂは４等分割した一片の外観図である。即
ち、上部熱遮蔽板２５は第２図ｂに示す如き扇状
に分割形成された４つの切片２５ａ，〜，２５ｄ
を同図ａに示す如く組合せて構成されている。
るAlN焼結体を用いて第２図に示す形状に形成
されている。図においとてａは全体外観図であ
り、ｂは４等分割した一片の外観図である。即
ち、上部熱遮蔽板２５は第２図ｂに示す如き扇状
に分割形成された４つの切片２５ａ，〜，２５ｄ
を同図ａに示す如く組合せて構成されている。
次に、本実施例装置によりGaAS単結晶を製造
する場合について説明する。
する場合について説明する。
まず、直接合成法により内径100［mm］のルツボ
１２内に約１［Kg］のGaAs融液１６を作成した。
このとき、合成過程は以下の様に行つた。液体カ
プセル層１７が十分軟化する600［℃］まで１時間
で加熱昇温したのち、この温度を30分間保持して
液体カプセル層１７で素材原料を完全に覆つた。
その後、５分で800［℃］まで昇温するとAsが溶
解してGaと反応し始めたので、５分で〜1200
［℃］まで急速に加熱しGaAs融液１６を得た。
この時の炉内圧力は約70気圧まで上昇していた。
引き続き、炉内圧力を20気圧に設定して種付けを
行い、直径55［mm］、重量800［ｇ］の＜100＞単結
晶を成長させたのち、−200［℃／ｈ］で室温まで
冷却した。
１２内に約１［Kg］のGaAs融液１６を作成した。
このとき、合成過程は以下の様に行つた。液体カ
プセル層１７が十分軟化する600［℃］まで１時間
で加熱昇温したのち、この温度を30分間保持して
液体カプセル層１７で素材原料を完全に覆つた。
その後、５分で800［℃］まで昇温するとAsが溶
解してGaと反応し始めたので、５分で〜1200
［℃］まで急速に加熱しGaAs融液１６を得た。
この時の炉内圧力は約70気圧まで上昇していた。
引き続き、炉内圧力を20気圧に設定して種付けを
行い、直径55［mm］、重量800［ｇ］の＜100＞単結
晶を成長させたのち、−200［℃／ｈ］で室温まで
冷却した。
このような直接合成引き上げの熱サイクルを経
た第２図に示した上部熱遮蔽板２５には、何等の
破損やさらにはマイクロクラツクも認められず、
上述した急激な熱衝撃に十分耐えることが判つ
た。一方、前記第９図に示した上部熱遮蔽板９５
を使用したところ内径部の突出部分が全て欠落
し、放射状に多数の小片に破損していた。さらに
バインダーを５［％］含有する焼結体により形成
した第９図に示す如き上部熱遮蔽板９５でも放射
状に多数のクラツクが走り再使用は困難であつ
た。即ち、いずれの場合でも第９図に示した熱遮
蔽板９５では、上述した熱衝撃に耐えることはで
きなかつた。さらに、第２図に示した上部熱遮蔽
板２５を連続50回使用しても、何等の異常は生じ
ないことが判つた。
た第２図に示した上部熱遮蔽板２５には、何等の
破損やさらにはマイクロクラツクも認められず、
上述した急激な熱衝撃に十分耐えることが判つ
た。一方、前記第９図に示した上部熱遮蔽板９５
を使用したところ内径部の突出部分が全て欠落
し、放射状に多数の小片に破損していた。さらに
バインダーを５［％］含有する焼結体により形成
した第９図に示す如き上部熱遮蔽板９５でも放射
状に多数のクラツクが走り再使用は困難であつ
た。即ち、いずれの場合でも第９図に示した熱遮
蔽板９５では、上述した熱衝撃に耐えることはで
きなかつた。さらに、第２図に示した上部熱遮蔽
板２５を連続50回使用しても、何等の異常は生じ
ないことが判つた。
次に、このようにして作成した単結晶の頭部断
面中央付近のカーボン濃度を赤外吸収法により測
定したところ約１×1015［cm-3］であり、従来よ
り１桁カーボン濃度を低減できることが判つた。
さらに、プラズマ発光分析法により結晶中の不純
物分析を行つた結果、Alは検出限界以下であり
残留バインダーによる汚染も認められなかつた。
一方、第９図に示した上部熱遮蔽板９５を使用し
た場合ではカーボン濃度は約８×1015［cm-3］で
あり、さらにバインダーを５［％］含有する焼結
体により成形した第９図に示す如き上部熱遮蔽板
９５を使用した場合にはAl、Ｙも微量ながら検
出され、カーボン汚染及びバインダー汚染のない
高純度な単結晶を得ることはできなかつた。
面中央付近のカーボン濃度を赤外吸収法により測
定したところ約１×1015［cm-3］であり、従来よ
り１桁カーボン濃度を低減できることが判つた。
さらに、プラズマ発光分析法により結晶中の不純
物分析を行つた結果、Alは検出限界以下であり
残留バインダーによる汚染も認められなかつた。
一方、第９図に示した上部熱遮蔽板９５を使用し
た場合ではカーボン濃度は約８×1015［cm-3］で
あり、さらにバインダーを５［％］含有する焼結
体により成形した第９図に示す如き上部熱遮蔽板
９５を使用した場合にはAl、Ｙも微量ながら検
出され、カーボン汚染及びバインダー汚染のない
高純度な単結晶を得ることはできなかつた。
このように本実施例装置によれば、上部熱遮蔽
板２５をAlNの焼結体からなる４つの切片２５
ａ，〜，２５ｄで構成しているので、上部熱遮蔽
体２５の耐熱衝撃性の大幅な向上をはかり得る。
このため、上部熱遮蔽板２５としてAlN等の焼
結体を用いたとしても、その機械的強度を向上さ
せるためのバインダーの量は極めて少なくて済
む。従つて、カーボン汚染やバインダー汚染のな
い高純度な半絶縁性GaAs単結晶を再現性よく安
