WO2022140808A1 - Verfahren zur herstellung eines künstlichen saphir-einkristalls - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines künstlichen saphir-einkristalls Download PDF

Info

Publication number
WO2022140808A1
WO2022140808A1 PCT/AT2021/060490 AT2021060490W WO2022140808A1 WO 2022140808 A1 WO2022140808 A1 WO 2022140808A1 AT 2021060490 W AT2021060490 W AT 2021060490W WO 2022140808 A1 WO2022140808 A1 WO 2022140808A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crucible
melt
single crystal
crystal growth
sapphire single
Prior art date
Application number
PCT/AT2021/060490
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ghassan Barbar
Robert Ebner
Jong Kwan Park
Gourav SEN
Original Assignee
Fametec Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fametec Gmbh filed Critical Fametec Gmbh
Priority to EP21840775.7A priority Critical patent/EP4271857A1/de
Publication of WO2022140808A1 publication Critical patent/WO2022140808A1/de

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/006—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Definitions

  • the invention relates to methods for producing an artificial single crystal of sapphire.
  • Methods for producing or growing single crystals are very energy-consuming and time-consuming processes, in which crystal growth of a single crystal can take several days or even weeks.
  • methods are used, among other things, in which a sapphire single crystal is grown by slow crystallite growth or solidification from an Al 2 O 3 melt, usually on a seed or seed crystal provided is made in a crucible.
  • Generic methods are, for example, the vertical temperature gradient method, also known as the Tammann-Stöber method, or the Bridgeman method, although some modifications of these methods have also become known in the past.
  • vertical crystal growth takes place in the crucible, although at least partial growth can also take place in the horizontal direction.
  • JP 2016033102 A proposes a specific temperature gradient in both directions along the liquid-solid phase boundary in the crucible during crystal growth in connection with a specific growth rate. Due to the dynamics of temperature regulation, many factors affect the growth process. In particular, the growth speed varies from 01 mm/h to 5 mm/h, which translates into several g/h to 450 g/h. Both the stability of the power grid and the consistency of the water cooling also influence the temperature gradient. The design of the heater and insulator is also of great influence. However, setting such a dedicated temperature gradient around the growing and therefore non-stationary liquid-solid phase boundary in the crucible is very complex in terms of control technology and also very error-prone, sometimes even hardly realizable.
  • the object of the present invention was to overcome the disadvantages of the prior art that still exist and to provide a method by means of which temperature management in a crucible that is relatively easy to implement in terms of control technology is accomplished during the growth of a sapphire single crystal in a crucible and by means of which a sapphire monocrystal of high quality can be produced at the same time.
  • the method for producing or for growing an artificial sapphire single crystal includes the steps
  • a temperature difference ⁇ T is selected from a range of 1°C to 60°C, esp - set between 1°-11°, preferably between 1°-9°, particularly preferably between 1-5°, and this temperature difference ⁇ T is kept constant at least over a predominant period of crystal growth.
  • the boundary surface between the melt and the growing sapphire single crystal is in an equilibrium state of liquid and solid.
  • a temperature gradient of z. B. 1°C in this interface creates a driving force so that the crystal solidifies in a certain direction (here upwards).
  • a desired temperature gradient is created in the melt and crystallization is initiated from a hotter side of the melt to a cooler, growing single crystal.
  • a range of between 1 and 60 degrees is set as the temperature gradient in the melt.
  • the sapphire single crystal naturally grows in the crucible in the crystal growth step, and it may preferably be vertical growth. Due to the specified process measures, due to the local displacement of the liquid-solid phase boundary, spatially or, for example, vertically across the crucible, variable temperature gradients can therefore also occur across the liquid-solid phase boundary or the interface .
  • a temperature control that is relatively easy to implement in terms of control technology can be achieved in or via the crucible.
  • sapphire monocrystals of very high quality can be grown by means of the appropriate temperature control.
  • a temperature difference ⁇ T selected from a range of 1° to 60° C., in particular between 1° to 15° C., preferably between 1° and 9°, particularly preferably between 1° and 5° C., and this temperature difference ⁇ T is kept constant at least over the majority of the crystal growth period.
  • a temperature gradient of between 1° and 5° is preferably also set in the crystallization region between the melt and the single crystal and kept constant.
  • the temperature control in the crucible can of course be automated by means of a corresponding control device.
  • a control device can be designed, among other things, to regulate the output of heating and/or cooling elements of a furnace for accommodating the crucible.
  • the control device can also be designed to adjust, in particular to adjust the height of, heating and/or cooling elements of the furnace, but also, for example, to adjust the crucible itself in the furnace or from a furnace chamber.
  • the temperature at the boundary surface of the growing sapphire single crystal can essentially correspond to the melting temperature of sapphire, and the same can therefore be assumed to be given.
  • the position or the height of the Al 2 O 3 melt surface in the crucible and due to the known crucible geometry and filling quantity of the crucible with Al 2 O 3 raw material can also be used as known for control.
  • Slow growth of the sapphire monocrystal can be carried out by cooling the Al 2 O 3 melt in zones in the crucible, for example vertically from bottom to top, as is usually the case.
  • a distance ⁇ T between the Al 2 O 3 melt surface and the boundary surface of the growing sapphire single crystal is determined at least at one point in the crucible during the crystal growth.
  • the position or height of the Al 2 O 3 melt surface in the crucible can be recorded, for example, mechanically or by means of optical or image-recording methods.
  • the position or height of the boundary surface of the growing sapphire single crystal can, for example, be recorded mechanically at any point in the crucible using a measuring rod that can be lowered into the Al 2 O 3 melt, which measuring rod rests against the boundary surface of the growing sapphire single crystal .
  • a position of the boundary surface of the growing sapphire monocrystal can also be detected by sensors at least at one point in the crucible by irradiating a beam of electromagnetic radiation or mechanical vibration into the crucible.
  • the distance ⁇ T can be determined or calculated from the known and/or also measured position of the Al 2 O 3 melt surface.
  • the beam can be introduced into the crucible from above. Depending on the type of beam, however, it can also be introduced, for example, through a crucible wall or the crucible floor if at least partial transparency is provided here. Furthermore, the beam can be coupled into the crucible, for example, by means of a line, in the case of light, for example, via an optical waveguide.
  • a change in a property of the beam after contact with the boundary surface of the growing sapphire monocrystal can be detected by means of suitable sensors, for example a weakening or deflection of the beam at a specific angle.
  • suitable sensors for example a weakening or deflection of the beam at a specific angle.
  • the position or height of the boundary surface of the growing sapphire single crystal can be deduced from the measured change.
  • a laser beam is used as the beam from the electromagnetic radiation.
  • the temperature difference ⁇ T between the Al 2 O 3 melt surface and the boundary surface of the growing sapphire single crystal is set and kept constant on the basis of the determined distance ⁇ T.
  • a high-precision method can be provided or carried out with very precise, zone-wise control of the temperature in the crucible. This is because the position, in particular the height of the two surfaces, is not assumed or estimated, but rather the control can be carried out according to corresponding measured values.
  • the temperature difference between the Al 2 O 3 melt surface and the boundary surface of the growing sapphire single crystal is kept constant for 95% to 99.9% of the entire crystal growth period, beginning with the crystal growth process step.
  • the temperature difference ⁇ T between the Al 2 O 3 melt surface and the boundary surface of the growing sapphire monocrystal can preferably be 98% to 99.9%, in particular 99% to 99.9%, of the entire period, starting with the process step of crystal growth of crystal growth are kept constant.
  • the temperature can be lowered to or below the crystallization temperature in the entire crucible for complete crystallization of the Al 2 O 3 melt.
  • a temperature of the Al 2 O 3 melt surface is detected by sensors during the crystal growth.
