CN107956002A - 一种碳纤维生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳纤维生产技术领域，具体涉及一种碳纤维生产方法，本发明在现有碳纤维生产步骤的基础上，对纺丝液的生产条件进行改进，在提高纺丝液性能的同时缩短反应时间，然后对其他步骤进行整改，缩短生产所用的时间。

Description

一种碳纤维生产方法
技术领域
本发明属于碳纤维生产技术领域，具体涉及一种碳纤维生产方法。
背景技术
碳纤维(carbon fiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。碳纤维与传统的玻璃纤维相比，杨氏模量是其3倍多；它与凯夫拉纤维相比，杨氏模量是其2倍左右，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性突出。
专利一种碳纤维的生产方法(公告号CN103409854A)，公开了一种碳纤维的生产方法，该方法包括制备纺丝液、湿法纺丝、凝固、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化、低温碳化与高温碳化等步骤。采用本发明方法，通过高规整度聚丙烯腈树脂与普通聚丙烯腈树脂共混，能够提高纤维分子链规整度，使得纤维结晶度提高，增加纤维的致密程度，增加最终纤维分子链碳网长度，提高纤维强度，与现有技术的碳纤维相比，采用本发明生产方法获得的碳纤维的拉伸强度、碳化收率分别提高了19.7％、26.0％以上。现有的碳纤维生产方法需要经过的步骤较多，且每一步骤的操作时间较长，生产效率较低。
根据现有技术中存在的问题，本发明在现有碳纤维生产步骤的基础上，对纺丝液的生产条件进行改进，在提高纺丝液性能的同时缩短反应时间，然后对其他步骤进行整改，缩短生产所用的时间。
发明内容
本发明提供了如下的技术方案：
一种碳纤维的生产方法，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂20-55份与普通聚丙烯腈树脂40-85份投入高速搅拌机中，搅拌5-11小时，得到混合树脂；
然后向所述混合树脂和220-300份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至200-250℃，边搅拌边反应5-7小时，当反应釜中的温度达到200-250℃时，开始对所述反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制所述脱泡釜内的压力为2-3kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将所述S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和所述纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
优选的，所述S1中所述混合树脂和所述二甲基亚砜投入反应釜时，为边搅拌便加入。
优选的，所述S2中当所述纺丝液通过所述喷丝板时，在距离所述喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置，实现对所述纤维丝的冷却成型。
优选的，在所述S3预氧化与所述S4低温碳化的处理过程中的向所述纤维丝表面喷洒防静电液，方便后续传送上浆和收卷。
一种碳纤维的生产方法，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂45份与普通聚丙烯腈树脂70份投入高速搅拌机中，搅拌7小时，得到混合树脂；
然后向所述混合树脂和250份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至220℃，边搅拌边反应5小时，当反应釜中的温度达到200℃时，开始对所述反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制所述脱泡釜内的压力为2.5kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将所述S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和所述纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
本发明的有益效果是：
(1)聚丙烯腈纺丝液的旋转粘度与聚合反应的时间成正比，反应前2小时变化缓慢；2～7小时粘度增加较快，此后粘度增长缓慢，因此控制合适的反应时间可以控制得到优化的混合树脂；此外反应温度升高，纺丝液的增比粘度逐渐降低，而混合树脂溶液中的二甲基亚砜的残余量是生产高性能碳纤维原丝，因此本发明逐步升高温度，同时做抽真空处理，使得到的所述纺丝液性能提高的同时降低二甲基亚砜的残余量，提高纺丝液的生产速度；
(2)边搅拌便加入混合树脂和二甲基亚砜，使混合树脂与二甲基亚砜接触更加均匀，充分，提高生产率；
(3)在纺丝液通过喷丝板后进行冷却处理，加速纤维丝成形；
(4)本发明将表面处理分别与预氧化和低温碳化的步骤结合，既节约了一个步骤的操作时间，同时可以防止从S3-S5步骤中，纤维丝的传送不会产生静电，影响碳纤维的质量，保证最后收卷的顺畅。
具体实施方式
实施例1
一种碳纤维的生产方法，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂20-55份与普通聚丙烯腈树脂40-85份投入高速搅拌机中，搅拌5-11小时，得到混合树脂；
然后向混合树脂和220-300份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至200-250℃，边搅拌边反应5-7小时，当反应釜中的温度达到200-250℃时，开始对反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制脱泡釜内的压力为2-3kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
优选的，S1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时，为边搅拌便加入。
优选的，S2中当纺丝液通过喷丝板时，在距离喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置，实现对纤维丝的冷却成型。
优选的，在S3预氧化与S4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液，方便后续传送上浆和收卷。
