JP2022116758A - 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 - Google Patents
酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2022116758A JP2022116758A JP2021013095A JP2021013095A JP2022116758A JP 2022116758 A JP2022116758 A JP 2022116758A JP 2021013095 A JP2021013095 A JP 2021013095A JP 2021013095 A JP2021013095 A JP 2021013095A JP 2022116758 A JP2022116758 A JP 2022116758A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- gallium oxide
- furnace
- oxide crystal
- heater
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 115
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 88
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 88
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 claims abstract description 66
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910005191 Ga 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)molybdenum Chemical compound [Si]=[Mo]=[Si] YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 229910021343 molybdenum disilicide Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 4
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 230000003685 thermal hair damage Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/006—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/007—Mechanisms for moving either the charge or the heater
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/02—Heat treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
【課題】垂直ブリッジマン法を適用した結晶製造装置であって、炉内空間を所定温度に維持して、るつぼの急冷による結晶品質の低下を防止して酸化ガリウム結晶を安定的に装置外へ取出すことができる酸化ガリウム結晶の製造装置、および当該装置を用いた酸化ガリウム結晶の製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０は、耐熱材１４ａにより構成された炉本体１４と、炉本体１４の底部を上下方向に貫通して炉本体１４内に延設されて、上下動自在に構成されたるつぼ受軸１６と、るつぼ受軸１６上に配置されて、酸化ガリウム結晶の原料を収容するるつぼ２２と、るつぼ２２の周囲に配設されて、るつぼ２２を加熱する本体ヒータ３４と、炉本体１４の下方に炉本体１４の炉内空間１５に連通して設けられて、るつぼ２２が徐冷される徐冷室３６と、を備えている。【選択図】図１
Description
本発明は、酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法に関する。
パワーデバイス用ワイドギャップ半導体等として注目される酸化ガリウムの単結晶（以下、「酸化ガリウム結晶」と表記する場合がある）を製造する装置として、ＶＢ法（垂直ブリッジマン法）を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置が知られている（特許文献１：特開２０１７－１９３４６６号公報）。
ＶＢ法では、垂直方向の温度勾配を利用する。具体的に、特許文献１記載の酸化ガリウム結晶の製造装置の場合、炉本体の炉内空間には酸化ガリウム結晶の原料（結晶原料）を収容したるつぼが上下動自在に構成されたるつぼ受軸上に配置されている。また、るつぼの周囲には鉛直方向に延設されたヒータが複数配設されている。これによれば、炉内空間のるつぼ周辺に、上側の温度が高く、下側の温度が低くなるような垂直方向の温度勾配が形成される。ヒータによりるつぼが加熱されると、結晶原料が融解する。次いでるつぼ受軸を介してるつぼを下降させることで原料融液を下側から結晶化させて酸化ガリウム結晶を得ることができる。
