JP2000143385A - 結晶製造装置 - Google Patents
結晶製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多ゾーンの温度分布帯が構成されたヒータを
有する結晶製造装置であって、装置自体が安価で、か
つ、高純度の結晶を成長することができる、結晶製造装
置を提供する。 【解決手段】 耐圧チャンバ１２と、耐圧チャンバ１２
内に配置され、３ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成
されたヒータ３と、ヒータ３を含むヒータ域２１と結晶
成長が行なわれる成長域２２とを分離するための炉心管
１と、を備え、ヒータ３は、少なくとも１ゾーンを塑性
変形可能な材料を抵抗発熱体としている。
有する結晶製造装置であって、装置自体が安価で、か
つ、高純度の結晶を成長することができる、結晶製造装
置を提供する。 【解決手段】 耐圧チャンバ１２と、耐圧チャンバ１２
内に配置され、３ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成
されたヒータ３と、ヒータ３を含むヒータ域２１と結晶
成長が行なわれる成長域２２とを分離するための炉心管
１と、を備え、ヒータ３は、少なくとも１ゾーンを塑性
変形可能な材料を抵抗発熱体としている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶製造装置に関
するものであり、特に、ＢＳＯ、ＬＮＯ等の酸化物、Ｓ
ｉ、Ｇｅ等の半導体材料、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等のＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体材料、ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅ等のＩＩ
−ＶＩ族化合物半導体材料等の結晶を製造する装置に関
するものである。
するものであり、特に、ＢＳＯ、ＬＮＯ等の酸化物、Ｓ
ｉ、Ｇｅ等の半導体材料、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等のＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体材料、ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅ等のＩＩ
−ＶＩ族化合物半導体材料等の結晶を製造する装置に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の結晶製造装置の一例としては、た
とえば、特開昭６３−１７４２９３号公報に、電気炉の
加熱装置が開示されている。
とえば、特開昭６３−１７４２９３号公報に、電気炉の
加熱装置が開示されている。
【０００３】この装置においては、たとえばアルミナ製
の炉心管のまわりに、たとえば黒鉛製の抵抗加熱体から
なる複数の発熱体が、軸心を共通にそれぞれが接触しな
いように間隔を設けて縦方向に配置されている。
の炉心管のまわりに、たとえば黒鉛製の抵抗加熱体から
なる複数の発熱体が、軸心を共通にそれぞれが接触しな
いように間隔を設けて縦方向に配置されている。
【０００４】また、従来の結晶製造装置の他の例として
は、たとえば、特開平８−３３３１８７号公報に、縦型
の単結晶製造装置が開示されている。
は、たとえば、特開平８−３３３１８７号公報に、縦型
の単結晶製造装置が開示されている。
【０００５】この装置においては、原料収納容器を各ヒ
ータエレメントとヒータ取付け板との内側で囲う気密性
の材料からなるチャンバが設けられ、このチャンバに
は、その底部側に、このチャンバの内外を連通する通気
開口が設けられている。
ータエレメントとヒータ取付け板との内側で囲う気密性
の材料からなるチャンバが設けられ、このチャンバに
は、その底部側に、このチャンバの内外を連通する通気
開口が設けられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の結晶製造装置はいずれも、ヒータとしてカーボ
ンを利用している。このヒータ素材であるカーボンは、
塑性変形ができず、割れやすい。そのため、ヒータの製
