CN107382343B - 一种AlON-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种AlON‑BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用，所述方法采用h‑BN粉料、Al2O3和AlN制得的AlON粉料、Si3N4粉料、β‑SiC粉料以及添加剂为原料，制备得到了AlON‑BN复相陶瓷材料；采用上述陶瓷材料制得的侧封板致密度为93％～99％，室温抗折强度为100～400MPa，抗热震性好(RT‑1100℃，水冷30次不破裂)，抗熔钢侵蚀性好，而且耐高温可达1700℃。

Description

一种AlON-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及钢铁连铸技术领域，尤其涉及一种AlON-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用。
背景技术
薄带铸轧是钢铁带材工业生产领域内的一项革命性短工艺流程，它从根本上改变了钢铁工业的薄型钢材的生产过程，取消了连铸(铸锭)、粗轧、热连轧及相关的加热、切头等一系列常规工序，开创了将钢水经中间包直接浇注并直接轧制成数毫米厚的薄型板材的高效、节能、环保的最新型技术和工艺。侧封板技术是薄带连铸技术中的最关键技术之一，是影响薄带连铸过程中铸带质量和工艺稳定性的关键因素。目前，主要有电磁侧封、气体侧封和固体侧封三种侧封方式，其中气体侧封作为一种新的侧封技术刚刚被人提出，大多处于基础理论研究阶段。电磁侧封技术存在设备复杂，磁场不易控制，技术水平远未达到工业化生产的要求。固体侧封是目前技术最成熟、也是最接近实用条件的一种侧封方法。
但是，目前国内外研究和开发的固体侧封板绝大部分都不能满足工业生产的要求，例如：《双辊薄带连铸侧封板及其制作方法》(田守信等人，中国专利 CN101648260A)利用一种氮化硼材质的面板和一种铝硅系保温隔热材料的基板制作了一种复合侧封板，该专利中报道该种复合侧封板的保温性能良好，但是这种侧封板的抗热震性能不佳，导致侧封板使用寿命不长。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明的主要目的在于提供一种AlON-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用，采用上述材料制得的薄带铸轧用的侧封板强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种AlON-BN复相陶瓷材料，所述陶瓷材料由包括以下成分的原料制成，按质量百分数计，所述成分为： AlON粉料20-60％、h-BN粉料20～60％，β-SiC粉料5～20％，Si3N4粉料5～20％，添加剂3～10％；其中，所述AlON粉料由包括AlN粉料与Al2O3粉料的原料制成；所述AlN粉料与Al2O3粉料的重量份数比为1:2～5。
作为进一步的优选，所述添加剂选自Y2O3、SiO2、Y2SiO5、Y3Al5O12以及 YBO3中的一种或几种。
上述AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，所述方法包括：
1)在搅拌状态下将AlN粉料和Al2O3粉料置于第一溶剂中，得到混合物，所述AlN粉料与Al2O3粉料的重量份数比为1:2～5；将所述混合物超声波分散，球磨混合，干燥后研磨过筛，将过筛后的混合物在1750～1900℃于N2气氛下进行预烧，预烧后的混合物再经研磨得到AlON粉料；
2)在搅拌状态下加入h-BN粉料、AlON粉料、Si3N4粉料、β-SiC粉料以及添加剂，每加入一种原料后超声波分散，得到浆料；将所述浆料进行球磨混合、干燥、研磨过筛，得到配合料；各原料所占质量百分数为：AlON粉料20-60％、 h-BN粉料20～60％，β-SiC粉料5～20％，Si3N4粉料5～20％，添加剂3～10％；所述球磨混合时采用第二溶剂作为混合介质；
3)将所述配合料进行成型，得到坯体，将所述坯体在N2或N2与氩气的混合气体下进行烧结，得到AlON-BN复相陶瓷材料。
作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述超声波分散的时间为5-15min，所述球磨混合的时间为30-60h，所述过筛的目数为80-250目；所述预烧的时间为1-4h；所述第一溶剂选自无水乙醇或丙酮或99％以上纯度的工业酒精。
作为进一步的优选，所述步骤1)中还包括：将所述预烧后的粉料研磨过 100-150目筛，得到AlON粉料。
