DE60117891T2 - Herstellungsverfahren von Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix - Google Patents

Herstellungsverfahren von Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für einen Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix, der kleine Restmengen von C- und Si-Teilchen und eine hohe Luftdichtigkeit aufweist.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Um die Leistungsfähigkeit eines Raketentriebwerks zu verbessern, bei dem Treibstoffe wie NTO/N2H4 und NTO/MMH verwendet werden, wurde die Erhöhung der Temperaturbeständigkeit eines Brenners (Triebwerk) verlangt. Daher wurde bis jetzt für viele Raketentriebwerke als Triebwerksmaterial eine Nioblegierung mit einer Beschichtung eingesetzt, die eine hitzebeständige Temperatur von etwa 1500°C aufweist. Dieses Material ist jedoch hoch kompakt und schwer, seine Warmfestigkeit gering, und die Beschichtung hat eine kurze Lebensdauer.
  • Andererseits weist Keramik eine hohe Wärmebeständigkeit auf, ist aber spröde, was nachteilig ist. Deshalb ist ein Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix (nachstehend als CMC bezeichnet), entwickelt worden, der mit einer Keramikfaser verstärkt ist. Das heißt, der Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix (CMC) wird aus Keramikfaser und keramischer Matrix gebildet. Außerdem wird der CMC im Allgemeinen durch seine Werkstoffe als Keramikfaser/keramische Matrix angegeben. Sind beide Werkstoffe zum Beispiel SiC, wird SiC/SiC angegeben.
  • Da der CMC leicht ist und Warmfestigkeit besitzt, ist er nicht nur für die oben erwähnte Brennkammer der Rakete (Triebwerk) ein viel versprechender Werkstoff, sondern auch für den Hochtemperaturbereich des Brennstoffleitungssystems, Turbinenschaufeln des Strahltriebwerks, Brenner, Nachbrennerkomponente und dergleichen.
  • Jedoch hat der herkömmliche CMC das Problem, dass die Luftdichtigkeit nicht gehalten werden kann und die Temperaturwechselbeständigkeit gering ist. Das heißt, dass bei einem herkömmlichen CMC, nachdem durch eine Keramikfaser eine vorgegebene Form gebildet ist, eine Matrix in einem Faserspalt bei einem so genannten chemischen Dampfeindringverfahren (CVI-Verfahren) geformt wird. Das CVI-Verfahren hat jedoch das Problem, dass es einen unmöglich langen Zeitraum benötigt (z.B. ein Jahr oder mehr), um die Spalten zwischen den Fasern völlig zu füllen.
  • Ferner ist zum Verbessern der Luftdichtigkeit des CMC selbst ein Polymer-Imprägnier- und Pyrolyseverfahren (PIP-Verfahren) wirkungsvoll, das einfach eine Komponente der Keramikfaser mit geschmolzenem Materialpolymer imprägniert und die Komponente kalziniert. Da es notwendig ist, einen Imprägnier-/Kalzinierzyklus viele Male (z.B. 40 oder mehrere Male) zu wiederholen, ist das Verfahren jedoch nicht effizient.
  • Andererseits ist örtlich als alternatives CMC-Herstellungsverfahren für das oben erwähnte CVI-Verfahren und das PIP-Verfahren ein Reaktionssinter-Verfahren (RS-Verfahren) vorgeschlagen worden (z.B. Japanische Patentanmeldung, Offenlegungs-Nr. 81275/1996 mit dem Titel „Manufacturing Method of SiC Matrix Fiber Composite" („Herstellungsverfahren für Faser-Verbundwerkstoff mit SiC-Matrix").
  • Dieses Verfahren umfasst: Bilden der Keramikfaser in einer dreidimensionalen Struktur mit einer vorgegebenen Form; Imprägnieren der dreidimensionalen Struktur mit einem Ausgangsmaterial, das Silizium und Kohlenstoffursprünge enthält und Bilden eines Formstoffs, der die vorgegebene Form aufweist; Erhitzen des sich ergebenden Formstoffs im Vakuum oder in einer inaktiven Gasatmosphäre bei einer Temperatur, die niedriger ist als der Schmelzpunkt von Silizium; gleichzeitiges Druckbeaufschlagen des Formstoffs und zur Reaktion bringen/Sintern von Silizium und Kohlenstoff, um eine SiC-Matrix zu bilden und die Matrix zu verdichten.