造が困難であり、高価になるという問題があった。特
に、多ゾーンのヒータ構造を構成しようとすると、短尺
のヒータが多数必要となり、それだけ高価となる。ま
た、割れやすいため、ヒータの固定治具と電極取出しの
構造、ヒータ同士の接触を防止するための構造に精度が
必要となり、構造がさらに複雑となって、炉の製造費用
が非常に高価になるという問題があった。
た従来の結晶製造装置はいずれも、ヒータとしてカーボ
ンを利用している。このヒータ素材であるカーボンは、
塑性変形ができず、割れやすい。そのため、ヒータの製
造が困難であり、高価になるという問題があった。特
に、多ゾーンのヒータ構造を構成しようとすると、短尺
のヒータが多数必要となり、それだけ高価となる。ま
た、割れやすいため、ヒータの固定治具と電極取出しの
構造、ヒータ同士の接触を防止するための構造に精度が
必要となり、構造がさらに複雑となって、炉の製造費用
が非常に高価になるという問題があった。
【０００７】この発明の目的は、上述した課題を解決
し、多ゾーンの温度分布帯が構成されたヒータを有する
結晶製造装置であって、装置自体が安価で、かつ、高純
度の結晶を製造することができる、結晶製造装置を提供
することにある。
し、多ゾーンの温度分布帯が構成されたヒータを有する
結晶製造装置であって、装置自体が安価で、かつ、高純
度の結晶を製造することができる、結晶製造装置を提供
することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明による結
晶製造装置は、耐圧チャンバと、耐圧チャンバ内に配置
され、３ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成されたヒ
ータと、ヒータを含むヒータ域と結晶成長が行なわれる
成長域とを分離するための炉心管と、を備え、ヒータの
うち、少なくとも１ゾーンを構成する発熱体が、塑性変
形可能な材料を抵抗発熱体としている。
晶製造装置は、耐圧チャンバと、耐圧チャンバ内に配置
され、３ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成されたヒ
ータと、ヒータを含むヒータ域と結晶成長が行なわれる
成長域とを分離するための炉心管と、を備え、ヒータの
うち、少なくとも１ゾーンを構成する発熱体が、塑性変
形可能な材料を抵抗発熱体としている。
【０００９】請求項２の発明による結晶製造装置は、請
求項１の発明の構成において、ヒータ域のガス圧力と成
長域のガス圧力との差が、所定の値を超えないように制
御する圧力バランス機構をさらに備えている。
求項１の発明の構成において、ヒータ域のガス圧力と成
長域のガス圧力との差が、所定の値を超えないように制
御する圧力バランス機構をさらに備えている。
【００１０】請求項３の発明による結晶製造装置は、請
求項１または請求項２の発明の構成において、塑性変形
可能な材料は、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とす
る合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケ
ル−クロム−鉄を主成分とする合金のいずれかからな
る。
求項１または請求項２の発明の構成において、塑性変形
可能な材料は、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とす
る合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケ
ル−クロム−鉄を主成分とする合金のいずれかからな
る。
【００１１】請求項４の発明による結晶製造装置は、請
求項３の発明の構成において、ヒータ域のガスは、酸化
性を有するガスである。
求項３の発明の構成において、ヒータ域のガスは、酸化
性を有するガスである。
【００１２】酸化性を有するガスとしては、空気や二酸
化炭素等がある。請求項５の発明による結晶製造装置
は、請求項１〜請求項４のいずれかの発明の構成におい
て、炉心管は、石英、炭化珪素、酸化アルミニウム、窒
化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、またはカーボ
ンのいずれか、もしくは、これらのいずれかを基材とし
て耐酸化性または緻密質の材料をコーティングした複合
