DE1533475B1 - Verfahren zur Herstellung parallel zueinander ausgerichteter Stengelkristalle - Google Patents
Verfahren zur Herstellung parallel zueinander ausgerichteter StengelkristalleInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ausgerichteter Stengelkristalle bei der Erstarrung
monotektischer Legierungen. Die Erfindung betrifft ferner die Herstellung von porösen Gußstücken, deren
Poren eine gleichmäßige Größe und Form haben und im wesentlichen gerade, unabhängig voneinander und
parallel zueinander verlaufen.
Gewisse mehrphasige Legierungen zeigen Mikrogefüge, welche vorwiegend aus sehr feinen dreidimensionalen
Lamellen bestehen, die im wesentlichen parallel zu einer gemeinsamen Richtung orientiert
sind und die sich durch in einer Vorzugsrichtung erfolgende Erstarrung erzeugen lassen. Diese Mikrogefüge
werden im allgemeinen aus eutektischen Legierungen gebildet, wie etwa in der USA.-Pätentschrift
3124 452 beschrieben ist, wobei eine eutektische
Legierung so definiert ist, daß zwei oder mehr Kristalltypen
bei Abkühlung aus dem flüssigen Zustand gleichzeitig bei einer bestimmten Temperatur erstarren, die
die eutektische Temperatur genannt wird. In solchen eutektischen Legierungen, die bei Erstarrung in Form
dreidimensionaler Lamellen wachsen, bildet eine der Phasen in der Zweiphasenlegierung eine Matrix, in der
die Stengelkristalle eingebettet sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von Legierungen mit einem
Mikrogefüge zu schaffen, welches vorwiegend aus Stengelkristallen besteht, die in einer Matrix eingebettet
sind, wobei die beiden Bestandteile durch unterschiedliche physikalische Eigenschaften einschließlich
unterschiedlicher Schmelzpunkte gekennzeichnet sind. Die Stengelkristalle sind regelmäßig und gleichmäßig
in der Matrix verteilt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ergeben sich anisotrope Legierungen, in
denen die Stengelkristalle in gleichmäßiger Konfiguration,
Größe, Orientierung und voneinander unabhängig vorhanden sind. Aus derartigen Legierungen
lassen sich poröse Gefüge herstellen, bei denen die
Poren eine Anzahl gleichmäßiger, paralleler und unabhängiger Kanäle merklicher Länge umfassen, die
regelmäßig im Abstand voneinander in der Matrix angeordnet sind.
Es wurde festgestellt, daß bei der monotektischen Reaktion eine flüssige Phase (Lj) mit abnehmender
Temperatur in eine feste Phase (α) und eine neue flüssige Phase (Ln) geschieden wird. Die Erstarrungsprodukte der Phase Ln Hegen bei gerichteter Abkühlung
in Form von gleichmäßig dünnen Stengelkristallen vor, die sämtlich im wesentlichen parallel
und über merkliche Entfernungen regelmäßig im Abstand voneinander angeordnet sind. Das die Phase Ln
bei einer niedrigeren Temperatur Te erstarrt als die
Phase der Matrix (α-Phase), ist es möglich, das Gefüge
über den Erstarrungspunkt der Stengelkristalle zu erhitzen und Schmelzekanäle innerhalb der Matrix zu
bilden. Die Schmelze kann dann durch Anwenden eines geeigneten Druckunterschiedes an den Kanälen
in einer Richtung parallel zu deren Längsachsen ausgetrieben
werden.
Die Erfindung ist im folgenden an Hand schematischer
Zeichnungen an mehreren Ausführungsbeispielen ergänzend beschrieben.
F i g. 1 zeigt einen Teil des Zustandsdiagramms des Systems Sb—S, in dem eine monotektische Reaktion
abläuft;
F i g. 2 ist ein Querschnitt durch ein in einer Richtung erstarrtes Gefüge des monotektischen Systems Sb—S
in einem Schnitt normal zur Achse der Stengelkristalle; F i g. 3 ist eine Ansicht des monotektisch erstarrten
Gefüges Sb-S parallel zur Achse der Stengelkristalle;
F i g. 4 ist eine gegenüber Fi g. 1 größere Darstellung,
die die Gleichmäßigkeit der Anordnung der Stengelkristalle der Matrix zeigt;
Fig. 5 zeigt einen Zustand während des Wachsens
von Stengelkristallen;
F i g. 6 ist eine Kurvendarstellung, die den Einfluß der Wachstumsgeschwindigkeit der Stengelkristalle
ίο auf deren gegenseitigem Abstand zeigt;
F i g. 7 ist ein Längsschnitt durch eine Vorrichtung
zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung;
Fig. 8 zeigt eine Vorrichtung zum Austreiben der
Schmelze aus einer Matrix.
