CN107459355B - 一种薄带铸轧用工业陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄带铸轧用工业陶瓷材料及其制备方法，属于冶金材料技术领域。按照重量百分比，所述工业陶瓷材料的化学组分为：无定形粉料15～45％、h‑BN粉20～60％、AlN粉10～20％、B4C粉5～15％以及稀土氧化物1～10％；其中，所述无定形粉料为有机硅聚合物前驱体的裂解产物。通过使用有机硅聚合物前驱体通过裂解法制备无定形粉料、混料、压制、烧结等步骤制备所述工业陶瓷材料。该工业陶瓷材料同时具有强度高、抗热震好、硬度适中以及良好的抗熔钢侵蚀性能，适用于制备薄带铸轧侧封板等耐高温部件。

Description

一种薄带铸轧用工业陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及冶金材料技术领域，特别涉及一种薄带铸轧用工业陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
薄带铸轧是钢铁带材工业生产领域内的一项革命性短工艺流程，它从根本上改变了钢铁工业的薄型钢材的生产过程，取消了连铸(铸锭)、粗轧、热连轧及相关的加热、切头等一系列常规工序，开创了将钢水经中间包直接浇注并直接轧制成数毫米厚的薄型板材的高效、节能、环保的最新型技术和工艺。
侧封板技术是薄带连铸技术中的最关键技术之一，是影响薄带连铸过程中铸带质量和工艺稳定性的关键因素。侧封板是用耐火材料制成的梯形板。在薄带连铸过程中，钢水通过注水口注入由两块侧封板和结晶辊构成的熔池内，并在结晶辊处结晶凝固，同时承受压力加工和塑性变形，完成从液态金属到板带材的成形过程。薄带浇铸的整个过程都要求侧封板对结晶辊两段具有良好的密封效果。由于侧封板应用的工况条件苛刻，需要克服结晶辊与侧封板之间相对滑动造成侧封板磨损、受钢水侵蚀而熔损、侧封板内部产生热应力、外界压应力等问题。因此对侧封板的强度、抗热震性、硬度以及抗熔钢侵蚀性具有较高要求。
目前，主要有电磁侧封、气体侧封和固体侧封三种侧封方式。其中，气体侧封作为一种新的侧封技术刚刚被人提出，大多处于基础理论研究阶段；电磁侧封技术存在设备复杂，磁场不易控制，技术水平远未达到工业化生产的要求；固体侧封是目前技术最成熟、也是最接近实用条件的一种侧封方法。目前国内外研究和开发的固体侧封板材料绝大部分抗热震性差、寿命短、易破损，导致连铸中断，不能满足工业生产的要求，因此研究和开发高性能陶瓷复合材料对钢薄带连铸的工业化具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种薄带铸轧用工业陶瓷材料及其制备方法，该工业陶瓷材料强度高、抗热震性好、硬度适中以及抗熔钢侵蚀性能良好。
一方面，为实现上述目的，本发明提供了一种薄带铸轧用工业陶瓷材料，按照重量百分比，所述工业陶瓷材料的化学组分为：无定形粉料15～45％、h-BN粉20～60％、AlN粉10～20％、B4C粉5～15％以及稀土氧化物1～10％；其中，所述无定形粉料为有机硅聚合物前驱体的裂解产物。
进一步地，所述有机硅聚合物前驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷中的任意一种或几种。
进一步地，所述稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Cy2O3、Tb2O3、Eu2O3、Ho2O3中的任意一种或几种。
进一步地，各组分粒径在1～7μm之间。
另一方面，本发明提供了上述工业陶瓷材料的制备方法，包括：
使用有机硅聚合物前驱体通过裂解法制备无定形粉料；
将所述无定形粉料与h-BN粉、AlN粉、B4C粉及稀土氧化物按一定比例进行球磨混合并干燥、研磨得混合料；其中，所述无定形粉料、h-BN粉、AlN粉、B4C粉及稀土氧化物的重量百分比分别为15～45％、20～60％、10～20％、5～15％及1～10％；
将所述混合料压制成块体；
对所述块体进行烧结，得到所述工业陶瓷材料。
进一步地，所述使用有机硅聚合物前驱体通过裂解法制备无定形粉料，具体为：将有机硅聚合物前驱体在100～500℃处理1～5h，再升温至800～1500℃进行高温裂解处理1～6h，得到裂解产物，所述裂解产物即为所述无定形粉料。
进一步地，所述有机硅聚合物前驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷中的任意一种或几种。
