AT524603B1

AT524603B1 - Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls

Info

Publication number: AT524603B1
Application number: ATA51146/2020A
Authority: AT
Inventors: Barbar Di Ghassan; Ebner Mag Robert; Kwan Park Jong; Sen Gourav
Original assignee: Fametec Gmbh
Priority date: 2020-12-29
Filing date: 2020-12-29
Publication date: 2023-05-15
Also published as: WO2022140808A1; EP4271857A1; AT524603A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls. Beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums wird zwischen einer Al2O3-Schmelzeoberfläche und einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al2O3-Schmelze eine Temperaturdifferenz ΔT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 60 °C eingestellt und diese Temperaturdifferenz ΔT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten.

Description

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls.

[0002] Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten von Einkristallen sind sehr energie- und zeitaufwendige Prozesse, bei welchen ein Kristallwachstum eines Einkristalls mehrere Tage oder sogar Wochen dauern kann. Zur Züchtung von Saphir-Einkristallen kommen unter anderem Methoden zur Anwendung, bei welchen ein Saphir-Einkristall durch langsames Kristallit-Wachstum bzw. Verfestigung aus einer Al;‚Os-Schmelze, meist auf einem vorgelegtem Impf- bzw. Keimkristall in einem Tiegel hergestellt wird. Gattungsgemäße Methoden sind zum Beispiel das vertikale Temperaturgradient-Verfahren, auch als Tammann-Stöber-Verfahren bekannt, oder das Bridgeman-Verfahren, wobei in der Vergangenheit auch einige Modifikationen dieser Verfahren bekannt geworden sind. In der Regel erfolgt bei den bekannten Verfahren in dem Tiegel ein vertikales Kristallwachstum, wobei aber auch zumindest teilweises Wachstum in horizontaler Richtung erfolgen kann.

[0003] Zur Bildung von möglichst perfekten Saphir-Einkristallen ist ein sehr langsames Kristallwachstum erforderlich, um die Bildung von Fehlstellen, etwa Mehrkristallite oder Gas-Einschlüsse hintanzuhalten. Dies erfordert insbesondere eine präzise zonenweise Temperaturkontrolle in dem Tiegel bei hohen Temperaturen für einen langen Zeitraum.

[0004] In der Vergangenheit wurden bereits einige Vorrichtungen und Methoden zur Temperaturkontrolle in Tiegeln während des Kristallwachstums vorgeschlagen. In JP 2016033102 A wird zum Beispiel während dem Kristallwachstum ein bestimmter Temperaturgradient in beiden Richtungen entlang der Flüssig-Fest-Phasengrenze in dem Tiegel in Zusammenhang mit einer bestimmten Wachstumsrate vorgeschlagen. Aufgrund der Dynamik der Temperaturregelung beeinflussen viele Faktoren den Wachstumsprozess. Insbesondere variiert die Wachstumsgeschwindigkeit von 01 mm / h bis 5 mm / h, was sich in mehrere g / h bis 450 g / h umwandelt. Sowohl die Stabilität des Stromnetzes als auch die Konsistenz der Wasserkühlung beeinflussen auch den Temperaturgradienten. Das Design von Heizung und Isolator ist ebenfalls von großem Einfluss. Eine Einstellung eines solchen dezidierten Temperaturgradienten um die wachsende und daher ortsveränderliche Flüssig-Fest-Phasengrenze in dem Tiegel ist jedoch steuerungstechnisch sehr aufwendig bzw. auch sehr fehleranfällig, teilweise sogar kaum realisierbar.

[0005] Es besteht weiterhin Verbesserungsbedarf hinsichtlich Temperaturmanagement bei der Züchtung eines Saphir-Einkristalls aus einer Al‚Os-Schmelze in einem Tiegel.

[0006] Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die noch vorhandenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mittels welchem eine steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzendes Temperaturmanagement in einem Tiegel während der Züchtung eines Saphir-Einkristalls in einem Tiegel bewerkstelligt werden kann, und mittels welchem gleichzeitig ein Saphir-Einkristall von hoher Qualität herstellbar ist.

[0007] Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen gelöst.

[0008] Das Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten eines künstlichen Saphir-Einkristalls umfasst die Schritte

- Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir-Impfkristall bzw. Saphir-Keimkristall und Al>Os-Rohmaterial,

- Aufschmelzen des Al;‚Os-Rohmaterials zu einer Al»O3s-Schmelze und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls,

- Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al»OsSchmelze durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al,‚Os-Schmelze in dem Tiegel und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls bis zur vollständigen Erstarrung der Al‚Os-Schmelze bzw. des Saphir-Einkristalls in dem Tiegel, Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel.

