JP4228439B2 - 結晶製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶製造装置に関するものであり、特に、BSO、LNO等の酸化物、Si、Ge等の半導体材料、GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体材料、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体材料等の結晶を製造する装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来の結晶製造装置の一例としては、たとえば、特開昭63−174293号公報に、電気炉の加熱装置が開示されている。
【0003】
この装置においては、たとえばアルミナ製の炉心管のまわりに、たとえば黒鉛製の抵抗加熱体からなる複数の発熱体が、軸心を共通にそれぞれが接触しないように間隔を設けて縦方向に配置されている。
【0004】
また、従来の結晶製造装置の他の例としては、たとえば、特開平8−333187号公報に、縦型の単結晶製造装置が開示されている。
【0005】
この装置においては、原料収納容器を各ヒータエレメントとヒータ取付け板との内側で囲う気密性の材料からなるチャンバが設けられ、このチャンバには、その底部側に、このチャンバの内外を連通する通気開口が設けられている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の結晶製造装置はいずれも、ヒータとしてカーボンを利用している。このヒータ素材であるカーボンは、塑性変形ができず、割れやすい。そのため、ヒータの製造が困難であり、高価になるという問題があった。特に、多ゾーンのヒータ構造を構成しようとすると、短尺のヒータが多数必要となり、それだけ高価となる。また、割れやすいため、ヒータの固定治具と電極取出しの構造、ヒータ同士の接触を防止するための構造に精度が必要となり、構造がさらに複雑となって、炉の製造費用が非常に高価になるという問題があった。
【0007】
この発明の目的は、上述した課題を解決し、多ゾーンの温度分布帯が構成されたヒータを有する結晶製造装置であって、装置自体が安価で、かつ、高純度の結晶を製造することができる、結晶製造装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
請求項1の発明による結晶製造装置は、耐圧チャンバと、耐圧チャンバ内に配置され、3ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成されたヒータと、ヒータを含むヒータ域と結晶成長が行なわれる成長域とを分離するための炉心管と、ヒータ域および成長域のそれぞれに設けられているガス流入口およびガス流出口とを備え、ヒータのうち、少なくとも1ゾーンを構成する発熱体が、塑性変形可能な材料を抵抗発熱体としている。
【0009】
請求項2の発明による結晶製造装置は、請求項1の発明の構成において、ヒータ域のガス圧力と成長域のガス圧力との差が、所定の値を超えないように制御する圧力バランス機構をさらに備えている。
【0010】
請求項3の発明による結晶製造装置は、請求項1または請求項2の発明の構成において、塑性変形可能な材料は、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケル−クロム−鉄を主成分とする合金のいずれかからなる。
【0011】
請求項4の発明による結晶製造装置は、請求項3の発明の構成において、ヒータ域のガスは、酸化性を有するガスである。酸化性を有するガスとしては、空気や二酸化炭素等がある。
【0012】
請求項5の発明による結晶製造装置は、請求項1〜請求項4のいずれかの発明の構成において、炉心管は、石英、炭化珪素、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、またはカーボンのいずれか、もしくは、これらのいずれかを基材として耐酸化性または緻密質の材料をコーティングした複合材料からなる。耐酸化性または緻密質の材料としては、酸化珪素、炭化珪素、酸化アルミニウム等がある。
【0013】
