CN116217257A - 一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳/陶复合材料技术领域，尤其涉及一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，包括：制备纯网胎三维整体针刺碳毡；采用化学气相沉积方法，进行热解碳沉积；将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中热处理；将热处理后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理；再进行高温热处理，得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体，解决因增强体材料差异较大，而引起碳/陶复合材料刹车盘性能一致性和稳定性差的问题。
Description
技术领域
本发明属于碳/陶复合材料技术领域，尤其涉及一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法。
背景技术
碳/陶复合材料因其具有耐高温、耐磨损、湿态性能衰减小的优点，广泛应用于航空航天、汽车、高铁等众多领域。
现有碳/陶所使用的预制体通常是由网胎与无纬布组成的单元层交替叠加再经纵向整体针刺制备而成，其中无纬布中碳纤维之间间隙较小，后期不易沉积热解碳和熔渗硅；而纯网胎是由乱序碳纤维纺织而成，纤维之间间隙较大易沉积热解碳和熔渗硅。两者材料本身的不同以及后期热解碳沉积和熔渗硅效果的差异叠加，更易使得不同位置摩擦磨损数据发生明显变化。
发明内容
本发明的目的是：提出了一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，旨在解决因增强体材料差异较大，而引起碳/陶复合材料刹车盘性能一致性和稳定性差的问题。
本发明的技术方案是：一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，所述方法包括：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡；
步骤2，采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积；
步骤3，：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中热处理；
步骤4，将热处理后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理；
步骤5，将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中进行高温热处理，得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
(1)步骤1具体为：将单位体积重量的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
(2)步骤2具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压2～10h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为950～1100℃，天然气流量为30～60SLM，丙烷流量为7～12SLM，沉积时间为300～400h，得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度1.0～1.42g/cm3。
(3)步骤3具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，并以1～10℃/min速率升温到1800～2200℃保温1～4h，得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
(4)步骤4具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，并以1～10℃/min速率升温到1700～1800℃保温1～4h，得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求1.7～2.5g/cm3。
(5)步骤6具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，并以5～15℃/min速率升温到1700～1900℃时保温1～4h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
(6)改变步骤2中热解碳沉积时的密度，得到不同厚度沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体。
(7)改变步骤4中改性处理时的密度，得到不同厚度改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体。
本发明提出了一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，存在两个优点：
(1)采用纯网胎三维整体针刺结构预制体，解决了因无纬布与网胎的差异，而引起碳/陶复合材料刹车盘性能一致性和稳定性明显变化的问题，本发明所制备纯网胎结构碳/陶复合材料提高了摩擦系数稳定性，降低了线磨损率，改善耐磨性能；
(2)纯网胎结构预制体中短切碳纤维之间孔隙率较大，前期较易沉积热解碳且包覆均匀，包覆均匀的热解碳阻碍了后续引入熔渗硅与碳纤维直接反应而腐蚀碳纤维，从而降低碳/陶复合材料的强度。
附图说明
图1为本发明一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法的流程图；
图2为纯网胎结构碳/陶坯体宏观形貌示意图；
图3为不同结构预制体所制备碳/陶摩擦系数曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
本发明提出了一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法。在MM-3000型摩擦试验机上，采用压力0.68MPa、转速6145r/min、惯量0.38kg·m2进行了摩擦磨损试验，结果表明：现有网胎+无纬布三维整体针刺毡结构所制备碳陶的摩擦系数是0.45±0.03g/cm3，线磨损率2.5‰mm/(面·次)；而采用以下工艺所制备纯网胎三维整体针刺毡结构所制备碳陶的摩擦系数是0.45±0.01g/cm3，线磨损率1.5‰mm/(面·次)。不难发现，纯网胎三维整体针刺毡所制备碳陶的摩擦系数稳定性提高，线磨损率降低，耐磨性能明显改善。如图3所示为不同结构预制体所制备碳/陶摩擦系数曲线示意图。
如图1所示，本发明具体过程是：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡：将单位体积重量(10-30g)的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
步骤2，CVI沉积热解碳：采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压2～10h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为950～1100℃，天然气流量为30～60SLM，丙烷流量为7～12SLM，沉积时间为300～400h。得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度1.0～1.42g/cm3。
步骤3，热处理：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以1～10℃/min速率升温到1800～2200℃保温1～4h。得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
步骤4，陶瓷化改性：将热处理后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以1～10℃/min速率升温到1700～1800℃保温1～4h。得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求1.7～2.5g/cm3。
步骤5，高温热处理：将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以5～15℃/min速率升温到1700～1900℃时保温1～4h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体，如图2所示。
实施例1
本实施例是一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，具体过程是：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡：将单位体积重量(10-30g)的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
步骤2，CVI沉积热解碳：采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压2h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为950℃，天然气流量为60SLM，丙烷流量为12SLM，沉积时间为400h。得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度1.0～1.1g/cm3。
步骤3，热处理：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以5℃/min平均速率升温到1800℃时保温2h。得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
步骤4，陶瓷化改性：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4h，当炉压≤1.5KPa时通电升温，高温热处理炉2℃/min到1700℃时保温4h。得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求1.7～1.95g/cm3。
步骤5，高温热处理：将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以2℃/min平均速率升温到1700℃时保温4h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
实施例2
本实施例是一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，如图2、图3为该工艺所制备纯网胎结构碳陶宏观照片及摩擦系数曲线，具体过程是：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡：将单位体积重量(10-30g)的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
步骤2，CVI沉积热解碳：采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为980℃，天然气流量为50SLM，丙烷流量为10SLM，沉积时间为380h。得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度要求1.1～1.2g/cm3。
步骤3，热处理：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压6h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以4℃/min平均速率升温到1900℃时保温2h。得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