  • the temperature control in the crucible can also be further improved or made more precise by this further measure.
  • the temperature measurement at the Al 2 O 3 melt surface can be done, for example, using a pyrometer.
  • a high-temperature sensor such as a suitable thermocouple, by bringing it up to or also slightly immersing it in the Al 2 O 3 melt.
  • a temperature at the boundary surface of the growing sapphire single crystal can inevitably correspond essentially or very precisely to the crystallization temperature of sapphire, since the liquid and solid phases are in equilibrium here. Due to the very slow crystallization, the crystallization temperature is largely the same as the melting point of sapphire. Therefore, the temperature at the interface surface of the growing sapphire single crystal can be taken as given. However, it is also possible to measure the temperature at the boundary surface during crystal growth and to use such measured values as a basis for the temperature control. A measurement can be carried out, for example, by bringing insulated or coated high-temperature sensors to the boundary surface or contacting the boundary surface with such sensors.
  • a hollow measuring rod can be used to detect the position or height of the boundary surface of the growing sapphire single crystal.
  • a temperature of the Al 2 O 3 melt surface is set to a value selected from a range of 2040 °C to 2100 °C and over a predominant duration of the Crystal growth is kept constant.
  • a temperature of the Al 2 O 3 -Schinclzc surface can preferably be adjusted to a value selected from a range from 2041° C. to 2056° C., in particular from 2041° C. to 2046° C., and over a predominant period of crystal growth are kept constant.
  • the temperature at each position and height of the boundary surface of the growing single crystal in the crucible must be controlled to about the crystallization temperature of sapphire or slightly lower, and Accordingly, a temperature control takes place, which takes into account the migration or the change in position of this boundary surface during crystal growth.
  • Fig. 1 a crucible filled with a sapphire seed crystal and molten Al 2 O 3 -
  • FIG. 4 shows an exemplary embodiment of a furnace chamber with a filled crucible, in a sectional view.
  • the method for producing or for growing an artificial sapphire monocrystal quite generally comprises the steps
  • An interface between melt and crystal is in a state of equilibrium of liquid and solid.
  • a temperature gradient of z. B. 1°C in this interface creates a driving force so that the crystal solidifies in a certain direction (here upwards).
  • a desired temperature gradient is created in the melt and crystallization is initiated from a hotter side to a cooler one.
  • a range between 1 and 60 degrees is set as the temperature gradient in the melt.
  • FIGS. 1 to 3 To illustrate the general course of the process step of crystal growth, each stage of this step of crystal growth is shown in FIGS. 1 to 3, or the process step of crystal growth is best illustrated by looking at FIGS 3 can be seen.
  • the solution according to the invention can also be used to grow a number of crystals simultaneously in a furnace by arranging a number of crucibles in the furnace at the same time.
  • 1 shows a crucible 1 with a sapphire seed crystal 2 or a sapphire seed crystal placed at the bottom, which serves as a nucleus or, so to speak, as a crystallite template for the sapphire single crystal.
  • an Al 2 O 3 melt 3 covering the sapphire seed crystal 2 is also shown in the crucible 1, which Al 2 O 3 melt 3 was obtained by melting Al 2 O 3 raw material.
  • an Al 2 O 3 melt surface 4 is formed on the upper side of the Al 2 O 3 melt 3 after the Al 2 O 3 raw material has been melted.
  • at least superficial melting of the Al 2 O 3 seed crystal 2 in the crucible 1 can also take place.
  • the crucible 1 can consist of a high-temperature-resistant and high-purity material, such as tungsten, molybdenum, alloys thereof or other high-temperature-resistant materials that are able to withstand the high temperatures in the course of the process.
  • a high-temperature-resistant and high-purity material such as tungsten, molybdenum, alloys thereof or other high-temperature-resistant materials that are able to withstand the high temperatures in the course of the process.
  • Al 2 O 3 powder, Al 2 O 3 chips or, for example, sapphire crystallite fragments or also mixtures of different Al 2 O 3 materials can be provided as Al 2 O 3 raw material.
  • a high degree of purity of the Al 2 O 3 raw material provided is of course indicated for growing a sapphire single crystal.
  • FIG. 2 shows the crucible 1 with a growing sapphire single crystal 5 and the Al 2 O 3 melt 3 covering it during or in the course of the crystal growth of the sapphire single crystal 5 .
  • a boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 with the Al 2 O 3 melt 3 in the crucible 1 is formed.
  • the Al 2 O 3 melt 3 can be cooled in zones in the crucible 1, in which in FIGS.
  • a corresponding temperature control in the crucible 1 can, of course, take place automatically by means of a corresponding control device, not shown in detail, which is used to control various control elements suitable and designed for temperature control, such as heating and/or cooling devices or adjustment devices - Devices, isolating devices, and so on can be designed.
  • controllable temperature control elements and devices are briefly described below with reference to an exemplary embodiment of a furnace chamber shown in FIG. In principle, any known and suitable control elements for controlling the temperature in the crucible 1 can be used, and reference is also made to the relevant literature on this at this point.
  • the method specifically provides that, beginning with the crystal growth step, a temperature difference ⁇ T is selected between the Al 2 O 3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 for the Al 2 O 3 melt 3 from a range of 1 °C to 60 °C and this temperature difference ⁇ T is kept constant at least over the majority of the crystal growth period.
  • a temperature difference .DELTA.T can preferably be selected from a range of 1.degree to 15° C., particularly preferably from 1° C. to 5° C., and this temperature difference .DELTA.T is kept constant at least over a predominant period of crystal growth.
  • the remaining Al 2 O 3 melt 3 in the crucible 1 can of course also be crystallized out by appropriate temperature control, so that the temperature difference ⁇ T here may vary from the specified range deviate, in particular be smaller or even approach 0.
  • the temperature difference ⁇ T between the Al 2 O 3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 starts with the process step of crystal growth for 95% to 99.9% of the entire period of time Crystal growth is kept constant.
  • the temperature difference ⁇ T between the Al 2 O 3 Schinclzc surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can be 98% to 99.9%, in particular 99 to 99.9%, starting with the process step of crystal growth % of the total crystal growth period are kept constant.
  • a temperature of the Al 2 O 3 melt surface 4 can be set to a value selected from a range of 2040° C. to 2100° C., preferably 2041° C to 2056° C., in particular from 2041° C. to 2046° C., and kept constant over a predominant period of crystal growth.
  • the temperature in the crucible 1 can be lowered gradually, for example from bottom to top, so that the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 to the Al 2 O 3 melt 3 in the crucible 1 slowly migrates upwards.
  • a temperature can naturally be in the range of the crystallization temperature or the melting point of sapphire, ie about 2050.degree.
  • the height of the Al 2 O 3 melt surface in the crucible can in principle be used as known per se for temperature control due to the known geometry of the crucible and the filling quantity of the crucible with Al 2 O 3 raw material.
  • the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire monocrystal 5 can at least be estimated at any time during the crystal growth on the basis of the temperature set in the crucible 1 or the corresponding technical control specifications.
  • a distance ⁇ T between the Al 2 O 3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can also be determined at least at one point in the crucible 1 during the crystal growth is indicated in FIG.
  • the position or height of the Al 2 O 3 melt surface 4 in the crucible 1 can, for example, be recorded mechanically or also by means of optical or image-recording methods.
  • the position or height of the boundary surface 6 of the growing Sapphire monocrystal 5 can, for example, be measured mechanically at any point in the crucible 1 by means of a measuring rod 7 that can be lowered into the Al 2 O 3 melt, which measuring rod 7 is positioned on the boundary surface 6 of the growing sapphire as shown in FIG. Single crystal 5 is present.
  • Such a measuring rod 7 can, of course, like the crucible 1, also consist of a high-temperature-resistant material, for example the same material as the crucible 1 itself.
  • Beam 8 from an electromagnetic radiation or a mechanical vibration in the crucible 1 are detected by sensors.
  • the same can be radiated into the crucible 1 from above, for example.
  • a beam 8 for example in the case of a light beam, to be coupled into the crucible 1 by means of a line 9, for example an optical fiber, as can also be seen in FIG.
