CN113045325A - 一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度碳/碳‑碳化硅复合材料的制备方法，采用12K T800的PAN基三维碳纤维预制体，等温化学气相渗透方法在碳纤维表面生长高织构热解碳，高强纤维与高织构热解碳的引入大大增加了碳/碳‑碳化硅复合材料的弯曲强度，之后采用反应溶渗工艺，等温化学气相渗透法与反应溶渗工艺结合不仅减小了碳/碳‑碳化硅复合材料孔隙率，使碳/碳‑碳化硅复合材料的弯曲强度进一步增加，其弯曲强度可高达320‑420MPa，同时降低了生产周期和制备成本。

Description

一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，涉及一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，碳/碳-碳化硅复合材料的体积密度为2.00-2.40g/cm3，弯曲强度为320-420MPa。
背景技术
由于碳/碳复合材料具有低密度、抗冲刷、耐烧蚀以及优异的力学性能，已被成功的应用于航天飞行器的热端部件。但随着航空航天领域的发展，碳/碳复合材料无法满足越来越苛刻的应用环境。因而急需改善碳/碳复合材料的性能。目前，常用的提高碳/碳复合材料的方法有：(1)涂层防护技术。即在碳/碳复合材料表面制备具有一定厚度、成分均匀且致密的涂层，在空气气氛下涂层内组成成分与氧反应形成一层稳定的玻璃膜，以实现对碳/碳复合材料的防护。(2)碳/碳复合材料自身改善。即改变预制体结构和热解碳的微观结构以实现碳/碳复合材料性能提高。(3)基体改性技术。即在碳/碳复合材料内引入抗氧化组元，在氧化气氛下，抗氧化组元优先与氧反应，形成玻璃膜，进而对碳/碳复合材料防护。涂层防护作用有限，无法实现工程化应用。因此，可调整热解碳微观结构和抗氧化组元的引入，例如，引入高织构热解碳和碳化硅，高织构热解碳和碳化硅具有高的强度、抗烧蚀和抗冲刷性能，在氧化环境下碳化硅与氧优先反应形成二氧化硅玻璃膜对碳/碳复合材料进行防护。目前，常用制备碳基体的方法有前驱体热解法和化学气相渗透法。而常用制备碳化硅的方法有化学气相渗透法、前驱体裂解法和反应溶渗工艺。在制备碳基体方法中，前驱体热解法对碳纤维损伤小，但制备周期长；化学气相渗透法制备的热解碳性能优异且周期短，但对设备要求高。在制备碳化硅的方法中，化学气相渗透法制备碳/碳-碳化硅复合材料强度高，抗氧化优异，但周期长且制备成本高。前驱体热解法制备碳化硅，制备过程中对碳纤维损伤小，碳/碳-碳化硅复合材料强度高，但制备周期长，前驱体转化率低且成本高；采用反应溶渗工艺制备碳化硅，其具有成本低、周期短且利于工程化应用，但该方法制备碳/碳-碳化硅复合材料强度较低。
文献“张莹，王雅雷，叶志勇，熊翔，陈招科，孙威，曾毅，低温反应熔渗制备C/C-SiC复合材料的微观结构和力学性能.应用技术学报，2018，18(4):317-323.”采用低温反应溶渗工艺制备C/C-SiC复合材料，但其弯曲强度仅为136MPa。
文献“朱耘玑，邱海鹏，孙明，李秀倩，罗京华，C/C-SiC复合材料两种制备工艺及材料性能.航空制造技术，2009，118-121.”采用粗糙层热解碳为界面，分别采用反应溶渗工艺与聚合物前驱体浸渍裂解工艺制备出两种C/C-SiC复合材料，其最大弯曲强度分别为155MPa和287MPa。该反应溶渗工艺在氮气保护下负压状态下制备而得到的，因此对设备要求高制备成本有所增加，同时弯曲强度较低，其值为155MPa。聚合物前驱体浸渍裂解工艺制备的C/C-SiC复合材料弯曲强度较大，其值为287MPa，但是其制备周期长，前驱体转化率低，成本高。
文献“谢建伟.C/SiC复合材料的结构与力学性能.中南大学，2007.”分别采用化学气相渗透法与反应溶渗法制备C/C-SiC复合材料，研究结果表明：化学气相渗透法制备的C/C-SiC复合材料，最大弯曲强度为329MPa，而反应溶渗工艺制备的C/C-SiC复合材料，最大弯曲强度为131MPa。虽然化学气相渗透法制备的C/C-SiC复合材料弯曲强度高，但工艺周期长。反应溶渗工艺制备的C/C-SiC复合材料弯曲强度低，但工艺周期短。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，克服现有技术制备成本高、周期长和制备的碳/碳-碳化硅复合材料的强度较低的不足。
技术方案
一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：碳/碳-碳化硅复合材料的体积密度为2.00-2.40g/cm3，弯曲强度为320-420MPa，制备步骤如下：
