CN111188091A - 一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场及其装配方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场及其装配方法，属于人工晶体生长技术领域。本发明包括最外层的金属筒、位于金属筒内的侧隔热外屏、侧隔热内屏、下隔热屏和中隔热屏，以及位于中隔热屏上方的上隔热屏，其中，侧隔热外屏为呈环形筒状的氧化锆保温层；金属筒由筒体和底部圆环焊接而成，底部圆环的中部通孔处设置有坩埚支架，坩埚支架上放置有坩埚，侧隔热内屏与坩埚之间悬挂有网状加热器。该热场简单、成本低，并且可以大大降低引入的杂质，从而获得具有深紫外透过率的AlN晶体。

Description

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场及其装配方法

技术领域

本发明涉及一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场及其装配方法，属于人工晶体生长技术领域。

背景技术

以碳化硅(SiC)，氮化镓(GaN)，氮化铝(AlN)为代表的第三代半导体宽禁带半导体材料，具有禁带宽度宽，击穿电场高，热导率高，电子饱和速率高以及抗辐射能力高等优点。与GaN和SiC相比，AlN晶体具有其更特殊的性能：(1)具有非常宽的直接带隙(禁带宽度6.2eV)是重要的蓝光和深紫外发光材料；(2)其热导率高，熔点高，电阻率高，击穿场强大，介电系数小，是优异的高温、高频和大功率器件用电子材料；(3)并且AlN具有非常好的压电和声表面波高速传播性能，是优异的声表面波器件用压电材料。因此AlN晶体材料具有广阔的应用前景。

目前，物理气相传输法(PVT)是生长AlN体块晶体普遍采用的方法，但是该方法生长条件要求非常苛刻，需要在2100-2300℃温度下长时间生长，对温场稳定性要求非常高。目前PVT生长AlN晶体采用的感应加热方式普遍采用的是石墨保温，因此很容易使AlN晶体在生长过程中引入碳、氧等杂质，这些杂质一方面很容易导致缺陷产生，另一方面碳、氧等杂质引起的点缺陷会补偿本征缺陷从而导致额外的光学跃迁，从而影响AlN晶体的深紫外透过率。并且石墨保温长时间生长后就会失效，需要多次更换，成本也比较高。

中国专利文献CN106149057A公开了一种温度场可控的AlN晶体生长装置及工艺，该生长装置由顶加热器、中加热器、底加热器等组成，装置根据三个红外测温仪返回的三个不同位置的温度信号，进行顶加热器、中加热器和底加热器加热功率的温控调节。该生长装置虽然未采用石墨保温，但是温度控制系统复杂，并且热场中的钨、钼材料的保温和零部件在高温下很容易损耗，使用寿命短，从而导致生长成本增加，因此不利于工业化生产。

发明内容

针对现有生长AlN晶体的感应加热方式采用的石墨保温容易引入杂质以及成本较高等问题，本发明提供了一种用于电阻法氮化铝(AlN)晶体生长炉的热场及其装配方法，该热场简单、成本低，并且可以大大降低引入的杂质，从而获得具有深紫外透过率的AlN晶体。

本发明采用以下技术方案：

一方面，本发明提供一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，包括最外层的金属筒、位于金属筒内的侧隔热外屏、侧隔热内屏、下隔热屏和中隔热屏，以及位于中隔热屏上方的上隔热屏，其中，所述侧隔热外屏为呈环形筒状的氧化锆保温层；

所述金属筒由筒体和底部圆环焊接而成，底部圆环的中部通孔处设置有坩埚支架，坩埚支架上放置有坩埚，所述侧隔热内屏与坩埚之间悬挂有网状加热器，此处网状加热器的高度一般低于上隔热屏。

优选的，所述金属筒的筒体和底部圆环的材质均为不锈钢，底部圆环的中部通孔与坩埚支架的直径相匹配。该金属筒起盛放热场的作用，坩埚支架放置在中部通孔内，方便整个外部温场取出而不用移动坩埚支架。

优选的，所述侧隔热外屏由上下多个保温筒体构成，每个保温筒体由若干块弧形的氧化锆保温砖拼接而成，相邻氧化锆保温砖之间通过定位凹槽和凸起配合拼接，当单个氧化锆保温砖损坏时，可单独进行更换；

