DE102021126055A1

DE102021126055A1 - Vorrichtung zur herstellung von galliumoxidkristallen

Info

Publication number: DE102021126055A1
Application number: DE102021126055.8A
Authority: DE
Inventors: Keigo Hoshikawa; Takumi Kobayashi; Yoshio Otsuka; Toshinori Taishi
Original assignee: Fujikoshi Machinery Corp
Current assignee: Fujikoshi Machinery Corp
Priority date: 2020-10-12
Filing date: 2021-10-07
Publication date: 2022-04-14
Also published as: KR20220048439A; CN114318493A; JP2022063653A; US20220112622A1; TW202227678A

Abstract

Es wird eine Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls unter Verwendung eines Widerstands-Heizelements bereitgestellt, wobei das darin angeordnete Heizelement zu geringen Kosten bereitgestellt werden kann und dazu geeignet ist, eine Verformung und einen Bruch aufgrund von Wärme zu verhindern. Der Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls gemäß einem oder mehrerer Aspekte der vorliegenden Erfindung umfasst einen Ofenkörper (14), aus einem hitzebeständigen Material (14a) gebildet ist, einen Tiegel (22), der in dem Ofenkörper (14) angeordnet ist, und ein Heizelement (34) das um den Tiegel (22) angeordnet ist, wobei das Heizelement (34) ein Widerstands-Heizelement ist, das einen Heizteil (34a) und einen leitenden Teil (34b) mit einem größeren Durchmesser als der des Heizteils (34a) umfasst, die miteinander verbunden sind, wobei der Heizteil (34a) aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet ist und der leitende Teil (34b) aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,800°C gebildet ist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls.
Stand der Technik
Vorrichtungen zur Herstellung eines Einkristalls aus Galliumoxid (das nachfolgend in einigen Fällen als ein „Galliumoxidkristall“ bezeichnet ist), das als Halbleiter mit großer Bandlücke für ein Leistungsbauelement Beachtung findet, sind bekannt. Die Vorrichtungen erzeugen ein Galliumoxidkristall durch ein Verfahren wie etwa das VB-Verfahren (vertikales Bridgman-Verfahren), das VGF-Verfahren (Vertical Gradient Freeze-Verfahren), das HB-Verfahren (horizontales Bridgman-Verfahren), oder das HFG-Verfahren (Horizontal Gradient Freeze-Verfahren).
In dem VB-Verfahren und dem VGF-Verfahren zum Beispiel wird ein vertikaler Temperaturgradient verwendet. Insbesondere in der Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls, das in der PTL 1 ( JP-A-2017-193466 ) beschrieben ist, ist ein Tiegel mit einem Material aus Galliumoxid (Kristallmaterial), das darin aufgenommen ist, in einem als VB-Ofen ausgeführten Ofen bereitgestellt ist, und mehrere Heizelemente, die sich in vertikaler Richtung erstrecken, sind um den Tiegel herum angeordnet. Ein vertikaler Temperaturgradient mit einer höheren Temperatur im oberen Abschnitt und einer niedrigeren Temperatur im unteren Abschnitt ist in der Umgebung des Tiegels in dem Ofen mit den Heizelementen angeordnet. Beim Erwärmen des Tiegel mit den Heizelementen wird das Kristallmaterial geschmolzen. Der Tiegel wird dann abgesenkt, um das geschmolzene Material von der Unterseite her zu kristallisieren, wodurch ein Galliumoxidkristall entsteht.
Das verwendete Heizelement kann ein Hochfrequenz-Induktions-Heizelement oder ein Widerstands-Heizelement sein. Das Widerstands-Heizelement hat einen Heizteil und einen leitenden Teil, und der Heizteil wird über den leitenden Teil, der mit einer externen Stromquelle verbunden ist, mit Strom versorgt, so dass der Heizteil Wärme zum Erwärmen des Tiegels erzeugt.
Kurzdarstellung der Erfindung
Technisches Problem
Galliumoxid hat einen extrem hohen Schmelzpunkt von ungefähr 1,795°C für β-Ga₂O₃, und wenn der Tiegel mit der Widerstands-Heizelement erwärmt wird, bis das Kristallmaterial geschmolzen ist, erreicht die Temperatur des Heizelements etwa 1,850°C. Demzufolge ist das gesamte Heizelement aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis ungefähr 1,850°C gebildet worden.
Jedoch kann selbst mit diesem Aufbau das Heizelement aufgrund der durch die Erwärmung verursachten zeitlichen Verschlechterung bei wiederholter Verwendung der Vorrichtung eine fortschreitende Verformung und einen Bruch erleiden, so dass das Heizelement notwendigerweise ausgetauscht werden muss. In Anbetracht der Zunahme der Größe der Struktur der gesamten Vorrichtung einschließlich der Heizelemente aufgrund der Größenzunahme der in Zukunft herzustellenden Kristalle besteht ein zunehmender Bedarf an einem Heizelement, das aufgrund der bereitgestellten Wärme nur scher verformt und gebrochen wird, und das zu geringeren Kosten, da das Heizelement relativ teuer ist.
Lösung des Problems
Die vorliegende Erfindung ist angesichts dieser Umstände gemacht worden, und ein oder mehrere Aspekte davon ist auf eine Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls unter Verwendung eines Widerstands-Heizelements gerichtet, wobei das darin angeordnete Heizelement zu geringen Kosten bereitgestellt werden kann und dazu geeignet ist, eine Verformung und einen Bruch aufgrund von Wärme zu verhindern.
