CN115974572A - 一种低成本短周期制动材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本短周期制动材料及其制备方法，本发明涉及制动材料制备技术领域。该方法包括以下步骤：将有机树脂、固化剂、溶剂、无机填料和分散剂混合，制得陶瓷浆料；挂涂在单丝碳纤维表面，然后缠绕、干燥和切割，制得无纬布；将无纬布和网胎交替叠加铺层至预设厚度，制得预制体；经热压固化和烧结，然后致密化和石墨化处理，制得低成本短周期制动材料。本发明制得的制动材料既能满足日益迫切的轻量化需求，又能在制动过程中始终提供安全保障。本发明解决了现有技术中制动材料制备周期长且成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及制动材料制备技术领域，具体涉及一种低成本短周期制动材料及其制备方法。
背景技术
在高铁、汽车等产业低碳化、电动化、智能化和轻量化的发展趋势下，载具整体性能在一定程度上有了质的提升，也对动系统提出了一定的挑战，不仅仅在于制动材料的制动性、衰减性、耐磨性和寿命，也更关注制动材料的轻量化。目前，市场上主流的刹车片制备工艺多为短纤维树脂模压和粉末冶金工艺。但这两种工艺均存在一定问题，粉末冶金工艺制备的刹车片密度较大，不能满足轻量化需求；短纤维树脂模压工艺由于纤维不连续，力学性能较差，对磨碳陶刹车盘时，磨损量较大；碳陶刹车盘分为短纤维盘及长纤维盘，短纤维盘存在相同问题，而长纤维盘多采用CVI工艺进行前期增密，制备周期长且成本高。因此，亟需摸索制动材料的短周期制备工艺路线，进一步控制制备成本，进行产业化推广。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种低成本短周期制动材料及其制备方法，以解决现有技术中制动材料制备周期长且成本高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种低成本短周期制动材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机树脂、固化剂、溶剂、无机填料和分散剂混合，制得陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)制得的陶瓷浆料挂涂在单丝碳纤维表面，然后缠绕、干燥和切割，制得无纬布；
(3)将步骤(2)制得的无纬布和网胎交替叠加铺层至预设厚度，然后采用Z向针刺或对穿缝制的方法进行缝制，制得预制体；
(4)将步骤(3)制得的预制体经热压固化和烧结，制得碳/碳坯体；
(5)将步骤(4)制得的碳/碳坯体经致密化和石墨化处理，制得低成本短周期制动材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)中，有机树脂、固化剂、溶剂、无机填料和分散剂的质量比为60-120：8-80：50-100：20-50：1-5。
进一步，步骤(1)中，有机树脂、固化剂、溶剂、无机填料和分散剂的质量比为75：8：80：40：2。
进一步，步骤(1)中，有机树脂为酚醛树脂或环氧树脂。
进一步，步骤(1)中，固化剂为三聚氰胺、乌洛托品、聚酰胺、间苯二胺、顺丁烯二酸酐或邻苯二甲酸酐。
进一步，步骤(1)中，溶剂为水、乙醇和丙酮中至少一种。
进一步，步骤(1)中，无机填料为鳞片石墨、碳化硅粉、碳化锆粉、铁粉、铝粉或陶瓷粉中至少一种。
进一步，步骤(1)中，分散剂为羧甲基纤维素钠、三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中至少一种。
进一步，步骤(3)中，采用12K或24K大丝束纤维进行缝制。
进一步，步骤(3)中，网胎通过以下方法制得：将短切碳纤维经气流纺工艺制得网胎；制备过程中持续喷洒步骤(1)制得的陶瓷浆料。
进一步，步骤(4)中，于150-200℃和1-8MPa条件下，热压固化1-4h。
进一步，步骤(4)中，于180℃和4MPa条件下，热压固化2h。
进一步，步骤(4)中，于800-1100℃条件下，烧结1-4h。
进一步，步骤(4)中，于1000℃条件下，烧结2h。
进一步，步骤(4)中，碳/碳坯体的密度为0.8-1.4g/cm3。
