CN105155042A - 一种碳纤维丝的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维丝的生产方法,包括以下步骤:一、采用预氧化炉对碳纤维原丝进行预氧化处理,所述预氧化处理采用四温区预氧化工艺;二、采用低温碳化炉进行低温碳化处理,所述低温碳化处理采用六温区低温碳化工艺;三、采用高温碳化炉进行高温碳化处理,所述高温碳化处理采用四温区高温碳化工艺;四、进行上浆处理,然后置于干燥炉中干燥,得到碳纤维丝。本发明通过调整预氧化、低温碳化、高温碳化温度和牵伸倍率的匹配,使得纤维在运行过程中张力达到预期要求,纤维取向度提高,分子排布更加致密化,因此使碳纤维强度得到显著提高。

Description

一种碳纤维丝的生产方法
技术领域
本发明属于碳纤维材料制造技术领域,具体涉及一种碳纤维丝的生产方法。
背景技术
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是一种以PAN原丝为前驱体,经过1000℃以上高温处理制得的碳含量在90%以上的具有乱层石墨结构的无机纤维材料,具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗辐射、导电、传热、减震、降噪和相对密度小等一系列优异性能。碳纤维作为军民两用的高技术材料,已广泛应用于航空航天、国防军事等尖端领域以及高级体育用品和医疗器械等民用行业。碳纤维的发展和应用在提高国家军事实力和工业产品的竞争力方面正发挥着越来越重要的作用。
PAN原丝的预氧化和碳化是制备碳纤维的关键工艺,在碳纤维制备过程中是承前(原丝)启后(碳纤维)的桥梁,对碳纤维性能、碳收率和生产效率等具有重要的影响。因此,制定与原丝相匹配的预氧化、碳化工艺是制备高品质碳纤维的前提。在专利号为CN102953154A的专利中提到了中国石油化工股份有限公司所使用的一种聚丙烯腈基碳纤维的制造方法,该制造方法使用三元共聚进行聚合,纺丝得到原丝,在进行碳化。水洗过程中需要置于酸性水溶液及盐水中进行牵伸,过程较为繁琐,纤维均匀程度难控制,不利于生产。在专利号为CN101718012A的专利中提到了中复神鹰碳纤维有限责任公司所使用的一种聚丙烯腈基碳纤维的制造方法,该制造方法预氧化温度为200~300℃,低温碳化温度300~800℃。该处理工艺的预氧化温度和低温碳化较高,相对能耗也较大,不利已降低碳纤维制造成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种碳纤维丝的生产方法。该方法通过调整温度和牵伸倍率的匹配,使得纤维在运行过程中张力达到预期要求,纤维取向度提高,分子排布更加致密化,因此使碳纤维强度得到显著提高。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、采用预氧化炉对碳纤维原丝进行预氧化处理,所述预氧化处理采用四温区预氧化处理工艺,各温区预氧化处理的温度分别为180℃、231℃、251℃和262℃,各温区预氧化处理的时间均为15min~20min,各温区预氧化处理过程中碳纤维原丝的牵伸率分别为0.6%~1.0%、-1.0%~-0.8%、-2.0%~-1.5%和-2.0%~-1.5%;所述碳纤维原丝为聚丙烯腈基碳纤维原丝;
步骤二、采用低温碳化炉对步骤一中预氧化处理后的碳纤维原丝进行低温碳化处理,所述低温碳化处理采用六温区低温碳化处理工艺,各温区低温碳化处理的温度分别为400℃、570℃、625℃、625℃、625℃和625℃,各温区低温碳化处理的时间均为15s~20s,低温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为7%~10%;
步骤三、采用高温碳化炉对步骤二中低温碳化处理后的碳纤维原丝进行高温碳化处理,所述高温碳化处理采用四温区高温碳化处理工艺,各温区高温碳化处理的温度分别为850℃、1000℃、1250℃和1350℃,各温区高温碳化处理的时间均为15s~20s,高温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为-5~-4%;
步骤四、对步骤三中高温碳化处理后的碳纤维原丝进行上浆处理,然后将上浆处理后的碳纤维原丝置于干燥炉中干燥,得到碳纤维丝。
