DE10246567C1

DE10246567C1 - Verfahren zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrichtung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofens und Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen zur Durchführung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE10246567C1
Application number: DE10246567A
Authority: DE
Inventors: Andreas Muehe
Original assignee: Crystal Growing Systems GmbH
Current assignee: Crystal Growing Systems GmbH
Priority date: 2002-10-05
Filing date: 2002-10-05
Publication date: 2003-12-18
Anticipated expiration: 2022-10-06
Also published as: US20050076827A1; US7125452B2

Abstract

Bei einem Verfahren zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrichtung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofens wird in den Ofen (1) anstelle der Schmelze ein bei der Ofentemperatur nicht schmelzender, vergleichbare Wärmeleitfähigkeit wie die Schmelze aufweisender Probekörper (3) mit einer zentralen Bohrung (4) eingesetzt. Nach Bestromung der Widerstandsheizer (8, 9, 10) des Ofens (1) wird mittels eines in die Bohrung (4) definiert einfahrbaren Referenztemperaturgebers (5) die Temperatur in Höhe der einzelnen Regeltemperaturgeber (11, 12, 13) des Ofens (1) gemessen und zunächst danach die Leistung des jeweiligen Widerstandsheizers (8, 9, 10) auf einen gewünschten Temperaturwert geregelt. Dabei ermittelt man die Differenz zu der Temperatur des jeweiligen Regeltemperaturgebers (11, 12, 13). Nach Entfernen des Probekörpers (3) und des Referenztemperaturgebers (5) wird der Ofen (1) nach den Regeltemperaturgebern (11, 12, 13) unter Berücksichtigung der zuvor festgestellten Abweichungen zwischen den Referenztemperaturen und den Temperaturwerten der Regeltemperaturgeber (11, 12, 13) betrieben.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrichtung eines eine Schmelze erzeugen den Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofens, bei dem ein Tiegel von übereinander und separat zu betrei benden Widerstandsheizern umgeben ist und für die ein zelnen Widerstandsheizer jeweils zumindest ein Regeltem peraturgeber vorgesehen ist, nach dem die Heizleistung des jeweiligen Widerstandsheizers geregelt wird. Weiter hin betrifft die Erfindung einen Vertical-Gradient- Freeze-Kristallzüchtungsofen mit zumindest zwei überein ander angeordneten Widerstandsheizern und entsprechend mit zumindest zwei in unterschiedlichen Höhen angeordne ten Regeltemperaturgebern und einer Steuereinheit zum Regeln der Heizleistung der Widerstandsheizer in Abhän gigkeit von den Temperaturwerten der Regeltemperaturge ber.

Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen der vor stehenden Art werden insbesondere zur Züchtung von Kris tallen, meist Halbleiterkristallen aus Verbindungshalb leitern wie GaAs oder InP verwendet. Dabei wird in einem Tiegel aus einem hochtemperaturbeständigen Material wie z. B. pyrolytischem Bornitrid (pBN) das zu kristallisie rende Halbleitermaterial aufgeschmolzen, wobei ein verti kaler Temperaturgradient mit von oben nach unten abneh mender Temperatur gewährleistet, dass ein kleiner, ein kristalliner Keimkristall am Boden des Tiegels, meist in einem dafür vorgesehenen Keimkanal, nicht auf-, sondern nur angeschmolzen wird. Generell wird die Temperaturver teilung in der Kernzone des Ofens so eingestellt, dass die Isotherme der Schmelztemperatur des zu züchtenden Ma terials den Bereich des Schmelztiegels horizontal schnei det. Die Phasengrenze zwischen kristallinem Material und darüber vorhandenem geschmolzenem Material wird durch diese Isotherme festgelegt. Bei der anschließenden, lang samen Abkühlung des gesamten Ofens, verbunden mit einer Verschiebung des vertikalen Temperaturprofils nach oben, erfolgt eine gerichtete Erstarrung des Halbleitermateri als, wobei der Kontakt mit dem einkristallinen Keimkris tall ein ebenfalls einkristallines Wachstum bei der Er starrung der gesamten Charge initiiert.

