JPH11217267A - 二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法 - Google Patents
二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法Info
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- JPH11217267A JPH11217267A JP10034266A JP3426698A JPH11217267A JP H11217267 A JPH11217267 A JP H11217267A JP 10034266 A JP10034266 A JP 10034266A JP 3426698 A JP3426698 A JP 3426698A JP H11217267 A JPH11217267 A JP H11217267A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミ
ックスを、樹脂含浸と反応焼結法を利用して、開気孔率
が高いにもかかわらず高強度で複雑な形状のものでも容
易に製造可能にする。 【解決手段】 シリコン粉末と炭素源としての樹脂と二
次元長繊維状強化材とから成る成形体を、所要の形状に
成形して、不活性雰囲気下で９００〜１３００℃で炭素
化後、樹脂含浸し、再び不活性雰囲気下で９００〜１３
００℃で焼成し、この樹脂含浸及び焼成を繰り返し、最
終的には不活性化雰囲気下で１３５０〜１５００℃程度
の温度で焼成し、二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合
セラミックスを製造する。
ックスを、樹脂含浸と反応焼結法を利用して、開気孔率
が高いにもかかわらず高強度で複雑な形状のものでも容
易に製造可能にする。 【解決手段】 シリコン粉末と炭素源としての樹脂と二
次元長繊維状強化材とから成る成形体を、所要の形状に
成形して、不活性雰囲気下で９００〜１３００℃で炭素
化後、樹脂含浸し、再び不活性雰囲気下で９００〜１３
００℃で焼成し、この樹脂含浸及び焼成を繰り返し、最
終的には不活性化雰囲気下で１３５０〜１５００℃程度
の温度で焼成し、二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合
セラミックスを製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、二次元繊維強化炭
化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法に関するも
のであり、航空宇宙用の高温構造材料、航空機、列車や
各種車等のブレーキ用部材、核融合炉材、また人工骨等
の多くの用途に適する複合セラミックスを製造可能にす
るものである。さらに詳しくいえば、本発明は、二次元
長繊維を強化材とし、炭化ケイ素と炭素を含むマトリッ
クスを用いた繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミック
スを、繊維の強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑形
状のものでも容易に製造できるようにした製造方法に関
するものである。
化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法に関するも
のであり、航空宇宙用の高温構造材料、航空機、列車や
各種車等のブレーキ用部材、核融合炉材、また人工骨等
の多くの用途に適する複合セラミックスを製造可能にす
るものである。さらに詳しくいえば、本発明は、二次元
長繊維を強化材とし、炭化ケイ素と炭素を含むマトリッ
クスを用いた繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミック
スを、繊維の強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑形
状のものでも容易に製造できるようにした製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭化ケイ素系セラミックスは、軽
量、耐熱性、耐摩耗性、耐食性などに優れていることか
ら、例えば高温用構造部材用、耐食部材用、耐摩耗部材
用や、さらには研削材、砥石などの用途に幅広く用いら
れている。また、炭素繊維強化炭素複合材料も、２００
０℃以上の高温下で使用可能なため、航空宇宙用の構造
部材やブレーキ用部材として用いられ、さらに、生体と
の親和性が良いので、人工骨材としての適用も考えられ
ている。しかし、炭素は酸素雰囲気下では５００℃以上
の温度で酸化するので、表面や内部のセラミックス化の
検討が行われている。
量、耐熱性、耐摩耗性、耐食性などに優れていることか
ら、例えば高温用構造部材用、耐食部材用、耐摩耗部材
用や、さらには研削材、砥石などの用途に幅広く用いら
れている。また、炭素繊維強化炭素複合材料も、２００