[0009] Hierbei wird beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen einer Al»OsSchmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al>Os-

Schmelze eine Temperaturdifferenz AT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 60 °C, insbesondere zwischen 1° - 11°, bevorzugt zwischen 1° - 9°, besonders bevorzugt zwischen 1 - 5°, eingestellt und diese Temperaturdifferenz AT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird.

[0010] Die Grenzoberfläche zwischen Schmelze und wachsendem Saphir-Einkristall befindet sich ein Gleichgewichtszustand von Flüssigkeit und Feststoff. Ein Temperaturgradient von z. B. 1°C in dieser Grenzfläche erzeugt eine treibende Kraft, sodass sich der Kristall in eine bestimmte Richtung (hier nach oben) verfestigt. Hierbei wird ein gewünschter Temperaturgradient in der Schmelze hergestellt und eine Kristallisation von einer heißeren Seite Schmelze zu einer kühleren wachsender Einkristall hin initiiert. Als Temperaturgradient in der Schmelze ist hierbei ein Bereich zwischen 1 bis 60 Grad eingestellt. (Temperaturgradienten erzeugen normalerweise eine Konvektion in der Schmelze, die die Wärme weiter an die Grenzfläche transportiert. Es hat sich herausgestellt, dass ein höherer Temperaturgradient die Schmelze aufgrund der Erzeugung einer schnellen Konvektion instabil macht und das Kristallwachstum dadurch gestört wird.

[0011] Der Saphir-Einkristall wächst natürlich in dem Tiegel im Zuge des Verfahrensschrittes des Kristallwachstums, wobei vorzugsweise ein vertikales Wachstum erfolgen kann. Durch die angegebenen Verfahrensmaßnahmen können oder werden daher aufgrund der örtlichen Verschiebung der Flüssig-Fest-Phasengrenze räumlich oder beispielsweise vertikal über den Tiegel betrachtet, und somit auch über die Flüssig-Fest-Phasengrenze bzw. die Grenzfläche veränderliche Temperaturgradienten auftreten.

[0012] Mittels der angegebenen Maßnahmen ist eine steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzende Temperaturkontrolle in bzw. über den Tiegel erzielbar.

[0013] Gleichzeitig hat sich aber auch erwiesen, dass mittels der entsprechenden Temperaturkontrolle Saphir-Einkristalle mit sehr hoher Qualität gezüchtet werden können. Vorzugsweise kann beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen der Al;»Os-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al»‚Os-Schmelze eine Temperaturdifferenz AT ausgewählt aus einem Bereich von 1° bis 60° C, insbesondere zwischen 1° bis 15°C, bevorzugt zwischen 1° bis 9° besonders bevorzugt zwischen 1° - 5°C eingestellt, und diese Temperaturdifferenz AT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Bevorzugt wird ein Temperaturgradient auch in dem Kristallisationsbereich zwischen der Schmelze und dem Einkristall zwischen 1° - 5° eingestellt und konstant gehalten.

[0014] Die Temperatursteuerung in dem Tiegel kann natürlich automatisiert mittels einer entsprechenden Steuerungsvorrichtung erfolgen. Eine solche Steuerungsvorrichtung kann unter anderem zur Leistungsregelung von Heiz- und/oder Kühlelementen eines Ofens zur Aufnahme des Tiegels ausgebildet sein. Die Steuerungsvorrichtung kann aber zusätzlich oder alternativ auch zur Verstellung, insbesondere Höhenverstellung von Heiz- und/oder Kühlelementen des Ofens, aber zum Beispiel auch zur Verstellung des Tiegels selbst in dem Ofen oder aus einer Ofenkammer heraus ausgebildet sein. Einige Ausführungsbeispiele für das Temperaturmanagement bzw. die Temperatursteuerung werden untenstehend noch anhand einer Figur näher erläutert. Grundsätzlich können zur Temperaturregelung in dem Tiegel alle hierzu bekannten und geeigneten Maßnahmen und Vorrichtungen verwendet werden, und wird dementsprechend auf die einschlägige Literatur verwiesen.

[0015] Die Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann aufgrund der sehr langsamen Kristallisation im Wesentlichen der Schmelztemperatur von Saphir entsprechen, und kann selbige daher als gegeben angenommen werden. Im Prinzip kann des Weiteren die Lage bzw. die Höhe der Al;‚O3-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel und aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit Al;‚Os-Rohmaterial als an sich bekannt zur Steuerung herangezogen werden. Ein langsames Wachstum des Saphir-Einkristalls kann durch zonenweise Abkühlung der Al;»Os-Schmelze in dem Tiegel, zum Beispiel wie meistens üblich vertikal von unten nach oben, durchgeführt werden.

