CN110981518A - 碳陶复合材料刹车盘及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳陶复合材料内陶瓷粉分布均匀、制备成本低的碳陶复合材料刹车盘制备方法,它包括以下步骤:⑴制备陶瓷浆料;⑵制备碳陶复合材料刹车盘湿坯;⑶制备碳陶复合材料刹车盘干坯;⑷粗加工;⑸气相沉积;⑹精加工;本发明实现了在室温下通过物理方式将陶瓷粉体及包括石墨粉或石墨烯的润滑剂引入到碳纤维预制体中,经气相沉积后制备得碳陶复合材料刹车盘,具有工艺简单,生产周期短,制备成本低,耐磨性能好等特点;制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10‑7㎝3/(N·m)~0.5×10‑7㎝3/(N·m)。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳陶复合材料制备,具体地说是一种碳陶复合材料刹车盘及制备方法,特别是涉及一种碳陶复合材料内陶瓷粉分布均匀、制备成本低的碳陶复合材料刹车盘及制备方法。
背景技术
盘式制动器是目前乘用车最普遍使用的制动器,它具有结构简单、反应迅速、效果稳定、易维修等优点。制动盘是盘式制动系统的核心部件,它的性能决定着汽车的制动安全性的驾驶舒适性。
碳陶刹车材料是近年来既粉末冶金刹车材料和C/C摩擦材料之后发展的一种高性能刹车材料。该材料不但具有现有摩擦材料的高强度、耐高冲击,良好的导热性和韧性,优良的摩擦系数等特点。还具备低密度,使用温度高,磨耗低的优点,被公认为下一代理想刹车材料。
目前,碳陶复合材料的制备方法主要包括如下几种:(1)化学气相渗透沉积法(CVI),该方法是在高温下通过硅有机物裂解产生的气体沉积到预制体内部形成碳陶复合材料,其缺点是制备周期长,沉积陶瓷基体均匀性差,制备成本高;(2)先驱体浸渍裂解法(PIP),该方法是采用聚合物硅烷作为先驱体浸渍到多孔的纤维预制体中然后高温裂解原位生成陶瓷基体,经过多次处理最终得到碳陶复合材料,其缺点是制备周期长,碳化硅在纤维上的附着力较差导致摩擦磨损过程中磨耗大;(3)熔融渗硅法(RMI),该方法是在高温下将硅粉熔融,通过毛细作用渗透到碳纤维预制体中,然后与碳预制体中的热解碳反应生成碳化硅最终得到碳陶复合材料。该方法简单、快捷、成本较低,但存在着碳化硅颗粒粗大且分布不均匀,熔体硅不但与沉积碳反应也与碳纤维反应导致材料整体力学性能下降,且多余的硅影响碳陶复合材料的稳定性和高温性能等缺点。
专利CN 1 02128225A 公开了一种碳陶复合材料刹车盘的制造方法,该方法先制备碳/碳坯体,然后通过加工渗硅通孔,最后熔渗得到碳陶复合材料刹车盘,该方法较传统的熔渗工艺在结构上做了调整能提高碳/碳坯体的渗硅效率,改善了坯体内部碳化硅的均匀度,但是由于工艺本身的条件制约,导致碳化硅在材料内部仍然呈梯度分布,表面含量多内部含量少,从而影响产品摩擦性能的稳定性。
专利CN 1 05565839A 公开了一种碳陶刹车材料的制备方法和一种碳陶复合材料刹车盘的制造方法,该方法通过预先制备碳纤维预制体,在将配好的陶瓷浆料通过先真空后加压的方式引入到碳纤维预制体中,然后高温处理得到第一多孔碳/碳-陶瓷粉复合材料,最后高温渗硅得到碳陶刹车材料。该方法虽然改善了碳化硅分布的均一性,但是基体里外仍然存在梯度差,且成型方法也相应变复杂,不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳陶复合材料内陶瓷粉分布均匀、制备成本低的碳陶复合材料刹车盘及制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的,一种碳陶复合材料刹车盘制备方法,它包括以下步骤:
⑴制备陶瓷浆料:将陶瓷粉、分散剂、溶剂通过搅拌球磨混合均匀,调节溶液pH值,配制成悬浮的陶瓷浆料;陶瓷浆料中还包括润滑剂,所述润滑剂为石墨粉或石墨烯中的一种,以质量计,陶瓷粉:润滑剂为1:0.1~0.3;制备的陶瓷浆料的pH值为11.8~12.0,陶瓷粉的固含量为15﹪~25﹪,粘度为80mPa.S~150mPa.S;
本发明在步骤⑴中,所述陶瓷粉为碳化硅或氮化硅或碳化硼中的一种或多种,陶瓷粉粒径为1μm~10μm,纯度为99.0﹪;所述分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇或环氧树脂或酚醛树脂中的一种,所述溶剂为蒸馏水;以质量计,陶瓷粉:分散剂:溶剂为1:0.05~0.1:2.9~5.62。
本发明在步骤⑴中,所述石墨粉的粒径为1μm~10μm,石墨粉纯度为99﹪;石墨烯的粒径为35μm~50μm,石墨烯纯度为95﹪。
本发明在步骤⑴中,调节pH值所使用的酸是浓度30﹪的盐酸,所使用的碱是丙烯酰胺或液氨。
⑵制备碳陶复合材料刹车盘湿坯:按照图纸将碳纤维网胎、碳纤维布交替层叠针刺成碳/碳预制体;由针刺机构对其针刺,所述针刺机构包括针座,针座上布置有注射针、针刺针;针刺时,由针刺针形成Z轴方向纤维,同时,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,制成碳陶复合材料刹车盘湿坯;
