CN114318493A - 氧化镓晶体的制造装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种氧化镓晶体的制造装置,其是使用了电阻加热发热体的晶体制造装置,具备低成本且能够抑制热所致的变形及破损的发热体。本发明的氧化镓晶体的制造装置(10)具备由耐热材料(14a)构成的炉主体(14)、配置于上述炉主体(14)内的坩埚(22)、和配设在上述坩埚(22)的周围的发热体(34),上述发热体(34)是发热部(34a)和直径大于该发热部(34a)的导电部(34b)连结而成的电阻加热发热体,上述发热部(34a)由具有1850[℃]的耐热性的材质构成,上述导电部(34b)由具有1800[℃]的耐热性的材质构成。

Description

氧化镓晶体的制造装置
技术领域
本发明涉及氧化镓晶体的制造装置。
背景技术
作为功率器件用宽禁带半导体等受到关注的氧化镓的单晶(下文中有时记为“氧化镓晶体”)的制造装置是众所公知的。在这种装置中,通过VB法(垂直布里奇曼法)、VGF法(垂直温度梯度凝固法)、HB法(水平布里奇曼法)、HGF法(水平温度梯度凝固法)等方法来制造氧化镓晶体。
作为一例,在VB法、VGF法中,利用垂直的温度梯度。具体而言,在专利文献1(日本特开2017-193466号公报)中记载的氧化镓晶体的制造装置中,在作为VB炉设置的炉主体内配置容纳氧化镓的原料(晶体原料)的坩埚,并且在坩埚的周围配设多个沿铅直方向延伸设置的发热体。据此,在炉主体内的坩埚周边形成上侧的温度高、下侧的温度低的垂直方向的温度梯度。若坩埚被发热体加热,则晶体原料熔解。接着,使坩埚下降,而使原料熔液从下侧晶体化,能够得到氧化镓晶体。
需要说明的是,发热体使用高频感应加热发热体或电阻加热发热体。其中,电阻加热发热体具备发热部和导电部,若发热部经由连接到外部电源的导电部而通电,则发热部发热,将坩埚加热。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2017-193466号公报
发明内容
发明所要解决的课题
此处,氧化镓的熔点在β-Ga2O3的情况下约为1795[℃]、非常高,若利用电阻加热发热体将坩埚加热至使晶体原料熔解,则发热体的温度达到接近1850[℃]。因此,以往使发热体整体由具有1850[℃]左右的耐热性的材质等构成。
但是,即便是这种构成,由于反复使用装置,发热体也会因加热所致的经时劣化而使变形或破损发展,需要更换发热体。与此相对,该发热体比较昂贵,因此,今后若考虑到在所制造的晶体大型化的情况下包含发热体的装置整体的构成也大型化等,强烈希望以更低的成本提供难以发生热所致的变形及破损的发热体。
用于解决课题的手段
本发明是鉴于上述情况而完成的,其目的在于提供一种氧化镓晶体的制造装置,其是使用了电阻加热发热体的晶体制造装置,具备低成本且能够抑制热所致的变形及破损的发热体。
本发明通过以下作为一个实施方式所记载的解决手段解决上述课题。
本发明的氧化镓晶体的制造装置的特征在于,其具备:由耐热材料构成的炉主体;配置于上述炉主体内的坩埚;和配设在上述坩埚的周围的发热体,上述发热体是发热部和直径大于该发热部的导电部连结而成的电阻加热发热体,上述发热部由具有1850[℃]的耐热性的材质构成,上述导电部由具有1800[℃]的耐热性的材质构成。
据此,关于发热并达到接近1850[℃]的发热部,由具有1850[℃]的耐热性的材质构成,能够抑制热所致的变形及破损,另一方面,关于未达到发热部那样的高温的导电部,由成本比较低的具有1800[℃]的耐热性的材质构成,能够降低发热体整体的材料成本。
另外,上述发热体优选的是,上述发热部经由连接部与上述导电部连接,上述连接部形成为直径大于该发热部且直径小于上述导电部,并由具有1850[℃]的耐热性的材质构成。据此,经由连接部将发热部和导电部连结,其中,该连接部由与发热部同样具有1850[℃]的耐热性的材质构成并形成为直径大于发热部,由此能够对位于炉主体内的最高温度区域而容易达到最高温度的发热部的基端至与导电部的连结部位进行保护,免受热的伤害。其结果,能够进一步抑制发热体的变形及破损。