上述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤一中所述各温区预氧化处理过程中碳纤维原丝的走丝速率均为2.9m/min~3.0m/min。
上述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤一中所述各温区预氧化过程中碳纤维原丝的牵伸率分别为0.8%、-0.9%、-1.56%和-1.56%。
上述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤二中所述低温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为8%。
上述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤三中所述高温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为-4.8%。
上述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤四中所述干燥采用六温区干燥处理工艺,各温区干燥处理的温度分别为155℃、155℃、155℃、165℃、165℃和165℃,各温区干燥处理的时间均为15s~20s。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明首先采用四温区预氧化处理工艺,使碳纤维原丝主要发生脱氢、环化和氧化反应。通过预氧化反应,氧元素逐渐结合到PAN大分子中,链状大分子结构转变为稳定性、耐热性良好的梯形分子结构,在此过程中,氰基随环化反应进行而形成共轭的梯形结构。然后在低温碳化过程中将低温度和高牵伸率的联合应用,使得碳纤维的钩接强力和模量都有较大提高且变异系数变小,碳纤维拉伸强度显著提高。并在高、低温碳化过程中,通过调整温度和牵伸倍率的匹配,使得纤维在运行过程中张力达到预期要求的低温碳化张力为300cN,高温碳化张力为320cN,纤维运行过程中张力提高,纤维取向度提高,分子排布更加致密化,因此碳纤维强度得到显著提高。
2、采用本发明生产的碳纤维丝横切端面呈椭圆型,致密性良好,力学性能优良,尤其是拉伸强度高达4580MPa以上。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1生产的碳纤维丝的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例碳纤维丝的生产方法包括以下步骤:
步骤一、预氧化:
选取品质良好、无缺陷的聚丙烯腈基碳纤维原丝,然后将该碳纤维原丝按照常规方法用去离子水喷雾加湿并干燥后,送入预氧化炉中进行预氧化处理。所述预氧化处理采用四温区预氧化处理工艺,可通过一台或相串联的多台预氧化炉来完成,各温区预氧化均以空气为介质,在各温区预氧化处理的温度分别为180℃、231℃、251℃和262℃的条件下,对碳纤维原丝进行梯度式预氧化处理;四个温区之间均通过传动辊实现碳纤维原丝的传输。预氧化过程中,碳纤维原丝在传动辊的牵引下依低温区至高温区的次序进入各温区,并在各温区的走丝速率均为3m/min。碳纤维原丝在各温区的牵伸率分别为:第一温区0.8%、第二温区-0.9%、第三温区-1.56%和第四温区-1.56%,各个温区的预氧化时间均为18min,得到密度为1.35g/cm3~1.36g/cm3的预氧丝;
在预氧化过程中,碳纤维原丝主要发生脱氢、环化和氧化反应。通过预氧化反应,氧元素逐渐结合到PAN大分子中,链状大分子结构转变为稳定性、耐热性良好的梯形分子结构,在此过程中,氰基随环化反应进行而形成了共轭的梯形结构。
步骤二、低温碳化:
将步骤一中所述预氧丝(即经四温区预氧化处理后的碳纤维原丝)送入常规的低温碳化炉中进行低温碳化处理。所述低温碳化处理采用六温区低温碳化处理工艺,可通过一台或相串联的多台低温碳化炉来完成,各温区温度分别为400℃、570℃、625℃、625℃、625℃和625℃,并通过调整位于低温碳化炉出口处传动辊的速率,调整低温碳化的牵伸倍率,使预氧丝的总牵伸率达到8%;
各温区低温碳化处理过程中均以氮气为介质,对预氧丝进行梯度碳化。各温区之间通过传动辊实现预氧丝的传输。在传动辊的牵引下,预氧丝依次进入各温区,实现对所述预氧丝的低温碳化,得到低温碳化丝。低温碳化中,在各温区中的碳化时间均为20s。本实施例中,低温碳化炉入口处传动辊的速率为3m/min,低温碳化炉出口处传动辊的速率为3.24m/min。所述低温碳化炉出口处的传动辊即为高温碳化炉入口处的传动辊。