請求項6の発明による結晶製造装置は、請求項1の発明の構成において、ヒータ域のガスと成長域のガスとは、ガスの主成分が異なる。また、請求項7の発明による結晶製造装置は、請求項1〜請求項6のいずれかの発明の構成において、炉心管の両端が、耐圧チャンバに嵌合して設置されている。
【0014】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明による結晶製造装置の一例の概略構成を示す断面図である。
【0015】
図1を参照して、この結晶製造装置は、高圧水冷チャンバ12と、炉心管1とを備えている。
【0016】
高圧水冷チャンバ12内は、炉心管1によって、ヒータ3を含むヒータ域21と、結晶成長が行なわれる成長域22とに分離されている。
【0017】
ヒータ域21には、ヒータ3の他に、断熱材10と、ヒータ電極11とが配置されている。また、ヒータ域21には、ヒータ域ガス流入口14と、ヒータ域ガス流出口13とが設けられている。
【0018】
一方、成長域22には、るつぼ2と、断熱材10とが配置されている。また、成長域22には、成長域ガス流入口19と、成長域ガス流出口18とが設けられている。
【0019】
この結晶製造装置において、ヒータ3は、3ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成されたヒータであって、そのうち少なくとも1ゾーンが塑性変形可能な材料を抵抗発熱体としている。そのため、炉の構造が単純となり、低価格で多ゾーンの温度分布帯を構成することができる。
【0020】
塑性変形可能な材料としては、たとえば、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケル−クロム−鉄を主成分とする合金等を用いることができる。但し、高温が必要な一部のゾーン等には、塑性変形が不可能な炭化珪素や二珪素モリブデンを主成分とした材料のヒータを利用した方がよい場合がある。
【0021】
一方、このような塑性変形可能な材料は、一般に金属を含有するため、このような材料からなるヒータを用いた場合、金属が不純物として、製造される結晶中に混入するという問題が考えられる。そこで、本願発明においては、炉心管1により、ヒータ域21と成長域22とが分離されている。その結果、製造される結晶中への不純物の混入が、有効に防止される。さらに、この炉心管1は、製造される結晶中の揮発性成分の蒸気等が、ヒータと直接接触することを防止するため、ヒータの劣化の防止にも作用している。
【0022】
また、上述したようにヒータ域21と成長域22とを分離した場合、ヒータ域21と成長域22との圧力差が大きくなり過ぎると、気密容器が破損してしまうおそれがある。そこで、この実施の形態による結晶製造装置は、ヒータ域21のガス圧力と、成長域22のガス圧力との差が、所定の値を超えないように制御するための、圧力バランス機構をさらに備えている。
【0023】
具体的には、この結晶製造装置は、圧力バランス機構として、ヒータ域21の圧力を測定するためのヒータ域ガス圧力センサ15と、成長域22の圧力を測定するための成長域ガス圧力センサ17とを備えている。
【0024】
ヒータ域ガス圧力センサ15により測定されたヒータ域のガス圧力は、圧力センサの信号16として矢印に示すようにヒータ域ガス流入口14へ伝達される。
【0025】
一方、成長域ガス圧力センサ17により測定された成長域のガス圧力は、圧力センサの信号20として矢印に示すように成長域ガス流入口19へ伝達される。
【0026】
ヒータ域ガスとして、たとえば空気のような酸化性ガスを用い、成長域ガスとして、たとえばN2 やAr等の非酸化性のガスを用いた場合のように、ヒータ域21と成長域22のガスの主成分が異なる場合には、圧力バランス機構として、各々の領域に取付けた圧力センサ15、17の差が一定以上に大きくならないように、それぞれのガス圧力を調整できる構造を電気的または機械的に作製することができる。一方、ヒータ域21と成長域22のガスの主成分が同じでよい場合には、圧力バランス機構として、気密性の炉心管1の500℃以下の部分に、小さな孔をあけたような構造を利用することもできる。すなわち、孔をあける部分を500℃以下とすることにより、原料蒸気によるヒータ3の劣化や、ヒータ3から原料への不純物汚染を防止することができる。なお、ヒータ域21と成長域22のガスの主成分が同じでよい場合としては、たとえば、BSOやLNO等の酸化物等を成長する場合は、成長域21、ヒータ域22ともに空気の雰囲気で成長することができる。
