DE69604452T2 - Verfahren zur Herstellung polykristalliner Halbleiter - Google Patents

Verfahren zur Herstellung polykristalliner Halbleiter

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Description

    Verfahren zur Herstellung polykristalliner Halbleiter HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter. Genauer gesagt, betrifft sie ein Verfahren zum Herstellen polykristalliner Siliciumhalbleiter mit hervorragenden kristallographischen Eigenschaften.
  • 2. Beschreibung der einschlägigen Technik
  • Silicium ist ein hervorragendes Rohmaterial zur Herstellung industrieller Erzeugnisse, und es wird z. B. als Halbleitermaterial zum Herstellen von ICs (integrierten Schaltungen) usw. sowie als Material zum Herstellen von Solarzellen verwendet; vom Standpunkt eines Rohstoffs, der auf den o. g. Gebieten viele Anwendungen findet, ist es ein tatsächlich hervorragendes Material. Genauer gesagt, ist Silicium das Material, das für beinahe alle derzeit in Gebrauch befindlichen Solarzellen als Material verwendet wird. Die derzeit dominierenden Solarzellen zur Energieversorgung beruhen auf einkristallinem Silicium, und demgemäß wird eine weitere Entwicklung von Solarzellen aus hochqualitativem polykristallinem Silicium zur Kostenverringerung erwartet.
  • Gemäß dem herkömmlichen Prozess zum Herstellen polykristalliner Siliciumhalbleiter wird festes Silicium in einem guarztiegel in einem Erwärmungsofen geschmolzen und dann in einen Graphittiegel gegossen. Ein anderes seit jüngerem bekanntes Verfähren besteht im Schmelzen in Vakuum oder einem Inertgas, um ein Einmischen von Sauerstoff- oder Stickstoffgas usw. in das Silicium zu verhindern, um dadurch die Qualität zu verbessern und die Erzeugung feiner Teilchen zu verhindern. Zu zusätzlich bekannten Prozessen gehören die folgenden: Der halbkontinuierliche Gießofenprozess von Wacker- Chemitronic GmbH in Deutschland, bei dem Silicium im Vakuum oder einem Inertgas in einem Siliciumtiegel geschmolzen wird und dann durch Kippen des Tiegels in eine Form aus Graphit oder dergleichen gegossen wird; das HEM (Wärmeaustauschverfahren) von Crystal Systems, Znc., USA, bei dem Silicium im Vakuum in einem Quarztiegel geschmolzen wird und dann unmittelbar darin verfestigt wird; der Prozess von Sumitomo SiTiX, Inc., Japan, eine Verbesserung des Wacker-Prozesses, wobei eine wassergekühlte Stahlplatte als Siliciumschmelztiegel verwendet wird; usw.
  • Eine Modifizierung des HEM, die einen Keimkristall verwendet, ist in der Veröffentlichung SHO 58-54115 (JP-A-50097587) zu einer japanischen geprüften Patentanmeldung offenbart. Bei diesem Verfahren wird die Temperatur des Schmelzmaterials (Saphir, Germanium oder dergleichen) durch sowohl visuelle Beobachtung als auch Messung der Absoluttemperatur eines Thermoelements erfasst. Die Ergebnisse der visuellen Beobachtung variieren durch Beschlagen des Glases, während der Kristall wächst und sind demgemäß kaum reproduzierbar. Da sich die Absoluttemperaturen von Thermoelementen in natürlicher Weise im Verlauf der Zeit merklich ändern, wenn sie bei hohen Temperaturen (z. B. 1400ºC oder mehr) verwendet werden, sind auch die Ergebnisse eines Prozesses, der die Verwendung eines Thermoelements beinhaltet, schlecht reproduzierbar. Im Ergebnis ist es herkömmlich, die erfasste Schmelztemperatur des Materials als ungefähre Anleitung für den Beginn des Umwälzens von Heliumgas oder dergleichen zum Kühlen des Bodens des Tiegels, um dadurch ein Schmelzen des Keimkristalls zu vermeiden, zu verwenden. Dieser Prozess ist jedoch zur industriellen Herstellung von Kristallen nicht praxisgerecht, da Heliumgas sehr teuer ist. Außerdem können, obwohl Kristallzüchtungsprozesse, die die Verwendung von Keimkristallen beinhalten, ein Aufschmelzen der gesamten Materialien außer dem der Keimkristalle erfordern, die Materialien um die Keimkristalle herum beim HEM ungeschmolzen bleiben, wodurch anzunehmen ist, dass der Prozess nicht zuverlässig steuerbar ist.
  • US-A-3,898,051 offenbart ein Verfahren zum Züchten von Einkristallen einschließlich der Schritte des Einbringens des Materials in einen Tiegel, des Erwärmens des Tiegels auf über den Schmelzpunkt des Materials und des anschließenden Erstarrenlassens des geschmolzenen Materials durch Abziehen von Wärme aus dem zentralen Teil des Bodens des Tiegels.
  • In GB-A-2279585 ist ein Prozess zum Kristallisieren geschmolzener Materialien offenbart, bei dem eine Schmelze von z. B. Silicium uniaxial in einem isolierten Behälter kristallisiert werden kann, das auf einem Drehteller gelagert ist, der relativ zu einem Induktionsheizer in einem Ofen angehoben und abgesenkt werden kann.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Angesichts der oben genannten Probleme ist es eine Aufgabe der Erfindung, eine Verbesserung des HEM oder ein Verfahren zum Züchten eines polykristallinen Halbleiters mit hervorragenden kristallographischen Eigenschaften aus Keimkristallen in einem Tiegel, ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters unter Verwendung des Verfahrens zu schaffen.
