JPH09328393A - シリコン単結晶引き上げ装置用の保温筒 - Google Patents
シリコン単結晶引き上げ装置用の保温筒Info
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Abstract
止して珪化層脱落が生じないようにし、さらにはSiガ
スの蒸着を生じないようにすることができて耐久性が高
く安価な保温筒を提供すること。 【構成】保温筒30を、室温から1000℃における平
均熱膨張係数が4.0〜6.0×10-6/℃であり、水
銀圧入法により測定した細孔半径75オングストローム
〜75000オングストロームの範囲での平均細孔半径
が10000オングストローム以上である黒鉛基材によ
り構成するとともに、この保温筒30の少なくとも内側
上部の黒鉛基材の内側表面に熱分解炭素からなる被膜を
形成して、黒鉛基材の表面を部分的に露出させるように
したこと。
Description
き上げ装置を構成するための部材に関し、特に、シリコ
ン単結晶引き上げ装置のヒータと断熱材との間に配置さ
れて、黒鉛材料を基材とする保温筒に関するものであ
る。
ョクラルスキー法と称される方法により、雰囲気ガスの
存在下で、ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶
を引き上げるもので、例えば、特公昭57−15079
号公報にて示されているような「単結晶製造装置」とし
て知られている。この公報に示された装置は、図3に示
すように、「炉体容器1内にその下方より回転軸2が導
入され、その回転軸2の端面上に載置台3を介してルツ
ボ4が配される。又該ルツボ4の周りに発熱体5と保温
筒6が配され、而してルツボ4内で例えばシリコンが溶
融され融液7を得る。一方炉体容器1の上方には上下に
滑動する回転軸9が設けられている。該回転軸9の遊端
に例えばシリコンの種結晶8を取付け、回転軸9を種結
晶8がルツボ4内の融液7に触れている状態より上方に
移動させて、種結晶8の下に続く例えばシリコンの単結
晶10を得る。単結晶を育成する際、不必要な反応生成
ガスが、単結晶10及び融液7の液面で反応しないよう
に、これを排除する必要がある。このためにアルゴン等
の不活性ガスを雰囲気ガスとして、炉体容器1の上方よ
り単結晶及び液面に送給し、炉体容器下部より排出す
る」というものである(上記公報の第2欄)。なお、図
3中の符号5を付した部材はヒータであり、保温筒6と
炉体容器1との間には、図1に示すように断熱材が配置
されるものである。
げ装置において使用されているルツボは、図1にも示す
ように、通常はSiすなわちシリコンと直接接触する部
分をSiO2を主成分とした所謂石英ガラスによって形
成するものであるため、シリコンを高温下で溶融させる
と、このSiO2は勿論、ルツボ内にて溶融しているS
i(シリコン)そのものもシリコン単結晶引き上げ装置
内にて気化して飛散することになる。一方、保温筒は、
耐熱衝激性が大きく、しかも種々の金属と反応しにくい
という特性を有する黒鉛によって形成することが一般的
である。そして、この保温筒も、その直近にあるヒータ
によって加熱されるものであり、特に上述したSiO2
ガスやSiOガスが飛散してくる上部では他よりも高温
になっているものである。
は、シリコン単結晶の引き上げ作業時に、次のような化
学反応が生ずると考えられる。 (1) SiO+2C→SiC+CO
温筒の特に上部においては、その黒鉛基材が珪化される
ことになり、この珪化層は黒鉛とは物性の異なったもの
