CN108083832B - 一种C/C-HfC复合材料的高效低成本近净成形制备方法 - Google Patents

一种C/C-HfC复合材料的高效低成本近净成形制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种C/C‑HfC复合材料的高效低成本近净成形制备方法，具体包括如下步骤：（1）带纤维保护层碳纤维预制体的制备；（2）多孔C/C复合材料预制体的制备；（3）浸渍料浆的制备；（4）刷涂料浆的制备；（5）C/C‑HfC复合材料的制备。与现有技术相比，本发明所述制备技术可解决熔体反应熔渗后残余金属易与所制备复合材料粘黏的问题，可实现C/C‑HfC碳陶复合材料的近净成形；通过料浆浸渍和表面料浆刷涂相结合，可以合理控制引入C/C复合材料内部金属铪的含量，工艺可控性强；所述工艺周期短，效率高，所制备碳陶复合材料成本低。

Description

一种C/C-HfC复合材料的高效低成本近净成形制备方法
技术领域
本发明属于碳陶复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳化铪陶瓷改性C/C复合材料（C/C-HfC）的制备方法。
背景技术
C/C复合材料是由碳纤维增强相和碳基体相组成的一种复合材料，具有低密度、高强度、高抗热震性、低热膨胀系数、零湿膨胀、高温强度和模量随温度升高而增大等优异性能，是理想的高温耐热结构材料之一。但是，C/C复合材料在高温高速气流冲刷下显著氧化和烧蚀，已不能满足新一代高性能航空航天器对高温耐热结构材料的要求。在C/C复合材料内部引入难熔碳化物，采用难熔金属碳化物置换部分碳基体改性C/C复合材料是提高其耐高温抗氧化烧蚀性能的有效途径。碳化铪熔点高达3890oC，其氧化后形成的氧化铪具有十分优异的抗氧化和耐烧蚀性能，是C/C复合材料理想的基体改性剂，得到了研究者们的关注和青睐。
文献“HfC改性C/C复合材料整体喉衬的烧蚀性能研究，无机材料学报，2008,23(6): 1155-1158”和文献“Microstructure and ablation behavior of C/C-HfCcomposites prepared by precursor infiltration and pyrolysis, CorrosionScience, 2015, 94: 165-170”分别公开了采用先驱体浸渍裂解法制备C/C-HfC复合材料，然而先驱体浸渍裂解法可实现掺杂改性的HfC的量比较有限，而且复合材料制备通常需要很多次的浸渍裂解工艺，工艺周期长，材料制备成本高。文献“合金反应熔渗法制备C/C-HfC复合材料微观结构及抗烧蚀性能，中国陶瓷，2015,1:14-18”公开了一种采用50Hf10Zr37Si3Ta多组元铪合金反应熔渗制备C/C-HC复合材料的工艺，复合材料内部引入了大量的HfC，有效提高了C/C复合材料的抗烧蚀性能。然而，该工艺将多孔C/C复合材料埋于合金中，高温下合金熔化，C/C复合材料泡在合金熔体中，熔体与碳反应速度快，难于有效控制，反应过程控制不当易导致所制备复合材料内部残留有少量残余金属，影响碳陶复合材料的性能。此外，反应熔渗结束后，所制备的C/C-HfC复合材料易与未反应的合金粘黏，不便于复合材料的近净成形。
发明内容
克服现有C/C-HfC复合材料先驱体浸渍裂解制备工艺HfC掺杂量少、制备周期长和反应熔渗工艺较难控制，难于近尺寸成形的不足，本发明提供一种C/C-HfC碳陶复合材料的高效率、低成本、可实现近净成形并能有效控制C/C-HfC复合材料结构和性能的制备方法，具体包括如下技术步骤：