上記のヒータとして抵抗加熱ヒータを使用することができる。抵抗加熱ヒータは、同一またはほぼ同一である材料で構成された発熱部と導電部とが溶接等により接着されたもので、導電部よりも発熱部の径が細く形成されることによって導電部よりも発熱部の電気抵抗値が高くなるように構成されている。したがって、外部電源に接続された導電部を介して発熱部に通電することによって発熱部を高温に発熱させてるつぼを加熱することができる。こうした抵抗加熱ヒータの材料として、例えば導電性が良好で融点が高く、且つ耐酸化性を有する二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）等が使用されている。
しかしながら、ＭｏＳｉ２からなる抵抗加熱ヒータは、一旦１８００［℃］付近まで発熱させると、表面に形成されたＳｉＯ２被膜とＭｏＳｉ２との熱膨張差によってヒータのひび割れや破損が生じ易くなるため、室温まで降温できないことがある。そのため、上記ヒータを降温しても約１１００［℃］までとしており、約１１００［℃］の炉本体内からるつぼ（酸化ガリウム結晶）を取出すことを行っている。このとき、従来は、るつぼをこれを支持するるつぼ受軸ごと炉本体の底部から引出すことによって、炉本体内からるつぼ（酸化ガリウム結晶）を取出すことを行っていた。
しかしながら、上記の場合、酸化ガリウム結晶が１０００［℃］～１５００［℃］の炉内温度下から２５［℃］程度の室温下に直に曝されることになり、急冷による熱的なダメージを受けて結晶にひび割れや破損が生じるおそれがある。また、るつぼ（結晶）の上下方向の温度差を少なくするためにるつぼ（結晶）を下方へ引出す速度を早くすることにより、尚更るつぼ（結晶）が急冷され易くなり、更に結晶品質が低下するおそれが生じ易くなる。特に、今後、生成される結晶サイズが大型化した場合に結晶品質に大きな影響が表れると考えられることから、炉内空間を所定温度に維持した状態で生成した結晶を安定的に装置外へ取出すことができる構成が強く望まれる。
本発明は、上記事情に鑑みてなされ、垂直ブリッジマン法を適用した結晶製造装置であって、炉内空間を所定温度に維持して、るつぼの急冷による結晶品質の低下を防止して酸化ガリウム結晶を安定的に装置外へ取出すことができる酸化ガリウム結晶の製造装置、および当該装置を用いた酸化ガリウム結晶の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、一実施形態として以下に記載するような解決手段により、前記課題を解決する。
本発明に係る酸化ガリウム結晶の製造装置は、垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置であって、耐熱材により構成された炉本体と、前記炉本体の底部を上下方向に貫通して前記炉本体内に延設されて、上下動自在に構成されたるつぼ受軸と、前記るつぼ受軸上に配置されて、酸化ガリウム結晶の原料を収容するるつぼと、前記るつぼの周囲に配設されて、前記るつぼを加熱する本体ヒータと、前記炉本体の下方に前記炉本体の炉内空間に連通して設けられて、前記るつぼが徐冷される徐冷室と、を備えていることを特徴とする。
これによれば、炉内空間を所定温度に維持した状態でるつぼ受軸を介してるつぼを下降させて炉内空間の下方に連通する徐冷室へ搬入し、るつぼ（酸化ガリウム結晶）を徐冷したうえで装置外へ取出すことができる。したがって、るつぼの急冷による結晶のひび割れや破損を防止できる。
また、前記徐冷室には、前記るつぼを徐冷する徐冷ヒータが配設されていることが好ましい。これによれば、炉内空間と徐冷室との温度差を少なくしてるつぼが徐冷室に搬入された際の急冷を防止できると共に、徐冷室にてるつぼ（酸化ガリウム結晶）を所望の速度でより安定的に徐冷することができる。
また、前記徐冷ヒータは、１５００［℃］～１７００［℃］の耐熱性を有する材質により構成された抵抗加熱ヒータとすることができる。また、前記本体ヒータは、１８００［℃］～１９００［℃］の耐熱性を有する材質により構成された抵抗加熱ヒータとすることができる。
また、本発明に係る他の酸化ガリウム結晶の製造装置は、垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置であって、耐熱材により構成された炉本体と、前記炉本体の底部を上下方向に貫通して前記炉本体内に延設されて、上下動自在に構成されたるつぼ受軸と、前記るつぼ受軸上に配置されて、酸化ガリウム結晶の原料を収容するるつぼと、前記るつぼの周囲に配設されて、前記るつぼを加熱する本体ヒータと、前記炉本体の炉内空間の下部に設けられて、前記るつぼが徐冷される徐冷室と、を備え、前記徐冷室には、前記るつぼを徐冷する徐冷ヒータが配設されていることを特徴とする。
これによれば、炉内空間を所定温度に維持した状態でるつぼ受軸を介してるつぼを下降させて炉内空間の下部に位置する徐冷室へ搬入することができる。徐冷室には本体ヒータとは別に徐冷ヒータが設けられることにより、炉内空間（ただし、徐冷室を除く領域）を所定温度に維持したまま徐冷室内でるつぼ（酸化ガリウム結晶）を安定的に徐冷することができる。したがって、るつぼの急冷による結晶のひび割れや破損を防止して酸化ガリウム結晶を安定的に装置外へ取出すことができる。