材料からなる。
化炭素等がある。請求項５の発明による結晶製造装置
は、請求項１〜請求項４のいずれかの発明の構成におい
て、炉心管は、石英、炭化珪素、酸化アルミニウム、窒
化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、またはカーボ
ンのいずれか、もしくは、これらのいずれかを基材とし
て耐酸化性または緻密質の材料をコーティングした複合
材料からなる。
【００１３】耐酸化性または緻密質の材料としては、酸
化珪素、炭化珪素、酸化アルミニウム等がある。
化珪素、炭化珪素、酸化アルミニウム等がある。
【００１４】
【発明の実施の形態】図１は、本発明による結晶製造装
置の一例の概略構成を示す断面図である。
置の一例の概略構成を示す断面図である。
【００１５】図１を参照して、この結晶製造装置は、高
圧水冷チャンバ１２と、炉心管１とを備えている。
圧水冷チャンバ１２と、炉心管１とを備えている。
【００１６】高圧水冷チャンバ１２内は、炉心管１によ
って、ヒータ３を含むヒータ域２１と、結晶成長が行な
われる成長域２２とに分離されている。
って、ヒータ３を含むヒータ域２１と、結晶成長が行な
われる成長域２２とに分離されている。
【００１７】ヒータ域２１には、ヒータ３の他に、断熱
材１０と、ヒータ電極１１とが配置されている。また、
ヒータ域２１には、ヒータ域ガス流入口１４と、ヒータ
域ガス流出口１３とが設けられている。
材１０と、ヒータ電極１１とが配置されている。また、
ヒータ域２１には、ヒータ域ガス流入口１４と、ヒータ
域ガス流出口１３とが設けられている。
【００１８】一方、成長域２２には、るつぼ２と、断熱
材１０とが配置されている。また、成長域２２には、成
長域ガス流入口１９と、成長域ガス流出口１８とが設け
られている。
材１０とが配置されている。また、成長域２２には、成
長域ガス流入口１９と、成長域ガス流出口１８とが設け
られている。
【００１９】この結晶製造装置において、ヒータ３は、
３ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成されたヒータで
あって、そのうち少なくとも１ゾーンが塑性変形可能な
材料を抵抗発熱体としている。そのため、炉の構造が単
純となり、低価格で多ゾーンの温度分布帯を構成するこ
とができる。
３ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成されたヒータで
あって、そのうち少なくとも１ゾーンが塑性変形可能な
材料を抵抗発熱体としている。そのため、炉の構造が単
純となり、低価格で多ゾーンの温度分布帯を構成するこ
とができる。
【００２０】塑性変形可能な材料としては、たとえば、
鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金、ニッケ
ル−クロムを主成分とする合金、ニッケル−クロム−鉄
を主成分とする合金等を用いることができる。但し、高
温が必要な一部のゾーン等には、塑性変形が不可能な炭
化珪素や二珪素モリブデンを主成分とした材料のヒータ
を利用した方がよい場合がある。
鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金、ニッケ
ル−クロムを主成分とする合金、ニッケル−クロム−鉄
を主成分とする合金等を用いることができる。但し、高
温が必要な一部のゾーン等には、塑性変形が不可能な炭
化珪素や二珪素モリブデンを主成分とした材料のヒータ
を利用した方がよい場合がある。
【００２１】一方、このような塑性変形可能な材料は、
一般に金属を含有するため、このような材料からなるヒ
ータを用いた場合、金属が不純物として、製造される結
晶中に混入するという問題が考えられる。そこで、本願
発明においては、炉心管１により、ヒータ域２１と成長
域２２とが分離されている。その結果、製造される結晶
中への不純物の混入が、有効に防止される。さらに、こ
の炉心管１は、製造される結晶中の揮発性成分の蒸気等
が、ヒータと直接接触することを防止するため、ヒータ
の劣化の防止にも作用している。
一般に金属を含有するため、このような材料からなるヒ
ータを用いた場合、金属が不純物として、製造される結
晶中に混入するという問題が考えられる。そこで、本願
発明においては、炉心管１により、ヒータ域２１と成長
