JPH07315932A - 炭化ケイ素化した炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素化した炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法Info
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- JPH07315932A JPH07315932A JP6142149A JP14214994A JPH07315932A JP H07315932 A JPH07315932 A JP H07315932A JP 6142149 A JP6142149 A JP 6142149A JP 14214994 A JP14214994 A JP 14214994A JP H07315932 A JPH07315932 A JP H07315932A
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Abstract
３の範囲にあり、且つ平均気孔半径が３μｍ乃至２０μ
ｍの範囲にある炭素繊維強化炭素複合材料をケイ化し
て、レーザーフラッシュ法により測定した室温での熱伝
導率が材料の少なくとも１つの方向において２００Ｗ／
ｍ・Ｋ以上である炭化ケイ素化した炭素繊維強化炭素複
合材料を得る。 【効果】軽量、高強度、高靭性、良加工性であり、且つ
耐熱性、耐熱衝撃性に優れるなどのＣＦＣ材の優れた特
性を維持発現しながら、高熱伝導率を有し、且つ耐酸化
性が著しく改良されたＳｉＣ化ＣＦＣを得ることができ
る。
Description
素繊維強化炭素複合材料（以下にＣＦＣという）の製造
方法に関する。
料として、半導体、冶金、放電加工、製鋼、原子炉など
産業界の様々な分野で利用されている。このうち、ＣＦ
Ｃ材は高強度、高靭性を有し、且つ耐熱性、耐熱衝撃性
に優れた材料として、過酷な熱負荷、熱衝撃に曝される
核融合炉内のダイバーターやリミター等のプラズマ対向
壁や、ロケットノズル、航空機用ブレーキディスクなど
航空宇宙用途などの過酷な熱環境下での利用が実施ある
いは検討されている。また、これらの用途では、高熱負
荷での破壊を防止するために、材料に高い熱伝導率を付
与することが要求されている。
耐酸化性が極めて劣り、高温の酸化雰囲気中で使用する
と急速に消耗してしまうという欠点があった。
ある炭化ケイ素は高い硬度、耐熱性、耐食性と共に耐酸
化性にも優れた材料としてガスタービンエンジン部材な
どの先端分野での利用が現実のものとなりつつあるが、
炭素材料と比べても高密度、高重量であり、また硬脆材
料の宿命として加工性が悪く、更に熱伝導の点でも炭素
材料に及ばないといった欠点があった。このうち熱伝導
率については、例えば特開平２−１９９０６４号公報や
同１９９０６５号公報にプラズマ化学蒸着法により製造
した粒度の異なる炭化ケイ素微粉を混合して焼結させ、
不純物や微細構造欠陥を少なくすることにより熱伝導率
を高めた炭化ケイ素焼結体が報告されている。
導率は２００Ｗ／ｍ・Ｋ前後にしか高められず、また炭
化ケイ素に付随する前述の様なその他の欠点は解消され
ない。
する課題は、軽量、高強度、高靭性、良加工性であり、
且つ耐熱性、耐熱衝撃性に優れるなどのＣＦＣ材の優れ
た特性を維持発現しながら、高熱伝導率を有し、且つ耐
酸化性が著しく改良された材料を得るための生産技術を
確立することにある。
ために本発明者らが鋭意検討した結果、気孔の存在形
態、即ち気孔の存在量（かさ密度）と気孔の大きさ（平
均気孔半径）を最適化したＣＦＣ材を用い、これをケイ
化することにより、開気孔の壁面が効率的にケイ化して
耐酸化性が飛躍的に向上すると共に、この様な効率的な
ケイ化条件下では、ケイ化の割合を適宜調節することに
より２００Ｗ／ｍ・Ｋを上回る意想外に高い熱伝導率を
得ることができるという知見を得て、本発明を完成する
に至った。
（以下にＳｉＣ化ＣＦＣという）の製造方法は、かさ密
度が１．４Ｍｇ／ｍ３乃至２．０Ｍｇ／ｍ３の範囲にあ
り、且つ平均気孔半径が３μｍ乃至２０μｍの範囲にあ
るＣＦＣ材をケイ化して、レーザーフラッシュ法により