０℃以上の高温下で使用可能なため、航空宇宙用の構造
部材やブレーキ用部材として用いられ、さらに、生体と
の親和性が良いので、人工骨材としての適用も考えられ
ている。しかし、炭素は酸素雰囲気下では５００℃以上
の温度で酸化するので、表面や内部のセラミックス化の
検討が行われている。
【０００３】最近では、このようなセラミックスの靱性
を向上させるために、長繊維状の強化材で複合化された
セラミックスの研究が盛んに行われている。繊維強化複
合材も、一方向配向の複合材は、製造も比較的単純で強
度特性の高いものが得られているが、強度特性の配向性
が大きく実用化には適していない。これに対し、二次元
繊維強化炭化ケイ素複合材は、一般に、（１）有機金属
ポリマーの含浸、熱分解焼成の繰り返し法、（２）化学
蒸着法（ＣＶＩ法）、（３）反応焼結法、などにより製
造されている。
を向上させるために、長繊維状の強化材で複合化された
セラミックスの研究が盛んに行われている。繊維強化複
合材も、一方向配向の複合材は、製造も比較的単純で強
度特性の高いものが得られているが、強度特性の配向性
が大きく実用化には適していない。これに対し、二次元
繊維強化炭化ケイ素複合材は、一般に、（１）有機金属
ポリマーの含浸、熱分解焼成の繰り返し法、（２）化学
蒸着法（ＣＶＩ法）、（３）反応焼結法、などにより製
造されている。
【０００４】しかしながら、前記（１）の有機金属ポリ
マーの含浸、熱分解焼成の繰り返し法は、一回の含浸で
は密度も低く強度も低い。強度特性を上げるには、１０
回程度の含浸・焼成を繰り返し、開気孔率を少なくとも
１０％以内に減少する必要があり、製造期間が長くなる
など、実用化には大きな問題点がある。（２）の化学蒸
着法は、１１００℃程度の比較的低温で、かつ複雑形状
のものも製造し得るが、充填に数カ月という長時間を要
する上、使用するガスが有毒であるなどの欠点がある。
また、（３）の反応焼結法には、ドイツの航空宇宙研究
所（ＤＬＲ）で開発されて、炭素繊維強化炭素複合材
（Ｃ／Ｃコンポジット）の亀裂にシリコンを溶融含浸
し、マトリックス炭素の一部を炭化ケイ素化する方法も
あるが、繊維の種類により亀裂の生じ方が異なり、強度
特性もこの亀裂の形状に強く依存し、反応も均一でない
という欠点がある。アメリカのＧＥ社や東芝が行ってい
る炭素粉末と繊維との複合体にシリコンを溶融含浸する
方法もあるが、この方法では、シリコンが多量に入るの
で、１５％程度のフリーシリコンが残存したり、繊維を
ＢＮ等でコーティングしなければ、繊維とシリコンが反
応するという欠点を有している。
マーの含浸、熱分解焼成の繰り返し法は、一回の含浸で
は密度も低く強度も低い。強度特性を上げるには、１０
回程度の含浸・焼成を繰り返し、開気孔率を少なくとも
１０％以内に減少する必要があり、製造期間が長くなる
など、実用化には大きな問題点がある。（２）の化学蒸
着法は、１１００℃程度の比較的低温で、かつ複雑形状
のものも製造し得るが、充填に数カ月という長時間を要
する上、使用するガスが有毒であるなどの欠点がある。
また、（３）の反応焼結法には、ドイツの航空宇宙研究
所（ＤＬＲ）で開発されて、炭素繊維強化炭素複合材
（Ｃ／Ｃコンポジット）の亀裂にシリコンを溶融含浸
し、マトリックス炭素の一部を炭化ケイ素化する方法も
あるが、繊維の種類により亀裂の生じ方が異なり、強度
特性もこの亀裂の形状に強く依存し、反応も均一でない
という欠点がある。アメリカのＧＥ社や東芝が行ってい
る炭素粉末と繊維との複合体にシリコンを溶融含浸する
方法もあるが、この方法では、シリコンが多量に入るの
で、１５％程度のフリーシリコンが残存したり、繊維を
ＢＮ等でコーティングしなければ、繊維とシリコンが反
応するという欠点を有している。
【０００５】また、炭素繊維強化炭素複合材料も、２０
００℃以上の高温下でも使用可能なため、航空宇宙用の
構造部材や、ブレーキ部材として用いられている。しか
し、上述のように、炭素は酸素雰囲気下では５００℃以
上の温度で酸化するので、複合材表面のセラミックス化
の検討が行われているし、二次元の炭素繊維強化炭素複
合材の製造においても、開気孔率を１０％程度以下にす
るため、樹脂類の再含浸／炭素化を少なくとも数回は繰
り返す必要がある。
００℃以上の高温下でも使用可能なため、航空宇宙用の
構造部材や、ブレーキ部材として用いられている。しか
し、上述のように、炭素は酸素雰囲気下では５００℃以
上の温度で酸化するので、複合材表面のセラミックス化
の検討が行われているし、二次元の炭素繊維強化炭素複
合材の製造においても、開気孔率を１０％程度以下にす
るため、樹脂類の再含浸／炭素化を少なくとも数回は繰
り返す必要がある。
【０００６】本発明者らは、先に、シリコンとフェノー
ル樹脂の混合物をマトリックスに用いて炭素繊維と複合
化し、不活性雰囲気中で焼成することにより、反応焼結
で生成した炭化ケイ素をマトリックスにした、曲げ強度
約２００〜３００ＭＰａの一方向配向炭素繊維強化炭化
ケイ素複合セラミックスが製造できることを見いだした
（特許第２０４５８２５号）。また、シリコン粉末の粒
