CN104529469A - 一种坩埚用陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种坩埚用陶瓷材料，由以下成分组成：BN50～70重量份；Al₂O₃10～20重量份；碳纳米管0.5～2重量份；沸石粉6～10重量份；粘结剂0.5～3重量份。BN是共价晶体，晶体结构为六方结构，耐热性、导热性和热稳定性良好，且具有较好的自润滑性，耐磨性好。本发明还以Al₂O₃、碳纳米管和沸石粉为原料，利用相互之间的协同作用，进一步提高该坩埚用陶瓷材料的耐磨损性能。此外，本发明采用球磨和烧结处理制备坩埚用陶瓷材料，球磨处理更能确保产品的精密度，大大地提高了经济效益和工作效率。实验结果表明，本发明制备的坩埚用陶瓷材料的耐磨损性能良好。

Description

一种坩埚用陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种坩埚用陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

氮化硼晶体属六方晶系，结构与石墨相似，又称“白石墨”，其具有如下性质：氮化硼晶体具有良好的耐热性、热稳定性、导热性、高温介电强度，是理想的散热材料和高温绝缘材料；化学稳定性好，能抵抗大部分熔融金属的浸蚀；自润滑性好；硬度低，可进行机械加工，精度为1/100mm。因此，氮化硼可用于制造冶金用高温容器、半导体散热绝缘零件、高温轴承、热电偶套管及玻璃成形模具等，尤其可以用于制备熔炼半导体的坩埚。

现有技术对氮化硼材料进行了较为广泛的报道，例如，申请号为200810040504.0的中国专利文献报道了一种氮化硼多孔陶瓷保温材料、制备方法及应用，该多孔陶瓷保温材料由原位反应生成的氮化硼和作为基体的氮化硼颗粒构成，同时该文献提供了两种该材料的制备方法，一种是将氮化硼粉、氮化硼前驱体和粘结剂、造孔剂混合，干压后于1100～1800℃下进行烧结，得到部分烧结的多孔材料；另一种是将氮化硼粉、氮化硼前驱体和造孔剂及可形成凝胶的物质混合形成浆料，浇注后使浆料固化，干燥、脱脂、烧结后得到多孔材料。但是，该文献报道的氮化硼多孔陶瓷保温材料的高温耐磨损性能较差，因此，本发明人考虑，提供一种坩埚用陶瓷材料及其制备方法，该坩埚用陶瓷材料具有良好的耐磨性能。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种坩埚用陶瓷材料及其制备方法，该坩埚用陶瓷材料具有良好的耐磨性能。

有鉴于此，本发明提供了一种坩埚用陶瓷材料，由以下成分组成：

优选的，由以下成分组成：

相应的，本发明还提供一种坩埚用陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

将50～70重量份BN、10～20重量份Al₂O₃、0.5～2重量份单层碳纳米管、6～10重量份沸石粉和0.5～3重量份粘结剂混合，注入球磨机内球磨处理10～20小时，烧结后得到坩埚用陶瓷材料。

优选的，所述BN包括BN纳米管。

优选的，所述碳纳米管按照以下方法进行处理：

将碳纳米管在1400～1450℃下进行高温处理。

优选的，所述沸石粉的粒径为80～120μm。

优选的，所述粘结剂由重量比为2～3：1～2：30～35：6的糊精、羧甲基纤维素、蒸馏水和阿拉伯树脂溶液构成，所述阿拉伯树脂溶液的质量浓度为8～10％。

优选的，所述BN为60～70重量份，Al₂O₃为10～15重量份，碳纳米管为0.1～1重量份，沸石粉为8～10重量份，粘结剂为0.5～2重量份。

优选的，所述球磨处理的时间为12～15小时。

优选的，所述烧结步骤具体为：

升温至420～460℃保温2～5小时，然后升温至580～630℃保温3～8小时。

本发明提供了一种坩埚用陶瓷材料，由以下成分组成：BN50～70重量份；Al₂O₃10～20重量份；碳纳米管0.5～2重量份；沸石粉6～10重量份；粘结剂0.5～3重量份。BN是共价晶体，晶体结构为六方结构，耐热性、导热性和热稳定性良好，且具有较好的自润滑性，耐磨性好。本发明还以Al₂O₃、碳纳米管和沸石粉为原料，利用相互之间的协同作用，进一步提高该坩埚用陶瓷材料的耐磨损性能。此外，本发明采用球磨和烧结处理制备坩埚用陶瓷材料，球磨处理更能确保产品的精密度，大大地提高了经济效益和工作效率。实验结果表明，本发明制备的坩埚用陶瓷材料的耐磨损性能良好。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种坩埚用陶瓷材料，由以下成分组成：