本发明在步骤⑵中,所述碳纤维布为单向布,面密度为800g/m2 ~ 1000g/m2;网胎的面密度为100g/m2~130g/m2;针刺深度为6㎜~25㎜,针刺密度4次/cm2~8次/cm2,注射密度1次/cm2~2次/cm2。
本发明在步骤⑵中,注射时的压力为0.25MPa~0.40MPa,陶瓷浆料注射量为3.0g/㎝3~4.8g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内陶瓷粉的引入量为0.45g/㎝3~1.2g/㎝3。
本发明在步骤⑵中,注射针与针刺针的个数比为1:4~6,注射针的长度比针刺针的长度长2±0.1㎜。
⑶制备碳陶复合材料刹车盘干坯:将步骤⑵制备的碳陶复合材料刹车盘湿坯放入100℃~200℃的环境中处理6h~24h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,所述碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.05g/㎝3~1.8g/㎝3;
⑷粗加工:按照图纸对碳陶复合材料刹车盘干坯进行粗加工,预留加工余量;
⑸气相沉积:将步骤⑶制备的碳陶复合材料刹车盘干坯放入气相沉积炉中进行气相沉积;重复步骤⑷、⑸,至密度≥2.0g/㎝3,制成碳陶复合材料刹车盘;
本发明在步骤⑸中,气相沉积时,以天然气或甲烷或丙烷为原料,沉积压力1kPa~3kPa,沉积温度950℃~1200℃。
⑹精加工:按照图纸精加工制成碳陶复合材料刹车盘;所述碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
一种如上所述方法制备的碳陶复合材料刹车盘,所述碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
由于采用上述技术方案,本发明较好的实现了发明目的,在室温下通过物理方式将陶瓷粉体及包括石墨粉或石墨烯的润滑剂引入到碳纤维预制体中,经气相沉积后制备得碳陶复合材料刹车盘,具有工艺简单,生产周期短,制备成本低,耐磨性能好等特点;且加入的润滑剂使得针刺时,对注射针、针刺针起润滑作用,降低陶瓷粉对针的磨损以及对纤维的磨损,同时,针刺过程中,采用间隔注射陶瓷浆料大大降低了碳化硅粉对纤维的损害,也不对针刺针产生过大磨损,且由于是针刺过程先针刺到一定厚度再注入,不影响碳/碳坯体本身的纤维含量;制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
附图说明
图1是本发明针刺机构的结构示意图;
图2是图1的A-A剖视图;
图3是实施例1高铁用碳陶复合材料刹车盘结构示意图;
图4是图3的俯视图;
图5是本发明实施例1所用5μm碳化硅粉2000倍放大的电镜图;
图6是本发明实施例1碳陶复合材料刹车盘截面100倍放大的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
一种碳陶复合材料刹车盘制备方法,它包括以下步骤:
⑴制备陶瓷浆料:将陶瓷粉、分散剂、溶剂通过搅拌球磨混合均匀,调节溶液pH值,配制成悬浮的陶瓷浆料;陶瓷浆料中还包括润滑剂,所述润滑剂为石墨粉或石墨烯中的一种,以质量计,陶瓷粉:润滑剂为1:0.1~0.3;制备的陶瓷浆料的pH值为11.8~12.0,陶瓷粉的固含量为15﹪~25﹪,粘度为80mPa.S~150mPa.S;
本发明在步骤⑴中,所述陶瓷粉为碳化硅或氮化硅或碳化硼中的一种或多种,陶瓷粉粒径为1μm~10μm,纯度为99.0﹪;所述分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇或环氧树脂或酚醛树脂中的一种,所述溶剂为蒸馏水;以质量计,陶瓷粉:分散剂:溶剂为1:0.05~0.1:2.9~5.62。
本发明在步骤⑴中,所述石墨粉的粒径为1μm~10μm,石墨粉纯度为99﹪;石墨烯的粒径为35μm~50μm,石墨烯纯度为95﹪。
本发明在步骤⑴中,调节pH值所使用的酸是浓度30﹪的盐酸,所使用的碱是丙烯酰胺或液氨。
⑵制备碳陶复合材料刹车盘湿坯:按照图纸将碳纤维网胎、碳纤维布交替层叠针刺成碳/碳预制体;由针刺机构对其针刺,所述针刺机构包括针座,针座上布置有注射针、针刺针;针刺时,由针刺针形成Z轴方向纤维,同时,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,制成碳陶复合材料刹车盘湿坯;
本发明在步骤⑵中,所述碳纤维布为单向布,面密度为800g/m2 ~1000g/m2;网胎的面密度为100g/m2~130g/m2;针刺深度为6㎜~25㎜,针刺密度4次/cm2~8次/cm2,注射密度1次/cm2~2次/cm2。
本发明在步骤⑵中,注射时的压力为0.25MPa~0.40MPa,陶瓷浆料注射量为3.0g/㎝3~4.8g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内陶瓷粉的引入量为0.45g/㎝3~1.2g/㎝3。