（1）带纤维保护层碳纤维预制体的制备：将碳纤维或碳纤维布采用针刺、碳布叠层穿刺、三维编织或多维整体编织成碳纤维预制体；将碳纤维预制体在真空气氛中加热到一定温度进行热处理，去除纤维表面的胶黏剂；采用化学气相沉积工艺或溶胶-凝胶工艺在热处理后的碳纤维预制体中碳纤维表面制备保护涂层，得到带有纤维保护层的碳纤维预制体；
（2）多孔C/C复合材料预制体的制备：采用化学气相渗透工艺沉积热解碳增密步骤（1）制备的带有保护涂层的碳纤维预制体，得到多孔C/C复合材料预制体；
（3）浸渍料浆的制备：将聚合物先驱体与聚乙二醇溶解在无水乙醇中，加入金属铪粉，通过球磨充分混合均匀后得到浸渍料浆；
（4）刷涂料浆的制备：取适量的蒸馏水和聚乙烯醇，混合均匀后在磁力搅拌器中加热至一定温度搅拌成溶胶状，然后加入一定量的金属铪粉或含有少量合金元素的合金粉，调制成粘稠状的刷涂料浆；
（5）C/C-HfC复合材料的制备：采用真空浸渍法，将步骤（2）制备的多孔C/C复合材料预制体浸渍在浸渍料浆中，使料浆渗入多孔C/C复合材料预制体，然后在氩气气氛下于一定温度固化裂解。重复上述浸渍固化裂解过程，直到复合材料达到一定密度。最后，将步骤（3）制备的粘稠状刷涂料浆涂覆在复合材料表面，放入高温炉中，在氩气气氛中以一定升温速率加热到一定温度保温一定时间，关闭电炉电源随炉冷却到室温即得所述技术制备的C/C-HfC复合材料。
步骤（1）中碳纤维预制体的纤维体积分数为10-50%。
步骤（1）所述的热处理温度为1200-1800oC，热处理时间为1-4h。
步骤（1）中碳纤维的保护涂层为热解碳涂层、SiC涂层或BN涂层，厚度为10-1000nm。
步骤（2）所述的多孔C/C复合材料预制体的密度控制在0.7-1.3g/cm3，孔隙率控制在30-65%。
步骤（3）所述聚合物先驱体为酚醛树脂、呋喃树脂或者沥青。
步骤（3）中聚合物先驱体与聚乙二醇的质量比为10:1-20:1，聚合物先驱体与铪粉的质量比为1:2-1:10。
步骤（4）中蒸馏水与聚乙烯醇的质量比为90:10-96:4，金属铪或铪合金粉与聚乙烯醇溶液的质量比为1:10-3:10。
步骤（4）中的加热温度为40-60oC。
步骤（4）所述的合金元素为Zr、Ti、Si或者Y中的一种，其含量小于15%。
步骤（5）中所述的固化工艺为100-200oC固化1-3h，裂解工艺为3-10oC/min加热速率加热到500-1000oC保温1-4h，然后随炉冷却。
步骤（5）中所述的高温炉加热工艺为3-25oC/min加热到1900-2350oC保温1-4h，然后随炉冷却。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）所述制备技术可解决熔体反应熔渗后残余金属易与所制备复合材料粘黏的问题，可实现C/C-HfC碳陶复合材料的近净成形；
（2）通过料浆浸渍和表面料浆刷涂相结合，可以合理控制引入C/C复合材料内部金属铪的含量，能够有效控制多孔C/C预制体内基体碳与铪及其合金的反应速度和程度，工艺可控性强；
（3）所述工艺周期短，效率高，所制备碳陶复合材料成本低。
附图说明
图1为实施例1所制备C/C-HfC复合材料的XRD图谱。
