CN106083206B - 一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，将碳/碳复合材料为基体试样，将碳/碳试样经两步喷砂处理，并经预氧化，用按一定摩尔质量比配制的SiO2：Si：C粉料包埋并在氩气气氛下反应得到SiC内涂层。本发明具有工艺简单、制备周期短、成本低、无尾气且该方法能够获得厚度均匀SiC内涂层的优势。另外，本发明制备的SiC内涂层与外涂层结合良好，涂层表面具有SiC纳米线且涂层呈网络多孔结构。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷涂层制备技术领域，涉及一种碳/碳复合材料抗氧化内涂层的制备方法，具体涉及一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法。
背景技术
SiC具有高温强度高、耐腐蚀、熔点高(2700℃)、抗氧化、热膨胀系数小和化学稳定性好等特点，并与碳/碳材料具有良好的化学相容性及物理相容性，被成功用于碳/碳复合材料抗氧化涂层体系的内涂层。研究表明：复合材料静态抗氧化性能的改善主要是由于SiC在氧化过程中形成了玻璃态SiO2，氧化形成的玻璃态SiO2具有很强的流动性，填充了表面氧化层中的孔隙，阻止了氧气的渗入，从而提高了复合材料的抗氧化性能。
目前，SiC内涂层的制备方法包括高温熔渗反应、包埋法、化学气相渗透(ChemicalVapor Infiltration,CVI)等。龚晓东等采用前驱体浸渍刷涂法以PCS-ZrB2为原料C/C-SiC复合材料表面制备SiC-ZrB2复相涂层，在制备复相涂层过程中采用反应熔渗法制备一层SiC内涂层进行改性，研究结果表面，改性后涂层表面的裂纹更少，结构更为紧密，有效地提高了涂层体系的抗氧化性能[第十八届全国复合材料学术会议论文集上册(2014)261-265]。因为在制备过程中采用了反应熔渗法，而反应熔渗法是在高温条件下进行，会造成纤维损伤，从而影响复合材料的性能。
张天助采用化学气相沉积法(CVD)在部分涂层表面制备SiC封填层，并研究了涂层的抗烧蚀性能[中南大学学位论文(2014)261-265]。化学气相沉积法具有制备周期长、设备要求高、成本高、致密度低等缺点。
申请号：201310229037.7发明的通过在自行设计的“狭缝式”沉积室内，以MTS作为SiC源气体，以H2作为MTS的载气，H2和Ar作调节气体，制备含直径在3-20μm孔隙结构的C/SiC涂层。大流量负压快速沉积工艺，利用反应气体迅速通过狭缝气道沉积。制备了含有孔隙结构C/SiC涂层从而提高涂层和基体材料结合强度，极大程度上缓解了由于热应力引起的涂层裂纹，大大改善了涂层的使用性能。但是，该专利中描述的方法存在所制备SiC内涂层工艺复杂、成本高、产生尾气、影响因素多等问题。
鉴于以上缺陷，实有必要提供一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法以解决以上技术问题。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，该方法工艺简单，制备周期短，成本低，无尾气且该方法能够使涂层呈网络多孔结构、表面粗糙并且有SiC纳米线，从而形成与外涂层结合性好的SiC内涂层。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)选用碳/碳复合材料为基体，对其表面进行粗糙化，得到C/C试样；
2)将步骤1)所得的C/C试样进行预氧化；
3)按照Si：SiO2摩尔比为(0.8～1.2)：1，SiO2：C的摩尔比为1：(3.0～5.0)的比例，将Si、SiO2、C配制混合粉料；将步骤2)所得的C/C试样用配制好的混合粉料包埋，然后置于氩气气氛中在1200～1400℃下反应1～3h，在碳/碳复合材料表面制得SiC内涂层。
本发明进一步的改进在于，所述步骤1)中碳/碳复合材料的密度为1.70～1.85g/cm3。
本发明进一步的改进在于，所述步骤1)中进行粗糙化具体为：对基体进行两步喷砂处理；第一步喷砂处理去除基体表面尖锐棱角，使基体表面交界处呈现圆角；第二步喷砂处理使基体表面产生均匀的凹凸面。
本发明进一步的改进在于，所述第一步喷砂处理采用20～100目的Al2O3，处理时间为10～50min。
本发明进一步的改进在于，所述第二步喷砂处理采用120～200目的Al2O3，处理时间为20～60min。
本发明进一步的改进在于，所述步骤2)中预氧化的温度为600～800℃，时间为30～110min。
本发明进一步的改进在于，制得的SiC内涂层呈网络多孔结构，表面粗糙并且有SiC纳米线。