进一步，步骤(5)中，于600-1200℃条件下，采用化学气相渗透法致密化至密度为1.2-1.5g/cm3。
进一步，步骤(5)中，于800℃条件下，采用化学气相渗透法致密化至密度为1.3g/cm3。
进一步，化学气相渗透法的反应条件为：以丙烯、石油液化气或天然气为碳源气体，以氢气、氮气或氩气为载气。
进一步，步骤(5)中，于2100-2800℃真空条件下，石墨化处理1-6h。
进一步，步骤(5)中，于2500℃真空条件下，石墨化处理2h。
本发明还提供上述低成本短周期制动材料的制备方法制得的制动材料。
本发明还提供上述制动材料在制备碳陶刹车盘或碳陶刹车片方面的应用。
本发明还提供一种碳陶刹车盘或碳陶刹车片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述的低成本短周期制动材料分别按照刹车盘或刹车片的设计尺寸进行分切，制得粗加工中间体；
S2：将步骤S1制得的粗加工中间体采用反应熔体浸渗法进行陶瓷化处理，然后进行超精加工，分别制得碳陶刹车盘或碳陶刹车片。
进一步，步骤S2中，于1200-1600℃条件下，陶瓷化处理1-4h。
进一步，步骤S2中，反应熔体浸渗法的反应条件为：以硅粉或铝硅合金粉中至少一种作为反应前驱体。
进一步，步骤S2中，粗加工中间体陶瓷化处理后的密度为1.9-2.4g/cm3。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用浆料浸渍-热压烧结法(SI-HP)、化学气相渗透法(CVI)和反应熔体浸渗法(RMI)组合工艺制备碳陶刹车盘或碳陶刹车片，制备周期约为15-20d；而CVI+RMI工艺的制备周期在45-60d左右，本发明的制备过程缩短了将近70％。既能满足日益迫切的轻量化需求，又能在制动过程中始终提供安全保障。
2.本发明制备制动材料采用SI-HP工艺和CVI工艺相结合，相较于纯CVI工艺，制备流程简单方便，浆料成分可设计，方便对刹车盘或刹车片进行改性处理，以达到调节摩擦系数的目的。
3.本发明的制动材料为一体成型工艺制备，安装面及摩擦面均为碳陶材料，避免了摩擦面及承载面之间的连接问题，避免了可能产生的热应力，保障了制动安全性。
4、本发明的制动材料制备的刹车片，由于采用连续纤维增韧陶瓷基复合材料制备，一方面，提高了刹车片的耐热性，可在1200℃下长时间使用，保障了制动安全性，防止刹车片过热导致的刹车失灵；另一方面，提高了刹车片的耐磨性，既缩短了制动距离，又延长使用寿命。相较于粉末冶金工艺，密度仅为其1/4-1/2，满足汽车轻量化需求，相较于短纤维树脂模压工艺，提高了刹车片的机械强度，对裂纹不敏感，不会发生灾难性破坏。
5、本发明用于碳陶刹车盘或刹车片的坯体可以批量化制备，通过分切完成坯体加工，缩短了单个刹车盘或刹车片的制备工时，进一步降低了成本。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种低成本短周期制动材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酚醛树脂、固化剂乌洛托品、溶剂、无机填料和分散剂羧甲基纤维素钠按质量比75：8：80：40：2混合，制得陶瓷浆料；其中，溶剂为乙醇和丙酮，无机填料为鳞片石墨、碳化硅粉和铝粉；
(2)在装有浆料的槽中，将步骤(1)制得的陶瓷浆料挂涂在单丝碳纤维表面，然后缠绕在轮毂上，经干燥，切割成合适大小的布块，制得无纬布；
(3)将短切纤维经气纺工艺制得网胎，制备过程中持续喷洒浆料，然后将步骤(2)制得的无纬布和网胎交替叠加铺层至预设厚度，然后采用Z向针刺，制得预制体；
(4)将步骤(3)制得的预制体于180℃和4MPa条件下，热压固化2h，然后于1000℃条件下，烧结2h，制得碳/碳坯体；
(5)将步骤(4)制得的碳/碳坯体于800℃条件下，以天然气为碳源气体，以氮气为载气，采用化学气相渗透法(CVI)致密化至密度为1.3g/cm3，然后于2500℃真空条件下，石墨化处理2h，制得低成本短周期制动材料。
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述低成本短周期制动材料按照刹车盘的设计尺寸进行分切，完成刹车盘近净尺寸的粗加工，包括加工通风槽、透气孔、安装孔和安装面轮廓，制得粗加工中间体；