其中，BN为共价晶体，晶体结构为六方结构，具有如下性质：良好的耐热性和导热性，热导率与不锈钢相当，热胀系数比金属和其它陶瓷低得多，故抗热振性和热稳定性好；高温绝缘性好，2000℃仍是绝缘体，是理想的高温绝缘材料和散热材料；化学稳定性高，能抗Fe、Al、Ni等熔融金属的侵蚀；硬度较其它陶瓷低，可切削加工；有自润滑性，耐磨性好。

本发明采用的BN包括BN纳米管和BN粉末。BN纳米管具有与C纳米管相似的石墨化结构，并具有与C纳米管同样优异的力学性能与热传导性能，同时其耐高温与抗氧化能力更强。BN纳米管的带隙宽度约为5.5eV，为宽带隙半导体材料。本发明通过将BN纳米管与BN粉末结合使用，提高了该坩埚用陶瓷材料的耐高温性能，也一定程度上保证了该坩埚用陶瓷材料的自润滑性能。

以氧化铝作为陶瓷材料的组分，形成的陶瓷的强度高，是普通陶瓷的2～6倍；耐磨性好，硬度次于金刚石、碳化硼、立方氮化硼和碳化硅；耐高温性能好，可在1600℃下长期工作，在空气中的最高使用温度达1980℃；耐蚀性和绝缘性好。

本发明采用的碳纳米管优选为单层碳纳米管，优选对碳纳米管按照以下方法进行处理：将碳纳米管在1400～1450℃下进行高温处理。通过将碳纳米管进行高温处理，使碳纳米管的孔径扩大。由于高温处理的温度与碳纳米管的孔径相关，温度过高将使碳纳米管的孔径过大，因此，所述高温处理的温度优选为1200～1800℃，更优选为1400～1450℃。本发明通过采用经过高温处理的碳纳米管，可以提高材料的自润滑性质，从而提高陶瓷材料的耐磨性能。

沸石是含水多孔硅酸盐的总称，其结晶结构主要是由硅氧四面体构成，其中部分四价硅离子被三价铝离子取代，导致负电荷过剩，因此结构中有碱金属(或碱土金属)等平衡电荷的离子，同时沸石架构中有一定孔径的孔腔和孔道，决定了其具有吸附、离子交换以及自润滑性质。

改性时，先将天然沸石粉用去离子水清洗干净，烘干，称取一定质量的沸石，浸泡在一定浓度的改性剂(溶液)中，充分搅拌不少于2小时，中和后过滤，用去离子水清洗干净，烘干备用。

本发明利用了沸石粉中的孔腔和孔道，其具有一定的自润滑性质。所述沸石粉的粒径优选为80～110μm，更优选为90～110μm。

本发明还以Al₂O₃、碳纳米管和沸石粉为原料，利用相互之间的协同作用，进一步提高该坩埚用陶瓷材料的耐磨损性能。

相应的，本发明还提供一种坩埚用陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将50～70重量份BN、10～20重量份Al₂O₃、0.5～2重量份单层碳纳米管、6～10重量份沸石粉和0.5～3重量份粘结剂混合，注入球磨机内球磨处理10～20小时，烧结后得到坩埚用陶瓷材料。

所述粘结剂优选由重量比为2～3：1～2：30～35：6的糊精、羧甲基纤维素、蒸馏水和阿拉伯树脂溶液构成，所述阿拉伯树脂溶液的质量浓度为8～10％。更优选的，所述粘结剂由重量比为2.5～3：1～2：30～32：6的糊精、羧甲基纤维素、蒸馏水和阿拉伯树脂溶液构成，所述阿拉伯树脂溶液的质量浓度为8～9％。

在上述制备陶瓷材料的过程中，所述球磨处理的时间优选为12～15小时，更优选为12～14小时。

所述烧结步骤优选为升温至420～460℃保温2～5小时，然后升温至580～630℃保温3～8小时，更优选为升温至420～440℃保温2～5小时，然后升温至580～620℃保温5～8小。本发明优选采用二阶段升温的烧结工艺，即：先在420～460℃保温，保证其烧结致密性，有利于控制烧结收缩而且有利于材料的致密烧结。然后升温至580～620℃保温3～8小时，材料进一步烧结致密化，保证该陶瓷材料的耐磨损性能。

