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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Verwandte Anmeldungen
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Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der US-Patentanmeldung, Aktenzeichen 13/069,027, eingereicht am 22. März 2011, auf deren gesamten Inhalt hier Bezug genommen wird.
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1. Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Hochtemperaturofen, der eine Isolierung mit einem geformten Schlitz für die Thermoelementeinrichtung enthält.
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2. Beschreibung des Stands der Technik
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Kristallisationsöfen, wie Systeme mit gerichteter Erstarrung (DSS) und Wärmetauscherverfahren(HEM)-Öfen, beinhalten das Schmelzen und kontrollierte Wiedererstarren eines Ausgangsmaterials in einem Schmelztiegel, um einen Ingot herzustellen. Die Herstellung eines Ingots aus geschmolzenem Ausgangsmaterial erfolgt in verschiedenen spezifischen Temperaturschritten und Temperaturraten über viele Stunden. Um zum Beispiel einen Siliciumingot durch das DSS-Verfahren herzustellen, wird Silicium-Ausgangsmaterial in einen Schmelztiegel eingefügt, der oft in einem Graphit-Schmelztiegelkasten enthalten ist, in einen DSS-Ofen eingesetzt und dann erwärmt, um das Ausgangsmaterial vollständig zu schmelzen. Typischerweise findet die Erwärmung von Raumtemperatur auf 1200°C über mehrere Stunden mit festgelegten Temperaturraten statt, ehe weiter während mehrerer Stunden auf 1550°C aufgeheizt wird. Die Temperatur, weit über der Siliciumschmelztemperatur von 1412°C, wird für mehrere Stunden auf dieser Temperatur gehalten, um das Silicium-Ausgangsmaterial vollständig zu schmelzen, ehe während 18 Stunden ein Temperaturgefälle angewendet wird, um die Schmelze gerichtet zu erstarren. Die Temperatur wird dann unter den Schmelzpunkt von Silicium gesenkt, um den Ingot während mehrerer Stunden zu glühen, und danach wird der Ofen während mehrerer weiterer Stunden heruntergekühlt, ehe der geformte Ingot entfernt wird.
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Aus der
WO 2010/005705 A1 sind Systeme und Verfahren zur Herstellung einkristalliner Siliziumingots bekannt. Dabei ist ein Tiegel in einem Ofen zum Herstellen des monokristallinen Ingots aufgenommen, wobei der Tiegel anfänglich einen einzigen Impfkristall und zusätzliches Halbleitermaterial enthält. Der Impfkristall wird zumindest teilweise geschmolzen, und das zusätzliche Material wird in dem Tiegel komplett geschmolzen, was von einem Wachstums- und Verfestigungsprozess gefolgt wird. Eine Wärmeabfuhr während der Wachstumsphasen wird durch eine Isolierung erreicht, welche relativ zu dem Tiegel beweglich ist.
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Die
US 2011/0030611 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen oder einkristallinen Zinkoxidkristalls auf einem Impfkristall, welcher in einer kontrollierten Atmosphäre in einem geschlossenen Raum angeordnet ist, wobei ein Sublimationsverfahren zum Wachstum dient.
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Die
JP 2000-290096 A offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung von kristallinem Silizium, bei welchem ein Tiegel in einer Kammer angeordnet ist, wobei der Tiegel eine Siliziumschmelze aufnimmt. Eine Kühlplatte dient zum Kühlen der Siliziumschmelze. Zudem umfasst die Vorrichtung dieser Druckschrift bewegliche Wärmeisolierungen.
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Die Herausforderung bei der einheitlichen Erzeugung von Ingots hoher Qualität in einem Ofen für die industrielle Fertigung ist die Gewährleistung, dass die Schmelz-, Erstarrungs- und Glühtemperaturen, Temperaturraten und Zeitpunkte genau und einheitlich in der Heißzone des Ofens gemessen werden können, wo die Ingotbildung erfolgt. Zum Beispiel enthält die Heißzone eines Ofens allgemein einen ein Ausgangsmaterial enthaltenden Schmelztiegel und mindestens ein Heizelement über oder neben dem Schmelztiegel, um das Ausgangsmaterial zu schmelzen. Eine Isolierung umgibt typischerweise mindestens die Oberseite und die Seiten des Heizelements (der Heizelemente), um die Wärme zu enthalten und die Heißzone zu definieren, wobei eine Seite der Isolierung der Ofenmantelwand und die andere Seite dem(den) Heizelement(en) innerhalb der Heißzone gegenüberliegt. Mindestens eine Thermoelementeinrichtung, die durch einen Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung und in die Heißzone positioniert wird, wird typischerweise zusammen mit einem Computer-Feedbackmechanismus zur Leistungsquelle des Heizgeräts verwendet, um die korrekte Temperatur während verschiedener Phasen des Ingotwachstums zu messen, zu steuern und aufrechtzuerhalten. Üblicherweise ist die Größe oder der Durchmesser der Schlitzöffnung auf der dem Ofenmantel gegenüberliegenden Seite der Isolierung allgemein im Wesentlichen gleich der Größe der Schlitzöffnung auf der dem Heizelement gegenüberliegenden Seite der Isolierung, wodurch ein allgemein zylindrischer Schlitz erzeugt wird. Die Thermoelementeinrichtung, die typischerweise einen Thermoelementsensor enthält, der in Wärmeschutzrohre eingekapselt ist, die in einer Schutzhülle, zum Beispiel Graphit, untergebracht sind, passt in und durch diesen zylindrischen Schlitz.