径を５μｍ程度以下に小さくすることと有機金属ポリマ
ーを添加することにより、曲げ強度が５００〜６００Ｍ
Ｐａの一方向配向炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミッ
クスが製造できることを見出した（特許第２７３５１５
１号）。しかしながら、これらの方法で繊維織布を用い
て二次元繊維強化複合材を作製すると、場合によって曲
げ強度が１００ＭＰａ程度以下になり、必ずしも十分に
満足できなかった。
ル樹脂の混合物をマトリックスに用いて炭素繊維と複合
化し、不活性雰囲気中で焼成することにより、反応焼結
で生成した炭化ケイ素をマトリックスにした、曲げ強度
約２００〜３００ＭＰａの一方向配向炭素繊維強化炭化
ケイ素複合セラミックスが製造できることを見いだした
（特許第２０４５８２５号）。また、シリコン粉末の粒
径を５μｍ程度以下に小さくすることと有機金属ポリマ
ーを添加することにより、曲げ強度が５００〜６００Ｍ
Ｐａの一方向配向炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミッ
クスが製造できることを見出した（特許第２７３５１５
１号）。しかしながら、これらの方法で繊維織布を用い
て二次元繊維強化複合材を作製すると、場合によって曲
げ強度が１００ＭＰａ程度以下になり、必ずしも十分に
満足できなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の二次元繊維強化炭化ケイ素系複合体の製造におけ
る欠点を克服し、炭化ケイ素系マトリックスと繊維織布
とから成る二次元長繊維強化炭化ケイ素系複合体を、型
成形により強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑な形
状のものでも容易に製造する方法を提供することを目的
としてなされたものである。また、本発明は、樹脂含浸
と反応焼結法を利用して、開気孔率が高いにもかかわら
ず高強度な二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミ
ックスを容易に製造可能にする方法を提供するものであ
る。
従来の二次元繊維強化炭化ケイ素系複合体の製造におけ
る欠点を克服し、炭化ケイ素系マトリックスと繊維織布
とから成る二次元長繊維強化炭化ケイ素系複合体を、型
成形により強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑な形
状のものでも容易に製造する方法を提供することを目的
としてなされたものである。また、本発明は、樹脂含浸
と反応焼結法を利用して、開気孔率が高いにもかかわら
ず高強度な二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミ
ックスを容易に製造可能にする方法を提供するものであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、二次元炭
素繊維織布で強化した炭化ケイ素系複合セラミックスの
製造について、鋭意研究を重ねた結果、シリコン粉末と
炭素源としての樹脂及び強化材としての長繊維織布から
成る成形体を、不活性雰囲気下で９００〜１３００℃程
度の温度で炭素化することにより得られた複合材料に樹
脂を含浸し、再び不活性雰囲気下で９００〜１３００℃
程度の温度で炭素化し、この樹脂の含浸及び炭素化を繰
り返し、最終的には１３５０〜１５００℃程度の温度で
焼成することにより、強度特性の高い二次元繊維強化炭
化ケイ素系複合体を製造しうることを見出し、この知見
に基づいて本発明を完成するに至った。
素繊維織布で強化した炭化ケイ素系複合セラミックスの
製造について、鋭意研究を重ねた結果、シリコン粉末と
炭素源としての樹脂及び強化材としての長繊維織布から
成る成形体を、不活性雰囲気下で９００〜１３００℃程
度の温度で炭素化することにより得られた複合材料に樹
脂を含浸し、再び不活性雰囲気下で９００〜１３００℃
程度の温度で炭素化し、この樹脂の含浸及び炭素化を繰
り返し、最終的には１３５０〜１５００℃程度の温度で
焼成することにより、強度特性の高い二次元繊維強化炭
化ケイ素系複合体を製造しうることを見出し、この知見
に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明の複合セラミックスの製
造方法は、シリコン粉末と炭素源としての樹脂との混合
物をマトリックスとし、強化材としての二次元配向の長
繊維を含む成形体を形成し、この成形体を不活性雰囲気
下で９００〜１３００℃で炭素化して得られた複合材
に、含浸用樹脂を含浸し、再び不活性雰囲気下で９００
〜１３００℃で焼成し、この含浸用樹脂の含浸及び焼成
を繰り返し、最終的には不活性化雰囲気下で１３５０〜
１５００℃で焼成することを特徴とするものである。上
記含浸用樹脂の含浸及び焼成の繰り返しは、１から５回
程度行うのが望ましい。
造方法は、シリコン粉末と炭素源としての樹脂との混合