Nachfolgend sind ein oder mehrere Aspekte der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Eine Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst einen Ofenkörper, der aus einem hitzebeständigen Material gebildet ist, einen Tiegel, der in dem Ofenkörper angeordnet ist, und ein Heizelement, das um den Tiegel herum angeordnet ist, wobei das Heizelement ein Widerstands-Heizelement ist, das einen Heizteil und einen leitenden Teil mit einem größeren Durchmesser als der des Heizteils umfasst, die miteinander verbunden sind, wobei der Heizteil aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet ist und der leitende Teil aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,800°C gebildet ist.
Gemäß dem Aspekt ist der Heizteil, der Wärme erzeugt, die nahezu 1,850°C erreicht, aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850° C gebildet, um eine Verformung und einen Bruch davon aufgrund von Wärme zu verhindern, während der leitende Teil, der nicht die hohe Temperatur wie in dem Heizteil erreicht, aus einem relativ preisgünstigen Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,800°C gebildet ist, wodurch die Gesamtmaterialkosten des Heizelements reduziert werden können.
Vorzugsweise umfasst das Heizelement den Heizteil, der über einen Verbindungsteil mit einem Durchmesser, der größer als der des Heizteils und kleiner als der des leitenden Teils ist und aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet ist, mit dem leitenden Teil verbunden ist. Gemäß der Struktur sind der Heizteil und der leitende Teil über das Verbindungsteil miteinander verbunden, das aus einem Material gebildet ist, das die gleiche Hitzebeständigkeit bis 1,850°C wie der Heizteil besitzt und einen größeren Durchmesser als der des Heizteils hat, wodurch der Abschnitt des Heizteils vom unteren Ende bis zur Verbindungsstelle mit dem leitenden Teil, d. h. der Abschnitt davon, der in der Maximaltemperaturzone in dem Ofenkörper positioniert ist, der am meisten zu einer hohen Temperatur neigt, vor Wärme geschützt werden kann. Dadurch kann die Verformung und der Bruch des Heizelements weiter verhindert werden.
Vorzugsweise gelten in dem Heizelement für einen Durchmesser des Heizteils, einen Durchmesser des Verbindungsteils und einen Durchmesser des leitenden Teils folgende Beziehungen: 3 ≤ x ≤ 9, 4 ≤ y ≤ 12, und 6 ≤ z ≤ 18 (vorausgesetzt, dass x < y < z), besser noch y ≤ 3x, z ≤ 2y, und z ≤ 4x (vorausgesetzt, dass x < y < z). Vorzugsweise ist das Heizelement aus Molybdänsilicid (MoSi₂) gebildet.
Das Heizelement kann in der Seitenansicht linear sein, so dass der leitende Teil einen oberen Abschnitt des Ofenkörpers durchdringt und in vertikaler Richtung in dem Ofenkörper angeordnet ist, und sich der Heizteil in vertikaler Richtung an einer Spitze des leitenden Teils in dem Ofenkörper erstreckt. Alternativ kann es sein, dass das Heizelement in der Seitenansicht L-förmig ist, so dass der leitende Teil einen Seitenteil des Ofenkörpers durchdringt und in vertikale Richtung in dem Ofenkörper gebogen ist, und sich der Heizteil in vertikaler Richtung an einer Spitze des leitenden Teils in dem Ofenkörper erstreckt.
Vorzugsweise umfasst das Heizelement zwei leitende Teile die mit Spitzen des Heizteils verbunden sind, das U-förmig ausgebildet ist, hat der Heizteil einen Durchmesser von 3 bis 9 mm und hat der Heizteil eine Biegeweite von weniger als 40 mm. Gemäß der Struktur kann verhindert werden, dass sich die Elemente zum Befestigen des Heizteils gegenseitig stören, indem die Biegeweite des Heizteils verkleinert wird. Ferner kann die Anzahl der Heizelemente verringert werden, ohne den Abstand der Heizelemente vom Tiegel zu vergrößern.
Vorteilhafte Effekte der Erfindung
Gemäß einem oder mehrerer Aspekte der vorliegenden Erfindung kann eine Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls unter Verwendung eines Widerstands-Heizelements realisiert werden, das zu geringen Kosten bereitgestellt werden kann und dazu geeignet ist, eine Verformung und einen Bruch aufgrund von Wärme zu verhindern.
Figurenliste

1A und 1B sind jeweils eine schematische Darstellung (vertikale Querschnittsansicht), die ein Beispiel einer Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
2 ist eine schematische Darstellung (Vorderansicht), die ein Beispiel des Heizelements der in 1A und 1B gezeigten Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls zeigt.
3A und 3B sind jeweils eine beispielhafte Darstellung (Querschnittsansicht entlang einer Linie III-III in 1A) zur Darstellung der Biegeweite des Heizteils des Heizelements der in 1A und 1B gezeigten Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls.
4A und 4B sind jeweils eine Fotografie der Heizelemente in Beispiel 1 nach der Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls.
5A und 5B sind jeweils eine Fotografie der Heizelemente in Beispiel 2 nach der Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls.
6 ist eine Fotografie der Heizelemente in einem Referenzbeispiel nach der Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls.