【0027】
また、この結晶製造装置において、ヒータ3の素材を、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケル−クロム−鉄を主成分とする合金からなる抵抗発熱体とする場合には、ヒータ域21のガスを、空気のように酸化性のものにすることが好ましい。ヒータ3の劣化を防止して長寿命化できるため、さらに結晶の製造コストを低減できるからである。
【0028】
また、この結晶製造装置において、炉心管1の材料としては、石英、炭化珪素、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、またはカーボンのいずれか、もしくは、これらのいずれかを基材として耐酸化性または緻密質の材料をコーティングした複合材料を用いることが好ましい。このような材料を用いることによって、製造される結晶の高純度化とヒータの劣化防止とを、容易に達成することができる。
【0029】
このように構成される結晶製造装置を用いて、結晶成長を行なう際には、まず、炉心管1内に配置されたるつぼ2の底部に、種結晶9を設置する。次に、原料と、必要に応じてB2 O3 等の封止材5とをるつぼ2内に投入する。ヒータ3によりるつぼ2を加熱して原料融液6を作製した後、下軸4を矢印に示すように下方へ移動させながら冷却して、るつぼ2の底部に設置された種結晶9の部分から結晶8を成長する。なお、結晶成長の際には、温度センサにより、温度計測点7の温度が測定される。
【0030】
【実施例】
(実施例1)
図1に示す構造の結晶製造装置を用いて、InP単結晶を製造した。ヒータ3は、ニッケル−クロムを主成分とする合金を用いて縦型10ゾーンを構成し、炉心管1には石英を利用した。
【0031】
まず、InP多結晶を2kgと、B2 O3 を50gと、SまたはS化合物を種結晶9端部でのS濃度が1×1018cm-3となるように調製した量とを、種結晶9が底部に設置された2インチ径の石英製のるつぼ2内に投入した。ヒータ域21は空気の圧力が40atmとなるように、成長域22はN2 ガスの圧力が40atmとなるように、各領域に圧力センサ15、17を取付けて圧力バランスがとれるようなガス流出入機構を設けた。その後、ヒータ3によりるつぼ2を加熱して、1120℃で多結晶を溶融して原料融液6を作製した後、60℃/cmの温度勾配下でVGF法により種結晶9からInP単結晶8を成長させる実験を8回実施した。
【0032】
その結果、単結晶の平均歩留まりが40%と非常に高く、得られた結晶は、S以外の不純物濃度が1×1016cm-3以下と非常に高純度であった。また、圧力バランス機構を設けたため、石英炉心管1は全く変形しなかった。
【0033】
(実施例2)
図1に示す構造の結晶製造装置を用いて、GaP単結晶を製造した。ヒータ3は、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金を用いて低温部の5ゾーンと、二珪化モリブデンを主成分とする材料を用いて高温部の2ゾーンとを構成し、炉心管1には炭化珪素を利用した。
【0034】
まず、GaP多結晶を2kgと、B2 O3 を50gと、SまたはS化合物を種結晶9端部でのS濃度が1×1018cm-3となるように調製した量とを、種結晶9が底部に設けられた2インチ径のpBN製のるつぼ内に投入した。ヒータ域21は空気の圧力が70atmとなるように、成長域22はArガスの圧力が70atmとなるように、各領域に圧力センサ15、17を取付けて圧力バランスがとれるようなガス流出入機構を設けた。その後、ヒータ3によりるつぼ2を加熱して、1500℃で多結晶を溶融して原料融液6を作製した後、50℃/cmの温度勾配下でVGF法により種結晶9からGaP単結晶8を成長させる実験を6回実施した。
【0035】
その結果、単結晶の平均歩留まりが45%と非常に高く、得られた結晶は、S以外の不純物濃度が1×1016cm-3以下と非常に高純度であった。また、圧力バランス機構を設けたため、炭化珪素炉心管1は破損しなかった。
