Verfahren zur Herstellung polykristalliner Halbleiter
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen polykristalliner
Halbleiter. Genauer gesagt, betrifft sie ein Verfahren zum Herstellen
polykristalliner Siliciumhalbleiter mit hervorragenden kristallographischen
Eigenschaften.
2. Beschreibung der einschlägigen Technik
-
Silicium ist ein hervorragendes Rohmaterial zur Herstellung industrieller
Erzeugnisse, und es wird z. B. als Halbleitermaterial zum Herstellen von ICs
(integrierten Schaltungen) usw. sowie als Material zum Herstellen von
Solarzellen verwendet; vom Standpunkt eines Rohstoffs, der auf den o. g.
Gebieten viele Anwendungen findet, ist es ein tatsächlich hervorragendes
Material. Genauer gesagt, ist Silicium das Material, das für beinahe alle
derzeit in Gebrauch befindlichen Solarzellen als Material verwendet wird.
Die derzeit dominierenden Solarzellen zur Energieversorgung beruhen auf
einkristallinem Silicium, und demgemäß wird eine weitere Entwicklung von
Solarzellen aus hochqualitativem polykristallinem Silicium zur
Kostenverringerung erwartet.
-
Gemäß dem herkömmlichen Prozess zum Herstellen polykristalliner
Siliciumhalbleiter wird festes Silicium in einem guarztiegel in einem
Erwärmungsofen geschmolzen und dann in einen Graphittiegel gegossen. Ein anderes seit
jüngerem bekanntes Verfähren besteht im Schmelzen in Vakuum oder einem
Inertgas, um ein Einmischen von Sauerstoff- oder Stickstoffgas usw. in das
Silicium zu verhindern, um dadurch die Qualität zu verbessern und die
Erzeugung feiner Teilchen zu verhindern. Zu zusätzlich bekannten Prozessen
gehören die folgenden: Der halbkontinuierliche Gießofenprozess von Wacker-
Chemitronic GmbH in Deutschland, bei dem Silicium im Vakuum oder einem
Inertgas in einem Siliciumtiegel geschmolzen wird und dann durch Kippen des
Tiegels in eine Form aus Graphit oder dergleichen gegossen wird; das HEM
(Wärmeaustauschverfahren) von Crystal Systems, Znc., USA, bei dem Silicium
im Vakuum in einem Quarztiegel geschmolzen wird und dann unmittelbar darin
verfestigt wird; der Prozess von Sumitomo SiTiX, Inc., Japan, eine
Verbesserung des Wacker-Prozesses, wobei eine wassergekühlte Stahlplatte als
Siliciumschmelztiegel verwendet wird; usw.
-
Eine Modifizierung des HEM, die einen Keimkristall verwendet, ist in der
Veröffentlichung SHO 58-54115 (JP-A-50097587) zu einer japanischen
geprüften Patentanmeldung offenbart. Bei diesem Verfahren wird die Temperatur des
Schmelzmaterials (Saphir, Germanium oder dergleichen) durch sowohl visuelle
Beobachtung als auch Messung der Absoluttemperatur eines Thermoelements
erfasst. Die Ergebnisse der visuellen Beobachtung variieren durch
Beschlagen des Glases, während der Kristall wächst und sind demgemäß kaum
reproduzierbar. Da sich die Absoluttemperaturen von Thermoelementen in natürlicher
Weise im Verlauf der Zeit merklich ändern, wenn sie bei hohen Temperaturen
(z. B. 1400ºC oder mehr) verwendet werden, sind auch die Ergebnisse eines
Prozesses, der die Verwendung eines Thermoelements beinhaltet, schlecht
reproduzierbar. Im Ergebnis ist es herkömmlich, die erfasste
Schmelztemperatur des Materials als ungefähre Anleitung für den Beginn des Umwälzens
von Heliumgas oder dergleichen zum Kühlen des Bodens des Tiegels, um
dadurch ein Schmelzen des Keimkristalls zu vermeiden, zu verwenden. Dieser
Prozess ist jedoch zur industriellen Herstellung von Kristallen nicht
praxisgerecht, da Heliumgas sehr teuer ist. Außerdem können, obwohl
Kristallzüchtungsprozesse, die die Verwendung von Keimkristallen beinhalten, ein
Aufschmelzen der gesamten Materialien außer dem der Keimkristalle
erfordern, die Materialien um die Keimkristalle herum beim HEM ungeschmolzen
bleiben, wodurch anzunehmen ist, dass der Prozess nicht zuverlässig
steuerbar ist.
-
US-A-3,898,051 offenbart ein Verfahren zum Züchten von Einkristallen
einschließlich der Schritte des Einbringens des Materials in einen Tiegel, des
Erwärmens des Tiegels auf über den Schmelzpunkt des Materials und des
anschließenden Erstarrenlassens des geschmolzenen Materials durch Abziehen
von Wärme aus dem zentralen Teil des Bodens des Tiegels.
-
In GB-A-2279585 ist ein Prozess zum Kristallisieren geschmolzener
Materialien offenbart, bei dem eine Schmelze von z. B. Silicium uniaxial in einem
isolierten Behälter kristallisiert werden kann, das auf einem Drehteller
gelagert ist, der relativ zu einem Induktionsheizer in einem Ofen angehoben
und abgesenkt werden kann.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
-
Angesichts der oben genannten Probleme ist es eine Aufgabe der Erfindung,
eine Verbesserung des HEM oder ein Verfahren zum Züchten eines
polykristallinen Halbleiters mit hervorragenden kristallographischen Eigenschaften
aus Keimkristallen in einem Tiegel, ein Verfahren zum Herstellen eines
polykristallinen Halbleiters unter Verwendung des Verfahrens zu schaffen.