Beschreibung von Ausführungsformen
Nachfolgend sind Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnungen ausführlich beschrieben. Die 1A und 1B sind jeweils eine schematische Darstellung (vertikale Querschnittsansicht), die ein Beispiel einer Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform zeigt. 1A zeigt in der Seitenansicht die Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls mit einem linearen Heizelement 34, und 1B zeigt in der Seitenansicht die Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls mit einem L-förmigen Heizelement 34. Der Sichtbarkeit halber sind von den vielen normalerweise vorhandenen Heizelementen nur jeweils zwei, auf der rechten bzw. linken Seite angeordnete Heizelemente 34 gezeigt.
Der Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist eine Vorrichtung zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls (Einkristall), die ein Material eines Galliumoxidkristalls durch Erwärmen eines Tiegel 22 (in einem Ofenkörper 14) mit den Heizelementen 34 schmilzt und durch Unterkühlung, die durch Abkühlen mit einer vorgeschriebenen Rate als treibende Kraft verursacht wird, ein Kristall züchtet. In der nachfolgenden Beschreibung ist ein Beispiel, in dem der Ofenkörper 14 der Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls ein VB-Ofen ist, beschrieben. Der Ofenkörper 14 kann jedoch zum Beispiel auch ein VGF-Ofen, ein HB-Ofen oder ein HGF-Ofen sein.
Die in den 1A und 1B gezeigte Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls ist der Ofenkörper 14 auf einem Basissubstrat 12 angeordnet. Der Ofenkörper 14 umfasst mehrere Ringelemente vorbestimmter Höhe, die aus einem hitzebeständigen Material 14a gebildet und in vertikaler Richtung aufeinander angeordnet sind, um so die Form eines Zylinders zu bilden, in der eine Ofenkammer 15 ausgebildet ist (die Schichtstruktur der Ringelemente ist in den Figuren nicht gezeigt). In der Bodenfläche der Ofenkammer 15 ist um die Mittelachse des Ofenkörpers 14 ein vertiefter Abschnitt 15a ausgebildet.
Ein Tiegellager 16 erstreckt sich vertikal entlang der Mittelachse des Ofenkörpers 14, wobei es das Basissubstrat 12 und den Bodenabschnitt des Ofenkörpers 14 durchdringt und durch den zurückgesetzten Abschnitt 15a etwa bis zur Höhenmitte der Ofenkammer 15 reicht. Das Tiegellager 16 ist mit Hilfe eines Antriebsmechanismus, der ist in den Figuren nicht gezeigt ist, vertikal frei bewegbar und frei drehbar (siehe die Pfeile in den 1A und 1B). In dem Tiegellager 16 ist ein Thermoelement 18 angeordnet, mit dem die Temperatur des Tiegels 22 gemessen werden kann. Das Tiegellager 16 ist ebenfalls aus einem hitzebeständigen Material gebildet.
Eine Aufnahme 20 zum Halten des Tiegels 22 ist auf dem Tiegellager 16 (d. h. auf dem oberen Ende des Tiegellagers 16) angeordnet, und der Tiegel 22 ist auf der Aufnahme 20 angeordnet. Der Tiegel 22 zum Züchten eines β-Ga₂O₃-Kristalls ist vorzugsweise aus einer auf Platin basierenden Legierung wie etwa eine Platin-Rhodium (Pt-Rh) - Legierung mit einem Rhodium (Rh) - Anteil von 10 bis 30 Gew.-% gebildet. Die Aufnahme 20 ist ebenfalls aus einem hitzebeständigen Material gebildet.
Der Umfang des Tiegellagers 16 ist von der Bodenfläche des zurückgesetzten Abschnitts 15a bis etwa zur Höhemitte von den Ringelementen umgeben, die aus dem hitzebeständigen Material 14a gebildet sind, und der untere Abschnitt des Ofenkörpers 14 ist thermisch isoliert. Der Tiegel 22 kann so in den Ofenkörper 14 eingesetzt und aus ihm entnommen werden, dass die Ringelemente abgenommen werden, um den Boden des zurückgesetzten Abschnitts 15a zu öffnen. Oder die Ringelemente, die die Schichtstruktur des Ofenkörpers 14 bilden, wird bis zur notwendigen Höhe abgehoben, um die Ofenkammer 15 zu öffnen (die in den Figuren nicht gezeigt sind).
Im Boden des Ofenkörpers 14 ist ein Einlassrohr 24 angeordnet, um das Innere und das Äußere des Ofenkörpers 14 zu verbinden. Im oberen Abschnitt des Ofenkörpers 14 ist ein Abluftrohr 26 angeordnet, um das Innere und das Äußere des Ofenkörpers 14 zu verbinden. Gemäß der Struktur kann das Innere des Ofenkörpers 14 in eine Luftatmosphäre, aber auch eine oxidierende Atmosphäre versetzt werden, indem aktiv ein vorbestimmtes Gas durch das Einlassrohr 24 eingeleitet wird.
Ein Ofenkernrohr 28, das den Tiegel 22 und das Tiegellager 16 umgibt, ist in dem Ofenkörper 14 angeordnet. Das Ofenkernrohr 28 erstreckt sich von der Bodenfläche des zurückgesetzten Abschnitts 15a bis zur obersten Oberfläche der Ofenkammer 15, und eine obere Platte 28a ist so auf dessen oberem Abschnitt angeordnet, dass sie das die Seite und die Oberseite des Tiegels 22 und des Tiegellagers 16 abdeckt (vorausgesetzt, das Abluftrohr 26 durchdringt die obere Platte 28a). Der Tiegel 22 und das Heizelement 34 können mit dem Ofenrohr 28 voneinander getrennt werden. Demzufolge kann selbst dann, wenn ein Teil des Heizelements 34 bei einer hohen Temperatur geschmolzen wird, verhindert werden, dass Verunreinigungen in den Tiegel 22 (d. h. in das zu bildende Galliumoxidkristall) gemischt werden.
