CN101844929A - C/c复合材料的高温炉热场结构件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，包括以下步骤：在真空条件下通入N2保护，以50-100℃/小时的升温速率升温至1050℃，保温1小时；通入气流打散乱纤维；将乱纤维加配好的胶粘液浸胶；塑化晾干浸胶后的乱纤维；在鼓风干燥箱中干燥；在平板压机的模中热压烘干后的乱纤维；固化干燥压制后的乱纤维；真空炭化炉中通入N2保护，阶梯式升温炭化物料和将制备的材料整形。采用乱纤维热压法生产C/C复合材料热场结构件，代替现有生产方法一气相沉积法，缩短生产周期，降低生产成本，为满足单、多晶硅产业的迫切需要和扩大C/C复合材料应用领域开辟了新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料制备方法，尤其涉及一种C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，属于碳/碳复合材料技术领域。
背景技术
随着新能源-太阳能的兴起，近年来我国单、多晶硅产业得到快速发展。做为高温炉热场结构件的石墨材料已经不能满足要求。而C/C复合材料比石墨材料具有更加优异的高温力学性能和热物理性能等诸多优点，在单、多晶硅炉上应用已经取得良好效果，实用情况表明，C/C复合材料将成为单、多晶硅炉热场不可替代的最为理想的高温炉热场结构件材料。
但是，C/C复合材料现有生产方法，主要是气象沉积法(CVD法)，其原材料贵，工艺复杂，生产周期长，成本高，产品价格贵，这成为C/C复合材料在高温炉上应用的最大障碍。创新C/C复合材料生产方法，降低生产成本是我国单、多晶硅产业发展的迫切需要，也是C/C复合材料在高温炉热场能否推广应用的关键。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，以降低成本，将C/C复合材料在高温炉热场推广应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种C/C复合材料的高温炉热场构件的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：将乱纤维置于真空炭化炉中，对真空炭化炉抽真空后通入流速为0.16～0.20m3/小时的N2保护，然后以50～100℃/小时的速率升温至1050℃后，保温1小时；
2)打散：将预处理后的乱纤维剪切，放入气流打散机的多孔栅板上，通入高压气流打散乱纤维；
3)浸胶：首先将配好的胶粘液放入浸胶槽中，再放入打散后的乱纤维浸渍；
4)塑化：将浸胶的乱纤维自然晾置，除去部分溶剂，在乱纤维保持一定粘性状态下，放入热炼机中碾压，然后放入捏合机中捏合，使纤维和胶粘剂充分熔合后，放入密闭容器或塑料袋中，使物料成为塑性状态；
5)烘干：将塑化之后的物料置于鼓风干燥箱中干燥；
6)热压：将烘干后的物料放入平板压机的模中，合上阳模热压；
7)固化：模具压到位后升温至170～180℃，保温40～60分钟固化；
8)炭化：将固化后的物料装入真空炭化炉中，对真空炭化炉抽真空后，通入流速为0.16～0.20m3/小时的N2保护；再按以下升温速率升温：当温度在室温～200℃时，升温速率为100℃/小时；当温度在200～400℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在400～700℃时，升温速率为5℃/小时；当温度在700～1050℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在1050℃时，保温1.5小时；
随后将物料随炉冷却，当温度降至300℃以下停止通入N2，当温度降低至200℃以下时出炉，得到炭化物料产品。
9)整形：取出炭化物料产品，按图纸要求去掉毛边，清整表面，喷涂防护涂层，即获得成品。
本发明的有益效果是：采用乱纤维热压法(LR法)生产C/C复合材料热场结构件，代替现有生产方法-气相沉积法(CVD法)，缩短生产周期，降低生产成本，为满足单、多晶硅产业的迫切需要和扩大C/C复合材料应用领域开辟一条新途径。
进一步，所述乱纤维优选聚丙烯腈，所述聚丙烯腈的规格为3K、6K或12K。
进一步，所述步骤2)中将乱纤维剪切至200～500mm后，再通入3～10kg/cm2的高压气流10～15分钟打散乱纤维。
进一步，所述步骤3)中，所述胶粘液的具体制备步骤如下：
1)用乙醇将酚醛树脂稀释至密度为0.93～0.95g/cm3；
2)将稀释后的酚醛树脂，加入占酚醛树脂(重量百分比)6～10％超细石墨粉、0.2％偶联剂、4～10％Si粉和1～3％Sic粉搅拌均匀，置于密闭容器备用。
进一步，所述酚醛树脂优选牌号为1411，部标JB2723-80的酚醛树脂，所述偶联剂的牌号为KH792。
进一步，所述超细石墨粉的粒度优选为20000目，Si粉的粒度优选为1000目，Sic粉的粒度优选为1000目。