そして、本発明に係る酸化ガリウム結晶の製造方法は、上記の装置を用いた方法であって、以下の通りである。すなわち、酸化ガリウム結晶の原料を収容した前記るつぼを前記本体ヒータにより１７９５［℃］を超える温度で加熱して酸化ガリウム結晶の原料を融解させて、次いで前記るつぼ受軸を介して前記るつぼを下降させて原料融液から酸化ガリウムの単結晶を育成した後、前記炉内空間の温度を１０００［℃］～１２００［℃］まで低下させ、次いで前記るつぼ受軸を介して前記るつぼを下降させて前記るつぼを１０００［℃］～１２００［℃］に保持した前記徐冷室内に搬入し、次いで前記るつぼを前記徐冷室内で徐冷することを特徴とする。
本発明によれば、炉内空間を所定温度に維持して、ヒータを破損することがなく、また、るつぼの急冷による結晶品質の低下を防止して酸化ガリウム結晶を安定的に装置外へ取出すことができる。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳しく説明する。図１は、本発明の第１の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０の例を示す概略図（垂直断面図）である。図２は、本発明の第２の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０の例を示す概略図（垂直断面図）である。各実施形態を説明するための全図において、同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する場合がある。
（第１の実施形態）
本発明の第１の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０（以下、単に「装置１０」と表記する場合がある）は、垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置１０であって、本体ヒータ３４によりるつぼ２２（炉本体１４内）を加熱して酸化ガリウム結晶の原料を融解させ、原料融液が冷却することによる固化現象を利用して結晶成長させる酸化ガリウム結晶（単結晶）の製造装置である。以下、詳細に説明する。
本発明の第１の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０（以下、単に「装置１０」と表記する場合がある）は、垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置１０であって、本体ヒータ３４によりるつぼ２２（炉本体１４内）を加熱して酸化ガリウム結晶の原料を融解させ、原料融液が冷却することによる固化現象を利用して結晶成長させる酸化ガリウム結晶（単結晶）の製造装置である。以下、詳細に説明する。
図１に示す酸化ガリウム結晶の製造装置１０は、基体１２上に炉本体１４を備えている。炉本体１４は、耐熱材１４ａにより構成された所要高さを有するリング部材が鉛直方向に複数層に積層されて筒状をなすことによって内部に炉内空間１５が形成されている（リング部材の積層構造は不図示）。リング部材は所定高さ位置で取外し可能に構成されており、上側を開閉蓋として炉本体１４が開閉可能に構成されている（不図示）。
また、炉内空間１５は、相対的に内径が大きい上部１５ａと相対的に内径が小さい下部１５ｂとを有し、上部１５ａの下端部と下部１５ｂの上端部とが連通している。なお、下部１５ｂは、炉本体１４の鉛直方向の中心軸に沿って設けられている。
また、炉本体１４の鉛直方向の中心軸に沿って基体１２および炉本体１４の底部を貫通すると共に炉内空間１５の下部１５ｂを経て上部１５ａの中央高さ付近まで上下方向に延設されるるつぼ受軸１６が設けられている。るつぼ受軸１６は、図示しない駆動機構により上下動自在且つ軸回転自在に構成されている（図１の矢印参照）。また、るつぼ受軸１６内には、熱電対１８が配設され、るつぼ２２の温度が計測可能となっている。るつぼ受軸１６もまた耐熱材により構成されている。
また、るつぼ受軸１６上（るつぼ受軸１６の上端）には、るつぼ２２を支持するアダプタ２０が設けられており、アダプタ２０上にるつぼ２２が配置される。β－Ｇａ２Ｏ３結晶を育成するるつぼ２２には、ロジウム（Ｒｈ）含有量が１０［ｗｔ％］～３０［ｗｔ％］の白金（Ｐｔ）－ロジウム（Ｒｈ）合金等の白金系合金を好適に使用できる。アダプタ２０もまた耐熱材により構成されている。
また、炉内空間１５の下部１５ｂの下端部から中央高さ付近までるつぼ受軸１６の周囲は耐熱材１４ａにより構成されたリング部材で囲まれており、炉本体１４の下部が断熱されている。炉本体１４におけるるつぼ２２の出し入れには、通常は前述の開閉蓋が使用されるが、炉本体１４内（炉内空間１５）が所定の温度を超える条件下では、このリング部材を取外して炉本体１４の底部を開放したうえで、るつぼ２２をるつぼ受軸１６ごと炉本体１４の底部から引出す（または押込む）ことにより行われる。
また、炉本体１４の底部には吸気管２４が設けられて炉本体１４内外を連通している。また、炉本体１４の上部には排気管２６が設けられて炉本体１４内外を連通している。これによって、炉本体１４内が大気雰囲気に構成されているが、吸気管２４から積極的に所定のガスを導入して酸化雰囲気にしてもよい。
また、炉本体１４内には、るつぼ２２およびるつぼ受軸１６を囲む炉心管２８、および炉心管２８を囲む炉内管３０が設けられている。そして、炉心管２８と炉内管３０との間には、本体ヒータ３４が設けられている。
