DE2032638C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Verbindungseinkristalls - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines VerbindungseinkristallsInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
- C30B11/12—Vaporous components, e.g. vapour-liquid-solid-growth
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbindungseinkristalls, wobei das Ausgangsmaterial
in einem, in einem senkrechten Ofen mit Temperaturprofil angeordneten, verschlossenen Gefäß
verdampft und durch relatives Verschieben von Ofen und Gefäß am oberen Ende kondensiert wird.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit senkrechtem Ofen,
einer darin angeordneten zugeschmolzenen Ampulle und einer Einrichtung zur Relativbewegung von Ofen
und A:npulle.
Viele Kristallarten und deren Mischkristalle werden in steigendem Maße als Halbleiter- und Laserkristalle
-verwendet. So dienen z. B. Pbi - ,SnxSe-, Pbi.. ,SnTe- und
Cd1Hg,-iTe-Kristalle als Laserdioden und als Detektoren
Jür elektromagnetische Strahlung und ZnSiAs,P2-,- und Zni_,Cd,S-Kristalle als Halbleiter (wobei
O^ χ Sl). Die Qualität und die Funktionssicherheit
dieser Kristalle hängen vom Verteilungsgrad der Mischpartner im Kristallgitter und von der Reinheit der
Kristalle ab. Kristalle hoher Güte müssen im allgemeinen eine sehr homogene Verteilung der Mischpartner
aufweisen.
Fs ist bekannt, zur Herstellung von Miseh-Einkristallen
das Czochralski-Verfahren und das Stockbarger-Bridgman-Verfahren anzuwenden. Bei diesen Verfahren
wird die Kristallisation durch Temperaturerniedrigung der Schmelze und/oder Kühlung des wachsenden
Kristalls erzwungen (Transactions of (he Metallurgical Society of AIME Bd. 242 (1968), Seiten ibb bis J7I und
J74 bis 383), Homogene Mischkristalle mit größeren Abmessungen lassen sich jedoch nach diesen Verfahren
im allgemeinen nur sehr schwer oder gar nicht herstellen, weil das erforderliche Gleichgewicht zwischen
dem Kristall und der Schmelze sich bei diesen Verfahren nicht einstellen kann.
Es ist ferner bekannt. Einkristalle aus halblutenden
intermetallischen Verbindungen durch Sublimation in einem geschlossenen Reaktionsrohr herzustellen, wobei
das Rohr derart durch eine erhitzte Zone bewegt wird, daß der wachsende Kristall immerauf einerTemperatur
gehalten wird, bei der die Dämpfe der Charge gerade zu kondensieren beginnen (DE-PS 12 05 056). Außerdem
Γ, ist aus der DE-AS 12 33 833 ein Verfahren zur
Herstellung eines Einkristalls in einem Reaktionsgefäß durch Oberführen eines Ausgangsmaterials in die
Dampfphase und Abscheiden des Einkristalls bekannt, bei dem zunächst die Umgebung der Abscheidungsstelle
_>n im Reaktionsgefäß auf erhöhte Temperatur gebracht und anschließend ein für die Abscheidung erforderlicher
Temperaturgradient eingestellt wird und bei dem während der Abscheidung das Ausgangsmalerial in dem
Gefäßteil höherer Temperatur angeordnet ist und die
2r, Abscheidung in dem Gefäßteil niederer Temperatur
stattfindet, wobei ϊηγ Reinigung der Umgebung der
Abscheidungsstelle ein Temperaturgradient angewandt wird, der dem bei der Abscheidung angewandten
Temperaturgradienten in seiner Richtung entgegenge-
(Ii setzt ist. Diese Verfahren lassen sich jedoch zur
Züchtung von Mischkristallen mit homogener Verteilung der Komponenten wegen der unterschiedlichen
Dampfdrucke der Komponenten nicht anwenden. Es konnten daher bisher nur sehr kleine Misch-Einkristalle
j-) aus der Dampfphase gezüchtet werden (Transactions of
the Metallurgical Society of AIM E Bd. 242 (1968), Seiten
374 bis 375).