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Bei dem Versuch, noch größere Ingots mit einer vorhandenen Produktionsausrüstung wachsen zu lassen, muss der Raum innerhalb der Heißzone maximiert werden, was oft erfordert, dass die Heizelemente sich in großer Nähe zur Heißzonenisolierung befinden. An sich sind Thermoelementeinrichtung(en), die durch übliche Schlitze in der Isolierung eingesetzt werden, um die Verfahrenstemperaturen in der Heißzone zu überwachen, typischerweise nahe dem Heizelement positioniert, zum Beispiel weniger als ein Zoll. Diese große Nähe bringt die Thermoelementeinrichtung in eine große Temperaturgefällezone, die von etwa 1500°C auf der Heizelementseite der Isolierung bis zu etwa 1600–1700°C an der Heizelementfläche reicht. Dieses Temperaturgefälle, das sich typischerweise weniger als zwei Zoll von der Isolierung zur Heizelementfläche erstreckt, macht das Einsetzen der Thermoelementeinrichtung sehr empfänglich für die Schwankung der Positionstemperaturmessung.
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Es treten Schwierigkeiten bei der Gewährleistung einheitlich wiederholbarer Heizgerät-Steuertemperaturmessungen auf, wenn eine Thermoelementeinrichtung in einen Ofen in einem spezifischen Abstand zum Heizelement eingesetzt werden muss, da die gemessene Temperatur stark von diesem Abstand abhängt. Daher kann die hohe Positionsempfindlichkeit der in einer großen Temperaturgefällezone eingesetzten Thermoelementeinrichtung zu signifikanten Differenzen bei den gemessenen Temperaturen führen, wenn sie nicht genau in der bezeichneten Position angeordnet wird, was teure und zeitaufwändige Maßnahmen erfordert, um die beobachteten Differenzen zu messen und zu kompensieren.
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An sich gibt es einen steigenden Bedarf in der Industrie für eine einfachere, zuverlässigere und kostengünstigere Einrichtung zur Positionierung einer Thermoelementeinrichtung in einem Hochtemperaturofen, damit die resultierende gemessene Heizgerät-Steuertemperatur im Wesentlichen für die Position der Thermoelementeinrichtung unempfindlich ist. Die vorliegende Erfindung reduziert diese hohe Positionsempfindlichkeit und führt zu einheitlicheren und wiederholbaren Messungen der Heizgerät-Steuertemperatur, die für ein Ingotwachstum hoher Qualität erforderlich sind.
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KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Ofen, der einen Ofenmantel, eine Heißzone innerhalb des Ofenmantels, die mindestens ein Heizelement in der Heißzone enthält, eine die Heißzone umgebende Isolierung, die eine Ofenmantelseite gegenüber dem Ofenmantel und eine Heizelementseite gegenüber dem Heizelement hat, und mindestens eine Thermoelementeinrichtung enthält, die durch mindestens einen Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung eingeführt wird. Die Größe des Thermoelementeinrichtungsschlitzes nimmt von der Ofenmantelseite der Isolierung zur Heizelementseite der Isolierung zu. Vorzugsweise ist der Thermoelementeinrichtungsschlitz entweder kegelig angesenkt oder zylindrisch angesenkt.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf eine eine Heißzone eines Ofens umgebende Isolierung, wobei die Isolierung eine Ofenmantelseite und eine Heizelementseite und mindestens einen Thermoelementeinrichtungsschlitz durch die Isolierung hat, um eine Thermoelementeinrichtung einzuführen. Der Thermoelementeinrichtungsschlitz ist auf der Heizelementseite der Isolierung entweder kegelig angesenkt oder zylindrisch angesenkt. Die Isolierung kann konfiguriert sein, um zwischen einem Ofenmantel eines Ofens und einem Heizelement in einer Heißzone des Ofens angeordnet zu werden, mit der Ofenmantelseite gegenüber dem Ofenmantel und der Heizelementseite gegenüber dem Heizelement.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Erzeugung eines kristallinen Ingots in einem Ofen, der einen Ofenmantel und eine Heißzone enthält, wobei die die Heißzone umgebende Isolierung einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz enthält. Das Verfahren enthält die Schritte des Erwärmens eines mindestens Ausgangsmaterial enthaltenden Schmelztiegels in der Heißzone des Ofens auf eine Temperatur höher als oder gleich 1000°C, wobei die Heißzone mindestens ein Heizelement enthält und die Isolierung die Heißzone umgibt, wobei die Isolierung sich zwischen dem Heizelement und dem Ofenmantel des Ofens befindet und eine Heizelementseite gegenüber dem Heizelement und eine Ofenmantelseite gegenüber dem Ofenmantel hat, und des Messens der Temperatur in der Heißzone mit mindestens einer Thermoelementeinrichtung durch einen Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung in eine Position zwischen dem Heizelement und der Heizelementseite der Isolierung eingeführt. Die Größe des Thermoelementeinrichtungsschlitzes nimmt von der Ofenmantelseite der Isolierung zur Heizelementseite der Isolierung zu, und die gemessene Temperatur ist im Wesentlichen unempfindlich gegenüber der Position der Thermoelementeinrichtung.
