DE102005037108A1 - Verfahren zur Herstellung von Keramik-Matrix-Verbundstoffen unter Verwendung einer Prepreg Gießmasse auf Wasserbasis - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Keramik-Matrix-Verbundstoffen unter Verwendung einer Prepreg Gießmasse auf Wasserbasis Download PDF

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Abstract

Ein Verfahren zum Ausbilden einer Komponente aus einem Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix, bspw. einer Gasturbinenkomponente, beinhaltet (a) Aufbringen einer Faserbeschichtung auf ein Faserkabel (10) durch chemische Abscheidung aus der Gas- oder Dampfphase; (b) Durchziehen des Faserkabels (10) durch eine wässrige Gießmasse, die zusammengesetzt ist aus Hoch- und Niedertemperaturbindemitteln, Siliziumkarbidpulver, Ruß und Wasser, um ein Prepreg-Band zu erzeugen; und (c) Aufwickeln des Prepreg-Bandes auf eine Trommel (18).

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Keramik-Matrix-Komponenten und insbesondere auf eine Zubereitung, die Wasser als flüssigen Träger in einer Prepreg Gießmasse (slurry) verwendet, die aus kleinen Teilchen bestehendes (partikuliertes) Siliziumkarbid, Ruß und Hoch- und Niedertemperaturbindemittel enthält.
  • Die Entwicklung von hochtemperaturbeständigen Werkstoffen wurde in den letzten fünf Dekaden dadurch beschleunigt, dass bei anspruchsvollen, strukturellen Anwendungen, insbesondere in Gasturbinen, ein Bedürfnis danach aufgetreten ist. Die heute in den heißen Stufen von Gasturbinen eingesetzten Werkstoffe sind Superlegierungen (super alloys) auf Nickel- und Kobaltbasis. In vielen Fällen werden sie heute laufend bei Temperaturen von ungefähr 1100°C eingesetzt.
  • Keramische Werkstoffe sind hitzebeständige Materialien, die Stabilität bei Temperaturen zeigen, die wesentlich höher als 1100°C liegen und sind deshalb für Gasturbinenanwendungen attraktiv. Monolithische Strukturkeramik, wie SiC und Si3N4 steht schon mehr als vier Dekaden zur Verfügung, hat aber wegen fehlender Schadenstoleranz und wegen ihres Totalausfallverhaltens keine Anwendung bei Gasturbinen gefunden. Keramik-Matrix-Verbundstoffe (CMCs), und zwar insbesondere die die mit Endlosfasern (Filamenten) verstärkt sind, zeigen aber eine beträchtliche Schadentoleranz und ein gutmütigeres Ausfallverhalten. Schmelzinfiltrierte (melt infiltrated = MI) SiC/SiC-Verbundwerkstoffe sind aber für Gasturbinenanwendungen wegen ihrer hohen thermischen Leitfähigkeit, ihrer exzellenten thermischen Schockfestigkeit, ihrer Kriechfestigkeit und ihrer Oxidationsfestigkeit im Vergleich zu anderen CMCs besonders attraktiv.
  • Es wurden schon verschiedene Verfahrensweisen zur Herstellung von MI-CMCs entwickelt. Ein Verfahren ist als das sogenannte „Prepreg"-Verfahren bekannt, während ein anderes Verfahren als „Gießmassenguss" (slurry cast)-Verfahren bekannt ist. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere das Prepreg-Verfahren.
