DE102022101125A1

DE102022101125A1 - Herstellungsgerät für ein galliumoxidkristall und herstellungsverfahren für ein galliumoxidkristall

Info

Publication number: DE102022101125A1
Application number: DE102022101125.9A
Authority: DE
Inventors: Keigo Hoshikawa; Toshinori Taishi; Takumi Kobayashi; Yoshio Otsuka
Original assignee: Fujikoshi Machinery Corp; Shinshu University NUC
Current assignee: Fujikoshi Machinery Corp; Shinshu University NUC
Priority date: 2021-01-29
Filing date: 2022-01-19
Publication date: 2022-08-04
Also published as: JP2022116758A; TW202229669A; US20220243357A1; KR20220110088A; CN114808126A

Abstract

Es wird ein Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung des vertikalen Bridgman-Verfahrens und ein Herstellungsverfahren unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung bereitgestellt. Eine Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) unter Verwendung eines vertikalen Bridgman-Verfahrens umfasst: einen Ofenkörper (14), der aus einem hitzebeständigen Material (14a) gebildet ist; einen Tiegelschaft(16), der vertikal frei bewegbar ist, sich in dem Ofenkörper (14) erstreckt und den unteren Abschnitt des Ofenkörpers (14) in der Vertikalrichtung durchdringt; einen Tiegel (22) zum Aufnehmen eines Materials eines Galliumoxidkristalls, der auf dem Tiegelschaft (16) angeordnet ist; ein Körperheizgerät (34) zum Heizen des Tiegels (22), das um den Tiegel (22) herum angeordnet ist; und eine Temperkammer (36) zum Tempern des Tiegels (22), die unter dem Ofenkörper (14) angeordnet und mit einem Ofenraum (15) in dem Ofenkörper (14) verbunden ist.

Description

Technisches Gebiet
Das vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall und ein Herstellungsverfahren für ein Galliumoxidkristall.
Stand der Technik
Als ein Gerät zur Herstellung eines Einkristalls aus Galliumoxid (das nachfolgend in einigen Fällen als ein „Galliumoxidkristall“ bezeichnet sein kann), das als ein Halbleiter mit großer Bandlücke für Leistungsbauelemente Beachtung findet, ist ein Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung des VB-Verfahrens (vertikales Bridgman-Verfahren) bekannt (siehe PTL 1: JP-A-2017-193466 ).
Das VB-Verfahren verwendet einen vertikalen Temperaturgradienten. Insbesondere ist in der in der PTL 1 beschriebenen Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall ein Tiegel, in dem sich ein Material eines Galliumoxidkristalls (Kristallmaterial) befindet, auf einem Tiegelschaft angeordnet, der in einem Ofenraum eines Ofenkörpers vertikal frei bewegbar ist. Mehrere Heizgeräte, die sich in Vertikalrichtung erstrecken, sind um den Tiegel herum angeordnet. Gemäß der Struktur gibt es einen Temperaturgradienten in der Vertikalrichtung mit einer höheren Temperatur im oberen Abschnitt und einer niedrigeren Temperatur im unteren Abschnitt in der Umgebung des Tiegels in dem Ofenraum. Beim Heizen des Tiegels mit den Heizgeräten wird das Kristallmaterial geschmolzen. Der Tiegel wird dann mit Hilfe des Tiegelschafts abgesenkt, um das geschmolzene Material von unten zu kristallisieren, was zu einem Galliumoxidkristall führt.
Als das Heizgerät kann ein Widerstandsheizgerät verwendet werden. Das Widerstandsheizgerät umfasst einen Heizteil und einen Leitungsteil, die aus dem gleichen Material oder im Wesentlichen dem gleichen Material gebildet und durch Schweißen oder dergleichen miteinander verbunden sind, wobei der Heizteil dadurch, dass er einen kleineren Durchmesser als der Leitungsteil besitzt, einen höheren elektrischen Widerstand besitzt als der Leitungsteil. Gemäß der Struktur wird dem Heizteil durch den Leitungsteil, der mit einer externen Stromquelle verbunden ist, ein elektrischer Strom zugeführt, so dass der Heizteil zum Heizen des Tiegels auf eine hohe Temperatur erwärmt wird. Als das Material für das Widerstandsheizgerät ist zum Beispiel Molybdän-Disilikat (MoSi₂) mit einer guten Leitfähigkeit, einem hohem Schmelzpunkt und einer guten Oxidationsbeständigkeit oder dergleichen verwendet worden.
Kurzdarstellung der Erfindung
Technisches Problem
Jedoch neigt das aus MoSi₂ gebildete Widerstandsheizgerät nach einmaligem Wärmen auf etwa 1.800°C aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen der auf seiner Oberfläche gebildeten SiO₂-Beschichtung und dem MoSi₂ dazu, dass sich Risse und Brüche bilden, so dass es in einigen Fällen nicht auf Zimmertemperatur abgekühlt werden kann. Demzufolge ist das Heizgerät darauf beschränkt, auf etwa 1.100°C abzukühlen, und der Tiegel (Galliumoxidkristall) wird bei etwa 1.100°C aus dem Ofen genommen. In der herkömmlichen Technik wird in diesem Fall der Tiegel (Galliumoxidkristall) aus dem Ofen genommen, indem der Tiegel zusammen mit dem Tiegelschaft, der den Tiegel stützt, von dem unteren Abschnitt des Ofenkörpers herausgezogen.
Jedoch wird mit der herkömmlichen Technik das Galliumoxidkristall bei der Temperatur in dem Ofen, d. h. 1.000°C bis 1.500°C, direkt auf Zimmertemperatur um 25°C gebracht, was Risse und Brüche des Kristalls durch thermische Beschädigung durch Abschrecken befürchten lässt. Ferner wird die Geschwindigkeit Abwärtsherausziehens des Tiegels (Kristall) erhöht, um die Temperaturdifferenz in Vertikalrichtung des Tiegels (Kristall) zu verringern, was das Abschrecken des Tiegels (Kristall) sogar noch verstärkt und eine weitere Verschlechterung der Kristallqualität befürchten lässt. Es wird davon ausgegangen, dass die Kristallqualität dadurch stark beeinfluss wird, wenn die Größe des gebildeten Kristalls in Zukunft vergrößert wird, sodass ein zunehmender Bedarf an einer Struktur besteht, die dazu geeignet ist, das gebildete Kristall stabil aus dem Gerät zu entnehmen, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum gehalten wird.
Lösung des Problems
Die vorliegende Erfindung ist angesichts dieser Umstände gemacht worden, und ein oder mehrere Aspekte sind auf ein Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung des vertikalen Bridgman-Verfahrens, das dazu geeignet ist, ein Galliumoxidkristall stabil aus dem Gerät herauszunehmen, indem eine Verschlechterung der Kristallqualität durch Abschrecken des Tiegels verhindert wird, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum gehalten wird, und ein Herstellungsverfahren für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung des Geräts gerichtet.
Ein oder mehrere Aspekte der vorliegenden Erfindung sind nachfolgend beschrieben.
Eine Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung eines vertikalen Bridgman-Verfahrens, die umfasst:

einen Ofenkörper, der aus einem hitzebeständigen Material gebildet ist;
einen Tiegelschaft, der vertikal frei bewegbar ist, sich erstreckt in dem Ofenkörper und den unteren Abschnitt des Ofenkörpers in der Vertikalrichtung durchdringt;
einen Tiegel zum Aufnehmen eines Materials eines Galliumoxidkristalls, der auf dem Tiegelschaft angeordnet ist;
ein Körperheizgerät zum Heizen des Tiegels, das um den Tiegel herum angeordnet ist; und
eine Temperkammer zum Tempern des Tiegels, die unter dem Ofenkörper angeordnet und mit einem Ofenraum in dem Ofenkörper verbunden ist.

Gemäß dem Aspekt kann der Tiegel mit Hilfe des Tiegelschafts abgesenkt und in die Temperkammer eingebracht werden, die mit dem unteren Abschnitt des Ofenraums verbunden ist, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum gehalten wird, und anschließend kann der Tiegel (Galliumoxidkristall) nach dem Tempern aus dem Gerät herausgenommen werden. Demzufolge können Risse und Brüche des Kristalls durch Abschrecken verhindert werden.
Es ist vorteilhaft, dass die Herstellungsvorrichtung ferner ein Glühheizgerät zum Tempern des Tiegels umfasst, das in der Temperkammer angeordnet ist. Gemäß der Struktur kann die Temperaturdifferenz zwischen den Ofenraum und der Temperkammer verringert werden, um das Abschrecken des in die Temperkammer eingebrachten Tiegels zu verringern, und gleichzeitig kann der Tiegel (Galliumoxidkristall) mit einer Soll-Rate stabil in der Temperkammer getempert werden.
Das Glühheizgerät kann ein Widerstandsheizgerät sein, das aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit von 1.500°C bis 1.700°C gebildet ist. Das Körperheizgerät kann ein Widerstandsheizgerät sein, das aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit von 1.800°C bis 1.900°C gebildet ist.
Eine Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung eines vertikalen Bridgman-Verfahrens, die umfasst:

einen Ofenkörper, der aus einem hitzebeständigen Material gebildet ist;
einen Tiegelschaft, der vertikal frei bewegbar ist, sich in dem Ofenkörper erstreckt und den unteren Abschnitt des Ofenkörpers in Vertikalrichtung durchdringt;
einen Tiegel zum Aufnehmen eines Materials eines Galliumoxidkristalls, der auf dem Tiegelschaft angeordnet ist;
ein Körperheizgerät zum Heizen des Tiegels, das um den Tiegel herum angeordnet ist;
eine Temperkammer zum Tempern des Tiegels, die in einem unteren Abschnitt eines Ofenraums in dem Ofenkörper angeordnet ist; und
ein Glühheizgerät zum Tempern des Tiegels, das in der Temperkammer angeordnet ist.