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Es wird weiter ein Verfahren zur Reduzierung der Positionstemperatur-Empfindlichkeit einer in einen Thermoelementeinrichtungsschlitz eingeführten und in eine Heißzone eines Ofens eingesetzten Thermoelementeinrichtung beschrieben, welches kein beanspruchtes Ausführungsbeispiel ist. Das Verfahren enthält die Schritte der Bereitstellung eines einen Ofenmantel, eine Heißzone innerhalb des Ofenmantels, wobei die Heißzone mindestens ein Heizelement in der Heißzone enthält, eine die Heißzone umgebende Isolierung, die eine Ofenmantelseite gegenüber dem Ofenmantel und eine Heizelementseite gegenüber dem Heizelement hat, mindestens eine Thermoelementeinrichtung und mindestens einen Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung enthaltenden Ofens, wobei der Thermoelementeinrichtungsschlitz eine Öffnung auf der Heizelementseite der Isolierung und eine Öffnung auf der Ofenmantelseite der Isolierung enthält, und die Öffnung auf der Heizelementseite der Isolierung größer ist als die Öffnung auf der Ofenmantelseite der Isolierung. Die Thermoelementeinrichtung wird durch einen Thermoelementeinrichtungsschlitz von der Ofenmantelseite der Isolierung in eine Position zwischen dem Heizelement und der Heizelementseite der Isolierung eingeführt, um die Temperatur in der Heißzone zu messen.
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Es versteht sich, dass sowohl die obige allgemeine Beschreibung als auch die folgende ausführliche Beschreibung nur beispielhaft und erläuternd sind und eine weitere Erläuterung der vorliegenden Erfindung wie beansprucht liefern sollen.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 ist eine schematische Querschnittsansicht eines Hochtemperaturofens gemäß der vorliegenden Erfindung, der eine von einer Isolierung mit einem geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz versehene Heißzone enthält.
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2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht der Isolierung, die eine in einem üblichen Thermoelementeinrichtungsschlitz des Stands der Technik positionierte Thermoelementeinrichtung enthält.
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3A, 3B, 3C und 3D sind schematische Querschnittsansichten von Ausführungsformen der Isolierung gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem kegelig geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz, wobei der Schlitz an der Heizelementseite der Isolierung in symmetrischen und unsymmetrischen Winkeln kegelig angesenkt ist.
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4A und 4B sind schematische Querschnittsansichten von Ausführungsformen der Isolierung gemäß der vorliegenden Erfindung, die einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz haben, wobei der Schlitz zylindrisch angesenkt ist.
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5A 5B und 5C sind schematische Querschnittsansichten von Ausführungsformen der Isolierung gemäß der vorliegenden Erfindung, die einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz und einen Isolierflansch an der Ofenmantelseite der Isolierung haben.
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6 ist eine schematische Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines hybrid geformten Thermoelementeinrichtungsschlitzes, der durch zylindrisches Ansenken und durch kegeliges Ansenken erzeugt wird.
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7 vergleicht graphisch Temperaturänderungen in Zusammenhang mit dem Zurückziehen einer Thermoelementeinrichtung in einem üblichen Thermoelementeinrichtungsschlitz durch eine übliche Isolierung und einem kegelig geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz durch die Isolierung gemäß der vorliegenden Erfindung.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Ofen, eine Heißzone innerhalb des Ofens, die ein Heizelement enthält, eine die Heißzone umgebende und definierende Isolierung, die einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz hat, und auf ein Verfahren zur Erzeugung eines kristallinen Ingots unter Verwendung dieses Ofens und dieser Isolierung.
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Der Ofen gemäß der vorliegenden Erfindung enthält einen Ofenmantel und eine Heißzone innerhalb des Ofenmantels. Der Ofenmantel kann ein beliebiger gemäß dem Stand der Technik verwendeter Mantel für Hochtemperatur-Kristallisationöfen einschließlich eines Mantels aus rostfreiem Stahl sein, der eine Außenwand und eine Innenwand enthält, die einen Kühlkanal für die Zirkulation eines Kühlfluids wie Wasser definieren. Die Heißzone des Ofens, die mindestens ein Heizelement innerhalb der Heißzone enthält, wird von der Isolierung umgeben und definiert. Die Isolierung wird nachfolgend ausführlicher beschrieben. Zusätzlich kann die Heißzone des Ofens weiter einen Schmelztiegel in einem Schmelztiegel-Trägerkasten auf einem Schmelztiegel-Trägerblock enthalten. In einer Ausführungsform enthält die Heißzone ein oberes Heizelement, das im oberen Bereich der Heißzone über dem Schmelztiegel positioniert ist, und mindestens ein seitliches Heizelement, das unter dem oberen Heizelement und entlang der Seiten der Heißzone und des Schmelztiegels positioniert ist. Jeder im Stand der Technik bekannte Schmelztiegel kann verwendet werden. Der Schmelztiegel kann aus verschiedenen wärmebeständigen Materialien hergestellt sein, wie zum Beispiel Quarz, Siliciumdioxid, Graphit oder Molybdän, kann eine zylindrische oder quadratische Abmessung haben oder abgeschrägt sein, und kann optional beschichtet sein, um die Rissbildung des Ingots nach dem Erstarren zu verhindern. Der Schmelztiegel-Trägerkasten und der Schmelztiegel-Trägerblock bestehen typischerweise aus Graphit.