定して得ることができ、工業上極めて有益な効果
を有している。
板２５をAlNの焼結体からなる４つの切片２５
ａ，〜，２５ｄで構成しているので、上部熱遮蔽
体２５の耐熱衝撃性の大幅な向上をはかり得る。
このため、上部熱遮蔽板２５としてAlN等の焼
結体を用いたとしても、その機械的強度を向上さ
せるためのバインダーの量は極めて少なくて済
む。従つて、カーボン汚染やバインダー汚染のな
い高純度な半絶縁性GaAs単結晶を再現性よく安
定して得ることができ、工業上極めて有益な効果
を有している。
第３図ａ，ｂは本発明の第２の実施例の要部構
成を示す斜視図である。この実施例が先に説明し
た実施例と異なる点は、上部熱遮蔽板の分割のし
方にある。即ち、本実施例の熱遮蔽板３０は第３
図ｂに示す如く環状に分割された３つの切片３
１，３２，３３から構成されている。ここで、最
内側部の切片３３には筒状部３３ａが設けられて
いる。このような構成であつても、先の実施例と
同様な効果が得られるのは勿論のことである。
成を示す斜視図である。この実施例が先に説明し
た実施例と異なる点は、上部熱遮蔽板の分割のし
方にある。即ち、本実施例の熱遮蔽板３０は第３
図ｂに示す如く環状に分割された３つの切片３
１，３２，３３から構成されている。ここで、最
内側部の切片３３には筒状部３３ａが設けられて
いる。このような構成であつても、先の実施例と
同様な効果が得られるのは勿論のことである。
第４図ａ，ｂは本発明の第３の実施例の要部構
成を示す斜視図である。この実施例が先に説明し
た第２の実施例と異なる点は、内側のそれぞれの
切片に筒状部を設けたことにある。即ち、本実施
例の上部熱遮蔽板４０は第４図ｂに示す如く環状
に分割された４つの切片４１，〜，４４から構成
され、内側の切片４２，〜，４４には筒状部４２
ａ，〜，４４ａがそれぞれ設けられている。
成を示す斜視図である。この実施例が先に説明し
た第２の実施例と異なる点は、内側のそれぞれの
切片に筒状部を設けたことにある。即ち、本実施
例の上部熱遮蔽板４０は第４図ｂに示す如く環状
に分割された４つの切片４１，〜，４４から構成
され、内側の切片４２，〜，４４には筒状部４２
ａ，〜，４４ａがそれぞれ設けられている。
このような構成であれば先の第１の実施例と同
様の効果が得られるのは勿論のこと、製造する結
晶の径に応じて上部熱遮蔽板４０の内径を最適に
できる。即ち、結晶径が小さい（例えば２イン
チ）の場合切片４１に切片４２，〜，４４を取付
けた状態で用い、結晶径が例えば３インチ、５イ
ンチと大きくなるに伴い切片４４或いは切片４
４，４３、を取外した状態で用いることにより、
上部熱遮蔽板４０の内径を製造する結晶の径に最
適な大きさに制御することができる。
様の効果が得られるのは勿論のこと、製造する結
晶の径に応じて上部熱遮蔽板４０の内径を最適に
できる。即ち、結晶径が小さい（例えば２イン
チ）の場合切片４１に切片４２，〜，４４を取付
けた状態で用い、結晶径が例えば３インチ、５イ
ンチと大きくなるに伴い切片４４或いは切片４
４，４３、を取外した状態で用いることにより、
上部熱遮蔽板４０の内径を製造する結晶の径に最
適な大きさに制御することができる。
第５図は本発明の第４の実施例の要部構成を示
す平面図である。この実施例が先の第１の実施例
と異なる点は、上部遮蔽板をカメラの絞りのよう
に羽根状に分割したことにある。即ち、本実施例
の上部熱遮蔽板５０は羽根状に分割された６つの
切片５１，〜，５６により構成されている。そし
て、各切片５１，〜，５６はピン部５１ａ，〜，
５６ａを中心として回動可能な構造となつてい
る。
す平面図である。この実施例が先の第１の実施例
と異なる点は、上部遮蔽板をカメラの絞りのよう
に羽根状に分割したことにある。即ち、本実施例
の上部熱遮蔽板５０は羽根状に分割された６つの
切片５１，〜，５６により構成されている。そし
て、各切片５１，〜，５６はピン部５１ａ，〜，
５６ａを中心として回動可能な構造となつてい
る。
このような構成であれば、先の第１の実施例と
同様の効果が得られるのは勿論のこと、切片５
１，〜，５６の回動により製造する結晶の径に応
じて上部熱遮蔽板５０の内径を連続的に可変制御
できると云う利点がある。
同様の効果が得られるのは勿論のこと、切片５
１，〜，５６の回動により製造する結晶の径に応
じて上部熱遮蔽板５０の内径を連続的に可変制御
できると云う利点がある。
なお、本発明は上述した各実施例に限定される
ものではない。例えば、前記熱遮蔽体の分割手段
としては、放射状、環状或いは羽根状に何等限定
されるものではなく、第６図に示す如く放射状と
環状との組合せであつてもよい。また、熱遮蔽体
の分割手段としては、第７図ａ〜ｅに示す如く各
種変形が可能である。ここで、第７図ａはスパイ
ラル状分割、同図ｂは井分割、同図ｃは平行４分
割、同図ｄは周方向のずれを防止したはめ合わせ
式放射状分割、同図ｅは外径方向のずれを防止し
たはめ合わせ式放射状分割の例を示している。
ものではない。例えば、前記熱遮蔽体の分割手段
としては、放射状、環状或いは羽根状に何等限定
されるものではなく、第６図に示す如く放射状と
環状との組合せであつてもよい。また、熱遮蔽体
の分割手段としては、第７図ａ〜ｅに示す如く各
種変形が可能である。ここで、第７図ａはスパイ
ラル状分割、同図ｂは井分割、同図ｃは平行４分
割、同図ｄは周方向のずれを防止したはめ合わせ