Die für dieses Verfahren verwendeten Kristallzüchtungs öfen weisen zumindest zwei übereinander angeordnete Wi derstandsheizer und entsprechend zumindest zwei in unter schiedlichen Höhen angeordnete Regeltemperaturgeber und eine Steuereinheit zum Regeln der Heizleistung der Wider standsheizer in Abhängigkeit von den Temperaturwerten der Regeltemperaturgeber auf. Als Beispiel für den Stand der Technik sei auf die DE 196 22 659 C2 verwiesen. Diese Schrift erläutert einen Kristallzüchtungsofen mit über einander angeordneten, separat zu betreibenden Wider standsheizern. Jedem Widerstandsheizer ist ein Thermoele ment zugeordnet, nach dem die Temperatur des jeweiligen Widerstandsheizers geregelt wird. Mit der Kalibrierung der Temperatur-Regeleinrichtung befasst sich die Schrift nicht.

Da sich bei der Kristallzüchtung nach dem Vertical-Gra dient-Freeze-Verfahren sowohl die Schmelze als auch der wachsende Kristall innerhalb des Tiegels des Ofens befin den, ist eine visuelle Beobachtung der Phasengrenzposi tion während der Kristallzüchtung nicht möglich. Für die Steuerung des Kristallisationsvorganges hat dies zur Folge, dass nur aus den mittels der durch die Regeltempe raturgeber ermittelten Temperaturen auf den Fortgang der Kristallzüchtung geschlossen werden kann. Sind diese Tem peraturmessungen mit Fehlern behaftet, so ergeben sich auch Fehler bei der daraus abgeleiteten Bestimmung der Phasengrenzposition sowie der Erstarrungsgeschwindigkeit. Bei der industriellen Produktion von Verbindungshalblei terkristallen nach dem Vertical-Gradient-Freeze-Verfahren ist insbesondere die Reproduzierbarkeit eines bestimmten Züchtungsprozesses, der über die Temperatur-Zeit- Programme der Heizzonen definiert ist, von größter Bedeutung. Beispielsweise kann die Züchtung von GaAs mit einer Schmelztemperatur von ca. 1238°C in einem Tempera turgradienten von 2K/cm und einer Ungenauigkeit der Tem peraturmessung von 1% zu einer Ungenauigkeit in der Pha sengrenzposition von ca. 6 cm führen, was ein sicheres Ankeimen unmöglich macht.

Leider treten mit zunehmender Benutzung solcher Öfen zu nehmende Ungenauigkeiten bei den Regeltemperaturgebern auf. Das liegt insbesondere daran, dass in die üblicher weise als Thermoelemente ausgebildeten Regeltemperaturge ber Verunreinigungen aus der Gasphase eindiffundieren, so dass die Regeltemperaturgeber im Laufe der Zeit eine niedrigere Temperatur ermitteln als tatsächlich vorhanden ist. Eine andere Ursache für einen Fehler bei der Tempe raturbestimmung kann eine ungenaue Positionierung eines Regeltemperaturgebers bei einem Wiedereinbau nach einer Zerlegung des Ofens für Wartungszwecke sein. Diese Feh lerquellen bei der Temperaturmessung führen zu einem schleichenden oder sprunghaften Abweichen der tatsächli chen Temperaturverteilung im Ofen von der für den Pro zessverlauf optimalen Temperaturverteilung und schränken dadurch die Reproduzierbarkeit der Prozessverläufe sowie die Ausbeute an qualitativ hochwertigem Halbleitermate rial ein.

Der vorliegenden Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, bei dem sich Messfehler der einzelnen Regeltemperaturge ber auf einfache Weise kompensieren lassen, so dass sich trotz fehlerhafter Temperaturmessungen stets gleiche und deshalb reproduzierbare Prozessverläufe ergeben. Weiter hin soll ein zur Durchführung dieses Verfahrens besonders geeigneter Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen entwickelt werden.