  • Der erste Schritt bei dem typischen Prepreg-Verfahren besteht in dem Auftrag einer Faserbeschichtung durch chemisches Beschichten aus dem gas- oder dampfförmigen Zustand (CVD-Verfahren). CMCs haben in der Vergangenheit typischerweise Kohlenstoff für die Faserbeschichtung verwendet, doch wurden auch schon Bornitrid oder silikondotiertes Bornitrid zur erhöhten Oxidationsfestigkeit eingebaut. Anschließend an die Faserbeschichtung wird das Band oder Kabel durch eine Vorformling-Matrixbestandteile (SiC und Kohlenstoffteilchen, Bindemittel und Lösemittel) enthaltende Gießmasse (slurry) gezogen und sodann auf einer Trommel aufgewickelt, um ein unidirektionelles, vorimprägniertes, d.h. ein „Prepreg"-Band zu bilden. Das Band wird sodann getrocknet, von der Trommel abgenommen, auf seine jeweilige Gestalt zugeschnitten, aufgelegt, um die jeweils gewünschte Faserarchitektur zu erzielen und laminiert, um einen grünen Verbundwerkstoffvorformling herzustellen.
  • Der endgültige Verdichtungsschritt ist dann ein Infiltrationsschritt mit Silikonschmelze. Der die beschichteten SiC-Fasern, SiC und/oder Kohlenstoffteilchen und organische Bindemittel enthaltende Verbundwerkstoffvorformling wird dann auf über etwa 1420°C erhitzt, während er mit einer Quelle geschmolzenen Siliziummetalls in Kontakt steht.
  • Eine gebräuchliche Gießmassenzubereitung zum „Prepregen" des SiC Vorformlings verwendet nichtwässrige Lösungsmittel, die bei der industriellen Anwendung ein Gefahrenpotential in sich bergen. Die nichtwässrigen Lösungsmittel sind typischerweise mit Hochtemperatur- und Niedertemperaturbindemitteln kombiniert, die in dem nichtwässrigen Lösungsmittel nicht aber in Wasser löslich sind.
    •
  • Kurze Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft eine Zubereitung, die Wasser als flüssigen Träger für die Prepreg-Gießmasse verwendet. Bei der beispielhaften Ausführungsform enthält die Gießmasse Wasser, ein partikuliertes Siliziumkarbid, Ruß, ein Hochtemperatur-Bindemittel und ein Niedertemperatur-Bindemittel. Die Erfindung eliminiert somit das bekannte nichtwässrige System zugunsten eines weniger gefährlichen wässrigen Systems, das nichtsdestotrotz in wesentlich der gleichen Weise wirkt.
  • Demgemäß betrifft ein Aspekt der Erfindung ein Verfahren zur Ausbildung einer Komponente eines Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffes, das beinhaltet: (a) Aufbringen einer Faserbeschichtung auf einem Faserband (Kabel) durch chemische Abscheidung aus der Gas- oder Dampfphase; (b) Durchziehen des Faserbandes (Kabels) durch eine wässrige Gießmas se, die aus Hochtemperatur- und Niedertemperaturbindemitteln, Siliziumkarbidpulver, Ruß und Wasser besteht um ein Prepreg-Band herzustellen und (c) Aufwickeln des Prepreg-Bandes auf einer Trommel.
  • Unter einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Ausbilden einer Komponente eines Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffs, das beinhaltet (a) Aufbringen einer Faserbeschichtung auf ein Faserband (Kabel); (b) Durchziehen des Faserbandes (Kabels) durch eine wässrige Gießmasse, die aus Hoch- und Niedertemperaturbindemitteln, Siliziumkarbidpulver, Ruß und Wasser zusammengesetzt ist, um ein Prepreg-Band zu erzeugen; (c) Aufwickeln des Prepreg-Bandes auf eine Trommel; (d) Zuschneiden, Auflegen und Laminieren des Prepreg-Bandes zur Ausbildung eines Verbundwerkstoff-Vorformlings; (e) Schmelzinfiltrieren des Vorformlings mit geschmolzenem Silizium und (f) Bearbeiten des Vorformlings der Komponente aus dem Keramik-Matrix-Verbundwerkstoff, wobei das Niedertemperaturbindemittel eine Acrylemulsion enthält und wobei das Hochtemperaturbindemittel ein einstufiges Phenolharz enthält.