图2为实施例1所制备C/C-HfC复合材料截面的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步说明，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：以连续碳纤维为原料，采用无纬布叠层穿刺工艺制备得到碳纤维预制体，碳纤维预制体的纤维体积分数为30%。将碳纤维预制体在真空环境中加热到1500oC热处理保温1h，去除纤维表面的胶黏剂。采用化学气相沉积工艺在热处理后的碳纤维预制体的碳纤维表面制备热解碳保护涂层，热解碳保护层的厚度为300nm。采用化学气相渗透工艺继续在多孔碳纤维预制内部沉积热解碳，增密多孔碳纤维预制体得到多孔C/C复合材料预制体，多孔C/C复合材料预制体的密度控制在1.0g/cm3。将酚醛树脂与聚乙二醇按照质量比14:1溶解在无水乙醇中，按照铪粉与酚醛树脂质量比10:1加入金属铪粉于酚醛树脂和聚乙二醇的混合溶液中，机械球磨充分混合均匀得到浸渍料浆。按照蒸馏水与聚乙烯醇质量比91:9取适量的蒸馏水和聚乙烯醇，混合均匀后在磁力搅拌器中加热至50oC搅拌成溶胶状，然后按照铪粉和聚乙烯醇溶液质量比1:10加入金属铪粉，调制成粘稠状的刷涂料浆。采用真空浸渍法，将前述制备的多孔C/C复合材料预制体浸渍在浸渍料浆中，使料浆渗入多孔C/C复合材料预制体，然后在氩气气氛下100oC加热2h固化，随后以5oC/min升温速率加热到700oC保温2h裂解。重复上述浸渍固化裂解过程两次，得到内部浸渍有铪粉的C/C复合材料。最后，将前述制备的粘稠状刷涂料浆涂覆在浸渍有铪粉的C/C复合材料表面，放入高温炉中，在氩气气氛中以10oC/min升温速率加热到2300oC保温1h，关闭电炉电源随炉冷却到室温即得所述技术制备的C/C-HfC复合材料。附图1为制备的C/C-HfC复合材料截面的XRD图谱，从图中可以看出复合材料由碳和HfC相组成，其内部没有发现残余金属的衍射峰，说明所述方法制备的复合材料内部没有残余金属。附图2为所制备复合材料截面的扫描电镜图，微观上C/C-HfC复合材料致密，HfC整体上分布较为均匀。分别对所述方法制备的C/C-HfC复合材料和采用铪金属熔体渗入反应制备的C/C-HfC复合材料的强度和抗烧蚀性能进行测试，与铪金属熔体渗入反应制备的复合材料相比，所述技术制备的复合材料强度和抗烧蚀性能分别提高13%和19%，且所述技术可实现C/C-HfC复合材料的近净成形。
实施例2：以连续碳纤维为原料，采用无纬布叠层穿刺工艺制备得到碳纤维预制体，碳纤维预制体的纤维体积分数为25%。将碳纤维预制体在真空环境中加热到1400oC热处理保温2h，去除纤维表面的胶黏剂。采用化学气相沉积工艺在热处理后的碳纤维预制体的碳纤维表面制备热解碳保护涂层，热解碳保护层的厚度为800nm。采用化学气相渗透工艺继续在多孔碳纤维预制内部沉积热解碳，增密多孔碳纤维预制体得到多孔C/C复合材料预制体，多孔C/C复合材料预制体的密度控制在0.9g/cm3。将酚醛树脂与聚乙二醇按照质量比15:1溶解在无水乙醇中，按照铪粉与酚醛树脂质量比5:1加入金属铪粉于酚醛树脂和聚乙二醇的混合溶液中，机械球磨充分混合均匀得到浸渍料浆。按照蒸馏水与聚乙烯醇质量比95:5取适量的蒸馏水和聚乙烯醇，混合均匀后在磁力搅拌器中加热至60oC搅拌成溶胶状，然后按照铪粉和聚乙烯醇溶液质量比1:5加入一定量的金属铪硅合金粉（硅含量10%），调制成粘稠状的刷涂料浆。采用真空浸渍法，前述制备的多孔C/C复合材料预制体浸渍在浸渍料浆中，使料浆渗入多孔C/C复合材料预制体，然后在氩气气氛下150oC加热1h固化，随后以5oC/min升温速率加热到800oC保温2h裂解。重复上述浸渍固化裂解过程两次，得到内部浸渍有铪粉的C/C复合材料。