CN109851390B - 一种内含导热导电cnt网络的陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，利用CNT纸与陶瓷纤维布叠层制备复合材料预制体，并结合厚度方向的CNT定向微柱建立三维导热导电通道，采用化学气相沉积法制备陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料，得到导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料，有利于充分发挥CNT的导热导电等功能特性。复合材料的热导率提升20～50倍，电导率提升50～300倍。有益效果：(1)稳定提高CNT的含量；(2)建立材料厚度方向的CNT网络结构。

Description

一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，，涉及一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
随着工业生产技术以及航空航天技术的发展，对复合材料种类的需求更加多样，对材料性能的要求也越来越高。在许多领域，例如火箭发动机和空天飞行器的热防护系统等，不仅要求陶瓷基复合材料具备良好的力学性能，还要求材料具有优良的导热、导电和电磁屏蔽性能。CNT作为性能优异的碳纳米材料已经成为复合材料领域常用的功能性增强体。目前陶瓷基复合材料领域CNT的掺杂工艺主要为原位生长、电泳沉积等，此类工艺无法精确控制CNT的含量，且忽略材料厚度方向CNT通道的建立，限制了材料的应用范围。
文献1“Improving thermal conductivity in the through-thicknessdirection of carbon fibre/SiC composites by growing vertically aligned carbonnanotubes.Carbon(2017)116 84-93.”利用化学气相沉积的方法在碳纤维织物上垂直纤维布表面方向生长出CNT，局部提升了CNT有序性，定向提升了导热性能和强度。但该方法也存在如下问题：(1)碳纤维织物作为VACNT生长的基底需要预先处理，作为复合材料增强体的碳纤维织物在处理过后，纤维损伤程度具有不可控性。(2)VACNT的生长机理较为复杂，在复合材料内的质量分数和整个生长过程中VACNT的取向程度难以控制。
文献2“Preparation and Mechanical Properties of Continuous CarbonNanotube Networks Modified Cf/SiC Composite.Advances in Materials Science andEngineering(2015)101 120-157.”在碳纤维布表面真空浸渍CNT，后将CNT-预制体置于前驱体溶液(PCS:DVB＝1:0.4)中，真空浸渍并在120℃固化6h，最后以10℃/min的升温速率，1000℃氩气保护下热解2h得到复合材料。在该工艺中，同样存在前述工艺中存在的问题，即CNT的含量偏低、不适于规模化生产等。
文献3“Fabrication and mechanical properties of SiC compositestoughened by buckypaper and carbon fiber fabrics alternatelylaminated.Ceramics International.(2017)43 12280-12286.”使用真空抽滤法制备CNT纸，并与碳纤维布叠层制备预制体，利用CVI工艺得到复合材料，将复合材料的断裂强度提升了19.8％。
专利号CN102021817A公开了一种原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物及其复合材料的制备方法。与文献1中存在的问题类似，即碳化硅纤维织物需要预处理，以及在沉积过程中CNT生长不可控等。
专利号CN105461337A公开了一种超短脉冲激光加工辅助CVI制备陶瓷基复合材料的方法，利用超短脉冲激光对复合材料进行超精细微孔加工，从而疏通气态先驱体的传输通道循环沉积，获得高致密度陶瓷基复合材料。改善沉积过程中预制体孔隙结构，解决沉积的瓶颈效应，提高复合材料均匀性和致密度，提高复合材料的强度，缩短沉积时间。
但是，由于CNT改性陶瓷基复合材料领域中引入CNT含量偏低，无法进一步发挥CNT优异性能，导致复合材料的功能特性无法全面提升，以及现有方案中均无涉及到材料厚度方向CNT网络的建立，导致材料实用性降低的问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，通过控制CNT纸的质量直接调控复合材料内CNT含量，并且利用激光制孔在材料厚度方向建立传质通道，使用CNT定向封填，建立材料三维方向的CNT网络。
技术方案
一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.制备CNT纸：将硝酸与CNT按照质量比为1:100～1:150混合，对CNT进行预氧化处理0.5～2h后过滤硝酸；在加入水与CNT液混合配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将附有CNTs纸的滤纸取下，放入70～100℃干燥烘箱中干燥1～5h，即得到均匀的CNTs纸；
利用预处理的CNT配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，
步骤2.制备CNT-纤维预制体：将2～5片CNT纸与3～7片纤维布叠层，并使用针刺法制备CNT-纤维预制体；
步骤3.沉积界面：
采用CVI工艺制备陶瓷基复合材料的热解碳界面相，以C3H6为气源，Ar为稀释气体，H2为载气；
工艺参数为：沉积温度为800～950℃，系统总压为4～8kPa；
步骤4.制备密度为1.0～1.7g/cm3的复合材料：以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积至密度为1.0～1.7g/cm3；
工艺参数为：沉积温度为900～1200℃，系统总压为4～8kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1；
步骤5.激光制孔：使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔，孔径为0.3～1.0mm、微孔面积占试样表面积的3～20％。
步骤6.CNT定向封填微孔：将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过20～40min，结束浸渍并烘干5～10h，本步骤反复循环直至激光加工的微孔不透光；
步骤7.复合材料的致密化：以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，采用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料沉积SiC，进行致密化处理，至密度为2.0～2.3g/cm3。
工艺参数为：沉积温度为900～1200℃，系统总压为4～8kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1。