  • Unter einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Ausbilden einer Komponente eines Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffs, das beinhaltet (a) Aufbringen einer Faserbeschichtung auf ein Faserband (Kabel) durch chemische Abscheidung aus der Gas- oder Dampfphase; (b) Durchziehen des Faserbandes (Kabels) durch eine wässrige Gießmasse, die zusammengesetzt ist aus Hoch- und Niedertemperaturbindemitteln, Siliziumkarbidpulver, Ruß und Wasser, um ein Prepreg-Band zu erzeugen; (c) Aufwickeln des Prepreg-Bandes auf einer Trommel; (d) Zuschneiden, Auflegen und Laminieren des Prepreg-Bandes, um einen Verbundwerkstoff-Vorformling zu erzeugen; (e) Schmelzinfiltrieren des Vorformlings mit geschmolzenem Silizium und (f) Bearbeiten des Vorformlings entsprechend der Gestalt der jeweiligen Gasturbinenkomponente.
    •
  • Die Erfindung wird im folgenden Zusammenhang mit der unten erläuterten Figur der Zeichnung beschrieben.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die einzige Figur ist eine schematische Veranschaulichung eines gebräuchlichen Prepreg-Schmelzinfiltrierverfahrens, das bei der Herstellung von MI-CMCs verwendet wird.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Bezugnehmend auf die Figur beginnt ein für die Herstellung von Mi-CMCs verwendetes Prepreg-Verfahren mit einem SiC-Multifilamentfaserkabel (Band) typischerweise aus Hi-NicalonTM oder SylramicTM-Fasern. Im Einzelnen wird das Faserband (Kabel) 10 von einer Haspel oder Trommel 12 abgewickelt und durch ein Gehäuse oder eine Kammer 14 durchbewegt, in der die Fasern mittels eines gebräuchlichen chemischen Abscheideprozesses aus der Gas- oder Dampfphase (CVD-Verfahren) beschichtet werden. Diese Beschichtung der Fasern, typischerweise mit einem Keramikmaterial, dient dazu die Fasern während der Verbundwerkstoffverarbeitung zu schützen und liefert eine Faser-Matrixgrenzfläche geringer Festigkeit, wodurch die Mechanismen zur Verhinderung des Debondens (Ablösung) der Faser-Matrix und der Erschwerung des Ausziehens von Fasern (fibre pull out) wirksam gemacht werden. CMCs haben typischerweise schon Kohlenstoff zur Faserbeschichtung verwendet, bauen aber heute auch Bornitrid oder siliziumdotiertes Bornitrid zur erhöhten Oxidationsfestigkeit ein.
  • Anschließend an die Faserbeschichtung mittels CVD wird das Faserband (Kabel) durch ein Matrixgießmassegefäß 16 durchgezogen, das eine nichtwässrige Vorformlingmatrixgießmasse enthält, die SiC, Kohlenstoffpartikulat, Bindemittel und Lösungsmittel enthält. Das Band (Kabel) wird dann auf eine Trommel 18 aufgewickelt, um ein unidirektionelles vorimprägniertes Band zu bilden. Das Band wird anschließend getrocknet von der Trommel abgenommen, formgerecht zugeschnitten, zur Erzielung der jeweils gewünschten Faserarchitektur aufgelegt und laminiert, um einen grünen Verbundwerkstoffvorformling 20 zu erhalten. Falls erwünscht, kann der Vorformling in diese Stufe bearbeitet werden, was dazu beiträgt, das Maß der endgültigen Bearbeitung des Teils nach der Verdichtung zu verringern.
  • Der endgültige Verdichtungsschritt wird normalerweise als Siliziumschmelzinfiltration bezeichnet. Der die beschichteten SiC-Fasern, SiC und/oder Kohlenstoffpartikel enthaltende Verbundwerkstoffvorformling 20 wird über etwa 420°C erhitzt, während er mit einer Quelle geschmolzenem Siliziummetalls in Kontakt steht. Das geschmolzene Silizium benetzt begierig das SiC und/oder den Kohlenstoff und wird deshalb durch einen Kapillarvorgang schnell in das verbleibende Porenvolumen des Vorformlings hineingezogen. Für die Infiltrierung ist keine äußere Triebkraft erforderlich und es tritt auch keine Dimensionsveränderung an dem Verbundwerkstoffvorformling auf.