Gemäß dem Aspekt kann der Tiegel mit Hilfe des Tiegelschafts abgesenkt und in die Temperkammer, die in dem unteren Abschnitt des Ofenraums angeordnet ist, eingebracht werden, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum gehalten wird. Das Glühheizgerät ist zusätzlich zu dem Körperheizgerät in der Temperkammer angeordnet, wodurch der Tiegel (Galliumoxidkristall) stabil getempert werden kann, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum (mit Ausnahme der Temperkammer) gehalten wird. Demzufolge kann das Galliumoxidkristall stabil aus dem Gerät herausgenommen werden, indem Risse und Brüche des Kristalls durch Abschrecken des Tiegels vermieden werden.
Ein Herstellungsverfahren für ein Galliumoxidkristall gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren unter Verwendung eines der oben erwähnten Herstellungsvorrichtungen. Insbesondere umfasst das Herstellungsverfahren:

Heizen des Tiegels, in dem ein Material eines Galliumoxidkristalls aufgenommen ist, auf eine Temperatur, die über 1.795°C liegt, mit dem Körperheizgerät, um das Material eines Galliumoxidkristalls zu schmelzen;
dann Absenken des Tiegels mit Hilfe des Tiegelschafts, um ein Einkristall aus Galliumoxid aus einer Materialschmelze zu züchten;
dann Verringern der Temperatur in dem Ofenraum auf 1.000°C bis 1.200°C;
dann Absenken des Tiegels mit Hilfe des Tiegelschafts, um den Tiegel in die Temperkammer einzubringen, die auf 1.000°C bis 1.200°C gehalten wird; und
dann Tempern des Tiegels in der Temperkammer.

Vorteilhafte Effekte der Erfindung
Gemäß einem oder mehreren Aspekten der vorliegenden Erfindung, kann ein Galliumoxidkristall stabil aus dem Gerät herausgenommen werden, indem eine Verschlechterung der Kristallqualität durch Abschrecken des Tiegels verhindert wird, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum gehalten wird, um zu verhindern, dass das Heizgerät bricht.
Figurenliste

1 ist eine schematische Darstellung (vertikale Querschnittsansicht), die ein Beispiel einer Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
2 ist eine schematische Darstellung (vertikale Querschnittsansicht), die ein Beispiel einer Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.