  • 1 ist das Ablaufdiagramm eines Herstellungsprozesses für einen Langfaser-Verbundwerkstoff mit SiC-Matrix durch ein Reaktionssinter-Verfahren, das in „Development of Reaction-Sintered Silicon Carbide Matrix Long Fiber Composite" („Entwicklung von durch Reaktion gesintertem Langfaser-Verbundwerkstoff mit Siliziumcarbid-Matrix") (die 123. Komitee-Darstellung von Ergebnissen einer Forschung an einem wärmebeständigen Metallwerkstoff, Bd. 40, Nr. 3) offenbart ist.
  • Wie in 1 gezeigt ist, wird beim RS-Verfahren eine mit BN/SiC überzogene SiC-Faser 1 auf eine monofile Oberfläche gesponnen und ein Faserrohling 2 (dreidimensionale Struktur) gebildet. Andererseits wird SiC-Pulver, Kohlenstoffpulver, Dispergiermittel und Wasser zubereitet/gemischt, um eine Matrix-Gießaufschlämmung 3 zu bilden. Anschließend wird der Faserrohling 2 einer Druckimprägnierung unterzogen und mit der Matrix-Aufschlämmung 3 gegossen. Schließlich wird ein nicht fertig verarbeiteter Verbundwerkstoff bei 1723°K in einem Vakuumofen erhitzt, mit geschmolzenem Si imprägniert und zur Reaktion gebracht/gesintert, um einen CMC fertigzustellen.
  • Das oben erwähnte RS-Verfahren hat jedoch das Problem, dass prinzipiell nicht in Reaktion getretene C- und Si-Teilchen übrig bleiben. Das heißt, im RS-Verfahren wird der Faserrohling 2 mit der Aufschlämmung 3, die das SiC- und C-Pulver enthält, einer Druckimprägnierung unterzogen, anschließend wird der Rohling bei einer Temperatur (z.B. 1723°K), die nicht niedriger ist als der Schmelzpunkt von Silizium (Schmelzpunkt von Si ist etwa 1683°K) erhitzt, und es wird Schmelzimprägnierung von Si und Reaktionssintern durchgeführt. Während der Si-Schmelzimprägnierung bleibt jedoch überschüssiges Si übrig. Ein weiteres Problem ist, dass die Festigkeit bei Betrieb am Schmelzpunkt von Si oder bei höheren Temperaturen erheblich verschlechtert ist. Ferner bleiben umgekehrt C-Teilchen übrig, wenn während der Si-Schmelzimprägnierung eine Menge von Si reduziert wird, um das Problem zu vermeiden. Dies führt zu einem Problem, dass die Festigkeit durch Oxidation verschlechtert wird.
  • ABRISS DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um das oben erwähnte Problem zu lösen. Das heißt, eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Herstellungsverfahrens für einen Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix, bei dem nur kleine Mengen von C- und Si-Teilchen übrig bleiben, die Bildungsgeschwindigkeit der Matrix hoch ist und ein CMC mit hoher Luftdichtigkeit in kurzer Zeit hergestellt werden kann.
  • Nach der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren für einen Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix vorgesehen, das die Schritte umfasst: gleichmäßiges Mischen/Dispergieren (13) eines Kohlenstoffpulvers (4) und eines Siliziumpulvers (5) in festen Phasen; Imprägnieren einer gewebten Faser (2) mit den Pulvern; und anschließendes Aussetzen der gewebten Faser einer Temperatur, die höher ist als der Schmelzpunkt des Siliziumpulvers (5) und zum Reaktions-Kalzinieren (18) ausreichend ist, um die gewebte Faser (2) zur Reaktion zu bringen/zu kalzinieren.
  • Ferner umfasst nach der vorliegenden Erfindung das Verfahren: einen Misch-/Dispergierschritt (13) des gleichmäßigen Mischens/Dispergierens eines Kohlenstoffpulvers (4) und eines Siliziumpulvers (5) in festen Phasen; einen Schlämmschritt (14) des Beimengens eines Lösungsmittels und Dispergiermittels zu einer gemischten/dispergierten Pulvermischung, um eine Aufschlämmung (8) herzustellen; einen Imprägnierschritt (16) des Imprägnierens einer aus einer SiC-Faser (1) gebildeten, gewebten Faser (2) mit der Aufschlämmung; und einen Reaktionskalzinierschritt (18) des Aussetzens der gewebten Faser, die sich aus dem Imprägnierschritt ergibt, einer Temperatur, die höher ist als der Schmelzpunkt des Siliziumpulvers (5) und zum Reaktions-Kalzinieren ausreichend ist; und zur Reaktion bringen/Kalzinieren der gewebten Faser, um einen Matrixabschnitt zu bilden.
  • Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden die Si- und C-Teilchen zuvor mit einer Kugelmühle und dergleichen gleichmäßig dispergiert/gemischt, und die gewebte Faser wird mit der gleichmäßig dispergierten Pulvermischung imprägniert und anschließend zur Reaktion gebracht/kalziniert, so dass eine SiC-Matrix gebildet werden kann, die kein Teilchen aufweist, das nicht in Reaktion getreten ist. Das heißt, da eine SiC-Erzeugung/Reaktion in gleichmäßig verteiltem Zustand der gemischten/gemahlenen, feinen Si- und C-Teilchen auftritt, bleibt kein nicht in Reaktion getretenes Teilchen übrig, und die Reaktion wird leicht gesteuert. Weil dieses Verfahren weniger störanfällig als das herkömmliche Verfahren ist, können daher Herstellungszeitraum verkürzt und Kosten reduziert werden. Da das Reaktions-Kalzinieren in der Nähe des Siliziumschmelzpunktes mit einer genügend abgesenkten Temperaturanstiegsrate durchgeführt wird, kann daher ein CMC mit hoher Luftdichtigkeit hergestellt werden, ohne in der Matrix einen Abfluss von geschmolzenem Si oder nicht in Reaktion getretenen Si, C-Elementen übrig zu lassen.
  • Nach einer bevorzugten Ausführung der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren einen Vakuum-Entschäumschritt (15) zum Verringern von Druck der Aufschlämmung (8) und Entfernen eines beigemischten Gases nach dem Aufschlämmschritt (14). Durch diesen Vakuum-Entschäumschritt wird das in der Aufschlämmung enthaltene, beigemischte Gas vorher entfernt, und im Imprägnierschritt (16) kann ein Füllverhältnis einer Teilchenmischung von Si- und C-Teilchen verbessert werden.
  • Ferner umfasst das Verfahren einen versuchsweisen Kalzinierschritt (17) des Trocknens der mit der Aufschlämmung imprägnierten, gewebten Faser und des versuchsweisen Kalzinierens der gewebten Faser bei einer Temperatur, die niedriger ist als der Schmelzpunkt von Silizium nach dem Imprägnierschritt (16). Durch diesen versuchsweisen Kalzinierschritt werden Lösungsmittel und Dispergiermittel in der Aufschlämmung vorher entfernt, und die Reaktion im Reaktions-Kalzinierschritt (18) kann wirksam durchgeführt werden.
  • Andere Aufgaben und vorteilhafte Merkmale der vorliegenden Erfindung werden beim Lesen der folgenden Beschreibung mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen deutlich.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist ein schematisches Ablaufdiagramm eines herkömmlichen Reaktionssinter-Verfahrens;
  • 2 ist ein Ablaufdiagramm, das ein Herstellungsverfahren eines Verbundwerkstoffs mit keramischer Matrix nach der vorliegenden Erfindung darstellt;
  • 3A und 3B sind mikroskopische Aufnahmen eines Ausgangsmaterialpulvers nach der vorliegenden Erfindung;
  • 4A und 4B sind mikroskopische Aufnahmen von Pulvergemisch und CMC nach der vorliegenden Erfindung.
  • 5A und 5B stellen das Ergebnis einer Analyse der Zusammensetzung durch Röntgenbeugung vor und nach dem Reaktions-Kalzinieren dar.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNG
  • Eine bevorzugte Ausführung nach der vorliegenden Erfindung wird im Folgenden mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben.
  • 2 ist ein Ablaufdigramm, das ein Herstellungsverfahren für einen Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix nach der vorliegenden Erfindung darstellt. Nach 2 umfasst das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung den Formschritt 11, den Mahlschritt 12, den Misch-/Dispergierschritt 13, den Aufschlämmschritt 14, den Vakuum-Entschäumschritt 15, den Imprägnierschritt 16, den versuchsweisen Kalzinierschritt 17 und den Reaktions-Kalzinierschritt 18.
  • Im Formschritt 11 wird eine SiC-Faser 1 verwendet, um eine gewebte Faser 2 mit einer vorgegebenen Form zu bilden. Die zu bildende Form ist vorzugsweise eine massive Form, die nicht nur für die Brennkammer eines Raketentriebwerks (Brennkammer), auf die die vorliegende Erfindung angewandt wird, sondern auch den Hochtemperaturbereich eines Brennstoffleitungssystems, Turbinenschaufeln, Brennkammer, Nachbrennerkomponente und dergleichen geeignet ist.