物をマトリックスとし、強化材としての二次元配向の長
繊維を含む成形体を形成し、この成形体を不活性雰囲気
下で９００〜１３００℃で炭素化して得られた複合材
に、含浸用樹脂を含浸し、再び不活性雰囲気下で９００
〜１３００℃で焼成し、この含浸用樹脂の含浸及び焼成
を繰り返し、最終的には不活性化雰囲気下で１３５０〜
１５００℃で焼成することを特徴とするものである。上
記含浸用樹脂の含浸及び焼成の繰り返しは、１から５回
程度行うのが望ましい。
【００１０】本発明の方法においては、シリコン粉末と
炭素源としての樹脂との混合物において、シリコンと炭
素との原子比を、Ｓｉ／Ｃ＝０．０１〜１とするのが望
ましく、Ｓｉ／Ｃ＝０．０５〜１になるように選ぶのが
より好適である。また、炭化ケイ素を形成させるための
炭素源としての樹脂には、フェノール樹脂、フラン樹
脂、ピッチ等が好適に用いられる。含浸用樹脂について
も同様である。これらの樹脂は、その１種用いてもよい
し、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
炭素源としての樹脂との混合物において、シリコンと炭
素との原子比を、Ｓｉ／Ｃ＝０．０１〜１とするのが望
ましく、Ｓｉ／Ｃ＝０．０５〜１になるように選ぶのが
より好適である。また、炭化ケイ素を形成させるための
炭素源としての樹脂には、フェノール樹脂、フラン樹
脂、ピッチ等が好適に用いられる。含浸用樹脂について
も同様である。これらの樹脂は、その１種用いてもよい
し、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１１】また、本発明の方法においては、強化材と
して繊維織布等の二次元配置の長繊維が用いられ、この
長繊維としては、例えば、炭素繊維、炭化ケイ素系繊
維、窒化ケイ素系繊維、酸化物系繊維などを織布として
好適に用いられる。該炭素繊維は、ピッチ系、ポリアク
リロニトリル系のいずれであってもよく、またこれらの
繊維織布は１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせ
て用いてもよい。さらに、繊維織布でなくとも不織布や
シート状の一方向繊維プリプレグを斜交した積層状態で
用いてもよい。
して繊維織布等の二次元配置の長繊維が用いられ、この
長繊維としては、例えば、炭素繊維、炭化ケイ素系繊
維、窒化ケイ素系繊維、酸化物系繊維などを織布として
好適に用いられる。該炭素繊維は、ピッチ系、ポリアク
リロニトリル系のいずれであってもよく、またこれらの
繊維織布は１種用いてもよいし、２種以上を組み合わせ
て用いてもよい。さらに、繊維織布でなくとも不織布や
シート状の一方向繊維プリプレグを斜交した積層状態で
用いてもよい。
【００１２】本発明方法においては、炭化ケイ素の形成
にシリコン粉末が用いられる。このシリコン粉末は、繊
維織布が密に詰まるように微粉末が適しており、特に平
均粒径が１０μｍ以下の微粉末が好適である。粒径が大
きなものは、ボールミル等により粉砕して微粉化すれば
よい。繊維強化複合セラミックスにおける炭化ケイ素系
マトリックスと強化材としての長繊維の含有割合につい
ては特に制限はなく、該複合セラミックスの用途に応じ
て適宜選ばれるが、通常は長繊維が２０〜５０容積％の
範囲内で選ばれる。
にシリコン粉末が用いられる。このシリコン粉末は、繊
維織布が密に詰まるように微粉末が適しており、特に平
均粒径が１０μｍ以下の微粉末が好適である。粒径が大
きなものは、ボールミル等により粉砕して微粉化すれば
よい。繊維強化複合セラミックスにおける炭化ケイ素系
マトリックスと強化材としての長繊維の含有割合につい
ては特に制限はなく、該複合セラミックスの用途に応じ
て適宜選ばれるが、通常は長繊維が２０〜５０容積％の
範囲内で選ばれる。
【００１３】
【発明の実施の形態】次に、本発明方法の好適な実施形
態について説明する。まず、シリコン粉末と炭素源とし
ての樹脂との混合物をマトリックスとし、強化材として
の長繊維織布とを所要の形状の成形体に成形する。この
成形は、例えば、樹脂を適当な溶剤に溶解し、これにシ
リコン粉末を加えてスラリーを調製したのち、このスラ
リーに長繊維織布を浸せき処理し、溶剤を乾燥除去して
から、適当な金型を用い、通常１００〜２００℃の温度
で所要の形状に成形することによって行うことができ
る。
態について説明する。まず、シリコン粉末と炭素源とし
ての樹脂との混合物をマトリックスとし、強化材として
の長繊維織布とを所要の形状の成形体に成形する。この
成形は、例えば、樹脂を適当な溶剤に溶解し、これにシ
リコン粉末を加えてスラリーを調製したのち、このスラ
リーに長繊維織布を浸せき処理し、溶剤を乾燥除去して
から、適当な金型を用い、通常１００〜２００℃の温度
で所要の形状に成形することによって行うことができ
る。
【００１４】次に、このようにして得られた成形体を、
アルゴンなどの不活性雰囲気下で、９００〜１３００℃
程度の温度において炭素化し、樹脂から生成する炭素と
シリコンとが反応しないようにする。この成形体におい
ては、シリコン粉末と樹脂からの炭素が均質に混ざりあ