最后，将前述制备的粘稠状刷涂料浆涂覆在浸渍有铪粉的C/C复合材料表面，放入高温炉中，在氩气气氛中以10oC/min升温速率加热到2000oC保温2h，关闭电炉电源随炉冷却到室温即得所述技术制备的C/C-HfC复合材料。所述实施例制备的C/C-HfC复合材料的XRD衍射图谱和截面扫描电镜形貌与实施例1所制备的复合材料类似，复合材料由碳相和HfC相组成，微观结构致密，HfC相整体上分布比较均匀。分别对所述方法制备的C/C-HfC复合材料和采用铪金属熔体渗入反应制备的C/C-HfC复合材料的强度和抗烧蚀性能进行测试，与铪金属熔体渗入反应制备的复合材料相比，所述技术制备的复合材料强度和抗烧蚀性能分别提高11%和25%，且所述技术可实现C/C-HfC复合材料的近净成形。

Claims (5)

1.一种C/C-HfC复合材料的高效低成本近净成形制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）带纤维保护层碳纤维预制体的制备；（2）多孔C/C复合材料预制体的制备；（3）浸渍料浆的制备，将聚合物先驱体与聚乙二醇溶解在无水乙醇中，加入金属铪粉，通过球磨充分混合均匀后得到浸渍料浆，所述聚合物先驱体为酚醛树脂、呋喃树脂或者沥青，浸渍浆料中聚合物先驱体与聚乙二醇的质量比为10:1-20:1，聚合物先驱体与铪粉的质量比为1:2-1:10；（4）刷涂料浆的制备，按照质量比90:10-96:4取适量的蒸馏水和聚乙烯醇，混合均匀后在磁力搅拌器中加热至40-60℃ 搅拌成溶胶状，然后按照金属铪或铪合金粉与聚乙烯醇溶胶质量比1:10-3:10加入的金属铪粉或铪合金粉，调制成粘稠状的刷涂料浆，所述的铪合金粉中含有少量的合金元素为Zr、Ti、Si或者Y中的一种，其含量小于15%；（5）C/C-HfC复合材料的制备，将多孔C/C复合材料预制体真空浸渍在浸渍料浆中，使料浆渗入多孔C/C复合材料预制体，然后在氩气气氛下于100-200℃ 固化1-3h，然后以3-10℃ /min加热速率加热到500-1000℃ 保温1-4h裂解，重复上述浸渍固化裂解过程，直到复合材料达到一定密度，最后，将粘稠状刷涂料浆涂覆在复合材料表面，放入高温炉中，在氩气气氛中以3-25℃ /min加热速率加热到1900-2350℃ 保温1-4h，关闭电炉电源随炉冷却制备得到所述的C/C-HfC复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中带纤维保护层碳纤维预制体的制备方法为：对碳纤维或碳纤维布进行针刺、碳布叠层穿刺、三维编织或多维整体编织成碳纤维预制体，纤维体积分数为10-50%；将碳纤维预制体在真空气氛中加热到1200-1800℃ ，热处理1-4h，去除纤维表面的胶黏剂；采用化学气相沉积工艺或溶胶-凝胶工艺在热处理后的碳纤维预制体中碳纤维表面制备厚度为10-1000nm的热解碳涂层、SiC涂层或BN涂层，得到带有纤维保护层的碳纤维预制体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用化学气相渗透工艺沉积热解碳增密带有保护涂层的碳纤维预制体，得到多孔C/C复合材料预制体，多孔C/C复合材料预制体的密度控制在0.7-1.3g/cm3，孔隙率控制在30-65%。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法制备得到C/C-HfC碳陶复合材料。
5.权利要求4所述的碳陶复合材料在耐高温烧蚀领域的应用。
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