  • Ein charakteristischer Gesichtspunkt der Erfindung liegt in einem Verfahren zum Züchten eines Halbleiter-Polykristalls aus Keimkristallen durch Positionieren der Halbleiter-Keimkristalle am Boden eines Tiegels, Einfüllen eines Halbleiter-Ausgangsmaterials in den Tiegel, Erwärmen des Tiegels, während die Unterseitentemperatur des Bodens des Tiegels geregelt wird, um das Halbleiter-Ausgangsmaterial zu schmelzen, ohne die Keimkristalle zu schmelzen, und anschließendes Kühlen des Tiegels.
  • Durch die Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters mit folgendem geschaffen: Einfüllen eines Halbleiter-Ausgangsmaterials in einen Tiegel, wobei Halbleiter-Keimkristalle in einer für den Halbleiter inerten Atmosphäre auf den Boden desselben aufgelegt wurden; Erhitzen und Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel durch eine Heizeinrichtung, während Wärme vom Boden des Tiegels abgeführt wird, um die Unterseitentemperatur T1 des Bodens unter dem Schmelzpunkt des Halbleiter-Ausgangsmaterials zu halten; und anschließendes Kühlen des Tiegels, um das geschmolzene Material erstarren zu lassen; dadurch gekennzeichnet, dass die Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels bei der Erhitzung gemessen wird und die Erhitzung durch das Heizelement eingestellt wird, wenn die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der Temperatur T1 über einen vorbestimmten Wert ansteigt, um dadurch nur das Halbleiter-Ausgangsmaterial, im Wesentlichen ohne Aufschmelzen der Keimkristalle, zu schmelzen, wobei dann das aufgeschmolzene Ausgangsmaterial zum Erstarren gebracht wird, um aus den Keimkristallen einen Polykristall zu züchten, wobei der vorbestimmte Wert im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegt.
  • Die Keimkristalle werden vorzugsweise auf der gesamten Bodenfläche des Tiegels verteilt.
  • Es ist auch bevorzugt, dass die Keimkristalle eine Dicke von ungefähr 10 mm oder mehr aufweisen.
  • Es ist bevorzugt, dass die picken der Keimkristalle im Zentrum des Tiegels größer als an dessen Rand sind.
  • Hier ist auch eine Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter beschrieben, die mit folgendem versehen ist:
  • - einem luftdichten Behälter;
  • - einem im luftdichten Behälter positionierten Tiegel zum Aufnehmen von Halbleiter-Keimkristallen und einem Halbleiter-Ausgangsmaterial;
  • - einer Heizeinrichtung zum Erhitzen des Tiegels auf einem Niveau über seinem Boden, um das Halbleiter-Ausgangsmaterial zu schmelzen;
  • - einer Erfassungseinrichtung für eine erste Temperatur zum Erfassen einer ersten Temperatur T1 an der Bodenunterseite des Tiegels;
  • - einer Erfassungseinrichtung für eine zweite Temperatur zum Erfassen einer zweiten Temperatur T2, auf die der Tiegel durch die Heizeinrichtung geheizt wird; und einer Regelungseinrichtung zum Regeln der Heizeinrichtung in solcher Weise, dass die zweite Temperatur T2 auf die Schmelztemperatur des Halbleiter-Ausgangsmaterial ansteigt, was auf jeweilige Ausgangssignale der Erfassungseinrichtung für die erste Temperatur und der Erfassungseinrichtung für die zweite Temperatur erfolgt, und in solcher Weise, dass die zweite Temperatur T2 dann fällt, wenn die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der ersten Temperatur T1, wie von der Erfassungseinrichtung für die erste Temperatur erfasst, über einen vorbestimmten Wert ansteigt, der im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegt.
  • Vorzugsweise ist die Vorrichtung ferner mit folgendem versehen: einem Tragbett zum Tragen der Bodenunterseite des Tiegels zu dessen Montage; einer Antriebseinrichtung zum drehenden Antreiben des Tragbetts um die vertikale Achse, um dessen Hochfahren und Absenken zu betreiben, und einer Kühleinrichtung zum Kühlen des Teils des Tragbetts unterhalb der Erfassungseinrichtung für die erste Temperatur, die an der Oberseite des Tragbetts vorhanden ist, nach oben freiliegt und in Kontakt mit der Bodenunterseite des montierten Tiegels steht.
  • Das beim Prozess und bei der Vorrichtung zum Herstellen polykristalliner Halbleiter verwendete Halbleiter-Ausgangsmaterial ist vorzugsweise Polysilicium, in welchem Fall polykristallines Silicium als polykristalliner Halbleiter hergestellt wird.
  • Gemäß der Erfindung umfasst ein Verfahren zum Herstellen eines polykris tallinen Halbleiters folgendes: Einfüllen eines Halbleiter-Ausgangsmaterial in einen Tiegel, wobei Halbleiter-Keimkristalle an dessen Boden in einer für den Halbleiter inerten Atmosphäre positioniert wurden; Erhitzen der Schmelze des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel durch eine Heizeinrichtung, während dem Boden des Tiegels Wärme entzogen wird, um die Unterseitentemperatur T1 des Bodens unter dem Schmelzpunkt des Halbleiter-Ausgangsmaterials zu halten, und anschließenddes Kühlen des Tiegels zum Erstarrenlassen des geschmolzenen Materials,
  • wobei die Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels beim Erhitzen gemessen wird und das Erhitzen durch die Heizeinrichtung aufgehoben wird, wenn die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der Temperatur T1 über einen vorbestimmten Wert ansteigt, um dadurch nur das Halbleiter-Ausgangsmaterial aufzuschmelzen, im Wesentlichen ohne Aufschmelzen der Keimkristalle, wobei das geschmolzene Ausgangsmaterial dann zum Erstarren gebracht wird, um aus den Keimkristallen einen Polykristall zu züchten, wobei der vorbestimmte Wert im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegt.