[0016] Bei einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens kann aber auch vorgesehen sein, dass während des Kristallwachstums zumindest an einer Stelle in dem Tiegel ein Abstand AL zwischen der Al;Os-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls ermittelt wird.

[0017] Diese Maßnahme der Messung des Abstandes ermöglicht eine verbesserte bzw. präzisere Temperatursteuerung in dem Tiegel während des Wachstums des Saphir-Einkristalls. Die Lage bzw. Höhe der Al,‚Os-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden. Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann zum Beispiel an einer beliebigen Stelle im Tiegel mechanisch mittels einem in die Al;Os-Schmelze absenkbaren Messstab erfasst werden, welcher Messstab an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls anliegt.

[0018] Bei einer weiteren Ausführungsvariante kann aber auch zumindest an einer Stelle in dem Tiegel eine Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls durch Einstrahlung eines Strahles aus einer elektromagnetischen Strahlung oder einer mechanischen Schwingung in den Tiegel sensorisch erfasst werden.

[0019] Von Vorteil kann hierbei die berührungslose Erfassung der Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls sein. Der Abstand AL kann aus der bekannten und/oder ebenfalls gemessenen Position der Al‚Os-Schmelzeoberfläche ermittelt bzw. errechnet werden.

[0020] Der Strahl kann zum Beispiel von oben in den Tiegel eingeleitet werden. Je nach Art des Strahls kann dieser aber auch beispielsweise durch eine Tiegelwand oder den Tiegelboden eingeleitet werden, falls hierbei zumindest teilweise Transparenz gegeben ist. Weiters kann der Strahl zum Beispiel mittels einer Leitung in den Tiegel eingekoppelt werden, im Falle von Licht etwa über einen Lichtwellenleiter.

[0021] In weiterer Folge kann eine Änderung einer Eigenschaft des Strahls nach Kontakt mit der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls mittels geeigneter Sensoren erfasst werden, beispielsweise eine Abschwächung oder Ablenkung des Strahls in einem bestimmten Winkel. Letztlich kann durch die gemessene Anderung auf die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls geschlossen werden.

[0022] Bei einer Ausführungsform kann insbesondere vorgesehen sein, dass als Strahl aus der elektromagnetischen Strahlung ein Laserstrahl verwendet wird.

[0023] Im Speziellen kann vorgesehen sein, dass die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al;Os-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls auf Basis des ermittelten Abstands AL eingestellt und konstant gehalten wird.

[0024] Hierdurch kann eine hochpräzise Verfahrensführung mit sehr genauer, zonenweiser Steuerung der Temperatur in dem Tiegel bereitgestellt bzw. durchgeführt werden. Dies da die Position, insbesondere die Höhe der beiden Oberflächen nicht angenommen bzw. abgeschätzt werden, sondern die Steuerung gemäß entsprechenden Messwerten vorgenommen werden kann.

[0025] Ein Konstant-Halten der Temperaturdifferenz zwischen der Al»Os-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls über die überwiegende Zeitdauer des Verfahrensschrittes des Kristallwachstums hat sich als günstig erwiesen. Im Speziellen kann die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al;‚Os-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums für 95 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Bevorzugt kann die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al,‚Os-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums für 98 % bis 99,9 %, insbesondere 99 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Gegen Ende des Kristallwachstums kann natürlich zur vollständigen Kristallisation der Al»Os-Schmelze in dem gesamten Tiegel die Temperatur auf oder unter die Kristallisationstemperatur abgesenkt werden.

[0026] Bei einer möglichen Verfahrensführung kann zusätzlich vorgesehen sein, dass während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al;‚Os-Schmelzeoberfläche sensorisch erfasst wird.

[0027] Auch durch diese weiterführende Maßnahme kann die Temperatursteuerung in dem Tiegel weiter verbessert bzw. präzisiert werden. Die Temperaturmessung an der Al,‚Os-Schmelzeoberfläche kann zum Beispiel mittels eines Pyrometers erfolgen. Es ist aber auch eine Temperaturmessung mittels eines Hochtemperatur-Fühlers, etwa ein geeignetes Thermoelement durch Heranführen an oder auch geringfügiges Eintauchen in die Al;Os-Schmelze denkbar.