Beschreibung von Ausführungsformen
Nachfolgend sind Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnungen ausführlich beschrieben. 1 ist eine schematische Darstellung (vertikale Querschnittsansicht), die ein Beispiel einer Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall 10 gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. 2 ist eine schematische Darstellung (vertikale Querschnittsansicht), die ein Beispiel einer Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall 10 gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. In allen Figuren sind zur Beschreibung der Ausführungsformen Elemente mit der gleichen Funktion mit den gleichen Symbolen bezeichnet, und eine wiederholte Erläuterung kann in einigen Fällen weggelassen werden.
Erste Ausführungsform
Die Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall (die nachfolgend in einigen Fällen einfach als eine Vorrichtung 10 bezeichnet werden kann) gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall (Einkristall) unter Verwendung des vertikalen Bridgman-Verfahrens, in dem ein Tiegel 22 (in einem Ofenkörper 14) mit einem Körperheizgerät 34 erwärmt wird, um ein Material eines Galliumoxidkristalls zu schmelzen, und ein Kristallwachstum wird unter Verwendung des Erstarrungsphänomens durchgeführt, das durch Abkühlen der Materialschmelze verursacht wird. Das Gerät ist nachfolgend ausführlich beschrieben.
Die in 1 gezeigte Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall umfasst den Ofenkörper 14 auf einem Basissubstrat 12. Der Ofenkörper 14 umfasst mehrere Ringelemente, die jeweils eine vorgeschriebene Höhe haben, aus einem hitzebeständigen Material 14a bestehen und in Vertikalrichtung zu einer Zylinderform übereinander geschichtet sind, um so in sich einen Ofenraum 15 zu bilden (die geschichtete Struktur der Ringelemente ist in den Figuren nicht gezeigt). Die Ringelemente sind jeweils in einer vorgeschriebenen Höhe abnehmbar, und ihre Oberseite kann den Ofenkörper 14 als ein Öffnungs- und Schließdecket öffnen und schließen (was in der Figur nicht gezeigt ist).
Der Ofenraum 15 hat einen oberen Abschnitt 15a mit einem relativ großen Innendurchmesser und einen unteren Abschnitt 15b mit einem relativ kleinen Innendurchmesser, wobei das untere Ende des oberen Abschnitts 15a und das obere Ende des unteren Abschnitts 15b miteinander verbunden sind. Der untere Abschnitt 15b ist entlang der Mittenachse in Vertikalrichtung des Ofenkörpers 14 angeordnet.
Ein Tiegelschaft 16 erstreckt sich entlang der Mittenachse in Vertikalrichtung des Ofenkörpers 14, wobei er das Basissubstrat 12 und den unteren Abschnitt des Ofenkörpers 14 durchdringt und durch den unteren Abschnitt 15b des Ofenraums 15 etwa die Höhenmitte des oberen Abschnitts 15a erreicht. Der Tiegelschaft 16 ist mit einem Antriebsmechanismus, der in den Figuren nicht gezeigt ist^, vertikal frei bewegbar und frei drehbar (siehe die Pfeile in 1). Ein Thermoelement 18 ist in dem Tiegelschaft 16 angeordnet, so dass die Temperatur des Tiegels 22 gemessen werden kann. Der Tiegelschaft 16 ist ebenfalls aus einem hitzebeständigen Material gebildet.
Ein Adapter 20 zum Stützen der Tiegel 22 ist auf dem Tiegelschaft 16 (d. h. an dem oberen Ende des Tiegelschafts 16) vorgesehen, wobei der Tiegel 22 auf dem Adapter angeordnet 20 ist. Der Tiegel 22 zum Züchten eines β-Ga₂O₃-Kristalls ist vorzugsweise aus einer Legierung auf Platinbasis wie etwa eine Platin-Rhodium (Pt-Rh) - Legierung mit einem Rhodium (Rh) - Gehalt von 10 Gew.-% bis 30 Gew.-% gebildet. Der Adapter 20 ist ebenfalls aus einem hitzebeständigen Material gebildet.
Der Tiegelschaft 16 ist von dem unteren Ende des unteren Abschnitts 15b bis auf etwa die Höhenmitte des Ofenraums 15 von den Ringelementen umschlossen, die aus dem hitzebeständigen Material 14a gebildet sind, und der untere Abschnitt des Ofenkörpers 14 ist thermisch isoliert. Der Tiegel 22 wird unter Normalbedingungen durch den oben beschriebenen Öffnungs- und Schließdeckel in den Ofen 14 eingebracht und aus ihm herausgenommen, und unter Bedingungen, bei denen die Temperatur im Ofenkörper 14 (d. h. im Ofenraum 15) die vorgeschriebene Temperatur übersteigt, wird das Ringelement abgenommen, um den unteren Abschnitt des Ofenkörpers 14 zu öffnen. Im Anschluss wird der Tiegel 22 aus dem unteren Abschnitt des Ofenkörpers 14 zusammen mit dem Tiegelschaft 16 herausgezogen (oder durch ihn hindurchgeschoben).
Ein Einlassrohr 24 ist in dem unteren Abschnitt des Ofenkörpers 14 angeordnet, um das Innere und das Äußere des Ofenkörpers 14 zu verbinden. Ein Abluftrohr 26 ist in dem oberen Abschnitt des Ofenkörpers 14 angeordnet, um das Innere und das Äußere des Ofenkörpers 14 zu verbinden. Gemäß der Struktur kann das Innere des Ofenkörpers 14 eine Luftatmosphäre oder, indem gezielt ein vorbestimmtes Gas durch das Einlassrohr 24 eingeleitet wird, eine oxidative Atmosphäre sein.
Ein Ofenkernrohr 28, das den Tiegel 22 und den Tiegelschaft 16 umgibt, und ein Ofenrohr 30, das den Ofenkernrohr 28 umgibt, sind in dem Ofenkörper 14 angeordnet. Ein Körperheizgerät 34 ist zwischen dem Ofenkernrohr 28 und dem Ofenrohr 30 angeordnet.