  • Der Tiegel wird durch die Heizeinrichtung erhitzt, die auf herkömmliche Weise beabstandet vom Tiegel vorhanden ist, und von der Oberseite des Tiegels wird mit Strahlungswärme auf das Halbleiter-Ausgangsmaterial im Tiegel eingewirkt, um das Material aufzuschmelzen. Auch die Seitenwand des Tiegels wird durch die Heizeinrichtung auf höhere Temperaturen erhitzt, um das Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials zu erleichtern. Hierbei erfolgt das Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials in einer für den Halbleiter inerten Atmosphäre.
  • Da das Halbleiter-Ausgangsmaterial Wärme aufnimmt, wenn es schmilzt, führt die Regelung der der Heizeinrichtung durch die Regelungseinrichtung zugeführten elektrischen Leistung zum Aufrechterhalten der Temperatur des Tiegels auf einem konstanten Wert zu einer kleineren Wärmemenge, die zum Schmelzen des im Tiegel verbliebenen Materials erforderlich ist, was eine Temperaturerhöhung des Tiegels hervorruft, insbesondere der Temperatur an der Bodenunterseite des Tiegels. Demgemäß spiegelt die Änderung der Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels das Fortschreiten des Schmelzvorgangs des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel wider und daher wird der Heizvorgang für den Tiegel durch die Heizeinrichtung unmittelbar aufgehoben, wenn die gemessene Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der Temperatur über einen vorbestimmten Wert ansteigt. Dies verhindert ein Schmelzen der Keimkristalle am Boden des Tiegels. In diesem Zustand wird ein langsames Abkühlen des Tiegels gestartet, und das geschmolzene Halbleiter-Aus gangsmaterial beginnt um die Keimkristallkerne herum, die ungeschmolzen verbleiben, zu verfestigen, um einen Kristall aus einem polykristallinen Halbleiter zu züchten, der ausgehend vom Boden des Tiegels nach oben gerichtet ist. Da die gewünschte Regelung der Unterseitentemperatur T1 des Boden des Tiegels, die beim herkömmlichen HEM schwierig zu bewerkstelligen ist, auf die oben beschriebene Weise ausgeführt wird, können wiederholt Halbleiterpolykristalle hoher Qualität, d. h. mit hervorragenden kristallographischen Eigenschaften, gezüchtet werden.
  • Ferner verhindert das Einstellen der Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels auf einen Wert im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. ein Schmelzen der Keimkristalle, was die Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters verbessert. Wenn ΔT kleiner als 0,2ºC/min. ist, verbleiben nicht nur die Keimkristalle sondern auch das Halbleiter-Ausgangsmaterial ungeschmolzen, und demgemäß wird kein homogener Halbleiter-Polykristall erzeugt. Andererseits können die Keimkristalle ebenfalls aufgeschmolzen werden, wenn ΔT über 0,5ºC/min. liegt, und dies kann ein Wachstum eines zufriedenstellenden Polykristalls verhindern.
  • Außerdem wächst, wenn die Keimkristalle über den gesamten Boden des Tiegels verteilt sind, ein Halbleiterkristall mit gleichmäßiger Orientierung vom Boden zur Oberseite des Tiegels, um die Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters zu verbessern.
  • Außerdem schmelzen die Keimkristalle weniger, wenn jeder Keimkristall eine Dicke von ungefähr 10 mm oder mehr aufweist, und auch dies dient zum Verbessern der Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters.
  • Außerdem ist dann, wenn die Dicken der im Zentrum des Tiegels liegenden Keimkristalle so konzipiert sind, dass sie größer als diejenigen der Keimkristalle sind, die am Innenumfang liegen, ein Schmelzen der am Innenumfang des Tiegels liegenden Keimkristalle verhindert, und auch dies dient zum Verbessern der Qualität des sich ergebenden polykristallinen Halbleiters.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Andere und weitere Rufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen deutlicher.
  • Fig. 1 ist ein schematischer Längsschnitt, der die Konfiguration einer Vorrichtung zeigt, die für ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter verwendet wird;
  • Fig. 2 ist ein vergrößerter Längsschnitt des Hauptteils der Vorrichtung, die für ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter verwendet wird;
  • Fig. 3 ist eine perspektivische Ansicht, die den Zustand von Halbleitermaterial-Keimkristallen veranschaulicht, die auf den Boden eines bei der Erfindung verwendeten Tiegels gelegt sind;
  • Fig. 4 ist ein Kurvenbild, das die Änderungen von Temperaturen T2 und T1 zeigt, wie sie durch ein erstes Thermoelement 6 und ein zweites Thermoelement 13 erfasst werden; und
  • Fig. 5 ist ein Flussdiagramm, das die Funktion des in Fig. 1 dargestellten Regelungsabschnitts veranschaulicht.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • Unter nun erfolgender Bezugnahme auf die Zeichnungen werden nachfolgend bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben.
  • In der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen hat "unter inerter Atmosphäre" Bedeutung "in Vakuum oder unter einer Atmosphäre eines Inertgases, das Oxidation des vorhandenen erwärmten Halbleiter-Ausgangsmaterials verhindert", was in einem luftdichten Behälter realisiert wird. Auch betreffen in der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen "die Unterseitentemperatur des Bodens des Tiegels" sowie "eine erste Temperatur, wie sie von einer Erfassungseinrichtung für eine erste Temperatur erfasst wird" dieselbe mit T1 gekennzeichnete Temperatur, und diese Ausdrücke werden der Zweckdienlichkeit halber austauschbar verwendet.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter wird nun im Einzelnen unter Bezugnahme auf Fig. 1 bis Fig. 5 erläutert. Obwohl das zur Verwendung bei der Erfindung verfügbare Halbleiter-Ausgangsmaterial nur durch Silicium veranschaulicht ist, können auch andere Materialien wie Germanium (Ge) verwendet werden.