式放射状分割、同図ｅは外径方向のずれを防止し
たはめ合わせ式放射状分割の例を示している。
また、前記実施例ではGaAs単結晶の引上げに
ついて述べたがInP、GaP、GaSb等の他の−
族化合物半導体単結晶の場合にも本発明が適用
できることは勿論である。切片材料としてAl2O3
を用いる場合は、例えば、高純度Al2O3微粉末に
有機系バインダを混合して造粒および成型加工を
行い、大気中で1500〜1600℃で常圧焼結して焼結
体を得る。同様に切片材料としてZrO2を用いる
場合は、高純度ZrO2微粉末に有機系バインダを
混合して造粒および成型加工をし、これを大気中
で1800〜2000℃で常圧焼結して焼結体を得る。こ
れらの焼結体切片を用いて先のAlN焼結体を用
いた各実施例と同様に熱遮蔽板を構成することに
より、同様の効果が得られる。その他、本発明の
要旨を逸脱しない範囲で、種々変形して実施する
ことができる。
ついて述べたがInP、GaP、GaSb等の他の−
族化合物半導体単結晶の場合にも本発明が適用
できることは勿論である。切片材料としてAl2O3
を用いる場合は、例えば、高純度Al2O3微粉末に
有機系バインダを混合して造粒および成型加工を
行い、大気中で1500〜1600℃で常圧焼結して焼結
体を得る。同様に切片材料としてZrO2を用いる
場合は、高純度ZrO2微粉末に有機系バインダを
混合して造粒および成型加工をし、これを大気中
で1800〜2000℃で常圧焼結して焼結体を得る。こ
れらの焼結体切片を用いて先のAlN焼結体を用
いた各実施例と同様に熱遮蔽板を構成することに
より、同様の効果が得られる。その他、本発明の
要旨を逸脱しない範囲で、種々変形して実施する
ことができる。
第１図は本発明の第１の実施例に係わる化合物
半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面
図、第２図は上記装置に用いた熱遮蔽体（上部熱
遮蔽板）の概略構造を示す斜視図、第３図は第２
の実施例の要部構成を示す斜視図、第４図は第３
の実施例の要部構成を示す斜視図、第５図は第４
実施例の要部構成を示す平面図、第６図及び第７
図はそれぞれ変形例を説明するための平面図及び
斜視図、第８図従来装置の概略構成を示す断面
図、第９図は上記従来装置の要部構成を示す斜視
図である。 １１……高圧容器、１２……ルツボ、１３，１
４……ルツボ受け、１５……加熱体、１６……原
料融液、１７……液体カプセル層、１８……加圧
不活性ガス、２１……結晶、２３……熱遮蔽台、
２４……熱遮蔽筒、２５，３０，４０，５０……
上部熱遮蔽板（熱遮蔽体）、２５ａ，〜，２５ｄ
……切片。
半導体単結晶の製造装置の概略構成を示す断面
図、第２図は上記装置に用いた熱遮蔽体（上部熱
遮蔽板）の概略構造を示す斜視図、第３図は第２
の実施例の要部構成を示す斜視図、第４図は第３
の実施例の要部構成を示す斜視図、第５図は第４
実施例の要部構成を示す平面図、第６図及び第７
図はそれぞれ変形例を説明するための平面図及び
斜視図、第８図従来装置の概略構成を示す断面
図、第９図は上記従来装置の要部構成を示す斜視
図である。 １１……高圧容器、１２……ルツボ、１３，１
４……ルツボ受け、１５……加熱体、１６……原
料融液、１７……液体カプセル層、１８……加圧
不活性ガス、２１……結晶、２３……熱遮蔽台、
２４……熱遮蔽筒、２５，３０，４０，５０……
上部熱遮蔽板（熱遮蔽体）、２５ａ，〜，２５ｄ
……切片。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高圧容器内に配設されたルツボ内の原料融液
からLEC法により化合物半導体単結晶を製造す
る装置において、前記容器内に配置されその中心
部に引上げられる単結晶が通過できる円孔を有す
る熱遮蔽体が、少なくとも２つに分割された複数
個の切片により構成され、且つこれらの切片が
AlN、Al2O3、ZrO2のいずれかを主成分とする焼
結成形体から形成されていることを特徴とする化
合物半導体単結晶の製造装置。 ２ 前記熱遮蔽体は、放射状に分割されたもので
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の化合物半導体単結晶の製造装置。 ３ 前記熱遮蔽体は、環状に分割されたものであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
化合物半導体単結晶の製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59185726A JPS6163593A (ja) | 1984-09-05 | 1984-09-05 | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
| US06/758,403 US4686091A (en) | 1984-09-05 | 1985-07-24 | Apparatus for manufacturing compound semiconductor single crystal |
| EP85305315A EP0177132B1 (en) | 1984-09-05 | 1985-07-25 | Apparatus for manufacturing compound semiconductor single crystal |