本发明在步骤⑵中,注射针与针刺针的个数比为1:4~6,注射针的长度比针刺针的长度长2±0.1㎜。
⑶制备碳陶复合材料刹车盘干坯:将步骤⑵制备的碳陶复合材料刹车盘湿坯放入100℃~200℃的环境中处理6h~24h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,所述碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.05g/㎝3~1.8g/㎝3;
⑷粗加工:按照图纸对碳陶复合材料刹车盘干坯进行粗加工,预留加工余量;
⑸气相沉积:将步骤⑶制备的碳陶复合材料刹车盘干坯放入气相沉积炉中进行气相沉积;重复步骤⑷、⑸,至密度≥2.0g/㎝3,制成碳陶复合材料刹车盘;
本发明在步骤⑸中,气相沉积时,以天然气或甲烷或丙烷为原料,沉积压力1kPa~3kPa,沉积温度950℃~1200℃。
⑹精加工:按照图纸精加工制成碳陶复合材料刹车盘;所述碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
一种如上所述方法制备的碳陶复合材料刹车盘,所述碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
如图1、图2所示,本发明的针刺机构它包括针座1,针座1上布置有注射针3、针刺针2;在对碳/碳预制体针刺时,由针刺针2形成Z轴方向纤维,同时,由注射针3将陶瓷浆料注入碳/碳预制体。
本发明注射针3与针刺针2的个数比为1:4~6,注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜。
本实施例将粒径为5μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水,按照质量比1:0.1:2.9的比例混合均匀,加入粒径为1μm的石墨粉,以质量计,碳化硅:石墨粉为1:0.2,再加入丙烯酰胺调节pH值为12,然后进行球磨,球磨时间为2h,转速120r/min,制备得悬浮的陶瓷浆料,陶瓷浆料中碳化硅的固含量为25﹪,粘度为150mPa.S。
将规格为650㎜×650㎜的碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺,碳纤维布为单向布,面密度为1000g/m2,网胎的面密度为130g/m2,注射针3与针刺针2的个数比为1:4,注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜,针刺深度为6㎜,针刺密度8次/cm2,注射密度2次/cm2。叠放时,相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°;针刺时,当坯体厚度达到2㎜时,开始边针刺边注射;由针刺针形成Z轴方向纤维,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,注射时的压力为0.4MPa,注射量为4.8g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内碳化硅的引入量为1.2g/㎝3。重复上述操作,最终碳陶复合材料刹车盘湿坯的厚度达到40㎜。将碳陶复合材料刹车盘湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.78g/㎝3。
按照图3、图4所示,将碳陶复合材料刹车盘干坯粗加工成Ф640㎜×Ф252㎜×40㎜;
粗加工后的碳陶复合材料刹车盘干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积,具体工艺为:将CVI炉升温至1100℃,在温度为300℃和600℃时各保温1h,整个升温速率为5℃/min,1100℃沉积时间为150h,沉积所用原料为天然气,沉积压力1500pa。如碳陶复合材料刹车盘密度未达到设计要求,则对产品上下面加工进行开孔处理,继续碳/碳气相沉积至密度达到设计要求。再按照图纸精加工制成Ф640㎜×Ф252㎜×35㎜的高铁用碳陶复合材料刹车盘。制备的碳陶复合材料刹车盘密度为2.3g/cm3,开气孔率1.0﹪,抗弯强度为480MPa,摩擦系数为0.42,磨损率为0.5×10-7 ㎝3/(N·m)。
由图5可知,碳化硅粉体粒径大小均匀,但不为球型,后期通过球磨能达到去除棱角的作用,方便注射针注射。
由图6可知,图中深色区域为碳纤维和沉积碳,浅色区域为碳化硅;碳化硅在刹车盘中分布较均匀,且微观致密,气孔率低,具有优异的力学性能、耐磨性能和抗氧化抗腐蚀性能。