Um das Verständnis der Erfindung zu erleichtern, sollen die Vorgänge bei der Kristallisation von
4(i Mischkristallen am Beispiel des PbTe-SnTe-Phasendiagramms
(Fig. 1) erläutert werden. Wird eine Schmelze der Zusammensetzung Co auf eine Temperatur T\
abgekühlt, dann bildet sich ein Mischkristall der Zusammensetzung C\. Hierbei nimmt die Bleikon/.en-
4Λι tration in der Schmelze ab, da der Mischkristall eine
höhere Konzentration an Blei enthält, als es der Zusammensetzung Co entspricht. Bei fortschreitender
Abkühlung sollte — gemäß den temperaturabhängigen Gleichgewichtsbedingungen — der bei der Temperatur
w T\ gebildete Mischkristall wieder mit der Schmelze
reagieren, so daß bei der Temperatur Tj ein Mischkristall der Zusammensetzung G entsteht. Dieser zeitliche
Ablauf ist in Fig. 1 durch Pfeile angedeutet. Die Bedingung, daß sich bei Temperaturerniedrigung das
Vi jeweils zu fordernde Gleichgewicht zwischen Schmelze
und Mischkristall einstellt, ist aber nur dann erfüllt, wenn der Mischkristall stets im Kontakt mit der Schmelze ist
und eine ausreichende Diffusion in dem Kristall stattfinden kann. Dies ist bei den genannten Kristall-
h<> ziehverfahren in der Regel nicht der Fall. So wird /.. B.
beim Stockbarger-Bridgman-Verfahren ein Kristallisiergefäß
mit der Schmelze langsam durch einen Ofen bewegt. Gelangt hierbei die Spitze des Gefäßes in eine
Temperaturzone, die kurz unterhalb des Kristallisa-
Wi tionspunktes T\ liegt, dann bildet sich in der Spitze
(kältester Teil des Gefäßes) ein Mischkristall der Zusammensetzung C\. Da die Wand des Gefäßes den
wachsenden Kristall umhüllt, ist nur die obere
Grenzfläche ties Kristalls im Kontakt mil der ,Schmelze.
Heim weiteren Absenken des Gefades verschiebt sich
die Grenzfläche immer weiter vom Ausgangspunkt der Kristallisation. Der zuerst gebildete Mischkristall in der
Spitze des Gefäßes befindet sich nicht mehr im ί
Gleichgewicht mit der Schmelze. Eine Einstellung des Gleichgewichtes durch Diffusion im Krislall ist aber im
allgemeinen nicht möglich, da der Diffusionskoeffizient in Festkörpern zu klein ist Als Folge des Ungleichgewichts
wächsi ein Mischkristall mit unterschiedlicher id Verteilung der Mischpartner zwischen Wachstumsanfang
und -ende. Die Konzentration des Mischpartners mit aem höheren Schmelzpunkt (PbTe im System
PbTe-SnTe) nimmt vom Wachstumsbeginn bis zum -ende des Kristalls ab, die Konzentration des Mischpart- 1ί
ners mit dem niedrigen Schmelzpunkt (SnTe) zu. Fig.2a zeigt die Zinnveneilußg χ eines Pb|_»Sn,Te-Mischkristalls
in der Längsrichtung /eines Kristalls, der nach dem Stockbarger-Bridgman-Verfahren hergestellt
wurde. Die Zinnkonzentration nimmt vom Wachstums- m beginn bis zum Ende stark zu.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, große und
sehr reine 'Mischeinkristalle mit homogener Verteilung
der Mischpartner zwischen Wachstumsanfang und -ende herzustellen. ζ ι
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei der Herstellung eines homogenen Mischeinkristalls
der Dampf zu einem Schmelztropfen kondensiert und die darin sich bildende und fortschreitende
Kristallisationsfront konstant auf der Solidustemperatur des Mischkristalls gehalten werden.