步骤4，陶瓷化改性：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压6h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以4℃/min平均速率升温到1700℃时保温4h。得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求1.95～2.15g/cm3。
步骤5，高温热处理：将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以4℃/min平均速率升温到1700℃时保温4h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
实施例3
本实施例是一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，具体过程是：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡：将单位体积重量(10-30g)的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
步骤2，CVI沉积热解碳：采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压6h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为1020℃，天然气流量为45SLM，丙烷流量为9SLM，沉积时间为350h。得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度要求1.2～1.3g/cm3。
步骤3，热处理：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压8h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以6℃/min平均速率升温到2000℃时保温2h。得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
步骤4，陶瓷化改性：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压8h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以6℃/min平均速率升温到1750℃时保温2h。得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求2.15～2.35g/cm3。
步骤5，高温热处理：将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压8h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以6℃/min平均速率升温到1800℃时保温2h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
实施例4
本实施例是一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，具体过程是：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡：将单位体积重量(10-30g)的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
步骤2，CVI沉积热解碳：采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压8h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为1050℃，天然气流量为40SLM，丙烷流量为8SLM，沉积时间为300h。得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度要求1.3～1.42g/cm3。
步骤3，热处理：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压10h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以8℃/min平均速率升温到2100℃时保温2h。得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
步骤4，陶瓷化改性：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压10h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以8℃/min平均速率升温到1750℃时保温2h。得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求2.35～2.5g/cm3。
步骤5，高温热处理：将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压10h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以8℃/min平均速率升温到1800℃时保温2h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
实施例5
本实施例是一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，具体过程是：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡：将单位体积重量(10-30g)的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
步骤2，CVI沉积热解碳：采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压10h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为1100℃，天然气流量为35SLM，丙烷流量为7SLM，沉积时间为300h，得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度要求1.3～1.42g/cm3。
步骤3，热处理：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压12h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以10℃/min平均速率升温到2200℃时保温2h。得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
步骤4，陶瓷化改性：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压12h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以10℃/min平均速率升温到1800℃时保温1h。得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求2.35～2.5g/cm3。
步骤5，高温热处理：将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中。具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压12h，当炉压≤1.5KPa时通电，同时以10℃/min平均速率升温到1900℃时保温1h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
本发明提出了一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，存在两个优点：
(1)采用纯网胎三维整体针刺结构预制体，解决了因无纬布与网胎的差异，而引起碳/陶复合材料刹车盘性能一致性和稳定性明显变化的问题，本发明所制备纯网胎结构碳/陶复合材料提高了摩擦系数稳定性，降低了线磨损率，改善耐磨性能；
(2)纯网胎结构预制体中短切碳纤维之间孔隙率较大，前期较易沉积热解碳且包覆均匀，包覆均匀的热解碳阻碍了后续引入熔渗硅与碳纤维直接反应而腐蚀碳纤维，从而降低碳/陶复合材料的强度。
Claims (8)
1.一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1，制备纯网胎三维整体针刺碳毡；
步骤2，采用化学气相沉积方法(CVI)，对所制备的纯网胎结构三维整体针刺碳毡预制体进行热解碳沉积；
步骤3，：将沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中热处理；
步骤4，将热处理后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入含一定量自制渗剂的坩埚中，并一同放入熔渗炉中进行改性处理；
步骤5，将改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体放入高温炉中进行高温热处理，得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
2.根据权利要求1所述的一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，步骤1具体为：将单位体积重量的纯网胎层叠加针刺形成预制体，密度要求0.15～0.2g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，步骤2具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压2～10h，当炉压≤1.5KPa时通电，沉积温度为950～1100℃，天然气流量为30～60SLM，丙烷流量为7～12SLM，沉积时间为300～400h，得到沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体，密度1.0～1.42g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，步骤3具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，并以1～10℃/min速率升温到1800～2200℃保温1～4h，得到经过沉积后热处理的碳/碳复合材料坯体。
5.根据权利要求1所述的一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，步骤4具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，并以1～10℃/min速率升温到1700～1800℃保温1～4h，得到经过陶瓷化的碳/陶复合材料坯体，密度要求1.7～2.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，步骤6具体参数如下：抽真空至炉压≤500Pa时保压4～12h，当炉压≤1.5KPa时通电，并以5～15℃/min速率升温到1700～1900℃时保温1～4h。得到经过陶瓷化后热处理的碳/陶复合材料坯体。
7.根据权利要求3所述的一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，改变步骤2中热解碳沉积时的密度，得到不同厚度沉积后的纯网胎结构三维整体针刺坯体。
8.根据权利要求5所述的一种纯网胎结构碳/陶复合材料刹车盘坯体的制备方法，其特征在于，改变步骤4中改性处理时的密度，得到不同厚度改性后的纯网胎结构三维整体针刺坯体。
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