进一步地，所述烧结的最终烧结温度为1400～1900℃，压强为25～100MPa。
进一步地，在所述烧结过程中，在室温～1100℃的温度区间内，升温速率为15～30℃/min；1100℃～最终烧结温度区间内，升温速率为5～15℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，在最终烧结温度下保压保温1～5h。
另一方面，本发明提供了使用所述工业陶瓷材料制成的耐高温部件，所述耐高温部件包括侧封板、布流器、水口及挡渣板。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的薄带铸轧用工业陶瓷材料，按照重量百分比，所述工业陶瓷材料的化学组分为：无定形粉料15～45％、h-BN粉20～60％、AlN粉10～20％、B4C粉5～15％以及稀土氧化物1～10％；其中，所述无定形粉料为有机硅聚合物前驱体的裂解产物。采用六方氮化硼和有机硅聚合物前驱体的裂解产物为主要原料，并辅以AlN、B4C以及稀土氧化物制备工业陶瓷材料，该工业陶瓷材料同时具有强度高、抗热震好、硬度适中以及良好的抗熔钢侵蚀性能，适用于制备薄带铸轧侧封板等耐高温部件。
附图说明
图1是本发明实施例中薄带铸轧用工业陶瓷材料的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明实施例提供一种薄带铸轧用工业陶瓷材料及其制备方法，该工业陶瓷材料同时具有强度高、抗热震好、硬度适中以及良好的抗熔钢侵蚀性能，有望推广进行大规模的生产。
为实现上述目的，本发明实施例总体思路如下：
本发明提供了一种薄带铸轧用工业陶瓷材料，按照重量百分比，所述工业陶瓷材料的化学组分为：无定形粉料15～45％、h-BN粉20～60％、AlN粉10～20％、B4C粉5～15％以及稀土氧化物1～10％；其中，所述无定形粉料为有机硅聚合物前驱体的裂解产物。
通过上述技术方案，采用六方氮化硼和有机硅聚合物前驱体的裂解产物为主要原料，并辅以AlN、B4C以及稀土氧化物制备工业陶瓷材料，获得的工业陶瓷材料同时具有强度高、抗热震好、硬度适中以及良好的抗熔钢侵蚀性能，适用于制备薄带铸轧侧封板等耐高温部件。
为了更好的理解上述技术方案，下面通过附图以及具体实施例对本发明技术方案做详细的说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本发明技术方案的详细的说明，而不是对本发明技术方案的限定，在不冲突的情况下，本发明实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。
一方面，为实现上述目的，本发明实施例提供了一种薄带铸轧用工业陶瓷材料，按照重量百分比，所述工业陶瓷材料的化学组分为：无定形粉料15～45％、h-BN粉20～60％、AlN粉10～20％、B4C粉5～15％以及稀土氧化物1～10％；其中，所述无定形粉料为有机硅聚合物前驱体的裂解产物。
本实施例中，所述有机硅聚合物前驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷中的任意一种或几种。
本实施例中，所述稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Cy2O3、Tb2O3、Eu2O3、Ho2O3中的任意一种或几种。
本实施例中，各组分粒径在1～7μm之间。该粒径范围内颗粒细小，比表面积大，有利于烧结。
下面对本申请实施例中各组分的作用做详细说明。
六方氮化硼(h-BN)热膨胀性低，具有优良的抗热震性，具有良好的化学惰性，自润滑性能，且容易机械加工，但其硬度低、热传导率具有方向性，机械强度有待提高。有机硅聚合物前驱体的裂解产物耐热稳定性好、具有较高的强度、良好的耐磨性和耐化学腐蚀性，抗热震性好。AlN导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料，抗熔钢侵蚀能力强，引入氮化铝可进一步弥补六方氮化硼的不足。B4C具有高熔点、强硬度、高化学惰性、优良的热学性质等特性，可提高复相材料的机械性能由于各组分多为共价键化合物，在烧结过程中很难得到烧结致密的陶瓷制品，而稀土氧化物作为烧结助剂起到降低烧结温度、促进烧结的作用，有利于烧结致密化。如上所述，故本申请采用六方氮化硼和有机硅聚合物前驱体的裂解产物为主要原料，并辅以AlN、B4C以及稀土氧化物制备工业陶瓷材料，可获得强度高、抗热震好、硬度适中以及良好的抗熔钢侵蚀性能的薄带铸轧侧封板等耐高温部件。