本发明在陶瓷浆料中加入石墨粉,降低了对注射针、针刺针的磨损,也保护了碳纤维;加入的石墨粉填充了碳纤维之间的孔隙,进一步降低了碳陶复合材料刹车盘的开气孔率,也提高了碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度,同时,也提高了碳陶复合材料刹车盘的耐磨性能。经试验,在同等条件下,引入石墨粉所制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率降低了0.5﹪(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1.5﹪),抗弯强度提高了60MPa(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度为420MPa),碳陶复合材料刹车盘摩擦系数为0.42(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩擦系数为0.45),磨损率为0.5×10-7 ㎝3/(N·m)(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩损率为2.5×10-7 ㎝3/(N·m))。
本发明在室温下通过物理方式将陶瓷粉体及包括石墨粉或石墨烯的润滑剂引入到碳纤维预制体中,经气相沉积后制备得碳陶复合材料刹车盘,具有工艺简单,生产周期短,制备成本低,耐磨性能好等特点;且加入的润滑剂使得针刺时,对注射针、针刺针起润滑作用,降低陶瓷粉对针的磨损以及对纤维的磨损,同时,针刺过程中,采用间隔注射陶瓷浆料大大降低了碳化硅粉对纤维的损害,也不对针刺针产生过大磨损,且由于是针刺过程先针刺到一定厚度再注入,不影响碳/碳坯体本身的纤维含量;制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
实施例2:
本实施例将粒径为5μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水,按照质量比1:0.05:5.62的比例混合均匀,加入粒径为1μm的石墨粉,以质量计,碳化硅:石墨粉为1:0.2,再加入丙烯酰胺调节pH值为12,然后进行球磨,球磨时间为2h,转速120r/min,制备得悬浮的陶瓷浆料,陶瓷浆料中碳化硅的固含量为15﹪,粘度为80mPa.S。
将规格为650㎜×650㎜的碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺,碳纤维布为单向布,面密度为1000g/m2,网胎的面密度为130g/m2,注射针3与针刺针2的个数比为1:4,注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜,针刺深度为6㎜,针刺密度8次/cm2,注射密度2次/cm2。叠放时,相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°;针刺时,当坯体厚度达到2㎜时,开始边针刺边注射;由针刺针形成Z轴方向纤维,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,注射时的压力为0.35MPa,注射量为3.0g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内碳化硅的引入量为0.45g/㎝3。重复上述操作,最终碳陶复合材料刹车盘湿坯的厚度达到40㎜。将碳陶复合材料刹车盘湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.05g/㎝3。
按照图3、图4所示,将碳陶复合材料刹车盘干坯粗加工成Ф640㎜×Ф252㎜×40㎜;
粗加工后的碳陶复合材料刹车盘干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积,具体工艺为:将CVI炉升温至1100℃,在温度为300℃和600℃时各保温1h,整个升温速率为5℃/min,1100℃沉积时间为300h,分三次沉积每次沉积100h,每次沉积完后将刹车盘上下面进行开孔处理,最终达到所需密度。沉积所用原料为天然气,沉积压力1500pa。再按照图纸精加工制成高铁用碳陶复合材料刹车盘。制备的碳陶复合材料刹车盘密度为2.0g/cm3,开气孔率3.5﹪,抗弯强度为390MPa,摩擦系数为0.35,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)。
本发明在陶瓷浆料中加入石墨粉,降低了对注射针、针刺针的磨损,也保护了碳纤维;加入的石墨粉填充了碳纤维之间的孔隙,进一步降低了碳陶复合材料刹车盘的开气孔率,也提高了碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度,同时,也提高了碳陶复合材料刹车盘的耐磨性能。经试验,在同等条件下,引入石墨粉所制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率降低了0.4﹪(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为3.9﹪),抗弯强度提高了50MPa(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度为340MPa),碳陶复合材料刹车盘摩擦系数为0.35(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩擦系数为0.36),磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩损率为2.0×10-7 ㎝3/(N·m))。