であるから、シリコン単結晶引き上げ装置を停止して冷
却したときに、保温筒内に亀裂を生じさせる原因とな
り、亀裂が生じれば珪化層及び黒鉛が細片となって剥離
するだけでなく、保温筒の耐久性を低下させる原因とも
なる。この珪化層及び黒鉛を含む細片は、シリコン単結
晶引き上げ装置内を汚すだけでなく、高純度を維持しな
ければならない引き上げられたシリコン単結晶の不純物
かつ結晶欠陥の原因ともなり、絶対に発生を防止しなけ
ればならないものである。
散することになるSi蒸気は、比較的温度の低い保温筒
の下部に接触すると冷却されて液化し、保温筒の表面に
滴となって大量に付着(蒸着)し、この液化したSi
が、例えば保温筒とこれを支持している支持台との隙間
内に浸み込むことになる。このSiが、シリコン単結晶
引き上げ装置を停止して保温筒等を冷却すると、保温筒
と支持台との接着剤の役割りをなして、保温筒の交換を
不能にしてしまう。勿論、このことは、保温筒に亀裂を
生じさせる原因ともなり、保温筒の耐久性を低下させる
ことにもなる。
結晶引き上げ装置用の保温筒について、これを黒鉛を基
材とすることの長所を生かしながら、前述した問題を解
決するにはどうしたらよいかについて種々検討を重ねて
きた結果、要するにSi蒸気を、むしろ黒鉛基材中に吸
着・吸収させてしまうことがよい結果を得ることを新規
に知見し、本発明を完成したのである。
な経緯に基づいてなされたもので、その解決しようとす
る課題は、この種のシリコン単結晶引き上げ装置におけ
る保温筒をより長寿命なものとすることにある。
的とするところは、黒鉛材料とSiOガスとの反応によ
る珪化を防止して珪化層脱落が生じないようにし、さら
にはSiガスの蒸着を生じないようにすることができ
て、耐久性が高く安価な保温筒を提供することにある。
ころは、上記請求項1の発明の目的を達成することがで
きる他、Si蒸気の吸着をより確実に行うことのできる
保温筒を提供することにある。
ところは、上記請求項1または2の目的を達成すること
ができる他、吸着・吸収されたSiとの熱膨張率の差を
できるだけ小さくすることができて、耐久性をより一層
増大することのできる保温筒を提供することにある。
めに、まず、請求項1に係る発明の採った手段は、以下
の実施形態の説明中において使用する符号を付して説明
すると、「シリコン単結晶引き上げ装置100内のルツ
ボ10を加熱するヒータ20とこのヒータ20からの熱
が外部へ移動しないようにするための断熱材40との間
に配置されて、当該シリコン単結晶引き上げ装置100
内の保温を行なう保温筒30であって、この保温筒30
を、室温から1000℃における平均熱膨張係数が4.
0〜6.0×10-6/℃であり、水銀圧入法により測定
した細孔半径75オングストローム〜75000オング
ストロームの範囲での平均細孔半径が10000オング
ストローム以上である黒鉛基材31により構成するとと
もに、この保温筒30の少なくとも内側上部の黒鉛基材
31の内側表面に熱分解炭素からなる被膜32を形成し
て、黒鉛基材31の表面を部分的に露出させるようにし
たことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置100
用の保温筒30」である。
1に示すように、密閉本体50内のルツボ10を加熱す
るためのヒータ20と、密閉本体50からの熱の外方へ
の移動を規制する断熱材40との間に介装されるもので
あり、その基材全体を黒鉛によって形成したものであ
る。
その室温から1000℃における平均熱膨張係数が4.