測定した室温での熱伝導率が材料の少なくとも１つの方
向において２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるＳｉＣ化ＣＦＣ
を得ることを特徴とする。
ＣＦＣ材としては、炭素繊維を１軸方向に配向させたも
の、２次元又は３次元的に織ったもの、あるいはフェル
ト状に成形したものなどに、化学的蒸気浸透法（ＣＶＩ
法）により熱分解炭素（以下にＰｙＣという）を含浸・
浸透させたり、あるいはフェノール樹脂を含浸し、焼成
炭素化したものを用いることができる。このうち、本発
明の目的では、繊維の密度と配向を調節することにより
容易に高熱伝導率を得ることができる易黒鉛化性の炭素
質フェルト（炭素単繊維が絡み合った不織布状の物体）
を用いることが好ましく、また炭素の含浸には、マトリ
ックス炭素がある方向性をもって含浸、形成される傾向
が強まり、かつフェルトとの強い接着性が得られ、また
優れた耐熱衝撃性によりき裂、はく離、割れ等を防止で
きるＣＶＩによるＰｙＣの含浸・浸透を行なうのが好ま
しい。
は、フェルト繊維の密度及び配向を調整し、且つＰｙＣ
含浸条件を調節することにより、三次元のＸ、Ｙ、Ｚ方
向の何れか一方向の室温における熱伝導率が３００Ｗ／
ｍ・Ｋ以上となっているものを使用することが好まし
い。また更に、上記３方向の熱伝導率の異方比、即ち
「材料の最も熱伝導の高い軸方向の値」を「材料の最も
熱伝導の低い軸方向の値」で割った値が７以下であるも
のを用いることが好ましい。
してピッチ系炭素繊維、とりわけメソフェーズ系ピッチ
を原料とするピッチ系炭素繊維を用いることが好まし
い。またフェルトの繊維の密度を０．０３乃至０．３Ｍ
ｇ／ｍ３とし、配向性（Ｘ、Ｙ、Ｚ全方向の配向性の和
を１００とした場合の各方向の配向比）が最大で７０、
最小で５の範囲で調整することが好ましい。密度が０．
０３Ｍｇ／ｍ３以下ではＰｙＣ含浸に要する時間が長く
なり、０．３Ｍｇ／ｍ３を超えるとフェルトの特徴であ
る等方的な性質が損なわれる。更に、ＰｙＣの析出量を
ＣＦＣ全体の６０乃至８５体積％に調節することが好ま
しい。
「炭素材料入門」（炭素材料学会、昭和４７年１１月発
行）等の文献に記載されているとおり、従来公知の方法
で良く、Ｈ２ガス等で希釈した炭化水素ガス（炭素数１
乃至８、好ましくは３）を熱分解させて析出する方法を
用いて行なえばよい。温度は１３００℃以下、圧力は１
００Ｔｏｒｒ以下が好ましく、また含浸方法としては、
従来の等温法、温度勾配法、圧力勾配法、パルス法など
を用いることができる。
純度化（例えば特願昭６１−２２４１３１号方法）して
全灰分量を１０ｐｐｍ以下としておくことが好ましい。
含浸後は、好ましくは２５００℃以上、更に好ましくは
２８００℃以上の高温で黒鉛化する。
おいてはかさ密度が１．４Ｍ／ｍ３乃至２．０Ｍｇ／ｍ
３の範囲にあり、且つ平均気孔半径が３μｍ乃至２０μ
ｍの範囲にあるＣＦＣを用いる。かさ密度が１．４Ｍ／
ｍ３未満では、熱伝導率が実質的に２００Ｗ／ｍ・Ｋ以
上のＳｉＣ化ＣＦＣを得ることができず、２．０Ｍｇ／
ｍ３を超えるとケイ化がＣＦＣ内部まで行なえず、耐酸
化性に劣るものとなる。また、平均気孔半径が３μｍ未
満であると、ケイ化が内部まで浸透せず、耐酸化性を劣
化させる。２０μｍを超えると内部空隙が残存して所望
の熱伝導率を得ることができない。
との反応により容易に行なうことができ、例えばＳｉＯ
２とＣ、ＳｉＯ２とＳｉ、ＳｉＯ２とＳｉＣの反応によ
りＳｉＯを発生させてケイ化する。反応温度は、１７０
０乃至２１００℃程度で良く、この際の反応時間（通常
は１乃至２０時間）を調節することによりケイ化を自在
にコントロールすることができる。本発明においては、
ＣＦＣのかさ密度及び平均気孔半径に応じてケイ化率を
２０乃至８０％の範囲で調整することにより熱伝導率が
材料の少なくとも１つの方向において２００Ｗ／ｍ・Ｋ
以上であるＳｉＣ化ＣＦＣを得ることができる。
素を含浸し、２８００℃で黒鉛化することによりＣＦＣ
を得た。次いで、黒鉛るつぼ中に石英粉末（２００メッ
シュふるい下、純度９９．９９％）を入れ、更にＣＦＣ
を収容して、反応チャンバー内で２０００℃、５時間の
加熱反応を行なった。
ＦＣを得た。