另一方面，基于同一发明构思，本发明实施例提供了一种上述工业陶瓷材料的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
步骤S110：使用有机硅聚合物前驱体通过裂解法制备无定形粉料；
该步骤具体包括以下子步骤：
步骤S111：将有机硅聚合物前驱体在100～500℃处理1～5h；先进行低温处理的目的是使有机硅聚合物前驱体充分交联致密，可使后续裂解反应更充分。
其中，所述有机硅聚合物前驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷中的任意一种或几种。
在该步骤中对含氮的有机硅聚合物前驱体处理时需在N2气氛中进行。
步骤S112：升温至800～1500℃进行高温裂解处理1～6h，得到裂解产物，所述裂解产物即为所述无定形粉料；
该裂解温度及时间可保证相应的有机硅聚合物前驱体充分裂解；所述裂解产物为SiC、Si3N4、SiCN、SiOC、SiBCN、SiBON、SiCNO、SiAlCN、SiAlCO、SiBCO、SiAlOCN、SiBOCN等。
步骤S113：将所述裂解产物进行破碎筛分，过80～320目筛，备用。该目数范围的裂解产物颗粒度均匀细小，有利于在后续烧结过程中使得样品物相均匀。
步骤S120：将所述无定形粉料与h-BN粉、AlN粉、B4C粉及稀土氧化物按一定比例进行球磨混合并干燥、研磨得混合料；
其中，所述无定形粉料、h-BN粉、AlN粉、B4C粉及稀土氧化物的重量百分比分别为15～45％、20～60％、10～20％、5～15％及1～10％；各组分粒径在1～7μm之间。
所述稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Cy2O3、Tb2O3、Eu2O3、Ho2O3中的任意一种或几种。
在该步骤中，球磨混合时使用溶剂作为球磨介质进行混合，例如，可采用无水乙醇或者丙酮或纯度为99％以上的工业酒精。所述球磨混合的时间为8～72h，以保证混合均匀。
本实施例中，所述干燥的温度为90～150℃，具体可采用喷雾干燥法或鼓风干燥，干燥的时间以保证物料充分干燥为宜。
进一步地，本实施例将干燥后的物料用研磨机进行研磨得所述混合料，研磨时间为10～120min，并过80～320目筛备用。研磨的目的是使物料颗粒细小以利于烧结，但目数过小，混合料的粒径过大，不便于后续烧结，目数过大会增加成本，综合考虑选择80-320目筛进行过筛。
步骤S130：将所述混合料压制成块体；
具体的，采用等静压机将所述混合料压制成块体，压制的压强为150～350MPa。采用等静压进行压制成型，可使烧结前的坯体具有较高的致密性。压强过小或过大均不利于块体的成型性能，压强过大会将块体压碎，压强过小块体压制不致密，最终影响烧结后材料的机械性能和热性能。
步骤S140：对所述块体进行烧结，得到所述工业陶瓷材料。
具体的，将等静压成型后的所述块体放置于石墨磨具中进行烧结，烧结采用热压或热等静压或气压烧结方式进行，保护气氛为N2，最终烧结温度为1400～1900℃，压强为25～100MPa。最终烧结温度、保温时间以及压强选择此范围内可以保证样品在烧结过程中充分致密化，有利于提高样品强度及抗热震性。
进一步地，在所述烧结过程中，在室温～1100℃的温度区间内，升温速率为15～30℃/min；1100℃～最终烧结温度区间内，升温速率为5～15℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，在最终烧结温度下保压保温1～5h。此种前期升温快、后期慢的升温方式是为了保证物相在各个温度段的充分反应；起始加压温度的控制是便于前期小分子物质挥发后气体的排除，控制烧结体的气孔率分布和大小，以保证后期烧结致密化，增强材料的强度和抗热震性。
本申请实施例制备的工业陶瓷材料致密度为90％～99％，室温抗折强度为150～400MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，维氏硬度适中3～10GPa，且具有良好的抗熔钢侵蚀性能，有望推广进行大规模的生产。