Das erstgenannte Problem wird erfindungsgemäß dadurch ge löst, dass nach Bestromung der Widerstandsheizer mittels eines in den Ofen im Rahmen eines Kalibriervorganges de finiert einfahrbaren Referenztemperaturgebers die Tempe ratur in Höhe der einzelnen Regeltemperaturgeber des Ofens gemessen und zunächst mit dem Referenztemperatur geber die Leistung des jeweiligen Widerstandsheizers auf einen gewünschten Temperaturwert geregelt wird, dass da bei die Differenz zu der Temperatur des jeweiligen Regel temperaturgebers ermittelt wird und dass nach Entfernen des Referenztemperaturgebers der Kalibriervorgang durch einen Vergleich der Temperaturdifferenzen zwischen dem Referenztemperaturgeber und den Regeltemperaturgebern mit für den Ofen fest vorgegebenen Soll-Temperaturdifferenzen und die darauf basierende Berechnung von Korrektur- Offsets für die Regeltemperaturgeber beendet wird und dass der Ofen anschließend nach den Regeltemperaturgebern unter Berücksichtigung der bei der Kalibrierung festge stellten Korrektur-Offsets betrieben wird.

Durch diese Verfahrensweise kann man beispielsweise bei einem fabrikneuen, noch unbenutzten Ofen für die einzel nen Widerstandsheizer mit den dafür vorgesehenen und dann ebenfalls noch neuen Regeltemperaturgebern die Ofentem peratur in den einzelnen Zonen auf die gewünschten Werte einstellen. Zugleich kann man mit dem Referenztemperatur geber dabei ebenfalls für die einzelnen Widerstandsheizer die dort in Höhe des jeweiligen Regeltemperaturgebers vorhandene Temperatur ermitteln und die festgestellten Differenzen abspeichern. Das einmalige Speichern der ofenspezifischen Temperaturdifferenzen zwischen Regel- und Referenztemperaturgebern fixiert die Ausgangssitua tion für die Programmierung aller Züchtungsprozesse. Durch das spätere Arbeiten des Ofens nimmt die Messgenau igkeit der Regeltemperaturgeber aus den zuvor erläuterten Gründen ab, während der Referenztemperaturgeber seine Messgenauigkeit beibehält oder leicht gegen einen neuen, genauen Referenztemperaturgeber ersetzt werden kann. Das ermöglicht es, den Ofen von Zeit zu Zeit zu kalibrieren, indem man ihn dabei für die einzelnen Heizzonen so hoch fährt, bis der Referenztemperaturgeber jeweils die ur sprüngliche Temperatur meldet und dabei die dann gemesse nen Temperaturen der Regeltemperaturgeber ermittelt. Die dadurch am gebrauchten Ofen festgestellten Temperaturdif ferenzen werden durch die Einführung der Korrektur- Offsets an den Regeltemperaturgebern so angepasst, dass sie gleich den ursprünglich gespeicherten Temperaturdif ferenzen am neuen Ofen sind. Die Anwendung der so ermit telten Korrektur-Offsets bei sukzessiven Züchtungen ge währleistet dann, dass die thermischen Bedingungen, auf die sich die Prozessprogramme beziehen, auch im gebrauch ten Ofen exakt reproduziert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat zusätzlich den Vorteil, dass nicht nur Feh ler bei der Temperaturmessung der Regeltemperaturgeber sondern auch Veränderungen der Widerstandsheizer kompen siert werden, weil diese so hoch gefahren werden, bis der Referenztemperaturgeber die richtige Temperatur anzeigt.