本发明进一步的改进在于，制得的SiC内涂层的厚度均匀且厚度为20-130μm。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明采用碳/碳复合材料为基体试样，再将碳/碳试样经两步喷砂处理，并经预氧化，用按一定摩尔质量比配制的SiO2：Si：C粉料包埋并在氩气气氛下反应得到SiC内涂层。喷砂处理有利于C/C基体试样与SiC涂层之间产生机械互锁效应，从而增强物理结合；预氧化后，有利于C/C基体表面产生有氧集团，从而具备更多活性位点，有利于与SiC涂层之间的化学结合；一定摩尔质量比的SiO2：Si：C粉料在反应过程中，可以产生含SiC纳米线的SiC涂层。SiO2颗粒熔融时能够有效封填由于所产生的气孔等缺陷，起到提高涂层抗氧化性能的作用。本发明中在1200～1400℃下反应，相对于反应熔渗法，温度较低，不会损伤纤维。此外，SiC内涂层表面的孔洞有利于外涂层的渗入，增强其与内涂层的机械结合，提高其结合强度。该方法制备SiC涂层与外涂层结合良好，涂层具有厚度均匀、多孔、表面粗糙有SiC纳米线等特点，而且操作简单、制备周期短。
本发明采用C/C试样为基体不仅能充分发挥C/C复合材料优异的热学与力学性能，且C/C复合材料与SiC内涂层具有良好的物理化学相容性；粗糙化、预氧化后，有利于C/C基体与SiC涂层之间的物理、化学结合；一定摩尔质量比的SiO2：Si：C粉料在反应过程中，可以产生多孔、表面带有SiC纳米线的SiC涂层。该方法制备SiC内涂层与外涂层结合良好，涂层呈网络状多孔结构且表面粗糙有SiC纳米线。
进一步的，对其进行两步喷砂处理；第一步喷砂处理去除基体表面尖锐棱角，使基体表面交界处呈现圆角；第二步喷砂处理使基体表面产生均匀细微的凹凸面，大大提高基体与涂层的结合力。
附图说明
图1是本发明制备的SiC内涂层的X-ray射线衍射分析(XRD)照片；
图2是本发明制备的SiC内涂层的断面扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明制备的SiC内涂层的面能谱图。
图4是本发明制备的SiC内涂层的表面扫描电镜(SEM)照片，其中，图4(a)为低放大倍数，图4(b)为高放大倍数。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。本发明中的碳/碳复合材料采用如下文献中的方法进行制备：《新技术新工艺》，现代表面技术研究与应用，2005年，第6期，p71-73；热梯度化学气相沉积工艺制备炭/炭复合材料。
实施例1
一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)选用密度为1.70～1.85g/cm3的碳/碳复合材料为基体，对其表面进行粗糙化，得到C/C试样；具体为：采用20～100目的Al2O3进行第一步喷砂处理，处理时间为10min，去除基体表面尖锐棱角，使基体表面交界处呈现圆角；采用120～200目的Al2O3进行第二步喷砂处理，处理时间为20min，使基体表面产生均匀细微的凹凸面，大大提高基体与涂层的结合力。
2)对经过粗糙化后的C/C试样在600℃下进行预氧化30min。
3)按Si/SiO2摩尔比为0.8：1，SiO2/C的摩尔比为1：3.0的比例将Si、SiO2、C配制成混合粉料，将上述的C/C试样放入石墨坩埚中，用配制好的混合粉料包埋，置于氩气气氛中，在1200℃下反应1h，自然冷却后取出，即在C/C试样表面制得呈网络多孔结构的表面带SiC纳米线的SiC内涂层。
本实施例所制得的SiC内涂层厚度约为20μm。
请参阅图1所示，其是本发明实施例1制备的SiC内涂层的X-ray射线衍射分析(XRD)照片。由图1可以看出：本发明制备的涂层为SiC，同时含有SiO2和少量的Si。
请参阅图2和图3所示，其是本发明实施例1制备的SiC内涂层的断面扫描电镜(SEM)照片及面能谱图。由图2和图3可以看出：本发明制备的SiC内涂层厚度约为5～20μm；由图3可以看出：涂层表面含有O、Si、C元素。
请参阅图4所示，其是本发明实施例1制备的SiC内涂层的表面扫描电镜(SEM)照片(图4(a)、4(b))；由图4(a)可以看出：本发明制备的SiC涂层表面粗糙；由图4(b)可以看出：SiC涂层是多孔的，孔隙直径在5～15μm且表面上有SiC纳米线。
实施例2
一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)选用密度为1.70～1.85g/cm3的碳/碳复合材料为基体，对其表面进行粗糙化，得到C/C试样；具体为：采用20～100目的Al2O3进行第一步喷砂处理，处理时间为20min；采用120～200目的Al2O3进行第二步喷砂处理，处理时间为30min；
2)对经过粗糙化后的C/C试样在650℃下进行预氧化50min。
3)按Si/SiO2摩尔比为0.9：1，SiO2/C的摩尔比为1：3.5的比例将Si、SiO2、C配制成混合粉料，将上述的C/C试样放入石墨坩埚中，用配制好的混合粉料包埋，置于氩气气氛中，在1250℃下反应1.5h，自然冷却后取出，即在C/C试样表面制得呈网络多孔结构的表面带SiC纳米线的SiC内涂层。
本实施例所制得的SiC内涂层厚度约为50μm。
实施例3
一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)选用密度为1.70～1.85g/cm3的碳/碳复合材料为基体，对其表面进行粗糙化，得到C/C试样；具体为：采用20～100目的Al2O3进行第一步喷砂处理，处理时间为30min；采用120～200目的Al2O3进行第二步喷砂处理，处理时间为40min；