另一方面，基于同一发明构思，本发明实施例提供了使用所述工业陶瓷材料制成的耐高温部件。具体而言，将烧结后获得的所述工业陶瓷材料加工成钢铁薄带铸轧用的耐高温部件，例如：侧封板、布流器、水口、及挡渣板等。
本申请实施例采用新型陶瓷配方组成制造的薄带铸轧用工业陶瓷侧封板，具有致密度高和抗折强度高的特点，充分保证侧封板在使用过程中的强度、硬度以及耐磨性。同时，侧封板具有良好的抗热震性和抗熔钢侵蚀性能，保证侧封板在使用过程中能够较好的抵抗钢水热冲击，延长侧封板使用寿命。相对于传统侧封板，可有效提高侧封板的使用寿命以及使用稳定性，具有明显的经济效益。
为了使本领域所属技术人员能够进一步的了解本发明实施例的方案，下面将基于本发明实施例所介绍的方案对其进行详细介绍。
实施例1
一种薄带铸轧用工业陶瓷侧封板的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料选取：聚硅氧烷；h-BN粉，粒径为3μm左右；AlN粉，粒径为5μm左右；B4C粉，粒径为3μm左右；Y2O3粉，粒径为5μm左右，原料均为分析纯。
S2：制备无定形粉料：利用聚硅氧烷，采用裂解法制备SiAlCO。制备过程中，先将聚硅氧烷在200℃处理1h，再升温至1100℃进行高温裂解处理3h，得到裂解产物并将裂解产物进行破碎筛分，过120目筛，备用。
S3：制备混合料：按重量百分比，选取25％的SiAlCO粉、50％的h-BN粉、15％的AlN粉、5％的B4C粉以及5％的Y2O3粉进行混合。采用无水乙醇作为球磨介质，球磨混合时间为48h，再将混合浆料采用喷雾干燥法进行干燥，干燥温度为100℃。最后将干燥后的粉料利用研磨机研磨20min，并过120目筛备用。
S4：压制：采用等静压机将混合料压制成块体，压强为200MPa。
S5：烧结：将等静压成型后的块体放置于石墨模具中采用热压烧结方式进行烧结，保护气氛为N2，最终烧结温度为1750℃，压强为35MPa。
烧结过程控制：室温～1100℃时，升温速率为20℃/min；1100～1750℃，升温速率为15℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，于1750℃保压保温2h。
S6：将烧结后的工业陶瓷粗样采用机械设备进行加工处理，即得到用于钢铁薄带铸轧的工业陶瓷。
经测试，本实施例1得到的工业陶瓷侧封板材料的性能如下：陶瓷侧封板致密度为97.5％，室温抗折强度为305MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，维氏硬度为3.5GPa，1560℃熔融硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。
实施例2
一种薄带铸轧用工业陶瓷侧封板的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料选取：聚硅烷，聚碳硅烷，聚硅氮烷；h-BN粉，粒径为3μm左右；AlN粉，粒径为5μm左右；B4C粉，粒径为1μm左右；Y2O3粉、粒径为5μm左右，La2O3粉、粒径为3μm左右，原料均为分析纯。
S2：制备无定形粉料：利用聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷，采用裂解法制备SiC、Si3N4及SiBCN。制备过程中，分别将聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷在200℃、230℃以及350℃处理1h。随后，再分别升温至1250℃、1400℃以及900℃进行高温裂解处理2h，得到裂解产物并将裂解产物进行破碎筛分，过120目筛，备用。
S3：制备混合料：按重量百分比，选取5％的无定形SiC粉、10％的无定形Si3N4粉、15％的SiBCN粉、45％的h-BN粉、15％的AlN粉、5％的B4C粉、3％的Y2O3粉以及2％的La2O3粉进行混合。采用丙酮作为球磨介质，球磨混合时间为60h，再将混合浆料采用鼓风干燥方法进行干燥，干燥温度为130℃。最后将干燥后的粉料利用研磨机研磨60min，并过250目筛备用。
S4：压制：采用等静压机将混合料压制成块体，压强为250MPa。
S5：烧结：将等静压成型后的块体放置于石墨模具中采用热压烧结方式进行烧结，保护气氛为N2，最终烧结温度为1800℃，压强为30MPa。