S2：将步骤S1制得的粗加工中间体采用反应熔体浸渗法(RMI)，于1500℃条件下，以硅粉为反应前驱体，陶瓷化处理2h，然后进行超精加工，保证摩擦面的平面度及安装面的安装精度，制得密度为2.1g/cm3碳陶刹车盘。
实施例2：
一种低成本短周期制动材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酚醛树脂、固化剂乌洛托品、溶剂乙醇、无机填料和分散剂三聚磷酸钠按质量比75：8：80：40：2混合，制得陶瓷浆料；其中，无机填料为鳞片石墨、碳化硅粉和铁粉；
(2)在装有浆料的槽中，将步骤(1)制得的陶瓷浆料挂涂在单丝碳纤维表面，然后缠绕在轮毂上，经干燥，切割成合适大小的布块，制得无纬布；
(3)将短切纤维经气纺工艺制得网胎，制备过程中持续喷洒浆料，然后将步骤(2)制得的无纬布和网胎交替叠加铺层至预设厚度，然后采用12K大丝束纤维进行对穿缝制，制得预制体；
(4)将步骤(3)制得的预制体于200℃和5MPa条件下，热压固化1h，然后于900℃条件下，烧结2h，制得碳/碳坯体；
(5)将步骤(4)制得的碳/碳坯体于800℃条件下，以石油液化气为碳源气体，以氩气为载气，采用化学气相渗透法(CVI)致密化至密度为1.4g/cm3，然后于2200℃真空条件下，石墨化处理4h，制得低成本短周期制动材料。
一种碳陶刹车片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述低成本短周期制动材料按照刹车片的设计尺寸进行分切，完成刹车片近净尺寸的粗加工，包括加工通风槽、透气孔、安装孔和安装面轮廓，制得粗加工中间体；
S2：将步骤S1制得的粗加工中间体采用反应熔体浸渗法(RMI)，于1400℃条件下，以铁硅合金为反应前驱体，陶瓷化处理2h，然后进行超精加工，保证摩擦面的平面度及安装面的安装精度，制得密度为2.3g/cm3碳陶刹车片。
实施例3：
一种低成本短周期制动材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机树脂环氧树脂、固化剂聚酰胺、溶剂丙酮、无机填料铁粉和分散剂六偏磷酸钠按质量比100：70：100：35：3混合，制得陶瓷浆料；其中无机填料为碳化硅粉和铁粉；
(2)在装有浆料的槽中，将步骤(1)制得的陶瓷浆料挂涂在单丝碳纤维表面，然后缠绕在轮毂上，经干燥，切割成合适大小的布块，制得无纬布；
(3)将短切纤维经气纺工艺制得网胎，制备过程中持续喷洒浆料，然后将步骤(2)制得的无纬布和网胎交替叠加铺层至预设厚度，然后采用24K大丝束纤维进行对穿缝制，制得预制体；
(4)将步骤(3)制得的预制体于150℃和8MPa条件下，热压固化4h，然后于800℃条件下，烧结4h，制得碳/碳坯体；
(5)将步骤(4)制得的碳/碳坯体于900℃条件下，以丙烯为碳源气体，以氢气为载气，采用化学气相渗透法(CVI)致密化至密度为1.4g/cm3，然后于2100℃真空条件下，石墨化处理6h，制得低成本短周期制动材料。
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述低成本短周期制动材料分别按照刹车盘的设计尺寸进行分切，完成刹车盘近净尺寸的粗加工，包括加工通风槽、透气孔、安装孔和安装面轮廓，制得粗加工中间体；
S2：将步骤S1制得的粗加工中间体采用反应熔体浸渗法(RMI)，于1550℃条件下，以硅粉为反应前驱体，陶瓷化处理3h，然后进行超精加工，保证摩擦面的平面度及安装面的安装精度，制得碳陶刹车盘。
实施例4：
一种低成本短周期制动材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机树脂环氧树脂、固化剂聚酰胺、溶剂乙醇、无机填料碳化硅粉和分散剂羧甲基纤维素钠按质量比100：70：100：30：3混合，制得陶瓷浆料；
(2)在装有浆料的槽中，将步骤(1)制得的陶瓷浆料挂涂在单丝碳纤维表面，然后缠绕在轮毂上，经干燥，切割成合适大小的布块，制得无纬布；