Ein zylindrisches Ofenrohr 30, das das Ofenkernrohr 28 umgibt, ist in dem Ofenkörper 14 angeordnet. Das Ofenrohr 30 erstreckt sich von der Bodenfläche bis zur obersten Oberfläche der Ofenkammer 15, so dass es die Seite des Ofenkernrohrs 28 von etwa der Höhemitte bis zum oberen Abschnitt davon bedeckt. Ein ringförmiges Stützelement 32 ist auf der Bodenfläche der Ofenkammer 15 angeordnet, um das Ofenrohr 30 zu stützen. Das Ofenrohr 30 kann das hitzebeständige Material 14a, das die Außenwand der Ofenkammer 15 bildet, gegenüber dem Heizelement 34, das weiter unten beschrieben ist, abschirmen, um so zu verhindern, dass das hitzebeständige Material 14a durch Wärme eine Sinterung, eine Verformung oder eine Rissbildung erleidet. Ferner kann dadurch die Wärme von dem Heizelement 34 zum Ofenkernrohr 28 hin reflektiert werden, um die Ofenkammer 15 zu erwärmen, und dadurch die Wärme ohne Verlust verwendet werden kann. Das Ofenkernrohr 28 und das Ofenrohr 30 sind ebenfalls aus einem hitzebeständigen Material gebildet.
Das Heizelement 34 ist zwischen dem Ofenkernrohr 28 und dem Ofenrohr 30 in dem Ofenkörper 14 angeordnet. Das Heizelement 34 ist ein Widerstands-Heizelement mit einem Heizteil 34a und einem leitenden Teil 34b, wobei der Heizteil 34a mit Strom durch den leitenden Teil 34b versorgt wird, wodurch der Heizteil 34a Wärme bei einer hohen Temperatur erzeugt. Das Heizelement 34 (einschließlich der Heizteil 34a und der leitende Teil 34b) ist in dem Ofenkörper 14 angeordnet, und ein Teil des leitenden Teils 34b durchdringt den Ofenkörper 14 (hitzebeständiges Material 14a) und ist mit einer externen Stromquelle außerhalb des Ofenkörpers 14 verbunden (die externe Stromquelle ist in den Figuren nicht gezeigt).
Insbesondere besitzt das in 1A gezeigte Heizelement 34 in der Seitenansicht eine lineare Form, so dass der leitende Teil 34b den oberen Abschnitt des Ofenkörpers 14 durchdringt, und ist vertikal in dem Ofenkörper 14 angeordnet, wobei sich der Heizteil 34a vertikal an der Spitze des leitenden Teils 34b in dem Ofenkörper 14 erstreckt. Das in 1B gezeigte Heizelement 34 ist in der Seitenansicht L-förmig, so dass der leitende Teil 34b den Seitenteil des Ofenkörpers 14 durchdringt, und ist in dem Ofenkörper 14 vertikal umgebogen, wobei sich der Heizteil 34a in dem Ofenkörper 14 an der Spitze des leitenden Teils 34b vertikal erstreckt. Nur zwei Heizelemente 34 sind in den 1A und 1B gezeigt. Jedoch sind allgemein, wie es in 3 gezeigt ist, mehrere Heizelemente (hier 10 Heizelemente 34, die jeweils eine U-förmige Spitze aufweisen) entlang eines Kreises um den Tiegel 22, der auf der Mittelachse in dem Ofenkörper 14 positioniert ist, angeordnet (vorausgesetzt, die Anzahl der Heizelemente 34 ist nicht besonders begrenzt). Der Anordnung der Heizelemente 34 ermöglicht es, dass sich die Heizteile 34a um den Tiegel 22 jeweils in vertikaler Richtung erstrecken, wodurch ein Temperaturgradient in vertikaler Richtung mit einer höheren Temperatur im oberen Abschnitt und einer niedrigeren Temperatur im unteren Abschnitt um den Tiegel in dem Ofenkörper 14 gebildet werden kann.
Wenn zum Beispiel das Heizelement 34 verwendet wird, das in der in 1B gezeigten Seitenansicht L-förmig ist, kann ein Durchgangsloch 13, durch das der leitende Teil 34b dringt, so gebildet sein, dass in der geschichteten Struktur der Ringelemente, die den Ofenkörper 14 bilden, jeweils eine halbkreisförmige Nut in der unteren Oberfläche des oberen Ringelements und der oberen Oberfläche des unteren Ringelements ausgebildet ist, und die halbkreisförmigen Nuten aneinandergesetzt sind. In ähnlicher Weise kann ein Durchgangsloch 31 in dem Ofenrohr 30 gebildet sein, so dass das Ofenrohr 30 eine Schichtstruktur aus Ringelementen besitzt. Gemäß der Struktur kann der leitende Teil 34b an dem Ofenkörper 14 und dem Ofenrohr 30 befestigt sein, indem er das Durchgangsloch 13 des Ofenkörpers 14 und das Durchgangsloch 31 des Ofenrohrs 30 durchdringt, d. h. indem er mit den oberen und den unteren Ringelementen von sowohl dem Ofenkörper 14 als auch dem Ofenrohr 30 gehalten wird.