余同实施例1。
实施例3:
本实施例将粒径为5μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水,按照质量比1:0.05:3.95的比例混合均匀,加入粒径为1μm的石墨粉,以质量计,碳化硅:石墨粉为1:0.2,再加入丙烯酰胺调节pH值为12,然后进行球磨,球磨时间为2h,转速120r/min,制备得悬浮的陶瓷浆料,陶瓷浆料中碳化硅的固含量为20﹪,粘度为120mPa.S。
将规格为650㎜×650㎜的碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺,碳纤维布为单向布,面密度为1000g/m2,网胎的面密度为130g/m2,注射针3与针刺针2的个数比为1:4,注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜,针刺深度为6㎜,针刺密度8次/cm2,注射密度2次/cm2。叠放时,相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°;针刺时,当坯体厚度达到2㎜时,开始边针刺边注射;由针刺针形成Z轴方向纤维,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,注射时的压力为0.38MPa,注射量为4.0g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内碳化硅的引入量为0.8g/㎝3。重复上述操作,最终碳陶复合材料刹车盘湿坯的厚度达到40㎜。将碳陶复合材料刹车盘湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.4g/㎝3。
按照图3、图4所示,将碳陶复合材料刹车盘干坯粗加工成Ф640㎜×Ф252㎜×40㎜;
粗加工后的碳陶复合材料刹车盘干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积,具体工艺为:将CVI炉升温至1100℃,在温度为300℃和600℃时各保温1h,整个升温速率为5℃/min,1100℃沉积时间为200h,分两次沉积每次沉积100h,每次沉积完后将刹车盘上下面进行开孔处理,最终达到所需密度。沉积所用原料为天然气,沉积压力1500pa。再按照图纸精加工制成高铁用碳陶复合材料刹车盘。制备的碳陶复合材料刹车盘密度为2.1g/cm3,开气孔率2.9﹪,抗弯强度为400MPa,摩擦系数为0.38,磨损率为0.38×10-7 ㎝3/(N·m)。
本发明在陶瓷浆料中加入石墨粉,降低了对注射针、针刺针的磨损,也保护了碳纤维;加入的石墨粉填充了碳纤维之间的孔隙,进一步降低了碳陶复合材料刹车盘的开气孔率,也提高了碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度,同时,也提高了碳陶复合材料刹车盘的耐磨性能。经试验,在同等条件下,引入石墨粉所制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率降低了0.45﹪(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为3.35﹪),抗弯强度提高了60MPa(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度为340MPa),碳陶复合材料刹车盘摩擦系数为0.38(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩擦系数为0.4),磨损率为0.38×10-7 ㎝3/(N·m)(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩损率为2.2×10-7 ㎝3/(N·m))。
余同实施例1。
实施例4:
本实施例将粒径为1μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水,按照质量比1:0.05:3.95的比例混合均匀,加入粒径为1μm的石墨粉,以质量计,碳化硅:石墨粉为1:0.2,再加入丙烯酰胺调节pH值为12,然后进行球磨,球磨时间为2h,转速120r/min,制备得悬浮的陶瓷浆料,陶瓷浆料中碳化硅的固含量为20﹪,粘度为100mPa.S。