烧结过程控制：室温～1100℃时，升温速率为25℃/min；1100～1800℃，升温速率为10℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，于1800℃保压保温3h。
S6：将烧结后的工业陶瓷粗样采用机械设备进行加工处理，即得到用于钢铁薄带铸轧的工业陶瓷。
经测试，本实施例2得到的工业陶瓷侧封板材料的性能如下：陶瓷侧封板致密度为98.3％，室温抗折强度为325MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，维氏硬度为4.6GPa，1580℃熔融硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。
实施例3
一种薄带铸轧用工业陶瓷侧封板的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料选取：聚硅氧烷，聚硼硅氮烷；h-BN粉，粒径为5μm左右；AlN粉，粒径为7μm左右；B4C粉，粒径为3μm左右；CeO2粉，粒径为3μm左右，原料均为分析纯。
S2：制备无定形粉料：利用聚硅氧烷和聚硼硅氮烷，采用裂解法制备SiAlOCN和SiBOCN。制备过程中，分别将聚硅氧烷和聚硼硅氮烷在250℃和350℃于N2中处理3h。随后，再分别升温至1300℃和1400℃进行高温裂解处理4h，得到裂解产物并将裂解产物进行破碎筛分，过250目筛，备用。
S3：制备混合料：按重量百分比，选取15％的SiAlOCN粉、10％的SiBOCN粉、42％的h-BN粉、15％的AlN粉、10％的B4C粉以及8％的CeO2粉进行混合。采用纯度为99.6％的工业酒精作为球磨介质，球磨混合时间为72h，再将混合浆料采用喷雾干燥法进行干燥，干燥温度为120℃。最后将干燥后的粉料利用研磨机研磨80min，并过320目筛备用。
S4：压制：采用等静压机将混合料压制成块体，压强为300MPa。
S5：烧结：将等静压成型后的块体放置于石墨模具中采用热压烧结方式进行烧结，保护气氛为N2，最终烧结温度为1900℃，压强为25MPa。
烧结过程控制：室温～1100℃时，升温速率为15℃/min；1100～1900℃，升温速率为8℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，于1900℃保压保温2h。
S6：将烧结后的工业陶瓷粗样采用机械设备进行加工处理，即得到用于钢铁薄带铸轧的工业陶瓷。
经测试，本实施例3得到的工业陶瓷侧封板材料的性能如下：陶瓷侧封板致密度为96.5％，室温抗折强度为215MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，维氏硬度为3.1GPa，1570℃熔融硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。
实施例4
一种薄带铸轧用工业陶瓷侧封板的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料选取：聚碳硅烷，聚硅氧烷；h-BN粉，粒径为2μm左右；AlN粉，粒径为5μm左右；B4C粉，粒径为3μm左右；Y2O3粉，粒径为2μm左右；La2O3粉，粒径为3μm左右；CeO2粉，粒径为3μm左右；原料均为分析纯。
S2：制备无定形粉料：利用聚碳硅烷和聚硅氧烷，采用裂解法制备SiBCN和SiBON。制备过程中，分别将聚碳硅烷和聚硅氧烷在150℃和230℃于N2中处理4h。随后，再分别升温至1350℃和1420℃进行高温裂解处理3h，得到裂解产物并将裂解产物进行破碎筛分，过180目筛，备用。
S3：制备混合料：按重量百分比，选取25％的SiBCN粉、15％的SiBON粉、30％的h-BN粉、15％的AlN粉、10％的B4C粉、2％的Y2O3粉、2％的La2O3粉以及1％的CeO2粉进行混合。采用无水乙醇作为球磨介质，球磨混合时间为72h，再将混合浆料鼓风干燥法进行干燥，干燥温度为140℃。最后将干燥后的粉料利用研磨机研磨100min，并过80目筛备用。
S4：压制：采用等静压机将混合料压制成块体，压强为320MPa。
S5：烧结：将等静压成型后的块体放置于石墨模具中采用热压烧结方式进行烧结，保护气氛为N2，最终烧结温度为1850℃，压强为60MPa。
烧结过程控制：室温～1100℃时，升温速率为25℃/min；1100～1850℃，升温速率为12℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，于1850℃保压保温2.5h。