多个保温筒体之间错缝连接，直到形成所需高度，上下保温筒体之间可适当粘结固定以增强稳定性，也可不粘结固定，当不粘结固定时，多个保温筒体之间依次放置组合即可，若单个保温筒体损坏，该保温筒体可以进行整体更换，或者，更换其中的某个损坏的氧化锆保温砖即可。

优选的，每个保温筒体由4-8块弧形的氧化锆保温砖拼接而成。

整个侧隔热外屏直接放置在金属筒内侧即可，本发明的侧隔热外屏采用氧化锆材质，其耐热温度更高(3000℃以上)，高温状态下无挥发，不会引入其它杂质，且采用该拼接方式，温场稳定性好，能够显著降低晶体耗电量，并且氧化锆保温砖损坏后可单独更换，能够显著降低生产成本。

本发明的侧隔热外屏(氧化锆保温层)在最外层，从而能够达到尽量避免引入杂质的目得，本发明中的氧化锆保温砖为氧化锆颗粒经纯化和压制而成，密实度非常大(90％以上)，不易挥发且耐高温，适应于高温单晶生长炉。

优选的，所述侧隔热内屏也为筒体结构，直接放置在侧隔热外屏内侧；

所述侧隔热内屏由多层环形的隔热板内外相套形成，隔热板的数量为4-12层，隔热板厚度为0.2-0.5mm，相邻隔热板之间的距离为3-8mm；

优选的，隔热板为钨板，相邻钨板之间设置有波浪状的钨凸起，钨凸起的最大厚度为3-8mm；

或者，隔热板为钼板，相邻钼板之间设置有波浪状的钼凸起，钼凸起的最大厚度为3-8mm，钼凸起固定于钼板上，或者：钼凸起与钼板也可为一体结构，最内侧的钼板上无钼凸起；

上述钨板和钨凸起之间的连接关系，与钼凸起与钼板之间的连接关系相同，此处不再赘述。

该波浪状的钨凸起或钼凸起可使相邻隔热板间隔一定距离，起到增强保温效果的作用。

优选的，所述坩埚支架的材质为钨或钼。

优选的，所述下隔热屏由多层圆形钨板或钼板构成，呈圆盘状，所述下隔热屏的中心留有用于坩埚支架穿过的圆形通孔，多层圆形钨板或钼板通过螺栓和螺母连接成一个整体，所述下隔热屏放置于金属筒的底部圆环上；

优选的，圆形钨板或钼板数量为4-18层，圆形钨板或钼板的厚度为0.2-0.5mm。

优选的，所述网状加热器为环形圆筒状的钨发热体，由10-40根竖向分布，3-6根横向分布的钨棒均匀排列连接组成网状结构，钨棒的直径为1-8mm，钨发热体底部中心留有圆形通孔，方便坩埚支架穿过，所述钨发热体上方两侧螺栓固定于铜电极上，铜电极固定于炉膛上；本发明采用电阻加热方式，且金属钨和钼不会感应发热，温场容易控制。

优选的，横向分布的钨棒和竖向分布的钨棒相接触部分切出平面，以增加接触面积。

进一步优选的，所述中隔热屏由3-16层圆形钨板或钼板构成，多层圆形钨板或钼板之间通过固定支架连接，中隔热屏的中心设有圆形观察孔，中隔热屏直接放置在坩埚上方；

优选的，钨板或钼板的厚度为0.2-0.5mm。

进一步优选的，所述上隔热屏由4-18层圆形钨板或钼板构成，多层圆形钨板或钼板之间固定连接，上隔热屏的中心也设有圆形观察孔；

钨板或钼板最上部连接有一不锈钢支架，用于固定于炉膛内；

优选的，多层圆形钨板或钼板之间通过螺栓、螺母固定连接；

优选的，钨板或钼板的厚度为0.2-0.5mm。

本发明采用侧隔热外屏、侧隔热内屏、中隔热屏、下隔热屏和上隔热屏，能够实现径向温度梯度和轴向温度梯度的精确控制，在生产中可根据需要进行调整，可结合红外测温仪进行温度调控(调节网状加热器的功率)，此处可参考现有技术进行，不再赘述。