炉心管２８は、炉内空間１５（下部１５ｂ）の下端部から炉内空間１５（上部１５ａ）の上端部まで延設される管と、炉内空間１５（上部１５ａ）の上端面に沿って設けられた天板２８ａとからなる。これによって、るつぼ２２およびるつぼ受軸１６の側方および上方を覆う構成となっている（ただし、前述の排気管２６が天板２８ａを貫通している）。炉心管２８によれば、るつぼ２２と本体ヒータ３４とを隔離することができる。したがって、仮に本体ヒータ３４の一部が高温により熔解した場合でも、るつぼ２２内（すなわち、生成される酸化ガリウム結晶）への不純物が混入することを防止できる。
また、炉内管３０は、炉内空間１５の上部１５ａの下端部から上端部まで壁面に沿って延設される管であり、炉心管２８の中央高さ付近から最上部までの側方を覆う構成となっている。また、炉内空間１５の上部１５ａの下端面にはリング状の支持部材３２が設けられて、炉内管３０を支持している。炉内管３０によれば、本体ヒータ３４と、炉内空間１５の上部１５ａの外壁を構成する耐熱材１４ａとの間を遮断して、耐熱材１４ａの熱による焼結や変形やひび割れを防止できる。また、本体ヒータ３４の熱を炉心管２８側へ反射して炉内空間１５（上部１５ａ）内を加熱でき、無駄なく熱を利用できる。炉心管２８および炉内管３０もまた耐熱材により構成されている。
また、炉心管２８と炉内管３０との間に設けられる本体ヒータ３４は、発熱部３４ａと導電部３４ｂとを有する抵抗加熱ヒータであって、導電部３４ｂを介して発熱部３４ａが通電されることにより発熱部３４ａが高温の熱を発する構成となっている。本体ヒータ３４は、高温下（β－Ｇａ２Ｏ３の融点は約１７９５［℃］）、大気雰囲気下乃至酸化雰囲気下で使用されることから、例えば導電性が良好で融点が高く、且つ耐酸化性を有する二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）を好適に使用できる。また、材質は１８００［℃］～１９００［℃］の耐熱性を有する材質が好ましく、発熱部３４ａと導電部３４ｂとを同一の材質で構成してもよいが、異なる材質（例えば、発熱部３４ａを１９００［℃］の耐熱性を有する材質、導電部３４ｂを１８００［℃］の耐熱性を有する材質とする）で構成してもよい。
図１に示すように、本体ヒータ３４（発熱部３４ａおよび導電部３４ｂ）は、炉本体１４内に設けられると共に、導電部３４ｂの一部が炉本体１４（耐熱材１４ａ）を貫通して炉本体１４外で外部電源に接続されている（外部電源は不図示）。より詳しくは、導電部３４ｂが炉本体１４の側部を貫通して炉本体１４内で鉛直方向に屈曲して設けられ、発熱部３４ａが炉本体１４内で導電部３４ｂの先端に鉛直方向に延設されて、側面視Ｌ字状に形成されている。なお、図１には本体ヒータ３４を左右対称に２本示したが、通常は炉本体１４内の鉛直方向の中心軸上を上下動するるつぼ２２の周囲を円形に囲むようにして複数配設されている（ただし、本体ヒータ３４の数は特に限定されない）。このように本体ヒータ３４を配設することにより、発熱部３４ａをるつぼ２２の周囲に鉛直方向に延設することができるため、炉内空間１５のるつぼ２２周辺に、上側の温度が高く、下側の温度が低くなるような垂直方向の温度勾配を形成することが可能になる。
なお、るつぼ２２を加熱する本体ヒータ３４として、高周波誘導加熱ヒータを使用してもよい。この場合、例えば炉本体１４外の周囲に高周波コイル（不図示）を配設し、この高周波コイルに高周波を印加することによって炉本体１４内に配設した発熱体（不図示）が熱を発する構成とすればよい。
ここで、本実施形態に係る特徴的な構成として、炉本体１４の下方に炉本体１４の炉内空間１５に連通する徐冷室３６が設けられている。これによれば、炉内空間１５を所定温度に維持した状態でるつぼ受軸１６を介してるつぼ２２を下降させて炉内空間１５の下方に連通する徐冷室３６へ搬入し、るつぼ２２（酸化ガリウム結晶）を徐冷（徐々に冷却）したうえで装置１０外へ取出すことができる。したがって、るつぼ２２の急冷による結晶のひび割れや破損を防止できる。また、加えてアダプタ２０やるつぼ受軸１６等の急冷も防止できるため、ヒートショックによるひび割れや破損を防止できる。
また、徐冷室３６には徐冷ヒータ３８が配設されており、徐冷室３６内の温度が制御可能に構成されている。これによれば、炉内空間１５と徐冷室３６との温度差を少なくしてるつぼ２２が徐冷室３６に搬入された際の急冷を防止できると共に、徐冷室３６にてるつぼ（酸化ガリウム結晶）を所望の速度でより安定的に徐冷することができる。
なお、図１に示すように、本実施形態に係る徐冷ヒータ３８は、発熱部３８ａと導電部３８ｂとを有する抵抗加熱ヒータとして構成されている。また、導電部３８ｂが徐冷室３６の側部を貫通して徐冷室３６内で鉛直方向に屈曲して設けられ、発熱部３８ａが徐冷室３６内で導電部３８ｂの先端に鉛直方向に延設されて、側面視Ｌ字状に形成されている。また、図１には徐冷ヒータ３８を左右対称に２本示したが、通常は炉本体１４内の鉛直方向の中心軸上を上下動するるつぼ２２の周囲を円形に囲むようにして複数配設されている。このように、徐冷ヒータ３８は本体ヒータ３４と同様の構成を有しているが、徐冷ヒータ３８の種類、材料、材質、および数は特に限定されず、炉本体１４のサイズや本体ヒータ３４の下限温度等に応じて適宜設定することができる。