Das Ofenkernrohr 28 umfasst ein Rohr, das sich von dem unteren Ende des Ofenraums 15 (unterer Abschnitt 15b) bis zu dem oberen Ende des Ofenraums 15 (oberer Abschnitt 15a) erstreckt, und eine obere Platte 28a ist entlang der oberen Endfläche des Ofenraums 15 (oberer Abschnitt 15a) angeordnet. Gemäß der Struktur sind die Seite und die Oberseite des Tiegels 22 und des Tiegelschafts 16 damit überdeckt (vorausgesetzt das Abluftrohr 26 durchdringt die obere Platte 28a). Der Tiegel 22 und das Körperheizgerät 34 können durch das Ofenkernrohr 28 voneinander getrennt werden. Demzufolge kann selbst dann, wenn ein Teil des Körperheizgeräts 34 bei einer hohen Temperatur geschmolzen wird, verhindert werden, dass sich Verunreinigungen in den Tiegel 22 (d. h. in das zu bildende Galliumoxidkristall) mischen.
Das Ofenrohr 30 ist ein Rohr, das sich entlang der Wandoberfläche von dem unteren Ende bis zu dem oberen Ende des oberen Abschnitts 15a des Ofenraums 15 erstreckt, und deckt das Ofenkernrohr 28 von etwa der Höhenmitte bis zu dessen oberstem Abschnitt ab. Ein ringförmiges Stützelement 32 ist auf der unteren Endfläche des oberen Abschnitts 15a des Ofenraums 15 angeordnet, um das Ofenrohr 30 zu stützen. Das Ofenrohr 30 kann eine Wärmedämmung zwischen dem Körperheizgerät 34 und dem hitzebeständige Material 14a, das die äußere Wand des oberen Abschnitts 15a des Ofenraums 15 bildet, bilden, um zu verhindern, dass das hitzebeständige Material 14a durch Hitze sintert, sich verformt oder Risse bekommt. Ferner kann mit ihm die Hitze von dem Körperheizgerät 34 zur Seite des Ofenkernrohrs 28 reflektiert werden und damit den Ofenraum 15 (den oberen Abschnitt 15a) erwärmen, wodurch die Hitze verlustfrei genutzt werden kann. Das Ofenkernrohr 28 und das Ofenrohr 30 sind ebenfalls aus einem hitzebeständigen Material gebildet.
Das zwischen dem Ofenkernrohr 28 und dem Ofenrohr 30 angeordnete Körperheizgerät 34 ist ein Widerstandsheizgerät mit einem Heizteil 34a und einem Leitungsteil 34b, wobei dem Heizteil 34a durch der Leitungsteil 34b ein elektrischer Strom zugeführt wird, wodurch der Heizteil 34a Wärme bei einer hohen Temperatur erzeugt. Das Körperheizgerät 34 wird bei einer hohen Temperatur (der Schmelzpunkt von β-Ga₂O₃ liegt bei etwa 1.795°C) in der Luftatmosphäre oder einer oxidative Atmosphäre verwendet. Daher wird vorzugsweise zum Beispiel Molybdän-Disilikat (MoSi₂) mit einer guten Leitfähigkeit, einem hohen Schmelzpunkt und guter Oxidationsbeständigkeit verwendet. Das Material dafür weist vorzugsweise eine Wärmebeständigkeit von 1.800°C bis 1.900°C auf. Der Heizteil 34a und der Leitungsteil 34b können aus dem gleichen Material oder aus unterschiedlichen Materialien gebildet sein (zum Beispiel kann der Heizteil 34a aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit bis 1.900°C gebildet sein, und der Leitungsteil 34b kann aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit bis 1.800°C gebildet sein).
Wie es in 1 gezeigt ist, ist das Körperheizgerät 34 (das den Heizteil 34a und den Leitungsteil 34b umfasst) in dem Ofenkörper 14 angeordnet, und ein Teil des Leitungsteils 34b durchdringt den Ofenkörper 14 (hitzebeständiges Material 14a) und ist mit einer externen Stromquelle außerhalb des Ofenkörpers 14 verbunden (die externe Stromquelle ist in den Figuren nicht gezeigt). Insbesondere durchdringt der Leitungsteil 34b den Seitenabschnitt des Ofenkörpers 14 und ist in dem Ofenkörper 14 in die vertikale Richtung gebogen, und der Heizteil 34a erstreckt sich in der Vertikalrichtung an der Spitze des Leitungsteils 34b in dem Ofenkörper 14, die somit in der Seitenansicht zusammen L-förmig sind. Nur zwei Körperheizgeräte 34, die symmetrisch angeordnet sind, sind in 1 gezeigt, aber allgemein sind mehrere Heizgeräte so vorgesehen, dass sie in einem Kreis den Tiegel 22 umgeben, der vertikal auf der Mittenachse in dem Ofenkörper 14 bewegt wird (vorausgesetzt, die Anzahl der Heizgeräte 34 ist nicht besonders begrenzt). Die Anordnung der Körperheizgeräte 34 ermöglicht es, dass sich die Heizteile 34a in Vertikalrichtung um den Tiegel 22 herum erstrecken, so dass ein Temperaturgradient in Vertikalrichtung mit einer höheren Temperatur im oberen Abschnitt und einer niedrigeren Temperatur im unteren Abschnitt um den Tiegel 22 herum in dem Ofenraum 15 gebildet werden kann.
Als das Körperheizgerät 34 zum Heizen des Tiegels 22 kann auch ein Hochfrequenz-Induktionsheizgerät verwendet. In diesem Fall ist zum Beispiel eine Hochfrequenzspule (die in der Figur nicht gezeigt ist) außen um den Ofenkörper 14 angeordnet, an die eine hohe Frequenz angelegt wird, um durch ein Heizgerät (das in der Figur nicht gezeigt ist), das in dem Ofenkörper 14 angeordnet ist, Wärme zu erzeugen.