(3)将短切纤维经气纺工艺制得网胎，制备过程中持续喷洒浆料，然后将步骤(2)制得的无纬布和网胎交替叠加铺层至预设厚度，然后采用12K大丝束纤维进行Z向针刺，制得预制体；
(4)将步骤(3)制得的预制体于200℃和1MPa条件下，热压固化1h，然后于1100℃条件下，烧结2h，制得碳/碳坯体；
(5)将步骤(4)制得的碳/碳坯体于900℃条件下，以天然气为碳源气体，以氩气为载气，采用化学气相渗透法(CVI)致密化至密度为1.2g/cm3，然后于2800℃真空条件下，石墨化处理1h，制得低成本短周期制动材料。
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
S1：将上述低成本短周期制动材料分别按照刹车盘的设计尺寸进行分切，完成刹车盘近净尺寸的粗加工，包括加工通风槽、透气孔、安装孔和安装面轮廓，制得粗加工中间体；
S2：将步骤S1制得的粗加工中间体采用反应熔体浸渗法(RMI)，于1500℃条件下，以硅粉和铝硅合金粉为反应前驱体，陶瓷化处理3h，然后进行超精加工，保证摩擦面的平面度及安装面的安装精度，制得碳陶刹车盘。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低成本短周期制动材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机树脂、固化剂、溶剂、无机填料和分散剂混合，制得陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)制得的陶瓷浆料挂涂在单丝碳纤维表面，然后缠绕、干燥和切割，制得无纬布；
(3)将步骤(2)制得的无纬布和网胎交替叠加铺层至预设厚度，然后采用Z向针刺或对穿缝制的方法进行缝制，制得预制体；
(4)将步骤(3)制得的预制体经热压固化和烧结，制得碳/碳坯体；
(5)将步骤(4)制得的碳/碳坯体经致密化和石墨化处理，制得低成本短周期制动材料。
2.根据权利要求1所述的低成本短周期制动材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机树脂、固化剂、溶剂、无机填料和分散剂的质量比为60-120：8-80：50-100：20-50：1-5。
3.根据权利要求1所述的低成本短周期制动材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，网胎通过以下方法制得：将短切纤维经气纺工艺制得网胎；制备过程中持续喷洒浆料。
4.根据权利要求1所述的低成本短周期制动材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，于150-200℃和1-8MPa条件下，热压固化1-4h。
5.根据权利要求1所述的低成本短周期制动材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，于800-1100℃条件下，烧结1-4h。
6.根据权利要求1所述的低成本短周期制动材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，于600-1200℃条件下，采用化学气相渗透法致密化至密度为1.2-1.4g/cm3。
7.根据权利要求1所述的低成本短周期制动材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，于2100-2800℃真空条件下，石墨化处理1-6h。
8.权利要求1-7任一项所述的低成本短周期制动材料的制备方法制得的低成本短周期制动材料。
9.权利要求8所述的低成本短周期制动材料在制备碳陶刹车盘或碳陶刹车片方面的应用。
10.一种碳陶刹车盘或碳陶刹车片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将权利要求8所述的低成本短周期制动材料分别按照刹车盘或刹车片的设计尺寸进行分切，制得粗加工中间体；
S2：将步骤S1制得的粗加工中间体采用反应熔体浸渗法进行陶瓷化处理，然后进行超精加工，分别制得碳陶刹车盘或碳陶刹车片。
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