Es ist zwar bereits ein Verfahren zur Herstellung reinster kristalliner Substanzen bekannt, bei dem die
gewünschte Substanz aus der Gasphase an der Oberfläche einer Schmelze abgeschieden wird, die r>
tropfenförmig am Ende eines Kristallstabes hängt (DE-AS 10 17 795). Dieses Verfahren eignet sich jedoch
nicht für die Herstellung von homogenen Misch-Einkristallen, weil dabei der Stab, der sich durch das neu
hinzukommende Abscheidungsmaterial ständig verlängert, aus dem Reaktionsraum kontinuierlich herausgezogen
wird. Bei Anwendung des kontinuierlichen Herausziehens auf das erfindungsgemäße Verfahren
würde die Kristallisationsfront nicht auf konstanter Temperatur (Solidustemperatur) gehalten. v,
Um Temperaturinhomogenitäten des Ofens auszugleichen, den Schmelztropfen auf der Kristallisationsfläche
hin- und herzubewegen und hierdurch eine Durchmischung im Schrr.elztropfen zu erreichen, wird
nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung das r>o
Gefäß mit dem wachsenden Kristall um die vertikale Achse des Ofens gedreht, vorzugsweise mit einer
Drehzahl von 10 min-'.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient vorzugsweise eine Vorrichtung der eingangs v,
genannten Art, bei der der Ofen aus einem aus drei wärmeisolierten Heizelementen zusammengesetzt ist,
die nebeneinander auf einem senkrechten, feuerfesten Rohr angeordnet und jeweils mit Thermoelementen und
Temperaturregelaggregaten versehen sind, wobei das t>o
mittlere Heizelement zum Ofeninnenraum freiliegt, und bei der zwei in der Mitte des Ofens angeordnete,
einander gegenüberliegende Beobachtungsfenster und ein im Ofeninnenraum drehbar angeordnetes, beidseitig
geschlossenes Quarzrohr, in dem die Ampulle befestigt \λ
ist, vorgesehen sind
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß !.ehr homogene Mischkristalle
hergestellt werden können. Durch den Subsianzirmisport
über die Dampfphase wird eine zusätzliche Reinigung erzielt. I lierdurch ist es möglich, Kristalle tnit
hoher Reinheit herzustellen. Dieser Vorteil ist auch tür Einkristalle der reinen Kristallarten von Bedeutung.
Ferner lassen sich sehr große Kristalle herstellen; die Größe der Kristalle wird lediglich durch die Menge der
eingesetzten Ausgangsmischung begrenzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für alle Kristallarten und deren Mischkristalle, sofern ein
Substanziransport über die Gasphase möglich ist. Die Wachstumsgeschwindigkeit entspricht bei geeigneten
Zuchtbedingungen den Wachstumsgeschwindigkeiten der bekannten Ziehverfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden am Beispiel der Züchtung von PbTe-SnTe-Einkristallen
und ihren Mischkristallen näher beschrieben.
Für die Züchtung der Einkristalle wurde die in F i g. 3 schematisch dargestellte Apparatur verwendet. Sie
besteht aus einem Ofen, einer Ziehvorrichtung 1 und einer Drehvorrichtung 2. Der Ofer. :,etzt sich aus drei
Heizelementen zusammen, die nebeneinander auf einem senkrechten Aluminiumoxidrohr3 angeordnet sind. Ihre
Temperatur wird durch Palladium-Platin-Thermoelemente gemessen und durch Regelaggregate gesteuert.
Das mittlere Heizelement 4 liegt zum Ofeninnenraum frei; es dient zur Erzeugung eines Temperaturmaximums
in schmaler Zone. Die beiden äußeren Heizelemente 5 und 6 haben die Funktion von Hilfsheizungen
für das mittlere Heizelement und dienen zusätzlich zur Einstellung des gewünschten Temperaturgradienten.
Zur Wärmeisolierung sind die Heizelemente von einem beidseitig verschlossenen Keramikrohr 7 und einem
Blechgehäuse 8 mit Isolationsmaterial umgeben. In der Mitte des Ofens befinden sich zwei gegenüberliegende
Fenster 9 zur Beobachtung des Wachstums. Der Ofen ist auf einem Schlitten 10 befestigt, der durch einen Motor
mit Getriebe 1 bewegt wird. Im Ofeninnenraum befindet sich ein beidseitig verschlossenes Quarzrohr 11, an
dessen Enden eine Ampulle 12 befestigt ist. Das Quarzrohr mit der Ampulle wird durch einen Motor mit
Getriebe 2 gedreht.
Die in F i g. 4a und 4b größer als in F i g. 3 dargestellte Ampulle 12 besteht aus einem beidseitig zugeschmolzenem
Quarzrohr. Das eine Ende der Ampulle, die Spitze, besitzt zur Durchführung einer Kcimausle^e eine
Verengung von etwa 2 mm, die sich kugelförmig erweitert und schließlich in eine etwa 5 mm lange
Kapillare ausläuft. Zum Befestigen der Ampulle befinden sich an beiden Enden zwei Haken.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden mehrere Blei-Zinn-Tellurid-Einkristalle mit verschiedenem
Biei-Zinn-Verhältnis hergestellt (Pbi_,Sn,Te mii χ
zwischen 0 und 0,5). Im folgenden wird die Züchtung eines Pbi-tSn.Te-Mischkristalls mit x=0.43 näher
beschrieben.