步骤三、高温碳化:
将步骤二中所述低温碳化丝(即经六温区低温碳化处理后的碳纤维原丝)送入常规的高温碳化炉中进行高温碳化处理。所述高温碳化处理采用四温区高温碳化处理工艺,可通过一台或相串联的多台高温碳化炉来完成,各温区温度分别为850℃、1000℃、1250℃和1350℃,并通过调整位于低温碳化炉出口处传动辊的速率,调整高温碳化的牵伸倍率,使低温碳化丝的总牵伸率达到-4.8%;
各温区高温碳化过程中均以氮气为介质,对低温碳化丝进行梯度碳化。各温区之间通过传动辊实现低温碳化丝的传输。在传动辊的牵引下,低温碳化丝依次进入各温区,实现对所述低温碳化丝的高温碳化,得到高温碳化丝。高温碳化中,在各温区中的碳化时间为20s。本实施例中,高温碳化炉入口处传动辊的速率为3.24m/min,高温碳化炉出口处传动辊的速率为3.08m/min。
本实施例中,低温碳化和高温碳化反应主要是脱氢、成环等热交联、缩聚反应,在此过程中逐渐由预氧化反应的耐热梯形结构逐渐转变为乱层石墨结构,碳纤维丝的性能在高温碳化后确定。
步骤四、上浆并干燥:
步骤401、采用国产4#乳液型上浆剂,用40倍水稀释后,采用常规方法对高温碳化丝(即经四温区高温碳化处理后的碳纤维原丝)进行上浆,上浆时间为40s,上浆剂温度为27℃;
步骤402、将步骤401中上浆后的高温碳化丝送入常规的干燥炉中进行干燥处理,所述干燥处理采用六温区干燥工艺,可通过一台或多台相串联的干燥炉来完成,各温区干燥均以空气为介质,各温区干燥的温度分别为155℃、155℃、155℃、165℃、165℃和165℃,各温区的干燥时间均为20s,最终得到碳纤维丝。
经测试,本实施例生产的碳纤维丝的上浆率为1.5%,所制碳纤维丝的拉伸强度为4580MPa,弹性模量为224GPa,断裂延伸率为2.20%,钩接强力为99.1cN。本实施例生产的碳纤维的微观SEM照片如图1所示,由图可见纤维的横切端面呈椭圆型,且致密性良好。
实施例2
本实施例碳纤维丝的生产方法包括以下步骤:
步骤一、预氧化:
选取品质良好、无缺陷的聚丙烯腈基碳纤维原丝,然后将该碳纤维原丝按照常规方法用去离子水喷雾加湿并干燥后,送入预氧化炉中进行预氧化处理。所述预氧化处理采用四温区预氧化处理工艺,可通过一台或相串联的多台预氧化炉来完成,各温区预氧化均以空气为介质,在各温区温度分别为180℃、231℃、251℃和262℃的条件下,对碳纤维原丝进行梯度式预氧化处理;四个温区之间均通过传动辊实现碳纤维原丝的传输。预氧化过程中,碳纤维原丝在传动辊的牵引下依低温区至高温区的次序进入各温区,并在各温区的走丝速率均为2.9m/min。碳纤维原丝在各温区的牵伸率分别为:第一温区0.6%、第二温区-0.8%、第三温区-2.0%和第四温区-2.0%,在各个温区的预氧化时间均为15min,得到密度为1.35g/cm3~1.36g/cm3的预氧丝;
在预氧化过程中,碳纤维原丝主要发生脱氢、环化和氧化反应。通过预氧化反应,氧元素逐渐结合到PAN大分子中,链状大分子结构转变为稳定性、耐热性良好的梯形分子结构,在此过程中,氰基随环化反应进行而形成了共轭的梯形结构。
步骤二、低温碳化:
将步骤一中所述预氧丝(即经四温区预氧化处理后的碳纤维原丝)送入常规的低温碳化炉中进行低温碳化处理。所述低温碳化处理采用六温区低温碳化处理工艺,可通过一台或相串联的多台低温碳化炉来完成,各温区温度分别为400℃、570℃、625℃、625℃、625℃和625℃,并通过调整位于低温碳化炉出口处传动辊的速率,调整低温碳化的牵伸倍率,使预氧丝的总牵伸率达到10%;
各温区低温碳化处理过程中均以氮气为介质,对预氧丝进行梯度碳化。各温区之间通过传动辊实现预氧丝的传输。在传动辊的牵引下,预氧丝依次进入各温区,实现对所述预氧丝的低温碳化,得到低温碳化丝。低温碳化中,在各温区中的碳化时间均为20s。本实施例中,低温碳化炉入口处传动辊的速率为2.9m/min,低温碳化炉出口处传动辊的速率为3.19m/min。所述低温碳化炉出口处的传动辊即为高温碳化炉入口处的传动辊。
步骤三、高温碳化:
将步骤二中所述低温碳化丝(即经六温区低温碳化处理后的碳纤维原丝)送入常规的高温碳化炉中进行高温碳化处理。所述高温碳化处理采用四温区高温碳化处理工艺,可通过一台或相串联的多台高温碳化炉来完成,各温区温度分别为850℃、1000℃、1250℃和1350℃,并通过调整位于低温碳化炉出口处传动辊的速率,调整高温碳化的牵伸倍率,使低温碳化丝的总牵伸率达到-4%;