  • a beam 8 can also be introduced, for example, through a crucible wall or the crucible bottom of the crucible 1 if the crucible 1 is at least partially transparent for a beam 8 or has been made transparent at least in sections.
  • a laser beam can particularly preferably be used as the beam 8 from the electromagnetic radiation.
  • a change in a property of the beam 8 after contact with the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can be detected by means of suitable sensors, not shown in detail in FIG. 2, for example a sensor-detected weakening or deflection of the Beam 8 at a certain angle.
  • the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 in the crucible 1 can be deduced from the measured change.
  • the figure shown in Fig. 2 illustrated distance ⁇ T between the Al 2 O 3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 can be determined.
  • the temperature difference ⁇ T between the Al 2 O 3 melt surface 4 and the boundary surface 6 of the growing sapphire monocrystal 5 is set and kept constant at least during the predominant period of crystal growth, starting with the crystal growth process step, on the basis of the determined distance ⁇ T.
  • a temperature of the Al 2 O 3 melt surface 4 is detected or monitored by sensors during the crystal growth. This can be done, for example, by means of a pyrometer, not shown in detail. However, it is also conceivable to measure the temperature using a high-temperature sensor, for example using a suitable thermocouple by bringing it up to or also slightly immersing it in the Al 2 O 3 melt 3 .
  • a measurement can be carried out, for example, by bringing insulated or sheathed high-temperature sensors to the boundary surface or contacting the boundary surface with such sensors.
  • a hollow measuring rod 7 can be used to detect the position or height of the boundary surface 6 of the growing sapphire single crystal 5 .
  • FIG. 3 shows another state in the crucible 1 when the crystal growth is complete or the Al 2 O 3 melt has cooled completely.
  • the sapphire monocrystal 5 which has then grown completely can be removed from the crucible 1 after cooling down if necessary.
  • FIG. 4 shows another exemplary embodiment of a device 10 for carrying out the method in a roughly schematic manner.
  • the device 1 shown by way of example comprises a furnace chamber 11 with thermal insulation 12, within which the crucible 1 is arranged. Also shown are heating elements 13 arranged circumferentially around the crucible 1 and above and below the crucible 1, by means of which a crucible filling can be temperature-controlled.
  • a plurality of heating elements 13 are arranged at different heights around the circumference of the crucible 1, so that different temperatures can be set in the crucible at different heights or in different zones.
  • the heating elements 13 shown can, for example, be controlled independently of one another, for example be designed to be heat output-controlled.
  • a controller of the heating output can take place, for example, by variable charging of the heating elements 13 with electrical energy.
  • other measures can also be used to control the temperature in the crucible 1, for example through the targeted supply of a coolant.
  • a cooling gas can be supplied to an underside or the bottom of the crucible 1 , for example via a cooling channel 14 .
  • a temperature control in the crucible 1 in particular a targeted, zone-wise temperature reduction from bottom to top for progressive crystal growth, can be accomplished by adjusting the crucible 1 itself, in particular a successive adjustment vertically downwards out of the area of the heating elements 13, such as this is illustrated in FIG. 4 by the adjustment direction 15 indicated by the arrow.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls. Beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums wird zwischen einer Al2O3-Schmelzeoberfläche und einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al2O3-Schmelze eine Temperaturdifferenz ΔΤ ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 60 °C eingestellt und diese Temperaturdifferenz ΔΤ wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES KÜNSTLICHEN SAPHIR-EINKRISTALLS
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls.
Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten von Einkristallen sind sehr energie- und zeitauf- wendige Prozesse, bei welchen ein Kristallwachstum eines Einkristalls mehrere Tage oder so- gar Wochen dauern kann. Zur Züchtung von Saphir- Einkristallen kommen unter anderem Me- thoden zur Anwendung, bei welchen ein Saphir-Einkristall durch langsames Kristallit- Wachs- tum bzw. Verfestigung aus einer Al2O3-Schmelze, meist auf einem vorgelegtem Impf- bzw. Keimkristall in einem Tiegel hergestellt wird. Gattungsgemäße Methoden sind zum Beispiel das vertikale Temperaturgradient- Verfahren, auch als Tammann-Stöber- Verfahren bekannt, oder das Bridgeman-Verfahren, wobei in der Vergangenheit auch einige Modifikationen die- ser Verfahren bekannt geworden sind. In der Regel erfolgt bei den bekannten Verfahren in dem Tiegel ein vertikales Kristallwachstum, wobei aber auch zumindest teilweises Wachstum in horizontaler Richtung erfolgen kann.
Zur Bildung von möglichst perfekten Saphir- Einkristallen ist ein sehr langsames Kristall- wachstum erforderlich, um die Bildung von Fehlstellen, etwa Mehrkristallite oder Gas-Ein- schlüsse hintanzuhalten. Dies erfordert insbesondere eine präzise zonenweise Temperaturkon- trolle in dem Tiegel bei hohen Temperaturen für einen langen Zeitraum.
In der Vergangenheit wurden bereits einige Vorrichtungen und Methoden zur Temperaturkon- trolle in Tiegeln während des Kristallwachstums vorgeschlagen. In JP 2016033102 A wird zum Beispiel während dem Kristallwachstum ein bestimmter Temperaturgradient in beiden Richtungen entlang der Flüssig-Fest-Phasengrenze in dem Tiegel in Zusammenhang mit einer bestimmten Wachstumsrate vorgeschlagen. Aufgrund der Dynamik der Temperaturregelung beeinflussen viele Faktoren den Wachstumsprozess. Insbesondere variiert die Wachstumsge- schwindigkeit von 01 mm / h bis 5 mm / h, was sich in mehrere g / h bis 450 g / h umwandelt. Sowohl die Stabilität des Stromnetzes als auch die Konsistenz der Wasserkühlung beeinflus- sen auch den Temperaturgradienten. Das Design von Heizung und Isolator ist ebenfalls von großem Einfluss. Eine Einstellung eines solchen dezidierten Temperaturgradienten um die wachsende und daher ortsveränderliche Flüssig-Fest-Phasengrenze in dem Tiegel ist jedoch steuerungstechnisch sehr aufwendig bzw. auch sehr fehler anfällig, teilweise sogar kaum reali- sierbar.
Es besteht weiterhin Verbesserungsbedarf hinsichtlich Temperaturmanagement bei der Züch- tung eines Saphir- Einkristalls aus einer Al2O3-Schmelze in einem Tiegel.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die noch vorhandenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mittels welchem eine steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzendes Temperaturmanagement in ei- nem Tiegel während der Züchtung eines Saphir-Einkristalls in einem Tiegel bewerkstelligt werden kann, und mittels welchem gleichzeitig ein Saphir- Einkristall von hoher Qualität her- stellbar ist.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen gelöst.
Das Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten eines künstlichen Saphir-Einkristalls um- fasst die Schritte
- Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir- Impfkristall bzw. Saphir-Keimkristall und Al2O3- Rohmaterial,
- Aufschmelzen des Al2O3-Rohmaterials zu einer Al2O3-Schmelze und zumindest oberflächli- ches Anschmelzen des Saphir- Impfkristalls,
- Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls zur Al2O3- Schmelze durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze in dem Tie- gel und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkris- talls bis zur vollständigen Erstarrung der Al2O3-Schmelze bzw. des Saphir- Einkristalls in dem Tiegel, - Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel.
Hierbei wird beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen einer Al2O3-Schmel- zeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al2O3- Schmelze eine Temperaturdifferenz ΔT ausgewählt aus einem Bereich von 1°C bis 60 °C, ins- besondere zwischen 1° - 11°, bevorzugt zwischen 1° - 9°, besonders bevorzugt zwischen 1 - 5°, eingestellt und diese Temperaturdifferenz ΔT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird. Die Grenzoberfläche zwischen Schmelze und wachsendem Saphir- Einkristall befindet sich ein Gleichgewichtszustand von Flüssigkeit und Feststoff. Ein Temperaturgradient von z. B. 1°C in dieser Grenzfläche erzeugt eine treibende Kraft, sodass sich der Kristall in eine be- stimmte Richtunge (hier nach oben) verfestigt. Hierbei wird ein gewünschter Temperaturgradi- ent in der Schmelze hergestellt und eine Kristallisation von einer heißeren Seite Schmelze zu einer kühleren wachsender Einkristall hin initiiert. Als Temperaturgradient in der Schmelze ist hierbei ein Bereich zwischen 1 bis 60 Grad eingestellt. (Temperaturgradienten erzeugen normalerweise eine Konvektion in der Schmelze, die die Wärme weiter an die Grenzfläche transportiert. Es hat sich herausgestellt, dass ein höherer Temperaturgradient die Schmelze aufgrund der Erzeugung einer schnellen Konvektion instabil macht und das Kristallwachstum dadurch gestört wird.