另一方面，本发明还提供一种上述用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场的装配方法，包括以下步骤：

(1)将金属筒放置在AlN晶体生长炉的炉膛中心；

(2)每个保温筒体由若干块弧形的氧化锆保温砖拼接形成多个保温筒体，错缝连接形成侧隔热外屏，将侧隔热外屏安装在最外层金属筒内侧；

(3)将侧隔热内屏安装在侧隔热外屏内侧；

(4)将坩埚支架放置到炉膛中央，然后放入下隔热屏，下隔热屏的中心留有用于坩埚支架穿过的圆形通孔；

(5)将钨发热体安装在炉膛中，钨发热体底部中心穿过坩埚支架；

(6)将坩埚放置在坩埚支架上；

(7)将中隔热屏放置在坩埚上方；

(8)将上隔热屏安装在中隔热屏上侧，完成热场装配。

本发明能够获得满足氮化铝晶体生长需要的1800-2500℃的稳定温场，能够实现氮化铝晶体的长时间稳定生长。

本发明未详尽之处，均可采用现有技术。

本发明的有益效果为：

1)本发明将上述装配好的热场放入PVT晶体生长炉中能够生长出大尺寸、低缺陷且具有高的深紫外透过率的AlN晶体。

2)本发明的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，采用钨、钼、氧化锆材料，可以有效避免引入石墨热场中引入的碳杂质对晶体生长的影响，并且，侧隔热外屏的氧化锆保温层可以使损耗显著降低，从而大大降低生产成本。

3)本发明能够获得满足氮化铝晶体生长需要的1800-2500℃的稳定温场，能够实现氮化铝晶体的长时间稳定生长。

4)本发明的侧隔热外屏保温性能好，使得整个热场耗电量低，且氧化锆保温砖损坏后可单独更换，能够显著降低生产成本。

5)本发明的热场结构简单，能够满足高质量、大尺寸具有深紫外透过率的AlN晶体的生长，适合于批量生产。

附图说明

图1为本发明的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场的整体结构示意图；

图2为本发明的侧隔热外屏的结构示意图；

图3为发明的侧隔热内屏横截面的部分结构示意图；

图4为发明的下隔热屏的结构示意图；

图5为本发明的中隔热屏的结构示意图；

图6为本发明的上隔热屏的结构示意图；

图7为本发明的横向分布的钨棒和竖向分布的钨棒相接触部分的局部放大图。

其中，1-金属筒，2-侧隔热外屏，3-侧隔热内屏，4-坩埚支架，5-下隔热屏，6-中隔热屏，7-上隔热屏，8-网状加热器，9-坩埚，10-铜电极，11-炉膛。

具体实施方式：

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述，但不仅限于此，本发明未详尽说明的，均按本领域常规技术。

实施例1：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，如图1～7所示，包括最外层的金属筒1、位于金属筒1内的侧隔热外屏2、侧隔热内屏3、下隔热屏5和中隔热屏6，以及位于中隔热屏6上方的上隔热屏7，其中，侧隔热外屏2为呈环形筒状的氧化锆保温层；

金属筒1由筒体和底部圆环焊接而成，底部圆环的中部通孔处设置有坩埚支架4，坩埚支架4上放置有坩埚9，侧隔热内屏3与坩埚9之间悬挂有网状加热器8，此处网状加热器8的高度一般低于上隔热屏。

实施例2：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例1所述，所不同的是，金属筒1的筒体和底部圆环的材质均为不锈钢，底部圆环的中部通孔与坩埚支架4的直径相匹配。该金属筒起盛放热场的作用，坩埚支架放置在中部通孔内，方便整个外部温场取出而不用移动坩埚支架。

实施例3：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例1所述，所不同的是，侧隔热外屏2由上下多个保温筒体构成，每个保温筒体由若干块弧形的氧化锆保温砖拼接而成，相邻氧化锆保温砖之间通过定位凹槽和凸起配合拼接，当单个氧化锆保温砖损坏时，可单独进行更换；