各温区高温碳化过程中均以氮气为介质,对低温碳化丝进行梯度碳化。各温区之间通过传动辊实现低温碳化丝的传输。在传动辊的牵引下,低温碳化丝依次进入各温区,实现对所述低温碳化丝的高温碳化,得到高温碳化丝。高温碳化中,在各温区中的碳化时间为20s。本实施例中,高温碳化炉入口处传动辊的速率为3.19m/min,高温碳化炉出口处传动辊的速率为3.06m/min。
本实施例中,低温碳化和高温碳化反应主要是脱氢、成环等热交联、缩聚反应,在此过程中逐渐由预氧化反应的耐热梯形结构逐渐转变为乱层石墨结构,碳纤维丝的性能在高温碳化后确定。
步骤四、上浆并干燥:
步骤401、采用国产4#乳液型上浆剂,用40倍水稀释后,采用常规方法对高温碳化丝(即经四温区高温碳化处理后的纤维原丝)进行上浆,上浆时间为30s,上浆剂温度为28℃;
步骤402、将步骤401中上浆后的高温碳化丝送入常规的干燥炉中进行干燥处理,所述干燥处理采用六温区干燥工艺,可通过一台或多台相串联的干燥炉来完成,各温区干燥均以空气为介质,各温区干燥的温度分别为155℃、155℃、155℃、165℃、165℃和165℃,各温区的干燥时间均为15s,最终得到碳纤维丝。
经测试,本实施例生产的碳纤维丝的上浆率为1.5%,所制碳纤维丝的拉伸强度为4585MPa,弹性模量为222GPa,断裂延伸率为2.18%,钩接强力为98cN。本实施例生产的碳纤维的横切端面呈椭圆型,且致密性良好。
实施例3
本实施例碳纤维丝的生产方法包括以下步骤:
步骤一、预氧化:
选取品质良好、无缺陷的聚丙烯腈基碳纤维原丝,然后将该碳纤维原丝按照常规方法用去离子水喷雾加湿并干燥后,送入预氧化炉中进行预氧化处理。所述预氧化处理采用四温区预氧化处理工艺,可通过一台或相串联的多台预氧化炉来完成,各温区预氧化均以空气为介质,在各温区温度分别为180℃、231℃、251℃和262℃的条件下,对碳纤维原丝进行梯度式预氧化处理;四个温区之间均通过传动辊实现碳纤维原丝的传输。预氧化过程中,碳纤维原丝在传动辊的牵引下依低温区至高温区的次序进入各温区,并在各温区的走丝速率均为3m/min。碳纤维原丝在各温区的牵伸率分别为:第一温区1.0%、第二温区-1.0%、第三温区-1.5%和第四温区-1.5%,在各个温区的预氧化时间均为20min,得到密度为1.35g/cm3~1.36g/cm3的预氧丝;
在预氧化过程中,碳纤维原丝主要发生脱氢、环化和氧化反应。通过预氧化反应,氧元素逐渐结合到PAN大分子中,链状大分子结构转变为稳定性、耐热性良好的梯形分子结构,在此过程中,氰基随环化反应进行而形成了共轭的梯形结构。
步骤二、低温碳化:
将步骤一中所述预氧丝(即经四温区预氧化处理后的碳纤维原丝)送入常规的低温碳化炉中进行低温碳化处理。所述低温碳化处理采用六温区低温碳化处理工艺,可通过一台或相串联的多台低温碳化炉来完成,各温区温度分别为400℃、570℃、625℃、625℃、625℃和625℃,并通过调整位于低温碳化炉出口处传动辊的速率,调整低温碳化的牵伸倍率,使预氧丝的总牵伸率达到7%;
各温区低温碳化处理过程中均以氮气为介质,对预氧丝进行梯度碳化。各温区之间通过传动辊实现预氧丝的传输。在传动辊的牵引下,预氧丝依次进入各温区,实现对所述预氧丝的低温碳化,得到低温碳化丝。低温碳化中,在各温区中低温碳化处理的时间均为15s。本实施例中,低温碳化炉入口处传动辊的速率为3m/min,低温碳化炉出口处传动辊的速率为3.21m/min。所述低温碳化炉出口处的传动辊即为高温碳化炉入口处的传动辊。
步骤三、高温碳化:
将步骤二中所述低温碳化丝(即经六温区低温碳化处理后的碳纤维原丝)送入常规的高温碳化炉中进行高温碳化处理。所述高温碳化处理采用四温区高温碳化处理工艺,可通过一台或相串联的多台高温碳化炉来完成,各温区温度分别为850℃、1000℃、1250℃和1350℃,并通过调整位于低温碳化炉出口处传动辊的速率,调整高温碳化的牵伸倍率,使低温碳化丝的总牵伸率达到-5%;
各温区高温碳化过程中均以氮气为介质,对低温碳化丝进行梯度碳化。各温区之间通过传动辊实现低温碳化丝的传输。在传动辊的牵引下,低温碳化丝依次进入各温区,实现对所述低温碳化丝的高温碳化,得到高温碳化丝。高温碳化中,在各温区中的碳化时间为15s。本实施例中,高温碳化炉入口处传动辊的速率为3.21m/min,高温碳化炉出口处传动辊的速率为3.05m/min。