Der Saphir-Einkristall wächst natürlich in dem Tiegel im Zuge des Verfahrensschrittes des Kristallwachstums, wobei vorzugsweise ein vertikales Wachstum erfolgen kann. Durch die angegebenen Verfahrensmaßnahmen können oder werden daher aufgrund der örtlichen Ver- schiebung der Flüssig-Fest-Phasengrenze räumlich oder beispielsweise vertikal über den Tie- gel betrachtet, und somit auch über die Flüssig-Fest-Phasengrenze bzw. die Grenzfläche ver- änderliche Temperaturgradienten auftreten.
Mittels der angegebenen Maßnahmen ist eine steuerungstechnisch verhältnismäßig einfach umzusetzende Temperaturkontrolle in bzw. über den Tiegel erzielbar. Gleichzeitig hat sich aber auch erwiesen, dass mittels der entsprechenden Temperaturkontrolle Saphir- Einkristalle mit sehr hoher Qualität gezüchtet werden können. Vorzugsweise kann beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberflä- che des wachsenden Saphir-Einkristalls zur Al2O3-Schmelze eine Temperaturdifferenz ΔT ausgewählt aus einem Bereich von 1° bis 60° C, insbesondere zwischen 1° bis 15°C, bevor- zugt zwischen 1° bis 9° besonders bevorzugt zwischen 1° - 5 °C eingestellt, und diese Tempe- raturdifferenz ΔT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Bevorzugt wird ein Temperaturgradient auch in dem Kristallisationsbereich zwischen der Schmelze und dem Einkristall zwischen 1° - 5° eingestellt und konstant gehal- ten. Die Temperatur Steuerung in dem Tiegel kann natürlich automatisiert mittels einer entspre- chenden Steuerungs Vorrichtung erfolgen. Eine solche Steuerungsvorrichtung kann unter ande- rem zur Leistungsregelung von Heiz- und/oder Kühlelementen eines Ofens zur Aufnahme des Tiegels ausgebildet sein. Die Steuerungs Vorrichtung kann aber zusätzlich oder alternativ auch zur Verstellung, insbesondere Höhenverstellung von Heiz- und/oder Kühlelementen des Ofens, aber zum Beispiel auch zur Verstellung des Tiegels selbst in dem Ofen oder aus einer Ofenkammer heraus ausgebildet sein. Einige Ausführungsbeispiele für das Temperaturma- nagement bzw. die Temperatursteuerung werden untenstehend noch anhand einer Figur näher erläutert. Grundsätzlich können zur Temperaturregelung in dem Tiegel alle hierzu bekannten und geeigneten Maßnahmen und Vorrichtungen verwendet werden, und wird dementspre- chend auf die einschlägige Literatur verwiesen.
Die Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann aufgrund der sehr langsamen Kristallisation im Wesentlichen der Schmelztemperatur von Saphir ent- sprechen, und kann selbige daher als gegeben angenommen werden. Im Prinzip kann des Weiteren die Lage bzw. die Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel und aufgrund der bekannten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit Al2O3-Rohmaterial als an sich bekannt zur Steuerung herangezogen werden. Ein langsames Wachstum des Saphir-Einkris- talls kann durch zonenweise Abkühlung der Al2O3-Schmelze in dem Tiegel, zum Beispiel wie meistens üblich vertikal von unten nach oben, durchgeführt werden.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens kann aber auch vorgesehen sein, dass während des Kristallwachstums zumindest an einer Stelle in dem Tiegel ein Abstand ΔT zwi- schen der Al2O3-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Ein- kristalls ermittelt wird.
Diese Maßnahme der Messung des Abstandes ermöglicht eine verbesserte bzw. präzisere Temperatur Steuerung in dem Tiegel während des Wachstums des Saphir-Einkristalls. Die Lage bzw. Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfassender Methoden erfasst werden. Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls kann zum Beispiel an ei- ner beliebigen Stelle im Tiegel mechanisch mittels einem in die Al2O3-Schmelze absenkbaren Messstab erfasst werden, welcher Messstab an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls anliegt. Bei einer weiteren Ausführungsvariante kann aber auch zumindest an einer Stelle in dem Tie- gel eine Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls durch Einstrahlung eines Strahles aus einer elektromagnetischen Strahlung oder einer mechanischen Schwingung in den Tiegel sensorisch erfasst werden.
Von Vorteil kann hierbei die berührungslose Erfassung der Position der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls sein. Der Abstand ΔT kann aus der bekannten und/oder eben- falls gemessenen Position der Al2O3-Schmelzeoberfläche ermittelt bzw. errechnet werden.
Der Strahl kann zum Beispiel von oben in den Tiegel eingeleitet werden. Je nach Art des Strahls kann dieser aber auch beispielsweise durch eine Tiegelwand oder den Tiegelboden eingeleitet werden, falls hierbei zumindest teilweise Transparenz gegeben ist. Weiters kann der Strahl zum Beispiel mittels einer Leitung in den Tiegel eingekoppelt werden, im Falle von Licht etwa über einen Lichtwellenleiter.
In weiterer Folge kann eine Änderung einer Eigenschaft des Strahls nach Kontakt mit der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls mittels geeigneter Sensoren erfasst wer- den, beispielsweise eine Abschwächung oder Ablenkung des Strahls in einem bestimmten Winkel. Letztlich kann durch die gemessene Änderung auf die Lage bzw. Höhe der Grenz- oberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls geschlossen werden.
Bei einer Ausführungsform kann insbesondere vorgesehen sein, dass als Strahl aus der elekt- romagnetischen Strahlung ein Laserstrahl verwendet wird.
Im Speziellen kann vorgesehen sein, dass die Temperaturdifferenz ΔT zwischen der Al2O3- Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls auf Basis des ermittelten Abstands ΔT eingestellt und konstant gehalten wird.
Hierdurch kann eine hochpräzise Verfahrensführung mit sehr genauer, zonenweiser Steuerung der Temperatur in dem Tiegel bereitgestellt bzw. durchgeführt werden. Dies da die Position, insbesondere die Höhe der beiden Oberflächen nicht angenommen bzw. abgeschätzt werden, sondern die Steuerung gemäß entsprechenden Messwerten vorgenommen werden kann.
Ein Konstant-Halten der Temperaturdifferenz zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls über die überwiegende Zeitdauer des Verfahrens Schrittes des Kristallwachstums hat sich als günstig erwiesen. Im Speziellen kann die Temperaturdifferenz ΔT zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche und der Grenzoberflä- che des wachsenden Saphir-Einkristalls beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristall- wachstums für 95 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant ge- halten werden. Bevorzugt kann die Temperaturdifferenz ΔT zwischen der Al2O3-Schmelze- oberfläche und der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir-Einkristalls beginnend mit dem Verfahrens schritt des Kristallwachstums für 98 % bis 99,9 %, insbesondere 99 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Gegen Ende des Kristallwachstums kann natürlich zur vollständigen Kristallisation der Al2O3-Schmelze in dem gesamten Tiegel die Temperatur auf oder unter die Kristallisationstemperatur abgesenkt werden.
Bei einer möglichen Verfahrensführung kann zusätzlich vorgesehen sein, dass während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schmelzeoberfläche sensorisch erfasst wird.
Auch durch diese weiterführende Maßnahme kann die Temperatursteuerung in dem Tiegel weiter verbessert bzw. präzisiert werden. Die Temperaturmessung an der Al2O3-Schmelze- oberfläche kann zum Beispiel mittels eines Pyrometers erfolgen. Es ist aber auch eine Tempe- raturmessung mittels eines Hochtemperatur-Fühlers, etwa ein geeignetes Thermoelement durch Heranführen an oder auch geringfügiges Eintauchen in die Al2O3-Schmelze denkbar.
Eine Temperatur an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls kann zwangs- läufig wie bereits obenstehend erwähnt im Wesentlichen bzw. sehr genau der Kristallisations- temperatur von Saphir entsprechen, da hier flüssige und feste Phase im Gleichgewicht sind. Die Kristallisationstemperatur ist hierbei aufgrund der sehr langsamen Kristallisation weitest- gehend gleich der Schmelztemperatur von Saphir. Daher kann die Temperatur an der Grenz- oberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls als gegeben angenommen werden. Es ist aber dennoch auch möglich die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberflä- che zu messen, und solche Messwerte der Temperatursteuerung zugrunde zu legen. Eine Mes- sung kann zum Beispiel durch Heranführen bzw. von isolierten bzw. ummantelten Hochtem- peraturfühlern an die Grenzoberfläche bzw. Kontaktieren der Grenzoberfläche mit solchen Fühlern erfolgen. Zum Heranführen kann zum Beispiel ein hohl ausgestalteter Messstab zum Erfassen der Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls verwendet werden. Schließlich kann bei dem Verfahren spezifisch vorgesehen sein, dass beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schmelzeoberfläche auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2040 °C bis 2100 °C eingestellt wird und über eine über- wiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird. Vorzugsweise kann begin- nend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schinclzcoberfläche auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2041 °C bis 2056 °C, insbesondere von 2041 °C bis 2046 °C eingestellt und über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Für das Wachstum des Saphir- Einkristalls muss die Temperatur im Bereich bzw. an der jeweiligen Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche des wachsenden Ein- kristalls in dem Tiegel natürlich auf etwa die Kristallisationstemperatur von Saphir oder ge- ringfügig darunter gesteuert bzw. geregelt werden, und dementsprechend eine Temperatur- steuerung erfolgen, welche dem Wandern bzw. der Positionsveränderung dieser Grenzoberflä- che während des Kristallwachstums Rechnung trägt.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.
Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:
Fig. 1 einen Tiegel befüllt mit einem Saphir- Impfkristall und geschmolzenen Al2O3-
Rohmaterial zu Beginn eines Kristallwachstums, in Schnittansicht;
Fig. 2 einen Tiegel mit wachsendem Saphir- Einkristall und Al2O3-Schmelze während des Kristallwachstums, in Schnittansicht;
Fig. 3 einen Tiegel mit vollständig erhärtetem Saphir- Einkristall am Ende des Kristall- wachstums, in Schnittansicht;
Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel für eine Ofenkammer mit einem befüllten Tiegel, in Schnittansicht.
Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen wer- den, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf glei- che Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen wer- den können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, un- ten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.
Wie bereits eingangs beschrieben umfasst das Verfahren zur Herstellung bzw. zum Züchten eines künstlichen Saphir- Einkristalls ganz allgemein die Schritte
- Befüllung eines Tiegels mit einem Saphir- Impfkristall und Al2O3-Rohmaterial ,
- Aufschmelzen des Al2O3-Rohmaterials zu einer Al2O3-Schmelze und zumindest oberflächli- ches Anschmelzen des Saphir- Impfkristalls,
- Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche des wachsenden Saphir- Einkristalls zur Al2O3- Schmelze durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze in dem Tie- gel und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsenden Saphir Einkris- talls bis zur vollständigen Erstarrung der Al2O3-Schmelze in dem Tiegel,
- Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls aus dem Tiegel.
Eine Grenzfläche zwischen Schmelze und Kristall befindet sich in einem Gleichgewichtszu- stand von Flüssigkeit und Feststoff. Ein Temperaturgradient von z. B. 1°C in dieser Grenzflä- che erzeugt eine treibende Kraft, sodass sich der Kristall in eine bestimmte Richtung (hier nach oben) verfestigt. Hierbei wird ein gewünschter Temperaturgradient in der Schmelze her- gestellt und eine Kristallisation von einer heißeren Seite zu einer kühleren hin initiiert. Als Temperaturgradient in der Schmelze ist hierbei ein Bereich zwischen 1 bis 60 Grad einge- stellt. (Temperaturgradienten erzeugen normalerweise eine Konvektion in der Schmelze, die die Wärme weiter an die Grenzfläche transportiert. Es hat sich herausgestellt, dass ein höherer Temperaturgradient die Schmelze aufgrund der Erzeugung einer schnellen Konvektion insta- bil macht und das Kristallwachstum dadurch gestört wird.
Zur Veranschaulichung des allgemeinen Ablaufs des Verfahrensschritts des Kristallwachs- tums sind in den Fig. 1 bis Fig. 3 jeweils Stadien dieses Schrittes des Kristallwachstums dar- gestellt, bzw. ist der Verfahrens schritt des Kristallwachstums am besten durch Zusammen- schau der Fig. 1 bis Fig. 3 ersichtlich.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung können selbstverständlich auch mehrere Kristalle gleich- zeitig in einem Ofen gezüchtet werden, indem mehrere Tiegel gleichzeitig in dem Ofen ange- ordnet werden. Fig. 1 zeigt einen Tiegel 1 mit einem am Boden eingelegten Saphir- Impfkristall 2 bzw. einem Saphir-Keimkristall, welcher als Keim bzw. sozusagen als Kristallit- Vorlage für den Saphir- Einkristall dient. In Fig.l ist in dem Tiegel 1 weiters eine den Saphir- Impfkristall 2 bede- ckende Al2O3-Schmelze 3 dargestellt, welche Al2O3-Schmelze 3 durch Aufschmelzen von Al2O3-Rohmaterial erhalten wurde. Dementsprechend bildet sich nach dem Aufschmelzen des Al2O3-Rohmaterials an der Oberseite der Al2O3-Schmelze 3 eine Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 aus. Üblicherweise kann mit dem Aufschmelzen des Al2O3-Rohmaterials zu der Al2O3- Schmelze 3 auch ein zumindest oberflächliches Anschmelzen des Al2O3-hnpfkristalls 2 in dem Tiegel 1 erfolgen.
Der Tiegel 1 kann wie an sich bekannt aus einem hochtemperaturfesten und hochreinen Mate- rial, wie etwa Wolfram, Molybdän, Legierungen hieraus oder anderen hochtemperaturfesten Materialien, welche den hohen Temperaturen im Zuge des Verfahrens zu widerstehen vermö- gen, bestehen. Als Al2O3-Rohmatcrial kann zum Beispiel Al2O3-Pulvcr, Al2O3-Spänc oder beispielsweise Saphir- Kristallitbruchstücke oder auch Mischungen aus unterschiedlichen Al2O3-Matcrialicn bereitgestellt werden. Zum Züchten eines Saphir- Einkristalls ist je nach ge- nauer Anforderung natürlich auch ein hoher Reinheitsgrad des bereitgestellten Al2O3-Rohma- terials angezeigt.
An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass auch mehrere Kristalle gleichzeitig in einem Ofen gezüchtet werden können, indem mehrere Tiegel 3 in dem Ofen angeordnet werden. Werden mehrere Kristalle gleichzeitig in einem Ofen gezüchtet, so wird das hier beschriebene Verfahren für jeden Kristall durchgeführt. Die gleichzeitige Zucht mehrerer Kristalle in einem Ofen ist vor allem hinsichtlich des Energiebedarfs vorteilhaft. In der Fig. 2 ist der Tiegel 1 mit einem wachsenden Saphir- Einkristall 5 und der diesen bedeckenden Al2O3-Schmelze 3 wäh- rend bzw. im Zuge des Kristallwachstums des Saphir- Einkristalls 5 dargestellt. Wie in Fig. 2 dargestellt ist im Zuge des Kristallwachstums des Saphir-Einkristalls 5 eine Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 zur Al2O3-Schmelze 3 in dem Tiegel 1 gebildet.
Bei dem in den Fig. 1 bis Fig. 3 dargestelltem Ausführungsbeispiel kann wie veranschaulicht und am besten aus Fig. 2 ersichtlich ein Wachstum des Saphir-Einkristalls 5 in dem Tiegel in vertikaler Richtung von unten nach oben erfolgen, wie dies zum Beispiel bei den bereits ein- gangs erwähnten Standard-Verfahren zur Einkristall-Züchtung in einem Tiegel 1 üblich ist. Ganz grundsätzlich kann aber auch zumindest teilweises Kristallwachstum in horizontaler Richtung erfolgen, bzw. können horizontale Wachstums-Komponenten umfasst sein.
Zur Erzielung des Kristallwachstums kann eine zonenweise Abkühlung der Al2O3-Schmelze 3 in dem Tiegel 1 erfolgen, bei dem in Fig. 1 bis . Eine entsprechende Temperatur Steuerung in dem Tiegel 1 kann natürlich automatisiert mittels einer entsprechenden, nicht näher darge- stellten Steuerungs Vorrichtung erfolgen, welche zur Ansteuerung von diversen zur Tempera- turregelung geeigneten und ausgebildeten Steuerelementen, wie etwa Heiz- und/oder Kühl- vorrichtungen oder Verstell- Vorrichtungen, Isoliervorrichtungen, und so weiter ausgebildet sein kann. Einige Beispiele für ansteuerbare Temperatursteuerelemente und -Vorrichtungen werden nachfolgend noch anhand eines Ausführungsbeispiels einer in Fig. 4 dargestellten Ofenkammer kurz beschrieben. Ganz grundsätzlich können jedwede zur Temperatursteuerung in dem Tiegel 1 bekannte und geeignete Steuerelemente zur Anwendung kommen, und wird an dieser Stelle auch auf die einschlägige Literatur hierzu verwiesen.
Bei dem Verfahren ist im Speziellen vorgesehen, dass beginnend mit dem Schritt des Kristall- wachstums zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wach- senden Saphir-Einkristalls 5 zur Al2O3-Schmelze 3 eine Temperaturdifferenz ΔT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 60 °C eingestellt und diese Temperaturdifferenz ΔT wenigs- tens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird. Vorzugs- weise kann beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen der Al2O3-Schmelze- oberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zur Al2O3- Schmelze 3 eine Temperaturdifferenz ΔT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 15 °C, besonders bevorzugt von 1 °C bis 5 °C eingestellt, und diese Temperaturdifferenz ΔT wenigs- tens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Hier- durch können oder werden daher aufgrund der örtlichen Verschiebung der Flüssig-Fest-Pha- sengrenze bzw. der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zur Al2O3- Schmelze 3 räumlich, beispielsweise vertikal über den Tiegel 1 betrachtet, und somit auch über die Grenzfläche 6 in die Al2O3-Schmelze 3 und den wachsenden Saphir- Einkristall 5 ver- änderliche Temperaturgradienten auftreten.
Gegen Ende des Schrittes des Kristallwachstums kann natürlich auch die restliche Al2O3- Schmelze 3 in dem Tiegel 1 durch entsprechende Temperatursteuerung auskristallisiert wer- den, sodass hier die Temperaturdifferenz ΔT gegebenenfalls von dem angegebenen Bereich abweichen, insbesondere kleiner sein oder sogar gegen 0 gehen kann. Vorzugsweise kann aber vorgesehen sein, dass die Temperaturdifferenz ΔT zwischen der Al2O3-Schmelzeobcrflä- che 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 beginnend mit dem Verfahrens schritt des Kristallwachstums für 95 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird. Besonders bevorzugt kann die Temperaturdiffe- renz ΔT zwischen der Al2O3-Schinclzcoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsen- den Saphir- Einkristalls 5 beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums für 98% bis 99,9%, insbesondere 99 bis 99,9% der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden.
Im Speziellen Fall der Züchtung bzw. Herstellung eines Saphir- Einkristalls 5 kann beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2040 °C bis 2100 °C, vorzugsweise von 2041 °C bis 2056 °C, insbesondere von 2041 °C bis 2046 °C eingestellt und über eine überwie- gende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten werden. Während des Kristallwachs- tums kann die Temperatur in dem Tiegel 1 zum Beispiel von unten nach oben sukzessive langsam abgesenkt werden, sodass die Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 zur Al2O3-Schmelze 3 in dem Tiegel 1 langsam nach oben wandert. Im jeweiligen Bereich der Grenzoberfläche 6 kann eine Temperatur naturgemäß im Bereich der Kristallisationstem- peratur bzw. der Schmelztemperatur von Saphir, also etwa 2050 °C betragen.