Die Erfindung wird nachfolgend für einen Vertical-Gra dient-Freeze-Kristallzüchtungsofen beschrieben, wofür sie sich besonders eignet. Sie kann jedoch grundsätzlich zur Kalibrierung von Regeltemperaturgebern jedes temperatur geregelten Ein- oder Mehrzonenofens verwendet werden, bei welchem die Regeltemperaturgeber durch ihre Umgebungsbe dingungen einer Drift ausgesetzt sind oder in dem eine genaue Reproduktion der thermischen Bedingungen nach ei nem Wiedereinbau oder einem Austausch der Regeltempera turgeber erforderlich ist. Allerdings sind hohe Genauig keiten der Reproduktion einer Temperaturverteilung im Promille-Bereich in erster Linie nur im Fachgebiet der Kristallzüchtung und dort insbesondere bei Prozessen ohne visuelle Kontrollmöglichkeit erforderlich.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn zum Kalibrieren an stelle der Schmelze ein bei der Ofentemperatur nicht schmelzender, vergleichbare Wärmeleitfähigkeit wie die Schmelze aufweisender Probekörper mit einer zentralen Bohrung eingesetzt wird, der eine Geometrie hat, die an nähernd der des zu züchtenden Kristalls entspricht und über eine axiale Bohrung zur Einbringung des Referenztem peraturgebers verfügt. Hierdurch werden beim Kalibrier vorgang mit den Regeltemperaturgebern ähnliche Temperatu ren gemessen wie sie bei der Züchtung im Bereich des Kristalls auftreten, und weil innerhalb der Bohrung an nähernd die Bedingungen eines schwarzen Strahlers erfüllt sind, so dass zum Beispiel Veränderungen der Oberfläche des Referenztemperaturgebers bei der Temperaturmessung nicht zu Verfälschungen führen.

Besonders günstig ist es, wenn beim Kalibriervorgang ein Probekörper aus Graphit verwendet wird.

Für eine industrielle Produktion ist es von Vorteil, wenn in festgelegten Abständen der Benutzung des Ofens automa tisch die Temperaturabweichungen zwischen den Werten des Referenztemperaturgebers und der Regeltemperaturgeber festgestellt werden und danach die Temperaturregelung an gepasst wird.

Zur Ermittlung der Notwendigkeit eines Kalibriervorganges ist es vorteilhaft, wenn nach Erreichen eines fest defi nierten Satzes von Regeltemperaturen an den Regeltempera turgebern zuerst ein axiales Temperaturprofil mittels des Referenztemperaturgebers ermittelt und aufgezeichnet wird und dann die Summe der Abweichungsquadrate zwischen dem gemessenen Temperaturprofil und einem gespeicherten Refe renz-Temperaturprofil in einer diskreten Anzahl von ver tikalen Positionen ausgewertet wird.

Das zweitgenannte Problem, nämlich die Schaffung eines Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen zur Durch führung dieses Verfahrens, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Ofen zum Kalibrieren der Temperatur-Re geleinrichtung über einen höhenverfahrbaren, zentralen Referenztemperaturgeber verfügt, welcher bis in Höhe der jeweiligen Regeltemperaturgeber verfahrbar ist und wel cher zeitweise alternativ zu den fest in dem Ofen einge bauten Regeltemperaturgebern zum Regeln der Heizleistung einzelner Heizzonen verwendet werden kann und dass die Steuereinheit zum Abspeichern von mittels des Referenz temperaturgebers und der jeweiligen Regeltemperaturgeber ermittelten Referenztemperaturprofile ausgebildet ist. Bei einem solchen Ofen lassen sich Fehler bei der Tempe raturmessung durch die Regeltemperaturgeber auf einfache Weise durch einen Kalibriervorgang kompensieren, so dass die mit dem Ofen auszuführenden Züchtungsprozesse sehr gut reproduzierbar sind.

Günstig ist es, wenn für den Vertical-Gradient-Freeze- Kristallzüchtungsofen zum Kalibrieren ein Probekörper mit einer zentralen Bohrung zum Einfahren des Referenztempe raturgebers vorgesehen ist. Hierdurch werden beim Kali briervorgang mit den Regeltemperaturgebern ähnliche Tem peraturen gemessen wie sie bei der Züchtung im Bereich des Kristalls auftreten, und weil innerhalb der Bohrung annähernd die Bedingungen eines schwarzen Strahlers er füllt sind, so dass zum Beispiel Veränderungen der Ober fläche des Referenztemperaturgebers bei der Temperatur messung nicht zu Verfälschungen führen.

Die Erfindung lässt verschiedene Ausführungsformen zu. Zur weiteren Verdeutlichung ihres Grundprinzips wird nachfolgend auf die Zeichnung Bezug genommen. Diese zeigt in

Fig. 1 eine schematische Schnittdarstellung eines erfindungsgemäßen Vertical-Gradient-Freeze- Kristallzüchtungsofen,

Fig. 2 den Temperaturverlauf im Ofen über seine Höhe.