本实施例中,低温碳化和高温碳化反应主要是脱氢、成环等热交联、缩聚反应,在此过程中逐渐由预氧化反应的耐热梯形结构逐渐转变为乱层石墨结构,碳纤维丝的性能在高温碳化后确定。
步骤四、上浆并干燥:
步骤401、采用国产4#乳液型上浆剂,用40倍水稀释后,采用常规方法对高温碳化丝(即经四温区高温碳化处理后的纤维原丝)进行上浆,上浆时间为40s,上浆剂温度为27℃;
步骤402、将步骤401中上浆后的高温碳化丝送入常规的干燥炉中进行干燥处理,所述干燥处理采用六温区干燥工艺,可通过一台或多台相串联的干燥炉来完成,各温区干燥均以空气为介质,各温区干燥的温度分别为155℃、155℃、155℃、165℃、165℃和165℃,各温区的干燥时间均为15s,最终得到碳纤维丝。
经测试,本实施例生产的碳纤维丝的上浆率为1.5%,所制碳纤维丝的拉伸强度为4589MPa,弹性模量为218GPa,断裂延伸率为2.19%,钩接强力为96cN。本实施例生产的碳纤维的横切端面呈椭圆型,且致密性良好。
除此之外,发明人还对低温碳化和高温碳化工艺进行了系统研究,研究发现:将低温碳化中各温区的温度从传统工艺确定的400℃、570℃、675℃、715℃、715℃和715℃调整至本发明的400℃、570℃、625℃、625℃、625℃和625℃,同时将高温碳化中各温区的温度从生产工艺确定的生产温度980℃、1150℃、1250℃和1350调整至本发明的850℃、1000℃、1250℃和1350℃,当各温区的温度调整到位后,由于低温碳化温度降低,纤维在高温碳化炉内反应加剧,所以高温碳化张力逐渐由之前的330cN增大至600cN左右。
由此,调整高温碳化的牵伸率是将高温碳化的牵伸率依次调整为-4%、-4.5%、-5.0%和-4.8%,以防止高温碳化中断丝。对应所述各牵伸率,张力测试数据如表1所示。
表1高温碳化过程中纤维原丝的牵伸率与张力的关系
牵伸率,% -4.0 -4.5 -5.0 -4.8
张力,cN 600 460 270 320
当完成高温碳化的牵伸倍率后,调整低温碳化的牵伸倍率。
所述低温碳化的牵伸倍率依次调整为1.6%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%、6.0%和8.0%。当所述低温碳化的牵伸倍率逐渐增加至5.0%时,低温碳化张力开始明显增加;当低温碳化的牵伸倍率调节至8.0%时,低温碳化张力达到300cN。张力测试数据如表2所示:
表2低温碳化过程中纤维原丝的牵伸率与张力的关系
牵伸率,% 1.6 3.0 4.0 5.0 6.0 8.0
张力,cN 215 220 220 260 270 300
发明人通过大量创造性实验后,最终优化出高温碳化的牵伸率为-4.8%,低温碳化的牵伸率为8.0%,使低温碳化张力为300cN,高温碳化张力为320cN,使纤维运行过程中张力提高,纤维取向度提高,分子排布更加致密化,因此碳纤维强度得到显著提高。。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、采用预氧化炉对碳纤维原丝进行预氧化处理,所述预氧化处理采用四温区预氧化处理工艺,各温区预氧化处理的温度分别为180℃、231℃、251℃和262℃,各温区预氧化处理的时间均为15min~20min,各温区预氧化处理过程中碳纤维原丝的牵伸率分别为0.6%~1.0%、-1.0%~-0.8%、-2.0%~-1.5%和-2.0%~-1.5%;所述碳纤维原丝为聚丙烯腈基碳纤维原丝;
步骤二、采用低温碳化炉对步骤一中预氧化处理后的碳纤维原丝进行低温碳化处理,所述低温碳化处理采用六温区低温碳化处理工艺,各温区低温碳化处理的温度分别为400℃、570℃、625℃、625℃、625℃和625℃,各温区低温碳化处理的时间均为15s~20s,低温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为7%~10%;
步骤三、采用高温碳化炉对步骤二中低温碳化处理后的碳纤维原丝进行高温碳化处理,所述高温碳化处理采用四温区高温碳化处理工艺,各温区高温碳化处理的温度分别为850℃、1000℃、1250℃和1350℃,各温区高温碳化处理的时间均为15s~20s,高温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为-5~-4%;