域２２とが分離されている。その結果、製造される結晶
中への不純物の混入が、有効に防止される。さらに、こ
の炉心管１は、製造される結晶中の揮発性成分の蒸気等
が、ヒータと直接接触することを防止するため、ヒータ
の劣化の防止にも作用している。
【００２２】また、上述したようにヒータ域２１と成長
域２２とを分離した場合、ヒータ域２１と成長域２２と
の圧力差が大きくなり過ぎると、気密容器が破損してし
まうおそれがある。そこで、この実施の形態による結晶
製造装置は、ヒータ域２１のガス圧力と、成長域２２の
ガス圧力との差が、所定の値を超えないように制御する
ための、圧力バランス機構をさらに備えている。
域２２とを分離した場合、ヒータ域２１と成長域２２と
の圧力差が大きくなり過ぎると、気密容器が破損してし
まうおそれがある。そこで、この実施の形態による結晶
製造装置は、ヒータ域２１のガス圧力と、成長域２２の
ガス圧力との差が、所定の値を超えないように制御する
ための、圧力バランス機構をさらに備えている。
【００２３】具体的には、この結晶製造装置は、圧力バ
ランス機構として、ヒータ域２１の圧力を測定するため
のヒータ域ガス圧力センサ１５と、成長域２２の圧力を
測定するための成長域ガス圧力センサ１７とを備えてい
る。
ランス機構として、ヒータ域２１の圧力を測定するため
のヒータ域ガス圧力センサ１５と、成長域２２の圧力を
測定するための成長域ガス圧力センサ１７とを備えてい
る。
【００２４】ヒータ域ガス圧力センサ１５により測定さ
れたヒータ域のガス圧力は、圧力センサの信号１６とし
て矢印に示すようにヒータ域ガス流入口１４へ伝達され
る。
れたヒータ域のガス圧力は、圧力センサの信号１６とし
て矢印に示すようにヒータ域ガス流入口１４へ伝達され
る。
【００２５】一方、成長域ガス圧力センサ１７により測
定された成長域のガス圧力は、圧力センサの信号２０と
して矢印に示すように成長域ガス流入口１９へ伝達され
る。
定された成長域のガス圧力は、圧力センサの信号２０と
して矢印に示すように成長域ガス流入口１９へ伝達され
る。
【００２６】ヒータ域ガスとして、たとえば空気のよう
な酸化性ガスを用い、成長域ガスとして、たとえばＮ2
やＡｒ等の非酸化性のガスを用いた場合のように、ヒー
タ域２１と成長域２２のガスの主成分が異なる場合に
は、圧力バランス機構として、各々の領域に取付けた圧
力センサ１５、１７の差が一定以上に大きくならないよ
うに、それぞれのガス圧力を調整できる構造を電気的ま
たは機械的に作製することができる。一方、ヒータ域２
１と成長域２２のガスの主成分が同じでよい場合には、
圧力バランス機構として、気密性の炉心管１の５００℃
以下の部分に、小さな孔をあけたような構造を利用する
こともできる。すなわち、孔をあける部分を５００℃以
下とすることにより、原料蒸気によるヒータ３の劣化
や、ヒータ３から原料への不純物汚染を防止することが
できる。なお、ヒータ域２１と成長域２２のガスの主成
分が同じでよい場合としては、たとえば、ＢＳＯやＬＮ
Ｏ等の酸化物等を成長する場合は、成長域２１、ヒータ
域２２ともに空気の雰囲気で成長することができる。
な酸化性ガスを用い、成長域ガスとして、たとえばＮ2
やＡｒ等の非酸化性のガスを用いた場合のように、ヒー
タ域２１と成長域２２のガスの主成分が異なる場合に
は、圧力バランス機構として、各々の領域に取付けた圧
力センサ１５、１７の差が一定以上に大きくならないよ
うに、それぞれのガス圧力を調整できる構造を電気的ま
たは機械的に作製することができる。一方、ヒータ域２
１と成長域２２のガスの主成分が同じでよい場合には、
圧力バランス機構として、気密性の炉心管１の５００℃
以下の部分に、小さな孔をあけたような構造を利用する
こともできる。すなわち、孔をあける部分を５００℃以
下とすることにより、原料蒸気によるヒータ３の劣化
や、ヒータ３から原料への不純物汚染を防止することが
できる。なお、ヒータ域２１と成長域２２のガスの主成
分が同じでよい場合としては、たとえば、ＢＳＯやＬＮ
Ｏ等の酸化物等を成長する場合は、成長域２１、ヒータ
域２２ともに空気の雰囲気で成長することができる。
【００２７】また、この結晶製造装置において、ヒータ
３の素材を、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする
合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケル
−クロム−鉄を主成分とする合金からなる抵抗発熱体と
する場合には、ヒータ域２１のガスを、空気のように酸
化性のものにすることが好ましい。ヒータ３の劣化を防
止して長寿命化できるため、さらに結晶の製造コストを
低減できるからである。
３の素材を、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする
合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケル
−クロム−鉄を主成分とする合金からなる抵抗発熱体と
する場合には、ヒータ域２１のガスを、空気のように酸
化性のものにすることが好ましい。ヒータ３の劣化を防
止して長寿命化できるため、さらに結晶の製造コストを
低減できるからである。
【００２８】また、この結晶製造装置において、炉心管
１の材料としては、石英、炭化珪素、酸化アルミニウ
ム、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、または
カーボンのいずれか、もしくは、これらのいずれかを基
材として耐酸化性または緻密質の材料をコーティングし
た複合材料を用いることが好ましい。このような材料を
用いることによって、製造される結晶の高純度化とヒー
タの劣化防止とを、容易に達成することができる。
１の材料としては、石英、炭化珪素、酸化アルミニウ
ム、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、または
カーボンのいずれか、もしくは、これらのいずれかを基
材として耐酸化性または緻密質の材料をコーティングし
た複合材料を用いることが好ましい。このような材料を
用いることによって、製造される結晶の高純度化とヒー
タの劣化防止とを、容易に達成することができる。
【００２９】このように構成される結晶製造装置を用い
て、結晶成長を行なう際には、まず、炉心管１内に配置
されたるつぼ２の底部に、種結晶９を設置する。次に、
原料と、必要に応じてＢ2 Ｏ3 等の封止材５とをるつぼ
２内に投入する。ヒータ３によりるつぼ２を加熱して原
料融液６を作製した後、下軸４を矢印に示すように下方
へ移動させながら冷却して、るつぼ２の底部に設置され
た種結晶９の部分から結晶８を成長する。なお、結晶成
長の際には、温度センサにより、温度計測点７の温度が
測定される。
て、結晶成長を行なう際には、まず、炉心管１内に配置
されたるつぼ２の底部に、種結晶９を設置する。次に、
原料と、必要に応じてＢ2 Ｏ3 等の封止材５とをるつぼ
２内に投入する。ヒータ３によりるつぼ２を加熱して原
料融液６を作製した後、下軸４を矢印に示すように下方
へ移動させながら冷却して、るつぼ２の底部に設置され
た種結晶９の部分から結晶８を成長する。なお、結晶成
長の際には、温度センサにより、温度計測点７の温度が
測定される。
【００３０】
【実施例】（実施例１）図１に示す構造の結晶製造装置
を用いて、ＩｎＰ単結晶を製造した。ヒータ３は、ニッ
ケル−クロムを主成分とする合金を用いて縦型１０ゾー
ンを構成し、炉心管１には石英を利用した。
を用いて、ＩｎＰ単結晶を製造した。ヒータ３は、ニッ
ケル−クロムを主成分とする合金を用いて縦型１０ゾー
ンを構成し、炉心管１には石英を利用した。
【００３１】まず、ＩｎＰ多結晶を２ｋｇと、Ｂ2 Ｏ3
を５０ｇと、ＳまたはＳ化合物を種結晶９端部でのＳ濃
度が１×１０18ｃｍ-3となるように調製した量とを、種
結晶９が底部に設置された２インチ径の石英製のるつぼ
２内に投入した。ヒータ域２１は空気の圧力が４０ａｔ
ｍとなるように、成長域２２はＮ2 ガスの圧力が４０ａ
ｔｍとなるように、各領域に圧力センサ１５、１７を取
付けて圧力バランスがとれるようなガス流出入機構を設
けた。その後、ヒータ３によりるつぼ２を加熱して、１
１２０℃で多結晶を溶融して原料融液６を作製した後、
６０℃／ｃｍの温度勾配下でＶＧＦ法により種結晶９か
らＩｎＰ単結晶８を成長させる実験を８回実施した。
を５０ｇと、ＳまたはＳ化合物を種結晶９端部でのＳ濃
度が１×１０18ｃｍ-3となるように調製した量とを、種
結晶９が底部に設置された２インチ径の石英製のるつぼ
２内に投入した。ヒータ域２１は空気の圧力が４０ａｔ