| DE8585305315T DE3580559D1 (de) | 1984-09-05 | 1985-07-25 | Vorrichtung zur herstellung einer einkristallinen halbleiterverbindung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59185726A JPS6163593A (ja) | 1984-09-05 | 1984-09-05 | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163593A JPS6163593A (ja) | 1986-04-01 |
| JPS6365640B2 true JPS6365640B2 (ja) | 1988-12-16 |
Family
ID=16175777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59185726A Granted JPS6163593A (ja) | 1984-09-05 | 1984-09-05 | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4686091A (ja) |
| EP (1) | EP0177132B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6163593A (ja) |
| DE (1) | DE3580559D1 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5207992A (en) * | 1986-12-26 | 1993-05-04 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silicon single crystal pulling-up apparatus |
| DE3743951A1 (de) * | 1986-12-26 | 1988-07-07 | Toshiba Ceramics Co | Einrichtung zum ziehen von siliziumeinkristallen mit einem waermeisolierzylinder und verfahren zur herstellung des materials desselben |
| FR2614404B1 (fr) * | 1987-04-23 | 1989-06-09 | Snecma | Four de coulee de pieces a structure orientee, a ecran thermique deplacable |
| US4822449A (en) * | 1987-06-10 | 1989-04-18 | Massachusetts Institute Of Technology | Heat transfer control during crystal growth |
| JPH0639352B2 (ja) * | 1987-09-11 | 1994-05-25 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造装置 |
| JP2517091B2 (ja) * | 1988-12-28 | 1996-07-24 | 三菱化学株式会社 | 単結晶成長方法及び装置 |
| DE4204777A1 (de) * | 1991-02-20 | 1992-10-08 | Sumitomo Metal Ind | Vorrichtung und verfahren zum zuechten von einkristallen |
| US5441014A (en) * | 1991-06-24 | 1995-08-15 | Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. | Apparatus for pulling up a single crystal |
| DE4130253C2 (de) * | 1991-09-12 | 2001-10-04 | Sgl Carbon Ag | Mehrteiliger Stütztiegel und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US7491270B2 (en) * | 2004-10-26 | 2009-02-17 | Sumco Corporation | Heat shield member and single crystal pulling device |
| KR100888221B1 (ko) * | 2007-03-16 | 2009-03-12 | 가부시키가이샤 사무코 | 열차폐 부재 및 이를 이용한 단결정 인상 장치 |
| EP2152942A1 (en) * | 2007-06-14 | 2010-02-17 | Evergreen Solar, Inc. | Removable thermal control for ribbon crystal pulling furnaces |