  • Fig. 1 ist ein schematischer Längsschnitt, der die Konfiguration einer Vorrichtung zeigt, die für ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen polykristalliner Halbleiter verwendet wird. Diese Vorrichtung enthält einen luftdichten Behälter 1, der ein Durchströmen von Luft verhindert. Der luftdichte Behälter 1 kann so konfiguriert sein, dass er über eine vakuumdichte Schleuse (nicht dargestellt) mit einer äußeren Vakuumpumpe verbindbar ist, um innerhalb des Behälters Vakuum zu erzeugen. Alternativ kann der Behälter so konzipiert sein, dass in seinem Inneren ein Inertgas (z. B. Argon) bei normalem Druck umläuft, in welchem Fall der zu einer Schmelze im Behälter erhitzte Halbleiter durch Oxidation nicht nachteilig beeinflusst wird, da die Atmosphäre innerhalb des Behälters nicht oxidierend ist.
  • Wie es in der Zeichnung dargestellt ist, ist im luftdichten Behälter 1 ein zylindrischer Heizofen 4 mit einem Wärmeisolator 2 und einem Heizelement 3 vorhanden, das beabstandet von der Behälterseitenwand liegt. Sowohl der Wärmeisolator 2 als auch das Heizelement 3 bestehen z. B. aus Kohlefasern oder Graphit. Das Heizelement 3 kann aus einem elektrischen Leiter wie einem Metall bestehen. Eine Induktionsheizspule 5 (für eine Frequenz von 10 kHz) ist um den Heizofen 4 gewickelt, insbesondere entlang dem Teil seiner Außenfläche, der dem Heizelement 3 zugewandt ist. Die Induktionsheizspule 5 erwärmt das Heizelement 3, wenn sie mit Energie versorgt wird. Ein erstes Thermoelement 6 zum Messen der Temperatur T2 (einer zweiten Temperatur) des Heizelements 3 ist in die Seitenwand dieses Heizelements 3 eingebettet, wobei es in ein Installationsrohr eingehüllt ist.
  • Das erste Thermoelement 6 und die Induktionsheizspule 5 sind über jeweilige Zuleitungen 8 mit einem außerhalb des luftdichten Behälters 1 vorhandenen Regler 7 verbunden. Der Regler 7 ist so konzipiert, dass er die Energiezufuhr zur leitenden Heizspule 5 auf das Ausgangssignal des ersten Thermoelements 6 regelt, um dadurch die Temperatur des Heizofens 4 nach Wunsch zu erhöhen oder abzusenken.
  • Innerhalb des luftdichten Behälters 1 wird ein Tiegel 9 positioniert, in den ein Halbleiter-Ausgangsmaterial und Keimkristalle gefüllt sind. Wie es in Fig. 1 dargestellt ist, wird der Tiegel 9 im durch den Heizofen 4 umgrenzten Innenraum mit zweckdienlichem Abstand von der Seitenwand und der Oberseite des Heizofens 4 positioniert. Der Tiegel 9 kann z. B. aus einem Quarzmaterial oder einem Graphitmaterial bestehen; er kann auch aus einem anderen Material wie Tantal, Molybdän, Wolfram, Siliciumnitrid oder Borni trid bestehen. Der Tiegel 9 kann nach Wunsch geformt sein, solange seine Geometrie an die Innenkonfiguration des Heizofens 4 angepasst ist, und er kann entweder zylindrisch oder als rechteckiger Stab geformt sein.
  • Der Tiegel 9 wird im luftdichten Behälter 1 so positioniert, dass sein Boden auf einem Tragbett 10 abgestützt ist. Es ist bevorzugt, dass das Tragbett 10 eine Laminatstruktur aus einer Oberflächenschicht 10a und einer unteren Schicht 10c aus Graphit aufweist, und mit einer Zwischenschicht 10b aus Kohlefasern. Das Tragbett 10 ist auf einem Podest 11 montiert, und ein zylindrisches Element 12, das sich ausgehend vom Podest 11 nach unten erstreckt, ermöglicht es dem Podest 11, sich um die zentrale Längsachse zu drehen. Die Drehung des Zylinderelements 12 wird über das Podest 11 und das Tragbett 10 an den Tiegel 9 übertragen, weswegen sich auch der Tiegel 9 dreht, wenn sich das Zylinderelement 12 dreht. Wenn ein Halbleiter-Ausgangsmaterial in den Tiegel 9 gefüllt ist und der Tiegel 9 im Heizofen 4 erhitzt wird, dient die Drehung dazu, das Halbleiter-Ausgangsmaterial im Tiegel 9 mit gleichmäßiger Temperaturverteilung zu versehen.
  • Die Fig. 2 ist eine vergrößerte Ansicht des Hauptteils der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, und sie zeigt das Zentrum des Bodens des Tiegels 9 und dessen Umgebung. Das Podest 11 mit hohler Doppelstruktur ist mit einem Kühlabschnitt 11a versehen, und auch das Zylinderelement 12 ist als Doppelrohr ausgebildet. Durch diese zwei Elemente wird ein Kühlmedium (z. B. Kühlwasser) zwangsumgewälzt, um das auf dem Podest 11 abgestützte Tragbett 10 zu kühlen. Das Kühlmedium wird von einem Kühlmediumsbehälter 15 kontinuierlich zum Zylinderelement 12 geführt. Im Ergebnis ermöglicht es dieser Kühlmechanismus dem Tragbett 10, mit der Unterseite des Tiegelbodens, die mit ihm in Kontakt steht, Wärme auszutauschen, um den Boden zu kühlen. Das Podest 11 und das Zylinderelement 12 werden durch eine außerhalb des luftdichten Behälters 1 vorhandene Antriebseinrichtung 16 so angetrieben, dass sie hoch oder abwärts fahren, und der Tiegel 9 wird in Einklang mit ihrer Aufwärts- oder Abwärtsbewegung hochgefahren oder abgesenkt. Der Abstand zwischen dem Heizofen 4 und dem Tiegel 9 kann auf diese Weise kleiner oder größer gemacht werden. Außerdem treibt, wie oben angegeben, die Antriebseinrichtung 16 die Drehung des Zylinderelements 12 um die Achse an.