将规格为650㎜×650㎜的碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺,碳纤维布为单向布,面密度为1000g/m2,网胎的面密度为130g/m2,注射针3与针刺针2的个数比为1:4,注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜,针刺深度为6㎜,针刺密度8次/cm2,注射密度2次/cm2。叠放时,相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°;针刺时,当坯体厚度达到2㎜时,开始边针刺边注射;由针刺针形成Z轴方向纤维,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,注射时的压力为0.38MPa,注射量为4.0g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内碳化硅的引入量为0.8g/㎝3。重复上述操作,最终碳陶复合材料刹车盘湿坯的厚度达到40㎜。将碳陶复合材料刹车盘湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.4g/㎝3。
按照图3、图4所示,将碳陶复合材料刹车盘干坯粗加工成Ф640㎜×Ф252㎜×40㎜;
粗加工后的碳陶复合材料刹车盘干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积,具体工艺为:将CVI炉升温至1100℃,在温度为300℃和600℃时各保温1h,整个升温速率为5℃/min,1100℃沉积时间为180h,分两次沉积每次沉积90h,每次沉积完后将刹车盘上下面进行开孔处理,最终达到所需密度。沉积所用原料为天然气,沉积压力1500pa。再按照图纸精加工制成高铁用碳陶复合材料刹车盘。制备的碳陶复合材料刹车盘密度为2.1g/cm3,开气孔率3.0﹪,抗弯强度为400MPa,摩擦系数为0.35,磨损率为0.32×10-7㎝3/(N·m)。
本发明在陶瓷浆料中加入石墨粉,降低了对注射针、针刺针的磨损,也保护了碳纤维;加入的石墨粉填充了碳纤维之间的孔隙,进一步降低了碳陶复合材料刹车盘的开气孔率,也提高了碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度,同时,也提高了碳陶复合材料刹车盘的耐磨性能。经试验,在同等条件下,引入石墨粉所制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率降低了0.45﹪(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为3.45﹪),抗弯强度提高了60MPa(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度为340MPa),碳陶复合材料刹车盘摩擦系数为0.35(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩擦系数为0.37),磨损率为0.32×10-7 ㎝3/(N·m)(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩损率为2.1×10-7 ㎝3/(N·m))。
余同实施例1。
实施例5:
本实施例将粒径为10μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水,按照质量比1:0.05:3.95的比例混合均匀,加入粒径为1μm的石墨粉,以质量计,碳化硅:石墨粉为1:0.2,再加入丙烯酰胺调节pH值为12,然后进行球磨,球磨时间为2h,转速120r/min,制备得悬浮的陶瓷浆料,陶瓷浆料中碳化硅的固含量为20﹪,粘度为130mPa.S。
将规格为650㎜×650㎜的碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺,碳纤维布为单向布,面密度为1000g/m2,网胎的面密度为130g/m2,注射针3与针刺针2的个数比为1:4,注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜,针刺深度为6㎜,针刺密度8次/cm2,注射密度2次/cm2。叠放时,相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°;针刺时,当坯体厚度达到2㎜时,开始边针刺边注射;由针刺针形成Z轴方向纤维,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,注射时的压力为0.38MPa,注射量为4.0g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内碳化硅的引入量为0.8g/㎝3。重复上述操作,最终碳陶复合材料刹车盘湿坯的厚度达到40㎜。将碳陶复合材料刹车盘湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.4g/㎝3。
按照图3、图4所示,将碳陶复合材料刹车盘干坯粗加工成Ф640㎜×Ф252㎜×40㎜;