S6：将烧结后的工业陶瓷粗样采用机械设备进行加工处理，即得到用于钢铁薄带铸轧的工业陶瓷。
经测试，本实施例4得到的工业陶瓷侧封板材料的性能如下：陶瓷侧封板致密度为98.6％，室温抗折强度为245MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，维氏硬度为5.6GPa，1600℃熔融硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。
实施例5
S1：原料选取：聚硅氧烷；h-BN粉，粒径为1μm左右；AlN粉，粒径为3μm左右；B4C粉，粒径为5μm左右；Y2O3粉，粒径7μm左右；Cy2O3粉，粒径为5μm左右；Tb2O3粉，粒径3μm左右；原料均为分析纯。
S2：制备无定形粉料：利用聚硅氧烷，采用裂解法制备SiAlCO。制备过程中，先将聚硅氧烷在100℃处理5h，再升温至800℃进行高温裂解处理6h，得到裂解产物并将裂解产物进行破碎筛分，过80目筛，备用。
S3：制备混合料：按重量百分比，选取15％的SiAlCO粉、60％的h-BN粉、10％的AlN粉、5％的B4C粉、4％的Y2O3粉、3％的Cy2O3粉、以及3％的Tb2O3粉进行混合。采用无水乙醇作为球磨介质，球磨混合时间为18h，再将混合浆料采用喷雾干燥法进行干燥，干燥温度为150℃。最后将干燥后的粉料利用研磨机研磨10min，并过120目筛备用。
S4：压制：采用等静压机将混合料压制成块体，压强为150MPa。
S5：烧结：将等静压成型后的块体放置于石墨模具中采用热压烧结方式进行烧结，保护气氛为N2，最终烧结温度为1400℃，压强为100MPa。
烧结过程控制：室温～1100℃时，升温速率为15℃/min；1100～1400℃，升温速率为5℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，于1400℃保压保温5h。
S6：将烧结后的工业陶瓷粗样采用机械设备进行加工处理，即得到用于钢铁薄带铸轧的工业陶瓷。
经测试，本实施例5得到的工业陶瓷侧封板材料的性能如下：陶瓷侧封板致密度为96.8％，室温抗折强度为285MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，维氏硬度为3.2GPa，1560℃熔融硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。
实施例6
一种薄带铸轧用工业陶瓷侧封板的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料选取：聚硅烷，聚碳硅烷，聚硅氮烷；h-BN粉，粒径为7μm左右；AlN粉，粒径为1μm左右；B4C粉，粒径为7μm左右；La2O3粉，粒径为1μm左右；原料均为分析纯。
S2：制备无定形粉料：利用聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷，采用裂解法制备SiC、Si3N4及SiBCN。制备过程中，分别将聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷在230℃、300℃以及500℃处理1h。随后，再分别升温至1300℃、1500℃以及950℃进行高温裂解处理1h，得到裂解产物并将裂解产物进行破碎筛分，过320目筛，备用。
S3：制备混合料：按重量百分比，选取10％的无定形SiC粉、15％的无定形Si3N4粉、20％的SiBCN粉、20％的h-BN粉、19％的AlN粉、15％的B4C粉、1％的La2O3粉进行混合。采用丙酮作为球磨介质，球磨混合时间为8h，再将混合浆料采用鼓风干燥方法进行干燥，干燥温度为90℃。最后将干燥后的粉料利用研磨机研磨120min，并过200目筛备用。
S4：压制：采用等静压机将混合料压制成块体，压强为350MPa。
S5：烧结：将等静压成型后的块体放置于石墨模具中采用热压烧结方式进行烧结，保护气氛为N2，最终烧结温度为1900℃，压强为45MPa。
烧结过程控制：室温～1100℃时，升温速率为30℃/min；1100～1900℃，升温速率为10℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，于1900℃保压保温1h。