In Fig. 1 ist ein als Vertical-Gradient-Freeze-Kristall züchtungsofen ausgebildeter Ofen 1 dargestellt. Dieser hat einen Kessel 2, in welchem anstelle eines nicht ge zeigten Tiegels ein Probekörper 3 aus Graphit eingesetzt ist. Der Probekörper 3 könnte allerdings auch in den Tie gel eingesetzt sein. Der Probekörper 3 hat eine durchge hende Bohrung 4, in die von oben her höhenverfahrbar ein Referenztemperaturgeber 5 ragt, der mit einer Steuerein heit 6 verbunden ist. Diese Steuereinheit 6 steuert eine elektrische Leistungseinheit 7 an, welche in dem Ofen 1 übereinander angeordnete Widerstandsheizer 8, 9, 10 mit elektrischer Energie versorgt. Jeweils in mittlerer Höhe der Widerstandsheizer 8, 9, 10 ist ein als Regelthermo element ausgebildeter Regeltemperaturgeber 11, 12, 13 an geordnet, der jeweils mit der Steuereinheit 6 verbunden ist. Mittels eines automatisch von der Steuereinheit 6 angesteuerten Linearantriebs 14 lässt sich der Referenz temperaturgeber 5 so in der Höhe verfahren, dass er je weils die Temperatur innerhalb des Probekörpers 3 in Höhe des jeweiligen Regeltemperaturgebers 11, 12, 13 misst. Durch den Referenztemperaturgeber 5 kann also ein Tempe raturprofil entlang der Ofenachse automatisch ermittelt werden.

Wenn es sich bei dem dargestellten Ofen um einen konven tionellen Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen handelt, werden alle Widerstandsheizer 8, 9, 10 unabhän gig voneinander temperaturgeregelt. Dazu werden die Ther mospannungen der als Thermoelemente ausgebildeten Regel temperaturgeber 8, 9, 10 in der Steuereinheit 6 erfasst und die Stellgrößen der einzelnen Heizleistungen errech net. Dann werden durch die Steuereinheit 6 die Sollwerte für die Heizleistungen vorgegeben, die durch die elektri sche Leistungseinheit 7 bereitgestellt werden. Während des Prozessablaufs werden zu jedem Züchtungszeitpunkt die Sollwerte für die Temperaturen der einzelnen Wider standsheizer 8, 9, 10 aus einem vorausberechneten Pro zessprogramm übernommen.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht von einem in Fig. 2 dargestellten, für einen Ofentyp einmalig aufgenommenen Referenz-Temperaturprofil 15 aus, das sich bei einem fest definierten Satz von Regeltemperaturen an den Regeltempe raturgebern 11, 12, 13 im mit dem Probekörper 3 bestück ten Ofen 1 einstellt. In der Fig. 2 wurde deshalb die Temperatur T über die vertikale Achse Z des Ofens 1 dar gestellt. Zur Veranschaulichung sind in Fig. 2 auch die vertikalen Positionen der Widerstandsheizer 8, 9, 10 ein gezeichnet. Die Temperaturen an den Regeltemperaturgebern 11, 12, 13 sollte günstigerweise so gewählt sein, dass das sich ergebende Referenz-Temperaturprofil annähernd einem Temperaturprofil im Ofen 1 während dem Ankeimen bei der tatsächlichen Kristallzüchtung entspricht.