Nachfolgend ist das Heizelement 34, das in der vorliegenden Ausführungsform eine bestimmte Struktur besitzt, ausführlicher beschrieben. Das Heizelement 34 umfasst den Heizteil 34a und den leitenden Teil 34b, der einen größeren Durchmesser als der Heizteil 34a besitzt, die miteinander verbunden sind. Der Heizteil 34a und der leitende Teil 34b sind aus dem gleichen Material oder im Wesentlichen dem gleichen Material gebildet, und der Heizteil 34a, der bei einer hohen Temperatur durch Zufuhr eines elektrischen Stroms Wärme erzeugt, und der leitende Teil 34b, der dem Heizteil 34a einen elektrischen Strom zuführt, sind durch den elektrischen Widerstand, der durch den Unterschied im Durchmesser verursacht wird, funktional getrennt. Bevorzugte Beispiele des Materials, das das Heizelement 34 bildet (einschließlich der Heizteil 34a und der leitende Teil 34b) umfassen Molybdänsilicid (MoSi₂).
In dem Heizelement 34 gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist der Heizteil 34a aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet, und der leitende Teil 34b ist aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,800°C gebildet. Von dem Zeitpunkt, zu dem der Heizteil 34a mit Strom versorgt wird, bis dann, wenn das Material eines Galliumoxidkristalls wie etwa ein Sinterkörper aus β-Ga₂O₃ und ein Teil eines Impfkristalls in dem Ofenkörper 14 geschmolzen sind, erreicht die Temperatur des Heizteils 34a nahezu 1,850°C (da der Schmelzpunkt von β-Ga₂O₃ ungefähr 1,795°C beträgt). Demzufolge kann die Verformung und der Bruch des Heizteils 34a durch Wärme verhindert werden, indem der Heizteil 34a durch ein Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet wird. Hingegen ist der leitende Teil 34b, der eine so hohe Temperatur wie der Heizteil 34a nicht erreicht, aus einem relativ kostengünstigen Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,800°C gebildet, wodurch die Materialgesamtkosten des Heizelements 34 reduziert werden können.
Das Heizelement 34 gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann den Heizteil 34a umfassen, der über einen Verbindungsteil 34c, der einen Durchmesser hat, der größer als der des Heizteils 34a und kleiner als der des leitenden Teils 34b ist, und aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet ist, mit dem leitenden Teil 34b verbunden ist. In dem Ofenkörper 14, der ein VB-Ofen ist, erstrecken sich die Heizteile 34a in vertikaler Richtung um den Tiegel 22, wodurch ein Temperaturgradient in vertikaler Richtung mit einer höheren Temperatur im oberen Abschnitt und einer niedrigeren Temperatur im unteren Abschnitt um den Tiegel in dem Ofenkörper 14 gebildet ist. Demzufolge ist in dem Heizelement 34 der Abschnitt vom unteren Ende zur Seite der Verbindung mit dem leitenden Teil 34b des Heizteils 34a in der Maximaltemperaturzone in dem Ofenkörper 14 positioniert und neigt am meisten zu einer hohen Temperatur. Durch Verbinden des Heizteils 34a und des leitenden Teils 34b über das aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C ähnlich dem Heizteil 34a gebildete Verbindungsteil 34c, wobei er einen größeren Durchmesser als der Heizteil 34a besitzt, kann der Abschnitt vom unteren Ende zur Seite der Verbindung mit dem leitenden Teil 34b des Heizteils 34a vor Wärme geschützt werden. Dadurch kann eine Verformung bzw. ein Bruch des Heizelements 34 weiter verhindert werden.
Die Durchmesser des leitenden Teils 34b, des Verbindungsteils 34c und des Heizteils 34a nehmen in dieser Reihenfolge ab, und der Heizteil 34a kann Wärme bei einer hohen Temperatur erzeugen, indem dem Heizteil 34a von einer externen Stromquelle über den leitenden Teil 34b und ferner über den Verbindungsteil 34c ein elektrischer Strom zugeführt wird. Vorzugsweise gelten in dem Heizelement 34 für den Durchmesser (x) des Heizteils 34a, den Durchmesser (y) des Verbindungsteils 34c und den Durchmesser (z) des leitenden Teils 34b die Relationen 3 ≤ x≤ 9, 4 ≤ y ≤ 12 und 6 ≤ z ≤ 18 (vorausgesetzt, es gilt x < y < z), besser noch 3 ≤ x≤ 9, 6 ≤ y ≤ 12 und 9 ≤ z ≤ 18 (vorausgesetzt, es gilt x < y < z) oder y ≤ 3x, z ≤ 2y und z ≤ 4x (vorausgesetzt, es gilt x < y < z). Konkrete Beispiele umfassen „x = 3, y = 6, z = 9“, „x = 3, y = 6, z = 12“, „x = 3, y = 9, z = 12“, „x = 4, y = 6, z = 9“, „x = 4, y = 9, z = 12“, „x = 6, y = 9, z = 12“, „x = 6, y = 9, z = 18“, „x = 6, y = 12, z = 18“, und „x = 9, y = 12, z = 18“. Jedoch ist das Heizelement 34, obwohl es gemäß der vorliegenden Ausführungsform kostengünstiger als bisher hergestellt werden kann, allgemein teuer, und die Herstellung und der geeignete Test verschiedener Kombinationen der Heizelemente 34 wie oben aufgrund übermäßiger wirtschaftlicher Kosten dafür nicht praktikabel. Daher wurde in den nachstehend beschriebenen Beispielen ein Heizelement 34 mit „x = 6, y = 9, z = 12“ verwendet (Beispiel 2).