In einer graphitierten Quarzampulle werden 11,23 g
Pb, 5,70 g Sn und 13,05 g Te unter H2-Atmosphäre eingeschmolzen. Zur Entfernung eingeschlossener Gasblasen
wird die Mischung anschließend unter Vakuum kurzzeitig aufgeschmolzen. Nach dem Erkalten der
Quarzampulle wird der polykristalline Barren in die Ampulle 12 umgefüllt, die Ampulle mit dem Barren auf
2,66· 10-4 bar evakuiert und dann unter Vakuum
zugeschmolzen. Hiernach wird die Ampulle in den vertikal stehenden Ofen eingeführt und an den Enden
des Quarzrohres 11 befestigt. Als nächstes werden die Heizelemente aufgeheizt und wird die Temperaturver-
teilung im Ofen eingestellt.
I i g. 4c /cigt den experimentell cimilleiten besten
Temperiitiirverhiuf im Ofen. Wie aus dem Phasendia
gramm (Cig. 4cl) ersichtlich, beträgt die Gletchgewiehtsiempeniltir für einen Pbi ,Sn1Te-Misehkrislall
mil a =0,43 861 "C fliese Temperatur wird
durch ein Thermoelement vor jeder Züchtung ausgemessen und die Stelle im Ofen markiert.
Die Spitze der Ampulle befindet sich zunächst im Raum der mittleren Hcizwendel und hiermit in der
heißesten Temperalurzonc. Sobald sich die gewünschte Temperaiiirvcrtcilung im Ofen eingestellt hat. wird die
Ampulle durch langsame und gleichmäßige Verschiebung des Ofens durch die mittlere heiße Tcmperaturzonc
hindurchgeführt, bis die Spitze der Ampulle den Ort im Ofen erreicht hat. wo die Ofentemperatur kurz
unterhalb der Gleichgcwichtstcmperatur des zu züchtenden
Mischkristalls liegt. Der untere Teil der Ampulle befindet sich hierbei in einer TenTJcraüirzüfic. die !0 bis
20 C über dem Schmelzpunkt der Ausgangsmischung
I 3 liegt (I i g. 4a). Entsprechend dem Temperaturgefälle
verdampfen die einzelnen Komponenten der Ausgangsmischung und kondensieren in der Spitze tier Ampulle.
Die Verschiebung des Ofens wird zunächst so lange unterbrochen, bis die Kristallisation in der Spitze der
Ampulle, also an der kältesten Stelle, begonnen hat. Die
Kristallisationsfront.d. h.die Grenzfläche zwischen dem
Schmcl/tmpfen 14 und dem Kristall 15. kann visuell
durch die l'cnster im Ofen beobachtet werden. Sie verschiebt sich vom Anfang der Spitze langsam in den
Schmcl/impfen hinein. Sobald die Kristallisationsfronl
den Ort im Ofen erreicht hat, wo die Ofentemperatur gleich der GlcichgewichlslemperaUir ist. wird der
Motor I für die Verschiebung des Ofens wieder eingeschaltet. Dieses Wachstumsstaditim ist in Γ i g. 4a
dargestellt. Die Verschiebung des Ofens wird nun se eingeregelt, daß die Krisiallisalionsfront während des
Wachstumsablaiifs immer die gleiche Te'iipciatur hat
indem sie auf gleicher Höhe mit der markierten Stellt im Ofen bleibt. Die Wachslumsgcschwindigkcit beträgt
etwa 0.3 bis 0.5 mm/h. Der an der KriMallisationsfronl hängende Sehmclzlropfeu wird durch Kondensation
fortlaufend gespeist. Kurz vor dem Verdampfen des letzten Schmelzrcstes wird das Wachstum des Kristalls
unterbrochen und der Krislall langsam auf Zimmertemperatur abgekühlt. F-"ig.4b zeigt das letzte Wachstums
stadium.
Um Temperalurinhomogeniläten des Ofens aiiszu
gleichen, wird die Ampulle mil dem wachsenden Kristal
um die vertikale Achse des Ofens gedreht (10 min ') Gleichzeitig wird durch die Drehung des Kristalls der
Schmelztropfcn auf der Kristallisalionsfläche hin und
her bewegt und hierdurch eine Homogenisierung im
i'hl
Nach dem beschriebenen Verfahren wurden mehrere Krislalle mit einer Länge bis zu W) mm und einen1
Durchmesser von 9mm hergestellt. Die Blei-Zinn -Verteilung
in der Längsrichtung der Kristalle wurde durch Röntgenfluoreszenzanalysc untersucht, f i g. 2b zeigi
die Zinnverteilung χ in der Längsrichtung / eine« Pbι ,Snje-Mischkrislalls mit a = 0.43. Zwischer
Waeli'.lumsanfang und -ende konnten innerhalb dei MeBg' 'lauigkcit [Ax = ±0,01) keine Unterschiede in dei
Zinnkonzeniralion beobachtet werden.