粗加工后的碳陶复合材料刹车盘干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积,具体工艺为:将CVI炉升温至1100℃,在温度为300℃和600℃时各保温1h,整个升温速率为5℃/min,1100℃沉积时间为200h,分两次沉积每次沉积100h,每次沉积完后将刹车盘上下面进行开孔处理,最终达到所需密度。沉积所用原料为天然气,沉积压力1500pa。再按照图纸精加工制成高铁用碳陶复合材料刹车盘。制备的碳陶复合材料刹车盘密度为2.1g/cm3,开气孔率2.9﹪,抗弯强度为390MPa,摩擦系数为0.42,磨损率为0.35×10-7 ㎝3/(N·m)。
本发明在陶瓷浆料中加入石墨粉,降低了对注射针、针刺针的磨损,也保护了碳纤维;加入的石墨粉填充了碳纤维之间的孔隙,进一步降低了碳陶复合材料刹车盘的开气孔率,也提高了碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度,同时,也提高了碳陶复合材料刹车盘的耐磨性能。经试验,在同等条件下,引入石墨粉所制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率降低了0.45﹪(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为3.35﹪),抗弯强度提高了60MPa(就本实施例而言,如没有引入石墨粉,则碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度为330MPa),碳陶复合材料刹车盘摩擦系数为0.42(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩擦系数为0.45),磨损率为0.32×10-7 ㎝3/(N·m)(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩损率为2.8×10-7 ㎝3/(N·m))。
余同实施例1。
实施例6
本实施例将粒径为10μm的碳化硅、聚乙烯醇与蒸馏水,按照质量比1:0.05:3.95的比例混合均匀,加入粒径为35μm的石墨烯,以质量计,碳化硅:石墨烯为1:0.2,再加入丙烯酰胺调节pH值为12,然后进行球磨,球磨时间为2h,转速120r/min,制备得悬浮的陶瓷浆料,陶瓷浆料中碳化硅的固含量为20﹪,粘度为130mPa.S。
将规格为650㎜×650㎜的碳纤维布和网胎依次交替叠放在多孔金属网上并针刺,碳纤维布为单向布,面密度为1000g/m2,网胎的面密度为130g/m2,注射针3与针刺针2的个数比为1:4,注射针3的长度比针刺针2的长度长2±0.1㎜,针刺深度为6㎜,针刺密度8次/cm2,注射密度2次/cm2。叠放时,相邻两层碳纤维布的碳纤维的夹角为45°;针刺时,当坯体厚度达到2㎜时,开始边针刺边注射;由针刺针形成Z轴方向纤维,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,注射时的压力为0.38MPa,注射量为4.0g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内碳化硅的引入量为0.8g/㎝3。重复上述操作,最终碳陶复合材料刹车盘湿坯的厚度达到40㎜。将碳陶复合材料刹车盘湿坯放入烘箱中200℃烘烤12h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.4g/㎝3。
按照图3、图4所示,将碳陶复合材料刹车盘干坯粗加工成Ф640㎜×Ф252㎜×40㎜;
粗加工后的碳陶复合材料刹车盘干坯放入CVI炉中进行碳气相沉积,具体工艺为:将CVI炉升温至1100℃,在温度为300℃和600℃时各保温1h,整个升温速率为5℃/min,1100℃沉积时间为200h,分两次沉积每次沉积100h,每次沉积完后将刹车盘上下面进行开孔处理,最终达到所需密度。沉积所用原料为天然气,沉积压力1500pa。再按照图纸精加工制成高铁用碳陶复合材料刹车盘。制备的碳陶复合材料刹车盘密度为2.1g/cm3,开气孔率2.95﹪,抗弯强度为450MPa,摩擦系数为0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)。
本发明在陶瓷浆料中加入石墨烯,降低了对注射针、针刺针的磨损,也保护了碳纤维;加入的石墨稀填充了碳纤维之间的孔隙,进一步降低了碳陶复合材料刹车盘的开气孔率,也提高了碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度,同时,也提高了碳陶复合材料刹车盘的耐磨性。经试验,在同等条件下,引入石墨烯所制备的碳陶复合材料刹车盘的开气孔率降低了0.4﹪(就本实施例而言,如没有引入石墨烯,则碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为3.35﹪),抗弯强度提高了120MPa(就本实施例而言,如没有引入石墨稀,则碳陶复合材料刹车盘的抗弯强度为330MPa),碳陶复合材料刹车盘摩擦系数为0.42(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩擦系数为0.45),磨损率为0.30×10-7 ㎝3/(N·m)(就本实施例而言,未引入石墨粉的摩损率为2.8×10-7 ㎝3/(N·m) )。