S6：将烧结后的工业陶瓷粗样采用机械设备进行加工处理，即得到用于钢铁薄带铸轧的工业陶瓷。
经测试，本实施例6得到的工业陶瓷侧封板材料的性能如下：陶瓷侧封板致密度为97.8％，室温抗折强度为315MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，维氏硬度为4.2GPa，1580℃熔融硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。
本申请实施例中陶瓷侧封板致密度测试方法为《GB/T 25995-2010精细陶瓷密度和显气孔率试验方法》；抗折强度测试方法为《GB/T_6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法》；抗热震性测试方法为《GB/T 16536-1996工程陶瓷抗热震性试验方法》；维氏硬度测试方法为《GB/T16534-2009精细陶瓷室温硬度试验方法》；抗熔钢侵蚀性测试方法为《GB/T8931-2007耐火材料抗渣性试验方法》。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种薄带铸轧用工业陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
使用有机硅聚合物前驱体通过高温裂解法制备无定形粉料；
将所述无定形粉料与h-BN粉、AlN粉、B4C粉及稀土氧化物按一定比例进行球磨混合并干燥、研磨得混合料；其中，所述无定形粉料、h-BN粉、AlN粉、B4C粉及稀土氧化物的重量百分比分别为15～45％、20～60％、10～20％、5～15％及1～10％；
将所述混合料压制成块体；
对所述块体进行烧结，得到所述工业陶瓷材料；所述烧结的最终烧结温度为1400～1900℃，压强为25～100MPa。
2.如权利要求1所述的工业陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述使用有机硅聚合物前驱体通过裂解法制备无定形粉料，具体为：将有机硅聚合物前驱体在100～500℃处理1～5h，再升温至800～1500℃进行高温裂解处理1～6h，得到裂解产物，所述裂解产物即为所述无定形粉料。
3.如权利要求1或2所述的工业陶瓷材料的制备方法，所述有机硅聚合物前驱体的裂解产物为SiC、Si3N4、SiCN、SiOC、SiBCN、SiBON、SiCNO、SiAlCN、SiAlCO、SiBCO、SiAlOCN、SiBOCN。
4.如权利要求1或2所述的工业陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅聚合物前驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的工业陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述烧结过程中，在室温～1100℃的温度区间内，升温速率为15～30℃/min；1100℃～最终烧结温度区间内，升温速率为5～15℃/min；温度为700℃时开始加压，并开始充N2保护，在最终烧结温度下保压保温1～5h。
6.一种如权利要求1所述的薄带铸轧用工业陶瓷材料，其特征在于，按照重量百分比，所述工业陶瓷材料的化学组分为：无定形粉料15～45％、h-BN粉20～60％、AlN粉10～20％、B4C粉5～15％以及稀土氧化物1～10％；其中，所述无定形粉料为有机硅聚合物前驱体的高温裂解产物。
7.如权利要求6所述的薄带铸轧用工业陶瓷材料，其特征在于，所述有机硅聚合物前驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的任意一种或几种。
8.如权利要求6所述的薄带铸轧用工业陶瓷材料，其特征在于，所述稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3、Tb2O3、Eu2O3、Ho2O3中的任意一种或几种。
9.如权利要求6所述的薄带铸轧用工业陶瓷材料，其特征在于，各组分粒径在1～7μm之间。
10.一种使用如权利要求6所述的工业陶瓷材料制成的耐高温部件，其特征在于，所述耐高温部件包括侧封板、布流器、水口及挡渣板。
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