另外,上述发热体优选的是,上述发热部的直径(x)、上述连接部的直径(y)与上述导电部的直径(z)之比(x:y:z)满足3≤x≤9、4≤y≤12、6≤z≤18(其中,x<y<z),更优选满足y≤3x、且z≤2y、且z≤4x(其中,x<y<z)。另外,上述发热体优选由二硅化钼(MoSi2)构成。
另外,可以使上述发热体为下述构成:上述导电部贯通上述炉主体的上部并在上述炉主体内沿铅直方向设置,上述发热部在上述炉主体内在上述导电部的前端沿铅直方向延伸设置,上述发热体形成为侧视直线状。或者,可以为下述构成:上述导电部贯通上述炉主体的侧部并在上述炉主体内沿铅直方向弯曲设置,上述发热部在上述炉主体内在上述导电部的前端沿铅直方向延伸设置,上述发热体形成为侧视L字状。
并且,上述发热体优选的是,两根上述导电部连接到前端形成为U字状的上述发热部,上述发热部的直径为3[mm]~9[mm],上述发热部的弯曲宽度小于40[mm]。据此,通过减小发热部的弯曲宽度,能够防止发热体安装所涉及的部件彼此的干涉。另外,能够增加发热体而无需使发热体远离坩埚。
发明效果
根据本发明,能够实现一种氧化镓晶体的制造装置,其具备低成本且能够抑制热所致的变形及破损的电阻加热发热体。
附图说明
图1是示出本发明的实施方式的氧化镓晶体的制造装置的示例的示意图(垂直截面图)。
图2是示出图1所示的氧化镓晶体的制造装置中的发热体的示例的示意图(正视图)。
图3是对图1所示的氧化镓晶体的制造装置中的发热体的发热部的弯曲宽度进行说明的说明图(图1的(A)的III-III线截面图)。
图4是制造β-Ga2O3晶体后的实施例1的发热体的照片。
图5是制造β-Ga2O3晶体后的实施例2的发热体的照片。
图6是制造β-Ga2O3晶体后的参考例的发热体的照片。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。图1是示出本实施方式的氧化镓晶体的制造装置10的示例的示意图(垂直截面图)。其中,图1的(A)是具备侧视直线状的发热体34的氧化镓晶体的制造装置10,图1的(B)是具备侧视L字状的发热体34的氧化镓晶体的制造装置10。需要说明的是,为了容易看到,通常设置更多数量的发热体34此处在左右位置示出两根。
本实施方式的氧化镓晶体的制造装置10为下述氧化镓晶体(单晶)的制造装置:利用发热体34将坩埚22(炉主体14内)加热而使氧化镓晶体的原料熔解,将以规定速度冷却所致的过冷作为驱动力,使晶体生长。下面,以氧化镓晶体的制造装置10的炉主体14为大气气氛中的VB炉为例进行说明,但炉主体14例如也可以为VGF炉、HB炉或HGF炉。
图1所示的氧化镓晶体的制造装置10在基体12上具备炉主体14。炉主体14通过使由耐热材料14a构成的具有所需高度的环部件沿铅直方向层积多层而形成为筒状,从而在内部形成了炉空间15(环部件的层积结构未图示)。在炉空间15的底面形成有沿着炉主体14的中心轴凹陷的凹部15a。
另外,设置有坩埚支承轴16,该坩埚支承轴16沿着炉主体14的中心轴贯通基体12和炉主体14的底部,并且经凹部15a至炉空间15的中央高度附近在上下方向延伸设置。坩埚支承轴16构成为通过未图示的驱动机构上下自由移动且绕轴自由旋转(参照图1的箭头)。另外,在坩埚支承轴16内配设热电偶18,能够测量坩埚22的温度。坩埚支承轴16也由耐热材料构成。
另外,在坩埚支承轴16上(坩埚支承轴16的上端)设置有支撑坩埚22的衬套20,在衬套20上配置坩埚22。使β-Ga2O3晶体生长的坩埚22可以适当地使用铑(Rh)含量为10[wt%]~30[wt%]的铂(Pt)-铑(Rh)合金等铂系合金。衬套20也由耐热材料构成。
需要说明的是,从凹部15a的底面至中央高度附近,坩埚支承轴16的周围被由耐热材料14a构成的环部件包围,炉主体14的下部绝热。关于坩埚22在炉主体14中的出入,拆下该环部件使凹部15a的底部开放,或者在所需高度位置拆下炉主体14的层积结构的环部件而使炉空间15开放即可(未图示)。