Die Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche in dem Tiegel kann im Prinzip aufgrund der bekann- ten Tiegelgeometrie und Füllmenge des Tiegels mit Al2O3-Rohmaterial als an sich bekannt zur Temperatursteuerung herangezogen werden. Grundsätzlich kann auch die Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu jedem Zeitpunkt wäh- rend des Kristallwachstums auf Basis der jeweils in dem Tiegel 1 eingestellten Temperatur bzw. der entsprechenden steuerungstechnischen Vorgaben zumindest abgeschätzt werden.
Bei einer bevorzugten Verfahrensführung kann während des Kristallwachstums aber auch zu- mindest an einer Stelle in dem Tiegel 1 ein Abstand ΔT zwischen der Al2O3-Schmelzeobcrflä- che 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 ermittelt werden, wie dies auch in Fig. 2 angedeutet ist. Die Lage bzw. Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 in dem Tiegel 1 kann zum Beispiel mechanisch oder aber auch mittels optischer bzw. bilderfas- sender Methoden erfasst werden. Die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 kann zum Beispiel an einer beliebigen Stelle im Tiegel 1 mechanisch mittels einem in die Al2O3-Schmelze absenkbaren Messstab 7 erfasst werden, welcher Mess- stab 7 wie in Fig. 2 dargestellt an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 anliegt. Ein solcher Messstab 7 kann natürlich wie der Tiegel 1 ebenfalls aus einem hochtem- peraturfesten Material bestehen, zum Beispiel aus demselben Material wie der Tiegel 1 selbst.
Statt einer mechanischen Messung der Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 in dem Tiegel kann wie ebenfalls in Fig. 2 veranschaulicht aber auch zumindest an einer Stelle in dem Tiegel 1 eine Position der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 durch Einstrahlung eines Strahles 8 aus einer elektromagnetischen Strahlung oder einer mechanischen Schwingung in den Tiegel 1 sensorisch erfasst werden. Je nach Art eines Strahles 8 kann selbiger zum Beispiel von oben in den Tiegel 1 eingestrahlt werden. Es ist jedoch zum Beispiel auch möglich, dass ein Strahl 8, etwa im Falle eines Lichtstrahls, mit- tels einer Leitung 9 wie etwa einem Lichtleiter in den Tiegel 1 eingekoppelt wird, wie eben- falls aus Fig. 2 ersichtlich ist. Grundsätzlich kann ein Strahl 8 je nach dessen Art aber auch beispielsweise durch eine Tiegelwand oder den Tiegelboden des Tiegels 1 eingeleitet werden, sofern der Tiegel 1 für einen Strahl 8 zumindest teilweise transparent ist oder zumindest ab- schnittsweise transparent gemacht ist. Besonders bevorzugt kann als Strahl 8 aus der elektro- magnetischen Strahlung ein Laserstrahl verwendet.
In weiterer Folge kann mittels geeigneter, in der Fig. 2 nicht näher dargestellter Sensoren eine Änderung einer Eigenschaft des Strahls 8 nach Kontakt mit der Grenzoberfläche 6 des wach- senden Saphir-Einkristalls 5 erfasst werden, beispielsweise eine sensorisch erfasste Abschwä- chung oder Ablenkung des Strahls 8 in einem bestimmten Winkel. Letztlich kann durch die gemessene Änderung auf die Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 in dem Tiegel 1 rückgeschlossen werden. Durch Messung der Lage bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 in dem Tiegel und der bekannten oder ebenfalls gemessenen Höhe der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 kann zu jedem beliebigen Zeitpunkt während des Schrittes des Kristallwachstums somit der in Fig. 2 veranschaulichte Abstand ΔT zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wach- senden Saphir-Einkristalls 5 ermittelt werden.
In weiterer Folge kann bei dem Verfahren vorzugsweise vorgesehen sein, dass die Tempera- turdifferenz ΔT zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche 4 und der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir- Einkristalls 5 zumindest während der überwiegenden Zeitdauer des Kris- tallwachstums beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums auf Basis des er- mittelten Abstands ΔT eingestellt und konstant gehalten wird.
Zusätzlich kann bei dem Verfahren vor allem in steuerungstechnischer Hinsicht aber auch von Vorteil sein, wenn während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schmelzeober- fläche 4 sensorisch erfasst bzw. überwacht wird. Dies kann zum Beispiel mittels eines nicht näher dargestellten Pyrometers durchgeführt werden. Es ist aber auch eine Temperaturmes- sung mittels eines Hochtemperatur-Fühlers, etwa mittels eines geeigneten Thermoelements durch Heranführen an oder auch geringfügiges Eintauchen in die Al2O3-Schmelze 3 denkbar.
Grundsätzlich ist es auch möglich, die Temperatur während des Kristallwachstums an der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 zu messen und der Temperatursteue- rung zugrunde zu legen. Eine Messung kann zum Beispiel durch Heranführen bzw. von iso- lierten bzw. ummantelten Hochtemperaturfühlem an die Grenzoberfläche bzw. Kontaktieren der Grenzoberfläche mit solchen Fühlern erfolgen. Zum Heranführen kann zum Beispiel ein hohl ausgestalteter Messstab 7 zum Erfassen der Position bzw. Höhe der Grenzoberfläche 6 des wachsenden Saphir-Einkristalls 5 verwendet werden.
In Fig. 3 ist der Vollständigkeit halber noch ein Zustand in dem Tiegel 1 bei abgeschlossenen Kristallwachstum bzw. vollständig abgekühlter Al2O3-Schmelze dargestellt. Der dann fertig gewachsene Saphir-Einkristall 5 kann nach allfälliger Abkühlung aus dem Tiegel 1 entnom- men werden.
In Fig. 4 ist noch ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung 10 zur Ausführung des Ver- fahrens grob schematisch dargestellt. Die beispielhaft dargestellte Vorrichtung 1 umfasst eine Ofenkammer 11 mit einer Wärmeisolierung 12, innerhalb welcher der Tiegel 1 angeordnet ist. Gezeigt sind weiters umfänglich um den Tiegel 1, sowie oberhalb und unterhalb des Tiegels 1 angeordnete Heizelemente 13, mittels welchen eine Tiegelfüllung temperiert werden kann.
Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind in unterschiedlichen Höhen mehrere Heizele- mente 13 umfänglich um Tiegel 1 angeordnet, sodass im Tiegel in unterschiedlichen Höhen bzw. zonenweise unterschiedliche Temperaturen eingestellt werden können.
Zu diesem Zweck können die dargestellten Heizelemente 13 zum Beispiel unabhängig vonei- nander ansteuerbar sein, beispielsweise heizleistungsgesteuert ausgeführt sein. Eine Steuerung der Heizleistung kann zum Beispiel durch variable Beaufschlagung der Heizelemente 13 mit elektrischer Energie erfolgen. Zusätzlich können zur Temperatursteuerung in dem Tiegel 1 aber auch weitere Maßnahmen eingesetzt werden, beispielsweise durch gezielte Zuführung eines Kühlmittels. Wie in Fig. 1 beispielhaft veranschaulicht, kann einer Unterseite bzw. dem Boden des Tiegels 1 zum Beispiel über einen Kühlkanal 14 ein Kühl-Gas zugeführt werden.
Außerdem kann eine Temperatursteuerung in dem Tiegel 1, insbesondere eine gezielte, zo- nenweise Temperaturabsenkung von unten nach oben zum fortschreitenden Kristallwachstum, durch Verstellung des Tiegels 1 selbst, insbesondere eine sukzessive Verstellung vertikal nach unten aus dem Bereich der Heizelemente 13 heraus bewerkstelligt werden, wie dies in Fig. 4 durch die mit dem Pfeil angedeutete Verstell-Richtung 15 veranschaulicht ist.
Die in Fig. 4 dargestellten und oben kurz beschriebenen Mittel zur Temperatur Steuerung sind lediglich als Beispiele anzusehen. Zu einer zonen-, insbesondere höhenspezifischen Tempera- tursteuerung in Tiegeln für die Kristallzüchtung ist eine Vielzahl an Maßnahmen und Vorrich- tungen grundsätzlich bekannt, und wird an dieser Stelle nochmals auf die dementsprechende, einschlägige Eiteratur verwiesen.
Die Ausführungsbeispiele zeigen mögliche Ausführungsvarianten, wobei an dieser Stelle be- merkt sei, dass die Erfindung nicht auf die speziell dargestellten Ausführungsvarianten dersel- ben eingeschränkt ist, sondern vielmehr auch diverse Kombinationen der einzelnen Ausfüh- rungsvarianten untereinander möglich sind und diese Variationsmöglichkeit aufgrund der Lehre zum technischen Handeln durch gegenständliche Erfindung im Können des auf diesem technischen Gebiet tätigen Fachmannes liegt.
Der Schutzbereich ist durch die Ansprüche bestimmt. Die Beschreibung und die Zeichnungen sind jedoch zur Auslegung der Ansprüche heranzuziehen. Einzelmerkmale oder Merkmals- kombinationen aus den gezeigten und beschriebenen unterschiedlichen Ausführungsbeispie- len können für sich eigenständige erfinderische Lösungen darstellen. Die den eigenständigen erfinderischen Lösungen zugrundeliegende Aufgabe kann der Beschreibung entnommen wer- den.
Sämtliche Angaben zu Wertebereichen in gegenständlicher Beschreibung sind so zu verste- hen, dass diese beliebige und alle Teilbereiche daraus mitumfassen, z.B. ist die Angabe 1 bis 10 so zu verstehen, dass sämtliche Teilbereiche, ausgehend von der unteren Grenze 1 und der oberen Grenze 10 mit umfasst sind, d.h. sämtliche Teilbereiche beginnen mit einer unteren Grenze von 1 oder größer und enden bei einer oberen Grenze von 10 oder weniger, z.B. 1 bis 1,7, oder 3,2 bis 8,1, oder 5,5 bis 10.
Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert darge- stellt wurden.
Bezugszeichenaufstellung Tiegel Saphir- Impfkristall Al2O3-Schmelze Al2O3-Schmelzeoberfläche Saphir- Einkristall Grenzoberfläche Messstab Strahl Leitung Vorrichtung Ofenkammer Wärmeisolierung Heizelement Kühlkanal Verstell-Richtung