ｍとなるように、成長域２２はＮ2 ガスの圧力が４０ａ
ｔｍとなるように、各領域に圧力センサ１５、１７を取
付けて圧力バランスがとれるようなガス流出入機構を設
けた。その後、ヒータ３によりるつぼ２を加熱して、１
１２０℃で多結晶を溶融して原料融液６を作製した後、
６０℃／ｃｍの温度勾配下でＶＧＦ法により種結晶９か
らＩｎＰ単結晶８を成長させる実験を８回実施した。
【００３２】その結果、単結晶の平均歩留まりが４０％
と非常に高く、得られた結晶は、Ｓ以外の不純物濃度が
１×１０16ｃｍ-3以下と非常に高純度であった。また、
圧力バランス機構を設けたため、石英炉心管１は全く変
形しなかった。
と非常に高く、得られた結晶は、Ｓ以外の不純物濃度が
１×１０16ｃｍ-3以下と非常に高純度であった。また、
圧力バランス機構を設けたため、石英炉心管１は全く変
形しなかった。
【００３３】（実施例２）図１に示す構造の結晶製造装
置を用いて、ＧａＰ単結晶を製造した。ヒータ３は、鉄
−クロム−アルミニウムを主成分とする合金を用いて低
温部の５ゾーンと、二珪化モリブデンを主成分とする材
料を用いて高温部の２ゾーンとを構成し、炉心管１には
炭化珪素を利用した。
置を用いて、ＧａＰ単結晶を製造した。ヒータ３は、鉄
−クロム−アルミニウムを主成分とする合金を用いて低
温部の５ゾーンと、二珪化モリブデンを主成分とする材
料を用いて高温部の２ゾーンとを構成し、炉心管１には
炭化珪素を利用した。
【００３４】まず、ＧａＰ多結晶を２ｋｇと、Ｂ2 Ｏ3
を５０ｇと、ＳまたはＳ化合物を種結晶９端部でのＳ濃
度が１×１０18ｃｍ-3となるように調製した量とを、種
結晶９が底部に設けられた２インチ径のｐＢＮ製のるつ
ぼ内に投入した。ヒータ域２１は空気の圧力が７０ａｔ
ｍとなるように、成長域２２はＡｒガスの圧力が７０ａ
ｔｍとなるように、各領域に圧力センサ１５、１７を取
付けて圧力バランスがとれるようなガス流出入機構を設
けた。その後、ヒータ３によりるつぼ２を加熱して、１
５００℃で多結晶を溶融して原料融液６を作製した後、
５０℃／ｃｍの温度勾配下でＶＧＦ法により種結晶９か
らＧａＰ単結晶８を成長させる実験を６回実施した。
を５０ｇと、ＳまたはＳ化合物を種結晶９端部でのＳ濃
度が１×１０18ｃｍ-3となるように調製した量とを、種
結晶９が底部に設けられた２インチ径のｐＢＮ製のるつ
ぼ内に投入した。ヒータ域２１は空気の圧力が７０ａｔ
ｍとなるように、成長域２２はＡｒガスの圧力が７０ａ
ｔｍとなるように、各領域に圧力センサ１５、１７を取
付けて圧力バランスがとれるようなガス流出入機構を設
けた。その後、ヒータ３によりるつぼ２を加熱して、１
５００℃で多結晶を溶融して原料融液６を作製した後、
５０℃／ｃｍの温度勾配下でＶＧＦ法により種結晶９か
らＧａＰ単結晶８を成長させる実験を６回実施した。
【００３５】その結果、単結晶の平均歩留まりが４５％
と非常に高く、得られた結晶は、Ｓ以外の不純物濃度が
１×１０16ｃｍ-3以下と非常に高純度であった。また、
圧力バランス機構を設けたため、炭化珪素炉心管１は破
損しなかった。
と非常に高く、得られた結晶は、Ｓ以外の不純物濃度が
１×１０16ｃｍ-3以下と非常に高純度であった。また、
圧力バランス機構を設けたため、炭化珪素炉心管１は破
損しなかった。
【００３６】（実施例３）図１に示す構造の結晶製造装
置を用いて、ＧａＡｓ多結晶を製造した。ヒータ３は、
鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金を用いて
縦型１２ゾーンを構成し、炉心管１には酸化アルミニウ
ムを利用した。
置を用いて、ＧａＡｓ多結晶を製造した。ヒータ３は、
鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金を用いて
縦型１２ゾーンを構成し、炉心管１には酸化アルミニウ
ムを利用した。
【００３７】まず、Ｇａを３ｋｇと、Ａｓを３．３ｋｇ
と、Ｂ2 Ｏ3 を３００ｇとを、６インチ径のｐＢＮ製の
るつぼ内に投入した。なお、種結晶は入れなかった。ヒ
ータ域２１は空気の圧力が５０ａｔｍとなるように、成
長域２２はＡｒガスの圧力が５０ａｔｍとなるように、
各領域に圧力センサ１５、１７を取付けて圧力バランス
がとれるようなガス流出入機構を設けた。その後、炉内