Der Ausdruck „Durchmesser“ bedeutet hier den Durchmesser des Querschnitts. Der leitende Teil 34b, der Verbindungsteil 34c und der Heizteil 34a aus unterschiedlichen Materialien können durch Schweißen oder dergleichen verbunden sein.
Wie es in 2 gezeigt ist, kann das Heizelement 34 zwei leitenden Teile 34b umfassen, die mit Spitzen des Heizteils 34a verbunden sind, das U-förmig gebildet ist, und der Heizteil 34a kann eine vorgeschriebene Biegeweite (d. h. der Abstand zwischen den Mitten des durch das Symbol A in der Figur gezeigten Heizteils 34a) haben. In dem Heizelement 34 gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist die Biegeweite A des Heizteils 34a klein.
Die 3A und 3B sind jeweils eine Querschnittsansicht entlang der Linie III-III in 1A als eine beispielhafte Darstellung zur Veranschaulichung der Biegeweite A. Die 3A und 3B zeigen nur den Teil innerhalb des Ofenrohrs 30, das zur Erläuterung erforderlich ist. Wie es oben beschrieben ist, ist der Tiegel 22 (das Tiegellager 16) auf der Mittelachse in dem Ofenkörper 14 angeordnet, und die mehreren Heizelemente 34 sind auf einem Kreis um den Tiegel 22 angeordnet. Wie es in 3A gezeigt ist, stören sich bei einer großen Biegeweite A des Heizteils 34a Elemente 36 zum Befestigen der Heizelemente 34 gegenseitig (zum Beispiel Elemente zum Befestigen der Heizelemente 34 am Ofenkörper 14 (hitzebeständiges Material 14a)). In diesem Fall ist es zur Vermeidung der gegenseitigen Störung notwendig, das Heizelement 34 mit dem darauf positionierten Tiegel 22 nach außen zu verlagern oder die Anzahl der Heizelemente 34 zu verringern, was unter anderem zu einer Verlängerung der Heizzeit und zu einer Verschlechterung der Qualität des gebildeten Kristalls führen kann. Angesichts dieser Umstände wird in der vorliegenden Ausführungsform, wie es in 3B gezeigt ist, die Biegeweite A des Heizteils 34a verringert, um zu verhindern, dass sich die Elemente 36 zum Befestigen der Heizelemente 34 gegenseitig stören. Ferner kann die Anzahl der Heizelemente 34 erhöht werden, ohne dass sie sich vom Tiegel 22 entfernen.
Insbesondere wenn zum Beispiel der Heizteil 34a einen Durchmesser von 3 bis 9 mm hat, ist die Biegeweite A des Heizteils 34a vorzugsweise geringer als 40 mm und beträgt noch vorteilhafter ungefähr 30 mm.
Beispiele
Es wurde versucht, ein β-Ga₂0₃-Kristall mit der Vorrichtung 10 zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform mit dem als VB-Ofen ausgebildeten Ofenkörper 14 zu züchten. Die Heizelemente 34 als WiderstandsHeizelemente, die in der Vorderansicht U-förmig sind, wurden in der Seitenansicht linear gebildet, wie es in 1A gezeigt ist, und acht Heizelemente wurden in regelmäßigen Abständen auf einem Kreis um den Tiegel 22 in dem Ofenkörper 14 angeordnet. Die in den Beispielen verwendeten Heizelemente 34 wiesen die folgenden Strukturen auf.
Das Heizelement 34 in Beispiel 1 war ein Widerstands-Heizelement (hergestellt von der JX Nippon Mining & Metals Corporation) mit einer zweiteiligen Struktur (einschließlich des Heizteils 34a und des leitenden Teils 34b), die aus Molybdänsilicid (Mo-Si₂) gebildet wurde, wobei der Heizteil 34a aus einem Material der Güteklasse 1900 gebildet wurde und einen Durchmesser von 6 mm hatte und der leitende Teil 34b aus einem Material der Güteklasse 1800 gebildet wurde und einen Durchmesser von 12 mm hatte.
Das Heizelement 34 in Beispiel 2 war ein Widerstands-Heizelement (hergestellt von der JX Nippon Mining & Metals Corporation) mit einer dreiteiligen Struktur (einschließlich des Heizteils 34a, des Verbindungsteils 34c und des leitenden Teils 34b), die aus Molybdänsilicid (MoSi₂) gebildet wurde, wobei der Heizteil 34a aus einem Material der Güteklasse 1900 gebildet wurde und einen Durchmesser von 6 mm hatte, der Verbindungsteil 34c aus einem Material der Güteklasse 1900 gebildet wurde und einen Durchmesser von 9 mm hatte und der leitende Teil 34b aus einem Material der Güteklasse 1800 gebildet wurde und einen Durchmesser von 12 mm hatte.
Die Güteklasse 1900 bedeutet einen Standard mit Hitzebeständigkeit bis 1,850°C, und die Güteklasse 1800 bedeutet einen Standard mit Hitzebeständigkeit bis 1,800°C.