步骤四、对步骤三中高温碳化处理后的碳纤维原丝进行上浆处理,然后将上浆处理后的碳纤维原丝置于干燥炉中干燥,得到碳纤维丝。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤一中所述各温区预氧化处理过程中碳纤维原丝的走丝速率均为2.9m/min~3.0m/min。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤一中所述各温区预氧化处理过程中碳纤维原丝的牵伸率分别为0.8%、-0.9%、-1.56%和-1.56%。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤二中所述低温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为8%。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤三中所述高温碳化处理过程中碳纤维原丝的总牵伸率为-4.8%。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维丝的生产方法,其特征在于,步骤四中所述干燥采用六温区干燥处理工艺,各温区干燥处理的温度分别为155℃、155℃、155℃、165℃、165℃和165℃,各温区干燥处理的时间均为15s~20s。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106835365A (zh) * 2017-01-20 2017-06-13 哈尔滨天顺化工科技开发有限公司 一种由聚丙烯腈原丝碳化制备碳纤维的方法
CN109402789A (zh) * 2017-08-16 2019-03-01 中国石油化工股份有限公司 提高碳纤维力学性能的装置和方法
CN109722743A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种聚烯烃树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法
CN109722903A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种聚砜树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法
CN110106585A (zh) * 2019-05-20 2019-08-09 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN110164618A (zh) * 2018-02-13 2019-08-23 中国电力科学研究院有限公司 一种大截面绞合型导线
CN110164620A (zh) * 2018-02-13 2019-08-23 中国电力科学研究院有限公司 一种大截面绞合型导线
CN111101241A (zh) * 2018-10-25 2020-05-05 中国石油化工股份有限公司 一种提高碳纤维强度的制造方法
CN111379036A (zh) * 2018-12-27 2020-07-07 苏州迪塔杉针织有限公司 一种新型纤维处理技术加工方法
CN112760984A (zh) * 2019-10-21 2021-05-07 中国石油化工股份有限公司 制备复合材料用碳纤维的方法
CN113737316A (zh) * 2021-10-14 2021-12-03 西安康本材料有限公司 一种单槽多丝碳纤维生产工艺
CN115323529A (zh) * 2022-09-02 2022-11-11 山东大学 一种提高聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化碳化效率的系统及方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101260575A (zh) * 2008-04-17 2008-09-10 东华大学 碳纤维前驱体聚丙烯腈纤维的预氧化方法
CN102392329A (zh) * 2011-09-15 2012-03-28 西安康本材料有限公司 一种聚丙烯腈基原丝预氧化的方法