作为进一步的优选，所述步骤2)中，所述超声波分散的时间为5-10min，所述球磨混合的时间为10-72h；所述干燥温度为80～200℃；所述研磨的时间为 10-60min；所述过筛目数为80～320目；所述第二溶剂选自无水乙醇或丙酮或99％以上纯度的工业酒精。
作为进一步的优选，所述步骤2)中，所述h-BN粉料的粒径≤3μm；Al2O3粉料的粒径为30-90nm；AlN粉料的粒径为30-100nm；β-SiC粉料的比表面积为 5～20m2/g；Si3N4粉料的粒径3～7μm；添加剂粒径为1～7μm；所述各原料的加入顺序为：先加入质量百分数大的原料，再加入质量百分数小的原料。
作为进一步的优选，所述步骤3)中，所述成型为等静压下进行成型，等静压压力为150～300MPa；所述烧结为热压或热等静压烧结，压力为10～100MPa；所述研磨的时间为10-60min。
作为进一步的优选，所述步骤3)还包括：控制烧结的温度，所述烧结的温度为1750～1950℃；室温至1000℃时，控制升温速度为10～15℃/min；1000～1400℃时，控制升温速度为8-13℃/min；1400～最终烧结温度时，控制升温速度为15～20℃ /min。
上述AlON-BN复相陶瓷材料的应用，所述AlON-BN复相陶瓷材料用作制造薄带铸轧用材料，所述薄带铸轧用材料包括侧封板、布流器、挡渣板和水口。
作为进一步的优选，由所述AlON-BN复相陶瓷材料制得的侧封板的致密度为93％～99％，室温抗折强度为100～400Mpa。
本发明的有益效果是：本发明采用h-BN粉料、AlON粉料、Si3N4粉料、β-SiC 粉料以及添加剂作为原料，制备得到AlON-BN复相陶瓷材料；BN的特性使得其具有优良的自润滑性能和热性能，纯的BN其机械强度较低，AlON陶瓷在高温条件下具有良好的机械性能和抗氧化性能，化学稳定性高，耐腐蚀性强。以 BN和AlON为主要原料，加入一些中间结合相(例如β-SiC，Si3N4，添加剂Y2O3、 SiO2、Y2SiO5、Y3Al5O12以及YBO3)制备复相陶瓷，一方面可使得烧结体具有 BN的自润滑性能，另一方面，还可使烧结体具有较好的强度、抗热震性能以及抗熔钢侵蚀性能)。各制备步骤及参数的控制，最终可保证在烧结前物料的均匀，便于烧结；将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用陶瓷侧封板等部件，经试验测试，上述陶瓷侧封板致密度为93％～99％，室温抗折强度为100～400MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，抗熔钢侵蚀性好。而且耐高温可达1700℃。
具体实施方式
本发明通过提供一种AlON-BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用，解决了薄带铸轧领域现有侧封板应用效果差的缺陷，同时，降低了薄带铸轧生产成本。
为了解决上述缺陷，本发明实施例的主要思路是：
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料，所述陶瓷材料由包括以下成分的原料制成，按质量百分数计，所述成分为：AlON粉料20-60％、h-BN粉料20～60％，β-SiC粉料5～20％，Si3N4粉料5～20％，添加剂3～10％；其中，所述AlON粉料由包括AlN粉料与Al2O3粉料的原料制成；所述AlN粉料与Al2O3粉料的重量份数比为1:2～5。
所述添加剂选自Y2O3、SiO2、Y2SiO5、Y3Al5O12以及YBO3中的一种或几种。
AlON粉料和h-BN粉料为主料，β-SiC和Si3N4粉料为辅料。选取上述比例的AlON和h-BN粉料为主料是保证烧结体具有良好热性能和抗熔钢侵蚀性能的基础。辅助原料和添加剂作为中间相和烧结助剂，可保证烧结后样品的致密度和强度。
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，所述方法包括：
1)在搅拌状态下将AlN粉料和Al2O3粉料置于第一溶剂中，得到混合物，所述AlN粉料与Al2O3粉料的重量份数比为1:2～5；将所述混合物超声波分散，球磨混合，干燥后研磨过筛，将过筛后的混合物在1750～1900℃于N2气氛下进行预烧，预烧后的混合物再经研磨得到AlON粉料；
上述步骤中通过控制时间、温度以及处理步骤等，以获得较纯的AlON相，同时保证了AlON的产量；上述分散可选的设备包括超声波分散仪，或者其他分散设备，以将AlN粉料与Al2O3粉料在第一溶剂中分散；上述第一溶剂可选自无水乙醇或丙酮或99％以上纯度的工业酒精；上述球磨混合可选择为将混合物置于氧化铝球磨罐中球磨混合。