Vor Beginn eines Kalibriervorganges kann nach Erreichen des fest definierten Satzes von Regeltemperaturen an den Regeltemperaturgebern 11, 12, 13 zuerst ein axiales Tem peraturprofil mittels des Referenztemperaturgebers 5 er mittelt und aufgezeichnet werden und dann die Summe der Abweichungsquadrate zwischen dem gemessenen Temperatur profil und dem gespeicherten Referenz-Temperaturprofil 15 in einer diskreten Anzahl von vertikalen Positionen als Kriterium verwendet werden, ob eine Kalibrierung des Ofens überhaupt notwendig ist. Für den eigentlichen Kali briervorgang wird nun z. B. der Temperatursollwert für den Regeltemperaturgeber 12 auf einen zuvor festgelegten Wert T²¹ _R erhöht, während die Temperaturwerte für die beiden anderen Regeltemperaturgeber 11, 13 beibehalten werden. Hierdurch ergibt sich ein neues Temperaturprofil 16. Wei terhin wird für diese neue Konfiguration von Temperatur sollwerten eine Temperatur T²¹ _S am Referenztemperaturgeber 5 in der ebenfalls zuvor festgelegten Position z¹¹ benö tigt, die unter Referenzbedingungen gemessen und gespei chert wurde. Wird nun während des Kalibriervorganges der Referenztemperaturgeber 5 in die Position z¹¹ gebracht, so kann die dort gemessene Temperatur T²¹ _S ^* von der unter Referenzbedingungen bestimmten Temperatur T²¹ _S genau dann abweichen, wenn die Thermokraft oder die Positionierung des Regeltemperaturgebers 12 von den Referenzbedingungen abweichen. Dieser Fall ist in Fig. 2 durch ein Tempera turprofil 17 veranschaulicht.

Nun wird die Regelung der Heizleistung des Wider standsheizers 9 derart geändert, dass nicht mehr der Re geltemperaturgeber 12, sondern der Referenztemperaturge ber 5 für die Temperaturregelung zur Erreichung der Tem peratur T²¹ _S verwendet wird. Ist diese Temperatur eingere gelt, kann am Regeltemperaturgeber 12 eine neue Tempera tur T²¹ _R ^* gemessen werden, die ihrerseits von der Tempera tur T²¹ _R abweicht. Das Ergebnis der Kalibrierung des Re gelkreises für den Widerstandsheizer 9 ist dann die Tem peraturdifferenz (T²¹ _R ^* - T²¹ _R) die gespeichert und bei zukünftigen Kristallzüchtungen zu den am Regeltemperatur geber 12 gemessenen Temperaturen als Offset hinzugezählt werden muss.

Nach einer Wiederherstellung der Temperaturregelung des Widerstandsheizers 9 durch den Regeltemperaturgeber 12 auf den Temperatursollwert vor diesem Kalibrierschritt kann in identischer Weise mit den Regelkreisen für die Widerstandsheizer 8 und 10 verfahren werden. Als Ergebnis des Vorgangs sind in der Steuereinheit 6 des Vertical- Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofens Kalibrieroffsets für die Regeltemperaturgeber 11, 12, 13 gespeichert, un ter deren Verwendung das axiale Temperaturprofil 15 bei der Einstellung des fest definierten Satzes von Regeltem peraturen gut mit dem unter Referenzbedingungen aufge zeichneten Referenz-Temperaturprofil übereinstimmt. Um dem Problem einer kleinen wechselseitigen Beeinflussung der einzelnen Temperaturregelkreise nötigenfalls gerecht zu werden, kann das oben beschriebene Kalibrierverfahren auch mehrmals durchlaufen werden, was zu einer iterativen Verringerung der Fehler an den einzelnen Regeltemperatur gebern 11, 12, 13 und damit zu einer immer genaueren Ka librierung des gesamten Ofens 1 führt. Als Kriterium für einen Abbruch des Kalibriervorganges kann abermals das oben geschilderte Verfahren der Ermittlung der Summe der Abweichungsquadrate zwischen dem gemessenen Temperatur profil und dem gespeicherten Referenz-Temperaturprofil 15 in einer diskreten Anzahl von vertikalen Positionen ver wendet werden.