Bei dem System Sb—S, auf welches der Kürze
halber im folgenden am meisten Bezug genommen ist, tritt die monotektische Invariante bei 1,5 Gewichtsprozent
Schwefelgehalt (5,5 Atomprozent) auf. Das Phasendiagramm, das die Gleichgewichtszustände erkennen
läßt, ist in F i g. 1 dargestellt. Wenn die antimonreiche Phase Li über die Dreiphasen-Reaktionsisotherme
(6150C) abgekühlt wird, entstehen zugleich
festes Antimon und die schwefelreiche, flüssige Phase Ln. Bei weiterer Abkühlung auf eine Temperatür
von 520° C durchläuft die Phase Ln eine eutektische Reaktion, in der SbnSnr und Antimon gleichzeitig
kristallisieren.
F i g. 5 zeigt das Wachstum der Stengelkristalle
nahe der Trennfläche Festkörper—Schmelze in dem
Sb—S-System bei der gerichteten Erstarrung. Man
erkennt, daß die Matrix aus Antimon besteht und daß das Eutektikum SbnSni-Sb die Stengelkristalle bildet.
Es wurde gefunden, daß bei den meisten untersuchten monotektischen Reaktionen die Schmelze Ln
nicht eingekapselt wird wie bei dem oben beschriebenen System Sb—S. Statt dessen rückt die vordere
Schmelze-Feststoff-Trermfläche der Phase Ln vor und erstarrt eventuell an den Korngrenzen.
Störungen der in einer Richtung sich ausbildenden Erstarrung eines sonst mit stetiger Geschwindigkeit
wachsenden Systems spiegeln sich wider durch Streifenbildung
im Gefüge und durchziehen die Lage der makroskopischen Flüssigkeit-Feststöff-Trenjafläche,die
in manchen Fällen gegen die Flüssigkeit leicht konvex verläuft.
Die Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im wesentlichen auf das monotektische
System Antimon—Schwefel ausgerichtet. Es gibt jedoch
noch andere Systeme mit monotektischer Reaktion, die für das Verfahren nach der Erfindung geeignet
sind. Beispiele derartiger Systeme sind in der Tabelle dargestellt. Die Aufstellung in dieser Tabelle
gibt jedoch nicht alle Systeme an und ist nicht als Beschränkung gedacht.
55
55
Nr. | Legierungs- system |
Matrix | Stengel kristalle |
1 | Sn-S | SnS | Sn-SnS |
2 | Cu-S | Cu2S | Cu-Cu2S |
3 | Ag-S | Ag | Ag2S-Ag |
4 | In—S | InS | In—InS |
5 | Tl-S | TlaS | Tl-TlS |
F i g. 6 zeigt die quantitative Änderung des Abstandes zwischen den einzelnen Phasenbereichen als
■ Funktion der Erstarrungsgeschwindigkeit, wobei die !Abstände zwischen den einzelnen, einander am nach-
3 4
sten liegenden Stengelkristallen in einer Ebene normal Schwefel entstand und daß trotzdem übliche Reaktionszur
Achse derselben gemessen wurde. Die angeführten vorrichtungen aus Glas verwendet werden konnten.