多个保温筒体之间错缝连接，直到形成所需高度，多个保温筒体之间依次放置组合即可，不粘结；

每个保温筒体由6块弧形的氧化锆保温砖拼接而成，如图2所示。

整个侧隔热外屏直接放置在金属筒内侧即可，本发明的侧隔热外屏采用氧化锆材质，其耐热温度更高(3000℃以上)，高温状态下无挥发，不会引入其它杂质，且采用该拼接方式，温场稳定性好，能够显著降低晶体耗电量，并且氧化锆保温砖损坏后可单独更换，能够显著降低生产成本。

本发明的侧隔热外屏(氧化锆保温层)在最外层，从而能够达到尽量避免引入杂质的目得，本发明中的氧化锆保温砖为氧化锆颗粒经纯化和压制而成，密实度非常大(90％以上)，不易挥发且耐高温，适应于高温单晶生长炉。

实施例4：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例3所述，所不同的是，侧隔热内屏3也为筒体结构，直接放置在侧隔热外屏2内侧；

侧隔热内屏3由多层环形的隔热板内外相套形成，隔热板的数量为5层，如图3所示，隔热板厚度为0.3mm，相邻隔热板之间的距离为6mm。

实施例5：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例4所述，所不同的是，隔热板为钼板，相邻钼板之间设置有波浪状的钼凸起，钼凸起的最大厚度为6mm，钼凸起与钼板为一体结构，最内侧的钼板上无钼凸起。

实施例6：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例1所述，所不同的是，坩埚支架4的材质为钨。

实施例7：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例1所述，所不同的是，如图4所示，下隔热屏5由多层圆形钨板构成，呈圆盘状，下隔热屏5的中心留有用于坩埚支架4穿过的圆形通孔，多层圆形钨板通过螺栓和螺母连接成一个整体，下隔热屏5放置于金属筒1的底部圆环上；

圆形钨板的数量为14层，圆形钨板的厚度为0.2mm。

实施例8：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例5所述，所不同的是，网状加热器8为环形圆筒状的钨发热体，由20根竖向分布，4根横向分布的钨棒均匀排列连接组成网状结构，钨棒的直径为2mm，钨发热体底部中心留有圆形通孔，方便坩埚支架4穿过，钨发热体上方两侧螺栓固定于铜电极10上，铜电极10固定于炉膛11上；本发明采用电阻加热方式，且金属钨和钼不会感应发热，温场容易控制。

实施例9：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例8所述，所不同的是，横向分布的钨棒和竖向分布的钨棒相接触部分切出平面，以增加接触面积，如图7所示，横向分布的钨棒和竖向分布的钨棒可通过钨丝绑扎在一起。

实施例10：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例1所述，所不同的是，中隔热屏6由9层圆形钨板，9层圆形钨板之间通过固定支架连接，中隔热屏6的中心设有圆形观察孔，中隔热屏直接放置在坩埚9上方；

钨板的厚度为0.3mm。

实施例11：

一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，结构如实施例1所述，所不同的是，上隔热屏7由18层圆形钨板构成，多层圆形钨板之间通过螺栓、螺母固定连接，上隔热屏7的中心也设有圆形观察孔；

钨板最上部连接有一不锈钢支架，用于固定于炉膛11内；

钨板的厚度为0.3mm。

将上述的热场内放入PVT晶体生长炉中能够生长出直径2英寸、低缺陷且具有高的深紫外透过率的AlN晶体。

实施例12：

一种实施例8用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场的装配方法，包括以下步骤：

(1)将金属筒1放置在AlN晶体生长炉的炉膛11中心；

(2)每个保温筒体由若干块弧形的氧化锆保温砖拼接形成多个保温筒体，错缝连接形成侧隔热外屏2，将侧隔热外屏2安装在最外层金属筒1内侧；

(3)将侧隔热内屏3安装在侧隔热外屏2内侧；

(4)将坩埚支架4放置到炉膛11中央，然后放入下隔热屏5，下隔热屏5的中心留有用于坩埚支架4穿过的圆形通孔；

(5)将钨发热体安装在炉膛11中，钨发热体底部中心穿过坩埚支架4；

(6)将坩9埚放置在坩埚支架4上；

(7)将中隔热屏6放置在坩埚9上方；

(8)将上隔热屏7安装在中隔热屏6上侧，完成热场装配。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，包括最外层的金属筒、位于金属筒内的侧隔热外屏、侧隔热内屏、下隔热屏和中隔热屏，以及位于中隔热屏上方的上隔热屏，其中，所述侧隔热外屏为呈环形筒状的氧化锆保温层；