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls (5), umfassend die Schritte
- Befüllung eines Tiegels (1) mit einem Saphir- Impfkristall (2) und Al2O3-Rohmatcrial,
- Aufschmelzen des Al2O3-Rohmaterials zu einer Al2O3-Schmelze (3) und zumindest ober- flächliches Anschmelzen des Saphir- Impfkristalls (2),
- Kristallwachstum an einer Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) zur Al2O3-Schmelze (3) durch Erzeugen eines Temperaturgradienten in der der Al2O3-Schmelze
(3) in dem Tiegel (1) und Kristallisation der Schmelze an der Grenzoberfläche des wachsen- den Saphir Einkristalls (5) bis zur vollständigen Erstarrung der Al2O3-Schmelze (3) in dem Tiegel,
- Abkühlung und Entnahme des Saphir-Einkristalls (5) aus dem Tiegel (1), dadurch gekennzeichnet, dass beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums zwischen einer Al2O3-Schmelzeoberfläche
(4) und der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) zur Al2O3-Schmelze (3) eine Temperaturdifferenz ΔT ausgewählt aus einem Bereich von 1 °C bis 60 °C, insbeson- dere zwischen 1 °C - 15 °C, bevorzugt zwischen 1 °C - 9 °C, besonders bevorzugt zwischen
1 °C- 5 °C eingestellt und diese Temperaturdifferenz ΔT wenigstens über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während des Kristall- wachstums zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) ein Abstand ΔT zwischen der Al2O3- Schmelzeoberfläche (4) und der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) ermittelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest an einer Stelle in dem Tiegel (1) eine Position der Grenzoberfläche (6) des wachsenden Saphir-Ein- kristalls (5) durch Einstrahlung eines Strahles (8) aus einer elektromagnetischen Strahlung oder einer mechanischen Schwingung in den Tiegel (1) sensorisch erfasst wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Strahl (8) aus der elektromagnetischen Strahlung ein Laserstrahl verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturdifferenz ΔT zwischen der Al2O3-Schmelzeoberfläche (4) und der Grenzoberflä- che (6) des wachsenden Saphir- Einkristalls (5) auf Basis des ermittelten Abstands ΔT einge- stellt und konstant gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturdifferenz ΔT zwischen der Al2O3-Schinclzcoberfläche (4) und der Grenz- oberfläche (6) des wachsenden Saphir-Einkristalls (5) beginnend mit dem Verfahrensschritt des Kristallwachstums für 95 % bis 99,9 % der gesamten Zeitdauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schmelzeoberfläche (4) sen- sorisch erfasst wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beginnend mit dem Schritt des Kristallwachstums eine Temperatur der Al2O3-Schmelze- oberfläche (4) auf einen Wert ausgewählt aus einem Bereich von 2040 °C bis 2100 °C, insbe- sondere von 2041 °C bis 2056 °C, besonders bevorzugt von 2041 °C bis 2046 °C eingestellt wird und über eine überwiegende Dauer des Kristallwachstums konstant gehalten wird.
PCT/AT2021/060490 2020-12-29 2021-12-28 Verfahren zur herstellung eines künstlichen saphir-einkristalls WO2022140808A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP21840775.7A EP4271857A1 (de) 2020-12-29 2021-12-28 Verfahren zur herstellung eines künstlichen saphir-einkristalls