Wie die nachfolgende Tabelle zeigt, besitzen die nach
diesem Verfahren hergestclllep Kristalle im Vergleich mit Krislallen, die nach den bekannten Zichvcrfahrer
hergestellt wurden, wesentlich bessere elektrische Eigenschaften.
Zusammensetzung, elektrische Eigenschaften und Herstellungsverfahren von Pb| ,Sn.Te-Einkristallen
/usammen-
Ladungsträger-
llallheweglichkeit |cm:/Ys|
I lerstellungsverfahrcn
*) Bei 77 K gemessen.
°) Bei 4 K gemessen.
°) Bei 4 K gemessen.
10'"*)
1O'S*
1O'S*
>8
1.4
2 ■ 10 α
1,7 · Ι0π*
8 · 10"°
1,7 · Ι0π*
8 · 10"°
«3 · ΙΟ3*)
1.2 · ΙΟ4*)
1 ■ ΙΟ40)
2 ■ Ι05°)
Czochralski-Verfahren
Stock barger-Bridgman-Verfahren
Sublimation
erfindungsgemäßes Verfahren
erfindungsgemäßes Verfahren
Hierzu 4 Blau Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Verbindiingseinkristalis,
wobei das Ausgangsmaterial in einem, in einem senkrechten Ofen mit Temperaturprofil
angeordneten, verschlossenen Gefäß verdampft und durch relatives Verschieben von Ofen und Gefäß am
oberen Ende kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung eines
homogenen Mischeinkristalls der Dampf zu einem Schmelztropfen kondensiert und die darin sich
bildende und fortschreitende Kristallisationsfront konstant auf der Solidustemperatur des Mischkristalls
gehalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet,
daß das 'Gefäß mit dem wachsenden Kristall um die vertikale Achse .des Ofens gedreht
wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch il und 2, mit senkrechtem Ofen, einer
darin angeordneten zugesdhmdlzenen Ampulle und
einer Einrichtung zur Relativbewegung von Ofen und Ampulle, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen
aus drei wärmeisölierien Heizelementen (4, 5, 6)
zusammengesetzt ist, die nebeneinander auf einem senkrechten, feuerfesten Rohr (3) angeordnet und
jeweils mit Thermoelementen und Temperaturregelaggregaten versehen sind, wobei das mittlere
Heizelement (4) zum Ofeninnenraum freiliegt, und daß zwei in der Mitte des Ofens angeordnete,
einander gegenüberliegende Beobachtungsfenster (9) und ein im Ofeninnemaum drehbar angeordnetes,
beidseitig geschlossenes Quarz, ohr (11), in dem die
Ampulle (12) befestigt ist, vorgesehen sind.
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702032638 DE2032638C3 (de) | 1970-07-01 | 1970-07-01 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Verbindungseinkristalls |
CA113,890,A CA950804A (en) | 1970-05-30 | 1971-05-26 | Method of and device for manufacturing a mixed crystal |
NL7107207A NL7107207A (de) | 1970-05-30 | 1971-05-26 | |
GB1736171A GB1314951A (en) | 1970-05-30 | 1971-05-27 | Mixed-crystal growth |
FR7119532A FR2093873A5 (de) | 1970-05-30 | 1971-05-28 | |
BE767890A BE767890A (fr) | 1970-05-30 | 1971-05-28 | Procede et dispositif permettant la fabrication d'un cristal mixte |
JP46036339A JPS511546B1 (de) | 1970-05-30 | 1971-05-28 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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---|---|
DE2032638A1 DE2032638A1 (en) | 1972-01-13 |
DE2032638B2 DE2032638B2 (de) | 1979-04-26 |
DE2032638C3 true DE2032638C3 (de) | 1979-12-13 |
Family
ID=5775514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19702032638 Expired DE2032638C3 (de) | 1970-05-30 | 1970-07-01 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Verbindungseinkristalls |
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-
1970
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2032638A1 (en) | 1972-01-13 |
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