实施例2
一种碳纤维的生产方法，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂45份与普通聚丙烯腈树脂70份投入高速搅拌机中，搅拌7小时，得到混合树脂；
然后向混合树脂和250份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至220℃，边搅拌边反应5小时，当反应釜中的温度达到200℃时，开始对反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制脱泡釜内的压力为2.5kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
优选的，S1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时，为边搅拌便加入。
优选的，S2中当纺丝液通过喷丝板时，在距离喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置，实现对纤维丝的冷却成型。
优选的，在S3预氧化与S4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液，方便后续传送上浆和收卷。
实施例3
一种碳纤维的生产方法，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂55份与普通聚丙烯腈树脂85份投入高速搅拌机中，搅拌11小时，得到混合树脂；
然后向混合树脂和300份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至250℃，边搅拌边反应7小时，当反应釜中的温度达到250℃时，开始对反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制脱泡釜内的压力为3kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
优选的，S1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时，为边搅拌便加入。
优选的，S2中当纺丝液通过喷丝板时，在距离喷丝板10cm的下方设有吹风冷却装置，实现对纤维丝的冷却成型。
优选的，在S3预氧化与S4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液，方便后续传送上浆和收卷。
实施例4
一种碳纤维的生产方法，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂35份与普通聚丙烯腈树脂70份投入高速搅拌机中，搅拌5小时，得到混合树脂；
然后向混合树脂和260份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至240℃，边搅拌边反应6小时，当反应釜中的温度达到200℃时，开始对反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制脱泡釜内的压力为2-3kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
优选的，S1中混合树脂和二甲基亚砜投入反应釜时，为边搅拌便加入。
优选的，S2中当纺丝液通过喷丝板时，在距离喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置，实现对纤维丝的冷却成型。
优选的，在S3预氧化与S4低温碳化的处理过程中的向纤维丝表面喷洒防静电液，方便后续传送上浆和收卷。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、同替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种碳纤维的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂20-55份与普通聚丙烯腈树脂40-85份投入高速搅拌机中，搅拌5-11小时，得到混合树脂；
然后向所述混合树脂和220-300份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至200-250℃，边搅拌边反应5-7小时，当反应釜中的温度达到200-250℃时，开始对所述反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制所述脱泡釜内的压力为2-3kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将所述S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和所述纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维的生产方法，其特征在于，所述S1中所述混合树脂和所述二甲基亚砜投入反应釜时，为边搅拌便加入。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维的生产方法，其特征在于，所述S2中当所述纺丝液通过所述喷丝板时，在距离所述喷丝板5-10cm的下方设有吹风冷却装置，实现对所述纤维丝的冷却成型。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维的生产方法，其特征在于，在所述S3预氧化与所述S4低温碳化的处理过程中的向所述纤维丝表面喷洒防静电液，方便后续传送上浆和收卷。
5.一种碳纤维的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1纺丝液的制备：
按照重量份数计，将高等规度聚丙烯腈树脂45份与普通聚丙烯腈树脂70份投入高速搅拌机中，搅拌7小时，得到混合树脂；
然后向所述混合树脂和250份二甲基亚砜同时加入反应釜中，控制反应釜中的温度以每30分钟升温50℃的速度使反应釜内升温至220℃，边搅拌边反应5小时，当反应釜中的温度达到200℃时，开始对所述反应釜进行抽真空处理，得到混合树脂溶液；
然后使用脱泡釜进行脱泡处理，控制所述脱泡釜内的压力为2.5kPa，最后过滤得到纺丝液；
S2：纺丝：将所述S1中的纺丝液依次通过螺杆挤出机、纺丝机和所述纺丝机的喷丝板，得到纤维丝；
S3：纤维丝的预氧化；
S4：低温碳化；
S5：上浆烘干与收丝卷绕。
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