另外,在炉主体14的底部设置吸气管24而将炉主体14内外连通。另外,在炉主体14的上部设置排气管26而将炉主体14内外连通。由此,炉主体14内构成为大气气氛,但也可以从吸气管24主动导入规定的气体而成为氧化气氛。
另外,在炉主体14内设置有包围坩埚22和坩埚支承轴16的炉心管28。炉心管28从凹部15a的底面延伸设置至炉空间15的最上面,并且在上部设置有顶板28a,覆盖了坩埚22和坩埚支承轴16的侧面和上方(其中,上述排气管26贯通顶板28a)。通过炉心管28,能够隔离坩埚22和发热体34。因此,即便在发热体34的一部分因高温而熔解的情况下,也能防止杂质混入坩埚22内(即,生成的氧化镓晶体)。
另外,在炉主体14内设置有包围炉心管28的管状的炉内管30。炉内管30从炉空间15的底面延伸设置至最上面,覆盖了炉心管28的从中央高度附近至上部的侧面。另外,在炉空间15的底面设置有环状的支撑部件32,对炉内管30进行支撑。通过炉内管30,能够对后述发热体34与构成炉空间15的外壁的耐热材料14a之间进行隔断,防止耐热材料14a因热所致的烧结、变形及龟裂。另外,能够将发热体34的热反射到炉心管28侧而将炉空间15内加热,能够无浪费地利用热。炉心管28和炉内管30也由耐热材料构成。
另外,在炉主体14内的炉心管28与炉内管30之间设置有发热体34。发热体34是具有发热部34a和导电部34b的电阻加热发热体,具有下述构成:发热部34a经由导电部34b而通电,由此发热部34a发出高温的热。发热体34(发热部34a和导电部34b)设置于炉主体14内,并且导电部34b的一部分贯通炉主体14(耐热材料14a)而在炉主体14外与外部电源连接(外部电源未图示)。
更详细而言,图1的(A)所示的发热体34中,导电部34b贯通炉主体14的上部并在炉主体14内沿铅直方向设置,发热部34a在炉主体14内在导电部34b的前端沿铅直方向延伸设置,发热体34形成为侧视直线状。另一方面,图1的(B)所示的发热体34中,导电部34b贯通炉主体14的侧部并在炉主体14内沿铅直方向弯曲设置,发热部34a在炉主体14内在导电部34b的前端沿铅直方向延伸设置,发热体34形成为侧视L字状。需要说明的是,图1中示出了两根发热体34,但通常如图3所示,按照以圆形包围位于炉主体14内的中心轴上的坩埚22的周围的方式配设有多个发热体34(此处,前端为U字状的发热体34为10根)(其中,对于发热体34的数量没有特别限定)。通过如此配设发热体34,能够在坩埚22的周围沿铅直方向延伸设置发热部34a,因此能够在炉主体14内的坩埚周边形成上侧的温度高、下侧的温度低的垂直方向的温度梯度。
需要说明的是,在应用图1的(B)的侧视L字状的发热体34的情况下,作为一例,在构成上述炉主体14的环部件的层积结构中,通过在上方的环部件的下表面和下方的环部件的上表面分别设置半圆槽,将该半圆槽彼此对接,能够形成供导电部34b插穿的贯通孔13。同样,通过使炉内管30也为环部件的层积结构,在炉内管30中也能同样地形成贯通孔31。这样,使导电部34b贯通炉主体14的贯通孔13和炉内管30的贯通孔31,即夹入炉主体14和炉内管30的上下环部件中,能够安装至炉主体14和炉内管30。
接着,对作为本实施方式的特征性构成的发热体34进行更详细的说明。发热体34为发热部34a和直径大于发热部34a的导电部34b连结而成的构成。发热部34a和导电部34b由相同或大致相同的材料构成,它们构成为,通过因直径大小的差异产生的电阻的差异,由通电而发出高温的热的发热部34a和向发热部34a供给电流的导电部34b来划分作用。作为构成发热体34(发热部34a和导电部34b)的材料,可以适当地使用二硅化钼(MoSi2)等。