所述纤维为：碳纤维或碳化硅纤维。
所述步骤2中的CNT纸与纤维布叠层方式为逐层或隔层。
所述硝酸的浓度为50～70％。
所述步骤1制备的单片CNT纸的质量为0.035～0.05g。
所述步骤6的反复循环为5～10次。
有益效果
本发明提出的一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，利用CNT纸与陶瓷纤维布叠层制备复合材料预制体，并结合厚度方向的CNT定向微柱建立三维导热导电通道，采用化学气相沉积法制备陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料，得到导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料，有利于充分发挥CNT的导热导电等功能特性。复合材料的热导率提升20～50倍，电导率提升50～300倍。
本发明的有益效果有以下几点：
(1)稳定提高CNT的含量；
(2)建立材料厚度方向的CNT网络结构。
附图说明
图1为本发明的流程图
图2为本发明制备的复合材料结构示意图
a：复合材料微结构示意图；b：CNT网络结构示意图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
为解决CNT改性陶瓷基复合材料领域，引入CNT含量偏低，无法进一步发挥CNT优异性能，导致复合材料的功能特性无法全面提升，以及现有方案中均无涉及到材料厚度方向CNT网络的建立，导致材料实用性降低的问题。本发明的思想在于通过控制CNT纸的质量直接调控复合材料内CNT含量，并且利用激光制孔在材料厚度方向建立传质通道，使用CNT定向封填，建立材料三维方向的CNT网络。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
步骤1.制备CNT纸：
利用硝酸预氧化处理0.5～2h的CNT配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将附有CNTs纸的滤纸取下，放入70～100℃干燥烘箱中干燥1～5h，即得到均匀的CNTs纸，单片CNT质量为0.035～0.05g。
步骤2.制备CNT-纤维预制体：
将2～5片CNT纸与6片陶瓷纤维布叠层，并使用针刺法制备CNT-纤维预制体。
步骤3.沉积复合材料界面相：
采用CVI工艺制备陶瓷基复合材料的热解碳界面相。以C3H6为气源，Ar为稀释气体，H2为载气；沉积温度为800～950℃，系统总压为4～8kPa；生成PyC的化学反应为：C3H6→PyC+CxHy。
步骤4.制备密度为1.0～1.7g/cm3的复合材料：
以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为900～1200℃左右，系统总压为4～8kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1，制备SiC的化学反应为：CH3SiCl3+H2→SiC+HCl。沉积若干炉次得到密度为1.0～1.7g/cm3的试样。
步骤5.激光制孔：
使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔。孔径为0.5～1mm、微孔面积占试样表面积的1～10％。
步骤6.CNT定向封填微孔：
将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过20～40min，结束浸渍并烘干5～10h，反复循环5～10次，直至激光加工的微孔不透光。
步骤7.复合材料的致密化：
以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为900～1200℃左右，系统总压为4～8kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1，利用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料进行致密化处理，至密度为2.0～2.3g/cm3。
具体实施例：
实施例1.
步骤1.利用预处理的CNT配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将附有CNTs纸的滤纸取下，放入80℃干燥烘箱中干燥2h，即得到均匀的CNTs纸，单片CNT质量为0.035g。
步骤2.将5片CNT纸逐层叠加至6片纤维布间，并使用针刺法制备CNT-纤维预制体。
步骤3.采用CVI工艺制备复合材料热解碳界面相。以C3H6为气源，Ar为稀释气体，H2为载气；沉积温度为850℃，系统总压为5kPa，生成PyC的化学反应为：C3H6→PyC+CxHy。
步骤4.以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1，制备SiC的化学反应为：CH3SiCl3+H2→SiC+HCl。沉积3炉次得到密度为1.51g/cm3的试样。
步骤5.使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔。孔径为0.5mm、微孔面积占试样表面积的2％。
步骤6.将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过30min，结束浸渍并烘干8h，反复循环8次，直至激光加工的微孔不透光。
步骤7.以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1。利用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料进行致密化处理。试样密度为2.0g/cm3。
实施例2.
步骤1.利用预处理的CNT配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将附有CNTs纸的滤纸取下，放入80℃干燥烘箱中干燥2h，即得到均匀的CNTs纸，单片CNT质量为0.04g。
步骤2.将5片CNT纸逐层叠加至6片纤维布间，并使用针刺法制备CNT-纤维预制体。
步骤3.采用CVI工艺制备复合材料热解碳界面相。以C3H6为气源，Ar为稀释气体，H2为载气；沉积温度为850℃，系统总压为5kPa，生成PyC的化学反应为：C3H6→PyC+CxHy。
步骤4.以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1，制备SiC的化学反应为：CH3SiCl3+H2→SiC+HCl。沉积3炉次得到密度为1.6g/cm3的试样。
步骤5.使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔。孔径为0.5mm、微孔面积占试样表面积的4％。
步骤6.将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过30min，结束浸渍并烘干8h，反复循环8次，直至激光加工的微孔不透光。
步骤7.以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1。利用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料进行致密化处理。试样密度为2.3g/cm3。
实施例3.