Als eines der Merkmale der vorliegenden Ausführungsform ist eine Temperkammer 36, die mit dem Ofenraum 15 des Ofenkörpers 14 verbunden ist, unter dem Ofenkörper 14 angeordnet. Gemäß der Struktur kann der Tiegel 22 mit Hilfe des Tiegelschafts 16 abgesenkt und in die Temperkammer 36 eingebracht werden, die mit dem unteren Abschnitt des Ofenraums 15 verbunden ist, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum 15 gehalten wird, und der Tiegel 22 (Galliumoxidkristall) kann getempert (allmählich abgekühlt) und dann aus der Vorrichtung 10 herausgenommen werden. Demzufolge können Risse und Brüche des Kristalls durch Abschrecken des Tiegels 22 verhindert werden. Ferner kann auch ein Abschrecken des Adapters 20 und des Tiegelschafts 16 verhindert werden, so dass Risse und Brüche davon durch Wärmeschock verhindert werden können.
Ein Glühheizgerät 38 ist in der Temperkammer 36 angeordnet, mit dem die Temperatur in der Temperkammer 36 gesteuert werden kann. Gemäß der Struktur kann die Temperaturdifferenz zwischen dem Ofenraum 15 und der Temperkammer 36 verringert werden, wodurch ein Abschrecken des Tiegels 22 beim Einbringen in die Temperkammer 36 verhindert werden kann, und gleichzeitig kann der Tiegel (das Galliumoxidkristall) stabiler mit einer Soll-Rate in der Temperkammer 36 getempert werden.
Wie es in 1 gezeigt ist, ist das Glühheizgerät 38 gemäß der vorliegenden Ausführungsform ein Widerstandsheizgerät mit einem Heizteil 38a und einem Leitungsteil 38b. Der Leitungsteil 38b durchdringt den Seitenabschnitt der Temperkammer 36 und ist in der Temperkammer 36 in die vertikale Richtung gebogen, und der Heizteil 38a erstreckt sich in der Vertikalrichtung an der Spitze des Leitungsteils 38b in der Temperkammer 36, die somit in der Seitenansicht L-förmig sind. Nur zwei Glühheizgeräte 38, die symmetrisch angeordnet sind, sind in 1 gezeigt, aber allgemein sind mehrere Heizgeräte so angeordnet, dass sie in einem Kreis den Tiegel 22 umgeben, der vertikal auf der Mittenachse in dem Ofenkörper 14 bewegt wird. Obwohl das Glühheizgerät 38 die gleiche Konfiguration hat wie das Körperheizgerät 34, sind die Art, das Material, die Qualität des Materials und die Anzahl des Glühheizgeräts 38 nicht besonders begrenzt, sondern können in geeigneter Weise in Abhängigkeit von der Größe des Ofenkörpers 14, der unteren Grenztemperatur des Körperheizgeräts 34 und dergleichen konfiguriert werden.
Das Glühheizgerät 38 gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann zum Beispiel aus Molybdän-Disilikat (MoSi₂) ähnlich dem Körperheizgerät 34 gebildet sein, und ein Material mit einer Wärmebeständigkeit von 1.500°C bis 1.700°C kann verwendet werden, da die Temperatur des Glühheizgeräts 38 nicht so hoch wird wie das Körperheizgerät 34. Da gemäß der Konfiguration die SiO₂-Beschichtung, die auf der Oberfläche davon gebildet ist, nicht so dick wird und Risse und Brüche selbst beim Kühlen nach dem Erwärmen kaum auftreten, kann das Heizgerät frei auf Zimmertemperatur abgekühlt werden. Demzufolge kann das Heizgerät zum Tempern des Tiegels 22 (Galliumoxidkristall) verwendet werden. Es kann ferner ein Material mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als Molybdän-Disilikat (MoSi₂) oder ein Material mit einer geringeren Wärmebeständigkeit verwendet werden.
In der Temperkammer 36 gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist eine Luftatmosphäre oder oxidative Atmosphäre ausgebildet, und als ein Anwendungsbeispiel kann die Atmosphäre in der Temperkammer 36 geändert werden, um das gebildete Galliumoxidkristall je nach Zweck zu tempern.
Herstellungsverfahren für ein Galliumoxidkristall.
Nachfolgend ist ein Herstellungsverfahren für ein Galliumoxidkristall gemäß der vorliegenden Ausführungsform unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschrieben.
Ein Galliumoxidkristall wird in dem Ofenkörper 14 unter Verwendung des bekannten vertikalen Bridgman-Verfahrens hergestellt. Insbesondere wird mit dem Körperheizgerät 34 der Tiegel 22, in dem sich ein Material eines Galliumoxidkristalls (Kristallmaterial) wie etwa ein Sinterkörper aus β-Ga₂O₃ befindet, und optional ein Impfkristall auf eine Temperatur erwärmt, die höher als der Schmelzpunkt von Galliumoxid ist (etwa 1.795°C für β-Ga₂O₃), um das Kristallmaterial zu schmelzen. Der Tiegel 22 wird dann mit Hilfe des Tiegelschafts 16 abgesenkt, wodurch die Materialschmelze von unten (der Seite des Impfkristalls) kristallisiert, um ein Einkristall aus Galliumoxid zu züchten.
Der Tiegel 22 (d. h. das gezüchtete Galliumoxidkristall) wird dann wie folgt aus der Vorrichtung10 herausgenommen, während die vorgeschriebene Temperatur des Körperheizgeräts 34 (die hierin etwa 1.100°C oder mehr beträgt) gehalten wird. Insbesondere wird das Körperheizgerät 34 so gesteuert, dass der Ofenraum 15 auf eine niedrigere Grenztemperatur des Körperheizgeräts 34 (etwa 1.100°C) oder eine Temperatur, die geringfügig höher oder geringfügig niedriger als die untere Grenztemperatur (1.000°C bis 1.200°C) ist, abgekühlt wird. Mit dieser Technik wird die Temperatur des Tiegels 22 (Galliumoxidkristall) durch Verringern der Temperatur des Ofenraums 15 so weit wie möglich gesenkt, so dass die nachfolgende Temperzeit des Tiegels 22 (Galliumoxidkristall) verkürzt werden kann. Ferner kann die Temperatur der Temperkammer 36 leicht nahe der Temperatur des Ofenraums 15 liegen. Obwohl die Temperatur in dem Ofenraum 15 geringfügig