2)对经过粗糙化后的C/C试样在700℃下进行预氧化70min。
3)按Si/SiO2摩尔比为1.0：1，SiO2/C的摩尔比为1：4.0的比例将Si、SiO2、C配制成混合粉料，将上述的C/C试样放入石墨坩埚中，用配制好的混合粉料包埋，置于氩气气氛中，在1300℃下反应2h，自然冷却后取出，即在C/C试样表面制得呈网络多孔结构的表面带SiC纳米线的SiC内涂层。
本实施例所制得的SiC内涂层厚度约为80μm。
实施例4
一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)选用密度为1.70～1.85g/cm3的碳/碳复合材料为基体，对其表面进行粗糙化，得到C/C试样；具体为：采用20～100目的Al2O3进行第一步喷砂处理，处理时间为40min；采用120～200目的Al2O3进行第二步喷砂处理，处理时间为50min；
2)对经过粗糙化后的C/C试样在750℃下进行预氧化90min。
3)按Si/SiO2摩尔比为1.1：1，SiO2/C的摩尔比为1：4.5的比例将Si、SiO2、C配制成混合粉料，将上述的C/C试样放入石墨坩埚中，用配制好的混合粉料包埋，置于氩气气氛中，在1350℃下反应2.5h，自然冷却后取出，即在C/C试样表面制得呈网络多孔结构的表面带SiC纳米线的SiC内涂层。
本实施例所制得的SiC内涂层厚度约为110μm。
实施例5
一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)选用密度为1.70～1.85g/cm3的碳/碳复合材料为基体，对其表面进行粗糙化，得到C/C试样；具体为：采用20～100目的Al2O3进行第一步喷砂处理，处理时间为50min；采用120～200目的Al2O3进行第二步喷砂处理，处理时间为60min；
2)对经过粗糙化后的C/C试样在800℃下进行预氧化110min。
3)按Si/SiO2摩尔比为1.2：1，SiO2/C的摩尔比为1：5.0的比例将Si、SiO2、C配制成混合粉料，将上述的C/C试样放入石墨坩埚中，用配制好的混合粉料包埋，置于氩气气氛中，在1400℃下反应3h，自然冷却后取出，即在C/C试样表面制得呈网络多孔结构的表面带SiC纳米线的SiC内涂层。
本实施例所制得的SiC内涂层厚度约为130μm。
本发明在碳/碳复合材料表面制得涂层，之所以称为内涂层是因为，制得该涂层后，还需要在碳/碳复合材料表面制备外涂层，一般外涂层的制备方法主要有包埋法、化学气相沉积法、高温喷涂法等，结合方式主要有机械结合、化学键结合、扩散结合。本发明制得的涂层与外涂层的结合力较好。本发明制备SiC内涂层的方法至少具有以下优点：本发明采用C/C试样为基体不仅能充分发挥C/C复合材料优异的热学与力学性能，且C/C复合材料与SiC内涂层具有良好的物理化学相容性；粗糙化、预氧化后，有利于C/C基体与SiC涂层之间的物理、化学结合；一定摩尔质量比的SiO2：Si：C粉料在反应过程中，可以产生多孔、表面带有SiC纳米线的SiC涂层。该方法制备SiC内涂层与外涂层结合良好，涂层呈网络状多孔结构且表面粗糙有SiC纳米线，而且操作简单、制备周期短。
Claims (5)
1.一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选用碳/碳复合材料为基体，对其表面进行粗糙化，得到C/C试样；其中进行粗糙化具体为：对基体进行两步喷砂处理；第一步喷砂处理去除基体表面尖锐棱角，使基体表面交界处呈现圆角；第二步喷砂处理使基体表面产生均匀的凹凸面；第一步喷砂处理采用20～100目的Al2O3，处理时间为10～50min；
2)将步骤1)所得的C/C试样进行预氧化；
3)按照Si：SiO2摩尔比为(0.8～1.2)：1，SiO2：C的摩尔比为1：(3.0～5.0)的比例，将Si、SiO2、C配制混合粉料；将步骤2)所得的C/C试样用配制好的混合粉料包埋，然后置于氩气气氛中在1200～1400℃下反应1～3h，在碳/碳复合材料表面制得SiC内涂层；制得的SiC内涂层呈网络多孔结构，表面粗糙并且有SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中碳/碳复合材料的密度为1.70～1.85g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，其特征在于，所述第二步喷砂处理采用120～200目的Al2O3，处理时间为20～60min。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中预氧化的温度为600～800℃，时间为30～110min。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料SiC内涂层的制备方法，其特征在于，制得的SiC内涂层的厚度均匀且厚度为20-130μm。
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