0〜6.0×10-6/℃である必要がある。その理由
は、この種の保温筒30は、ヒータ20による加熱と、
シリコン単結晶引き上げ装置100自体の停止を行う場
合の冷却とにより熱応力を受けるものであり、もし、こ
の黒鉛基材31の平均熱膨張係数が上記範囲外のもので
あると、その加熱・冷却の繰り返しによって、Si及び
SiCの熱膨張係数とのミスマッチの結果、破損してし
まうからである。そして、この黒鉛基材31の平均熱膨
張係数を上記のようにすることによって、その表面に形
成してある後述の熱分解炭素被膜32の平均熱膨張係数
を略一致させ、この熱分解炭素被膜32の黒鉛基材31
表面からの剥離を防止して、保温筒30の耐久性を高め
る必要があるからである。
31は、多数の細孔を有した所謂ポーラスなものである
が、その細孔の水銀圧入法により測定した細孔半径75
オングストローム〜75000オングストロームの範囲
での平均細孔半径が10000オングストローム以上で
ある必要がある。その理由は、この黒鉛基材31の表面
にある細孔を部分的に開口させて、前述したSi蒸気の
吸着を積極的に行えるようにするためである。
の少なくとも内側上部の黒鉛基材31の表面に熱分解炭
素被膜32を形成するとともに、これ以外の黒鉛基材3
1の部分を密閉本体50内にて露出させる必要がある。
その理由は、この熱分解炭素被膜32によって、黒鉛基
材31とSiOガスとの接触を阻止して、前述した式
(1)に示した反応が生じないようにする必要があるか
らである。特に、この熱分解炭素被膜32を、保温筒3
0の少なくとも内側上部に形成しなければならないが、
その理由は、この保温筒30の内側上部は、ヒータ20
によって最も加熱されている部分であり、また高温のS
iOガスが最初に接触する部分であり、前述した(1)
の反応が最も起き易い部分だからである。
た以外の部分の黒鉛基材31は、むしろ積極的に露出さ
せなければならない。その理由は、この黒鉛基材31の
多孔質性を有効に利用して、その細孔内にSi蒸気を吸
着させて、これによりSiの保温筒30表面に対する凝
集・蒸着による液状Siのたれさがりを防止する必要が
あるからである。
30によれば、次のような作用を発揮することになる。
すなわち、この保温筒30を収納したシリコン単結晶引
き上げ装置100を起動させると、ヒータ20によって
ルツボ10内のシリコンが溶融され、このシリコンが単
結晶化されて引き上げられることになる。この間、ヒー
タ20の直近に位置する保温筒30も加熱されるととも
に、ルツボ10を構成している石英ガラスルツボ11か
らのSiOガスや、ルツボ10内のシリコン自体が気化
した蒸気が、図2に示すように、保温筒30の近傍を飛
散することになる。
少なくともその内側上面に図2に示したような緻密質の
熱分解炭素被膜32が形成してあるため、ここに飛散し
てきたSiOガスやSiガスはこの熱分解炭素被膜32
によって、黒鉛基材31に接触することはなく、従って
黒鉛基材31中のC(炭素)と反応することはない。特
に、この熱分解炭素被膜32は、SiOガスと黒鉛基材
31中のCとの反応を起こす温度に加熱されている保温
筒30の内側上面を覆うものであるから、黒鉛基材31
中のCが反応することはない。
が保温筒30の内面上部に蒸着することは、この部分が
高温になっていることと熱分解炭素被膜32が存在して
いることによって、殆ど生じない。このため、このSi
蒸気は、黒鉛基材31が露出したままとなっている内面
下部側へ流れることになり、ここで黒鉛基材31の細孔
内に吸着されるか、あるいは仮りに熱分解炭素被膜32
または黒鉛基材31の表面に凝集したとしても、これも
細孔内に吸収されることになる。いずれにしても、この
Si蒸気が、保温筒30の表面に水滴のように付着蒸着
することはないのであり、保温筒30の黒鉛基材31に
亀裂を生じたり、Siの液滴が流れ落ちて保温筒30と
支持台を接着させるような原因は消失することになる。
鉛基材31をその基本材料とするものであり、しかもこ
の黒鉛基材31のある部分にだけ熱分解炭素被膜32を
形成すればよいのであるから、全体としてみれば、非常
にコストの低いものとなっているのである。
は、安価でしかも耐久性の非常に高いものとなっている
のである。