  • Bei einer beispielhaften Ausführungsform der Erfindung beinhaltet eine Prepreg-Matrixgießmassenzubereitung auf Wasserbasis, die zum Einbringen in das Gefäß 16 bestimmt ist, zusätzlich zu Wasser, Rhoplex® B-60A (eine Acrylemulsion) als das Niedertemperaturbindemittel und Rutgers Plenco einstufiges Phenolharz Nr. 12114 als das Hochtemperaturbindemittel. Das Siliziumkarbidpulver (HSC-059) ist das gleiche wie es üblicherweise in dem nichtwässrigen System verwendet wird, was auch für den Ruß gilt. Wegen der Natur des wasserbasierten Systems können bekannte Dispersionsmittel, zusammen mit irgendeiner geeigneten pH-Steuerungskomponente zugegeben werden.
  • Um die Wirksamkeit der oben beschriebenen Prepreg-Gießmasse zu überprüfen, wurde die folgende Vorgangsweise angewandt: 164 g deionisiertes Wasser, 3 g TEGO Dispers 750 und 140 g HSC-059 SiC wurden zusammen mit Aluminiummahlkugeln in ein 1000 ml Becherglas gegeben. Das Becherglas wurde über Nacht rotieren oder rollen lassen. Nach etwa 12 Stunden waren keine Klumpen SiC sichtbar, und sodann wurde das Nachfolgende in der vorgegebenen Reihenfolge in das Becherglas eingegeben, wobei das Becherglas zwischen jeder Zugabe geschüttelt wurde: 3 g TEGO, 60 g Ruß, 2 g Ammoniumhydroxid, 68,3 g Rhoplex® B-60A-Emulsion und 56 g Phenolharz. Diese Zubereitung wurde in dem Becherglas eine Stunde lang rollen lassen. Eine kleine Menge wurde in einen Becher gegeben und unter Vakuum entlüftet. Auf einer Kunststofffolie wurde ein Abguss gemacht. Nach dem Trocknen wurde der Gießling laminiert. Es wurde gefunden, dass diese Gießmasse auf ziemlich die gleiche Weise wirksam war wie gebräuchliche nichtwässrige Gießmassen. Es wurden sodann mit dem oben genannten Verfahren echte Komponententeile hergestellt, um auf diese Weise die Möglichkeit der Verwendung einer Prepreg-Gießmasse auf nicht wässriger Basis weiter zu bestätigen.
  • Ein alternatives Verfahren besteht darin, das Kabel oder Band dadurch zu trocknen, dass das gefüllte Kabel oder Band durch einen Trockner durchgezogen wird, um das Acrylharzbindemittel vollständig auszuhärten. Später kann dann dieses Kabel oder Band durch ein sicheres Lösungsmittel wie Aceton oder Alkohol durchbewegt und zur Herstellung von Teilen mit Verfahren wie etwa Bandauflegen verwendet werden. Diese Technologie wird in der Industrie organischer Verbundwerkstoffe in weitem Maße benutzt.
  • Das hier beschrieben Verfahren kann zur Herstellung verschiedener unterschiedlicher Gasturbinenkomponenten, einschließlich Brennkammerauskleidungen, Ummantelungen und anderer großer dreidimensionaler Teile verwendet werden, die eine hohe Wärmebeständigkeit aufweisen müssen.
  • Wenngleich die Erfindung im Zusammenhang damit beschrieben wurde was gegenwärtig als die zweckmäßigste und bevorzugte Ausführungsform betrachtet wird, so versteht sich doch, dass die Erfindung nicht auf die beschriebene Ausführungsform beschränkt ist, sondern dass sie ganz im Gegenteil verschiedene Abwandlungen und äquivalente Anordnungen umfasst, die im Schutzbereich der beigefügten Patentansprüche liegen.