2)在搅拌状态下加入h-BN粉料、AlON粉料、Si3N4粉料、β-SiC粉料以及添加剂，每加入一种原料后超声波分散，得到浆料；将所述浆料进行球磨混合、然后将浆料进行干燥，再将干燥后的粉料进行研磨过筛，得到配合料，得到配合料；各原料所占质量百分数为：AlON粉料20-60％、h-BN粉料20～60％，β-SiC 粉料5～20％，Si3N4粉料5～20％，添加剂3～10％；所述球磨混合时采用第二溶剂作为混合介质；
上述步骤中，各原料可优选为化学纯，并且控制为一定范围的粒径，例如微米级，选取微米级原料可使后续坯体在烧结过程中更容易反应，粒径过大会影响烧结体的物相组成，进而影响陶瓷材料的效果，粒径太小则成本过大；而选取纳米级原料可提高原料的活性，在制备AlON粉体的时候可提高AlON相的生成量；
另外，上述加料的先后顺序选择为：是先加占比高的原料，再依次加入占比较低的原料，因而可以在混合过程中使占比少的物料在占比多的物料中均匀分散。
上述步骤中，可采用喷雾干燥或鼓风干燥的方式进行烘干干燥。上述步骤中，将干燥后的粉料进行研磨过筛处理，可避免配合料在干燥时出现局部团聚的影响，保证成型前的物料颗粒细小均匀，便于压制致密坯体；
3)将所述配合料进行成型，得到坯体，将所述坯体在N2或N2与氩气的混合气体下进行烧结，得到AlON-BN复相陶瓷材料。
可将所述坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中烧结，导热效率高，受热均匀。另外，通过对烧结各阶段的升温速度控制便于气体的排出，减少烧结体中的气孔数量，最终使得烧结体致密化。
本文中提到的室温，约为15-40℃。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用AlON-BN复相陶瓷材料，该陶瓷材料可用于加工制造侧封板、布流器以及水口等部件。克服目前薄带铸轧制造过程中侧封板抗热震性差、寿命短、易破损导致连铸中断的问题。本发明实施例通过开发新型陶瓷材料配方组成以及制备工艺，制造出新型 AlON-BN复相陶瓷侧封板，制造的侧封板具有致密度高和抗折强度高的特点，充分保证侧封板在使用过程中的强度。同时，侧封板具有良好的抗热震性和抗熔钢侵蚀性能，保证侧封板在使用过程中能够较好的抵抗钢水热冲击，延长侧封板使用寿命。相对于传统侧封板，可有效提高侧封板的使用寿命以及使用稳定性，因而可降低薄带铸轧生产成本，具有明显的经济效益。
为了让本发明之上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例，来说明本发明所述之AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法。
实施例1
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：所述原料选取对粒径需进行控制，包括六方氮化硼(h-BN)，为化学纯，粒径2μm；氧化铝(Al2O3)为化学纯，粒径为50nm；氮化铝(AlN) 为化学纯，粒径为55nm；β-SiC为化学纯，细粉比表面积为10m2/g；氮化硅(Si3N4) 为化学纯，粒径5μm；Y2O3粒径为3μm。
(2)AlON粉体的制备：选取Al2O3和AlN进行原位反应生成，原料配制过程中AlN:Al2O3＝1:3进行选定。在AlON粉料制备过程中，需在磁力搅拌的情况下向无水乙醇中分别添加AlN粉和Al2O3粉。按比例加入粉料后，先用超声波分散5min，然后再在氧化铝球磨罐中混合60h，然后进行干燥过120目筛。随后，将粉末在1750℃于N2气氛下进行预烧2h，利用研磨机研磨成细粉过120目筛，待用。
(3)配合料的制备：按各原料所占质量百分数为：AlON粉30％、h-BN粉 40％，β-SiC粉10％，Si3N4粉15％，Y2O3粉5％。在配合料的混合过程中，选取无水乙醇作为混合介质，在氧化铝球磨罐中进行。在磁力搅拌下按先后顺序加入 h-BN、AlON粉体、Si3N4粉、β-SiC以及Y2O3，每加入一种原料后均需利用超声波分散仪进行分散5min，直至所有原料添加完毕，然后混合24h。
(4)配合料干燥：待配合料混合完毕后，采用喷雾干燥的方式进行烘干，干燥温度为100℃。
(5)坯体压制：将干燥后的粉料用研磨机研磨10min，然后过180目筛。将过筛完的混合粉料称取合适重量在等静压下进行成型，成型压力为200MPa下进行成型，然后将坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中进行热压烧结，烧结气氛为N2，烧结温度为1850℃。
