CN104016329B - 高密度高强度石墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

高密度高强度石墨的制备方法，它涉及石墨材料技术领域，它的制备方法为：在140-150℃情况下，粉体干混35-45分钟，加入高温沥青，湿混60-70分钟；轧片时，一次轧片厚度略大于2mm，二次轧片厚度1-2mm，轧片好的糊料经凉料后，再进行二次磨粉，纯度要求为65-75%，过200目水筛；二次磨粉好的糊料可进行模压压型，生产出生坯；生坯经环式焙烧炉进行480小时一焙生产，再经1.6MPa压力进行一次浸渍，后期进行400小时二焙，1.6MPa压力二浸，400小时三焙；三焙品用艾奇逊石墨化炉进行石墨化，生产出成品。工序的减少，减少了烟尘的排放，不仅节约了能源，更有利于环境保护。

Description

高密度高强度石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨材料技术领域，具体涉及一种高密度高强度石墨的制备方法。
背景技术
高密高强石墨制品是炭素工业生产中的一个重要品种。它具有密度大、强度高的特性,是良好的高温结构材料,可用作核石墨、电火花加工用电极、火箭技术用结构材料以及炼钢用水平连铸石墨等等。高密、高强石墨已广泛地应用于冶金、化工、石油、原子能和宇航等工业领域。在现代科学技术的发展中,它已越来越显示出其重要性及特殊地位,它的生产已成为一项非常重要的研究课题。
高密度高强度石墨国内外研发现状：
1、美国POCOGraphiteInc利用超细粉石墨材料在2500℃以上，压力作用下的蠕变特性，成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并定向排列而得到的高密度材料，石墨体内的缺陷（砂眼、裂纹等）消失，体积密度可达到1.85-2.15g/cm3。
2、日本住友金属公司用MCMB成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加蒽油和1，2-苯并菲等高沸点有机化合物，加热至350-600℃，制成粒径>1-100的MCMB,在4MPa的成型压力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
3、揖斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃（COPNA）树脂为原料，在200℃模压成型，固化后，再在400-500℃的条件下和非氧化性气氛中热压处理，经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密（1.85g/cm3）石墨材料。
4、中国科学院山西煤化所的刘占军等用“二次焦”成功地制备出了高密度高强度石墨材料。
高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度，高强度的强度外，还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高，特别在模具行业，比传统石墨可延长20-50%的寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种高密度高强度石墨的制备方法，它利用超细粉生产高密度高强度石墨，在减少焙烧浸渍工序的情况下，就可以达到所需要求，工序的减少，减少了烟尘的排放，不仅节约了能源，更有利于环境保护。使用超细粉制造高密度高强度石墨不仅可以节省使用客户成本，在制造过程中可以减少一到二道工序，成本每吨比传统石墨可节约1000-2000元。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的原料采用煅后沥青焦，灰分小于0.5%，真密度2.01g/cm3以上，磨粉至10um-20um；改制沥青（软化点100～115℃）180℃溶化脱水；原料配比为沥青焦70%，改制沥青30%。
本发明的制备方法为：1、在140-150℃情况下，粉体干混35-45分钟，加入高温沥青，湿混60-70分钟，保证出锅糊料温度170-180℃；2、轧片时，轧辊温度170-200℃，一次轧片厚度略大于2mm，二次轧片厚度1-2mm，轧片好的糊料经凉料后，再进行二次磨粉，纯度要求为65-75%（过200目水筛）；3、二次磨粉好的糊料可进行模压压型，生产出生坯；4、生坯经环式焙烧炉进行480小时一焙生产，再经1.6MPa压力进行一次浸渍，后期进行400小时二焙，1.6MPa压力二浸，400小时三焙；5、三焙品用艾奇逊石墨化炉进行石墨化，生产出成品。
超细粉颗粒在混合过程中，由于摩擦、热电效应等影切越而带静电，带电微粒发生集结，又因为比表面积大，吸油值高，不易混均，又由于热处理过程体积收缩大，容易开裂，因此，超细粉石墨有别于普通石墨的生产工艺。本发明选择了如下改进途径：
1、增大骨架材料的填充密度，降低异性比，提高机械强度。
2、提高混捏温度，减少沥青接触角。
3、在不破坏焦粉颗粒结构的前提下，尽量磨细压粉，可以使制品结构均匀，减少早期微缺陷。
4、降低单位压力。细粉弹性后效大，过压会使压块开裂，增加内应力，焙烧也会使成品率下降，因而压型时单位压力应适中，在保证压块具有一定的体积密度前提下，单位压力应取下限。
5、降低热处理温升速度。焙烧石墨化温升速度应比一般制品缓慢，速度过快将会增大制品的温差，则因不均匀收缩而开裂。
本发明利用超细粉生产高密度高强度石墨，在减少焙烧浸渍工序的情况下，就可以达到所需要求，工序的减少，减少了烟尘的排放，不仅节约了能源，更有利于环境保护。使用超细粉制造高密度高强度石墨不仅可以节省使用客户成本，在制造过程中可以减少一到二道工序，成本每吨比传统石墨可节约1000-2000元。
附图说明：
图1为本发明的生产流程图。
具体实施方式：
参照图1，本具体实施方式采用以下技术方案：它的原料采用煅后沥青焦，灰分小于0.5%，真密度2.01g/cm3以上，磨粉至10um-20um；改制沥青（软化点100～115℃）180℃溶化脱水；原料配比为沥青焦70%，改制沥青30%。
本具体实施方式的制备方法为：1、在140-150℃情况下，粉体干混35-45分钟，加入高温沥青，湿混60-70分钟，保证出锅糊料温度170-180℃；2、轧片时，轧辊温度170-200℃，一次轧片厚度略大于2mm，二次轧片厚度1-2mm，轧片好的糊料经凉料后，再进行二次磨粉，纯度要求为65-75%（过200目水筛）；3、二次磨粉好的糊料可进行模压压型，生产出生坯；4、生坯经环式焙烧炉进行480小时一焙生产，再经1.6MPa压力进行一次浸渍，后期进行400小时二焙，1.6MPa压力二浸，400小时三焙；5、三焙品用艾奇逊石墨化炉进行石墨化，生产出成品。
超细粉颗粒在混合过程中，由于摩擦、热电效应等影切越而带静电，带电微粒发生集结，又因为比表面积大，吸油值高，不易混均，又由于热处理过程体积收缩大，容易开裂，因此，超细粉石墨有别于普通石墨的生产工艺。本具体实施方式选择了如下改进途径：
1、增大骨架材料的填充密度，降低异性比，提高机械强度。
2、提高混捏温度，减少沥青接触角。
3、在不破坏焦粉颗粒结构的前提下，尽量磨细压粉，可以使制品结构均匀，减少早期微缺陷。
4、降低单位压力。细粉弹性后效大，过压会使压块开裂，增加内应力，焙烧也会使成品率下降，因而压型时单位压力应适中，在保证压块具有一定的体积密度前提下，单位压力应取下限。
5、降低热处理温升速度。焙烧石墨化温升速度应比一般制品缓慢，速度过快将会增大制品的温差，则因不均匀收缩而开裂。
本具体实施方式的各工序合格率在95%以上，产品理化指标如下：
本具体实施方式利用超细粉生产高密度高强度石墨，在减少焙烧浸渍工序的情况下，就可以达到所需要求，工序的减少，减少了烟尘的排放，不仅节约了能源，更有利于环境保护。使用超细粉制造高密度高强度石墨不仅可以节省使用客户成本，在制造过程中可以减少一到二道工序，成本每吨比传统石墨可节约1000-2000元。

Claims (2)

1.高密度高强度石墨的制备方法，其特征在于它的原料采用煅后沥青焦，灰分小于0.5％，真密度2.01g/cm3以上，磨粉至10μm
-20μm ；改制沥青180℃溶化脱水；原料配比为沥青焦70％，改制沥青30％。
2.根据权利要求1所述的高密度高强度石墨的制备方法，其特征在于它的制备方法为：(1)、在140-150℃情况下，粉体干混35-45分钟，加入高温沥青，湿混60-70分钟，保证出锅糊料温度170-180℃；(2)、轧片时，轧辊温度170-200℃，一次轧片厚度略大于2mm，二次轧片厚度1-2mm，轧片好的糊料经凉料后，再进行二次磨粉，纯度要求为65-75％，过200目水筛；(3)、二次磨粉好的糊料进行模压压型，生产出生坯；(4)、生坯经环式焙烧炉进行480小时一焙生产，再经1.6MPa压力进行一次浸渍，后期进行400小时二焙，1.6MPa压力二浸，400小时三焙；(5)、三焙品用艾奇逊石墨化炉进行石墨化，生产出成品。
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