本実施形態に係る徐冷ヒータ３８の場合、本体ヒータ３４と同様に例えば二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）を使用できるが、本体ヒータ３４程高温に発熱させないため、１５００［℃］～１７００［℃］の耐熱性を有する材質を使用できる。これによれば、表面に形成されるＳｉＯ２被膜はそれ程厚くならず、加熱（発熱）後に降温させてもひび割れや破損が生じ難いことから、室温まで自在に降温させることができる。したがって、るつぼ２２（酸化ガリウム結晶）の徐冷に使用できる。また、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）よりも低融点の材料を使用したり、より低い耐熱性を有する材質を使用してもよい。
また、本実施形態に係る徐冷室３６は、内部が大気雰囲気乃至酸化雰囲気になるように構成されているが、応用例として、徐冷室３６内の雰囲気を変化させて、生成した酸化ガリウム結晶に対して目的に応じたアニール等を施すことも可能である。
（酸化ガリウム結晶の製造方法）
ここで、以上説明した本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０を用いた本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造方法について説明する。
ここで、以上説明した本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０を用いた本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造方法について説明する。
先ず、公知の垂直ブリッジマン法を用いて炉本体１４内で酸化ガリウム結晶を製造する。すなわち、β－Ｇａ２Ｏ３の焼結体等の酸化ガリウム結晶の原料（結晶原料）および任意で種子結晶を収容したるつぼ２２を本体ヒータ３４により酸化ガリウムの融点（β－Ｇａ２Ｏ３で約１７９５［℃］）を超える温度で加熱して結晶原料を融解させる。次いで、るつぼ受軸１６を介してるつぼ２２を下降させて原料融液の下部（種子結晶側）から結晶化させて酸化ガリウムの単結晶を育成する。
次いで、るつぼ２２（育成した酸化ガリウム結晶）を、本体ヒータ３４を所定温度（ここでは、約１１００［℃］以上）に保持した状態で、以下のようにして装置１０外へ取出す。すなわち、本体ヒータ３４を制御して、炉内空間１５を本体ヒータ３４の下限温度（約１１００［℃］）または下限温度をやや上回るか下回る温度（１０００［℃］～１２００［℃］）に降温させる。これによれば、予め炉内空間１５の温度を可能な限り低下させてるつぼ２２（酸化ガリウム結晶）の温度を低下させることによって、この後のるつぼ２２（酸化ガリウム結晶）の徐冷時間を短縮させることができる。また、徐冷室３６内の温度を炉内空間１５の温度に近付け易くすることができる。なお、炉内空間１５の温度が本体ヒータ３４の下限温度をやや下回っても、本体ヒータ３４自体は炉内空間１５よりも高温で下限温度以上に保持されるため、問題はない。次いで、るつぼ受軸１６を介してるつぼ２２を下降させて、るつぼ２２を炉内空間１５と同一またはこれに近い温度（１０００［℃］～１２００［℃］）に保持した徐冷室３６に搬入する。これによれば、炉内空間１５と徐冷室３６との温度差を可能な限り少なくして、るつぼ２２が徐冷室３６に搬入された際の急冷を防止できる。次いで、るつぼ２２（酸化ガリウム結晶）を徐冷室３６内で所望の速度で所望の温度（例えば、室温乃至室温付近）まで徐冷した後、るつぼ２２を徐冷室３６から取出す。
以上の方法によれば、炉内空間１５を所定温度に維持して、本体ヒータ３４を破損することがなく、また、るつぼ２２の急冷による結晶品質の低下を防止して酸化ガリウム結晶を安定的に装置１０外へ取出すことができる。その結果、安定した品質を有する酸化ガリウム結晶を得ることができる。なお、この方法は、後述する第２の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０に対しても当然に適用可能である。
（第２の実施形態）
続いて、本発明の第２の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０について、前述の第１の実施形態との相違点を中心に説明する。本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０は、垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置１０であって、耐熱材により構成された炉本体１４と、炉本体１４の底部を上下方向に貫通して炉本体１４内に延設されて、上下動自在に構成されたるつぼ受軸１６と、るつぼ受軸１６上に配置されて、酸化ガリウム結晶の原料を収容するるつぼ２２と、るつぼ２２の周囲に配設されて、るつぼ２２を加熱する本体ヒータ３４と、炉本体１４の炉内空間１５の下部１５ｂに設けられて、るつぼ２２が徐冷される徐冷室３６と、を備え、徐冷室３６には、るつぼ２２を徐冷する徐冷ヒータ３８が配設されていることを特徴とする。