  • Am Kopf des Heizofens 4, d. h. dem Teil des Heizelements 3, der unmittelbar über dem Tiegel 9 liegt, ist ein Pyrometer 14 befestigt. Dieses Pyrometer erfasst die Strahlungswärme des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel 9, um die Oberflächentemperatur des Material zu messen. Demgemäß ist das Pyro meter 14 zum Bestimmen des Fortschreitens des Schmelzvorgangs des eingefüllten Halbleiter-Ausgangsmaterials, während dies zu einer Schmelze erhitzt wird, oder zum Ermitteln des Fortschreitens der Erstarrung des Materials, während es zur Erstarrung abgekühlt wird, von Nutzen.
  • Ein charakteristischer Gesichtspunkt der Konfiguration der Herstellvorrichtung, wie sie für ein erfindungsgemäßes Verfahren verwendet wird, liegt in einem zweiten Thermoelement 13, das nahe dem unteren Zentrum des Tiegels 9 in Kontakt mit der Unterseite des Bodens steht, wobei es in die Oberflächenschicht 10a des Tragbetts 10 eingebettet ist. Dieses Thermoelement 13 wird zum Messen der Unterseitentemperatur T1 (einer ersten Temperatur) des Tiegelbodens verwendet, und es ist über eine Zuleitung auf dieselbe Weise wie das erste Thermoelement 6 elektrisch mit dem Regler 7 verbunden. Demgemäß ermöglicht der Regler 7 die Regelung der Energiezufuhr zur Induktionsheizspule 5 zum Erhöhen oder Absenken der Temperatur des Heizofens 4 auf das Ausgangssignal des zweiten Thermoelements 13 hin.
  • Fig. 3 ist eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels des bei der Erfindung verwendeten Tiegels 9. Gemäß der Zeichnung sind Halbleiterkeime auf der gesamten Bodenfläche des Tiegels 9 ausgebreitet.
  • Fig. 4 ist ein Kurvenbild, das die zeitabhängige Änderung der vom ersten Thermoelement 6 und vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperaturen (Ausgangstemperaturen) T2 und T1 veranschaulicht. Im Kurvenbild kennzeichnet L1 die Kurve für T1 und L2 kennzeichnet die Kurve für T2. Fig. 5 ist ein Flussdiagramm zum Veranschaulichen der Funktion des in Fig. 1 dargestellten Reglers 7. Der Regler 7 wird dazu verwendet, die in der Fig. 5 dargestellten Schritte auf das Ausgangssignal des zweiten Thermoelements 13 für die erfasste Temperatur T1 und für die erfasste Temperatur T2 vom ersten Thermoelement 6 auszuführen. Gemäß der Erfindung ist es auch möglich, z. B. den zeitlichen Änderungen von T1 und T2 in Fig. 4 nachzufahren, anstatt sich auf das in Fig. 5 dargestellte Flussdiagramm zu stützen, um den Regler 7 für den Schritt des Erhöhens oder Absenkens der Temperatur des Heizofens 4 und z. B. die anderen Schritte des Hochfahrens oder Absenkens des Zylinderelements 12 von Hand zu betreiben.
  • Nun wird jeder Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters im Einzelnen erläutert. Es ist bevorzugt, als erstes ein Halbleiter-Ausgangsmaterial, Polysilicium, außerhalb des luftdichten Behälters 1 in den Tiegel 9 einzufüllen.
  • Der Polysilicium enthaltende Tiegel 9 wird auf die Oberseite des auf dem Podest 11 montierten Tragbetts 10 aufgesetzt, wobei das Zentrum des Tiegels 9 mit den Zentren des Podests und des Tragbetts ausgerichtet ist. Die Antriebseinrichtung 16 wird dazu verwendet, das Zylinderelement 12 und das Podest 11 hochzufahren, und der Tiegel 9 wird an einem vorbestimmten Ort innerhalb des Heizofens 4 positioniert. Vor dem Betreiben des Heizofens 4 wird Wasser durch das Podest 11 und das Zylinderelement 12 umgewälzt, und es wird sichergestellt, ob der Boden, insbesondere die Bodenunterseite des Tiegels 9 durch den Kühlmechanismus gekühlt wird.
  • Außerdem wird, bevor der Heizofen 4 erhitzt wird, das Zylinderelement 12 durch die Antriebseinrichtung 16 um die vertikale Achse gedreht, um gleichmäßiges Erhitzen des Polysiliciums im Tiegel 9 zu gewährleisten. Dann wird eine Spannung an die Induktionsheizspule 5 angelegt, um das Heizelement 3 zu erhitzen, um dadurch Strahlungswärme zu erzeugen, die zum Erhitzen des Polysiliciums im Tiegel 9 verwendet wird.
  • Der Deutlichkeit halber werden nun die Heiz- und Kühlschritte gemäß der Erfindung unter Bezugnahme auf das Flussdiagramm der Fig. 5 erläutert. Gemäß Fig. 5 wird eine Wechselspannung mit einer Frequenz von ungefähr 7 kHz in einem Schritt a1 an die Induktionsheizspule 5 angelegt, um deren Erhitzung zu starten, wenn die Temperatur den Wert T3 (z. B. die Umgebungstemperatur) hat. Das Erhitzen zum Erhöhen der Temperatur erfolgt mit einem Temperaturgradient von ungefähr 400ºC/h, bis die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 eine vorbestimmte Temperatur T2, z. B. ungefähr 1540ºC erreicht hat (bis zu einem Zeitpunkt t1, typischerweise ungefähr 4,5 Stunden, nachdem das Erhitzen gestartet wurde). Der Schritt a1 wird so lange wiederholt, wie die Ermittlung in diesem Schritt a1 zu "NEIN" führt, wohingegen beim Ergebnis "JA" der Prozess zu einem Schritt a2 weitergeht, in dem der Induktionsheizspule 5 elektrische Energie zugeführt wird, um die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 unter Steuerung durch den Regler 7 auf einer vorbestimmten Temperatur T20 zu halten.
  • Im Schritt a2 erreicht das Polysilicium im Tiegel 9 seine Schmelztemperatur (ungefähr 1420ºC), und der Schmelzprozess breitet sich von der Oberseite zur Unterseite des Tiegels aus. Das Fortschreiten des Schmelzvorgangs kann durch das Pyrometer 14 überwacht werden. Da das Kühlmedium durch das in Fig. 2 dargestellte Podest 11 umgewälzt wird, um das Tragbett 10 und ferner die Bodenunterseite des Tiegels zu kühlen, wird der untere Teil des Tiegels, einschließlich dem Boden, auf einer niedrigeren Temperatur als im oberen Teil des Tiegels gehalten. Dies ist auch aus den scharfen Anfangsflanken der Gradienten L1 und L2, wie in Fig. 4 dargestellt, ersichtlich. Da die durch das Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 auf dem konstanten Wert T20 gehalten wird, wie oben angegeben, und da das Erhitzen durch den oberen Abschnitt und die Seitenwand des Tiegels kontinuierlich erfolgt, steigt die durch das zweite Thermoelement 13 erfasste Temperatur T1 zusammen mit der durch das erste Thermoelement 6 erfassten Temperatur T2 an, jedoch langsamer. Wie es in Fig. 4 dargestellt ist, wird der Gradient von L1 flach (zu einem Zeitpunkt t2 ungefähr 2,5 Stunden nach t1), wenn sich die Temperatur der Schmelztemperatur von Silicium nähert. Wie oben beschrieben, ist verhindert, dass die durch das zweite Thermoelement 13 erfasste Temperatur T1 ansteigt, da das Polysilicium während der Periode mit flachem Gradienten Wärme zum Schmelzen aufnimmt. Daher wird die Rate ΔT (ºC/min.) der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 auf Grundlage des Ausgangssignals des zweiten Thermoelements 13 überwacht, und wenn ΔT einen vorbestimmten Wert (z. B. 0,2ºC/min.) oder mehr (zu einem Zeitpunkt t3 ungefähr 4 Stunden nach t2) erreicht, geht das Verfahren zu einem nächsten Schritt a3 weiter, um die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 mittels des Reglers 7 mit einem Temperaturgradienten von 300ºC/h abzusenken. Der Schritt a2 wird wiederholt, während die vom ersten Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 auf dem ursprünglich vorbestimmten Wert T20 verbleibt, solange die Ermittlung im Schritt a2 zu "NEIN" führt.
  • Im Schritt a3 wird die durch das erste Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 weiter abgesenkt, bis sie eine vorbestimmte Temperatur T21 (z. B. ungefährt 1450ºC) (zu einem Zeitpunkt t4 ungefähr 0,3 Stunden nach t3) erreicht, zu welchem Zeitpunkt das Verfahren zu einem Schritt a4 weitergeht. Im Schritt a4 wird die Fallrate der vom Thermoelement 6 erfassten Temperatur T2 von den 300ºC/h im Schritt a3 auf 1ºC/h für langsames Abkühlen innerhalb des Heizofens 4 verringert. Gleichzeitig wird das Podest 11 durch die Antriebseinrichtung 16 abgesenkt (mit einer Absenkgeschwindigkeit in der Größenordnung von 7-10 mm/h). Die vom ersten Thermoelement 6 erfasste Temperatur T2 wird auf diese Weise ziemlich allmählich abgesenkt, und wenn T2 im Schritt a4 eine vorbestimmte Temperatur T22 erreicht hat (z. B. ungefähr 1425ºC) (zu einem Zeitpunkt t5 ungefähr 25 Stunden nach t4), geht das Verfahren zu einem Schritt a5 weiter, in dem das Podest 11 weiter abgesenkt wird, während die Fallrate der vom ersten Thermoelement erfassten Tempera tur T2 stärker erhöht wird. In den vorangegangenen Schritten a1 bis a5 wird das Podest vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 1U/min. oder weniger gedreht, so dass die Temperatur des schmelzenden Polysiliciums geeignet eingestellt wird, wie dies oben beschrieben ist.
  • Im Schritt a5 wird der Tiegel 9 dem luftdichten Behälter 1 entnommen, nachdem vollständige Erstarrung des Siliciums klargestellt wurde (ungefähr 15 Stunden später). Der erzeugte Polysiliciumbarren kann dem Tiegel 9 entnommen werden, um polykristallines Silicium zu bilden, das in einer einzelnen Richtung ausgehend vom Boden zur Oberseite des Tiegels erstarrt ist. Typischerweise benötigt es ungefähr 51 Stunden zum Abschließen der Schritte a1 bis a5.
  • Die Erfindung kann dadurch sehr vorteilhaft ausgeführt werden, dass die Einstelltemperaturen T20, T21 und T22, die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur, auf die in den Schritten a1, a2, a3 und a4 Bezug genommen wird, auf geeignete Werte vorab eingestellt werden, die in einen Computer eingegeben werden, um in jedem Schritt eine anschließende Beurteilung darauf beruhend zu ermöglichen, ob ermittelte Werte diese vorab eingestellten Werte erreicht haben, und um den Regler 7 so zu steuern, dass er die Schritte des Regelns der Temperatur und des Kühlens im Heizofen 4 ausführt.
  • Wie oben beschrieben, wächst aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters, da nur das in den Tiegel eingefüllte Halbleiter-Ausgangsmaterial aufgeschmolzen wird, ohne dass die auf den Boden des Tiegels aufgelegten Keimkristalle aufgeschmolzen werden, und da das Halbleiter-Ausgangsmaterial durch Abkühlung ausgehend vom Boden des Tiegels zu einem Kristall erstarrt, der Kristall in einer Richtung ausgehend vom Boden zur Oberseite des Tiegels, um einen hochqualitativen polykristallinen Halbleiter mit hervorragenden kristallographischen Eigenschaften zu bilden.
  • Außerdem werden, da ein Thermoelement an der Bodenunterseite des Tiegels vorhanden ist, die Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der Unterseitentemperatur T1 des Tiegels zu messen, während das Halbleiter-Ausgangsmaterial zu einer Schmelze erhitzt wird, die Erhitzungs- und Kühlschritte mit hoher Zuverlässigkeit gesteuert, um ein Schmelzen der Keimkristalle zu verhindern. Im Ergebnis ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls sehr reproduzierbar, und die Temperaturregelung wird dadurch gewährleistet, dass einfach ein einzelnes Thermoelement in die Oberseite des Tragbetts eingebettet wird, die in Kontakt mit der Bodenunterseite des Tiegels steht; daher kann das erfindungsgemäße Herstellverfahren mit geringeren Kosten ausgeführt werden. Außerdem ist es möglich, alle Schritte des Kristallzüchtungsverfahrens zu automatisieren, da die Temperaturregelung, die Kühlung, die Erhitzung und die Positionierung des Tiegels, wie oben beschrieben, durch eine einzelne Regelungseinrichtung bewerkstelligt werden können. Ferner ermöglicht es der Wert von ΔT, der im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. eingestellt ist, ein Schmelzen der Keimkristalle zu verhindern, wodurch die Qualität des polykristallinen Halbleiters weiter verbessert wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters, das nicht nur zur Herstellung von polykristallinem Silicium, sondern auch als Verfahren zum Kristallisieren anderer Halbleiter-Ausgangsmaterialien verwendet werden kann, hat so großen Wert bei industriellen Anwendungen.
  • Beispiel 1
  • Siliciumkeime ((CZ(100), mit einem Durchmesser von 12,7 cm (5 Zoll) und 10 mm Dicke)) wurden in die Mitte des Bodens eines Tiegels (rechteckiger Stab mit 55 cm Weite und 40 cm Höhe) aufgelegt. Vorzugsweise werden Siliciumkeime, die durch chemisches Ätzen (30 u) vorbehandelt wurden, verwendet. Dieser Ätzvorgang sorgt für glattere Kristalloberflächen, die für ein Kristallwachstum geeignet sind. In den Tiegel wurden ungefähr 140 kg aufzuschmelzenden Polysilicium gefüllt.
  • Die oben beschriebenen Schritte a1 bis a5 wurden zum Herstellen eines Barrens aus polykristallinem Silicium ausgeführt.
  • Das bei diesem Beispiel hergestellte polykristalline Silicium, (das zwar nicht für Halbleitererzeugnisse verfügbar gemacht werden kann) wurde als Probe zum Prüfen des kristallinen Zustands des Siliciums verwendet.
  • Gesondert davon wurde frisches Polysilicium bei im Wesentlichen denselben Bedingungen, wie sie oben beschrieben sind, in den Tiegel gefüllt, im Schritt a1 und dann im Schritt a2 bearbeitet, während die Einstellung der Rate ΔT der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 auf verschiedene Weise geändert wurde, und es wurden anschließend die oben beschriebenen Schritte a3 bis a5 wiederholt. Die fertig gestellten Barren wurde herausgezogen und auf vorgegebene Größe geschnitten, und die Querschnitte wurden betrachtet, um das Fortschreiten des Schmelzens der Keimkristalle auszuwerten. Die Auswerteergebnisse sind in der Tabelle 1 angegeben.
  • Tabelle 1
  • ΔT (ºC/min.) Zustand der Keimkristalle
  • &Delta;T < 0,2 Die Keimkristalle und ein Teil des Polysiliciums verblieben ungeschmolzen.
  • 0,2 &le; &Delta;T &le; 0,5 Nur die Keimkristalle verblieben ungeschmolzen.
  • 0,5 < &Delta;T < 1,.0 Einige der Keimkristalle wurden geschmolzen, und einige verblieben ungeschmolzen.
  • &Delta;T > 1,0 Die Keimkristalle wurden vollständig geschmolzen.
  • Wie es aus der obigen Tabelle erkennbar ist, wuchs der Kristall ohne Aufschmelzen der Keimkristalle, wenn die Einstellung der Rate &Delta;T der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 0,5ºC/min. betrug. Die Keimkristalle wurden geschmolzen, oder sowohl die Keimkristalle als auch das Polysilicium verblieben ungeschmolzen, wenn die Einstellung der Rate &Delta;T der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 gemessenen Temperatur T1 unter 0,2ºC/min. oder über 0,5ºC/min. lag. Daraus kann geschlossen werden, dass die Rate &Delta;T der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegen sollte.
  • Beispiel 2
  • Sechzehn Siliciumkeime (CZ(100), mit einem Durchmesser von 12,7 cm (5 Zoll) und einer Dicke von 10 mm) wurden in einer Anordnung von 4 · 4 auf die gesamte Bodenfläche desselben Tiegels gelegt, wie er beim Beispiel 1 verwendet wurde. Es ist auf die Fig. 3 Bezug zu nehmen. Ungefähr 140 kg Polysilicium wurden auf den Siliciumkeimen im Tiegel verteilt, und die Schritte a1 bis a5 wurden im Wesentlichen unter denselben Bedingungen wie oben wie derholt, um einen Barren aus polykristallinem Silicium herzustellen. Im Schritt a2 wurde jedoch beim vorliegenden Beispiel die Rate &Delta;T der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 auf 0,4ºC/min. statt 0,5ºC/min. eingestellt. Der sich ergebende Barren aus polykristallinem Silicium wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel zugeschnitten, um den Querschnitt zu betrachten, der zeigte, dass der Außenteil des Barrens, der der Tiegelwand zugewandt war, einige geschmolzene Keimkristalle enthielt. Es wird angenommen, dass dies durch die Verteilung der Temperatur innerhalb des Tiegels, die vom Zentrum zur Wand des Tiegels ansteigt, verursacht war. Eine derartige Temperaturverteilung wird häufig hervorgerufen, da das Heizelement im Heizofen von der Seitenwand des Tiegels weniger als vom Zentrum des Tiegels beabstandet ist.
  • Wenn das vorliegende Beispiel mit der Ausnahme wiederholt wurde, dass die Rate &Delta;T der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 auf 0,2ºC/min. eingestellt war, zeigte die Betrachtung des Querschnitts des Barrens, dass das Polysilicium an den im Zentrum positionierten Keimkristallen ungeschmolzen verblieben war.
  • Beispiel 3
  • Wie beim Beispiel 2 wurden Siliciumkeime (CZ(100), mit einem Durchmesser von 12,7 cm (5 Zoll) und 10 mm Dicke) auf dem Boden des Tiegels in einem Quadrat um das Zentrum des Bodens mit vier Keimkristallen entlang jeder Seite des Quadrats einschließlich derjenigen an jeder Ecke des Quadrats (insgesamt zwölf Stücke) aufgelegt, und vier Keimkristalle desselben Typs wie dem obigen, mit der Ausnahme, dass die Dicken 20 mm betrugen, wurden auf das Zentrum des Bodens aufgelegt. Auf diesen Keimkristallen wurden ungefähr 140 kg Polysilicium ausgebreitet, und die Schritte a1 bis a5 wurden im Wesentlichen unter denselben Bedingungen wie den obigen wiederholt, um einen Barren aus polykristallinem Silicium herzustellen. Im Schritt a2 wurde jedoch beim vorliegenden Beispiel die Rate &Delta;T der zeitabhängigen Änderung der vom zweiten Thermoelement 13 erfassten Temperatur T1 auf 0,2ºC/min. statt 0,5ºC/min. eingestellt. Der sich ergebende Barren wurde zugeschnitten, um den Querschnitt zu betrachten, und es wurde klargestellt, dass alle Kristallkeime ungeschmolzen verblieben waren und das Polysilicium um die Keimkristalle aufgeschmolzen war und dann erstarrt war, um einen Kristall zu bilden.
  • Wie es aus den Ergebnissen der vorstehenden Beispiele deutlich ist, betra gen dann, wenn ein Siliciumpolykristall aus Siliciumkeimen gezüchtet wird, die beim erfindungsgemäßen Verfahren auf den Boden eines Tiegels aufgelegt sind, die Dicken der verwendeten Siliciumkristallkeime vorzugsweise 10 mm oder mehr. Dies, da eine Dicke unter 10 mm ein Schmelzen von am Rand liegenden Keimkristallen verursachen kann. Es ist auch bevorzugt, dass die Dicke der im Zentrum des Bodens positionierten Keimkristalle größer als die Dicke der am Umfang liegenden Keimkristalle ist. Z. B. beträgt die Dicke der im Zentrum des Bodens positionierten Keimkristalle vorzugsweise ungefähr 20 mm, wenn die Randkeimkristalle eine Dicke von 10 mm aufweisen.
  • Die Erfindung kann auf andere spezielle Formen realisiert werden, ohne von ihren wesentlichen Eigenschaften abzuweichen. Die vorliegenden Ausführungsbeispiele sind daher in jeder Hinsicht als veranschaulichend und nicht als beschränkend anzusehen, da der Schutzumfang der Erfindung durch die beigefügten Ansprüche angegeben ist.

Claims (5)

1. Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Halbleiters, mit den folgenden Schritten:
- Einfüllen eines Halbleiter-Ausgangsmaterials in einen Tiegel (9), wobei Halbleiter-Keimkristalle in einer für den Halbleiter inerten Atmosphäre auf den Boden desselben aufgelegt wurden;
- Erhitzen und Schmelzen des Halbleiter-Ausgangsmaterials im Tiegel (9) durch eine Heizeinrichtung (5), während Wärme vom Boden des Tiegels (9) abgeführt wird, um die Unterseitentemperatur T1 des Bodens unter dem Schmelzpunkt des Halbleiter-Ausgangsmaterials zu halten; und anschließendes Kühlen des Tiegels (9), um das geschmolzene Material erstarren zu lassen; dadurch gekennzeichnet, dass die Unterseitentemperatur T1 des Bodens des Tiegels (9) bei der Erhitzung gemessen wird und die Erhitzung durch das Heizelement (5) eingestellt wird, wenn die Rate &Delta;T der zeitabhängigen Änderung der Temperatur T1 über einen vorbestimmten Wert ansteigt, um dadurch nur das Halbleiter-Ausgangsmaterial, im Wesentlichen ohne Aufschmelzen der Keimkristalle, zu schmelzen, wobei dann das aufgeschmolzene Ausgangsmaterial zum Erstarren gebracht wird, um aus den Keimkristallen einen Polykristall zu züchten, wobei der vorbestimmte Wert im Bereich von 0,2ºC/min. bis 0,5ºC/min. liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Keimkristalle über die gesamte Bodenfläche des Tiegels (9) ausgebreitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Keimkristalle eine Dicke von ungefähr 10 mm oder mehr aufweisen.
4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Dicke der Keimkristalle im Zentrum des Tiegels (9) größer als am Rand desselben ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Halbleiter-Ausgangsmaterial Polysilicium ist und der polykristalline Halbleiter polykristallines Silicium ist.
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