っているが、樹脂が熱分解して炭素になるので気孔率が
高い。
アルゴンなどの不活性雰囲気下で、９００〜１３００℃
程度の温度において炭素化し、樹脂から生成する炭素と
シリコンとが反応しないようにする。この成形体におい
ては、シリコン粉末と樹脂からの炭素が均質に混ざりあ
っているが、樹脂が熱分解して炭素になるので気孔率が
高い。
【００１５】この焼成体に樹脂を溶かした溶液を真空あ
るいは加圧含浸し、アルゴンなどの不活性雰囲気下で、
９００〜１３００℃程度の温度において炭素化し、樹脂
から生成する炭素とシリコンとが反応しないようにす
る。この樹脂含浸と炭素化を所定の回数、望ましくは１
〜５回繰り返した後、最終的にはアルゴンなどの不活性
雰囲気下で１３５０〜１５００℃程度の温度において焼
成処理し、樹脂類からの炭素とシリコンとを反応させて
炭化ケイ素を形成させる。このようにして、炭化ケイ素
系マトリックス及び二次元配向の長繊維から成る複合セ
ラミックスが得られる。
るいは加圧含浸し、アルゴンなどの不活性雰囲気下で、
９００〜１３００℃程度の温度において炭素化し、樹脂
から生成する炭素とシリコンとが反応しないようにす
る。この樹脂含浸と炭素化を所定の回数、望ましくは１
〜５回繰り返した後、最終的にはアルゴンなどの不活性
雰囲気下で１３５０〜１５００℃程度の温度において焼
成処理し、樹脂類からの炭素とシリコンとを反応させて
炭化ケイ素を形成させる。このようにして、炭化ケイ素
系マトリックス及び二次元配向の長繊維から成る複合セ
ラミックスが得られる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の製造方法によると、ホットプレ
ス法を用いる必要がないので、複雑形状の成形体を容易
に製造し得る上、熱処理温度が低いため、複合化する繊
維が低温処理のものでも、それに損傷を与えることがな
く、しかも焼結助剤を用いる必要がないので、高温強度
の大きな複合セラミックスが得られる。
ス法を用いる必要がないので、複雑形状の成形体を容易
に製造し得る上、熱処理温度が低いため、複合化する繊
維が低温処理のものでも、それに損傷を与えることがな
く、しかも焼結助剤を用いる必要がないので、高温強度
の大きな複合セラミックスが得られる。
【００１７】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定される
ものではない。
明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定される
ものではない。
【００１８】［実施例１］フェノール樹脂の炭素化によ
る炭素とシリコンとの原子比が１０：１になる割合にフ
ェノール樹脂とシリコン粉末を設定して、エチルアルコ
ールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シ
リコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合
した後、このスラリーを炭素繊維織布に含浸させた。
る炭素とシリコンとの原子比が１０：１になる割合にフ
ェノール樹脂とシリコン粉末を設定して、エチルアルコ
ールでフェノール樹脂を溶解してスラリーを調製し、シ
リコンの粒径を小さくするために１日間ボールミル混合
した後、このスラリーを炭素繊維織布に含浸させた。
【００１９】次に、このスラリー含浸炭素繊維織布を乾
燥したのち、約１３０℃で金型成形後、この成形体をア
ルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化し
た。得られた焼成体に、エチルアルコールで溶解したフ
ェノール樹脂溶液を真空含浸し、１４５０℃でアルゴン
雰囲気下、１時間焼成した。炭化ケイ素と炭素マトリッ
クスと炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩密
度は、約１．６９ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約１３％、曲
げ強度は約３２０ＭＰａであった。
燥したのち、約１３０℃で金型成形後、この成形体をア
ルゴン雰囲気下で１０００℃、１時間焼成して炭素化し
た。得られた焼成体に、エチルアルコールで溶解したフ
ェノール樹脂溶液を真空含浸し、１４５０℃でアルゴン
雰囲気下、１時間焼成した。炭化ケイ素と炭素マトリッ
クスと炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩密
度は、約１．６９ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約１３％、曲
げ強度は約３２０ＭＰａであった。
【００２０】［実施例２］フェノール樹脂の炭素化によ
る炭素とシリコンとの原子比が１０：２になる割合にフ
ェノール樹脂とシリコン粉末を設定して、実施例１と同
様に操作してフェノール樹脂溶液の真空含浸と１０００
℃での炭素化を行い、最後に１４５０℃で焼成して複合