続いて、本発明の第２の実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０について、前述の第１の実施形態との相違点を中心に説明する。本実施形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１０は、垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置１０であって、耐熱材により構成された炉本体１４と、炉本体１４の底部を上下方向に貫通して炉本体１４内に延設されて、上下動自在に構成されたるつぼ受軸１６と、るつぼ受軸１６上に配置されて、酸化ガリウム結晶の原料を収容するるつぼ２２と、るつぼ２２の周囲に配設されて、るつぼ２２を加熱する本体ヒータ３４と、炉本体１４の炉内空間１５の下部１５ｂに設けられて、るつぼ２２が徐冷される徐冷室３６と、を備え、徐冷室３６には、るつぼ２２を徐冷する徐冷ヒータ３８が配設されていることを特徴とする。
第１の実施形態では、図１に示すように、徐冷室３６が炉本体１４の下方に炉本体１４の炉内空間１５に連通して設けられていた。これに対して、本実施形態では、図２に示すように、徐冷室３６が炉本体１４の炉内空間１５の下部１５ｂに設けられている。本実施形態に係る構成も、第１の実施形態と同様に炉内空間１５（ただし、徐冷室３６を除く領域）を所定温度に維持した状態でるつぼ受軸１６を介してるつぼ２２を下降させて炉内空間１５の下部１５ｂに位置する徐冷室３６へ搬入し、るつぼ２２（酸化ガリウム結晶）を徐冷したうえで装置１０外へ取出すことができる。したがって、るつぼ２２の急冷による結晶のひび割れや破損を防止できる。また、加えてアダプタ２０やるつぼ受軸１６等の急冷も防止できるため、ヒートショックによるひび割れや破損を防止できる。
また、図２に示すように、本実施形態に係る徐冷室３６には徐冷ヒータ３８が配設されており、徐冷室３６内の温度が制御可能に構成されている。これによれば、炉内空間１５（ただし、徐冷室３６を除く領域）を所定温度に維持したまま、徐冷室３６にてるつぼ２２（酸化ガリウム結晶）を所望の速度でより安定的に徐冷することができる。
以上説明した通り、本発明に係る酸化ガリウム結晶の製造装置によれば、炉内空間を所定温度に維持して、ヒータを破損することがなく、また、るつぼの急冷による結晶品質の低下を防止して酸化ガリウム結晶を安定的に装置外へ取出すことができる。また、当該装置を用いた本発明に係る酸化ガリウム結晶の製造方法によれば、上記の結果、安定した品質を有する酸化ガリウム結晶を得ることができる。
なお、本発明は、以上説明した実施形態および実施例に限定されることなく、本発明を逸脱しない範囲において種々変更可能である。
１０ 製造装置、１２ 基体、１４ 炉本体、１５ 炉内空間、１６ るつぼ受軸、１８ 熱電対、２０ アダプタ、２２ るつぼ、２４ 吸気管、２６ 排気管、２８ 炉心管、３０ 炉内管、３４ 本体ヒータ、３６ 徐冷室、３８ 徐冷ヒータ
Claims (8)
- 垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置であって、
耐熱材により構成された炉本体と、
前記炉本体の底部を上下方向に貫通して前記炉本体内に延設されて、上下動自在に構成されたるつぼ受軸と、
前記るつぼ受軸上に配置されて、酸化ガリウム結晶の原料を収容するるつぼと、
前記るつぼの周囲に配設されて、前記るつぼを加熱する本体ヒータと、
前記炉本体の下方に前記炉本体の炉内空間に連通して設けられて、前記るつぼが徐冷される徐冷室と、を備えていること
を特徴とする酸化ガリウム結晶の製造装置。 - 前記徐冷室には、前記るつぼを徐冷する徐冷ヒータが配設されていること
を特徴とする請求項１記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。 - 前記徐冷ヒータは、１５００℃～１７００℃の耐熱性を有する材質により構成された抵抗加熱ヒータであること
を特徴とする請求項２記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。 - 前記本体ヒータは、１８００℃～１９００℃の耐熱性を有する材質により構成された抵抗加熱ヒータであること
を特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。 - 垂直ブリッジマン法を適用した酸化ガリウム結晶の製造装置であって、
耐熱材により構成された炉本体と、
前記炉本体の底部を上下方向に貫通して前記炉本体内に延設されて、上下動自在に構成されたるつぼ受軸と、
前記るつぼ受軸上に配置されて、酸化ガリウム結晶の原料を収容するるつぼと、
前記るつぼの周囲に配設されて、前記るつぼを加熱する本体ヒータと、
前記炉本体の炉内空間の下部に設けられて、前記るつぼが徐冷される徐冷室と、を備え、
前記徐冷室には、前記るつぼを徐冷する徐冷ヒータが配設されていること
を特徴とする酸化ガリウム結晶の製造装置。 - 前記徐冷ヒータは、１５００℃～１７００℃の耐熱性を有する材質により構成された抵抗加熱ヒータであること
を特徴とする請求項５記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。 - 前記本体ヒータは、１８００℃～１９００℃の耐熱性を有する材質により構成された抵抗加熱ヒータであること