Daten zeigen, daß die radiale Diffusion in der Schmelze Die Auswahl der Parameter für die Reaktion vervor
der sich vorschiebenden Trennfläche eine wesent- schiedener Bestandteile bei Verwendung anderer
liehe Rolle bei der Steuerung des Abstandes zwischen 5 Materialien ist an sich bekannt,
den einzelnen Stengelkristallen spielt. Man kann die erforderliche Reaktion zwischen den
Es wurde ferner festgestellt, daß eine Zunahme der Bestandteilen auch direkt in dem Gefäß der Erstar-Bewegungsgeschwindigkeit
der ebenen Trennfläche Hängevorrichtung ausführen.
sowohl den Abstand als auch den Durchmesser der Nach Beendigung der Reaktion wurde die Probe
Stengelkristalle verringert. Daher läßt sich durch über- io aus dem Quarzrohr entfernt und vertikal in einen Ofen
legte Wahl der Wanderungsgeschwindigkeit der Trenn- nach F i g. 7, der für eine in einer Richtung abflache
die Zahl der Stengelkristalle pro Flächeneinheit laufende Erstarrung eingerichtet war, gebracht. Diese
variieren. In ähnlicher Weise lassen sich durch zwi- Vorrichtung umfaßt ein Behälterrohr 2, welches teilschenzeitlicb.es
Ändern der Erstarrungsgeschwindigkeit weise von einer Induktionsspule 4 umgeben ist, die an
Matrixkörper erzeugen, bei denen die Durchmesser 15 eine nicht dargestellte Stromquelle angeschlossen ist.
der Stengelkristalle sich mit der Länge ändern und bei Innerhalb des Behälterrohres 2 ist ein Schmelztiegel 6
der zusätzlich durch wahlweises Entfernen der ausge- aus Graphit gleitfähig angeordnet, in den die Charge 8
richteten Phase oder Phasen Matrixkörper entstehen eingefüllt ist. Der Ringraum 10 zwischen dem Schmelzkönnen,
die eine erhöhte Porosität zeigen. tiegel und dem Behälterrohr ist normalerweise mit
Der Mechanismus des erfindungsgemäßen Verfah- 20 Argon oder einer anderen Schutzatmosphäre gefüllt,
rens funktioniert auch noch bei beträchtlicher Ab- um den Schmelztiegel und die Charge von atmosphäweichung
von der richtigen monotektischen Zusammen- rischen Verunreinigungen während des Erhitzens zu
setzung, wobei jedoch verhältnismäßig große Kristalle schützen. Der Schmelztiegel 6 ist am unteren Ende mit
eines der Legierungsbestandteile auftreten können. einer Bohrung versehen, in die ein wassergefüllter
Ferner können geringe Zugaben besonderer Ver- 25 Messingstopfen 12 eingeschraubt ist, der an einen
unreinigungen vor der Erstarrung der Schmelze von nicht dargestellten variablen Antriebsmechanismus
Vorteil sein, da sie der Matrix oder den Stengelkristal- angeschlossen ist, so daß der Schmelztiegel durch die
len besondere Eigenschaften geben oder andere bereits Induktionsspule hindurch mit einer bestimmten Gevorhandene
Eigenschaften verbessern. Zum Beispiel schwindigkeit nach unten bewegt werden kann,
läßt sich eine Zugabe einer Verunreinigung, welche in 30 Durch den Boden des Schmelztiegels erstreckt sich
der Matrix in festem Zustand löslich ist, zur Beein- ein Thermoelement 14 nach oben, um die Temperatur
flussung der magnetischen oder elektrischen Eigen- der Charge zu messen und sicherzustellen, daß die
schäften der Matrix verwenden. Charge vollständig flüssig ist, bevor der Schmelztiegel
Im Vorhergehenden ist der Einfachheit halber an- aus dem Ofen herausgenommen und die gerichtete
gegeben worden, daß das niedrig schmelzende Er- 35 Erstarrung eingeleitet wird.