进一步，所述步骤3)中，先将胶粘液升至60～80℃，再将乱纤维浸渍10～15分钟，捞出自然晾干15～20小时后，使胶粘液最后占物料的38～40％。
进一步，所述步骤4)中，浸胶后的乱纤维在热炼机中碾压4～6次，在捏合机中捏合10～15分钟，再于密闭容器或塑料袋中，放置12～24小时。
进一步，所述步骤5)中的烘干于80～100℃，烘干40～60分钟。
进一步，所述步骤6)中的热压，先将模具升温至110℃，加压1Mpa，保温15分钟，升起阳模放气，然后再合上阳模，升温至140～150℃，加压10～15Mpa下热压。
附图说明
图1为本发明C/C复合材料高温炉热场结构件制备方法的工艺流程图；
图2为C/C复合材料现有生产方法CVD法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
1)预处理：将乱纤维-3K的聚丙烯腈放入型号RJ-100-9的真空炭化炉中，抽真空后通入流速为0.16m3/小时的N2保护(保持正压)，以50℃/小时的升温速率，将炉温升至1050℃，保温1小时后，随炉冷却至200℃后出炉。
2)打散：取25kg炭纤维剪切至200mm，将剪切好的炭纤维放到气流打散机栅板上，再通入压缩空气(压力为3kg/cm2)，打散，每批(2～3kg)，通气时间为10分钟打散乱纤维。
3)配制胶粘液：取50kg牌号为1411，部标JB2723-80的酚醛树脂，用乙醇稀释至密度0.93～0.95g/cm3，加入3kg粒度为20000目的超细石墨粉，2kg粒度为1000目的Si粉，0.5kg粒度为1000目的SiC粉，100克牌号为KH792的偶联剂，搅拌均匀，放入密闭容器中待用。
4)浸胶：将配好的胶液放入浸胶槽中，升温至60℃后，加入打散的炭纤维，浸渍15分钟，捞出自然晾干20小时，使胶粘液最后占物料的38％。
5)塑化：将浸过胶的乱纤维放入型号XKR-160A的热炼机上碾压4次后，再放入型号S小时-35B的捏合机中捏合10分钟，取出放入密闭容器或塑料袋中，放置20小时，使物料成为塑性状态。
6)烘干：将塑化的物料，放入型号DG-18的鼓风干燥箱中，升温至100℃，保温60分钟，以进一步除去溶剂。
7)热压：将烘干好的物料分三批放入型号XLB-D的平板压机的模中，一批铺平，压实后加入下一批，物料全部加完后，合上阳模，将模具升温至110℃，加压1Mpa，升起阳模放气，然后再合上阳模，升温至150℃，加压15Mpa，将阳模压到位，升温至170℃，保温、保压60分钟，出模。
8)炭化：
a)装炉：将压制好的隔热板5件一组摞在一起，用两块石墨板(1000×1000×20mm)夹紧(用C/C复合材料耐高温螺栓锁紧)，水平放入型号RJ-100-9的真空炭化炉中；
b)将炉子抽真空后，通入流速为0.16m3/小时的N2保护；按以下升温速率升温：当温度在室温～200℃时，升温速率为100℃/小时；当温度在200～400℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在400～700℃时，升温速率为5℃/小时；当温度在700～1050℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在1050℃时，保温1.5小时；
随后将物料随炉冷却，当温度降至300℃以下停止通入N2，当温度降低至200℃以下时出炉，得到炭化物料产品。
9)整形：取出炭化物料产品，按要求去掉毛边，清整表面，喷涂防护涂层，即获得成品。
实施例2
1)预处理：将乱纤维-6K的聚丙烯腈放入型号RJ-100-9的真空炭化炉中，抽真空后通入流速为0.18m3/小时的N2保护(保持正压)，以70℃/小时的升温速率，将炉温升至1050℃，保温1小时后，随炉冷却至200℃后出炉。
2)打散：取25kg炭纤维剪切至350mm，将剪切好的炭纤维放到气流打散机栅板上，再通入压缩空气(压力为5kg/cm2)，打散，每批(2～3kg)，通气时间为12分钟打散乱纤维。
3)配制胶粘液：取50kg牌号为1411，部标JAB2723-80的酚醛树脂，用乙醇稀释至密度0.93-0.95g/cm3，加入3.5kg粒度为20000目的超细石墨粉，2.3kg粒度为1000目的Si粉，0.6kg大小为1000目的SiC粉，100克牌号为KH792的偶联剂，搅拌均匀，放入密闭容器中待用。
4)浸胶：将配好的胶液放入浸胶槽中，升温至70℃后，加入打散的炭纤维，浸渍12分钟，捞出自然晾干18小时，使胶粘液最后占物料的39％。
5)塑化：将浸过胶的炭纤维放入型号XKR-160A的热炼机上碾压次后，再放入型号S小时-35B的捏合机中捏合12分钟，取出放入密闭容器或塑料袋中，放置22小时，使物料成为塑性状态。
6)烘干：将塑化的物料，放入型号DG-18的鼓风干燥箱中，升温至90℃，保温50分钟，以进一步除去溶剂。