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATA51146/2020A AT524603B1 (de) 2020-12-29 2020-12-29 Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls
ATA51146/2020 2020-12-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022140808A1 true WO2022140808A1 (de) 2022-07-07

Family

ID=80112129

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/AT2021/060490 WO2022140808A1 (de) 2020-12-29 2021-12-28 Verfahren zur herstellung eines künstlichen saphir-einkristalls

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP4271857A1 (de)
AT (1) AT524603B1 (de)
WO (1) WO2022140808A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT526528B1 (de) * 2022-10-28 2024-04-15 Fametec Gmbh Verbesserter Schmelztiegel zur Herstellung eines Einkristalls

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009042503A1 (en) * 2007-09-27 2009-04-02 Bp Corporation North America Inc. Methods and systems for monitoring a solid-liquid interface
US20140123891A1 (en) * 2012-11-02 2014-05-08 Gt Crystal Systems, Llc Growth determination in the solidification of a crystalline material
JP2016033102A (ja) 2014-07-31 2016-03-10 住友金属鉱山株式会社 サファイア単結晶およびその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009042503A1 (en) * 2007-09-27 2009-04-02 Bp Corporation North America Inc. Methods and systems for monitoring a solid-liquid interface
US20140123891A1 (en) * 2012-11-02 2014-05-08 Gt Crystal Systems, Llc Growth determination in the solidification of a crystalline material
JP2016033102A (ja) 2014-07-31 2016-03-10 住友金属鉱山株式会社 サファイア単結晶およびその製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KAIJIE NING ET AL: "Growth and characterization of large-scale Ti:sapphire crystal using heat exchange method for ultra-fast ultra-high-power lasers", CRYSTENGCOMM, vol. 17, no. 14, 1 January 2015 (2015-01-01), pages 2801 - 2805, XP055701788, DOI: 10.1039/C5CE00014A *

Also Published As

Publication number Publication date
EP4271857A1 (de) 2023-11-08
AT524603B1 (de) 2023-05-15
AT524603A1 (de) 2022-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2028292B1 (de) Verfahren zur Herstellung von monokristallinen Metall- oder Halbmetallkörpern
DE2461553A1 (de) Verfahren zum erzeugen von einkristallen
DE19806045A1 (de) Verfahren zum Herstellen von einkristallinen Siliziumstäben und Siliziumwafern unter Steuern des Ziehgeschwindigkeitsverlaufs in einem Heißzonenofen, sowie mit dem Verfahren hergestellte Stäbe und Wafer
DE19622659C2 (de) Vertikalofen zur Züchtung von Einkristallen
DE2752308A1 (de) Vorrichtung zum zuechten von einkristallen aus einer schmelze bei zufuehrung von zerkleinertem chargenmaterial
DE112013001066T5 (de) Verfahren zum Berechnen einer Höhenposition einer Oberfläche einer Siliziumschmelze, Verfahren zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls, und Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung
DE112015003609T5 (de) Silizium-Einkristall-Zuchtvorrichtung und Silizium-Einkristall-Zuchtverfahren, das diese verwendet
DE2325104A1 (de) Verfahren zum zuechten kristalliner koerper
AT524603B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines künstlichen Saphir-Einkristalls
DE112010003035T5 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen eines Halbleiterkristalls, und Halbleiterkristall
DE1533475B1 (de) Verfahren zur Herstellung parallel zueinander ausgerichteter Stengelkristalle
DE102006052961B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Halbleiterkristalls
DE10392918T5 (de) Verfahren zur Herstellung eines Einkristallhalbleiters und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristallhalbleiters
DE10239104B4 (de) Kristallzüchtungsofen, nämlich Vertical-Bridgman- oder Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen mit einem Mantelheizer und Verfahren zur Regelung der Heizleistung des Mantelheizers
DE2254615C3 (de) Herstellung mehrphasiger Eutektikumskörper
DE112012004790T5 (de) Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls
DE112009003583B4 (de) Einkristallherstellungsverfahren
DE69935146T2 (de) Nichtlinearer optischer kristall
EP1895030B1 (de) Verfahren und Anordnung zur Herstellung eines Rohres
DE112012001367B4 (de) Isolierung eines Hochtemperaturofens
DE112015003765T5 (de) Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls
DE3644746A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum zuechten von kristallen
DE102009044893B4 (de) Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Kristallkörpers aus einem Halbleitermaterial
DE10324451A1 (de) Verfahren zum Züchten optischer Fluorit-Einkristalle
DE10246567C1 (de) Verfahren zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrichtung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofens und Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen zur Durchführung dieses Verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21840775

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

DPE1 Request for preliminary examination filed after expiration of 19th month from priority date (pct application filed from 20040101)
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2021840775

Country of ref document: EP

Effective date: 20230731