余同实施例1。
Claims (9)
1.一种碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是它包括以下步骤:
⑴制备陶瓷浆料:将陶瓷粉、分散剂、溶剂通过搅拌球磨混合均匀,调节溶液pH值,配制成悬浮的陶瓷浆料;陶瓷浆料中还包括润滑剂,所述润滑剂为石墨粉或石墨烯中的一种,以质量计,陶瓷粉:润滑剂为1:0.1~0.3;制备的陶瓷浆料的pH值为11.8~12.0,陶瓷粉的固含量为15﹪~25﹪,粘度为80mPa.S~150mPa.S;
⑵制备碳陶复合材料刹车盘湿坯:按照图纸将碳纤维网胎、碳纤维布交替层叠针刺成碳/碳预制体;由针刺机构对其针刺,所述针刺机构包括针座,针座上布置有注射针、针刺针;针刺时,由针刺针形成Z轴方向纤维,同时,由注射针将步骤⑴制备的陶瓷浆料注入碳/碳预制体,制成碳陶复合材料刹车盘湿坯;
⑶制备碳陶复合材料刹车盘干坯:将步骤⑵制备的碳陶复合材料刹车盘湿坯放入100℃~200℃的环境中处理6h~24h,制成碳陶复合材料刹车盘干坯,所述碳陶复合材料刹车盘干坯密度为1.05g/㎝3~1.8g/㎝3;
⑷粗加工:按照图纸对碳陶复合材料刹车盘干坯进行粗加工,预留加工余量;
⑸气相沉积:将步骤⑶制备的碳陶复合材料刹车盘干坯放入气相沉积炉中进行气相沉积;重复步骤⑷、⑸,至密度≥2.0g/㎝3,制成碳陶复合材料刹车盘;
⑹精加工:按照图纸精加工制成碳陶复合材料刹车盘;所述碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
2.根据权利要求1所述碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是在步骤⑴中,所述陶瓷粉为碳化硅或氮化硅或碳化硼中的一种或多种,陶瓷粉粒径为1μm~10μm,纯度为99.0﹪;所述分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇或环氧树脂或酚醛树脂中的一种,所述溶剂为蒸馏水;以质量计,陶瓷粉:分散剂:溶剂为1:0.05~0.1:2.9~5.62。
3.根据权利要求1所述碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是在步骤⑴中,所述石墨粉的粒径为1μm~10μm,石墨粉纯度为99﹪;石墨烯的粒径为35μm~50μm,石墨烯纯度为95﹪。
4.根据权利要求1所述碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是在步骤⑴中,调节pH值所使用的酸是浓度30﹪的盐酸,所使用的碱是丙烯酰胺或液氨。
5.根据权利要求1所述碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是在步骤⑵中,所述碳纤维布为单向布,面密度为800g/m2 ~ 1000g/m2;网胎的面密度为100g/m2~130g/m2;针刺深度为6㎜~25㎜,针刺密度4次/cm2~8次/cm2,注射密度1次/cm2~2次/cm2。
6.根据权利要求1所述碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是在步骤⑵中,注射时的压力为0.25MPa~0.40MPa,陶瓷浆料注射量为3.0g/㎝3~4.8g/㎝3,使碳陶复合材料刹车盘湿坯内陶瓷粉的引入量为0.45g/㎝3~1.2g/㎝3。
7.根据权利要求1所述碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是在步骤⑵中,注射针与针刺针的个数比为1:4~6,注射针的长度比针刺针的长度长2±0.1㎜。
8.根据权利要求1所述碳陶复合材料刹车盘制备方法,其特征是在步骤⑸中,气相沉积时,以天然气或甲烷或丙烷为原料,沉积压力1kPa~3kPa,沉积温度950℃~1200℃。
9.一种如权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述方法制备的碳陶复合材料刹车盘,其特征是所述碳陶复合材料刹车盘的开气孔率为1﹪~3.5﹪,密度为2.0g/㎝3~2.3g/㎝3,抗弯强度为390MPa~480MPa,摩擦系数为0.35~0.42,磨损率为0.3×10-7 ㎝3/(N·m)~0.5×10-7㎝3/(N·m)。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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