    • 10
    Faserkabel oder -band
    12
    Haspel oder Trommel
    14
    Gehäuse oder Kammer
    16
    Matrixgießmassengefäß
    18
    Trommel
    20
    Verbundwerkstoffvorformling

Claims (10)

  1. Verfahren zur Ausbildung einer Komponente aus einem Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix, das beinhaltet: (a) Auftragen einer Faserbeschichtung auf ein Faserkabel (-band) (10) durch chemische Abscheidung aus der Gas- oder Dampfphase; (b) Durchziehen des Faserkabels(-bandes) (10) durch eine wässrige Gießmasse, die aus Hoch- und Niedertemperaturbindemitteln, Siliziumkarbidpulver, Ruß und Wasser zusammengesetzt ist, um ein Prepreg-Band zu erzeugen; und (c) Aufwickeln des Prepreg-Bandes auf einer Trommel (18).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dass außerdem beinhaltet: (d) Zuschneiden, Auflegen und Laminieren des Prepreg-Bandes zur Ausbildung eines Verbundwerkstoffvorformlings (20); und (e) Schmelzinfiltrieren des Vorformlings mit geschmolzenem Silizium.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Niedertemperaturbindemittel eine Acrylemulsion enthält.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Hochtemperaturbindemittel ein einstufiges Phenolharz enthält.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem nach dem Schritt (c) und vor dem Schnitt (d) das Band getrocknet und von der Trommel (18) abgenommen wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem nach dem Schritt (c) und vor dem Schritt (d) das Band getrocknet und von der Trommel (18) abgenommen wird.
  7. Verfahren zur Ausbildung einer Komponente aus einem Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix, das beinhaltet: (a) Auftragen einer Faserbeschichtung auf ein Faserkabel (-band) (10); (b) Durchziehen des Faserkabels(-bandes) (10) durch eine wässrige Gießmasse, die zusammengesetzt ist aus Hoch- und Niedertemperaturbindemitteln, Silikonkarbidpulver, Ruß und Wasser, um ein Prepregband zu erzeugen; und (c) Aufwickeln des Prepreg-Bands auf eine Trommel (18); (d) Zuschneiden, Auflegen und Laminieren des Prepreg-Bandes, um einen Verbundwerkstoffvorformling (20) aus zu bilden; (e) Schmelzinfiltrieren des Vorformlings (20) mit geschmolzenem Silizium; und (f) Bearbeiten des Vorformlings zur Erzeugung der Komponente aus Verbundwerkstoff mit keramischer Ma trix; wobei das Niedertemperaturbindemittel eine Acrylemulsion enthält und wobei das Hochtemperaturbindemittel ein einstufiges Phenolharz enthält.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Verbundwerkstoffkomponente eine Brennkammerkomponente in einer Gasturbine aufweist.
  9. Verfahren zur Ausbildung einer Gasturbinenkomponente aus einem Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix, das beinhaltet: (a) Aufbringen einer Faserbeschichtung auf ein Faserkabel (-band) (10) durch chemische Abscheidung aus der Gas- oder Dampfphase; (b) Durchziehen des Faserkabels(-bandes) (10) durch eine wässrige Gießmasse, die zusammengesetzt ist auch Hoch- und Niedertemperaturbindemittel, Silikonkarbidpulver, Ruß und Wasser um ein Prepreg-Band zu erzeugen; (c) Aufwickeln des Prepreg-Bandes auf eine Trommel (18); (d) Zuschneiden, Auflegen und Laminieren des Prepreg-Bandes zur Ausbildung eines Verbundwerkstoffsvorformlings (20); (e) Schmelzinfiltrieren des Vorformlings mit geschmolzenem Silizium; und (f) Bearbeiten des Vorformlings auf die Gestalt der Gasturbinenkomponente.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem nach dem Schritt (c) und vor dem Schritt (d) das Band getrocknet und von der Trommel abgenommen wird.
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