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Der Ausgangsmaterial enthaltende Schmelztiegel wird von mindestens einem Heizelement in der Heißzone erwärmt. Das Schmelzen des Ausgangsmaterials wird vorzugsweise durch Regeln der Leistung an das mindestens eine Heizelement gesteuert. Die gerichtete Erstarrung der Schmelze wird durch einen gesteuerten Wärmeabzug vom Schmelztiegel durch Erhöhen von Strahlungswärmeverlusten in die wassergekühlte Kammer, z. B. durch den Boden der Heißzone, erhalten. Dies kann zum Beispiel dadurch erreicht werden, dass die Isolierung bezüglich des Schmelztiegels bewegt wird, um die Fest-Flüssig-Schnittstelle des wachsenden Ingots nicht zu stören.
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Die die Heißzone des Ofens gemäß der vorliegenden Erfindung umgebende und definierende Isolierung kann aus einem beliebigen im Stand der Technik bekannten Material bestehen, das eine niedrige Wärmeleitfähigkeit besitzt und gegenüber den Temperaturen und Bedingungen im Ofen beständig ist, einschließlich zum Beispiel Graphit. Die Isolierung kann flache Tafeln enthalten, zum Beispiel, wenn ein quadratischer Schmelztiegel verwendet wird, auch wenn andere Isolierungsabmessungen verwendet werden können, die anderen Formen der Ofen-Heißzone entsprechen, zum Beispiel einer zylindrischen Heißzone. Die Isolierung umgibt typischerweise den mit Ausgangsmaterial geladenen Schmelztiegel und mindestens ein Heizelement über dem und auf allen vier Seiten des Schmelztiegels. Die Isolierung kann auch unter dem Schmelztiegel verwendet werden, zum Beispiel unter dem Schmelztiegel-Trägerblock. Die Isolierung hat eine Ofenmantelseite gegenüber dem Mantel des Ofens und eine Heißzonenseite gegenüber der Heißzone. Vorzugsweise entsprechen die Form und Abmessung der Isoliertafeln der Form und der Größe des verwendeten Schmelztiegels. Wenn zum Beispiel ein quadratischer Schmelztiegel gegebener Abmessung verwendet wird, um Ausgangsmaterial zu schmelzen, werden quadratische Isoliertafeln mindestens so groß wie die Oberseite und die Seiten des Schmelztiegels verwendet. In einer Ausführungsform enthält die Isolierung obere und seitliche Isoliertafeln, und vorzugsweise ist die seitliche Isolierung konfiguriert, um sich senkrecht bezüglich eines Schmelztiegels innerhalb der Heißzone zu bewegen.
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In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann ein Wärmetauscher im Ofen verwendet werden, entweder alleine oder zusammen mit der Isolierung, die konfiguriert ist, um bezüglich eines Schmelztiegels bewegt zu werden, um den Wärmeabzug zu steuern. Ein gasgekühlter Wärmetauscher, zum Beispiel ein heliumgekühlter Wärmetauscher, kann unter dem Schmelztiegel angeordnet werden, um die Erstarrung des geschmolzenen Ausgangsmaterials zu fördern.
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Der Ofen gemäß der vorliegenden Erfindung enthält weiter mindestens eine Thermoelementeinrichtung, die durch mindestens einen Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung eingeführt wird, der nachfolgend ausführlicher beschrieben wird. Die Thermoelementeinrichtung kann einen Thermoelementeinrichtungssensor enthalten, der in Wärmeschutzrohren eingekapselt ist, die in einer Schutzhülle untergebracht sind, die zum Beispiel aus Graphit besteht. Die Thermoelementeinrichtung wird verwendet, um die Temperatur in der von der Isolierung im Ofen umgebenen und definierten Heißzone zu messen, und kann eine beliebige im Stand der Technik bekannte Thermoelementeinrichtung sein, die verwendet wird, um hohe Temperaturen zu messen, die typischerweise mit dem Erwärmen, Schmelzen und Wiedererstarren von Ausgangsmaterial verbunden sind. Mindestens eine Thermoelementeinrichtung wird in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet, um die Temperatur in der Heißzone nahe dem Heizelement über dem Schmelztiegel zu messen, wo Ausgangsmaterial geschmolzen und wiedererstarrt wird, um einen Ingot zu formen.
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Die Größe des Thermoelementeinrichtungsschlitzes in der Isolierung gemäß der vorliegenden Erfindung, durch den die Thermoelementeinrichtung eingeführt wird, um die Temperatur in der Heißzone zu messen, nimmt von der Ofenmantelseite der Isolierung zur Heizelementseite der Isolierung zu. Die Schlitzöffnung auf der Ofenmantelseite ist geformt und bemessen, um die Thermoelementeinrichtung aufzunehmen. Die Thermoelementeinrichtungsschlitze können in der Isolierung mindestens oberhalb und an den Seiten des Schmelztiegels konfiguriert sein. Mindestens ein Schlitz ist in der oberen Isolierung des Ofens gemäß der vorliegenden Erfindung konfiguriert, um die Temperatur nahe der Oberseite des Heizelements zu messen, das verwendet wird, um das Ausgangsmaterial im Schmelztiegel zu schmelzen. Die Öffnung des Thermoelementeinrichtungsschlitzes auf der Heizelementseite der Isolierung ist in der vorliegenden Erfindung vergrößert, um einen größeren Teil der Oberfläche der Thermoelementeinrichtung Wärme auszusetzen. Spezifische Ausführungsformen des geformten Thermoelementeinrichtungsschlitzes sind in den 1 und 3A–6 gezeigt und werden nachfolgend besprochen.