所述金属筒由筒体和底部圆环焊接而成，底部圆环的中部通孔处设置有坩埚支架，坩埚支架上放置有坩埚，所述侧隔热内屏与坩埚之间悬挂有网状加热器。

2.根据权利要求1所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述金属筒的筒体和底部圆环的材质均为不锈钢，底部圆环的中部通孔与坩埚支架的直径相匹配。

3.根据权利要求1所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述侧隔热外屏由上下多个保温筒体构成，每个保温筒体由若干块弧形的氧化锆保温砖拼接而成，相邻氧化锆保温砖之间通过定位凹槽和凸起配合拼接；

多个保温筒体之间错缝连接，直到形成所需高度；

优选的，每个保温筒体由4-8块弧形的氧化锆保温砖拼接而成。

4.根据权利要求3所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述侧隔热内屏也为筒体结构，直接放置在侧隔热外屏内侧；

所述侧隔热内屏由多层环形的隔热板内外相套形成，隔热板的数量为4-12层，隔热板厚度为0.2-0.5mm，相邻隔热板之间的距离为3-8mm；

优选的，隔热板为钨板，相邻钨板之间设置有波浪状的钨凸起，钨凸起的最大厚度为3-8mm；

或者，隔热板为钼板，相邻钼板之间设置有波浪状的钼凸起，钼凸起的最大厚度为3-8mm。

5.根据权利要求1所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述坩埚支架的材质为钨或钼。

6.根据权利要求1所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述下隔热屏由多层圆形钨板或钼板构成，呈圆盘状，所述下隔热屏的中心留有用于坩埚支架穿过的圆形通孔，多层圆形钨板或钼板通过螺栓和螺母连接成一个整体，所述下隔热屏放置于金属筒的底部圆环上；

优选的，圆形钨板或钼板数量为4-18层。

7.根据权利要求4所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述网状加热器为环形圆筒状的钨发热体，由10-40根竖向分布，3-6根横向分布的钨棒均匀排列连接组成网状结构，钨棒的直径为1-8mm，钨发热体底部中心留有圆形通孔，方便坩埚支架穿过，所述钨发热体上方两侧固定于铜电极上，铜电极固定于炉膛上；

优选的，横向分布的钨棒和竖向分布的钨棒相接触部分切出平面，以增加接触面积。

8.根据权利要求1所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述中隔热屏由3-16层圆形钨板或钼板构成，多层圆形钨板或钼板之间通过固定支架连接，中隔热屏的中心设有圆形观察孔，中隔热屏直接放置在坩埚上方；

优选的，钨板或钼板的厚度为0.2-0.5mm。

9.根据权利要求1所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场，其特征在于，所述上隔热屏由4-18层圆形钨板或钼板构成，多层圆形钨板或钼板之间固定连接，上隔热屏的中心也设有圆形观察孔；

钨板或钼板最上部连接有一不锈钢支架，用于固定于炉膛内；

优选的，多层圆形钨板或钼板之间通过螺栓、螺母固定连接；

优选的，钨板或钼板的厚度为0.2-0.5mm。

10.一种权利要求7所述的用于电阻法氮化铝晶体生长炉的热场的装配方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将金属筒放置在AlN晶体生长炉的炉膛中心；

(2)每个保温筒体由若干块弧形的氧化锆保温砖拼接形成多个保温筒体，错缝连接形成侧隔热外屏，将侧隔热外屏安装在最外层金属筒内侧；

(3)将侧隔热内屏安装在侧隔热外屏内侧；

(4)将坩埚支架放置到炉膛中央，然后放入下隔热屏，下隔热屏的中心留有用于坩埚支架穿过的圆形通孔；

(5)将钨发热体安装在炉膛中，钨发热体底部中心穿过坩埚支架；

(6)将坩埚放置在坩埚支架上；

(7)将中隔热屏放置在坩埚上方；

(8)将上隔热屏安装在中隔热屏上侧，完成热场装配。

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