此处,本实施方式的发热体34的特征在于,发热部34a由具有1850[℃]的耐热性的材质构成,导电部34b由具有1800[℃]的耐热性的材质构成。在炉主体14内将发热部34a通电至使β-Ga2O3的烧结体等氧化镓晶体的原料及晶种的一部分熔解时,发热部34a本身达到接近1850[℃](β-Ga2O3的熔点约为1795[℃])。因此,通过由具有1850[℃]的耐热性的材质构成发热部34a,能够抑制热所致的发热部34a的变形及破损。另一方面,关于未达到发热部34a那样的高温的导电部34b,通过由成本比较低的具有1800[℃]的耐热性的材质构成,能够降低发热体34整体的材料成本。
另外,本实施方式的发热体34的特征在于,发热部34a经由连接部34c与导电部34b连接,该连接部34c形成为直径大于发热部34a且直径小于导电部34b,并由具有1850[℃]的耐热性的材质构成。在作为VB炉的炉主体14中,在坩埚22的周围沿铅直方向延伸设置发热部34a,在炉主体14内的坩埚周边形成上侧的温度高、下侧的温度低的垂直方向的温度梯度。因此,在发热体34中发热部34a的基端至与导电部34b的连结部位位于炉主体14内的最高温度区域,容易为最高温度。因此,经由连接部34c将发热部34a和导电部34b连结,其中,该连接部34c由与发热部34a同样具有1850[℃]的耐热性的材质构成并形成为直径大于发热部34a,由此能够对发热部34a的基端至与导电部34b的连结部位进行保护,免受热的伤害。其结果,能够进一步抑制发热体34的变形及破损。
另外,由于导电部34b、连接部34c、发热部34a的直径依次变小,因此能够从外部电源经由导电部34b、进而经由连接部34c对发热部34a通电,使发热部34a以高温发热。此处,关于发热部34a的直径(x)、连接部34c的直径(y)与导电部34b的直径(z)之比(x:y:z),优选按照满足3≤x≤9、4≤y≤12、6≤z≤18(其中,x<y<z)的方式形成各直径,更适宜的是,优选在上述比(x:y:z)中设为3≤x≤9、6≤y≤12、9≤z≤18(其中,x<y<z),或者y≤3x、且z≤2y、且z≤4x(其中,x<y<z)。具体而言,例如可以设为“x=3、y=6、z=9”、“x=3、y=6、z=12”、“x=3、y=9、z=12”、“x=4、y=6、z=9”、“x=4、y=9、z=12”、“x=6、y=9、z=12”、“x=6、y=9、z=18”、“x=6、y=12、z=18”、“x=9、y=12、z=18”等。但是,根据本实施方式,虽然能够以比以往更低的成本制造发热体34,但通常发热体34价格高,制造上述所有组合的发热体34并测试适应性需要显著过高的经济支出,因此不实际,在后述实施例中,特别使用设为x=6、y=9、z=12的发热体34(实施例2)。
此处所说的“直径”是指“截面的直径φ(Phi)”。需要说明的是,材质不同的导电部34b、连接部34c和发热部34a可以通过焊接等接合。
另外,如图2所示,发热体34是两根导电部34b连接到前端形成为U字状的发热部34a而形成的,在发热部34a具有规定的弯曲宽度(各发热部34a的中心间的距离、符号A所示的长度)。此处,本实施方式的发热体34的特征在于,发热部34a的弯曲宽度A形成得较小。
图3中,作为对上述弯曲宽度A进行说明的说明图,示出图1的(A)的III-III线截面图。其中,图3仅示出了说明所需的炉内管30的内周侧。如上所述,在炉主体14内的中心轴上配置坩埚22(坩埚支承轴16),并且按照以圆形包围坩埚22的周围的方式配设有多个发热体34。此处,如图3的(A)所示,若发热部34a的弯曲宽度A大,则发热体34安装所涉及的部件36(例如,将发热体34固定至炉主体14(耐热材料14a)的部件)彼此干涉。因此,为了避免干涉,需要将发热体34从坩埚22所在的中心轴移向更外周侧,或者减少发热体34的数量,容易产生加热时间延长、所生成的晶体的品质下降等问题。与此相对,本实施方式中,如图3的(B)所示,通过减小发热部34a的弯曲宽度A,能够防止发热体34安装所涉及的部件36彼此的干涉。另外,能够增加发热体34而无需使发热体34远离坩埚22。
需要说明的是,具体而言,例如将发热部34a的直径形成为3[mm]~9[mm]的程度时,优选将发热部34a的弯曲宽度A形成为小于40[mm],更适宜的是,优选形成为30[mm]左右。