[0028] Eine Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann zwangsläufig wie bereits obenstehend erwähnt im Wesentlichen bzw. sehr genau der Kristallisationstemperatur von Saphir entsprechen, da hier flüssige und feste Phase im Gleichgewicht sind. Die Kristallisationstemperatur ist hierbei aufgrund der sehr langsamen Kristallisation weitestgehend gleich der Schmelztemperatur von Saphir. Daher kann die Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls als gegeben angenommen werden. Es ist aber dennoch auch möglich die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberfläche zu messen, und solche Messwerte der Temperatursteuerung zugrunde zu legen. Eine Messung kann zum Beispiel durch Heranführen bzw. von isolierten bzw. ummantelten Hochtemperaturfühlern an die Grenzoberfläche bzw. Kontaktieren der Grenzoberfläche mit solchen Fühlern erfolgen. Zum Heranführen kann zum Beispiel ein hohl ausgestalteter Messstab zum Erfassen der Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls verwendet werden.

[0029] Schließlich kann bei dem Verfahren spezifisch vorgesehen sein, dass beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al;‚Os-Schmelzeoberfläche auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2040 °C bis 2100 °C eingestellt wird und über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird. Vorzugsweise kann beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al;‚Os-Schmelzeoberfläche auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2041 °C bis 2056 °C, insbesondere von 2041 °C bis 2046 °C eingestellt und über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Für das Wachstum des Saphir-Einkristalls muss die Temperatur im Bereich bzw. an der jeweiligen Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Einkristalls in dem Tiegel natürlich auf etwa die Kristallisationstemperatur von Saphir oder geringfügig darunter gesteuert bzw. geregelt werden, und dementsprechend eine Temperatursteuerung erfolgen, welche dem Wandern bzw. der Positionsveränderung dieser Grenzoberfläche während des Kristallwachstums Rechnung trägt.

[0030] Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.

[0031] Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:

[0032] Fig. 1 einen Tiegel befüllt mit einem Saphir-Impfkristall und geschmolzenen Al»O3-Rohmaterial zu Beginn eines Kristallwachstums, in Schnittansicht;

[0033] Fig. 2 einen Tiegel mit wachsendem Saphir-Einkristall und Al‚O3-Schmelze während des Kristallwachstums, in Schnittansicht;

[0034] Fig. 3 einen Tiegel mit vollständig erhärtetem Saphir-Einkristall am Ende des Kristallwachstums, in Schnittansicht;

[0035] Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel für eine Ofenkammer mit einem befüllten Tiegel, in Schnittansicht.

[0036] Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.

[0037] Wie bereits eingangs beschrieben umfasst das Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten eines künstlichen Saphir-Einkristalls ganz allgemein die Schritte

- Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir-Impfkristall und Al;Os-Rohmaterial,

- Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al»OsSchmelze durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al,‚Os-Schmelze in dem Tiegel und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls bis zur vollständigen Erstarrung der Al;»Os-Schmelze in dem Tiegel,

- Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel.

[0038] Eine Grenzfläche zwischen Schmelze und Kristall befindet sich in einem Gleichgewichtszustand von Flüssigkeit und Feststoff. Ein Temperaturgradient von z. B. 1°C in dieser Grenzfläche erzeugt eine treibende Kraft, sodass sich der Kristall in eine bestimmte Richtung (hier nach oben) verfestigt. Hierbei wird ein gewünschter Temperaturgradient in der Schmelze hergestellt und eine Kristallisation von einer heißeren Seite zu einer kühleren hin initiiert. Als Temperaturgradient in der Schmelze ist hierbei ein Bereich zwischen 1 bis 60 Grad eingestellt. (Temperaturgradienten erzeugen normalerweise eine Konvektion in der Schmelze, die die Wärme weiter an die Grenzfläche transportiert. Es hat sich herausgestellt, dass ein höherer Temperaturgradient die Schmelze aufgrund der Erzeugung einer schnellen Konvektion instabil macht und das Kristallwachstum dadurch gestört wird.

[0039] Zur Veranschaulichung des allgemeinen Ablaufs des Verfahrensschritts des Kristallwachstums sind in den Fig. 1 bis Fig. 3 jeweils Stadien dieses Schrittes des Kristallwachstums dargestellt, bzw. ist der Verfahrensschritt des Kristallwachstums am besten durch Zusammenschau der Fig. 1 bis Fig. 3 ersichtlich.

[0040] Mit der erfindungsgemäßen Lösung können selbstverständlich auch mehrere Kristalle gleichzeitig in einem Ofen gezüchtet werden, indem mehrere Tiegel gleichzeitig in dem Ofen angeordnet werden.