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1 zeigt eine Querschnittsansicht eines Ofens gemäß der vorliegenden Erfindung, der einen Ofenmantel 1 und eine von der Isolierung 15 umgebene und definierte Heißzone 2 enthält, die einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz 13 hat, wobei die Größe der Schlitzöffnung auf der Heizelementseite 17 der Isolierung größer ist als die Größe der Schlitzöffnung auf der Ofenmantelseite 16 der Isolierung. Die Thermoelementeinrichtung 10 wird in den Thermoelementeinrichtungsschlitz 13 durch die Ofenmantelseite 16 der Isolierung 15 und über die Heizelementseite 17 der Isolierung 15 hinaus bis nahe dem Heizelement 18 eingeführt, um die Temperatur in der Heißzone während des Schmelzens und Wiedererstarrens des Ausgangsmaterials, zum Beispiel Ausgangsmaterial auf der Basis von Silicium oder Aluminiumoxid zur Erzeugung von kristallinen Silicium- bzw. Saphir-Ingots, zu messen. Wie für diese Ausführungsform des Ofens der vorliegenden Erfindung gezeigt, ist mindestens ein Heizelement über dem und entlang der Seite des Schmelztiegels 11 im Schmelztiegelkasten 12 auf dem Schmelztiegel-Trägerblock 14 angeordnet, um das Ausgangsmaterial im Schmelztiegel zu schmelzen.
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2 zeigt eine übliche Form einer im Stand der Technik bekannten Thermoelementeinrichtung und eines Thermoelementeinrichtungsschlitzes. Strukturell enthält die Thermoelementeinrichtung 20 allgemein eine äußere Wärmeschutzhülle 24, typischerweise aus Graphit, die Wärmeschutzrohre 21 bedeckt, die den Thermoelementsensor 22 weiter umschließen und isolieren. Die Thermoelementeinrichtung 20 wird typischerweise durch einen Thermoelementeinrichtungsschlitz 23 eingeführt, der geeignet auf die Größe der Thermoelementeinrichtung konfiguriert und nahe dem Heizelement 28 positioniert ist. Allgemein entspricht die Größe oder der Durchmesser der Schlitzöffnung an der Ofenmantelseite 26 der Isolierung 25 der Größe der Öffnung auf der Heizelementseite 27 des Schlitzes. Da die Isolierung 25 ein niedrig wärmeleitendes Material, zum Beispiel Graphit, enthält, gibt es ein großes Wärmegefälle quer über die Wärmegefällezone 29 von der Heizelementseite 27 der Isolierung 25 (etwa 1500°C) zur Fläche des Heizelements 28 (etwa 1600–1700°C). Dieses große Wärmegefälle quer über eine kurze Strecke macht die Thermoelementeinrichtung 20 hoch empfindlich für die Positionierung im Thermoelementeinrichtungsschlitz 23, was zu großen Schwankungen und verringerter Wiederholbarkeit bei den gemessenen Temperaturen führen kann.
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Die großen Schwankungen, die einem uneinheitlichen Einbringen der Thermoelementeinrichtung in einem großen Temperaturgefälle zugeordnet werden können, können in überraschender Weise durch Verwendung der Isolierung gemäß der vorliegenden Erfindung minimiert werden, die einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz hat. Die 3A, 3B, 3C und 3D zeigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, bei denen der Thermoelementeinrichtungsschlitz 33 kegelig geformt ist, wodurch eine größere Oberfläche der Thermoelementeinrichtung 30 den hohen Temperaturen der Heißzone ausgesetzt und ihre Empfindlichkeit für Positionsveränderungen im Thermoelementeinrichtungsschlitz 33 durch Ausdehnung der Temperaturgefällezone 39 verringert wird. Unter Bezug auf 3A ist die Öffnung des Thermoelementeinrichtungsschlitzes an der Ofenmantelseite 36 der Isolierung 35 konfiguriert, um eine Thermoelementeinrichtung 30 von Standardgröße aufzunehmen, typischerweise mit einem Zoll Durchmesser, obwohl ein beliebiger Durchmesser verwendet werden kann. Der Thermoelementeinrichtungsschlitz 33 hat eine Öffnung auf der Heizelementseite 37 der Isolierung 35, die größer ist als die Öffnung auf der Ofenmantelseite 36 der Isolierung 35. Der Thermoelementeinrichtungsschlitz kann durch kegeliges Ansenken der Öffnung vergrößert werden, wodurch eine Kegelform geformt wird, die einen größeren Teil der Thermoelementeinrichtung 30 der vom Heizelement 38 erzeugte Wärme aussetzt, ohne signifikanten Verlust der Isolierung oder Isolierfähigkeit. So führt, wie in 3A gezeigt, die vergrößerte, kegelige Öffnung im Thermoelementeinrichtungsschlitz 33 an der Heizelementseite 37 der Isolierung 35 dazu, dass ein größerer Teil der Oberfläche der Thermoelementeinrichtung 30 hohen Temperaturen ausgesetzt ist, wodurch die Temperaturgefällezone 39 entlang ihrer Länge von der Spitze der Thermoelementeinrichtung 30 zu dem Punkt ausgedehnt wird, wo die Isolierung 35 auf die Thermoelementeinrichtung 30 trifft.