starrungsprodukt in der in einer Richtung erstarrenden Nachdem der Schmelztiegel in den dafür vorge-
Matrix in Form von Stengelkristallen vorliegt. Es sehenen Hohlraum eingesetzt ist, wird die Induktionsversteht
sich natürlich, daß die Querschnittsform der spule unter Strom gesetzt und die Temperatur der
einzelnen Stengelkristalle nicht kritisch ist. Diese Charge über die der monotektischen Isotherme erhöht,
brauchen keinen kreisförmigen Querschnitt aufzu- 40 Vorzugsweise wird die gesamte Charge geschmolzen,
weisen und auch nicht die Form gerader Zylinder zu bevor eine Wiedererstarrung derselben eingeleitet
haben. Es ist auch nicht nötig, daß die Länge der wird, obwohl man üblicherweise in Tests das Verfahren
Stengelkristalle deren Durchmesser überschreitet, ob- in der Weise einleitete, daß ein geringer Teil der
wohl dies normalerweise der Fall ist. Der Ausdruck Charge, die an den wassergekühlten Messingstopfen 12
»Stengelkristalle« soll demnach eine Vielzahl von 45 angrenzte, ungeschmolzen blieb. Nach dem vollstän-Konfigurationen
des zweiten Erstarrungsproduktes digen Schmelzen der Charge wurde Kühlwasser durch
mitumfassen. den Messingstopfen geleitet und die gerichtete Er-
Es wurden Legierungsproben hergestellt durch starrung dadurch ausgeführt, daß der Schmelztiegel
Mischen der einzelnen Bestandteile in Mengen, die langsam aus dem Ofen herausgezogen wurde,
etwa der monotektischen Zusammensetzung ent- 50 Die Erstarrungsgeschwindigkeit über den zentralen
sprachen. Die Mischung wurde sodann in ein eva- Bereich des Schmelztiegels wurde zwischen 0,8 und
kuiertes Quarzrohr eingeschlossen und dieses erhitzt 8 cm/h verändert, wobei dieser Bereich durch die Abxmd
24 Stunden lang auf einer Temperatur von etwa messungen der Vorrichtung bestimmt ist. Der Tempe-45O0C
(bei dem Sb-S-System) gehalten, bevor eine raturgradient in der Schmelze betrug annähernd
gerichtete Erstarrung eingeleitet wurde. Es sei noch 55 28°/cm in der Nähe der monotektischen Reaktion,
hervorgehoben, daß man während der Reaktion aus Die Chargen erstarrten auf eine Länge von etwa
Sicherheitsgründen mit großer Sorgfalt vorgehen muß, 12,5 cm, wobei diese Länge ganz willkürlich gewählt
besondern wenn die einzelnen Bestandteile sich durch war. Jedes derart erstarrte Produkt zeigte ein feinkörweit
auseinanderhegende Schmelz- und Siedepunkte niges Gefüge an dem zuerst kristallisierten Ende, und
unterscheiden. Bei dem System Sb—S z. B. schmilzt 60 von diesem polykristallinen Bereich entwickelten sich
der Schwefel bei etwa 119 0C und siedet bei 145 0C, die großen Kristalle, die in der Wachstumsrichtung
während Antimon bei 6300C schmilzt. Während der länglich ausgerichtet waren.
Reaktion dieser beiden Elemente ist es daher nötig, Es ist zwar günstig, die monotektische Charge vor
auf den möglichen Druckanstieg in dem Reaktions- der Erstarrung ganz zu schmelzen und die Erstarrung
gefäß zu achten, der durch die Verdampfung des 65 am Boden der Charge einzuleiten, jedoch ist diese
Schwefels mit zunehmender Temperatur eintritt. Bei Technik nicht notwendig, wenn eine stabile Schmelzedem
System Sb—S wurde die Reaktionstemperatur Feststoff-Trennfläche vorhanden ist und eine bestimmte
so gewählt, daß geringfügig überhitzter flüssiger Kornwachstumsgeschwindigkeit aufrechterhalten wird.
Wie bereits an Hand der F i g. 2 bis 4 erläutert ist,
zeichnet sich das erstarrte Gefüge durch ein hohes Maß an mikrostruktureller Regelmäßigkeit und Kontinuität
aus. Das Gefüge umfaßt eine Anzahl Stengelkristalle von übereinstimmender Querschnittsfläche
und Konfiguration, die regelmäßig in einer Matrix unterschiedlicher Zusammensetzung angeordnet ist.
Die nach der Erfindung hergestellten Gefüge bieten eine Reihe von Anwendungsmöglichkeiten. Die verschiedenen
etwa in der Tabelle angeführten Legierungssysteme ermöglichen z. B. die Herstellung eines Gefüges,
in dem die Stengelkristalle elektrisch leitend und die Matrix halbleitend sind oder umgekehrt.
Zum Beispiel ist bei dem System Sb—S nach den
F i g. 2 und 3 die Matrix aus Antimon und demgemäß ein elektrischer Leiter. Bei dem System Sn—S nach
F ig. 4 ist die Matrix aus Zinnsulfid und demnach ein Halbleiter. Die Nützlichkeit derartiger Produkte für
elektrische und elektronische Anwendungen liegt auf der Hand.