[0041] Fig. 1 zeigt einen Tiegel 1 mit einem am Boden eingelegten Saphir-Impfkristall 2 bzw. einem Saphir-Keimkristall, welcher als Keim bzw. sozusagen als Kristallit-Vorlage für den SaphirEinkristall dient. In Fig.1 ist in dem Tiegel 1 weiters eine den Saphir-Impfkristall 2 bedeckende Al-Os-Schmelze 3 dargestellt, welche Al‚Os-Schmelze 3 durch Aufschmelzen von Al>»Os-Rohmaterial erhalten wurde. Dementsprechend bildet sich nach dem Aufschmelzen des Al»Os-Rohmaterials an der Oberseite der Al»Os-Schmelze 3 eine Al‚O3s-Schmelzeoberfläche 4 aus. Ublicherweise kann mit dem Aufschmelzen des Al;‚O:s-Rohmaterials zu der Al‚O3s-Schmelze 3 auch ein zumindest oberflächliches Anschmelzen des Al-Os-Impfkristalls 2 in dem Tiegel 1 erfolgen.

[0042] Der Tiegel 1 kann wie an sich bekannt aus einem hochtemperaturfesten und hochreinen Material, wie etwa Wolfram, Molybdän, Legierungen hieraus oder anderen hochtemperaturfesten Materialien, welche den hohen Temperaturen im Zuge des Verfahrens zu widerstehen vermögen, bestehen. Als Al‚Os-Rohmaterial kann zum Beispiel Al>Os-Pulver, Al,‚Os-Späne oder beispielsweise Saphir-Kristallitbruchstücke oder auch Mischungen aus unterschiedlichen Al;‚Os-Materialien bereitgestellt werden. Zum Züchten eines Saphir-Einkristalls ist je nach genauer Anforderung natürlich auch ein hoher Reinheitsgrad des bereitgestellten Al‚Os-Rohmaterials angezeigt.

[0043] An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass auch mehrere Kristalle gleichzeitig in einem Ofen gezüchtet werden können, indem mehrere Tiegel 3 in dem Ofen angeordnet werden. Werden mehrere Kristalle gleichzeitig in einem Ofen gezüchtet, so wird das hier beschriebene Verfahren für jeden Kristall durchgeführt. Die gleichzeitige Zucht mehrerer Kristalle in einem Ofen ist vor allem hinsichtlich des Energiebedarfs vorteilhaft. In der Fig. 2 ist der Tiegel 1 mit einem wachsenden Saphir-Einkristall 5 und der diesen bedeckenden Al;‚Os-Schmelze 3 während bzw. im Zuge des Kristallwachstums des Saphir-Einkristalls 5 dargestellt. Wie in Fig. 2 dargestellt ist im Zuge des Kristallwachstums des Saphir-Einkristalls 5 eine Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zur Al>»Os-Schmelze 3 in dem Tiegel 1 gebildet.

[0044] Bei dem in den Fig. 1 bis Fig. 3 dargestelltem Ausführungsbeispiel kann wie veranschaulicht und am besten aus Fig. 2 ersichtlich ein Wachstum des Saphir-Einkristalls 5 in dem Tiegel in vertikaler Richtung von unten nach oben erfolgen, wie dies zum Beispiel bei den bereits eingangs erwähnten Standard-Verfahren zur Einkristall-Züchtung in einem Tiegel 1 üblich ist. Ganz grundsätzlich kann aber auch zumindest teilweises Kristallwachstum in horizontaler Richtung erfolgen, bzw. können horizontale Wachstums-Komponenten umfasst sein.

[0045] Zur Erzielung des Kristallwachstums kann eine zonenweise Abkühlung der Al»OsSchmelze 3 in dem Tiegel 1 erfolgen, bei dem in Fig. 1 bis . Eine entsprechende Temperatursteuerung in dem Tiegel 1 kann natürlich automatisiert mittels einer entsprechenden, nicht näher dargestellten Steuerungsvorrichtung erfolgen, welche zur Ansteuerung von diversen zur Temperaturregelung geeigneten und ausgebildeten Steuerelementen, wie etwa Heiz- und/oder Kühlvorrichtungen oder Verstell-Vorrichtungen, Isoliervorrichtungen, und so weiter ausgebildet sein kann. Einige Beispiele für ansteuerbare Temperatursteuerelemente und -vorrichtungen werden nachfolgend noch anhand eines Ausführungsbeispiels einer in Fig. 4 dargestellten Ofenkammer kurz beschrieben. Ganz grundsätzlich können jedwede zur Temperatursteuerung in dem Tiegel 1 bekannte und geeignete Steuerelemente zur Anwendung kommen, und wird an dieser Stelle auch auf die einschlägige Literatur hierzu verwiesen.