を昇温してＧａＡｓ多結晶６の合成を行ない、約１００
℃／ｃｍの温度勾配下でるつぼ２底部からＧａＡｓ多結
晶８を成長させる実験を６回実施した。
と、Ｂ2 Ｏ3 を３００ｇとを、６インチ径のｐＢＮ製の
るつぼ内に投入した。なお、種結晶は入れなかった。ヒ
ータ域２１は空気の圧力が５０ａｔｍとなるように、成
長域２２はＡｒガスの圧力が５０ａｔｍとなるように、
各領域に圧力センサ１５、１７を取付けて圧力バランス
がとれるようなガス流出入機構を設けた。その後、炉内
を昇温してＧａＡｓ多結晶６の合成を行ない、約１００
℃／ｃｍの温度勾配下でるつぼ２底部からＧａＡｓ多結
晶８を成長させる実験を６回実施した。
【００３８】その結果、組成がストイキオメトリックの
多結晶の平均歩留まりが９８％と非常に高く、得られた
結晶は、不純物濃度が１×１０15ｃｍ-3以下と非常に高
純度であった。また、圧力バランス機構を設けたため、
酸化アルミニウム炉心管１は破損しなかった。
多結晶の平均歩留まりが９８％と非常に高く、得られた
結晶は、不純物濃度が１×１０15ｃｍ-3以下と非常に高
純度であった。また、圧力バランス機構を設けたため、
酸化アルミニウム炉心管１は破損しなかった。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように、本願請求項１の発
明によれば、多ゾーンで温度分布を構成する場合、ヒー
タ構造を低コストにすることができる。また、炉心管で
分離することにより、製造する結晶を高純度化でき、か
つ、ヒータの劣化を防止することができる。
明によれば、多ゾーンで温度分布を構成する場合、ヒー
タ構造を低コストにすることができる。また、炉心管で
分離することにより、製造する結晶を高純度化でき、か
つ、ヒータの劣化を防止することができる。
【００４０】請求項２の発明によれば、炉心管の破損や
変形を防止することができる。請求項３の発明によれ
ば、ヒータ構造の低コスト化を容易に実現できる。
変形を防止することができる。請求項３の発明によれ
ば、ヒータ構造の低コスト化を容易に実現できる。
【００４１】請求項４の発明によれば、ヒータの劣化を
防止することができる。請求項５の発明によれば、製造
する結晶をさらに高純度化でき、かつ、ヒータの劣化を
容易に防止することができる。
防止することができる。請求項５の発明によれば、製造
する結晶をさらに高純度化でき、かつ、ヒータの劣化を
容易に防止することができる。
【図１】本発明による結晶製造装置の一例の概略構成を
示す断面図である。
示す断面図である。
１ 炉心管 ２ るつぼ ３ ヒータ ４ 下軸 ５ 封止材 ６ 結晶原料融液 ７ 温度計測点 ８ 結晶 ９ 種結晶 １０ 断熱材 １１ ヒータ電極 １２ 高圧水冷チャンバ １３ ヒータ域ガス流出口 １４ ヒータ域ガス流入口 １５ ヒータ域ガス圧力センサ １６ 圧力センサの信号 １７ 成長域ガス圧力センサ １８ 成長域ガス流出口 １９ 成長域ガス流入口 ２０ 圧力センサの信号 ２１ ヒータ域 ２２ 成長域
Claims (5)
- 【請求項１】 耐圧チャンバと、 前記耐圧チャンバ内に配置され、３ゾーン以上の温度分
布帯が縦型に構成されたヒータと、 前記ヒータを含むヒータ域と結晶成長が行なわれる成長
域とを分離するための炉心管と、を備え、 前記ヒータのうち、少なくとも１ゾーンを構成する発熱
体が、塑性変形可能な材料を抵抗発熱体とした、結晶製
造装置。 - 【請求項２】 前記ヒータ域のガス圧力と前記成長域の
ガス圧力との差が、所定の値を超えないように制御する
圧力バランス機構をさらに備えた、請求項１記載の結晶
製造装置。 - 【請求項３】 前記塑性変形可能な材料は、鉄−クロム
−アルミニウムを主成分とする合金、ニッケル−クロム
を主成分とする合金、ニッケル−クロム−鉄を主成分と
する合金のいずれかからなる、請求項１または請求項２
に記載の結晶製造装置。 - 【請求項４】 前記ヒータ域のガスは、酸化性を有する
ガスである、請求項３記載の結晶製造装置。 - 【請求項５】 前記炉心管は、石英、炭化珪素、酸化ア
ルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、またはカーボンのいずれか、もしくは、これらのい
ずれかを基材として耐酸化性または緻密質の材料をコー
ティングした複合材料からなる、請求項１〜請求項４の