に係る発明の採った手段は、上記請求項1に係る保温筒
30について、「保温筒30の、熱分解炭素被膜32か
ら露出している黒鉛基材31部分を、ヒータ20の発熱
中心60より下方に位置させたこと」である。
では、図2にも示したように、その黒鉛基材31の熱分
解炭素被膜32から露出している表面を、ヒータ20の
発熱中心60より下方に位置させたものであり、そのよ
うにしなければならない理由は、黒鉛基材31に吸着さ
れたSi蒸気やSiOガスと、黒鉛基材31を構成して
いるCとが反応しないようにするためである。そのため
に、黒鉛基材31の表面温度が低くなる位置で、上述し
たようにすることにより、Si蒸気等の吸着または凝集
のみを行うようにしたのである。
項3に係る発明の採った手段は、上記請求項1または請
求項2に係る保温筒30について、「黒鉛基材31は、
熱膨張係数の異方比が1.25以下のもの」としたこと
である。
に示した方向に配置したときに、黒鉛基材31の垂直方
向の熱膨張係数の値、例えば6.0×10-6/℃を、水
平方向の値、例えば4.8×10-6/℃で割ったもので
あり、これより小さくなるようにしなければならないも
のである。この黒鉛基材31の異方比を1.25以下と
する必要があるのは、この種の保温筒30は前述したよ
うな熱衝撃を受けるものであるし、図1にも示したよう
な筒状のものに形成しなければならないものであり、ま
たその黒鉛基材31の細孔内にSiを吸着するものであ
るから、この黒鉛基材31を構成しているCとSiとの
熱膨張係数に大きな差異が生じないようにして、亀裂を
生じさせないようにするためである。特に、筒状という
形状のものであり、かつ上部と下部とでは温度差が生ず
るものであれば、黒鉛基材31の縦方向と横方向との間
に大きな熱膨張係数の差があってはならないから、黒鉛
基材31の異方比を1.25以下としたのである。
の形態について説明すると、図1には、本発明に係る保
温筒30が適用されるシリコン単結晶引き上げ装置10
0の縦断面図が示してある。このシリコン単結晶引き上
げ装置100は、その密閉本体50内に、シリコンを溶
融させるためのルツボ10を回転軸55にて回転可能に
収納したものであり、このルツボ10の周囲にはこれを
加熱するためのヒータ20が配置してある。このヒータ
20の外側には、本発明に係る保温筒30が配置してあ
り、この保温筒30と密閉本体50との間には断熱材4
0が収納してある。
触する部分を、石英ガラスルツボ11とした二重構造の
ものであり、ヒータ20は、一般的には、所謂カーボン
ヒータが採用されるものであり、その発熱中心60は、
図1及び図2中に示したような最高温度を示す位置にあ
る。換言すれば、ルツボ10内の溶融シリコンの表面
は、その温度を高くして、シリコンの溶融を完全かつ十
分なものとしなければならないし、この溶融シリコンの
表面は引き上げによって下がっていくものであるから、
ヒータ20の発熱中心60は動き得るものである。しか
しながら、この発熱中心60とルツボ10内の溶融シリ
コン表面との関係は略一定のもの、つまり発熱中心60
がシリコン表面より僅かに下方となるものであり、図1
または図2に示したような位置関係で略一定となるもの
である。
して形成したものであり、この黒鉛基材31の少なくと
も内側上面には、図2に示したように、熱分解炭素被膜
32が形成してある。これらの熱分解炭素被膜32及び
黒鉛基材31は、以下の実施例にて示すように製造また
は形成されるものであるが、特に黒鉛基材31は、その
室温から1000℃における平均熱膨張係数が4.0〜
6.0×10-6/℃のものであり、かつ、水銀圧入法に
より測定した細孔半径75オングストローム〜7500
0オングストロームの範囲での平均細孔半径が1000
0オングストローム以上のポーラスなものである。従っ
て、測定範囲が最大75000オングストロームである
から、平均細孔半径の上限は75000オングストロー
ムになるけれども、それ以上の値になっても、本願発明
の範囲内である。
回転することになるルツボ10に対して一定の位置に配
置しなければならないし、ルツボ10の周囲にはアルゴ
ンガス等の不活性ガスを流さなければならないから、図
1に示したような各種部材が採用される。すなわち、ま