セラミックスを得た。炭化ケイ素と炭素マトリックスと
炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩密度は、
約１．７２ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約１５％、曲げ強度
は約３００ＭＰａであった。
る炭素とシリコンとの原子比が１０：２になる割合にフ
ェノール樹脂とシリコン粉末を設定して、実施例１と同
様に操作してフェノール樹脂溶液の真空含浸と１０００
℃での炭素化を行い、最後に１４５０℃で焼成して複合
セラミックスを得た。炭化ケイ素と炭素マトリックスと
炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩密度は、
約１．７２ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約１５％、曲げ強度
は約３００ＭＰａであった。
【００２１】［実施例３］フェノール樹脂の炭素化によ
る炭素とシリコンとの原子比が１０：４になる割合にフ
ェノール樹脂とシリコン粉末を設定して、実施例１と同
様に操作し、フェノール樹脂溶液の真空含浸と１０００
℃での炭素化を２回繰り返し、最後に１４５０℃で焼成
して複合セラミックスを得た。炭化ケイ素と炭素マトリ
ックスと炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩
密度は、約１．７４ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約１９％、
曲げ強度は約２９０ＭＰａであった。
る炭素とシリコンとの原子比が１０：４になる割合にフ
ェノール樹脂とシリコン粉末を設定して、実施例１と同
様に操作し、フェノール樹脂溶液の真空含浸と１０００
℃での炭素化を２回繰り返し、最後に１４５０℃で焼成
して複合セラミックスを得た。炭化ケイ素と炭素マトリ
ックスと炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩
密度は、約１．７４ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約１９％、
曲げ強度は約２９０ＭＰａであった。
【００２２】［比較例１］実施例２と同様に成形して、
アルゴン雰囲気下で１４５０℃、１時間焼成した複合セ
ラミックスの嵩密度は、約１．６０ｇ／ｃｍ3 、開気孔
率は約２５％、曲げ強度は約１４０ＭＰａであった。
アルゴン雰囲気下で１４５０℃、１時間焼成した複合セ
ラミックスの嵩密度は、約１．６０ｇ／ｃｍ3 、開気孔
率は約２５％、曲げ強度は約１４０ＭＰａであった。
【００２３】［比較例２］実施例２と同様に成形して、
アルゴン雰囲気下で１４５０℃、１時間焼成した焼成体
をフェノール樹脂溶液で真空含浸し、１４５０℃で１時
間焼成した。得られた炭化ケイ素と炭素マトリックスと
炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩密度は、
約１．６７ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約２１％、曲げ強度
は約１８０ＭＰａであった。
アルゴン雰囲気下で１４５０℃、１時間焼成した焼成体
をフェノール樹脂溶液で真空含浸し、１４５０℃で１時
間焼成した。得られた炭化ケイ素と炭素マトリックスと
炭素繊維織布とから成る複合セラミックスの嵩密度は、
約１．６７ｇ／ｃｍ3 、開気孔率は約２１％、曲げ強度
は約１８０ＭＰａであった。
【００２４】［比較例３］実施例２と同様に成形して、
アルゴン雰囲気下で１４５０℃、１時間焼成した焼成体
をフェノール樹脂溶液で真空含浸し、１０００℃で１時
間焼成した後再びフェノール樹脂溶液で真空含浸し、１
４５０℃でアルゴン雰囲気下、１時間焼成した。得られ
た炭化ケイ素と炭素マトリックスと炭素繊維織布とから
成る複合セラミックスの嵩密度は、約１．７３ｇ／ｃｍ
3 、開気孔率は約１３％と実施例２よりも小さいにもか
かわらず、曲げ強度は約２２０ＭＰａであった。
アルゴン雰囲気下で１４５０℃、１時間焼成した焼成体
をフェノール樹脂溶液で真空含浸し、１０００℃で１時
間焼成した後再びフェノール樹脂溶液で真空含浸し、１
４５０℃でアルゴン雰囲気下、１時間焼成した。得られ
た炭化ケイ素と炭素マトリックスと炭素繊維織布とから
成る複合セラミックスの嵩密度は、約１．７３ｇ／ｃｍ
3 、開気孔率は約１３％と実施例２よりも小さいにもか
かわらず、曲げ強度は約２２０ＭＰａであった。
Claims (6)
- 【請求項１】シリコン粉末と炭素源としての樹脂との混
合物をマトリックスとし、強化材としての二次元配向の
長繊維を含む成形体を形成し、この成形体を不活性雰囲
気下で９００〜１３００℃で炭素化して得られた複合材
に、含浸用樹脂を含浸し、再び不活性雰囲気下で９００
〜１３００℃で焼成し、この含浸用樹脂の含浸及び焼成
を繰り返し、最終的には不活性化雰囲気下で１３５０〜
