CN114808126A - 氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法 - Google Patents

氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧化镓晶体的制造装置以及使用该装置的氧化镓晶体的制造方法，该装置是应用了垂直布里奇曼法的晶体制造装置，其能够将炉内空间维持在特定温度，防止因坩埚的骤冷所致的晶体品质的降低，将氧化镓晶体稳定地取出到装置外。本发明的氧化镓晶体的制造装置(10)具备：由耐热材料(14a)构成的炉主体(14)；坩埚支承轴(16)，其沿上下方向贯通炉主体(14)的底部而在炉主体(14)内延伸设置，构成为上下移动自如；坩埚(22)，其配置在坩埚支承轴(16)上，存储氧化镓晶体的原料；主体加热器(34)，其配设在坩埚(22)的周围，对坩埚(22)进行加热；以及缓冷室(36)，其与炉主体(14)的炉内空间(15)连通地设置在炉主体(14)的下方，将坩埚(22)缓慢冷却。

Description

氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法
技术领域
本发明涉及氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法。
背景技术
关于制造作为功率器件用宽禁带半导体等受到关注的氧化镓的单晶(下文中有时记为“氧化镓晶体”)的装置，应用了VB法(垂直布里奇曼法)的氧化镓晶体的制造装置是众所公知的(专利文献1：日本特开2017-193466号公报)。
在VB法中利用垂直方向的温度梯度。具体地说，在专利文献1所述的氧化镓晶体的制造装置的情况下，在炉主体的炉内空间中，将存储有氧化镓晶体的原料(晶体原料)的坩埚配置在构成为上下移动自如的坩埚支承轴上。另外，在坩埚的周围配设有复数个沿铅直方向延伸设置的加热器。据此，在炉内空间的坩埚周边形成上侧的温度高、下侧的温度低这样的垂直方向的温度梯度。当利用加热器对坩埚进行加热时，晶体原料熔解。接着使坩埚藉由坩埚支承轴下降，由此能够使原料熔液从下侧晶体化而得到氧化镓晶体。
作为上述加热器，可以使用电阻加热器。电阻加热器是将由相同或大致相同的材料构成的发热部与导电部通过焊接等进行粘接而成的，构成为通过使发热部的直径形成得比导电部细而使发热部的电阻值高于导电部。因此，通过经由与外部电源连接的导电部而对发热部通电，能够使发热部在高温发热而对坩埚进行加热。作为这样的电阻加热器的材料，例如使用导电性良好、熔点高、并且具有耐氧化性的二硅化钼(MoSi2)等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-193466号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，由MoSi2构成的电阻加热器一旦发热至1800[℃]附近，则会由于在表面形成的SiO2覆膜与MoSi2的热膨胀差而容易产生加热器的龟裂、破损，因此有时无法降温至室温。因此，即使将上述加热器降温，也为约1100[℃]，进行从约1100[℃]的炉主体内取出坩埚(氧化镓晶体)。此时，在现有技术中，将坩埚连同支承该坩埚的坩埚支承轴一起从炉主体的底部拉出，由此进行从炉主体内中取出坩埚(氧化镓晶体)。
但是，在上述情况下，氧化镓晶体从1000[℃]～1500[℃]的炉内温度下直接暴露于25[℃]左右的室温下，会受到因骤冷所致的热损害，可能使晶体产生龟裂或破损。另外，为了减少坩埚(晶体)的上下方向的温度差，使向下方拉出坩埚(晶体)的速度加快，由此更容易使坩埚(晶体)骤冷，更容易发生晶体品质降低的风险。特别是今后在所生成的晶体尺寸大型化的情况下，认为会对晶体品质显示出较大影响，因此强烈希望能够在将炉内空间维持在特定温度的状态下将所生成的晶体稳定地取出到装置外的构成。