步骤1、碳/碳复合材料：将12K T800 PAN基的三维碳纤维预制体作为预制体放置于等温化学气相渗透炉中进行致密化，以天然气为前驱体，以氩气为载气，在1173～1523K下形成具有高织构的热解碳，得到体积密度为1.40-1.70g/cm3的碳/碳复合材料；
步骤2、碳/碳-碳化硅复合材料：将步骤2得到的1.40-1.70g/cm3碳/碳复合材料表面去除0.10-1.00mm厚度，将碳/碳复合材料置于装有硅粉的石墨坩埚中，在1693-2073K下，保温1-3h，通过反应溶渗过程使硅与热解碳反应生成碳化硅，形成碳/碳-碳化硅复合材料，其体积密度为2.00-2.40g/cm3。
所述三维碳纤维预制体的制备是：0°无纬布、短切纤维层和90°无纬布交替平铺，通过Z方向针刺方法形成三维碳纤维预制体。
所述步骤2的硅粉中添加有石墨。
所述12K T800 PAN基的碳纤维，单根碳纤维直径为5.00μm。
有益效果
本发明提出的一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，采用12K T800的PAN基三维碳纤维预制体，等温化学气相渗透方法在碳纤维表面生长高织构热解碳，高强纤维与高织构热解碳的引入大大增加了碳/碳-碳化硅复合材料的弯曲强度，之后采用反应溶渗工艺，等温化学气相渗透法与反应溶渗工艺结合不仅减小了碳/碳-碳化硅复合材料孔隙率，使碳/碳-碳化硅复合材料的弯曲强度进一步增加，其弯曲强度可高达320-420MPa，同时降低了生产周期和制备成本。
本发明的有益效果是：首先，采用12K T800 PAN基的三维碳纤维预制体作为预制体，采用等温化学气相渗透法沉积高织构热解碳，该热解碳围绕碳纤维表面生长，具有高的导向与结晶度，同时存在亚层、纳米裂纹和连桥结构，由于高强的碳纤维与特殊高织构热解碳微观结构的存在，使得12K T800三维碳纤维预制体与高织构热解碳的引入大大增加了碳/碳-碳化硅复合材料强度(其弯曲强度可达320-420MPa)；其次，在多孔碳/碳复合材料下，采用该反应溶渗工艺，将液相硅通过毛细管作用引入到碳/碳复合材料的孔隙中，硅与高织构热解碳反应，生成碳化硅，碳化硅的引入使得制备碳/碳-碳化硅复合材料孔隙率小，同时在高织构热解碳的保护下，减小液相硅对碳纤维的损伤，进一步增加了碳/碳-碳化硅复合材料的强度(其弯曲强度可达320-420MPa)，同时化学气相渗透与反应溶渗工艺结合减少碳/碳-碳化硅复合材料的制备周期与成本。
附图说明
图1为高织构热解碳高倍电镜下的图片
图2为高强度碳/碳-碳化硅电镜图片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：
一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)碳纤维预制体的制备：选用具有12K T800聚丙烯腈(PAN)碳纤维的0°无纬布、短切纤维层和90°无纬布，三者交替平铺，之后Z向采用穿刺方式，最终形成三维碳纤维预制体。
2)碳/碳复合材料的制备：将碳纤维预制体放入到等温化学气相渗透炉中，以天然气为前驱体，以氩气为载气，在温度为1173-1523K条件下制备出高织构热解碳基体，最终使碳/碳复合材料的体积密度达到1.40-1.70g/cm3。
3)碳/碳-碳化硅复合材料的制备：将密度为1.40-1.70g/cm3的碳/碳复
合材料表面去掉0.10-1.00mm的厚度，放置于含有以硅粉为主的混合粉料坩埚中，将坩埚放在中频感应炉中，升温至1693-2073K保温1-3h，断电，随炉冷却降温。轻轻敲击料粉，将碳/碳-碳化硅复合材料取出，磨掉表层0.10-1.00mm。最终得到碳/碳-碳化硅复合材料体积密度约为2.00-2.40g/cm3。
步骤1中碳纤维为12K T800聚丙烯腈基(PAN)碳纤维，单根碳纤维直径大约为5.00μm左右，最终碳纤维预制体密度为0.55g/cm3。
在渗硅过程中采用尺寸为60*10*10-150*150*25mm3的碳/碳复合材料进行反应溶渗。
实施例1：
步骤1：将12K T800聚丙烯腈(PAN)碳纤维的0°无纬布、短切纤维层和90°无纬布，三者交替平铺，之后Z向采用穿刺方式，形成三维碳纤维预制体，其密度为0.55g/cm3，尺寸为150*150*25mm3。
步骤2：将尺寸为150*150*25mm3的碳纤维预制体放入到等温化学气相渗透炉中，温度为1223K，最终碳/碳复合材料的体积密度为1.60g/cm3。