[0046] Bei dem Verfahren ist im Speziellen vorgesehen, dass beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen der Al»Os-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zur Al»O3s-Schmelze 3 eine Temperaturdifferenz AT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 60 °C eingestellt und diese Temperaturdifferenz AT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird. Vorzugsweise kann beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen der Al;»Os-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zur Al;»Os-Schmelze 3 eine Temperaturdifferenz AT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 15 °C, besonders bevorzugt von 1 °C bis 5 °C eingestellt, und diese Temperaturdifferenz AT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Hierdurch können oder werden daher aufgrund der örtlichen Verschiebung der Flüssig-Fest-Phasengrenze bzw. der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zur Al;‚Os-Schmelze 3 räumlich, beispielsweise vertikal über den Tiegel 1 betrachtet, und somit auch über die Grenzfläche 6 in die Al>OsSchmelze 3 und den wachsenden Saphir-Einkristall 5 veränderliche Temperaturgradienten auftreten.

[0047] Gegen Ende des Schrittes des Kristallwachstums kann natürlich auch die restliche Al»OsSchmelze 3 in dem Tiegel 1 durch entsprechende Temperatursteuerung auskristallisiert werden, sodass hier die Temperaturdifferenz AT gegebenenfalls von dem angegebenen Bereich abweichen, insbesondere kleiner sein oder sogar gegen 0 gehen kann. Vorzugsweise kann aber vorgesehen sein, dass die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al,»Os-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums für 95 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird. Besonders bevorzugt kann die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al;Os-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums für 98% bis 99,9%, insbesondere 99 bis 99,9% der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden.

[0048] Im Speziellen Fall der Züchtung bzw. Herstellung eines Saphir-Einkristalls 5 kann beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al,‚O3s-Schmelzeoberfläche 4 auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2040 °C bis 2100 °C, vorzugsweise von 2041 °C bis 2056 °C, insbesondere von 2041 °C bis 2046 °C eingestellt und über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Während des Kristallwachstums kann die Temperatur in dem Tiegel 1 zum Beispiel von unten nach oben sukzessive langsam abgesenkt werden, sodass die Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zur Al;Os-Schmelze 3 in dem Tiegel 1 langsam nach oben wandert. Im jeweiligen Bereich der Grenzoberfläche 6 kann eine Temperatur naturgemäß im Bereich der Kristallisationstemperatur bzw. der Schmelztemperatur von Saphir, also etwa 2050 °C betragen.

[0049] Die Höhe der Al;‚O3s-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann im Prinzip aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit Al‚Os-Rohmaterial als an sich bekannt zur Temperatursteuerung herangezogen werden. Grundsätzlich kann auch die Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu jedem Zeitpunkt während des Kristallwachstums auf Basis der jeweils in dem Tiegel 1 eingestellten Temperatur bzw. der entsprechenden steuerungstechnischen Vorgaben zumindest abgeschätzt werden.

[0050] Bei einer bevorzugten Verfahrensführung kann während des Kristallwachstums aber auch zumindest an einer Stelle in dem Tiegel 1 ein Abstand AL zwischen der Al‚Os-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 ermittelt werden, wie dies auch in Fig. 2 angedeutet ist. Die Lage bzw. Höhe der Al,‚O3-Schmelzeoberfläche 4 in dem Tiegel 1 kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden. Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 kann zum Beispiel an einer beliebigen Stelle im Tiegel 1 mechanisch mittels einem in die Al>OsSchmelze absenkbaren Messstab 7 erfasst werden, welcher Messstab 7 wie in Fig. 2 dargestellt an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 anliegt. Ein solcher Messstab 7 kann natürlich wie der Tiegel 1 ebenfalls aus einem hochtemperaturfesten Material bestehen, zum Beispiel aus demselben Material wie der Tiegel 1 selbst.

[0051] Statt einer mechanischen Messung der Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 in dem Tiegel kann wie ebenfalls in Fig. 2 veranschaulicht aber auch zumindest an einer Stelle in dem Tiegel 1 eine Position der Grenzoberfläche 6 des wachsenden SaphirEinkristalls 5 durch Einstrahlung eines Strahles 8 aus einer elektromagnetischen Strahlung oder einer mechanischen Schwingung in den Tiegel 1 sensorisch erfasst werden. Je nach Art eines Strahles 8 kann selbiger zum Beispiel von oben in den Tiegel 1 eingestrahlt werden. Es ist jedoch zum Beispiel auch möglich, dass ein Strahl 8, etwa im Falle eines Lichtstrahls, mittels einer Leitung 9 wie etwa einem Lichtleiter in den Tiegel 1 eingekoppelt wird, wie ebenfalls aus Fig. 2 ersichtlich ist. Grundsätzlich kann ein Strahl 8 je nach dessen Art aber auch beispielsweise durch eine Tiegelwand oder den Tiegelboden des Tiegels 1 eingeleitet werden, sofern der Tiegel 1 für einen Strahl 8 zumindest teilweise transparent ist oder zumindest abschnittsweise transparent gemacht ist. Besonders bevorzugt kann als Strahl 8 aus der elektromagnetischen Strahlung ein Laserstrahl verwendet.