用于解决课题的手段
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种氧化镓晶体的制造装置以及使用该装置的氧化镓晶体的制造方法，该装置是应用了垂直布里奇曼法的晶体制造装置，其能够将炉内空间维持在特定温度，防止因坩埚的骤冷所致的晶体品质的降低，将氧化镓晶体稳定地取出到装置外。
本发明通过以下作为一个实施方式记载的解决手段来解决上述课题。
本发明的氧化镓晶体的制造装置是应用了垂直布里奇曼法的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，该制造装置具备：由耐热材料构成的炉主体；坩埚支承轴，其沿上下方向贯通上述炉主体的底部而在上述炉主体内延伸设置，构成为上下移动自如；坩埚，其配置在上述坩埚支承轴上，存储氧化镓晶体的原料；主体加热器，其配设在上述坩埚的周围，对上述坩埚进行加热；以及缓冷室，其与上述炉主体的炉内空间连通地设置在上述炉主体的下方，将上述坩埚缓慢冷却。
据此，能够在将炉内空间维持在特定温度的状态下藉由坩埚支承轴使坩埚下降，搬入到与炉内空间的下方连通的缓冷室中，将坩埚(氧化镓晶体)缓慢冷却后，取出到装置外。因此，能够防止因坩埚的骤冷所致的晶体的龟裂、破损。
另外，优选在上述缓冷室配设有将上述坩埚缓慢冷却的缓冷加热器。由此，能够减少炉内空间与缓冷室的温度差、防止将坩埚搬入缓冷室中时的骤冷，并且能够利用缓冷室以所期望的速度将坩埚(氧化镓晶体)更稳定地进行缓慢冷却。
另外，上述缓冷加热器可以为由具有1500[℃]～1700[℃]的耐热性的材质构成的电阻加热器。另外，上述主体加热器可以为由具有1800[℃]～1900[℃]的耐热性的材质构成的电阻加热器。
另外，本发明的另一氧化镓晶体的制造装置是应用了垂直布里奇曼法的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，该制造装置具备：由耐热材料构成的炉主体；坩埚支承轴，其沿上下方向贯通上述炉主体的底部而在上述炉主体内延伸设置，构成为上下移动自如；坩埚，其配置在上述坩埚支承轴上，存储氧化镓晶体的原料；主体加热器，其配设在上述坩埚的周围，对上述坩埚进行加热；以及缓冷室，其设置在上述炉主体的炉内空间的下部，将上述坩埚缓慢冷却，在上述缓冷室中配设有将上述坩埚缓慢冷却的缓冷加热器。
由此，能够在将炉内空间维持在特定温度的状态下藉由坩埚支承轴使坩埚下降，搬入到位于炉内空间的下部的缓冷室中。在缓冷室中与主体加热器分开地设置有缓冷加热器，由此能够在将炉内空间(但为除缓冷室以外的区域)维持在特定温度的状态下将坩埚(氧化镓晶体)在缓冷室内稳定地缓慢冷却。因此，能够防止因坩埚的骤冷所致的晶体的龟裂、破损，将氧化镓晶体稳定地取出到装置外。
并且，本发明的氧化镓晶体的制造方法是使用上述装置的方法，该方法如下。即，其特征在于，将存储有氧化镓晶体的原料的上述坩埚利用上述主体加热器在高于1795[℃]的温度下进行加热，使氧化镓晶体的原料熔解，接着藉由上述坩埚支承轴使上述坩埚下降，从原料熔液培育氧化镓的单晶，之后将上述炉内空间的温度降低至1000[℃]～1200[℃]，接着藉由上述坩埚支承轴使上述坩埚下降，将上述坩埚搬入到保持在1000[℃]～1200[℃]的上述缓冷室内，接着将上述坩埚在上述缓冷室内缓慢冷却。
发明效果
根据本发明，能够将炉内空间维持在特定温度，不会使加热器发生破损，并且防止因坩埚的骤冷所致的晶体品质的降低，将氧化镓晶体稳定地取出到装置外。
附图说明
图1是示出本发明的第1实施方式的氧化镓晶体的制造装置的实例的示意图(垂直截面图)。