实施例
使用炉主体14设置为VB炉的本实施方式的氧化镓晶体的制造装置10,尝试了β-Ga2O3晶体的生长。使发热体34为正视U字状的电阻加热发热体,如图1的(A)所示,形成为侧视直线状,按照以圆形包围坩埚22的周围的方式在炉主体14内等间隔地配设8根。其中,作为各实施例的发热体34,使用了下述构成的发热体。
作为实施例1的发热体34,使用了下述构成的发热体:其为以二硅化钼(MoSi2)为材料的二级结构(发热部34a和导电部34b)的电阻加热发热体(JX金属制),使发热部34a为材质:1900等级、φ:6[mm],使导电部34b为材质:1800等级、φ:12[mm]。
作为实施例2的发热体34,使用了下述构成的发热体:其为以二硅化钼(MoSi2)为材料的三级结构(发热部34a、连接部34c和导电部34b)的电阻加热发热体(JX金属制),使发热部34a为材质:1900等级、φ:6[mm],使连接部34c为材质:1900等级、φ:9[mm],使导电部34b为材质:1800等级、φ:12[mm]。
需要说明的是,“1900等级”是指表示具有1850[℃]的耐热性的标准,“1800等级”是指表示具有1800[℃]的耐热性的标准。
向组成为Pt:80[wt%]、Rh:20[wt%]的Pt-Rh合金制的坩埚22(φ:100[mm])中填充晶种和β-Ga2O3的烧结体(晶体原料),在按照使β-Ga2O3的熔点(约1795[℃])附近的温度梯度为2~10[℃/cm]的方式设定了温度分布的1800[℃]以上的大气气氛下的炉主体14内使其熔解。接着,合用坩埚22的下降移动和炉主体14内的温度降低,进行单向凝固。之后,剥离冷却后的坩埚22,取出生长晶体。这样实施一定次数的4[in]大小的β-Ga2O3晶体的制造后,确认冷却的发热体34的状态。
图4中示出实施例1的β-Ga2O3晶体生长后发热体34,图5中示出实施例2的β-Ga2O3晶体生长后发热体34。图4的(A)和图5的(A)为设置于炉主体14内的状态,图4的(B)和图5的(B)为从炉主体14内拆下的状态。用实线箭头示出破损处,用虚线箭头示出变形处。另外,本文中,将“具有16处(此处,将一根U字状的发热部34a算作2处)的发热部34a中几处发热部34a发生破损”表示为破损的发生频率,另外,将“具有8根的发热体34中几根发热体34发生变形”表示为变形的发生频率。
另外,图6中,作为参考例的发热体34,示出制造了β-Ga2O3晶体后的发热体34,发热体34是以二硅化钼(MoSi2)为材料的现有的电阻加热发热体(Sandvik制造)且整体(发热部34a和导电部34b)由具有1850[℃]的耐热性的材质构成(发热部34a:φ4[mm]、导电部34b:φ9[mm]),在炉主体14内配设10根发热体34。
在使用实施例1的发热体34的情况下,在晶体生长后发热体34中,如图4的(A)所示,1根发热体34变形(变形频率:1/8),3处发热部34a破损(破损频率:3/16)。将该发热体34从炉主体14内拆下后,各发热体34(发热部34a)略脆,如图4的(B)所示,若从炉主体14内拆下,最终8处发热部34a破损(破损频率:8/16)。但是,也可以在不更换(拆下)发热体34的情况下在图4的(A)所示的状态下进一步制造β-Ga2O3晶体。另外,在导电部34b确认到看到表层的一部分熔解的粉体的附着。这样,实施例1的发热体34的变形和破损的程度与现有的发热体34(如图6的实线箭头所示,在发热体34设置于炉主体14内的状态下6处破损)相比为相同程度。因此表明,即便在使用了实施例1的发热体34的情况下,导电部34b也稍微劣化,但能够以与以往相同的程度抑制热所致的发热体34的变形及破损,能够进一步降低成本。
需要说明的是,在参考例的炉主体14未设置炉内管30,构成炉空间15的外壁的耐热材料14a容易变形。因此,在参考例的发热体34中,导电部34b未被充分支撑,发热部34a产生位置偏移,结果主要在发热部34a的前端发生破损。