ず、ヒータ20は、密閉本体50の底面に設けた電極5
4上に固定した電導軸58、及びその上の端子57によ
って、外部からの電力提供を可能にしながら支持されて
いる。そして、このヒータ20の上端と保温筒30との
間に、図1の矢印にて示したような不活性ガス通路を形
成しなければならないため、保温筒30の上端に上部リ
ング51が取付けてある。勿論、密閉本体50内の熱は
外部へ逃がしてしまうと、効率の悪いシリコン単結晶引
き上げ装置100となってしまうから、保温筒30と密
閉本体50との間は当然のこととして、他の部分の密閉
本体50の内側にもできるだけ多くの断熱材40が配置
してある。
熱材40を介して底部遮熱板53が載置してあり、これ
らの底部遮熱板53及び断熱材40に形成した排気口を
介して、当該シリコン単結晶引き上げ装置100の作動
中において、その内部のガスの排出がなされているので
ある。この密閉本体50内への不活性ガスの供給は、密
閉本体50の上部に取付けたガス整流部材56を介して
行われている。なお、保温筒30そのものは、ヒータ2
0の周囲を覆えば十分であるから、図1に示したよう
に、下部リング52によって区画してあり、このこの下
部リング52の下方は別部材としてある。
を構成している各部材の内、Si蒸気やSiOガスに直
接さらされるものについては、本発明に係る保温筒30
のように構成して実施するとよい。例えば、上部リング
51について言えば、これもヒータ20の近傍に配置さ
れて加熱されるものであるし、高温のSiOガスにもさ
らされるものであり、従来の技術の項で説明した保温筒
と略同じ問題を抱えているものである。従って、この上
部リング51の基材を、保温筒30の黒鉛基材31と同
様な黒鉛によって形成するとともに、この黒鉛基材の、
例えば内側下面に熱分解炭素被膜32を形成するとよい
のである。以上のことは、下部リング52や底部遮熱板
53、あるいは端子57や電導軸58についても同様で
ある。
造方法を含んだ実施例とともにさらに詳述すると、次の
通りである。
骨材コークス70重量部と、結合材となるコールタール
ピッチ30重量部とを加熱混練した後、この混練物を3
0〜200μmに粉砕し、炭素材原料を形成した。
より所望成形体を形成し、この成形体を焼成・黒鉛化し
て黒鉛材を形成した。得られた黒鉛材は、水銀圧入法に
よる平均細孔半径が、12000オングストロームで、
熱膨張係数の異方比が1.05であった。また、この黒
鉛材の平均熱膨張係数は、4.8×10-6/℃であっ
た。
m、外径650cm、高さ700cmの黒鉛基材31を
得た。
1400℃に加熱するとともに、水素ガスをキャリアと
してメタンガスを炉内に連続的に供給した。これによ
り、黒鉛基材31の表面全体に厚さ50μmの熱分解炭
素被膜32が生成されたので、図2に示した熱分解炭素
被膜32以外の熱分解炭素被膜32を除去した。なお、
黒鉛基材31の熱分解炭素被膜32を形成しなくてよい
表面に、熱分解炭素被膜32の生成を阻止する遮幣物を
配置しておいて、黒鉛基材31の所定箇所にのみ熱分解
炭素被膜32を形成するように実施してもよい。
骨材コークス70重量部と、結合材となるコールタール
ピッチ30重量部とを加熱混練した後、この混練物を3
00〜500μmに粉砕し、炭素材原料を形成した。
方法で黒鉛材を形成した。得られた黒鉛材は、水銀圧入
法による平均細孔半径が水銀圧入法で測定できる最大範
囲の75000オングストローム以上で熱膨張係数の異
方比が1.25であった。また、この黒鉛材の平均熱膨
張係数は4.1×10-6/℃であった。
状の黒鉛基材31を得て、これに実施例1と同様な方法
によって熱分解炭素被膜32を形成した。
し、実施例1と同形状の黒鉛基材31を得て、保温筒3
0とした。
骨材コークス70重量部と、結合材となるコールタール
ピッチ30重量部とを加熱し混練した後、この混練物を
30〜150μmに粉砕し炭素材原料を形成した。
て所望成形体を形成し、この成形体を焼成、黒鉛化して
黒鉛材を形成した。得られた黒鉛材は、水銀圧入法によ
る平均細孔半径が9000オングストロームで熱膨張係
数の異方比が1.10であった。またこの黒鉛材の平均
熱膨張係数は、4.5×10-G/℃であった。