| KR101303519B1 (ko) * | 2011-03-21 | 2013-09-03 | 주식회사 엘지실트론 | 단결정 잉곳 성장용 열 쉴드 및 이를 포함하는 단결정 잉곳 성장장치와 단결정 잉곳 성장장치용 열 쉴드에 대한 오염 제거방법 |
| US20130239621A1 (en) * | 2011-09-14 | 2013-09-19 | MEMC Singapore, Pte. Ltd. (UEN200614797D) | Directional Solidification Furnace With Laterally Movable Insulation System |
| KR101467103B1 (ko) * | 2013-06-21 | 2014-11-28 | 주식회사 엘지실트론 | 실리콘 단결정 성장 장치 및 그 성장 방법 |
| JP2020121767A (ja) * | 2019-01-31 | 2020-08-13 | 田中貴金属工業株式会社 | フランジ部を有する高温用容器 |
| CN111733449B (zh) * | 2020-07-07 | 2021-04-27 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 晶棒生长设备及生长方法 |
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| JPS57205397A (en) * | 1981-06-12 | 1982-12-16 | Oki Electric Ind Co Ltd | Method and apparatus for growing single crystal |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US31473A (en) * | 1861-02-19 | Improvement in fire-arms | ||
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| US3715194A (en) * | 1970-10-29 | 1973-02-06 | Union Carbide Corp | Melt grown alumina crystals and process therefor |
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| JPS57181356A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-08 | Hitachi Ltd | Sintered aluminum nitride body with high heat conductivity |
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| JPS58190892A (ja) * | 1982-04-28 | 1983-11-07 | Nippon Carbon Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用黒鉛るつぼ |
| JPS606916B2 (ja) * | 1982-09-28 | 1985-02-21 | 工業技術院長 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
-
1984
- 1984-09-05 JP JP59185726A patent/JPS6163593A/ja active Granted
-
1985
- 1985-07-24 US US06/758,403 patent/US4686091A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-25 DE DE8585305315T patent/DE3580559D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-25 EP EP85305315A patent/EP0177132B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55113693A (en) * | 1979-02-23 | 1980-09-02 | Hitachi Ltd | Semiconductor single crystal producing device |
| JPS57205397A (en) * | 1981-06-12 | 1982-12-16 | Oki Electric Ind Co Ltd | Method and apparatus for growing single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0177132B1 (en) | 1990-11-14 |
| JPS6163593A (ja) | 1986-04-01 |
| EP0177132A3 (en) | 1988-04-27 |
| US4686091A (en) | 1987-08-11 |
| EP0177132A2 (en) | 1986-04-09 |
| DE3580559D1 (de) | 1990-12-20 |
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