(6)热压烧结制度的控制，室温20～1000℃时，控制升温速度为15℃/min； 1000～1400℃时，控制升温速度为13℃/min；1400～最终烧结温度，控制升温速度为15℃/min。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用侧封板。
经测试，本实施例1得到的薄带铸轧用陶瓷侧封板的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为98.1％，室温抗折强度为310MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1550℃在硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。本发明实施例侧封板具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例2
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：所述原料选取对粒径需进行控制，包括六方氮化硼(h-BN)，粒径1μm；氧化铝(Al2O3)，粒径为45nm；氮化铝(AlN)，粒径为40nm；β-SiC，细粉比表面积为15m2/g；氮化硅(Si3N4)，粒径3μm；Y2SiO5，粒径为3μm；所有原料均为化学纯。
(2)AlON粉体的制备：选取Al2O3和AlN进行原位反应生成，原料配制过程中AlN:Al2O3＝1:2进行选定。在AlON粉料制备过程中，需在磁力搅拌的情况下向无水乙醇中分别添加AlN粉和Al2O3粉。按比例加入粉料后，先用超声波分散10min，然后再在氧化铝球磨罐中混合45h，然后进行干燥过80目筛。随后，将粉末在1800℃于N2气氛下进行预烧3h，利用研磨机研磨成细粉过120目筛，待用。
(3)配合料的制备：按各原料所占质量百分数为：AlON粉40％、h-BN粉 35％，β-SiC粉5％，Si3N4粉15％，Y2SiO5粉5％。在配合料的混合过程中，选取丙酮作为混合介质，在氧化铝球磨罐中进行。在磁力搅拌下按先后顺序加入 AlON粉体、h-BN、Si3N4粉、β-SiC以及添加剂，每加入一种原料后均需利用超声波分散仪进行分散10min，直至所有原料及添加完毕，然后混合48h。
(4)配合料干燥：待配合料混合完毕后，采用鼓风干燥的方式进行烘干，干燥温度为120℃。
(5)坯体压制：将干燥后的粉料用研磨机研磨30min，然后过120目筛。将过筛完的混合粉料称取合适重量在等静压下进行成型，成型压力为220MPa下进行成型，然后将坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中进行热压或热等静压烧结，烧结气氛为N2与氩气的混合气体，烧结温度为1750℃。
(6)热压烧结制度的控制，室温30～1000℃时，控制升温速度为10℃/min； 1000～1400℃时，控制升温速度为8℃/min；1400～最终烧结温度，控制升温速度为20℃/min。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用陶瓷侧封板。
经测试，本实施例2得到的一种薄带铸轧用陶瓷侧封板的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为98.5％，室温抗折强度为250MPa，抗热震性好 (RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1600℃合金钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例3
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：所述原料选取对粒径需进行控制，包括六方氮化硼(h-BN)，粒径1μm；氧化铝(Al2O3)，粒径为30nm；氮化铝(AlN)，粒径为30nm；β-SiC，细粉比表面积为8m2/g；氮化硅(Si3N4)，粒径3μm；Y2O3、Y2SiO5、Y3Al5O12，粒径为3μm；所有的原料均为化学纯。
(2)AlON粉体的制备：选取Al2O3和AlN进行原位反应生成，原料配制过程中AlN:Al2O3＝1:3.5之间进行选定。在AlON粉料制备过程中，需在磁力搅拌的情况下向无水乙醇中分别添加AlN粉和Al2O3粉。按比例加入粉料后，先用超声波分散15min，然后再在氧化铝球磨罐中混合50h，然后进行干燥过180目筛。随后，将粉末在1800℃于N2气氛下进行预烧1h，待用。
(3)配合料的制备：按各原料所占质量百分数为：AlON粉20％、h-BN粉 50％，β-SiC粉10％，Si3N4粉13％，Y2O3粉2％、Y2SiO5粉2％、Y3Al5O12粉3％。在配合料的混合过程中，选取99.3％纯度的工业酒精作为混合介质，在氧化铝球磨罐中进行。在磁力搅拌下按先后顺序加入h-BN、AlON粉体、Si3N4粉、β-SiC 以及添加剂，每加入一种原料后均需利用超声波分散仪进行分散10min，直至所有原料及添加完毕，然后混合72h。
(4)配合料干燥：待配合料混合完毕后，采用鼓风干燥的方式进行烘干，干燥温度为130℃。
(5)坯体压制：将干燥后的粉料用研磨机研磨45min，然后过180目筛。将过筛完的混合粉料称取合适重量在等静压下进行成型，成型压力为180MPa下进行成型，然后将坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中进行热压烧结，烧结气氛为N2，烧结温度为1790℃。
(6)热压烧结制度的控制，室温25～1000℃时，控制升温速度为14℃/min； 1000～1400℃时，控制升温速度为11℃/min；1400～最终烧结温度，控制升温速度为18℃/min。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用陶瓷侧封板。
经测试，本实施例3得到的一种薄带连铸用陶瓷侧封板材料的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为97.9％，室温抗折强度为295MPa，抗热震性好 (RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1550℃熔融碳钢水中抗侵蚀性能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例4
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：所述原料选取对粒径需进行控制，包括六方氮化硼(h-BN)，粒径2μm；氧化铝(Al2O3)，粒径为45nm；氮化铝(AlN)，粒径为45nm；β-SiC，细粉比表面积为16m2/g；氮化硅(Si3N4)，粒径6μm；Y2O3、SiO2、以及YBO3，粒径为5μm；所有粉料均为化学纯。
(2)AlON粉体的制备：选取Al2O3和AlN进行原位反应生成，原料配制过程中AlN:Al2O3＝1:4进行选定。在AlON粉料制备过程中，需在磁力搅拌的情况下向无水乙醇中分别添加AlN粉和Al2O3粉。按比例加入粉料后，先用超声波分散15min，然后再在氧化铝球磨罐中混合60h，然后进行干燥过80目筛。随后，将粉末在1850℃于N2气氛下进行预烧4h，待用。
(3)配合料的制备：按各原料所占质量百分数为：AlON粉料40％、h-BN 粉料40％，β-SiC粉料5％，Si3N4粉料10％，Y2O3粉2％、SiO2粉1％、YBO3粉 2％。在配合料的混合过程中，选取无水乙醇作为混合介质，在氧化铝球磨罐中进行。在磁力搅拌下按先后顺序加入h-BN、AlON粉体、Si3N4粉、β-SiC以及添加剂，每加入一种原料后均需利用超声波分散仪进行分散8min，直至所有原料及添加完毕，然后混合60h。
(4)配合料干燥：待配合料混合完毕后，采用喷雾干燥的方式进行烘干，干燥温度为150℃。
(5)坯体压制：将干燥后的粉料用研磨机研磨40min，然后过250目筛。将过筛完的混合粉料称取合适重量在等静压下进行成型，成型压力为260MPa下进行成型，然后将坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中进行热等静压烧结，烧结气氛为N2，烧结温度为1830℃。
(6)热压烧结制度的控制，室温35～1000℃时，控制升温速度为15℃/min； 1000～1400℃时，控制升温速度为10℃/min；1400～最终烧结温度，控制升温速度为20℃/min。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用陶瓷侧封板。
经测试，本实施例4得到的一种薄带铸轧用陶瓷侧封板的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为98.8％，室温抗折强度为380MPa，抗热震性好 (RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1580℃在集装箱板钢水中抗侵蚀能良好。本发明具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例5
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：所述原料选取对粒径需进行控制，包括六方氮化硼(h-BN)，为化学纯，粒径3μm；氧化铝(Al2O3)为化学纯，粒径为60nm；氮化铝(AlN) 为化学纯，粒径为80nm；β-SiC为化学纯，细粉比表面积为5m2/g；氮化硅(Si3N4) 为化学纯，粒径7μm；YBO3粒径为1μm。
(2)AlON粉体的制备：选取Al2O3和AlN进行原位反应生成，原料配制过程中AlN:Al2O3＝1:5进行选定。在AlON粉料制备过程中，需在磁力搅拌的情况下向丙酮中分别添加AlN粉和Al2O3粉。按比例加入粉料后，先用超声波分散 10min，然后再在氧化铝球磨罐中混合30h，然后进行干燥过200目筛。随后，将粉末在1900℃于N2与氩气的混合气氛下进行预烧2h，利用研磨机研磨成细粉过150目筛，待用。
(3)配合料的制备：按各原料所占质量百分数为：AlON粉20％、h-BN粉 60％，β-SiC粉5％，Si3N4粉5％，YBO3粉10％。在配合料的混合过程中，选取丙酮作为混合介质，在氧化铝球磨罐中进行。在磁力搅拌下按先后顺序加入h-BN、 AlON粉体、Y2O3、β-SiC以及Si3N4粉，每加入一种原料后均需利用超声波分散仪进行分散5min，直至所有原料添加完毕，然后混合20h。
(4)配合料干燥：待配合料混合完毕后，采用喷雾干燥的方式进行烘干，干燥温度为200℃。
(5)坯体压制：将干燥后的粉料用研磨机研磨20min，然后过320目筛。将过筛完的混合粉料称取合适重量在等静压下进行成型，成型压力为300MPa下进行成型，然后将坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中进行热压烧结，烧结气氛为N2，烧结温度为1950℃。
(6)热压烧结制度的控制，室温15～1000℃时，控制升温速度为15℃/min； 1000～1400℃时，控制升温速度为10℃/min；1400～最终烧结温度，控制升温速度为20℃/min。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用侧封板。
经测试，本实施例得到的薄带铸轧用陶瓷侧封板的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为97.5％，室温抗折强度为280MPa，抗热震性好 (RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1700℃在硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。本发明实施例侧封板具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例6
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：所述原料选取对粒径需进行控制，包括六方氮化硼(h-BN)，为化学纯，粒径3μm；氧化铝(Al2O3)为化学纯，粒径为90nm；氮化铝(AlN) 为化学纯，粒径为100nm；β-SiC为化学纯，细粉比表面积为20m2/g；氮化硅(Si3N4) 为化学纯，粒径5μm；SiO2、Y2SiO5粒径为7μm。
(2)AlON粉体的制备：选取Al2O3和AlN进行原位反应生成，原料配制过程中AlN:Al2O3＝1:4进行选定。在AlON粉料制备过程中，需在磁力搅拌的情况下向99％纯度的工业酒精中分别添加AlN粉和Al2O3粉。按比例加入粉料后，先用超声波分散10min，然后再在氧化铝球磨罐中混合40h，然后进行干燥过250 目筛。随后，将粉末在1750℃于N2气氛下进行预烧2h，利用研磨机研磨成细粉过100目筛，待用。
(3)配合料的制备：按各原料所占质量百分数为：AlON粉60％、h-BN粉 20％，β-SiC粉10％，Si3N4粉7％，SiO粉1％、Y2SiO5粉2％。在配合料的混合过程中，选取99％纯度的工业酒精作为混合介质，在氧化铝球磨罐中进行。在磁力搅拌下按先后顺序加入AlON粉体、h-BN、Si3N4粉、β-SiC以及SiO2、Y2SiO5，每加入一种原料后均需利用超声波分散仪进行分散10min，直至所有原料添加完毕，然后混合10h。
(4)配合料干燥：待配合料混合完毕后，采用喷雾干燥的方式进行烘干，干燥温度为80℃。
(5)坯体压制：将干燥后的粉料用研磨机研磨60min，然后过80目筛。将过筛完的混合粉料称取合适重量在等静压下进行成型，成型压力为150MPa下进行成型，然后将坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中进行热压烧结，烧结气氛为 N2，烧结温度为1800℃。
(6)热压烧结制度的控制，室温40～1000℃时，控制升温速度为10℃/min； 1000～1400℃时，控制升温速度为8℃/min；1400～最终烧结温度，控制升温速度为15℃/min。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用侧封板。
经测试，本实施例得到的薄带铸轧用陶瓷侧封板的性能如下：
陶瓷侧封板致密度为99.0％，室温抗折强度为400MPa，抗热震性好 (RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1650℃在硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。本发明实施例侧封板具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
实施例7
本发明实施例AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选取：所述原料选取对粒径需进行控制，包括六方氮化硼(h-BN)，为化学纯，粒径3μm；氧化铝(Al2O3)为化学纯，粒径为90nm；氮化铝(AlN) 为化学纯，粒径为100nm；β-SiC为化学纯，细粉比表面积为20m2/g；氮化硅(Si3N4) 为化学纯，粒径5μm；Y2O3、SiO2、Y2SiO5、Y3Al5O12粒径为7μm。
(2)AlON粉体的制备：选取Al2O3和AlN进行原位反应生成，原料配制过程中AlN:Al2O3＝1:5进行选定。在AlON粉料制备过程中，需在磁力搅拌的情况下向无水乙醇中分别添加AlN粉和Al2O3粉。按比例加入粉料后，先用超声波分散10min，然后再在氧化铝球磨罐中混合40h，然后进行干燥过250目筛。随后，将粉末在1750℃于N2气氛下进行预烧2h，利用研磨机研磨成细粉过100目筛，待用。
(3)配合料的制备：按各原料所占质量百分数为：AlON粉37％、h-BN粉 20％，β-SiC粉20％，Si3N4粉20％，Y2O3粉1％、SiO2粉1％及Y2SiO5粉1％。在配合料的混合过程中，选取无水乙醇作为混合介质，在氧化铝球磨罐中进行。在磁力搅拌下按先后顺序加入AlON粉体、h-BN、β-SiC、Si3N4粉以及添加剂，每加入一种原料后均需利用超声波分散仪进行分散10min，直至所有原料添加完毕，然后混合50h。
(4)配合料干燥：待配合料混合完毕后，采用喷雾干燥的方式进行烘干，干燥温度为80℃。
(5)坯体压制：将干燥后的粉料用研磨机研磨60min，然后过80目筛。将过筛完的混合粉料称取合适重量在等静压下进行成型，成型压力为150MPa下进行成型，然后将坯体用石墨纸包裹放置于石墨模具中进行热压烧结，烧结气氛为 N2，烧结温度为1800℃。
(6)热压烧结制度的控制，室温40～1000℃时，控制升温速度为10℃/min； 1000～1400℃时，控制升温速度为8℃/min；1400～最终烧结温度，控制升温速度为15℃/min。
将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到挡渣板。
经测试，本实施例得到的挡渣板的性能如下：
挡渣板致密度为97.8％，室温抗折强度为250MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，1700℃在硅钢钢水中抗侵蚀性能良好。本发明实施例挡渣板具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点。
当然，采用上述AlON-BN复相陶瓷材料同样可用于加工制造布流器、挡渣板或水口等其他耐高温部件，在实际应用时，亦具有强度高、抗热震性好以及抗熔钢侵蚀性能好的特点，耐高温可达1700℃。
本文所述实施例中：
测试产品致密度标准为：GB/T 25995-2010精细陶瓷密度和显气孔率试验方法；
抗折强度测试标准为：GB/T_6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法；
耐高温性能测试标准为：GB/T 7322-2007耐火材料耐火度试验方法；
抗热震性测试标准为：GB/T 16536-1996工程陶瓷抗热震性试验方法；
抗熔钢侵蚀性测试标准为：GB/T 8931-2007耐火材料抗渣性试验方法。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
本发明实施例采用h-BN粉料、AlON粉料、Si3N4粉料、β-SiC粉料以及添加剂作为原料，制备得到AlON-BN复相陶瓷材料；BN的特性使得其具有优良的自润滑性能和热性能，纯的BN其机械强度较低，AlON陶瓷在高温条件下具有良好的机械性能和抗氧化性能，化学稳定性高，耐腐蚀性强。以BN和AlON 为主要原料，加入一些中间结合相(例如β-SiC，Si3N4，添加剂Y2O3、SiO2、 Y2SiO5、Y3Al5O12以及YBO3)制备复相陶瓷，一方面可使得烧结体具有BN的自润滑性能，另一方面，还可使烧结体具有较好的强度、抗热震性能以及抗熔钢侵蚀性能)。各制备步骤及参数的控制，最终可保证在烧结前物料的均匀，便于烧结；将烧结后粗样采用机械设备进行加工处理，即得到薄带铸轧用陶瓷侧封板等部件，经试验测试，上述陶瓷侧封板致密度为93％～99％，室温抗折强度为 100～400MPa，抗热震性好(RT-1100℃，水冷30次不破裂)，抗熔钢侵蚀性好，而且耐高温可达1700℃。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷材料由包括以下成分的原料制成，按质量百分数计，所述成分为：AlON粉料20-60％、h-BN粉料20～60％，β-SiC粉料5～20％，Si3N4粉料5～20％，添加剂3～10％；其中，所述AlON粉料由包括AlN粉料与Al2O3粉料的原料制成；所述AlN粉料与Al2O3粉料的重量份数比为1:2～5；
所述添加剂选自Y2SiO5、Y3Al5O12以及YBO3中的一种或几种；
所述制备方法包括：
1)在搅拌状态下将AlN粉料和Al2O3粉料置于第一溶剂中，得到混合物，所述AlN粉料与Al2O3粉料的重量份数比为1:2～5；将所述混合物超声波分散，球磨混合，干燥后研磨过筛，将过筛后的混合物在1750～1900℃于N2气氛下进行预烧，预烧后的混合物再经研磨得到AlON粉料；其中，Al2O3粉料的粒径为30-90nm；AlN粉料的粒径为30-100nm；
2)在搅拌状态下加入h-BN粉料、AlON粉料、Si3N4粉料、β-SiC粉料以及添加剂，每加入一种原料后超声波分散，得到浆料；将所述浆料进行球磨混合、干燥、研磨过筛，得到配合料；各原料所占质量百分数为：AlON粉料20-60％、h-BN粉料20～60％，β-SiC粉料5～20％，Si3N4粉料5～20％，添加剂3～10％；所述球磨混合时采用第二溶剂作为混合介质；所述h-BN粉料的粒径≤3μm；β-SiC粉料的比表面积为5～20 m2/g；Si3N4粉料的粒径3～7μm；添加剂粒径为1～7μm；其中，各原料的加入顺序为：先加入质量百分数大的原料，再加入质量百分数小的原料；
3)将所述配合料进行成型，得到坯体，将所述坯体在N2或N2与氩气的混合气体下进行烧结，得到AlON-BN复相陶瓷材料；
其中，控制烧结的温度为1750～1950℃；室温至1000℃时，控制升温速度为10～15℃/min；1000～1400℃时，控制升温速度为8-13℃/min；1400～最终烧结温度时，控制升温速度为15～20℃/min。
2.根据权利要求1所述的AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述超声波分散的时间为5-15min，所述球磨混合的时间为30-60h，所述过筛的目数为80-250目；所述预烧的时间为1-4h；所述第一溶剂选自无水乙醇或丙酮或99％以上纯度的工业酒精。
3.根据权利要求1所述的AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中还包括：将所述预烧后的粉料研磨过100-150目筛，得到AlON粉料。
4.根据权利要求1所述的AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述超声波分散的时间为5-10min，所述球磨混合的时间为10-72h；所述干燥温度为80～200℃；所述研磨的时间为10-60min；所述过筛目数为80～320目；所述第二溶剂选自无水乙醇或丙酮或99％以上纯度的工业酒精。
5.根据权利要求1所述的AlON-BN复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述成型为等静压下进行成型，所述等静压压力为150～300MPa；所述烧结为热压或热等静压烧结，压力为10～100MPa。
6.一种如权利要求1-5任一项权利要求所述制备方法制得的AlON-BN复相陶瓷材料。
7.如权利要求6所述的AlON-BN复相陶瓷材料的应用，其特征在于：所述AlON-BN复相陶瓷材料用作制造薄带铸轧用材料，所述薄带铸轧用材料包括侧封板、布流器、挡渣板和水口。
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