-
Ein charakteristischer Gesichtspunkt der Erfindung liegt in einem Verfahren
zum Züchten eines Halbleiter-Polykristalls aus Keimkristallen durch
Positionieren der Halbleiter-Keimkristalle am Boden eines Tiegels, Einfüllen
eines Halbleiter-Ausgangsmaterials in den Tiegel, Erwärmen des Tiegels,
während die Unterseitentemperatur des Bodens des Tiegels geregelt wird, um
das Halbleiter-Ausgangsmaterial zu schmelzen, ohne die Keimkristalle zu
schmelzen, und anschließendes Kühlen des Tiegels.
-
Durch die Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen
Halbleiters mit folgendem geschaffen: Einfüllen eines
Halbleiter-Ausgangsmaterials in einen Tiegel, wobei Halbleiter-Keimkristalle in einer für den
Halbleiter inerten Atmosphäre auf den Boden desselben aufgelegt wurden;
Erhitzen und Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel durch
eine Heizeinrichtung, während Wärme vom Boden des Tiegels abgeführt wird,
um die Unterseitentemperatur T1 des Bodens unter dem Schmelzpunkt des
Halbleiter-Ausgangsmaterials zu halten; und anschließendes Kühlen des Tiegels,
um das geschmolzene Material erstarren zu lassen; dadurch gekennzeichnet,
dass die Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels bei der Erhitzung
gemessen wird und die Erhitzung durch das Heizelement eingestellt wird,
wenn die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der Temperatur T1 über einen
vorbestimmten Wert ansteigt, um dadurch nur das
Halbleiter-Ausgangsmaterial, im Wesentlichen ohne Aufschmelzen der Keimkristalle, zu schmelzen,
wobei dann das aufgeschmolzene Ausgangsmaterial zum Erstarren gebracht
wird, um aus den Keimkristallen einen Polykristall zu züchten, wobei der
vorbestimmte Wert im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegt.
-
Die Keimkristalle werden vorzugsweise auf der gesamten Bodenfläche des
Tiegels verteilt.
-
Es ist auch bevorzugt, dass die Keimkristalle eine Dicke von ungefähr 10 mm
oder mehr aufweisen.
-
Es ist bevorzugt, dass die picken der Keimkristalle im Zentrum des Tiegels
größer als an dessen Rand sind.
-
Hier ist auch eine Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter
beschrieben, die mit folgendem versehen ist:
-
- einem luftdichten Behälter;
-
- einem im luftdichten Behälter positionierten Tiegel zum Aufnehmen von
Halbleiter-Keimkristallen und einem Halbleiter-Ausgangsmaterial;
-
- einer Heizeinrichtung zum Erhitzen des Tiegels auf einem Niveau über
seinem Boden, um das Halbleiter-Ausgangsmaterial zu schmelzen;
-
- einer Erfassungseinrichtung für eine erste Temperatur zum Erfassen einer
ersten Temperatur T1 an der Bodenunterseite des Tiegels;
-
- einer Erfassungseinrichtung für eine zweite Temperatur zum Erfassen einer
zweiten Temperatur T2, auf die der Tiegel durch die Heizeinrichtung geheizt
wird; und einer Regelungseinrichtung zum Regeln der Heizeinrichtung in
solcher Weise, dass die zweite Temperatur T2 auf die Schmelztemperatur des
Halbleiter-Ausgangsmaterial ansteigt, was auf jeweilige Ausgangssignale der
Erfassungseinrichtung für die erste Temperatur und der
Erfassungseinrichtung für die zweite Temperatur erfolgt, und in solcher Weise, dass die
zweite Temperatur T2 dann fällt, wenn die Rate ΔT der zeitabhängigen
Änderung der ersten Temperatur T1, wie von der Erfassungseinrichtung für die
erste Temperatur erfasst, über einen vorbestimmten Wert ansteigt, der im
Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegt.
-
Vorzugsweise ist die Vorrichtung ferner mit folgendem versehen: einem
Tragbett zum Tragen der Bodenunterseite des Tiegels zu dessen Montage; einer
Antriebseinrichtung zum drehenden Antreiben des Tragbetts um die vertikale
Achse, um dessen Hochfahren und Absenken zu betreiben, und einer
Kühleinrichtung zum Kühlen des Teils des Tragbetts unterhalb der
Erfassungseinrichtung für die erste Temperatur, die an der Oberseite des Tragbetts
vorhanden ist, nach oben freiliegt und in Kontakt mit der Bodenunterseite des
montierten Tiegels steht.
-
Das beim Prozess und bei der Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner
Halbleiter verwendete Halbleiter-Ausgangsmaterial ist vorzugsweise
Polysilicium, in welchem Fall polykristallines Silicium als polykristalliner
Halbleiter hergestellt wird.
-
Gemäß der Erfindung umfasst ein Verfahren zum Herstellen eines
polykris
tallinen Halbleiters folgendes: Einfüllen eines Halbleiter-Ausgangsmaterial
in einen Tiegel, wobei Halbleiter-Keimkristalle an dessen Boden in einer
für den Halbleiter inerten Atmosphäre positioniert wurden; Erhitzen der
Schmelze des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel durch eine
Heizeinrichtung, während dem Boden des Tiegels Wärme entzogen wird, um die
Unterseitentemperatur T1 des Bodens unter dem Schmelzpunkt des
Halbleiter-Ausgangsmaterials zu halten, und anschließenddes Kühlen des Tiegels zum
Erstarrenlassen des geschmolzenen Materials,
-
wobei die Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels beim
Erhitzen gemessen wird und das Erhitzen durch die Heizeinrichtung aufgehoben
wird, wenn die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der Temperatur T1 über
einen vorbestimmten Wert ansteigt, um dadurch nur das
Halbleiter-Ausgangsmaterial aufzuschmelzen, im Wesentlichen ohne Aufschmelzen der
Keimkristalle, wobei das geschmolzene Ausgangsmaterial dann zum Erstarren gebracht
wird, um aus den Keimkristallen einen Polykristall zu züchten, wobei der
vorbestimmte Wert im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegt.