同様にして、ＳｉＣ化ＣＦＣを得た。
化ＣＦＣを得た。
化ＣＦＣの熱伝導率及び耐酸化性を測定した。熱伝導率
は、レーザーフラッシュ法により室温でのＸ、Ｙ、Ｚ方
向の値を測定し、また耐酸化性はたて、よこ、高さが１
２．５ｍｍ、２０ｍｍｍ、３２ｍｍの直方体の試料をシ
リコニット酸化消耗試験炉に収容して、乾燥空気を４リ
ットル／分の速度で流しながら７００℃で加熱した際の
重量減少を測定することにより評価した。
度、平均気孔半径、ケイ化率、３点曲げ強さを併せて記
載した。また、表２にこれらの熱伝導率及び酸化消耗量
（重量減少値）を併せて記載した。
の少なくとも１つの方向における室温での熱伝導率が２
００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、且つ耐酸化性が極めて高い
ＳｉＣ化ＣＦＣが得られることが分る。
靭性、良加工性であり、且つ耐熱性、耐熱衝撃性に優れ
るなどのＣＦＣ材の優れた特性を維持発現しながら、高
熱伝導率を有し、且つ耐酸化性が著しく改良されたＳｉ
Ｃ化ＣＦＣを得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 かさ密度が１．４Ｍ／ｍ３乃至２．０Ｍ
ｇ／ｍ３の範囲にあり、且つ平均気孔半径が３μｍ乃至
２０μｍの範囲にある炭素繊維強化炭素複合材料をケイ
化して、レーザーフラッシュ法により測定した室温での
熱伝導率が材料の少なくとも１つの方向において２００
Ｗ／ｍ・Ｋ以上である炭化ケイ素化した炭素繊維強化炭
素複合材料を得ることを特徴とする、炭化ケイ素化した
炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14214994A JP4291419B2 (ja) | 1994-05-22 | 1994-05-22 | 炭化ケイ素化した炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14214994A JP4291419B2 (ja) | 1994-05-22 | 1994-05-22 | 炭化ケイ素化した炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315932A true JPH07315932A (ja) | 1995-12-05 |
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| JP14214994A Expired - Fee Related JP4291419B2 (ja) | 1994-05-22 | 1994-05-22 | 炭化ケイ素化した炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4291419B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102690124A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-09-26 | 中国人民解放军总后勤部军需装备研究所 | 一种C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| JP2016091867A (ja) * | 2014-11-07 | 2016-05-23 | 株式会社デンソー | 燃料電池用セパレータおよび燃料電池セルスタック |
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| CN102442826B (zh) * | 2011-09-30 | 2013-09-11 | 景德镇陶瓷学院 | 一种以光伏硅切割废料制备的碳化硅复合陶瓷及其制造方法 |
-
1994
- 1994-05-22 JP JP14214994A patent/JP4291419B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP4291419B2 (ja) | 2009-07-08 |
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