[0052] In weiterer Folge kann mittels geeigneter, in der Fig. 2 nicht näher dargestellter Sensoren eine Änderung einer Eigenschaft des Strahls 8 nach Kontakt mit der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 erfasst werden, beispielsweise eine sensorisch erfasste Abschwächung oder Ablenkung des Strahls 8 in einem bestimmten Winkel. Letztlich kann durch die gemessene Änderung auf die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden SaphirEinkristalls 5 in dem Tiegel 1 rückgeschlossen werden. Durch Messung der Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 in dem Tiegel und der bekannten oder ebenfalls gemessenen Höhe der Al;»Os-Schmelzeoberfläche 4 kann zu jedem beliebigen Zeitpunkt während des Schrittes des Kristallwachstums somit der in Fig. 2 veranschaulichte Abstand AL zwischen der Al;Os-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 ermittelt werden.

[0053] In weiterer Folge kann bei dem Verfahren vorzugsweise vorgesehen sein, dass die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al;O:s-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zumindest während der überwiegenden Zeitdauer des Kristallwachstums beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums auf Basis des ermittelten Abstands AL eingestellt und konstant gehalten wird.

[0054] Zusätzlich kann bei dem Verfahren vor allem in steuerungstechnischer Hinsicht aber auch von Vorteil sein, wenn während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al;O3-Schmelzeoberfläche 4 sensorisch erfasst bzw. überwacht wird. Dies kann zum Beispiel mittels eines nicht näher dargestellten Pyrometers durchgeführt werden. Es ist aber auch eine Temperaturmessung mittels eines Hochtemperatur-Fühlers, etwa mittels eines geeigneten Thermoelements durch Heranführen an oder auch geringfügiges Eintauchen in die Al;»Os-Schmelze 3 denkbar.

[0055] Grundsätzlich ist es auch möglich, die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu messen und der Temperatursteuerung zugrunde zu legen. Eine Messung kann zum Beispiel durch Heranführen bzw. von isolierten bzw. ummantelten Hochtemperaturfühlern an die Grenzoberfläche bzw. Kontaktieren der Grenzoberfläche mit solchen Fühlern erfolgen. Zum Heranführen kann zum Beispiel ein hohl ausgestalteter Messstab 7 zum Erfassen der Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 verwendet werden.

[0056] In Fig. 3 ist der Vollständigkeit halber noch ein Zustand in dem Tiegel 1 bei abgeschlossenen Kristallwachstum bzw. vollständig abgekühlter Al>‚Os-Schmelze dargestellt. Der dann fertig gewachsene Saphir-Einkristall 5 kann nach allfälliger Abkühlung aus dem Tiegel 1 entnommen werden.

[0057] In Fig. 4 ist noch ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung 10 zur Ausführung des Verfahrens grob schematisch dargestellt. Die beispielhaft dargestellte Vorrichtung 1 umfasst eine Ofenkammer 11 mit einer Wärmeisolierung 12, innerhalb welcher der Tiegel 1 angeordnet ist. Gezeigt sind weiters umfänglich um den Tiegel 1, sowie oberhalb und unterhalb des Tiegels 1 angeordnete Heizelemente 13, mittels welchen eine Tiegelfüllung temperiert werden kann. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind in unterschiedlichen Höhen mehrere Heizelemente 13 umfänglich um Tiegel 1 angeordnet, sodass im Tiegel in unterschiedlichen Höhen bzw. zonenweise unterschiedliche Temperaturen eingestellt werden können.

[0058] Zu diesem Zweck können die dargestellten Heizelemente 13 zum Beispiel unabhängig voneinander ansteuerbar sein, beispielsweise heizleistungsgesteuert ausgeführt sein. Eine Steuerung der Heizleistung kann zum Beispiel durch variable Beaufschlagung der Heizelemente 13 mit elektrischer Energie erfolgen. Zusätzlich können zur Temperatursteuerung in dem Tiegel 1 aber auch weitere Maßnahmen eingesetzt werden, beispielsweise durch gezielte Zuführung eines Kühlmittels. Wie in Fig. 1 beispielhaft veranschaulicht, kann einer Unterseite bzw. dem Boden des Tiegels 1 zum Beispiel über einen Kühlkanal 14 ein Kühl-Gas zugeführt werden.