Durch selektives Auflösen der Matrix ist es möglich,
sehr dünne Stengelkristalle von im wesentlichen gleichmäßiger Querschnittsform und Länge herzustellen.
Da das Material der Stengelkristalle einen niedrigeren Schmelzpunkt Te hat als das Matrixmaterial Tm,
ist es möglich, das Produkt auf eine Temperatur zu erhitzen, die zwischen den beiden Schmelzpunkten liegt,
so daß Schmelzkanäle in der Matrix entstehen. Die Schmelze kann durch Anlegen eines passenden Differenzdruckes
an den Körper in einer Richtung parallel zu den Kanälen ausgetrieben werden, vorausgesetzt,
daß der Druckunterschied groß genug ist, um die Oberflächenspannung der Schmelze zu überwinden.
Auf diese Weise läßt sich eine Platte herstellen, welche eine relativ gleichmäßige und in einer Richtung verlaufende
Porosität aufweist. Die Kanäle dieser porösen Werkstoffe lassen sich auch mit anderen Stoffen mit
gewünschten Schmelzpunkten und Oberflächenspannungen wieder füllen, so daß Produkte mit neuen
Eigenschaften entstehen. Ein besonderes Beispiel dieser Art ist ein hitzebeständiger Körper, dessen
Poren mit einer gleichmäßig dispergierten niedrigschmelzenden Phase wieder gefüllt sind, so daß sich
ein Gefüge ergibt, welches in einer Umgebung hoher Temperatur in einer Richtung gleichmäßig abschmilzt.
F i g. 8 zeigt eine Vorrichtung zum Austreiben der Schmelze aus dünnen Scheiben, die aus erfindungsgemäß
gerichtet erstarrten Körpern geschnitten sind. Die Vorrichtung umfaßt ein Quarzrohr 20, welches
von einer Induktionsheizspule 22 umgeben ist. Die Probe ist in dem Quarzrohr innerhalb der Induktionsspule
angeordnet und zwischen zwei angeflanschten Leitungen 26 und 28 gehalten, durch das ein inertes
Gas von hohem Druck strömt. Ferner sind ein mit der Leitung 26 verbundener Druckmesser 30 und ein mit
der Leitung 28 verbundener Druckmesser 32 vorgesehen, die dazu dienen, für einen angemessenen Druckunterschied
an der Probe zu sorgen. Schließlich ist noch ein Strömungsmesser 34 vorgesehen, um die
Strömungsstärke des inerten Gases innerhalb der Leitung 28 zu messen. Die Leitungen bestehen aus
rostfreiem Stahl.
Es läßt sich auch die Differenz der Dampfdrücke zwischen den einzelnen Erstarrungsprodukten zu
einem kontrollierten Austreiben verwenden. Das Material der Stengelkristalle läßt sich gegebenenfalls
zur Bildung eines porösen Gefüges auflösen.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung parallel zueinander ausgerichteter Stengelkristalle in einem Legierungskörper, dadurch gekennzeichnet, daß
monotektische Legierungsschmelzen — mit Zu- λ sammensetzungen im Bereich der Mischungslücke ^
im flüssigen Zustand —. zwecks Erstarrung in an
sich bekannter Weise bevorzugt achsparallel zur gewünschten Wachstumsrichtung der im wesentlichen
mit gleicher Größe in der Matrix eingebetteten Stengelkristalle eutektischer Zusammensetzung
abgekühlt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Legierungskörper auf eutektische
Temperatur erhitzt und die Masse der aufgeschmolzenen Stengelkristalle mittels Überdruck
ausgetrieben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Legierungskörper auf etektische
Temperatur erhitzt und die Masse der aufgeschmolzenen Stengelkristalle unter Vakuum verdampft
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren des porösen
Körpers mit einem anderen Werkstoff wieder gefüllt werden, dessen Schmelzpunkt unterhalb
desjenigen der Matrix liegt. m
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, auf monotektische Legierungsschmelzen der Zweistoffsysteme Antimon—Schwefel,
Zinn—Schwefel, Silber—Schwefel, Kupfer—
Schwefel, Indium—Schwefel und Thallium—Schwefel,
gegebenenfalls mit einer zusätzlichen Beimengung, die mit der Matrix in fester Lösung erstarrt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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