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Kegelformen können in der Isolierung 35 durch verschiedene im Stand der Technik bekannte Mittel erzeugt werden, einschließlich zum Beispiel durch kegeliges Ansenken mit einem Kegelansenkwerkzeug. Der Querschnittsbereich der kegeligen Öffnung des Thermoelementeinrichtungsschlitzes 33 auf der Heizelementseite 37 der Isolierung 35 kann abhängig von dem gewünschten Winkel und der Tiefe des kegelig angesenkten Schlitzes variieren. Zum Beispiel kann der Schlitz durch mindestens etwa die Hälfte der Dicke der Isolierung kegelig angesenkt werden, wenn auch andere Tiefen in Betracht gezogen werden. Weiter können verschiedene Kegelansenkwinkel verwendet werden. Zum Beispiel kann der Schlitz in einem Winkel von mindestens etwa 60°, mindestens etwa 90°, oder mindestens etwa 120° kegelig angesenkt werden, zum Beispiel von etwa 60° bis etwa 120°. Beispiele spezifischer Kegelansenkwinkel sind in 3A (α = 60°), 3B (β = 90°) und 3C (γ = 120°) gezeigt. Es können auch andere Winkel in Betracht gezogen werden, so lange sie einen größeren Teil der Oberfläche der Thermoelementeinrichtung 30 der Heizumgebung aussetzen, um eine ausgedehnte Temperaturgefällezone 39 entlang der Länge der Thermoelementeinrichtung 30 zu formen. Weiter kann, während die Öffnungen des Thermoelementeinrichtungsschlitzes, wie in den 3A, 3B und 3C gezeigt, auf jeder Seite der Mittelachse der Thermoelementeinrichtung symmetrisch sind, in einer alternativen Ausführungsform die Kegelform auch winkelmäßig unsymmetrisch bezüglich der Mittelachse der Thermoelementeinrichtung sein. Zum Beispiel kann, wie in 3D gezeigt, der Thermoelementeinrichtungsschlitz eine Öffnung mit zwei unterschiedlichen Kegelansenkwinkeln haben, wie α = 60° und β = 90° (die Hälfte dieser Winkel sind gezeigt).
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4A und 4B zeigen zusätzliche Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, bei denen der Thermoelementeinrichtungsschlitz 43 auf der Heizelementseite 47 der Isolierung 45 zylindrisch angesenkt ist, um einen größeren Teil der Oberfläche der Thermoelementeinrichtung 40 der vom Heizelement 48 erzeugten Wärme auszusetzen, und um die Größe der Temperaturgefällezone 49 auszudehnen, in der die Thermoelementeinrichtung 40 untergebracht ist. Zylindrisch angesenkte Formen können durch verschiedene im Stand der Technik bekannte Mittel erzeugt werden, einschließlich zum Beispiel durch zylindrisches Ansenken des Thermoelementeinrichtungsschlitzes 43 auf der Heizelementseite 47 der Isolierung 45 mit einem kreisförmigen Werkzeug zum zylindrischen Ansenken, wodurch eine zylindrische Schlitzöffnung ohne signifikanten Verlust an Isolierfähigkeit erzeugt wird. Die Breite der zylindrischen Ansenkung kann variieren, wie durch d und d' in 4A bzw. 4B gezeigt. Der Schlitz kann auch auf verschiedene Tiefen zylindrisch angesenkt werden, wie zum Beispiel durch mindestens etwa die Hälfte der Dicke der Isolierung, obwohl andere Tiefen von der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen werden. Auch andere zylindrische Absenkformen werden von der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen, einschließlich, aber nicht beschränkt auf, quadratische und andere polygonale Formen, die in die Heizelementseite 47 der Isolierung 45 geschnitten oder unter Verwendung vieler Isolierungsschichten erzeugt werden. Die alternativen Formen können unter Verwendung verschiedener im Stand der Technik bekannter Schneidmittel erzeugt werden. In einer in 6 gezeigten alternativen Ausführungsform kann ein hybrider Thermoelementeinrichtungsschlitz geformt werden, wobei der Thermoelementeinrichtungsschlitz erst, zum Beispiel mit einer Breite d, auf der Heizelementseite der Isolierung zylindrisch angesenkt, und dann mit den verschiedenen hier in Betracht gezogenen Winkeln kegelig angesenkt wird. So werden verschiedene zylindrisch angesenkte Formen, Breiten und Tiefen in der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen, so lange sie dazu führen, dass ein größerer Teil der Oberfläche der Thermoelementeinrichtung 40 hohen Temperaturen ausgesetzt und die Temperaturgefällezone 49 entlang ihrer Länge von der Spitze der Thermoelementeinrichtung 40 zu dem Punkt ausgedehnt wird, an dem die Isolierung 45 auf die Thermoelementeinrichtung 40 trifft.