[0059] Außerdem kann eine Temperatursteuerung in dem Tiegel 1, insbesondere eine gezielte, zonenweise Temperaturabsenkung von unten nach oben zum fortschreitenden Kristallwachstum, durch Verstellung des Tiegels 1 selbst, insbesondere eine sukzessive Verstellung vertikal nach unten aus dem Bereich der Heizelemente 13 heraus bewerkstelligt werden, wie dies in Fig. 4 durch die mit dem Pfeil angedeutete Verstell-Richtung 15 veranschaulicht ist.

[0060] Die in Fig. 4 dargestellten und oben kurz beschriebenen Mittel zur Temperatursteuerung sind lediglich als Beispiele anzusehen. Zu einer zonen-, insbesondere höhenspezifischen Temperatursteuerung in Tiegeln für die Kristallzüchtung ist eine Vielzahl an Maßnahmen und Vorrichtungen grundsätzlich bekannt, und wird an dieser Stelle nochmals auf die dementsprechende, einschlägige Literatur verwiesen.

[0061] Sämtliche Angaben zu Wertebereichen in gegenständlicher Beschreibung sind so zu verstehen, dass diese beliebige und alle Teilbereiche daraus mitumfassen, z.B. ist die Angabe 1 bis 10 so zu verstehen, dass sämtliche Teilbereiche, ausgehend von der unteren Grenze 1 und der oberen Grenze 10 mit umfasst sind, d.h. sämtliche Teilbereiche beginnen mit einer unteren Grenze von 1 oder größer und enden bei einer oberen Grenze von 10 oder weniger, z.B. 1 bis 1,7, oder 3,2 bis 8,1, oder 5,5 bis 10.

[0062] Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden.

BEZUGSZEICHENLISTE

1 Tiegel

2 Saphir-Impfkristall

3 Al:Os-Schmelze

4 Al;Os-Schmelzeoberfläche 5 Saphir-Einkristall

6 Grenzoberfläche

7 Messstab 8 Strahl 9 Leitung

10 Vorrichtung

11 Ofenkammer

12 Wärmeisolierung 13 Heizelement

14 Kühlkanal

15 Verstell-Richtung

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5), umfassend die Schritte

- Befüllung eines Tiegels (1) mit einem Saphir-Impfkristall (2) und Al;Os-Rohmaterial,

- Aufschmelzen des Al;»Os-Rohmaterials zu einer Al;‚Os-Schmelze (3) und zumindest oberflächliches Anschmelzen des Saphir-Impfkristalls (2),

- Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) zur Al,‚Os-Schmelze (3) durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al2OsSchmelze (3) in dem Tiegel (1) und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkristalls (5) bis zur vollständigen Erstarrung der Al.OsSchmelze (3) in dem Tiegel,

- Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls (5) aus dem Tiegel (1),

dadurch gekennzeichnet, dass

beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen einer Al;‚Os-Schmelzeoberfläche

(4) und der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) zur Al;O3-Schmelze

(3) eine Temperaturdifferenz AT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 60 °C, insbe-

sondere zwischen 1 °C - 15 °C, bevorzugt zwischen 1 °C - 9 °C, besonders bevorzugt zwi-

schen 1 °C- 5 °C eingestellt und diese Temperaturdifferenz AT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird.

2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während des Kristallwachstums zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) ein Abstand AL zwischen der Al,‚Os-Schmelzeoberfläche (4) und der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) ermittelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) eine Position der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) durch Einstrahlung eines Strahles (8) aus einer elektromagnetischen Strahlung oder einer mechanischen Schwingung in den Tiegel (1) sensorisch erfasst wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Strahl (8) aus der elektromagnetischen Strahlung ein Laserstrahl verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al,‚O3-Schmelzeoberfläche (4) und der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) auf Basis des ermittelten Abstands AL eingestellt und konstant gehalten wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturdifferenz AT zwischen der Al;‚Os-Schmelzeoberfläche (4) und der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums für 95 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al;>Os- Schmelzeoberfläche (4) sensorisch erfasst wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al;Os-Schmelzeoberfläche (4) auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2040 °C bis 2100 °C, insbesondere von 2041 °C bis 2056 °C, besonders bevorzugt von 2041 °C bis 2046 °C eingestellt wird und über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen