AT526528B1 - Verbesserter Schmelztiegel zur Herstellung eines Einkristalls - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Schmelztiegel (1) zur Herstellung eines künstlich hergestellten Einkristalls (4‘‘), insbesondere eines Saphir-Einkristalls, wobei der Schmelztiegel (1) einen Grundkörper (2) aufweist, der aus Molybdän hergestellt ist oder wenigstens Molybdän umfasst, und wobei der Grundkörper (2) zumindest innenseitig eine Beschichtung (3) aufweist. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Verwendung eines Schmelztiegels (1) der genannten Art in einem Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls (4‘‘). Schließlich betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls (4‘‘), bei dem ein Schmelztiegel (1) der genannten Art bereitgestellt wird, der Schmelztiegel (1) mit einem Rohmaterial (4) für den zumindest einen Einkristall (4‘‘) befüllt wird, das Rohmaterial (4) aufgeschmolzen wird und der zumindest eine Einkristall (4‘‘) gezüchtet wird.
Description
[0001] Die Erfindung betrifft einen Schmelztiegel zur Herstellung zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls, wobei der Schmelztiegel einen Grundkörper aufweist, der aus Molybdän (Mo) hergestellt ist oder wenigstens Molybdän umfasst, wobei der Grundkörper zumindest innenseitig und insbesondere nur innenseitig eine Beschichtung aufweist. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Verwendung eines Schmelztiegels der genannten Art in einem Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls. Schließlich betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls, bei dem ein Schmelztiegel der genannten Art bereitgestellt wird, der Schmelztiegel mit einem Rohmaterial für den zumindest einen Einkristall befüllt wird, das Rohmaterial aufgeschmolzen wird und der zumindest eine Einkristall gezüchtet wird. Insbesondere ist der zumindest eine Einkristall zumindest ein Saphir-Einkristall (Al>Os).
[0002] Beispielsweise werden solche Einkristalle für die Herstellung von Wafern in der Halbleitertechnik eingesetzt. Bekanntlich sind die Qualitätsanforderungen dabei sehr hoch, sodass im Stand der Technik unterschiedliche Verfahren und Vorrichtungen zu deren Herstellung beschrieben wurden. Eine Verfahrensart sieht dabei die Bereitstellung und das Aufschmelzen eines Rohmaterials für den Einkristall in einem Schmelztiegel vor. Der Einkristall wird dann durch kontrollierte Abkühlung der Schmelze im Schmelztiegel selbst erzeugt. Die hierfür verwendeten Vorrichtungen sind unterschiedlich ausgestaltet.
[0003] Beispielsweise beschreibt die US 2013/152851 A1 eine Vorrichtung zur Herstellung eines Si-Einkristalls, die eine Isolierkammer aufweist, in welcher der Schmelztiegel oder mehrere Schmelztiegel und Heizelemente neben und oberhalb des Schmelztiegels oder der Schmelztiegel angeordnet sind.
[0004] Die WO 2015 067552 A1 beschreibt weiterhin eine Vorrichtung zur Herstellung eines oder mehrerer Saphir-Einkristalle, umfassend eine Kammer, einen darin angeordneten Schmelztiegel, in dem die Aluminiumoxidschmelze enthalten ist, sowie eine Heizung, die außerhalb des Schmelztiegels angeordnet ist, um den Schmelztiegel zu erhitzen.
[0005] Problematisch ist dabei, dass sich der Einkristall nach dem Erstarren mitunter nur sehr schwer vom Schmelztiegel lösen lässt und der Schmelztiegel beim Entfernen des Einkristalls häufig Schaden nimmt oder sogar so stark zerstört wird, dass er kein weiteres Mal verwendet werden kann.
[0006] Eine Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen verbesserten Schmelztiegel anzugeben. Insbesondere soll das Lösen des Einkristalls vom Schmelztiegel erleichtert werden und Beschädigungen des Schmelztiegels verringert oder nach Möglichkeit ganz vermieden werden.
[0007] Die Aufgabe der Erfindung wird durch einen Schmelztiegel der eingangs genannten Art gelöst, bei dem die Beschichtung aus einer Zweifachverbindung zwischen Bor (B) und einem Metall, insbesondere einem Übergangsmetall, besteht oder ein solches Material zumindest aufweist.
[0008] Die Aufgabe der Erfindung wird auch durch eine Verwendung eines Schmelztiegels der oben genannten Art in einem Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls, insbesondere eines Saphir-Einkristalls, gelöst. Zudem ist es möglich, eine Vielzahl an (Saphir-) Einkristallen zu züchten.
[0009] Die Aufgabe der Erfindung wird weiterhin durch ein Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls (insbesondere eines Saphir-Einkristalls) gelöst, das die folgenden Schritte umfasst:
- Bereitstellen eines Schmelztiegels der oben genannten Art,
- Befüllen des Schmelztiegels mit einem Rohmaterial für den zumindest einen Einkristall,
- Aufschmelzen des Rohmaterials, beispielsweise durch Erhitzen des Schmelztiegels, und - Züchten des zumindest einen Einkristalls.
[0010] Durch die vorgeschlagenen Maßnahmen wird das Lösen des Einkristalls vom Schmelztiegel erleichtert, und Beschädigungen des Schmelztiegels werden verringert oder sogar ganz vermieden. Insbesondere kann die Beschichtung aus einer Zweifachverbindung zwischen Bor und Zirkonium (Zr), Bor und Titan (Ti) oder zwischen Bor und Hafnium (Hf) bestehen oder ein solches Material zumindest aufweisen. Diese Materialien weisen einen sehr hohen Schmelzpunkt auf und reagieren weder mit Al‚O3 noch mit Mo. Daher eignen sich diese Beschichtungen besonders für die Herstellung zumindest eines Saphir-Einkristalls. Der Schmelztiegel kann daher mehrmals für die Herstellung des zumindest einen Einkristalls eingesetzt werden.
[0011] Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der Beschreibung in Zusammenschau mit den Figuren.
[0012] Günstig ist es, wenn die Beschichtung eine Dicke in einem Bereich von 0,05 um bis 2,0 um aufweist. Dadurch wird ein zuverlässiges Lösen des zumindest einen Einkristalls vom Schmelztiegel sowie eine ausreichende Standfestigkeit der Beschichtung erreicht.
[0013] Günstig ist es weiterhin, wenn vor dem Befüllen des Schmelztiegels mit dem Rohmaterial ein Keimkristall im Bodenbereich des Schmelztiegels angeordnet wird oder als Boden des Schmelztiegels vorgesehen wird. Auf diese Weise lassen sich besonders hochwertige Einkristalle erzeugen.
[0014] Von Vorteil ist es dabei, wenn eine kristallographische a-Achse, c-Achse, m-Achse oder r-Achse des Keimkristalls entsprechend einer sich in Richtung der Höhe der Tiegelwand erstreckende Längsachse des Schmelztiegels ausgerichtet wird. Dadurch kann die Qualität des Einkristalls noch weiter verbessert werden.
[0015] Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.
[0016] Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:
[0017] Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Schmelztiegels mit innenseitiger Beschichtung im Schnitt;
[0018] Fig. 2 die Bereitstellung eines Schmelztiegels in einem Verfahren zum Herstellen des Einkristalls;
[0019] Fig. 3 die Befüllung des Schmelztiegels;
[0020] Fig. 4 das Aufschmelzen des Rohmaterials;
[0021] Fig. 5 das Züchten des Einkristalls;
[0022] Fig. 6 die Entnahme des Einkristalls aus dem Schmelztiegel;
[0023] Fig. 7 eine Anordnung eines Heizelements rund um den Schmelztiegel; [0024] Fig. 8 einen Keimkristall im Bodenbereich des Schmelztiegels und [0025] Fig. 9 einen Keimkristall, welcher den Boden des Schmelztiegels bildet.
[0026] Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen sind, gegebenenfalls mit unterschiedlichen Indizes. Die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen können sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen beziehungsweise gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.
[0027] Fig. 1 zeigt einen Schmelztiegel 1 zur Herstellung zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls, insbesondere eines Saphir-Einkristalls (Al,»O3). Saphir kommt auch in der Natur vor und wird unter anderem als Schmuckstein oder dergleichen verwendet. Der Schmelztiegel 1 weist einen Grundkörper 2 sowie eine innenseitig auf den Grundkörper 2 aufgebrachte Beschichtung 3
auf. Der Grundkörper 2 ist aus Molybdän hergestellt ist oder umfasst wenigstens Molybdän.
[0028] Die Beschichtung 3 besteht aus einer Zweifachverbindung zwischen Bor (B) und einem Metall, insbesondere einem Ubergangsmetall, oder weist ein solches Material zumindest auf. Insbesondere kann die Beschichtung 3 aus einer Zweifachverbindung zwischen Bor und Zirkonium (Zr), Bor und Titan (Ti) oder zwischen Bor und Hafnium (Hf) bestehen oder ein solches Material zumindest aufweisen. Insbesondere kann die Beschichtung 3 eine Dicke d in einem Bereich von 0,05 um bis 2,0 um aufweisen.
[0029] Durch die vorgeschlagenen Maßnahmen wird das Lösen des Einkristalls vom Schmelztiegel 1 erleichtert, und Beschädigungen des Schmelztiegels 1 werden verringert oder sogar ganz vermieden. Der Schmelztiegel 1 kann daher mehrmals für die Herstellung des zumindest einen Einkristalls eingesetzt werden.
[0030] Der Grundkörper 2 ist in diesem Beispiel einteilig und weist eine Topfform auf. Denkbar wäre aber auch, dass der Grundkörper mehrteilig aufgebaut ist und einen Boden und eine gesonderte Tiegelwand aufweist (siehe auch Fig. 9). Weiterhin wird angemerkt, dass die Neigung der Tiegelwände zwar vorteilhaft ist, diese aber grundsätzlich auch rechtwinkelig zum Boden beziehungsweise vertikal ausgerichtet sein können.
[0031] Die Tiegelwand ist grundsätzlich rohrförmig ausgebildet und kann die unterschiedlichsten Querschnittformen bezüglich der Längsachse aufweisen. Die Querschnittsform der Tiegelwand hängt vom Querschnitt des herzustellenden Kristalls ab. So kann der Innenquerschnitt z.B. rund, oval oder mehreckig ausgebildet sein. Der mehreckige Querschnitt kann z.B. von einem Quadrat, einem Rechteck, einem Fünfeck, Sechseck, Achteck oder dergleichen gebildet sein.
[0032] Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der obere Endbereich des Schmelztiegels 1 offen ausgebildet. Es kann aber auch ein Deckel für den Schmelztiegel 1 vorgesehen sein.
[0033] Es sei an dieser Stelle der Vollständigkeit halber auch erwähnt, dass eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls neben dem Schmelztiegel 1 noch weitere Elemente umfassen kann, wie z.B. eine Steuer- und/oder Regeleinheit, etc. Da diese aber dem Stand der Technik entsprechen können, wird in dieser Beschreibung nicht weiter darauf eingegangen, sondern an den hierfür einschlägigen Stand der Technik verwiesen.
[0034] Die Fig. 2 bis 6 illustrieren nun, wie ein solcher Schmelztiegel 1 in einem Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls, insbesondere eines Saphir-Einkristalls, eingesetzt werden kann. Die synthetische oder künstliche Herstellung des Einkristalls erfolgt ausgehend von einem Roh- oder Basismaterial, welches eine stückige, körnige bis hin zu einer pulverförmigen Struktur aufweisen kann.
[0035] In einem ersten, in Fig. 2 dargestellten Schritt wird der Schmelztiegel 1 bereitgestellt. In einem zweiten, in Fig. 3 dargestellten Schritt wird der Schmelztiegel 1 mit einem Rohmaterial 4 für den Einkristall befüllt. Es können dabei verschieden große oder verschieden geformte Stücke zur Erreichung eines besseren Füllgrads des Schmelztiegels 1 verwendet werden. In einem weiteren, in Fig. 4 dargestellten Schritt wird das Rohmaterial 4 durch Erhitzen des Schmelztiegels 1 aufgeschmolzen. Insbesondere kann der Schmelztiegel 1 hierfür auch in einem Ofen angeordnet werden. Es entsteht die Schmelze 4‘. In einem weiteren Schritt wird der Einkristall 4‘ gezüchtet. Fig. 5 zeigt dazu den erstarrten Einkristall 4“. Fig. 6 zeigt schließlich die Entnahme des Einkristalls 4“ aus dem Schmelztiegel 1, der dabei auch zerstört werden kann.
[0036] Der synthetisch hergestellte Saphir-Einkristall 4“ weist einen Härtewert von 9 auf der Mohs-Skala auf. Darüber hinaus weisen daraus hergestellte Produkte, wie z.B. Wafer, Uhrgläser, Gehäuse, Leuchtdioden oder dergleichen, eine hohe Kratzfestigkeit auf. Der fertige Einkristall 4“ kann beispielsweise einen Durchmesser von 5 cm und mehr, insbesondere bis zu 50 cm, und eine Höhe von 5 cm und mehr, insbesondere bis zu 80 cm, aufweisen. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass diese Werte der Veranschaulichung dienen und den Schutzumfang nicht beschränkend verstanden werden sollen. Durch Schneiden lässt sich der erhaltene Einkristall 4“ in Wafer schneiden, die im Wesentlichen scheibenförmig ausgebildet sind. Bevorzugt werden Kris-
talle mit glasklaren Eigenschaften oder aber auch je nach Zusatzstoff mit farbigem Aussehen gebildet.
[0037] Fig. 7 zeigt schematisch, wie das Rohmaterial 4 durch Erhitzen des Schmelztiegels 1 aufgeschmolzen werden kann. Konkret ist hierfür ein Heizelement 5 um den Schmelztiegel 1 herum angeordnet. Denkbar wäre natürlich auch, dass weitere Heizelemente im Bodenbereich oder über der Öffnung (oder über einem optionalen Deckel) des Schmelztiegels 1 vorgesehen sind. Die Heizelemente 5 können dem Stand der Technik entsprechend beispielsweise als Widerstandsheizelemente oder als induktive Heizelemente ausgebildet sein. Wie bereits erwähnt, kann der Schmelztiegel 1 beim Erhitzen auch in einem Ofen angeordnet werden. Selbstverständlich können auch mehrere Schmelztiegel 1 gleichzeitig in einem Ofen angeordnet werden, um gleichzeitig mehrere Einkristalle 4“ herzustellen.
[0038] Vor dem Aufheizen und Schmelzen des Rohmaterials 4 kann ein Spülen des Ofens bzw. der Kammer des Ofens, in welcher sich der Schmelztiegel 1 befindet, mittels eines Gases erfolgen. Hierauf kann das Gas abgepumpt und ein Prozessdruck eingestellt werden. Bevor der Prozess gestartet und das Rohmaterial 4 durch Erhitzen zum Schmelzen gebracht wird, kann ein Feuchtigkeitsgehalt des abgepumpten Gases bestimmt werden.
[0039] Denkbar ist auch, dass vor dem Befüllen des Schmelztiegels 1 mit dem Rohmaterial 4 ein Keimkristall 6 im Bodenbereich des Schmelztiegels 1 angeordnet wird, so wie das in der Fig. 8 schematisch dargestellt ist. Alternativ kann der Keimkristall 6 auch als Boden des Schmelztiegels 1 vorgesehen sein, so wie das in der Fig. 9 schematisch dargestellt ist. Der Schmelztiegel 1 umfasst dann den Keimkristall 6 und die Tiegelwand 7.
[0040] Vorteilhaft ist es, wenn eine kristallographische a-Achse, c-Achse C, m-Achse oder rAchse des Keimkristalls 6 entsprechend einer sich in Richtung der Höhe der Tiegelwand 7 erstreckende Längsachse des Schmelztiegels 1 ausgerichtet wird, so wie das in den Fig. 8 und 9 schematisch dargestellt ist.
[0041] Der Keimkristall 6 kann den Boden des Schmelztiegels 1 vollständig oder teilweise bedecken beziehungsweise vollständig oder teilweise bilden. Bildet der Keimkristall 6 den Boden des Schmelztiegels 1, dann kann er die Tiegelwand 7 auch seitlich überragen. Ist der Keimkristall 6 kleiner als eine Innenabmessung des Schmelztiegels 1, dann kann dieser an einem nach innen ragenden Rand oder auf nach innen ragenden Fortsätzen der Tiegelwand 7 gelagert werden.
[0042] Für das Züchten eines Saphir-Einkristalls 4“ wird ein Saphir-Keimkristall 6 eingesetzt, der bereits zuvor künstlich hergestellt wurde. Beim Aufschmelzen des Rohmaterials 4 wird auch der Keimkristall 6 zumindest teilweise (oder auch ganz) aufgeschmolzen und bildet mit der Schmelze 4‘ bei fortschreitender Abkühlung und Kristallisation einen zusammengehörigen, einstückigen Saphir-Einkristall 4“. Eine Plattenstärke des Keimkristalls 6 kann insbesondere in einem Bereich von 0,5 bis 5 mm liegen.
[0043] Ist der Keimkristall 6 glasklar bis durchsichtig ausgebildet, besteht die Möglichkeit durch den Keimkristall 6 hindurch Messungen in den Innenraum des Schmelztiegels 1 vorzunehmen. Ein hierzu vorgesehener Sensor kann beispielsweise dafür ausgebildet sein, die relative Lage einer Grenzschicht zwischen dem erstarrten Einkristall 4“ und der sich noch oberhalb befindlichen Schmelze 4‘ und/oder die Lage der Oberfläche der Schmelze 4‘ zu ermitteln. Sollte z.B. eine Fehlkristallisation und/oder eine Qualitätsabweichung festgestellt werden, kann der weitere Kristallisationsvorgang und das Aufschmelzen des Rohmaterials 4 abgebrochen werden. Beispielsweise kann der Sensor eine Laserdiode sowie eine Fotodiode, insbesondere eine Avalanche Fotodiode oder einen CCD-Chip, aufweisen. Mit Hilfe des Sensors und einer damit verbundenen Steuerung oder Regelung kann der Ablauf bei der Herstellung des Einkristalls 4“ gesteuert oder geregelt werden. Beispielsweise kann, beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums, eine Temperaturdifferenz zwischen einer Schmelzoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Einkristalls 4“ wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden.
[0044] Abschließend wird festgehalten, dass der Schutzbereich durch die Patentansprüche be-
stimmt ist. Die Beschreibung und die Zeichnungen sind jedoch zur Auslegung der Ansprüche heranzuziehen. Einzelmerkmale oder Merkmalskombinationen aus den gezeigten und beschriebenen unterschiedlichen Ausführungsbeispielen können für sich eigenständige erfinderische Lösungen darstellen. Die den eigenständigen erfinderischen Lösungen zugrundeliegende Aufgabe kann der Beschreibung entnommen werden.
[0045] Insbesondere wird auch festgehalten, dass die dargestellten Vorrichtungen in der Realität auch mehr oder auch weniger Bestandteile als dargestellt umfassen können. Teilweise können die dargestellten Vorrichtungen beziehungsweise deren Bestandteile auch unmaßstäblich und/ oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt sein.
BEZUGSZEICHENLISTE
1 Schmelztiegel 2 Grundkörper 3 Beschichtung
4 Rohmaterial 4‘ Schmelze 4“ Einkristall
5 Heizelement 6 Keimkristall
7 Tiegelwand d Dicke C kristallographische c-Achse
Claims (7)
1. Schmelztiegel (1) zur Herstellung eines künstlich hergestellten Einkristalls (4“), insbesondere eines Saphir-Einkristalls, wobei der Schmelztiegel (1) einen Grundkörper (2) aufweist, der aus Molybdän hergestellt ist oder wenigstens Molybdän umfasst, wobei der Grundkörper (2) zumindest innenseitig eine Beschichtung (3) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass - die Beschichtung (3) aus einer Zweifachverbindung zwischen Bor und einem Metall, ins-
besondere einem Übergangsmetall, besteht oder ein solches Material zumindest aufweist.
2. Schmelztiegel (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung (3) aus einer Zweifachverbindung zwischen Bor und Zirkonium, Bor und Titan oder zwischen Bor und Hafnium besteht oder ein solches Material zumindest aufweist.
3. Schmelztiegel (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung (3) eine Dicke (d) in einem Bereich von 0,05 um bis 2,0 um aufweist.
4. Verwendung eines Schmelztiegels (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3 in einem Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls (4“*), insbesondere eines Saphir-Einkristalls.
5. Verfahren zum Züchten zumindest eines künstlich hergestellten Einkristalls (4*), insbesondere eines Saphir-Einkristalls, umfassend die Schritte - Bereitstellen eines Schmelztiegels (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, - Befüllen des Schmelztiegels (1) mit einem Rohmaterial (4) für den zumindest einen Einkristall (4‘*), - Aufschmelzen des Rohmaterials (4) und - Züchten des zumindest einen Einkristalls (4“).
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Befüllen des Schmelztiegels (1) mit dem Rohmaterial (4) ein Keimkristall (6) im Bodenbereich des Schmelztiegels (1) angeordnet wird oder als Boden des Schmelztiegels (1) vorgesehen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine kristallographische aAchse, c-Achse (C), m-Achse oder r-Achse des Keimkristalls (6) entsprechend einer sich in Richtung der Höhe der Tiegelwand (7) erstreckende Längsachse des Tiegels (1) ausgerichtet wird.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
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2022
- 2022-10-28 AT ATA50829/2022A patent/AT526528B1/de active
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