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5A, 5B und 5C zeigen alternative Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, wobei die Heizelementseite 57 der Isolierung 55 auf eine Tiefe deutlich größer als die Hälfte der Dicke der Isolierung 55 kegelig angesenkt (5A und 5C) oder zylindrisch angesenkt (5B) ist, um einen größerem Teil ihrer Gesamtoberfläche der vom Heizelement 58 erzeugten Wärme auszusetzen. Insbesondere zeigt 5A einen kegelförmigen Thermoelementeinrichtungsschlitz 53, der in einem 90°-Winkel (β = 90°) von der Heizelementseite 57 der Isolierung 55 kegelig angesenkt ist und sich durch zur Ofenmantelseite 56 der Isolierung erstreckt, wobei die Schlitzöffnung auf der Ofenmantelseite 56 mit dem Durchmesser der Thermoelementeinrichtung 50 zusammenfällt. Die Kegelform kann durch verschiedene im Stand der Technik bekannte Mittel erzeugt werden, einschließlich zum Beispiel mit einem Werkzeug zum kegeligen Ansenken. Auch andere Winkel werden in der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen, so lange sie einen größeren Teil der Oberfläche der Thermoelementeinrichtung 50 der vom Heizelement 58 erzeugten Wärme aussetzen, wodurch die Größe der Temperaturgefällezone 59 entlang ihrer Länge von der Spitze der Thermoelementeinrichtung 50 zu dem Punkt, an dem die Isolierung 55 auf die Thermoelementeinrichtung 50 trifft, ausgedehnt wird.
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Da der kegelig angesenkte Schlitz der 5A sich vollständig durch die Isolierung 55 erstreckt, zieht die vorliegende Erfindung auch in Betracht, einen Isolierflansch 60 zu verwenden, um eine zusätzlichen strukturelle Unterstützung der Thermoelementeinrichtung 50 an der Ofenmantelseite 56 der Isolierung zu liefern, und um einen Wärmeverlust von der Heißzone in die Ofenkammer zu minimieren, wodurch die Isolierfähigkeit aufrechterhalten wird. Der Isolierflansch 60 enthält typischerweise das gleiche Material, wie es für die Isolierung des Ofens verwendet wird, einschließlich zum Beispiel Graphit, kann aber aus einem beliebigen im Stand der Technik bekannten Material bestehen, das eine niedrige Wärmeleitfähigkeit besitzt und den Temperaturen und Bedingungen im Ofen standhalten kann. Der Flansch kann verschiedene Formen, Abmessungen und Dicken haben, so lange er die Thermoelementeinrichtung ausreichend stützt und den Wärmeverlust von der Heißzone minimiert. Zum Beispiel kann der Isolierflansch flach sein und mindestens etwa die Hälfte der Dicke der Isolierung betragen. Der Flansch kann an der Ofenmantelseite 56 der Isolierung 55 durch verschiedene im Stand der Technik bekannte Mittel befestigt werden, oder, wenn die Thermoelementeinrichtung 50 in der Isolierung direkt über dem Schmelztiegel eingesetzt ist, kann der Flansch auf der Oberfläche der Ofenmantelseite 56 der Isolierung aufliegen. 5B der vorliegenden Erfindung zieht auch die Verwendung eines flachen Isolierflanschs 60 in Betracht, um die Thermoelementeinrichtung strukturell zu stützen und den Wärmeverlust von der Heißzone zu minimieren, wobei ein Thermoelementeinrichtungsschlitz mit einer Breite d und auf eine Tiefe zylindrisch abgesenkt ist, die größer ist als die Hälfte der Dicke der Isolierung. In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt 5C, dass ein fester kegelförmiger Isolierflansch 60 zusammen mit einem kegelig angesenkten Thermoelementeinrichtungsschlitz verwendet werden kann, um eine strukturelle Unterstützung der Thermoelementeinrichtung 50 zu liefern und den Wärmeverlust von der Heißzone zu minimieren, obwohl auch seine Verwendung mit zylindrisch abgesenkten oder anders geformten Thermoelementeinrichtungsschlitzformen in Betracht gezogen wird.
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Der Ofen gemäß der vorliegenden Erfindung, der einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung enthält, dessen Größe von der Ofenmantelseite der Isolierung zur Heizelementseite der Isolierung zunimmt, reduziert überraschenderweise die hohe Positionsempfindlichkeit der Temperaturmessung, die typischerweise bei einer Thermoelementeinrichtung beobachtet wird, die durch die Isolierung in üblichen Öfen eingeführt wird, die übliche Thermoelementeinrichtungsschlitze haben. Als Ergebnis führen kleine Positionsbewegungen der Thermoelementeinrichtung von einer Startposition zu einer minimalen Schwankung in der gemessenen Temperatur. 7 vergleicht graphisch die Wirkung von Veränderungen in der senkrechten Position einer oberen isolierungsmontierten Thermoelementeinrichtung (TC) auf die aufgezeichneten Temperaturmessungen für eine übliche Isolierung mit einem Standard-Thermoelementeinrichtungsschlitz und Isolierung gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem geformten kegelig angesenkten Schlitz (90°-Winkel). In jeden Schlitz wurde die Spitze der Thermoelementeinrichtung in einer Startposition etwa 0,5 Zoll vom oberen Heizelement positioniert, und das Heizelement wurde eingeschaltet, bis eine Temperatur von etwa 1560°C erreicht und aufrechterhalten wurde. Danach wurde die TC in Stufen von 0,125 Zoll zurückgezogen, und die Temperatur in jeder Position gemessen. 7 zeigt, dass nach dem Zurückziehen der Spitze der TC um etwa 0,625 Zoll in Stufenschritten von ihrer Startposition die für eine Isolierung mit dem Standard-Thermoelementeinrichtungsschlitz beobachtete Temperatur kontinuierlich um fast 40°C fiel im Gegensatz zu einem Fall von weniger als 10°C der beobachteten Temperatur, wenn die Spitze der TC um die gleiche Strecke durch den geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung der vorliegenden Erfindung zurückgezogen wurde. Die Ergebnisse zeigen überraschend, dass der geformte Thermoelementeinrichtungsschlitz die Schwankung der gemessenen Temperatur, die mit der hohen Positionsempfindlichkeit einer Thermoelementeinrichtung verbunden ist, verglichen mit einer üblichen Isolierung minimiert, die typischerweise in der Technik verwendete Thermoelementeinrichtungsschlitze hat.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf eine eine Heißzone eines Ofens umgebende Isolierung. Die Isolierung ist konfiguriert, um zwischen der Ofenmantelwand und mindestens einem Heizelement in der Heißzone des Ofens angeordnet zu werden, und enthält eine Ofenmantelseite und eine Heizelementseite und mindestens einen Thermoelementeinrichtungsschlitz, um eine Thermoelementeinrichtung aufzunehmen. Der Querschnittsbereich der Öffnung des Thermoelementeinrichtungsschlitzes ist größer auf der Heizelementseite der Isolierung als auf der Ofenmantelseite und kann ein beliebiger der oben ausführlicher beschriebenen sein. Zum Beispiel kann die Öffnung kreisförmig, quadratisch oder polygonal an der Heizelementseite und kegelig angesenkt oder zylindrisch angesenkt sein, um eine kegelige oder zylindrische Form im Querschnitt bis zu mindestens der Hälfte der Dicke der Isolierung zu formen.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Erzeugung eines kristallinen Ingots in einem Ofen, der einen Ofenmantel, eine Heißzone und eine Isolierung enthält, die die Heißzone umgibt und definiert, wobei die Isolierung mindestens einen geformten Thermoelementeinrichtungsschlitz hat. Das Verfahren enthält die Schritte des Erwärmens eines mindestens ein Ausgangsmaterial enthaltenden Schmelztiegels in der Heißzone des Ofens auf eine Temperatur höher als oder gleich 1000°C. Die Heißzone, die mindestens ein Heizelement enthält, wird von einer Isolierung zwischen dem mindestens einen Heizelement und dem Ofenmantel des Ofens umgeben und definiert, und die Isolierung hat eine Heizelementseite gegenüber dem Heizelement und eine Ofenmantelseite gegenüber dem Ofenmantel. Das Verfahren enthält weiter den Schritt des Messens der Temperatur in der Heißzone mit mindestens einer Thermoelementeinrichtung, die durch einen Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung eingeführt wird, dessen Querschnittsbereich auf der Heizelementseite der Isolierung größer ist als auf der Ofenmantelseite der Isolierung. Die gemessene Temperatur ist im Wesentlichen unempfindlich für die Position der Thermoelementeinrichtung.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf ein Verfahren zum Reduzieren der Empfindlichkeit einer Thermoelementeinrichtung für die Schwankung der Temperaturmessung in Verbindung mit ihrer Position im Thermoelementeinrichtungsschlitz in der Isolierung eines Ofens. Das Verfahren enthält die Schritte der Bereitstellung eines Ofens, eines Ofenmantels, einer Heißzone innerhalb des Ofenmantels, wobei die Heißzone mindestens ein Heizelement in der Heißzone enthält, einer die Heißzone umgebenden Isolierung, von der eine Ofenmantelseite gegenüber dem Ofenmantel und eine Heizelementseite gegenüber dem Heizelement angeordnet ist, mindestens einer Thermoelementeinrichtung und mindestens eines Thermoelementeinrichtungsschlitzes in der Isolierung, wobei der Thermoelementeinrichtungsschlitz eine Öffnung auf der Heizelementseite der Isolierung und eine Öffnung auf der Ofenmantelseite der Isolierung enthält, und die Öffnung auf der Heizelementseite der Isolierung größer ist als die Öffnung auf der Ofenmantelseite der Isolierung. Das Verfahren enthält weiter den Schritt des Einführens einer Thermoelementeinrichtung durch einen Thermoelementeinrichtungsschlitz von der Ofenmantelseite der Isolierung in eine Position zwischen dem Heizelement und der Heizelementseite der Isolierung, um die Temperatur in der Heißzone zu messen.
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Die obige Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurde zum Zweck der Veranschaulichung und Beschreibung geliefert. Sie soll nicht erschöpfend sein oder die Erfindung auf die genau offenbarte Form beschränken. Abwandlungen und Varianten sind im Licht der obigen Lehren möglich oder können aus der Durchführung der Erfindung erhalten werden. Die Ausführungsformen wurden gewählt und beschrieben, um die Prinzipien der Erfindung und ihre praktische Anwendung zu erläutern, um es einem Fachmann zu ermöglichen, die Erfindung in verschiedenen Ausführungsformen und mit verschiedenen Abwandlungen zu verwenden, wie sie für die in Betracht gezogene besondere Verwendung geeignet sind. Der Schutzumfang der Erfindung soll durch die beiliegenden Patentansprüche und ihre Äquivalente definiert werden.