いずれかに記載の結晶製造装置。
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|---|---|---|---|
| JP32184798A JP4228439B2 (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | 結晶製造装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000143385A true JP2000143385A (ja) | 2000-05-23 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32184798A Expired - Fee Related JP4228439B2 (ja) | 1998-11-12 | 1998-11-12 | 結晶製造装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4228439B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2826377A1 (fr) * | 2001-06-26 | 2002-12-27 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif de fabrication de cristaux d'alliage par refroidissement et solidification controlee d'un materiau liquide |
| JP2007205691A (ja) * | 2006-02-06 | 2007-08-16 | Furukawa Electric Co Ltd:The | グラファイト加熱炉 |
| KR100969652B1 (ko) * | 2008-12-11 | 2010-07-14 | 한국원자력연구원 | 내산성 고온가열기 |
| CN110484968A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-11-22 | 山西中科晶电信息材料有限公司 | 一种设置有炉体升降机构的晶体生长炉 |
| CN110565168A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-12-13 | 山西中科晶电信息材料有限公司 | 一种炉体温度可调的冷壁单晶炉及砷化镓晶体生长方法 |
-
1998
- 1998-11-12 JP JP32184798A patent/JP4228439B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2003000961A3 (fr) * | 2001-06-26 | 2003-10-02 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif de fabrication de cristaux d'alliage |
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| US8549886B2 (en) | 2006-02-06 | 2013-10-08 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Graphite heating furnace |
| US9458051B2 (en) | 2006-02-06 | 2016-10-04 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Graphite heating furnace |
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| Publication number | Publication date |
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| JP4228439B2 (ja) | 2009-02-25 |
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