步骤3：将尺寸为150*150*25mm3的碳/碳复合材料表面去掉0.10mm的厚度。之后将该碳/碳复合材料放置在装有以硅为主粉料的石墨坩埚中，将粉料压实。将坩埚放入中频感应电炉中，升温至1873K，保温3h，当设备设置程序结束时断电，随炉自然降温。轻轻敲击粉料将碳/碳-碳化硅复合材料去除，去掉约为0.10mm表面。最终碳/碳复合材料的体积密度为2.01g/cm3。
实施例2：
步骤1：将12K T800聚丙烯腈(PAN)碳纤维的0°无纬布、短切纤维层和90°无纬布，三者交替平铺，之后Z向采用穿刺方式，形成三维碳纤维预制体，其密度为0.55g/cm3，尺寸为100*100*10mm3。
步骤2：将尺寸为100*100*10mm3的碳纤维预制体放入到等温化学气相渗透炉中，温度为1373K，直至碳/碳复合材料的体积密度为1.50g/cm3。
步骤3：将尺寸为100*100*10mm3的碳/碳复合材料表面去掉0.5mm的厚度。将该碳/碳复合材料放置在装有以硅为主粉料的石墨坩埚中，将粉料压实。将坩埚放入中频感应电炉中，升温至1923K，保温2h，当设备设置程序结束时断电，随炉自然降温。轻轻敲击粉料将碳/碳-碳化硅复合材料去除，去掉约为0.50mm表面。最终碳/碳复合材料的体积密度为2.26g/cm3。
从图1(a)中高织构热解碳表面的高倍电镜图中可以看出，高织构热解碳表面具有片状和颗粒状的碳。从图1(b)中高织构热解碳截面的高倍电镜图中可以看出，高织构热解碳具有高的导向与结晶度，同时存在亚层、纳米裂纹和连桥结构，与碳纤维之间界面结合不紧密，存在微小的裂缝。从图2(a)中碳/碳-碳化硅复合材料的电镜图中可以看出，碳/碳-碳化硅复合材料致密，从图2(b)碳/碳-碳化硅复合材料的高倍电镜图中可以看出，碳纤维外存在一层高织构热解碳，说明体积密度为1.50g/cm3多孔碳/碳复合材料制备的碳/碳-碳化硅复合材料碳纤维在高织构热解碳的保护下不受到损伤，同时高织构热解碳外有一层碳化硅，说明该温度下生成了碳化硅。
实施例3：
步骤1：将12K T800聚丙烯腈(PAN)碳纤维的0°无纬布、短切纤维层和90°无纬布，三者交替平铺，之后Z向采用穿刺方式，形成三维碳纤维预制体，其密度为0.55g/cm3，尺寸为60*60*15mm3。
步骤2：将尺寸为60*60*15mm3的碳纤维预制体放入到等温化学气相渗透炉中，温度为1473K，直至碳/碳复合材料的体积密度为1.40g/cm3。
步骤3：将尺寸为60*60*15mm3的碳/碳复合材料表面去掉的1.00mm厚度碳。将该碳/碳复合材料放置在装有以硅为主粉料的石墨坩埚中，将粉料压实。将坩埚放入中频感应电炉中，升温至1973K，保温1h，当设备设置程序结束时断电，随炉自然降温。轻轻敲击粉料将碳/碳-碳化硅复合材料去除，去掉约为1.00mm表面，最终碳/碳复合材料的体积密度为2.3g/cm3。

Claims (4)

1.一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：碳/碳-碳化硅复合材料的体积密度为2.00-2.40g/cm3，弯曲强度为320-420MPa，制备步骤如下：
步骤1、碳/碳复合材料：将12K T800 PAN基的三维碳纤维预制体作为预制体放置于等温化学气相渗透炉中进行致密化，以天然气为前驱体，以氩气为载气，在1173～1523K下形成具有高织构的热解碳，得到体积密度为1.40-1.70g/cm3的碳/碳复合材料；
步骤2、碳/碳-碳化硅复合材料：将步骤2得到的1.40-1.70g/cm3碳/碳复合材料表面去除0.10-1.00mm厚度，将碳/碳复合材料置于装有硅粉的石墨坩埚中，在1693-2073K下，保温1-3h，通过反应溶渗过程使硅与热解碳反应生成碳化硅，形成碳/碳-碳化硅复合材料，其体积密度为2.00-2.40g/cm3。
2.根据权利要求1所述高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述三维碳纤维预制体的制备是：0°无纬布、短切纤维层和90°无纬布交替平铺，通过Z方向针刺方法形成三维碳纤维预制体。
3.根据权利要求1所述高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的硅粉中添加有石墨。
4.根据权利要求1所述高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述12K T800 PAN基的碳纤维，单根碳纤维直径为5.00μm。
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