【0036】
(実施例3)
図1に示す構造の結晶製造装置を用いて、GaAs多結晶を製造した。ヒータ3は、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金を用いて縦型12ゾーンを構成し、炉心管1には酸化アルミニウムを利用した。
【0037】
まず、Gaを3kgと、Asを3.3kgと、B2 O3 を300gとを、6インチ径のpBN製のるつぼ内に投入した。なお、種結晶は入れなかった。ヒータ域21は空気の圧力が50atmとなるように、成長域22はArガスの圧力が50atmとなるように、各領域に圧力センサ15、17を取付けて圧力バランスがとれるようなガス流出入機構を設けた。その後、炉内を昇温してGaAs多結晶6の合成を行ない、約100℃/cmの温度勾配下でるつぼ2底部からGaAs多結晶8を成長させる実験を6回実施した。
【0038】
その結果、組成がストイキオメトリックの多結晶の平均歩留まりが98%と非常に高く、得られた結晶は、不純物濃度が1×1015cm-3以下と非常に高純度であった。また、圧力バランス機構を設けたため、酸化アルミニウム炉心管1は破損しなかった。
【0039】
【発明の効果】
以上説明したように、本願請求項1の発明によれば、多ゾーンで温度分布を構成する場合、ヒータ構造を低コストにすることができる。また、炉心管で分離することにより、製造する結晶を高純度化でき、かつ、ヒータの劣化を防止することができる。
【0040】
請求項2の発明によれば、炉心管の破損や変形を防止することができる。
請求項3の発明によれば、ヒータ構造の低コスト化を容易に実現できる。
【0041】
請求項4の発明によれば、ヒータの劣化を防止することができる。
請求項5の発明によれば、製造する結晶をさらに高純度化でき、かつ、ヒータの劣化を容易に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による結晶製造装置の一例の概略構成を示す断面図である。
【符号の説明】
1 炉心管
2 るつぼ
3 ヒータ
4 下軸
5 封止材
6 結晶原料融液
7 温度計測点
8 結晶
9 種結晶
10 断熱材
11 ヒータ電極
12 高圧水冷チャンバ
13 ヒータ域ガス流出口
14 ヒータ域ガス流入口
15 ヒータ域ガス圧力センサ
16 圧力センサの信号
17 成長域ガス圧力センサ
18 成長域ガス流出口
19 成長域ガス流入口
20 圧力センサの信号
21 ヒータ域
22 成長域
Claims (7)
- 耐圧チャンバと、
前記耐圧チャンバ内に配置され、3ゾーン以上の温度分布帯が縦型に構成されたヒータと、
前記ヒータを含むヒータ域と結晶成長が行なわれる成長域とを分離するための炉心管と、
前記ヒータ域および前記成長域のそれぞれに設けられているガス流入口およびガス流出口と、
を備え、
前記ヒータのうち、少なくとも1ゾーンを構成する発熱体が、塑性変形可能な材料を抵抗発熱体とした、結晶製造装置。 - 前記ヒータ域のガス圧力と前記成長域のガス圧力との差が、所定の値を超えないように制御する圧力バランス機構をさらに備えた、請求項1記載の結晶製造装置。
- 前記塑性変形可能な材料は、鉄−クロム−アルミニウムを主成分とする合金、ニッケル−クロムを主成分とする合金、ニッケル−クロム−鉄を主成分とする合金のいずれかからなる、請求項1または請求項2に記載の結晶製造装置。
- 前記ヒータ域のガスは、酸化性を有するガスである、請求項3記載の結晶製造装置。
- 前記炉心管は、石英、炭化珪素、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、またはカーボンのいずれか、もしくは、これらのいずれかを基材として耐酸化性または緻密質の材料をコーティングした複合材料からなる、請求項1〜請求項4のいずれかに記載の結晶製造装置。
- 前記ヒータ域のガスと前記成長域のガスとは、ガスの主成分が異なる請求項1記載の結晶製造装置。
- 前記炉心管の両端が、前記耐圧チャンバに嵌合して設置されている請求項1〜請求項6のいずれかに記載の結晶製造装置。
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