１５００℃で焼成することを特徴とする二次元繊維強化
炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】含浸用樹脂の含浸及び焼成の繰り返しを１
から５回行うことを特徴とする請求項１記載の二次元繊
維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法。 - 【請求項３】シリコン粉末と炭素源としての樹脂との混
合物において、シリコンと炭素との原子比がＳｉ／Ｃ＝
０．０１〜１である請求項１又は２記載の二次元繊維強
化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法。 - 【請求項４】炭素源としての樹脂が、フェノール樹脂、
フラン樹脂及びピッチから選ばれた少なくとも１種類で
ある請求項１ないし３のいずれかに記載の二次元繊維強
化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法。 - 【請求項５】含浸用樹脂が、フェノール樹脂、フラン樹
脂及びピッチから選ばれた少なくとも１種類である請求
項１ないし４のいずれかに記載の二次元繊維強化炭化ケ
イ素／炭素複合セラミックスの製造方法。 - 【請求項６】二次元配置の長繊維が、炭素繊維、炭化ケ
イ素系繊維、窒化ケイ素系繊維及び酸化物繊維の中から
選ばれた少なくとも１種の長繊維である請求項１ないし
５のいずれかに記載の二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素
複合セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10034266A JP2879675B1 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP10034266A JP2879675B1 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2879675B1 JP2879675B1 (ja) | 1999-04-05 |
| JPH11217267A true JPH11217267A (ja) | 1999-08-10 |
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ID=12409377
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10034266A Expired - Lifetime JP2879675B1 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 二次元繊維強化炭化ケイ素／炭素複合セラミックスの製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2879675B1 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005102961A1 (ja) | 2004-04-23 | 2005-11-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | 金属炭化物粒子が分散した炭素複合材料及びその製造方法 |
| US20070284773A1 (en) * | 2006-06-08 | 2007-12-13 | Audi Ag | Method for manufacturing friction disks with ceramic materials with improved friction layer |
| JP2008041087A (ja) * | 1999-08-23 | 2008-02-21 | Ville James A St | 製造システムおよび製造物 |
| JP2008545933A (ja) * | 2005-06-03 | 2008-12-18 | ハンタークーム コンサルタンシー リミテッド | ブレーキディスクのための材料 |
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| CN108484135A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-04 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料 |
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-
1998
- 1998-01-30 JP JP10034266A patent/JP2879675B1/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2879675B1 (ja) | 1999-04-05 |
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