另外,在使用实施例2的发热体34的情况下,在晶体生长后发热体34中,如图5的(A)所示,1根发热体34变形(变形频率:1/8),1处发热部34a破损(破损频率:1/16)。将该发热体34从炉主体14内拆下后,各发热体34维持牢固的强度,如图5的(B)所示,若从炉主体14内拆下,最终2处发热部34a破损(破损频率:2/16)。这样表明,在实施例2的发热体34中,与参考例的现有的发热体34及实施例1的发热体34相比,能够进一步大幅抑制发热体34的变形及破损。图5所示的发热体34是制造了多次β-Ga2O3晶体的发热体,但也可以在不更换(拆下)发热体34的情况下在图5的(A)所示的状态下进一步制造β-Ga2O3晶体。另外,如图5的(B)所示,在实施例2的发热体34中,导电部34b基本上未发生粉体的附着,表明通过利用连接部34c保护发热部34a的基端至与导电部34b的连结部位,还能够防止导电部34b的劣化。
需要说明的是,本发明不限定于以上说明的实施方式,可以在不脱离本发明的范围内进行各种变形。特别是,此处以VB炉为例进行了说明,但当然也能用于同样利用垂直方向的温度梯度的VGF炉。另外,对于利用水平方向的温度梯度的HB炉和HGF炉,由于容易发生电阻加热发热体的变形及破损的地方是共通的,因此也能应用本发明。

Claims (8)

1.一种氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,其具备:
由耐热材料构成的炉主体;
配置于所述炉主体内的坩埚;和
配设在所述坩埚的周围的发热体,
所述发热体是发热部和直径大于该发热部的导电部连结而成的电阻加热发热体,所述发热部由具有1850℃的耐热性的材质构成,所述导电部由具有1800℃的耐热性的材质构成。
2.如权利要求1所述的氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体中,所述发热部经由连接部与所述导电部连接,所述连接部形成为直径大于该发热部且直径小于所述导电部,并由具有1850℃的耐热性的材质构成。
3.如权利要求2所述的氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体中,所述发热部的直径x、所述连接部的直径y与所述导电部的直径z之比x:y:z满足3≤x≤9、4≤y≤12、6≤z≤18,其中,x<y<z。
4.如权利要求3所述的氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体中,所述发热部的直径x、所述连接部的直径y与所述导电部的直径z之比x:y:z满足y≤3x、且z≤2y、且z≤4x,其中,x<y<z。
5.如权利要求1~4中任一项所述的氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体由MoSi2构成。
6.如权利要求1~5中任一项所述的氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体中,所述导电部插穿所述炉主体的上部并在所述炉主体内沿铅直方向设置,所述发热部在所述炉主体内在所述导电部的前端沿铅直方向延伸设置,所述发热体形成为侧视直线状。
7.如权利要求1~5中任一项所述的氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体中,所述导电部插穿所述炉主体的侧部并在所述炉主体内沿铅直方向弯曲设置,所述发热部在所述炉主体内在所述导电部的前端沿铅直方向延伸设置,所述发热体形成为侧视L字状。
8.如权利要求1~7中任一项所述的氧化镓晶体的制造装置,其特征在于,所述发热体中,两根所述导电部连接到前端形成为U字状的所述发热部,
所述发热部的直径为3mm~9mm,
所述发热部的弯曲宽度小于40mm。
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