niedriger als die untere Grenztemperatur des Körperheizgeräts 34 ist, gibt es kein Problem, da das Körperheizgerät 34 selbst auf einer höheren Temperatur als der Ofenraum 15 gehalten wird, d. h. auf der unteren Grenztemperatur oder höher. Der Tiegel 22 wird dann mit Hilfe des Tiegelschafts 16 abgesenkt, wodurch der Tiegel 22 in die Temperkammer 36 eingebracht wird, die auf derselben Temperatur wie der Ofenraum 15 oder einer Temperatur nahe dieser (1.000°C bis 1.200°C) gehalten wird. Mit dieser Technik kann die Temperaturdifferenz zwischen dem Ofenraum 15 und der Temperkammer 36 so weit wie möglich verringert werden, so dass ein Abschrecken beim Einbringen des Tiegels 22 in die Temperkammer 36 verhindert werden kann. Der Tiegel 22 (Galliumoxidkristall) wird dann in der Temperkammer 36 mit einer Soll-Rate auf eine Soll-Temperatur (zum Beispiel Zimmertemperatur oder eine Temperatur etwa gleich der Zimmertemperatur) getempert und dann aus der Temperkammer 36 herausgenommen.
Gemäß dem Verfahren kann das Galliumoxidkristall stabil aus der Vorrichtung10 herausgenommen werden, indem eine Verschlechterung der Kristallqualität durch Abschrecken des Tiegels 22 verhindert wird, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum 15 gehalten wird, um zu verhindern, dass das Körperheizgerät 34 bricht. Dadurch kann ein Galliumoxidkristall mit einer stabilen Qualität gewonnen werden. Das Verfahren kann auch auf die Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall gemäß der nachfolgend beschriebenen zweiten Ausführungsform angewendet werden.
Zweite Ausführungsform
Nachfolgend ist die Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall gemäß der zweiten Ausführungsform hauptsächlich bezüglich der Unterschiede gegenüber der ersten Ausführungsform beschrieben. Die Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist eine Herstellungsvorrichtung 10 für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung des vertikalen Bridgman-Verfahren, das einen Ofenkörper 14, der aus einem hitzebeständigen Material gebildet ist, einen vertikal frei bewegbaren Tiegelschaft 16, der sich in dem Ofenkörper 14 erstreckt und den unteren Abschnitt des Ofenkörpers 14 in Vertikalrichtung durchdringt, einen Tiegel 22 zum Aufnehmen eines Materials eines Galliumoxidkristalls, der auf dem Tiegelschaft 16 angeordnet ist, ein Körperheizgerät 34 zum Heizen des Tiegels 22, das um den Tiegel 22 herum angeordnet ist, eine Temperkammer 36 zum Tempern des Tiegels 22, die in dem unteren Abschnitt 15b des Ofenraums 15 in dem Ofenkörper 14 angeordnet ist, und ein Glühheizgerät 38 zum Tempern des Tiegels 22, das in der Temperkammer 36 angeordnet ist, umfasst.
In der ersten Ausführungsform ist, wie es in 1 gezeigt ist, die Temperkammer 36, die mit dem Ofenraum 15 des Ofenkörpers 14 verbunden ist, unter dem Ofenkörper 14 angeordnet. Andererseits ist in der vorliegenden Ausführungsform, wie es in 2 gezeigt ist, die Temperkammer 36 in dem unteren Abschnitt 15b des Ofenraums 15 des Ofenkörpers 14 angeordnet. Auch in der Struktur gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ebenso wie in der ersten Ausführungsform, kann der Tiegel 22 mit Hilfe des Tiegelschafts 16 abgesenkt und in die Temperkammer 36, die in dem unteren Abschnitt 15b des Ofenraums 15 angeordnet ist, eingebracht werden, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum 15 (mit Ausnahme der Temperkammer 36) gehalten wird, und der Tiegel 22 (Galliumoxidkristall) kann getempert und dann aus der Vorrichtung10 herausgenommen werden. Demzufolge können Risse und Brüche des Kristalls durch Abschrecken des Tiegels 22 verhindert werden. Ferner kann ein Abschrecken des Adapters 20 und des Tiegelschafts 16 verhindert werden, wodurch Risse und Brüche darin durch Wärmeschock verhindert werden können.
Ferner ist, wie es in 2 gezeigt, gemäß der vorliegenden Ausführungsform das Glühheizgerät 38 in der Temperkammer 36 angeordnet, wodurch die Temperatur in der Temperkammer 36 gesteuert werden kann. Gemäß der Struktur kann der Tiegel 22 (Galliumoxidkristall) stabiler mit einer Soll-Rate in der Temperkammer 36 getempert werden, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum 15 (mit Ausnahme der Temperkammer 36) gehalten wird.
Wie es oben beschrieben ist, kann unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall gemäß der vorliegenden Erfindung ein Galliumoxidkristall stabil aus dem Gerät herausgenommen werden, indem eine Verschlechterung der Kristallqualität durch Abschrecken des Tiegels verhindert wird, während die vorgeschriebene Temperatur in dem Ofenraum gehalten wird, um zu verhindern, dass das Heizgerät bricht. Ferner kann mit Hilfe des Herstellungsverfahrens für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ein Galliumoxidkristall mit einer stabilen Qualität gewonnen werden als Ergebnis des obigen.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben genannten Ausführungsformen und Beispiele beschränkt, sondern kann auf verschiedene Weise modifiziert werden, ohne vom Kern der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2017193466 A [0002]