图2是示出本发明的第2实施方式的氧化镓晶体的制造装置的实例的示意图(垂直截面图)。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。图1是示出本发明的第1实施方式的氧化镓晶体的制造装置10的实例的示意图(垂直截面图)。图2是示出本发明的第2实施方式的氧化镓晶体的制造装置10的实例的示意图(垂直截面图)。在用于说明各实施方式的全部附图中，对具有相同功能的部件附以相同符号，有时省略其重复的说明。
(第1实施方式)
本发明的第1实施方式的氧化镓晶体的制造装置10(以下有时简记为“装置10”)是氧化镓晶体(单晶)的制造装置，其是应用了垂直布里奇曼法的氧化镓晶体的制造装置10，其中，利用主体加热器34对坩埚22(炉主体14内)进行加热，使氧化镓晶体的原料熔解，利用由原料熔液冷却所致的固化现象使晶体生长。下面进行详细说明。
图1所示的氧化镓晶体的制造装置10在基体12上具备炉主体14。炉主体14通过使由耐热材料14a构成的具有所需高度的环部件沿铅直方向层积复数层而形成为筒状，从而在内部形成了炉内空间15(环部件的层积结构未图示)。环部件构成为能够在特定高度位置拆下，炉主体14构成为以上侧为开关盖而能够开关(未图示)。
另外，炉内空间15具有内径相对较大的上部15a和内径相对较小的下部15b，上部15a的下端部与下部15b的上端部连通。需要说明的是，下部15b沿着炉主体14的铅直方向的中心轴设置。
另外，设置有坩埚支承轴16，其沿着炉主体14的铅直方向的中心轴贯通基体12和炉主体14的底部，并且经炉内空间15的下部15b至上部15a的中央高度附近在上下方向延伸设置。坩埚支承轴16构成为通过未图示的驱动机构上下移动自如且轴旋转自如(参照图1的箭头)。另外，在坩埚支承轴16内配设有热电偶18，能够计测坩埚22的温度。坩埚支承轴16也由耐热材料构成。
另外，在坩埚支承轴16上(坩埚支承轴16的上端)设置有支承坩埚22的衬套20，在衬套20上配置坩埚22。使β-Ga2O3晶体生长的坩埚22可以适当地使用铑(Rh)含量为10[wt％]～30[wt％]的铂(Pt)-铑(Rh)合金等铂系合金。衬套20也由耐热材料构成。
另外，从炉内空间15的下部15b的下端部至中央高度附近，坩埚支承轴16的周围被由耐热材料14a构成的环部件包围，使炉主体14的下部绝热。关于坩埚22在炉主体14中的出入，通常使用上述开关盖，但在炉主体14内(炉内空间15)超过特定温度的条件下，拆下该环部件使炉主体14的底部开放，之后将坩埚22连同坩埚支承轴16一起从炉主体14的底部拉出(或压入)，由此进行该出入。
另外，在炉主体14的底部设置吸气管24而将炉主体14内外连通。另外，在炉主体14的上部设置排气管26而将炉主体14内外连通。由此，炉主体14内构成为大气气氛，但也可以从吸气管24主动地导入特定气体而构成氧化气氛。
另外，在炉主体14内设置有包围坩埚22和坩埚支承轴16的炉心管28、以及包围炉心管28的炉内管30。并且在炉心管28与炉内管30之间设置有主体加热器34。
炉心管28由从炉内空间15(下部15b)的下端部至炉内空间15(上部15a)的上端部延伸设置的管、以及沿着炉内空间15(上部15a)的上端面设置的顶板28a构成。由此成为覆盖坩埚22和坩埚支承轴16的侧方和上方的构成(其中，上述的排气管26贯通顶板28a)。利用炉心管28，能够隔离坩埚22和主体加热器34。因此，即使在主体加热器34的一部分因高温而熔解的情况下，也能够防止杂质混入在坩埚22内(即所生成的氧化镓晶体)。
另外，炉内管30是从炉内空间15的上部15a的下端部至上端部沿着壁面延伸设置的管，成为覆盖从炉心管28的中央高度附近至最上部的侧方的构成。另外，在炉内空间15的上部15a的下端面设置环状的支承部件32，对炉内管30进行支承。利用炉内管30，能够对主体加热器34与构成炉内空间15的上部15a的外壁的耐热材料14a之间进行隔断，防止耐热材料14a因热所致的烧结、变形、龟裂。另外，能够将主体加热器34的热反射至炉心管28侧而将炉内空间15(上部15a)内进行加热，能够没有浪费地利用热。炉心管28和炉内管30也由耐热材料构成。