步骤1.利用预处理的CNT配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将附有CNTs纸的滤纸取下，放入80℃干燥烘箱中干燥2h，即得到均匀的CNTs纸，单片CNT质量为0.04g。
步骤2.将3片CNT纸隔层叠加至6片纤维布间，并使用针刺法制备CNT-纤维预制体。
步骤3.采用CVI工艺制备复合材料热解碳界面相。以C3H6为气源，Ar为稀释气体，H2为载气；沉积温度为850℃，系统总压为5kPa，生成PyC的化学反应为：C3H6→PyC+CxHy。
步骤4.以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1，制备SiC的化学反应为：CH3SiCl3+H2→SiC+HCl。沉积4炉次后得到密度为为1.5g/cm3的试样。
步骤5.使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔。孔径为0.5mm、微孔面积占试样表面积的5.7％。
步骤6.将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过30min，结束浸渍并烘干8h，反复循环7次，直至激光加工的微孔不透光。
步骤7.以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1。利用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料进行致密化处理。试样密度为2.0g/cm3的试样。
实施例4.
步骤1.利用预处理的CNT配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将附有CNTs纸的滤纸取下，放入80℃干燥烘箱中干燥2h，即得到均匀的CNTs纸，单片CNT质量为0.04g。
步骤2.将3片CNT纸隔层叠加至6片纤维布间，并使用针刺法制备CNT-纤维预制体。
步骤3.采用CVI工艺制备复合材料热解碳界面相。以C3H6为气源，Ar为稀释气体，H2为载气；沉积温度为850℃，系统总压为5kPa，生成PyC的化学反应为：C3H6→PyC+CxHy。
步骤4.以CH3SiCl3气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1，制备SiC的化学反应为：CH3SiCl3+H2→SiC+HCl。沉积4炉次得到密度为1.53g/cm3的试样。
步骤5.使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔。孔径为0.5mm、微孔面积占试样表面积的6％。
步骤6.将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过30min，结束浸渍并烘干8h，反复循环8次，直至激光加工的微孔不透光。
步骤7.以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1。利用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料进行致密化处理。试样密度为2.2g/cm3的试样。

Claims (5)

1.一种内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.制备CNT纸：将硝酸与CNT按照质量比为1:100～1:150混合，对CNT进行预氧化处理0.5～2h后过滤硝酸；在加入水与CNT液混合配制分散均匀的CNT悬浮液，使用真空抽滤法制备CNT纸，将CNT纸取下，放入70～100℃干燥烘箱中干燥1～5h，即得到均匀的CNT纸；
步骤2.制备CNT-纤维预制体：将2～5片CNT纸与3～7片纤维布叠层，并使用针刺法制备CNT-纤维预制体；
步骤3.沉积界面：
采用CVI工艺制备陶瓷基复合材料的热解碳界面相，以C3H6为气源，Ar为稀释气体，H2为载气；
工艺参数为：沉积温度为800～950℃，系统总压为4～8kPa；
步骤4.制备密度为1.0～1.7g/cm3的复合材料：以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，沉积至密度为1.0～1.7g/cm3；
工艺参数为：沉积温度为900～1200℃，系统总压为4～8kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1；
步骤5.激光制孔：使用飞秒激光加工工艺对半致密化复合材料进行制孔，孔径为0.3～1.0mm、微孔面积占试样表面积的3～20％；
步骤6.CNT定向封填微孔：将整个需浸渍的预制体始终浸泡在CNTs浸渍液中，利用真空浸渍法使CNTs定向封填微孔，经过20～40min，结束浸渍并烘干5～10h，本步骤反复循环直至激光加工的微孔不透光；
步骤7.复合材料的致密化：以CH3SiCl3为气源，Ar为稀释气体，以鼓泡方式用H2作为载气将CH3SiCl3带入反应炉内，采用CVI工艺将CNT封填微孔后的半致密化复合材料沉积SiC，进行致密化处理，至密度为2.0～2.3g/cm3；
工艺参数为：沉积温度为900～1200℃，系统总压为4～8kPa，H2与CH3SiCl3的摩尔比为10:1。
2.根据权利要求1所述内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维为：碳纤维或碳化硅纤维。
3.根据权利要求1所述内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸的浓度为50～70％。
4.根据权利要求1所述内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1制备的单片CNT纸的质量为0.035～0.05g。
5.根据权利要求1所述内含导热导电CNT网络的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6的反复循环为5～10次。
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