CN103184590A (zh) * 2013-04-15 2013-07-03 西安康本材料有限公司 一种强度为4800~5000MPa碳纤维的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101260575A (zh) * 2008-04-17 2008-09-10 东华大学 碳纤维前驱体聚丙烯腈纤维的预氧化方法
CN102392329A (zh) * 2011-09-15 2012-03-28 西安康本材料有限公司 一种聚丙烯腈基原丝预氧化的方法
CN103184590A (zh) * 2013-04-15 2013-07-03 西安康本材料有限公司 一种强度为4800~5000MPa碳纤维的制备方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106835365A (zh) * 2017-01-20 2017-06-13 哈尔滨天顺化工科技开发有限公司 一种由聚丙烯腈原丝碳化制备碳纤维的方法
CN106835365B (zh) * 2017-01-20 2019-03-15 哈尔滨天顺化工科技开发有限公司 一种由聚丙烯腈原丝碳化制备碳纤维的方法
CN109402789A (zh) * 2017-08-16 2019-03-01 中国石油化工股份有限公司 提高碳纤维力学性能的装置和方法
CN109402789B (zh) * 2017-08-16 2022-02-01 中国石油化工股份有限公司 提高碳纤维力学性能的装置和方法
CN109722903B (zh) * 2017-10-27 2021-12-07 中国石油化工股份有限公司 一种聚砜树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法
CN109722903A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种聚砜树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法
CN109722743B (zh) * 2017-10-27 2022-02-11 中国石油化工股份有限公司 一种聚烯烃树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法
CN109722743A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种聚烯烃树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法
CN110164618A (zh) * 2018-02-13 2019-08-23 中国电力科学研究院有限公司 一种大截面绞合型导线
CN110164620A (zh) * 2018-02-13 2019-08-23 中国电力科学研究院有限公司 一种大截面绞合型导线
CN111101241A (zh) * 2018-10-25 2020-05-05 中国石油化工股份有限公司 一种提高碳纤维强度的制造方法
CN111101241B (zh) * 2018-10-25 2023-11-10 中国石油化工股份有限公司 一种提高碳纤维强度的制造方法
CN111379036A (zh) * 2018-12-27 2020-07-07 苏州迪塔杉针织有限公司 一种新型纤维处理技术加工方法
CN110106585A (zh) * 2019-05-20 2019-08-09 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN112760984A (zh) * 2019-10-21 2021-05-07 中国石油化工股份有限公司 制备复合材料用碳纤维的方法
CN112760984B (zh) * 2019-10-21 2024-01-23 中国石油化工股份有限公司 制备复合材料用碳纤维的方法
CN113737316A (zh) * 2021-10-14 2021-12-03 西安康本材料有限公司 一种单槽多丝碳纤维生产工艺
CN115323529A (zh) * 2022-09-02 2022-11-11 山东大学 一种提高聚丙烯腈基碳纤维原丝预氧化碳化效率的系统及方法

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