另外，设置在炉心管28与炉内管30之间的主体加热器34为具有发热部34a和导电部34b的电阻加热器，成为通过将发热部34a藉由导电部34b通电而使发热部34a发出高温的热的构成。由于主体加热器34在高温下(β-Ga2O3的熔点约为1795[℃])、在大气气氛下或氧化气氛下使用，因此可以适当地使用例如导电性良好、熔点高、且具有耐氧化性的二硅化钼(MoSi2)。另外，材质优选具有1800[℃]～1900[℃]的耐热性的材质，发热部34a与导电部34b可以由相同的材质构成，也可以由不同的材质(例如使发热部34a为具有1900[℃]的耐热性的材质、导电部34b为具有1800[℃]的耐热性的材质)构成。
如图1所示，主体加热器34(发热部34a和导电部34b)设置于炉主体14内，并且导电部34b的一部分贯通炉主体14(耐热材料14a)并在炉主体14外与外部电源连接(外部电源未图示)。更详细地说，导电部34b贯通炉主体14的侧部并在炉主体14内沿铅直方向弯曲设置，发热部34a在炉主体14内在导电部34b的前端沿铅直方向延伸设置，形成为侧视L字状。需要说明的是，图1中左右对称地示出了两根主体加热器34，但通常按照呈圆形包围在炉主体14内的铅直方向的中心轴上进行上下移动的坩埚22的周围的方式配设多根主体加热器(但对于主体加热器34的数量没有特别限定)。通过像这样配设主体加热器34，能够将发热部34a沿铅直方向延伸设置在坩埚22的周围，因此能够在炉内空间15的坩埚22周边形成上侧的温度高、下侧的温度低这样的垂直方向的温度梯度。
需要说明的是，作为对坩埚22进行加热的主体加热器34，可以使用高频感应加热器。这种情况下，例如可以为下述构成：在炉主体14外的周围配设高频线圈(未图示)，通过对该高频线圈施加高频而使配设在炉主体14内的发热体(未图示)发热。
此处，作为本实施方式的特征性构成，在炉主体14的下方设置有与炉主体14的炉内空间15连通的缓冷室36。由此，能够在将炉内空间15维持在特定温度的状态下藉由坩埚支承轴16使坩埚22下降，搬入到与炉内空间15的下方连通的缓冷室36中，将坩埚22(氧化镓晶体)缓慢冷却(慢慢地冷却)，之后取出到装置10外。因此能够防止因坩埚22的骤冷所致的晶体的龟裂、破损。另外，由于还能够防止衬套20、坩埚支承轴16等的骤冷，因此能够防止因热冲击所致的龟裂、破损。
另外，在缓冷室36中配设有缓冷加热器38，按照能够控制缓冷室36内的温度的方式来构成。由此能够减少炉内空间15与缓冷室36的温度差、防止将坩埚22搬入缓冷室36中时的骤冷，并且能够使坩埚(氧化镓晶体)在缓冷室36中以所期望的速度更为稳定地进行缓慢冷却。
需要说明的是，如图1所示，本实施方式的缓冷加热器38以具有发热部38a和导电部38b的电阻加热器的形式来构成。另外，导电部38b贯通缓冷室36的侧部，在缓冷室36内沿铅直方向弯曲地设置，发热部38a在缓冷室36内在导电部38b的前端沿铅直方向延伸设置，形成为侧视L字状。另外，图1中左右对称地示出了两根缓冷加热器38，但通常按照呈圆形包围在炉主体14内的铅直方向的中心轴上进行上下移动的坩埚22的周围的方式配设多根缓冷加热器。如此，缓冷加热器38与主体加热器34具有同样的构成，但对缓冷加热器38的种类、材料、材质和数量没有特别限定，可以根据炉主体14的尺寸、主体加热器34的下限温度等适宜地设定。
在本实施方式的缓冷加热器38的情况下，可以与主体加热器34同样地使用例如二硅化钼(MoSi2)，为了使其不会以主体加热器34的程度在高温发热，可以使用具有1500[℃]～1700[℃]的耐热性的材质。由此，在表面形成的SiO2覆膜没有那么厚，即使在加热(发热)后进行降温，也不容易产生龟裂、破损，从而能够自如地降低至室温。因此能够用于坩埚22(氧化镓晶体)的缓冷。另外，也可以使用熔点低于二硅化钼(MoSi2)的低熔点材料、或者使用具有更低的耐热性的材质。