7)热压：将烘干好的物料分三批放入型号XLB-D的平板压机的模中，一批铺平，压实后加入下一批，物料全部加完后，合上阳模，将模具升温至110℃，加压1Mpa，升起阳模放气，然后再合上阳模，升温至150℃，加压15Mpa，将阳模压到位，升温至175℃，保温、保压60分钟，出模。
8)炭化：
a)装炉：将压制好的隔热板5件一组摞在一起，用两块石墨板(1000×1000×20mm)夹紧(用C/C复合材料耐高温螺栓锁紧)，水平放入型号的RJ-100-9真空炭化炉中；
b)将炉子抽真空后，通入流速为0.18m3/小时的N2保护；按以下升温速率升温：当温度在室温～200℃时，升温速率为100℃/小时；当温度在200～400℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在400～700℃时，升温速率为5℃/小时；当温度在700～1050℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在1050℃时，保温1.5小时；
随后将物料随炉冷却，当温度降至300℃以下停止通入N2，当温度降低至200℃以下时出炉，得到炭化物料产品。
9)整形：取出炭化物料产品，按要求去掉毛边，清整表面，喷涂防护涂层，即获得成品。
实施例3
1)预处理：将乱纤维-12K的聚丙烯腈放入型号为RJ-100-9的真空炭化炉中，抽真空后通入流速为0.20m3/小时的N2气保护，以100℃/小时的升温速率，将炉温升至1050℃，保温1小时后，随炉冷却至200℃后出炉。
2)打散：取25kg炭纤维剪切至500mm，将剪切好的炭纤维放到气流打散机栅板上，再通入压缩空气(压力为10kg/cm2)，打散，每批(2～3kg)，通气时间为15分钟打散乱纤维。
3)配制胶粘液：取50kg牌号为1411的酚醛树脂，部标为JAB2723-80，用乙醇稀释至密度0.93～0.95g/cm3，加入4kg粒度为20000目的超细石墨粉，2.5kg大粒度1000目的Si粉，0.8kg大粒度1000目的SiC粉，100克牌号为KH792偶联剂，搅拌均匀，放入密闭容器中待用。
4)浸胶：将配好的胶液放入浸胶槽中，升温至80℃后，加入打散的炭纤维，浸渍15分钟，捞出自然晾干20小时，使胶粘液最后占物料的40％。
5)塑化：将浸过胶的炭纤维放入型号为XKR-160A的热炼机上碾压6次后，再放入型号S小时-35B的捏合机中捏合15分钟，取出放入密闭容器或塑料袋中，放置24小时，使物料成为塑性状态。
6)烘干：将塑化的物料，放入型号为DG-18的鼓风干燥箱中，升温至100℃，保温60分钟，以进一步除去溶剂。
7)热压：将烘干好的物料分三批放入型号XLB-D的平板压机的模中，一批铺平，压实后加入下一批，物料全部加完后，合上阳模，将模具升温至110℃，加压1Mpa，升起阳模放气，然后再合上阳模，升温至150℃，加压15Mpa，将阳模压到位，升温至180℃，保温、保压60分钟，出模。
8)炭化：
a)装炉：将压制好的隔热板5件一组摞在一起，用两块石墨板(1000×1000×20mm)夹紧(用C/C复合材料耐高温螺栓锁紧)，水平放入型号RJ-100-9的真空炭化炉中；
b)将炉子抽真空后，通入流速为0.20m3/小时的N2保护；按以下升温速率升温：当温度在室温～200℃时，升温速率为100℃/小时；当温度在200～400℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在400～700℃时，升温速率为5℃/小时；当温度在700～1050℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在1050℃时，保温1.5小时；
随后将物料随炉冷却，当温度降至300℃以下停止通入N2，当温度降低至200℃以下时出炉，得到炭化物料产品。
9)整形：取出炭化物料产品，按要求去掉毛边，清整表面，喷涂防护涂层，即获得成品。
有关本发明的其他实施例用列表列出几项
表一其他实施例列表
表一续
表二上述实施例中胶粘液的具体组成
本发明生产的C/C复合材料，产品性能满足高温炉热场构件的技术要求，有图1和图2可以看出，LR生产方法大幅度缩短了生产周期，降低了生产成本，取得了显著地经济效益。从以下列表可以更清楚地看出其有益性。
表三LR法同CVD法对比表
表四LR法同CVD法典型产品效果对比表
从表三、表四可看出，用LR法生产的高温炉结构件性能同用CVD法生产的同类产品性能相近，但LR法的原材料费是CVD法的8～10％，生产周期由60～70天减少到10～15天，产品成本是CVD法的6～10％，产品价格是CVD法的10％。
Claims (10)
1.一种C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预处理：将乱纤维置于真空炭化炉中，对真空炭化炉抽真空后通入流速为0.16～0.20m3/小时的N2保护，然后以50～100℃/小时的速率升温至1050℃后，保温1小时；
2)打散：将预处理后的乱纤维剪切，放入气流打散机的栅板上，通入高压气流打散乱纤维；