を特徴とする請求項５または請求項６記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。 - 請求項１～７のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置を用いた酸化ガリウム結晶の製造方法であって、
酸化ガリウム結晶の原料を収容した前記るつぼを前記本体ヒータにより１７９５℃を超える温度で加熱して酸化ガリウム結晶の原料を融解させて、次いで前記るつぼ受軸を介して前記るつぼを下降させて原料融液から酸化ガリウムの単結晶を育成した後、
前記炉内空間の温度を１０００℃～１２００℃まで低下させ、
次いで前記るつぼ受軸を介して前記るつぼを下降させて前記るつぼを１０００℃～１２００℃に保持した前記徐冷室内に搬入し、
次いで前記るつぼを前記徐冷室内で徐冷すること
を特徴とする酸化ガリウム結晶の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021013095A JP2022116758A (ja) | 2021-01-29 | 2021-01-29 | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 |
| TW110142513A TW202229669A (zh) | 2021-01-29 | 2021-11-16 | 氧化鎵結晶之製造裝置及氧化鎵結晶之製造方法 |
| US17/533,377 US20220243357A1 (en) | 2021-01-29 | 2021-11-23 | Production apparatus for gallium oxide crystal and production method for gallium oxide crystal |
| CN202111676694.7A CN114808126A (zh) | 2021-01-29 | 2021-12-31 | 氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法 |
| KR1020220006395A KR20220110088A (ko) | 2021-01-29 | 2022-01-17 | 산화갈륨 결정의 제조 장치 및 산화갈륨 결정의 제조 방법 |
| DE102022101125.9A DE102022101125A1 (de) | 2021-01-29 | 2022-01-19 | Herstellungsgerät für ein galliumoxidkristall und herstellungsverfahren für ein galliumoxidkristall |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021013095A JP2022116758A (ja) | 2021-01-29 | 2021-01-29 | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2022116758A true JP2022116758A (ja) | 2022-08-10 |
Family
ID=82402955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021013095A Pending JP2022116758A (ja) | 2021-01-29 | 2021-01-29 | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20220243357A1 (ja) |
| JP (1) | JP2022116758A (ja) |
| KR (1) | KR20220110088A (ja) |
| CN (1) | CN114808126A (ja) |
| DE (1) | DE102022101125A1 (ja) |
| TW (1) | TW202229669A (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19580737C2 (de) * | 1994-06-02 | 2002-02-21 | Kobe Steel Ltd | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Verbindungs-Einkristallen |
| US20040099205A1 (en) * | 2002-09-03 | 2004-05-27 | Qiao Li | Method of growing oriented calcium fluoride single crystals |
| JP6726910B2 (ja) | 2016-04-21 | 2020-07-22 | 国立大学法人信州大学 | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 |
| JP6800468B2 (ja) * | 2018-10-11 | 2020-12-16 | 国立大学法人信州大学 | 酸化ガリウム結晶の製造装置及び酸化ガリウム結晶の製造方法並びにこれらに用いる酸化ガリウム結晶育成用のるつぼ |
-
2021
- 2021-01-29 JP JP2021013095A patent/JP2022116758A/ja active Pending