Ein Impfkristall oder Kristallkeim und ein Sinterkörper aus β-Ga₂O₃ (Kristallmaterial) wurde in einen Tiegel 22 (Durchmesser: 100 mm) platziert, der aus einer Pt-Rh-Legierung mit einer Zusammensetzung von 80 Gew.-% Pt und 20 Gew.-% Rh gebildet und in dem Ofenkörper 14 in einer Luftatmosphäre bei 1,800°C oder höher geschmolzen wurde, und zwar bei einem Temperaturgradienten von 2 bis 10°C/cm in der Umgebung des Schmelzpunkts des β-Ga₂O₃ (ungefähr 1,750°C). Anschließend wurde durch die Kombination der Abwärtsbewegung des Tiegels 22 und der Temperaturabnahme in dem Ofenkörper 14 eine unidirektionale Erstarrung durchgeführt. Danach wurde der gekühlte Tiegel 22 entnommen, um den gezüchteten Kristall herauszunehmen. Nachdem die Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls mit einer Größe von 4 Zoll in der vorbestimmten Zeit auf diese Weise wiederholt wurde, wurden die Heizelemente 34 gekühlt, und deren Zustand wurde bestätigt.
Die 4A und 4B zeigen die Heizelemente 34 nach der Züchtung eines β-Ga₂O₃-Kristalls in Beispiel 1, und die 5A und 5B zeigen die Heizelemente 34 nach der Züchtung eines β-Ga₂O₃-Kristalls in Beispiel 2. Die 4A und 5A zeigen den Zustand, in dem die Heizelemente in dem Ofenkörper 14 angeordnet sind, und die 14B und 1B zeigen den Zustand, in dem die Heizelemente aus dem Ofenkörper 14 herausgenommen sind. Die gebrochene Stelle ist durch den durchgezogenen Pfeil gezeigt, und die verformte Stelle ist durch den gestrichelten Pfeil gezeigt. In der Beschreibung hier bedeutet Bruchhäufigkeit die Anzahl der Heizteile 34a, die von den 16 Heizteilen 34a einen Bruch erleiden (hier wird der eine U-förmige Heizteil 34a als zwei gezählt), und the Verformungshäufigkeit bedeutet die Anzahl der Heizelemente 34 von den 8 Heizelementen 34, die eine Verformung erleiden.
Das Heizelement 34 im Referenzbeispiel war ein gewöhnliches Widerstands-Heizelement (hergestellt von Sandvik AB) aus Molybdänsilicid (MoSi₂), das insgesamt (einschließlich des Heizteils 34a und des leitenden Teils 34b) aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet war (Heizteil 34a: 4 mm Durchmesser, leitender Teil 34b: 9 mm Durchmesser). Die 10 Heizelemente 34 waren in dem Ofenkörper 14 angeordnet, und ein β-Ga₂O₃-Kristall wurde hergestellt. Die Heizelemente 34 nach der Herstellung sind in 6 gezeigt.
Wenn die Heizelemente 34 von Beispiel 1 verwendet wurden, erlitten die Heizelemente 34 nach der Kristallzüchtung ein verformtes Heizelement 34 (Verformungshäufigkeit: 1/8) und drei gebrochene Heizteile 34a (Bruchhäufigkeit: 3/16), wie es in 4A gezeigt ist. Nach Herausnahme der Heizelemente 34 aus dem Ofenkörper 14 waren die Heizelemente 34 (Heizteile 34a) jeweils eher spröde, und schließlich brachen 8 Heizteile 34a nach der Herausnahme aus dem Ofenkörper 14 (Bruchhäufigkeit: 8/16), wie es in 4B gezeigt ist. Jedoch war die weitere Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls in dem in 4A gezeigten Zustand möglich, ohne die Heizelemente 34 auszutauschen (abzunehmen). In den leitenden Teilen 34b wurde die Anhaftung von Pulver bestätigt, die anscheinend durch Schmelzen eines Teils der Oberflächenschicht verursacht wurde. Der Grad der Verformung und des Bruchs der Heizelemente 34 in Beispiel 1 war ähnlich wie bei den gewöhnlichen Heizelementen 34 (wie es durch den durchgezogenen Pfeile in 6 gezeigt ist, erlitten die Heizelemente 34 in dem Zustand, in dem das Heizelement in dem Ofenkörper 14 angeordnet waren, an 6 Stellen einen Bruch). Demzufolge wurden selbst dann, wenn die Heizelemente 34 von Beispiel 1 verwendet wurden, die Verformung und der Bruch der Heizelemente 34 durch Wärme in einem ähnlichen Ausmaß wie bei den gewöhnlichen verhindert, während die leitenden Teile 34b leicht verschlechtert wurden, was zeigt, dass die Kostensenkung erreicht wurde.
Der Ofenkörper 14 im Referenzbeispiel hatte kein Ofenrohr 30, und das hitzebeständige Material 14a, das die Außenwand der Ofenkammer 15 bildete, wurde verformbar. Demzufolge war in dem Heizelement 34 des Referenzbeispiels der leitende Teil 34b nicht ausreichend gestützt, so dass eine Positionsabweichung des Heizteils 34a verursacht wurde, was zu einem Bruch hauptsächlich an der Spitze des Heizteils 34a führte.