3)浸胶：首先将配好的胶粘液放入浸胶槽中，再放入打散后的乱纤维浸渍；
4)塑化：将浸胶的乱纤维自然晾置，除去部分溶剂，在乱纤维保持一定粘性状态下，放入热炼机中碾压，然后放入捏合机中捏合，使纤维和胶粘剂充分熔合后，放入密闭容器或塑料袋中，使物料成为塑性状态；
5)烘干：将塑化之后的物料置于鼓风干燥箱中干燥；
6)热压：将烘干后的物料放入平板压机的模中，合上阳模热压；
7)固化：模具压到位后升温至170～180℃，保温40～60分钟固化；
8)炭化：将固化后的物料装入真空炭化炉中，对真空炭化炉抽真空后，通入流速为0.16～0.20m3/小时的N2保护；再按以下升温速率升温：当温度在室温～200℃时，升温速率为100℃/小时；当温度在200～400℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在400～700℃时，升温速率为5℃/小时；当温度在700～1050℃时，升温速率为20℃/小时；当温度在1050℃，保温1.5小时；
随后将物料随炉冷却，当温度降至300℃以下停止通入N2，当温度降低至200℃以下时出炉，得到炭化物料产品。
9)整形：取出炭化物料产品，去掉毛边，清整表面，喷涂防护涂层，即获得成品。
2.根据权利要求1所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的乱纤维为聚丙烯腈，所述聚丙烯腈的规格为3K、6K或12K。
3.根据权利要求1所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中将乱纤维剪切至200～500mm后，再通入3～10kg/cm2的高压气流10～15分钟打散乱纤维。
4.根据权利要求1所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述胶粘液的具体制备步骤如下：
1)用乙醇将酚醛树脂稀释至密度0.93～0.95g/cm3；
2)将稀释后的酚醛树脂，加入占酚醛树脂(重量百分比)6～10％超细石墨粉、0.2％偶联剂、4～10％Si粉和1～3％Sic粉搅拌均匀，置于密闭容器备用。
5.根据权利要求4所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂为牌号1411，部标JB2723-80的酚醛树脂，所述偶联剂的牌号为KH792。
6.根据权利要求4所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述超细石墨粉的粒度为20000目，Si粉的粒度为1000目，Sic粉的粒度为1000目。
7.根据权利要求1所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，先将胶粘液升至60～80℃，再将乱纤维浸渍10～15分钟，捞出自然晾干15～20小时，使胶粘液最后占物料的38～40％。
8.根据权利要求1所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，浸胶后的乱纤维在热炼机中碾压4～6次，在捏合机中捏合10～15分钟，再于密闭容器或塑料袋中，放置12～24小时。
9.根据权利要求1所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的烘干于80～100℃，烘干40～60分钟。
10.根据权利要求1所述的C/C复合材料的高温炉热场结构件的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中的热压，先将模具升温至110℃，加压1Mpa，保温15分钟，升起阳模放气，然后再合上阳模，升温至140～150℃，加压10～15Mpa下热压。
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Denomination of invention: Preparation method of high temperature furnace thermal field structural parts of C / C Composites Effective date of registration: 20210223 Granted publication date: 20120704 Pledgee: Shanghai Pudong Development Bank Limited by Share Ltd. Yantai branch Pledgor: YANTAI LUHANG CARBON MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021370000018 |
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