- 2021-11-16 TW TW110142513A patent/TW202229669A/zh unknown
- 2021-11-23 US US17/533,377 patent/US20220243357A1/en not_active Abandoned
- 2021-12-31 CN CN202111676694.7A patent/CN114808126A/zh active Pending
-
2022
- 2022-01-17 KR KR1020220006395A patent/KR20220110088A/ko unknown
- 2022-01-19 DE DE102022101125.9A patent/DE102022101125A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW202229669A (zh) | 2022-08-01 |
| KR20220110088A (ko) | 2022-08-05 |
| CN114808126A (zh) | 2022-07-29 |
| US20220243357A1 (en) | 2022-08-04 |
| DE102022101125A1 (de) | 2022-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6726910B2 (ja) | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 | |
| JP5801730B2 (ja) | 単結晶の製造装置に用いられる種結晶保持軸及び単結晶の製造方法 | |
| CN113308728B (zh) | 氧化镓晶体的制造装置 | |
| CN108531990A (zh) | 单晶制造装置 | |
| KR20110094025A (ko) | 단결정 제조용 상부히터, 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법 | |
| US9982365B2 (en) | Method for producing SiC single crystal | |
| JP2022116758A (ja) | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 | |
| JP2019147698A (ja) | 結晶育成装置及び結晶育成方法 | |
| US9234296B2 (en) | Apparatus having heat insulating cylinder with step portion for manufacturing semiconductor single crystal | |
| JP6834493B2 (ja) | 酸化物単結晶の育成装置及び育成方法 | |
| CN107858753A (zh) | 钽酸锂晶体的制造装置和钽酸锂晶体的制造方法 | |
| CN103266346B (zh) | 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法 | |
| JP6866706B2 (ja) | 発熱体モジュール及び発熱体モジュールを含む育成装置 | |
| TWI823646B (zh) | 單晶成長裝置 | |
| KR20230113148A (ko) | 금속 산화물 단결정의 제조 장치 및 금속 산화물 단결정의 제조 방법 | |
| US20170327968A1 (en) | SiC SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR PRODUCING SAME | |
| JP2022063653A (ja) | 酸化ガリウム結晶の製造装置 | |
| KR20140024140A (ko) | 사파이어 단결정 성장장치 | |
| JP2735752B2 (ja) | 単結晶育成法 | |
| JP2017193469A (ja) | アフターヒータ及びサファイア単結晶製造装置 | |
| JPH0692780A (ja) | 半導体単結晶製造装置 | |
| JP2016047792A (ja) | 単結晶育成装置 | |
| JP2020105069A (ja) | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 | |
| JP5282801B2 (ja) | 単結晶製造装置及び製造方法 | |
| JP2019006612A (ja) | 酸化物単結晶育成装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210311 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20210311 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20210311 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20231101 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20240515 |