Wenn die Heizelemente 34 von Beispiel 2 verwendet wurden, erlitten die Heizelemente 34 nach der Kristallzüchtung ein verformtes Heizelement 34 (Verformungshäufigkeit: 1/8) und ein gebrochenes Heizteil 34a (Bruchhäufigkeit: 1/16), wie es in 5A gezeigt ist. Nach Herausnahme der Heizelemente 34 aus dem Ofenkörper 14 behielten die Heizelemente 34 eine robuste Festigkeit, und schließlich wurden 2 Heizteile 34a nach Herausnahme aus dem Ofenkörper 14 gebrochen (Bruchhäufigkeit: 2/16), wie es in 5B gezeigt ist. Es wurde somit gezeigt, dass das Heizelement 34 von Beispiel 2 die Verformung und den Bruch des Heizelements 34 verglichen mit dem gewöhnlichen Heizelement 34 des Referenzbeispiels und dem Heizelement 34 von Beispiel 1 weitgehend verhindert. Die in den 5A und 5B gezeigten Heizelemente 34 waren jene nach der mehrfachen Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls, und die weitere Herstellung eines β-Ga₂O₃-Kristalls war in dem in 5A gezeigten Zustand möglich, ohne die Heizelemente 34 auszutauschen (abzunehmen). Wie es in 5B gezeigt ist, trat ferner im Wesentlichen keine Anhaftung von Pulver an dem leitenden Teil 34b in dem Heizelement 34 von Beispiel 2 auf, was zeigte, dass die Verschlechterung des leitenden Teils 34b durch Schützen des Abschnitts vom unteren Ende bis zur Verbindungsstelle mit dem leitenden Teil 34b des Heizteils 34a durch dem Verbindungsteil 34c verhindert wurde.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen begrenzt, sondern es können verschiedene Modifikationen im Rahmen des Schutzbereichs der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden. Insbesondere ist hierin ein VB-Ofen als ein Beispiel beschrieben worden. Aber die vorliegende Erfindung kann auch auf einen VGF-Ofen angewendet werden, der in ähnlicher Weise einen Temperaturgradient in vertikaler Richtung verwendet. Ferner kann die vorliegende Erfindung auf einen HB-Ofen und einen HGF-Ofen angewendet werden, die einen Temperaturgradienten in der horizontalen Richtung verwenden, bei denen die Stellen, an denen die Verformung und der Bruch des Widerstands-Heizelements auftritt, tendenziell gemeinsam auftreten.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2017193466 A [0003]

Claims

Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls, die umfasst: einen Ofenkörper (14), der aus einem hitzebeständigen Material (14a) gebildet ist, einen Tiegel (22), der in dem Ofenkörper (14) angeordnet ist, und ein Heizelement (34), das um den Tiegel (22) herum angeordnet ist, wobei das Heizelement (34) ein Widerstands-Heizelement ist, das einen Heizteil (34a) und einen leitenden Teil (34b) mit einem größeren Durchmesser als der des Heizteils (34a) umfasst, die miteinander verbunden sind, wobei der Heizteil (34a) aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet ist und der leitende Teil (34b) aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,800°C gebildet ist.
Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls nach Anspruch 1, wobei das Heizelement (34) den Heizteil (34a) umfasst, der über einen Verbindungsteil (34c) mit einem Durchmesser, der größer als der des Heizteils (34a) und kleiner als der des leitenden Teils (34b) ist und aus einem Material mit einer Hitzebeständigkeit bis 1,850°C gebildet ist, mit dem leitenden Teil (34b) verbunden ist.
Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls nach Anspruch 2, wobei in dem Heizelement (34) für einen Durchmesser (x) des Heizteils (34a), einen Durchmesser (y) des Verbindungsteils (34c) und einen Durchmesser (z) des leitenden Teils (34b) folgende Beziehungen gelten: 3≤ x≤ 9, 4≤ y≤ 12 und 6 ≤ z ≤ 18 gilt (vorausgesetzt, es gilt x < y < z).
Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls nach Anspruch 3, wobei in dem Heizelement (34) für den Durchmesser (x) des Heizteils (34a), den Durchmesser (y) des Verbindungsteils (34c) und den Durchmesser (z) des leitenden Teils (34b) folgende Beziehungen gelten: y ≤ 3x, z ≤ 2y, und z ≤ 4x (vorausgesetzt, dass x < y < z).
Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Heizelement (34) aus Molybdänsilicid (MoSi₂) gebildet ist.
Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Heizelement (34) in der Seitenansicht linear ist, so dass der leitende Teil (34b) einen oberen Abschnitt des Ofenkörpers (14) durchdringt und in vertikaler Richtung in dem Ofenkörper (14) angeordnet ist, und sich der Heizteil (34a) in vertikaler Richtung an einer Spitze des leitenden Teils (34b) in dem Ofenkörper (14) erstreckt.
Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Heizelement (34) in der Seitenansicht L-förmig angeordnet ist, so dass der leitende Teil (34b) einen Seitenteil des Ofenkörpers (14) durchdringt und in vertikale Richtung in dem Ofenkörper (14) gebogen ist, und sich der Heizteil (34a) in vertikaler Richtung an einer Spitze des leitenden Teils (34b) in dem Ofenkörper (14) erstreckt.
Vorrichtung (10) zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Heizelement (34) zwei leitende Teile (34b) umfasst, die mit Spitzen des Heizteils (34a) verbunden sind, das U-förmig ausgebildet ist, der Heizteil (34a) einen Durchmesser von 3 bis 9 mm hat, und der Heizteil (34a) eine Biegeweite von weniger als 40 mm hat.