另外，本实施方式的缓冷室36按照内部为大气气氛或氧化气氛的方式来构成，作为应用例，也可以改变缓冷室36内的气氛，对于所生成的氧化镓晶体实施与目的相应的退火等。
(氧化镓晶体的制造方法)
此处，对于使用以上说明的本实施方式的氧化镓晶体的制造装置10的本实施方式的氧化镓晶体的制造方法进行说明。
首先使用公知的垂直布里奇曼法在炉主体14内制造氧化镓晶体。即，将存储有β-Ga2O3的烧结体等氧化镓晶体的原料(晶体原料)和任选的籽晶的坩埚22利用主体加热器34在高于氧化镓的熔点(在β-Ga2O3中约为1795[℃])的温度下进行加热，使晶体原料熔解。接着藉由坩埚支承轴16使坩埚22下降，从原料熔液的下部(籽晶侧)进行晶体化，使氧化镓的单晶生长。
接着，在将主体加热器34保持在特定温度(此处约为1100[℃]以上)的状态下，如下将坩埚22(所生长的氧化镓晶体)取出到装置10外。即，对主体加热器34进行控制，使炉内空间15降温至主体加热器34的下限温度(约1100[℃])或者略高于或低于下限温度的温度(1000[℃]～1200[℃])。由此，通过尽可能预先降低炉内空间15的温度来降低坩埚22(氧化镓晶体)的温度，能够缩短之后的坩埚22(氧化镓晶体)的缓冷时间。另外，能够容易使缓冷室36内的温度接近炉内空间15的温度。需要说明的是，即使炉内空间15的温度稍低于主体加热器34的下限温度，主体加热器34本身也保持在高于炉内空间15的温度且为下限温度以上，因此没有问题。接着藉由坩埚支承轴16使坩埚22下降，将坩埚22搬入到保持在与炉内空间15相同或与其接近的温度(1000[℃]～1200[℃])的缓冷室36中。由此能够尽可能降低炉内空间15与缓冷室36的温度差、防止将坩埚22搬入到缓冷室36中时的骤冷。接着，将坩埚22(氧化镓晶体)在缓冷室36内以所期望的速度缓慢冷却至所期望的温度(例如室温或室温附近)后，将坩埚22从缓冷室36中取出。
根据以上的方法，能够将炉内空间15维持在特定温度，不会使主体加热器34发生破损，并且防止因坩埚22的骤冷所致的晶体品质的降低，将氧化镓晶体稳定地取出到装置10外。其结果，能够得到具有稳定品质的氧化镓晶体。需要说明的是，该方法当然也能够应用于后述第2实施方式的氧化镓晶体的制造装置10。
(第2实施方式)
接着以与上述第1实施方式的区别特征为中心对于本发明的第2实施方式的氧化镓晶体的制造装置10进行说明。本实施方式的氧化镓晶体的制造装置10是应用了垂直布里奇曼法的氧化镓晶体的制造装置10，其特征在于，该制造装置具备：由耐热材料构成的炉主体14；坩埚支承轴16，其沿上下方向贯通炉主体14的底部而在炉主体14内延伸设置，构成为上下移动自如；坩埚22，其配置在坩埚支承轴16上，存储氧化镓晶体的原料；主体加热器34，其配设在坩埚22的周围，对坩埚22进行加热；以及缓冷室36，其设置在炉主体14的炉内空间15的下部15b，将坩埚22缓慢冷却，在缓冷室36中配设有将坩埚22缓慢冷却的缓冷加热器38。
在第1实施方式中，如图1所示，缓冷室36与炉主体14的炉内空间15连通地设置在炉主体14的下方。与之相对，本实施方式中，如图2所示，缓冷室36设置于炉主体14的炉内空间15的下部15b。本实施方式的构成也能够与第1实施方式同样地在将炉内空间15(但为除缓冷室36以外的区域)维持在特定温度的状态下，藉由坩埚支承轴16使坩埚22下降，搬入到位于炉内空间15的下部15b的缓冷室36中，使坩埚22(氧化镓晶体)缓慢冷却，之后取出到装置10外。因此，能够防止因坩埚22的骤冷所致的晶体的龟裂、破损。另外，由于还能够防止衬套20、坩埚支承轴16等的骤冷，因此能够防止因热冲击所致的龟裂、破损。