Claims

Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) unter Verwendung eines vertikalen Bridgman-Verfahrens, die umfasst: einen Ofenkörper (14), der aus einem hitzebeständigen Material (14a) gebildet ist; einen Tiegelschaft(16), der vertikal frei bewegbar ist, sich in dem Ofenkörper (14) erstreckt und den unteren Abschnitt des Ofenkörpers (14) in der Vertikalrichtung durchdringt; einen Tiegel (22) zum Aufnehmen eines Materials eines Galliumoxidkristalls, der auf dem Tiegelschaft (16) angeordnet ist; ein Körperheizgerät (34) zum Heizen des Tiegels (22), das um den Tiegel (22) herum angeordnet ist; und eine Temperkammer (36) zum Tempern des Tiegels (22), die unter dem Ofenkörper (14) angeordnet und mit einem Ofenraum (15) in dem Ofenkörper (14) verbunden ist.
Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) nach Anspruch 1, wobei die Herstellungsvorrichtung ferner ein Glühheizgerät (38) zum Tempern des Tiegels (22) umfasst, das in der Temperkammer (36) angeordnet ist.
Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) nach Anspruch 2, wobei das Glühheizgerät (38) ein Widerstandsheizgerät ist, das aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit von 1.500°C bis 1.700°C gebildet ist.
Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Körperheizgerät (34) ein Widerstandsheizgerät ist, das aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit von 1.800°C bis 1.900°C gebildet ist.
Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) unter Verwendung eines vertikalen Bridgman-Verfahrens, das umfasst: einen Ofenkörper (14), der aus einem hitzebeständigen Material (14a) gebildet ist; einen Tiegelschaft (16), der vertikal frei bewegbar ist, sich in dem Ofenkörper (14) erstreckt und den unteren Abschnitt des Ofenkörpers (14) in der Vertikalrichtung durchdringt; einen Tiegel (22) zum Aufnehmen eines Materials eines Galliumoxidkristalls, der auf dem Tiegelschaft (16) angeordnet ist; ein Körperheizgerät (34) zum Heizen des Tiegels (22), das um den Tiegel (22) herum angeordnet ist; eine Temperkammer (36) zum Tempern des Tiegels (22), die in einem unteren Abschnitt eines Ofenraums (15) in dem Ofenkörper (14) angeordnet ist; und ein Glühheizgerät (38) zum Tempern des Tiegels (22), das in der Temperkammer (36) angeordnet ist.
Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) nach Anspruch 5, wobei das Glühheizgerät (38) ein Widerstandsheizgerät ist, das aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit von 1.500°C bis 1.700°C gebildet ist.
Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) nach Anspruch 5 oder 6, wobei das Körperheizgerät (34) ein Widerstandsheizgerät ist, das aus einem Material mit einer Wärmebeständigkeit von 1.800°C bis 1.900°C gebildet ist.
Herstellungsverfahren für ein Galliumoxidkristall unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung für ein Galliumoxidkristall (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 7, das umfasst: Heizen des Tiegels (22), in dem ein Material eines Galliumoxidkristalls aufgenommen ist, auf eine Temperatur, die über 1.795°C liegt, mit dem Körperheizgerät (34), um das Material eines Galliumoxidkristalls zu schmelzen; dann Absenken des Tiegels (22) mit Hilfe des Tiegelschafts (16), um ein Einkristall aus Galliumoxid aus einer Materialschmelze zu züchten; dann Verringern der Temperatur in dem Ofenraum (15) auf 1.000°C bis 1.200°C; dann Absenken des Tiegels (22) mit Hilfe des Tiegelschafts (16), um den Tiegel (22) in die Temperkammer (36) einzubringen, die auf 1.000°C bis 1.200°C gehalten wird; und dann Tempern des Tiegels (22) in der Temperkammer (36).