状の黒鉛基材31を得て、これに実施例1と同様な方法
によって熱分解炭素被膜32を形成した。
骨材コークス70重量部と結合材となるコールタールピ
ッチ30重量部とを加熱し混練した後、この混練物を1
00〜300μmに粉砕し炭素材原料を形成した。
て所望成形体を形成し、この成形体を焼成・黒鉛化して
黒鉛材を形成した。得られた黒鉛材は、水銀圧入法によ
る平均細孔半径が水銀圧入法で測定できる最大範囲の7
5000オングストローム以上で熱膨張係数の異方比が
1.15であった。またこの黒鉛材の平均熱膨張係数
は、3.5×10-6/℃であった。
状の黒鉛基材31を得て、これに実施例1と同様な方法
によって熱分解炭素被膜32を形成した。
ン単結晶引き上げ装置100に設置しライフの比較を実
施したところ、次の表に示す結果が得られた。
発明においては、上記実施形態において例示した如く、
「保温筒30を、室温から1000℃における平均熱膨
張係数が4.0〜 6.0×10-6/℃であり、水銀圧
入法により測定した細孔半径75オングストローム〜7
5000オングストロームの範囲での平均細孔半径が1
0000オングストローム以上である黒鉛基材31によ
り構成するとともに、この保温筒30の少なくとも内側
上部の黒鉛基材31の内側表面に熱分解炭素からなる被
膜32を形成して、黒鉛基材31の表面を部分的に露出
させるようにしたこと」にその構成上の特徴があり、こ
れにより、比較的安価である黒鉛材料を基材とすること
により全体のコスト低減を図り、黒鉛材料とSiOガス
との反応による珪化を防止して珪化層脱落が生じないよ
うにし、さらにはSi蒸気の蒸着を生じないようにする
ことができて、耐久性が高く安価な保温筒を提供するこ
とができるのである。
記請求項1に係る保温筒30について、その熱分解炭素
被膜32から露出している黒鉛基材31部分を、ヒータ
20の発熱中心60より下方に位置させたことにその特
徴があり、これにより、上記請求項1の発明の目的を達
成することができる他、Si蒸気の吸着をより確実に行
うことのできる保温筒を提供することができるのであ
る。
記請求項1または2に係る保温筒30について、その黒
鉛基材31の異方比を1.25以下のものを採用したこ
とにその構成上の特徴があり、これにより、上記請求項
1または2の目的を達成することができる他、吸着・吸
収されたSiとの熱膨張率の差をできるだけ小さくする
ことができて、耐久性をより一層増大することのできる
保温筒を提供することができるのである。
引き上げ装置の概略縦断面図である。
分拡大断面図である。
図である。
94号公報の、第2頁左下欄、第7行目以下に、「断熱
筒3(直径150mm、高さ200mm)」と記載され
ている程度の大きさのものであるから、上記のようにし
て得られた黒鉛材に加工を施し、内径630mm、外径
650mm、高さ700mmの黒鉛基材31を得た。
Claims (3)
- 【請求項1】 シリコン単結晶引き上げ装置内のルツボ
を加熱するヒータと、このヒータからの熱が外部へ移動
しないようにするための断熱材との間に配置されて、当
該シリコン単結晶引き上げ装置内の保温を行なう保温筒
であって、 この保温筒を、室温から1000℃における平均熱膨張
係数が4.0〜6.0×10-6/℃であり、水銀圧入法
により測定した細孔半径75オングストローム〜750
00オングストロームの範囲での平均細孔半径が100
00オングストローム以上である黒鉛基材により構成す
るとともに、 この保温筒の少なくとも内側上部の前記黒鉛基材の表面
に熱分解炭素からなる被膜を形成して、前記黒鉛基材の
内側表面を部分的に露出させるようにしたことを特徴と
するシリコン単結晶引き上げ装置用の保温筒。 - 【請求項2】 前記保温筒の、前記熱分解炭素被膜から
露出している黒鉛基材部分を、前記ヒータの発熱中心よ
り下方に位置させたことを特徴とする請求項1に記載の
シリコン単結晶引き上げ装置用の保温筒。 - 【請求項3】 前記黒鉛基材は、熱膨張係数の異方比が
1.25以下のものであることを特徴とする請求項1ま
たは請求項2に記載のシリコン単結晶引き上げ装置用の
保温筒。
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