另外，如图2所示，在本实施方式的缓冷室36中配设有缓冷加热器38，按照能够对缓冷室36内的温度进行控制的方式来构成。由此，能够在将炉内空间15(但为除缓冷室36以外的区域)维持在特定温度的状态下，利用缓冷室36将坩埚22(氧化镓晶体)以所期望的速度更稳定地进行缓慢冷却。
如以上所说明，利用本发明的氧化镓晶体的制造装置，能够将炉内空间维持在特定温度，不会使加热器破损，并且防止因坩埚的骤冷所致的晶体品质的降低，将氧化镓晶体稳定地取出到装置外。另外，利用使用了该装置的本发明的氧化镓晶体的制造方法，基于上述结果，能够得到具有稳定的品质的氧化镓晶体。
需要说明的是，本发明并不限于以上说明的实施方式和实施例，可在不脱离本发明的范围内进行各种变更。

Claims (8)

1.一种氧化镓晶体的制造装置，其是应用了垂直布里奇曼法的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，该制造装置具备：
由耐热材料构成的炉主体；
坩埚支承轴，其沿上下方向贯通所述炉主体的底部而在所述炉主体内延伸设置，构成为上下移动自如；
坩埚，其配置在所述坩埚支承轴上，存储氧化镓晶体的原料；
主体加热器，其配设在所述坩埚的周围，对所述坩埚进行加热；以及
缓冷室，其与所述炉主体的炉内空间连通地设置在所述炉主体的下方，将所述坩埚缓慢冷却。
2.如权利要求1所述的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，在所述缓冷室中配设有将所述坩埚缓慢冷却的缓冷加热器。
3.如权利要求2所述的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，所述缓冷加热器是由具有1500℃～1700℃的耐热性的材质构成的电阻加热器。
4.如权利要求1～3中任一项所述的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，所述主体加热器是由具有1800℃～1900℃的耐热性的材质构成的电阻加热器。
5.一种氧化镓晶体的制造装置，其是应用了垂直布里奇曼法的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，该制造装置具备：
由耐热材料构成的炉主体；
坩埚支承轴，其沿上下方向贯通所述炉主体的底部而在所述炉主体内延伸设置，构成为上下移动自如；
坩埚，其配置在所述坩埚支承轴上，存储氧化镓晶体的原料；
主体加热器，其配设在所述坩埚的周围，对所述坩埚进行加热；以及
缓冷室，其设置在所述炉主体的炉内空间的下部，将所述坩埚缓慢冷却，
在所述缓冷室中配设有将所述坩埚缓慢冷却的缓冷加热器。
6.如权利要求5所述的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，所述缓冷加热器是由具有1500℃～1700℃的耐热性的材质构成的电阻加热器。
7.如权利要求5或6所述的氧化镓晶体的制造装置，其特征在于，所述主体加热器是由具有1800℃～1900℃的耐热性的材质构成的电阻加热器。
8.一种氧化镓晶体的制造方法，其是使用权利要求1～7中任一项所述的氧化镓晶体的制造装置的氧化镓晶体的制造方法，其特征在于，
将存储有氧化镓晶体的原料的所述坩埚利用所述主体加热器在高于1795℃的温度下进行加热，使氧化镓晶体的原料熔解，接着藉由所述坩埚支承轴使所述坩埚下降，从原料熔液培育氧化镓的单晶，之后
将所述炉内空间的温度降低至1000℃～1200℃，
接着藉由所述坩埚支承轴使所述坩埚下降，将所述坩埚搬入到保持在1000℃～1200℃的所述缓冷室内，
接着将所述坩埚在所述缓冷室内缓慢冷却。
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