Bezugszeichenliste

1

Ofen

2

Kessel

3

Probekörper

4

Bohrung

5

Referenztemperaturgeber

6

Steuereinheit

7

Leistungseinheit

8

Widerstandsheizer

9

Widerstandsheizer

10

Widerstandsheizer

11

Regeltemperaturgeber

12

Regeltemperaturgeber

13

Regeltemperaturgeber

14

Linearantrieb

15

Referenz-Temperaturprofil

16

Temperaturprofil

17

Temperaturprofil

Claims

1. Verfahren zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrich tung eines eine Schmelze erzeugenden Vertical-Gradient- Freeze-Kristallzüchtungsofens, bei dem ein Tiegel von übereinander und separat zu betreibenden Wider standsheizern umgeben ist und für die einzelnen Wider standsheizer jeweils zumindest ein Regeltemperaturgeber vorgesehen ist, nach dem die Heizleistung des jeweiligen Widerstandsheizers geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach Bestromung der Widerstandsheizer mittels eines in den Ofen im Rahmen eines Kalibriervorganges definiert einfahrbaren Referenztemperaturgebers die Temperatur in Höhe der einzelnen Regeltemperaturgeber des Ofens gemes sen und zunächst mit dem Referenztemperaturgeber die Leistung des jeweiligen Widerstandsheizers auf einen ge wünschten Temperaturwert geregelt wird, dass dabei die Differenz zu der Temperatur des jeweiligen Regeltempera turgebers ermittelt wird und dass nach Entfernen des Re ferenztemperaturgebers der Kalibriervorgang durch einen Vergleich der Temperaturdifferenzen zwischen dem Refe renztemperaturgeber und den Regeltemperaturgebern mit für den Ofen fest vorgegebenen Soll-Temperaturdifferenzen und die darauf basierende Berechnung von Korrektur-Offsets für die Regeltemperaturgeber beendet wird und dass der Ofen anschließend nach den Regeltemperaturgebern unter Berücksichtigung der bei der Kalibrierung festgestellten Korrektur-Offsets betrieben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Kalibrieren anstelle der Schmelze ein bei der Ofentemperatur nicht schmelzender, vergleichbare Wärme leitfähigkeit wie die Schmelze aufweisender Probekörper mit einer zentralen Bohrung eingesetzt wird, der eine Geometrie hat, die annähernd der des zu züchtenden Kris talls entspricht und eine axiale Bohrung zur Einbringung des Referenztemperaturgebers verfügt.

3. Verfahren nach den Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass beim Kalibriervorgang ein Probekörper aus Graphit verwendet wird.

4. Verfahren nach zumindest einem der vorangehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in festgelegten Ab ständen der Benutzung des Ofens automatisch der Kali briervorgang durchgeführt und ein neuer Satz Korrektur- Offsets für die Regeltemperaturgeber gespeichert wird.

5. Verfahren nach zumindest einem der vorangehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung der Notwendigkeit eines Kalibriervorganges nach Erreichen des fest definierten Satzes von Regeltemperaturen an den Re geltemperaturgebern zuerst ein axiales Temperaturprofil mittels des Referenztemperaturgebers ermittelt und aufge zeichnet wird und dann die Summe der Abweichungsquadrate zwischen dem gemessenen Temperaturprofil und einem ge speicherten Referenz-Temperaturprofil in einer diskreten Anzahl von vertikalen Positionen ausgewertet wird.

6. Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen mit zu mindest zwei übereinander angeordneten Widerstandsheizern und entsprechend mit zumindest zwei in unterschiedlichen Höhen angeordneten Regeltemperaturgebern und einer Steuereinheit zum Regeln der Heizleistung der Wider standsheizer in Abhängigkeit von den Temperaturwerten der Regeltemperaturgeber, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen zum Kalibrieren der Temperatur-Regeleinrichtung über einen höhenverfahrbaren, zentralen Referenztempe raturgeber verfügt, welcher bis in Höhe der jeweiligen Regeltemperaturgeber verfahrbar ist und welcher zeitweise alternativ zu den fest in dem Ofen eingebauten Regeltem peraturgebern zum Regeln der Heizleistung einzelner Heizzonen verwendet werden kann und dass die Steuerein heit zum Abspeichern von mittels des Referenztempera turgebers und der jeweiligen Regeltemperaturgeber ermit telten Referenztemperaturprofile ausgebildet ist.

7. Vertical-Gradient-Freeze-Kristallzüchtungsofen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass für ihn zum Ka librieren ein Probekörper mit einer zentralen Bohrung zum Einfahren des Referenztemperaturgebers vorgesehen ist.