本发明采用的原料优选为：所述BN为60～70重量份，Al₂O₃为10～15重量份，碳纳米管为0.1～1重量份，沸石粉为8～10重量份，粘结剂为0.5～2重量份。

本发明以BN、Al₂O₃、碳纳米管和沸石粉为原料，利用相互之间的协同作用，提高该坩埚用陶瓷材料的耐磨损性能。本发明采用球磨和烧结处理制备坩埚用陶瓷材料，球磨处理更能确保产品的精密度，大大地提高了经济效益和工作效率。实验结果表明，本发明制备的坩埚用陶瓷材料的耐磨损性能良好，使用寿命较长。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

将重量比为2：1：35：6的糊精、羧甲基纤维素、蒸馏水和阿拉伯树脂溶液混合，所述阿拉伯树脂溶液的质量浓度为8％，得到粘结剂。

将60g BN、10g Al₂O₃、2g碳纳米管、8g粒径为100μm沸石粉和1g上述制备的粘结剂混合，注入球磨机内球磨10小时，升温至430℃保温3小时，然后升温至620℃保温6小时后得到坩埚用陶瓷材料。

对本实施例制备的坩埚用陶瓷材料进行性能检测。

取本实施例制备的坩埚用陶瓷材料粘结到碳钢片上，用磨轮研磨平，然后安装至盘上针摩擦计上，按照ASTM G99-95a进行测试，得到平均摩擦系数COF为0.095；24小时研磨深度为3.5微米。

实施例2

将重量比为2：1：35：6的糊精、羧甲基纤维素、蒸馏水和阿拉伯树脂溶液混合，所述阿拉伯树脂溶液的质量浓度为8％，得到粘结剂。

将70g BN、15g Al₂O₃、1g碳纳米管、8g粒径为100μm沸石粉和1g上述制备的粘结剂混合，注入球磨机内球磨10小时，升温至430℃保温3小时，然后升温至620℃保温6小时后得到坩埚用陶瓷材料。

对本实施例制备的坩埚用陶瓷材料进行性能检测。

取本实施例制备的坩埚用陶瓷材料粘结到碳钢片上，用磨轮研磨平，然后安装至盘上针摩擦计上，按照ASTM G99-95a进行测试，得到平均摩擦系数COF为0.093；24小时研磨深度为3.4微米。

实施例3

将重量比为2：1：35：6的糊精、羧甲基纤维素、蒸馏水和阿拉伯树脂溶液混合，所述阿拉伯树脂溶液的质量浓度为8％，得到粘结剂。

将60g BN、30g Al₂O₃、0.5g碳纳米管、8g粒径为100μm沸石粉和1g上述制备的粘结剂混合，注入球磨机内球磨10小时，升温至430℃保温3小时，然后升温至620℃保温6小时后得到坩埚用陶瓷材料。

对本实施例制备的坩埚用陶瓷材料进行性能检测。

取本实施例制备的坩埚用陶瓷材料粘结到碳钢片上，用磨轮研磨平，然后安装至盘上针摩擦计上，按照ASTM G99-95a进行测试，得到平均摩擦系数COF为0.090；24小时研磨深度为3.6微米。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种坩埚用陶瓷材料，其特征在于，由以下成分组成：

2.根据权利要求1所述的坩埚用陶瓷材料，其特征在于，由以下成分组成：

3.一种坩埚用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将50～70重量份BN、10～20重量份Al₂O₃、0.5～2重量份单层碳纳米管、6～10重量份沸石粉和0.5～3重量份粘结剂混合，注入球磨机内球磨处理10～20小时，烧结后得到坩埚用陶瓷材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述BN包括BN纳米管。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管按照以下方法进行处理：

将碳纳米管在1400～1450℃下进行高温处理。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述沸石粉的粒径为80～120μm。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂由重量比为2～3：1～2：30～35：6的糊精、羧甲基纤维素、蒸馏水和阿拉伯树脂溶液构成，所述阿拉伯树脂溶液的质量浓度为8～10％。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述BN为60～70重量份，Al₂O₃为10～15重量份，碳纳米管为0.1～1重量份，沸石粉为8～10重量份，粘结剂为0.5～2重量份。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的时间为12～15小时。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤具体为：

升温至420～460℃保温2～5小时，然后升温至580～630℃保温3～8小时。