-
Der Tiegel wird durch die Heizeinrichtung erhitzt, die auf herkömmliche
Weise beabstandet vom Tiegel vorhanden ist, und von der Oberseite des
Tiegels wird mit Strahlungswärme auf das Halbleiter-Ausgangsmaterial im Tiegel
eingewirkt, um das Material aufzuschmelzen. Auch die Seitenwand des Tiegels
wird durch die Heizeinrichtung auf höhere Temperaturen erhitzt, um das
Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials zu erleichtern. Hierbei erfolgt
das Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials in einer für den Halbleiter
inerten Atmosphäre.
-
Da das Halbleiter-Ausgangsmaterial Wärme aufnimmt, wenn es schmilzt, führt
die Regelung der der Heizeinrichtung durch die Regelungseinrichtung
zugeführten elektrischen Leistung zum Aufrechterhalten der Temperatur des
Tiegels auf einem konstanten Wert zu einer kleineren Wärmemenge, die zum
Schmelzen des im Tiegel verbliebenen Materials erforderlich ist, was eine
Temperaturerhöhung des Tiegels hervorruft, insbesondere der Temperatur an
der Bodenunterseite des Tiegels. Demgemäß spiegelt die Änderung der
Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels das Fortschreiten des
Schmelzvorgangs des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel wider und daher wird
der Heizvorgang für den Tiegel durch die Heizeinrichtung unmittelbar
aufgehoben, wenn die gemessene Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der
Temperatur über einen vorbestimmten Wert ansteigt. Dies verhindert ein Schmelzen
der Keimkristalle am Boden des Tiegels. In diesem Zustand wird ein
langsames Abkühlen des Tiegels gestartet, und das geschmolzene
Halbleiter-Aus
gangsmaterial beginnt um die Keimkristallkerne herum, die ungeschmolzen
verbleiben, zu verfestigen, um einen Kristall aus einem polykristallinen
Halbleiter zu züchten, der ausgehend vom Boden des Tiegels nach oben
gerichtet ist. Da die gewünschte Regelung der Unterseitentemperatur T1 des
Boden des Tiegels, die beim herkömmlichen HEM schwierig zu bewerkstelligen
ist, auf die oben beschriebene Weise ausgeführt wird, können wiederholt
Halbleiterpolykristalle hoher Qualität, d. h. mit hervorragenden
kristallographischen Eigenschaften, gezüchtet werden.
-
Ferner verhindert das Einstellen der Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung
der Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels auf einen Wert im
Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. ein Schmelzen der Keimkristalle, was
die Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters verbessert.
Wenn ΔT kleiner als 0,2ºC/min. ist, verbleiben nicht nur die Keimkristalle
sondern auch das Halbleiter-Ausgangsmaterial ungeschmolzen, und demgemäß
wird kein homogener Halbleiter-Polykristall erzeugt. Andererseits können
die Keimkristalle ebenfalls aufgeschmolzen werden, wenn ΔT über 0,5ºC/min.
liegt, und dies kann ein Wachstum eines zufriedenstellenden Polykristalls
verhindern.
-
Außerdem wächst, wenn die Keimkristalle über den gesamten Boden des Tiegels
verteilt sind, ein Halbleiterkristall mit gleichmäßiger Orientierung vom
Boden zur Oberseite des Tiegels, um die Qualität des sich ergebenden
polykristallinen Halbleiters zu verbessern.
-
Außerdem schmelzen die Keimkristalle weniger, wenn jeder Keimkristall eine
Dicke von ungefähr 10 mm oder mehr aufweist, und auch dies dient zum
Verbessern der Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters.
-
Außerdem ist dann, wenn die Dicken der im Zentrum des Tiegels liegenden
Keimkristalle so konzipiert sind, dass sie größer als diejenigen der
Keimkristalle sind, die am Innenumfang liegen, ein Schmelzen der am Innenumfang
des Tiegels liegenden Keimkristalle verhindert, und auch dies dient zum
Verbessern der Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
-
Andere und weitere Rufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus
der folgenden detaillierten Beschreibung unter Bezugnahme auf die
Zeichnungen deutlicher.
-
Fig. 1 ist ein schematischer Längsschnitt, der die Konfiguration einer
Vorrichtung zeigt, die für ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen
polykristalliner Halbleiter verwendet wird;
-
Fig. 2 ist ein vergrößerter Längsschnitt des Hauptteils der Vorrichtung,
die für ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen polykristalliner
Halbleiter verwendet wird;
-
Fig. 3 ist eine perspektivische Ansicht, die den Zustand von
Halbleitermaterial-Keimkristallen veranschaulicht, die auf den Boden eines bei der
Erfindung verwendeten Tiegels gelegt sind;
-
Fig. 4 ist ein Kurvenbild, das die Änderungen von Temperaturen T2 und T1
zeigt, wie sie durch ein erstes Thermoelement 6 und ein zweites
Thermoelement 13 erfasst werden; und
-
Fig. 5 ist ein Flussdiagramm, das die Funktion des in Fig. 1 dargestellten
Regelungsabschnitts veranschaulicht.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
-
Unter nun erfolgender Bezugnahme auf die Zeichnungen werden nachfolgend
bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben.
-
In der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen hat "unter inerter
Atmosphäre" Bedeutung "in Vakuum oder unter einer Atmosphäre eines Inertgases,
das Oxidation des vorhandenen erwärmten Halbleiter-Ausgangsmaterials
verhindert", was in einem luftdichten Behälter realisiert wird. Auch betreffen
in der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen "die Unterseitentemperatur
des Bodens des Tiegels" sowie "eine erste Temperatur, wie sie von einer
Erfassungseinrichtung für eine erste Temperatur erfasst wird" dieselbe mit
T1 gekennzeichnete Temperatur, und diese Ausdrücke werden der
Zweckdienlichkeit halber austauschbar verwendet.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter
wird nun im Einzelnen unter Bezugnahme auf Fig. 1 bis Fig. 5 erläutert.
Obwohl das zur Verwendung bei der Erfindung verfügbare
Halbleiter-Ausgangsmaterial nur durch Silicium veranschaulicht ist, können auch andere
Materialien wie Germanium (Ge) verwendet werden.
-
Fig. 1 ist ein schematischer Längsschnitt, der die Konfiguration einer
Vorrichtung zeigt, die für ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen
polykristalliner Halbleiter verwendet wird. Diese Vorrichtung enthält einen
luftdichten Behälter 1, der ein Durchströmen von Luft verhindert. Der
luftdichte Behälter 1 kann so konfiguriert sein, dass er über eine vakuumdichte
Schleuse (nicht dargestellt) mit einer äußeren Vakuumpumpe verbindbar ist,
um innerhalb des Behälters Vakuum zu erzeugen. Alternativ kann der Behälter
so konzipiert sein, dass in seinem Inneren ein Inertgas (z. B. Argon) bei
normalem Druck umläuft, in welchem Fall der zu einer Schmelze im Behälter
erhitzte Halbleiter durch Oxidation nicht nachteilig beeinflusst wird, da
die Atmosphäre innerhalb des Behälters nicht oxidierend ist.
-
Wie es in der Zeichnung dargestellt ist, ist im luftdichten Behälter 1 ein
zylindrischer Heizofen 4 mit einem Wärmeisolator 2 und einem Heizelement 3
vorhanden, das beabstandet von der Behälterseitenwand liegt. Sowohl der
Wärmeisolator 2 als auch das Heizelement 3 bestehen z. B. aus Kohlefasern
oder Graphit. Das Heizelement 3 kann aus einem elektrischen Leiter wie
einem Metall bestehen. Eine Induktionsheizspule 5 (für eine Frequenz von 10
kHz) ist um den Heizofen 4 gewickelt, insbesondere entlang dem Teil seiner
Außenfläche, der dem Heizelement 3 zugewandt ist. Die Induktionsheizspule 5
erwärmt das Heizelement 3, wenn sie mit Energie versorgt wird. Ein erstes
Thermoelement 6 zum Messen der Temperatur T2 (einer zweiten Temperatur) des
Heizelements 3 ist in die Seitenwand dieses Heizelements 3 eingebettet,
wobei es in ein Installationsrohr eingehüllt ist.
-
Das erste Thermoelement 6 und die Induktionsheizspule 5 sind über jeweilige
Zuleitungen 8 mit einem außerhalb des luftdichten Behälters 1 vorhandenen
Regler 7 verbunden. Der Regler 7 ist so konzipiert, dass er die
Energiezufuhr zur leitenden Heizspule 5 auf das Ausgangssignal des ersten
Thermoelements 6 regelt, um dadurch die Temperatur des Heizofens 4 nach Wunsch zu
erhöhen oder abzusenken.
-
Innerhalb des luftdichten Behälters 1 wird ein Tiegel 9 positioniert, in
den ein Halbleiter-Ausgangsmaterial und Keimkristalle gefüllt sind. Wie es
in Fig. 1 dargestellt ist, wird der Tiegel 9 im durch den Heizofen 4
umgrenzten Innenraum mit zweckdienlichem Abstand von der Seitenwand und der
Oberseite des Heizofens 4 positioniert. Der Tiegel 9 kann z. B. aus einem
Quarzmaterial oder einem Graphitmaterial bestehen; er kann auch aus einem
anderen Material wie Tantal, Molybdän, Wolfram, Siliciumnitrid oder
Borni
trid bestehen. Der Tiegel 9 kann nach Wunsch geformt sein, solange seine
Geometrie an die Innenkonfiguration des Heizofens 4 angepasst ist, und er
kann entweder zylindrisch oder als rechteckiger Stab geformt sein.
-
Der Tiegel 9 wird im luftdichten Behälter 1 so positioniert, dass sein
Boden auf einem Tragbett 10 abgestützt ist. Es ist bevorzugt, dass das
Tragbett 10 eine Laminatstruktur aus einer Oberflächenschicht 10a und einer
unteren Schicht 10c aus Graphit aufweist, und mit einer Zwischenschicht 10b
aus Kohlefasern. Das Tragbett 10 ist auf einem Podest 11 montiert, und ein
zylindrisches Element 12, das sich ausgehend vom Podest 11 nach unten
erstreckt, ermöglicht es dem Podest 11, sich um die zentrale Längsachse zu
drehen. Die Drehung des Zylinderelements 12 wird über das Podest 11 und das
Tragbett 10 an den Tiegel 9 übertragen, weswegen sich auch der Tiegel 9
dreht, wenn sich das Zylinderelement 12 dreht. Wenn ein
Halbleiter-Ausgangsmaterial in den Tiegel 9 gefüllt ist und der Tiegel 9 im Heizofen 4
erhitzt wird, dient die Drehung dazu, das Halbleiter-Ausgangsmaterial im
Tiegel 9 mit gleichmäßiger Temperaturverteilung zu versehen.
-
Die Fig. 2 ist eine vergrößerte Ansicht des Hauptteils der in Fig. 1
dargestellten Vorrichtung, und sie zeigt das Zentrum des Bodens des Tiegels 9
und dessen Umgebung. Das Podest 11 mit hohler Doppelstruktur ist mit einem
Kühlabschnitt 11a versehen, und auch das Zylinderelement 12 ist als
Doppelrohr ausgebildet. Durch diese zwei Elemente wird ein Kühlmedium (z. B.
Kühlwasser) zwangsumgewälzt, um das auf dem Podest 11 abgestützte Tragbett 10
zu kühlen. Das Kühlmedium wird von einem Kühlmediumsbehälter 15
kontinuierlich zum Zylinderelement 12 geführt. Im Ergebnis ermöglicht es dieser
Kühlmechanismus dem Tragbett 10, mit der Unterseite des Tiegelbodens, die mit
ihm in Kontakt steht, Wärme auszutauschen, um den Boden zu kühlen. Das
Podest 11 und das Zylinderelement 12 werden durch eine außerhalb des
luftdichten Behälters 1 vorhandene Antriebseinrichtung 16 so angetrieben, dass
sie hoch oder abwärts fahren, und der Tiegel 9 wird in Einklang mit ihrer
Aufwärts- oder Abwärtsbewegung hochgefahren oder abgesenkt. Der Abstand
zwischen dem Heizofen 4 und dem Tiegel 9 kann auf diese Weise kleiner oder
größer gemacht werden. Außerdem treibt, wie oben angegeben, die
Antriebseinrichtung 16 die Drehung des Zylinderelements 12 um die Achse an.
-
Am Kopf des Heizofens 4, d. h. dem Teil des Heizelements 3, der unmittelbar
über dem Tiegel 9 liegt, ist ein Pyrometer 14 befestigt. Dieses Pyrometer
erfasst die Strahlungswärme des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel 9,
um die Oberflächentemperatur des Material zu messen. Demgemäß ist das
Pyro
meter 14 zum Bestimmen des Fortschreitens des Schmelzvorgangs des
eingefüllten Halbleiter-Ausgangsmaterials, während dies zu einer Schmelze
erhitzt wird, oder zum Ermitteln des Fortschreitens der Erstarrung des
Materials, während es zur Erstarrung abgekühlt wird, von Nutzen.
-
Ein charakteristischer Gesichtspunkt der Konfiguration der
Herstellvorrichtung, wie sie für ein erfindungsgemäßes Verfahren verwendet wird, liegt in
einem zweiten Thermoelement 13, das nahe dem unteren Zentrum des Tiegels 9
in Kontakt mit der Unterseite des Bodens steht, wobei es in die
Oberflächenschicht 10a des Tragbetts 10 eingebettet ist. Dieses Thermoelement 13
wird zum Messen der Unterseitentemperatur T1 (einer ersten Temperatur) des
Tiegelbodens verwendet, und es ist über eine Zuleitung auf dieselbe Weise
wie das erste Thermoelement 6 elektrisch mit dem Regler 7 verbunden.
Demgemäß ermöglicht der Regler 7 die Regelung der Energiezufuhr zur
Induktionsheizspule 5 zum Erhöhen oder Absenken der Temperatur des Heizofens 4 auf
das Ausgangssignal des zweiten Thermoelements 13 hin.
-
Fig. 3 ist eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels des bei
der Erfindung verwendeten Tiegels 9. Gemäß der Zeichnung sind
Halbleiterkeime auf der gesamten Bodenfläche des Tiegels 9 ausgebreitet.
-
Fig. 4 ist ein Kurvenbild, das die zeitabhängige Änderung der vom ersten
Thermoelement 6 und vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperaturen
(Ausgangstemperaturen) T2 und T1 veranschaulicht. Im Kurvenbild
kennzeichnet L1 die Kurve für T1 und L2 kennzeichnet die Kurve für T2. Fig. 5 ist
ein Flussdiagramm zum Veranschaulichen der Funktion des in Fig. 1
dargestellten Reglers 7. Der Regler 7 wird dazu verwendet, die in der Fig. 5
dargestellten Schritte auf das Ausgangssignal des zweiten Thermoelements 13
für die erfasste Temperatur T1 und für die erfasste Temperatur T2 vom
ersten Thermoelement 6 auszuführen. Gemäß der Erfindung ist es auch möglich,
z. B. den zeitlichen Änderungen von T1 und T2 in Fig. 4 nachzufahren,
anstatt sich auf das in Fig. 5 dargestellte Flussdiagramm zu stützen, um den
Regler 7 für den Schritt des Erhöhens oder Absenkens der Temperatur des
Heizofens 4 und z. B. die anderen Schritte des Hochfahrens oder Absenkens
des Zylinderelements 12 von Hand zu betreiben.
-
Nun wird jeder Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen
eines polykristallinen Halbleiters im Einzelnen erläutert. Es ist
bevorzugt, als erstes ein Halbleiter-Ausgangsmaterial, Polysilicium, außerhalb
des luftdichten Behälters 1 in den Tiegel 9 einzufüllen.
-
Der Polysilicium enthaltende Tiegel 9 wird auf die Oberseite des auf dem
Podest 11 montierten Tragbetts 10 aufgesetzt, wobei das Zentrum des Tiegels
9 mit den Zentren des Podests und des Tragbetts ausgerichtet ist. Die
Antriebseinrichtung 16 wird dazu verwendet, das Zylinderelement 12 und das
Podest 11 hochzufahren, und der Tiegel 9 wird an einem vorbestimmten Ort
innerhalb des Heizofens 4 positioniert. Vor dem Betreiben des Heizofens 4
wird Wasser durch das Podest 11 und das Zylinderelement 12 umgewälzt, und
es wird sichergestellt, ob der Boden, insbesondere die Bodenunterseite des
Tiegels 9 durch den Kühlmechanismus gekühlt wird.
-
Außerdem wird, bevor der Heizofen 4 erhitzt wird, das Zylinderelement 12
durch die Antriebseinrichtung 16 um die vertikale Achse gedreht, um
gleichmäßiges Erhitzen des Polysiliciums im Tiegel 9 zu gewährleisten. Dann wird
eine Spannung an die Induktionsheizspule 5 angelegt, um das Heizelement 3
zu erhitzen, um dadurch Strahlungswärme zu erzeugen, die zum Erhitzen des
Polysiliciums im Tiegel 9 verwendet wird.
-
Der Deutlichkeit halber werden nun die Heiz- und Kühlschritte gemäß der
Erfindung unter Bezugnahme auf das Flussdiagramm der Fig. 5 erläutert.
Gemäß Fig. 5 wird eine Wechselspannung mit einer Frequenz von ungefähr 7
kHz in einem Schritt a1 an die Induktionsheizspule 5 angelegt, um deren
Erhitzung zu starten, wenn die Temperatur den Wert T3 (z. B. die
Umgebungstemperatur) hat. Das Erhitzen zum Erhöhen der Temperatur erfolgt mit einem
Temperaturgradient von ungefähr 400ºC/h, bis die durch das erste
Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 eine vorbestimmte Temperatur T2, z. B.
ungefähr 1540ºC erreicht hat (bis zu einem Zeitpunkt t1, typischerweise
ungefähr 4,5 Stunden, nachdem das Erhitzen gestartet wurde). Der Schritt a1
wird so lange wiederholt, wie die Ermittlung in diesem Schritt a1 zu "NEIN"
führt, wohingegen beim Ergebnis "JA" der Prozess zu einem Schritt a2
weitergeht, in dem der Induktionsheizspule 5 elektrische Energie zugeführt
wird, um die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 unter
Steuerung durch den Regler 7 auf einer vorbestimmten Temperatur T20 zu
halten.
-
Im Schritt a2 erreicht das Polysilicium im Tiegel 9 seine Schmelztemperatur
(ungefähr 1420ºC), und der Schmelzprozess breitet sich von der Oberseite
zur Unterseite des Tiegels aus. Das Fortschreiten des Schmelzvorgangs kann
durch das Pyrometer 14 überwacht werden. Da das Kühlmedium durch das in
Fig. 2 dargestellte Podest 11 umgewälzt wird, um das Tragbett 10 und ferner
die Bodenunterseite
des Tiegels zu kühlen, wird der untere Teil des
Tiegels, einschließlich dem Boden, auf einer niedrigeren Temperatur als im
oberen Teil des Tiegels gehalten. Dies ist auch aus den scharfen
Anfangsflanken der Gradienten L1 und L2, wie in Fig. 4 dargestellt, ersichtlich.
Da die durch das Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 auf dem konstanten
Wert T20 gehalten wird, wie oben angegeben, und da das Erhitzen durch den
oberen Abschnitt und die Seitenwand des Tiegels kontinuierlich erfolgt,
steigt die durch das zweite Thermoelement 13 erfasste Temperatur T1
zusammen mit der durch das erste Thermoelement 6 erfassten Temperatur T2 an,
jedoch langsamer. Wie es in Fig. 4 dargestellt ist, wird der Gradient von
L1 flach (zu einem Zeitpunkt t2 ungefähr 2,5 Stunden nach t1), wenn sich
die Temperatur der Schmelztemperatur von Silicium nähert. Wie oben
beschrieben, ist verhindert, dass die durch das zweite Thermoelement 13
erfasste Temperatur T1 ansteigt, da das Polysilicium während der Periode mit
flachem Gradienten Wärme zum Schmelzen aufnimmt. Daher wird die Rate ΔT
(ºC/min.) der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13
erfassten Temperatur T1 auf Grundlage des Ausgangssignals des zweiten
Thermoelements 13 überwacht, und wenn ΔT einen vorbestimmten Wert (z. B.
0,2ºC/min.) oder mehr (zu einem Zeitpunkt t3 ungefähr 4 Stunden nach t2)
erreicht, geht das Verfahren zu einem nächsten Schritt a3 weiter, um die
durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 mittels des Reglers
7 mit einem Temperaturgradienten von 300ºC/h abzusenken. Der Schritt a2
wird wiederholt, während die vom ersten Thermoelement 6 erfasste Temperatur
T2 auf dem ursprünglich vorbestimmten Wert T20 verbleibt, solange die
Ermittlung im Schritt a2 zu "NEIN" führt.
-
Im Schritt a3 wird die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur
T2 weiter abgesenkt, bis sie eine vorbestimmte Temperatur T21 (z. B.
ungefährt 1450ºC) (zu einem Zeitpunkt t4 ungefähr 0,3 Stunden nach t3)
erreicht, zu welchem Zeitpunkt das Verfahren zu einem Schritt a4 weitergeht.
Im Schritt a4 wird die Fallrate der vom Thermoelement 6 erfassten
Temperatur T2 von den 300ºC/h im Schritt a3 auf 1ºC/h für langsames Abkühlen
innerhalb des Heizofens 4 verringert. Gleichzeitig wird das Podest 11 durch
die Antriebseinrichtung 16 abgesenkt (mit einer Absenkgeschwindigkeit in
der Größenordnung von 7-10 mm/h). Die vom ersten Thermoelement 6 erfasste
Temperatur T2 wird auf diese Weise ziemlich allmählich abgesenkt, und wenn
T2 im Schritt a4 eine vorbestimmte Temperatur T22 erreicht hat (z. B.
ungefähr 1425ºC) (zu einem Zeitpunkt t5 ungefähr 25 Stunden nach t4), geht das
Verfahren zu einem Schritt a5 weiter, in dem das Podest 11 weiter abgesenkt
wird, während die Fallrate der vom ersten Thermoelement erfassten
Tempera
tur T2 stärker erhöht wird. In den vorangegangenen Schritten a1 bis a5 wird
das Podest vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 1U/min. oder weniger
gedreht, so dass die Temperatur des schmelzenden Polysiliciums geeignet
eingestellt wird, wie dies oben beschrieben ist.
-
Im Schritt a5 wird der Tiegel 9 dem luftdichten Behälter 1 entnommen,
nachdem vollständige Erstarrung des Siliciums klargestellt wurde (ungefähr 15
Stunden später). Der erzeugte Polysiliciumbarren kann dem Tiegel 9
entnommen werden, um polykristallines Silicium zu bilden, das in einer einzelnen
Richtung ausgehend vom Boden zur Oberseite des Tiegels erstarrt ist.
Typischerweise benötigt es ungefähr 51 Stunden zum Abschließen der Schritte a1
bis a5.
-
Die Erfindung kann dadurch sehr vorteilhaft ausgeführt werden, dass die
Einstelltemperaturen T20, T21 und T22, die Rate ΔT der zeitabhängigen
Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur, auf die in den
Schritten a1, a2, a3 und a4 Bezug genommen wird, auf geeignete Werte vorab
eingestellt werden, die in einen Computer eingegeben werden, um in jedem
Schritt eine anschließende Beurteilung darauf beruhend zu ermöglichen, ob
ermittelte Werte diese vorab eingestellten Werte erreicht haben, und um den
Regler 7 so zu steuern, dass er die Schritte des Regelns der Temperatur und
des Kühlens im Heizofen 4 ausführt.
-
Wie oben beschrieben, wächst aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens zum
Herstellen eines polykristallinen Halbleiters, da nur das in den Tiegel
eingefüllte Halbleiter-Ausgangsmaterial aufgeschmolzen wird, ohne dass die
auf den Boden des Tiegels aufgelegten Keimkristalle aufgeschmolzen werden,
und da das Halbleiter-Ausgangsmaterial durch Abkühlung ausgehend vom Boden
des Tiegels zu einem Kristall erstarrt, der Kristall in einer Richtung
ausgehend vom Boden zur Oberseite des Tiegels, um einen hochqualitativen
polykristallinen Halbleiter mit hervorragenden kristallographischen
Eigenschaften zu bilden.
-
Außerdem werden, da ein Thermoelement an der Bodenunterseite des Tiegels
vorhanden ist, die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der
Unterseitentemperatur T1 des Tiegels zu messen, während das Halbleiter-Ausgangsmaterial
zu einer Schmelze erhitzt wird, die Erhitzungs- und Kühlschritte mit hoher
Zuverlässigkeit gesteuert, um ein Schmelzen der Keimkristalle zu
verhindern. Im Ergebnis ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines
Polykristalls sehr reproduzierbar, und die Temperaturregelung wird dadurch
gewährleistet, dass einfach ein einzelnes Thermoelement in die Oberseite
des Tragbetts eingebettet wird, die in Kontakt mit der Bodenunterseite des
Tiegels steht; daher kann das erfindungsgemäße Herstellverfahren mit
geringeren Kosten ausgeführt werden. Außerdem ist es möglich, alle Schritte des
Kristallzüchtungsverfahrens zu automatisieren, da die Temperaturregelung,
die Kühlung, die Erhitzung und die Positionierung des Tiegels, wie oben
beschrieben, durch eine einzelne Regelungseinrichtung bewerkstelligt werden
können. Ferner ermöglicht es der Wert von ΔT, der im Bereich von 0,2ºC/min.
bis 0,5ºC/min. eingestellt ist, ein Schmelzen der Keimkristalle zu
verhindern, wodurch die Qualität des polykristallinen Halbleiters weiter
verbessert wird.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen
Halbleiters, das nicht nur zur Herstellung von polykristallinem Silicium,
sondern auch als Verfahren zum Kristallisieren anderer
Halbleiter-Ausgangsmaterialien verwendet werden kann, hat so großen Wert bei industriellen
Anwendungen.
Beispiel 1
-
Siliciumkeime ((CZ(100), mit einem Durchmesser von 12,7 cm (5 Zoll) und
10 mm Dicke)) wurden in die Mitte des Bodens eines Tiegels (rechteckiger
Stab mit 55 cm Weite und 40 cm Höhe) aufgelegt. Vorzugsweise werden
Siliciumkeime, die durch chemisches Ätzen (30 u) vorbehandelt wurden, verwendet.
Dieser Ätzvorgang sorgt für glattere Kristalloberflächen, die für ein
Kristallwachstum geeignet sind. In den Tiegel wurden ungefähr 140 kg
aufzuschmelzenden Polysilicium gefüllt.
-
Die oben beschriebenen Schritte a1 bis a5 wurden zum Herstellen eines
Barrens aus polykristallinem Silicium ausgeführt.
-
Das bei diesem Beispiel hergestellte polykristalline Silicium, (das zwar
nicht für Halbleitererzeugnisse verfügbar gemacht werden kann) wurde als
Probe zum Prüfen des kristallinen Zustands des Siliciums verwendet.
-
Gesondert davon wurde frisches Polysilicium bei im Wesentlichen denselben
Bedingungen, wie sie oben beschrieben sind, in den Tiegel gefüllt, im
Schritt a1 und dann im Schritt a2 bearbeitet, während die Einstellung der
Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13
erfassten Temperatur T1 auf verschiedene Weise geändert wurde, und es wurden
anschließend die oben beschriebenen Schritte a3 bis a5 wiederholt. Die
fertig gestellten Barren wurde herausgezogen und auf vorgegebene Größe
geschnitten, und die Querschnitte wurden betrachtet, um das Fortschreiten des
Schmelzens der Keimkristalle auszuwerten. Die Auswerteergebnisse sind in
der Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
-
ΔT (ºC/min.) Zustand der Keimkristalle
-
ΔT < 0,2 Die Keimkristalle und ein Teil des
Polysiliciums verblieben ungeschmolzen.
-
0,2 ≤ ΔT ≤ 0,5 Nur die Keimkristalle verblieben
ungeschmolzen.
-
0,5 < ΔT < 1,.0 Einige der Keimkristalle wurden
geschmolzen, und einige verblieben ungeschmolzen.
-
ΔT > 1,0 Die Keimkristalle wurden vollständig geschmolzen.
-
Wie es aus der obigen Tabelle erkennbar ist, wuchs der Kristall ohne
Aufschmelzen der Keimkristalle, wenn die Einstellung der Rate ΔT der
zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1
0,5ºC/min. betrug. Die Keimkristalle wurden geschmolzen, oder sowohl die
Keimkristalle als auch das Polysilicium verblieben ungeschmolzen, wenn die
Einstellung der Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten
Thermoelement 13 gemessenen Temperatur T1 unter 0,2ºC/min. oder über 0,5ºC/min.
lag. Daraus kann geschlossen werden, dass die Rate ΔT der zeitabhängigen
Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 im
Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegen sollte.
Beispiel 2
-
Sechzehn Siliciumkeime (CZ(100), mit einem Durchmesser von 12,7 cm (5 Zoll)
und einer Dicke von 10 mm) wurden in einer Anordnung von 4 · 4 auf die
gesamte Bodenfläche desselben Tiegels gelegt, wie er beim Beispiel 1
verwendet wurde. Es ist auf die Fig. 3 Bezug zu nehmen. Ungefähr 140 kg
Polysilicium wurden auf den Siliciumkeimen im Tiegel verteilt, und die Schritte
a1 bis a5 wurden im Wesentlichen unter denselben Bedingungen wie oben
wie
derholt, um einen Barren aus polykristallinem Silicium herzustellen. Im
Schritt a2 wurde jedoch beim vorliegenden Beispiel die Rate ΔT der
zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1
auf 0,4ºC/min. statt 0,5ºC/min. eingestellt. Der sich ergebende Barren aus
polykristallinem Silicium wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel
zugeschnitten, um den Querschnitt zu betrachten, der zeigte, dass der Außenteil
des Barrens, der der Tiegelwand zugewandt war, einige geschmolzene
Keimkristalle enthielt. Es wird angenommen, dass dies durch die Verteilung der
Temperatur innerhalb des Tiegels, die vom Zentrum zur Wand des Tiegels
ansteigt, verursacht war. Eine derartige Temperaturverteilung wird häufig
hervorgerufen, da das Heizelement im Heizofen von der Seitenwand des
Tiegels weniger als vom Zentrum des Tiegels beabstandet ist.
-
Wenn das vorliegende Beispiel mit der Ausnahme wiederholt wurde, dass die
Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13
erfassten Temperatur T1 auf 0,2ºC/min. eingestellt war, zeigte die
Betrachtung des Querschnitts des Barrens, dass das Polysilicium an den im Zentrum
positionierten Keimkristallen ungeschmolzen verblieben war.
Beispiel 3
-
Wie beim Beispiel 2 wurden Siliciumkeime (CZ(100), mit einem Durchmesser
von 12,7 cm (5 Zoll) und 10 mm Dicke) auf dem Boden des Tiegels in einem
Quadrat um das Zentrum des Bodens mit vier Keimkristallen entlang jeder
Seite des Quadrats einschließlich derjenigen an jeder Ecke des Quadrats
(insgesamt zwölf Stücke) aufgelegt, und vier Keimkristalle desselben Typs
wie dem obigen, mit der Ausnahme, dass die Dicken 20 mm betrugen, wurden
auf das Zentrum des Bodens aufgelegt. Auf diesen Keimkristallen wurden
ungefähr 140 kg Polysilicium ausgebreitet, und die Schritte a1 bis a5
wurden im Wesentlichen unter denselben Bedingungen wie den obigen wiederholt,
um einen Barren aus polykristallinem Silicium herzustellen. Im Schritt a2
wurde jedoch beim vorliegenden Beispiel die Rate ΔT der zeitabhängigen
Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 auf
0,2ºC/min. statt 0,5ºC/min. eingestellt. Der sich ergebende Barren wurde
zugeschnitten, um den Querschnitt zu betrachten, und es wurde klargestellt,
dass alle Kristallkeime ungeschmolzen verblieben waren und das Polysilicium
um die Keimkristalle aufgeschmolzen war und dann erstarrt war, um einen
Kristall zu bilden.
-
Wie es aus den Ergebnissen der vorstehenden Beispiele deutlich ist,
betra
gen dann, wenn ein Siliciumpolykristall aus Siliciumkeimen gezüchtet wird,
die beim erfindungsgemäßen Verfahren auf den Boden eines Tiegels aufgelegt
sind, die Dicken der verwendeten Siliciumkristallkeime vorzugsweise 10 mm
oder mehr. Dies, da eine Dicke unter 10 mm ein Schmelzen von am Rand
liegenden Keimkristallen verursachen kann. Es ist auch bevorzugt, dass die
Dicke der im Zentrum des Bodens positionierten Keimkristalle größer als die
Dicke der am Umfang liegenden Keimkristalle ist. Z. B. beträgt die Dicke der
im Zentrum des Bodens positionierten Keimkristalle vorzugsweise ungefähr
20 mm, wenn die Randkeimkristalle eine Dicke von 10 mm aufweisen.
-
Die Erfindung kann auf andere spezielle Formen realisiert werden, ohne von
ihren wesentlichen Eigenschaften abzuweichen. Die vorliegenden
Ausführungsbeispiele sind daher in jeder Hinsicht als veranschaulichend und nicht als
beschränkend anzusehen, da der Schutzumfang der Erfindung durch die
beigefügten Ansprüche angegeben ist.