  • Im Mahlschritt 12 und im Misch-/Dispergierschritt 13 wird zum Beispiel eine Kugelmühle zum Mischen/Dispergieren eines Kohlenstoffpulvers 4 und eines Siliziumpulvers 5 in festen Phasen eingesetzt. In diesen Schritten wird das Kohlenstoffpulver 4 vorzugsweise mit dem Siliziumpulver 5 durch eine gleiche Molzahl gemischt. Zusätzlich kann eine andere Vorrichtung als die Kugelmühle verwendet werden, um den Mahlschritt 12 und den Misch-/Dispergierschritt 13 getrennt auszuführen.
  • Im Aufschlämmschritt 14 wird einem Pulvergemisch, das im Misch-/Dispergierschritt 13 gemischt/dispergiert wurde, Lösungsmittel und Dispergiermittel beigemischt, um eine Aufschlämmung 8 herzustellen. Zum Beispiel wird im Lösungsmittel Ethanol verwendet, und das Pulvergemisch wird in Ethanol mit 50 bis 70 Gew.-% dispergiert. Darüber hinaus wird zum Beispiel Polyethylenimin als Dispergiermittel mit 1 Gew.-% beigemischt.
  • Im Vakuum-Entschäumschritt 15 wird der Druck der in dem Aufschlämmschritt 14 hergestellten Aufschlämmung 8 in einem Vakuumbehälter reduziert, und ein beigemischtes Gas wird entnommen. Diese Druckreduzierung/Entschäumung wird zum Beispiel etwa 10 bis 15 Minuten lang durchgeführt.
  • Im Imprägnierschritt 16 wird die aus der SiC-Faser 1 hergestellte, gewebte Faser 2 in die im Vakuum-Entschäumschritt 15 hergestellte Aufschlämmung 8 eingetaucht, und die gewebte Faser 2 wird mit der Aufschlämmung 8 imprägniert. Die Imprägnierung kann unter atmosphärischem Druck durchgeführt werden, jedoch kann bei Bedarf Vakuum-Imprägnierung oder Druckimprägnierung durchgeführt werden.
  • Im versuchsweisen Kalzinierschritt 17 wird die mit der Aufschlämmung 8 imprägnierte, gewebte Faser 2 zum Beispiel in einem Vakuumtrockner bei niedriger Temperatur von 60 bis 100°C etwa 24 Stunden lang getrocknet, so dass in der Aufschlämmung Ethanol aufgelöst/entfernt wird. Anschließend kann die gewebte Faser etwa acht Stunden lang in einem Zustand atmosphärischen Drucks bei etwa 60°C stehen bleiben und danach in einem Argongas etwa eine bis zwei Stunden lang bei etwa 1000°C versuchsweise kalziniert werden. Durch diesen Schritt 17 des versuchsweisen Kalzinierens werden Lösungsmittel und Dispergiermittel in der Aufschlämmung vorher vollständig entfernt.
  • Im Reaktions-Kalzinierschritt 18 wird die dem Imprägnierschritt unterzogene, gewebte Faser einer hohen Temperatur ausgesetzt, die zum Reaktions-Kalzinieren ausreichend ist, und dadurch zur Reaktion gebracht/kalziniert, um einen Matrixabschnitt zu bilden. Zum Temperaturanstieg wird die Temperatur langsam (z.B. 0,5 bis 1°C/min), zum Beispiel um den Schmelzpunkt von Silizium (1414°C), erhöht. Danach wird die Temperatur (z.B. etwa 1420°C), die etwas höher als der Schmelzpunkt von Silizium ist, etwa zwei Stunden lang gehalten und anschließend abgesenkt. Durch den Reaktions-Kalzinierschritt 18 tritt eine SiC-Erzeugung/Reaktion in gleichmäßig dispergiertem Zustand der gemischten/gemahlenen, extrem feinen Si- und C-Teilchen auf. Deshalb bleibt kein nicht in Reaktion getretenes Teilchen übrig, und die Reaktion wird leicht gesteuert. Ferner wird das Reaktions-Kalzinieren durchgeführt, während die Temperatur erhöht wurde, so dass sie höher ist als der Schmelzpunkt von Silizium. Deshalb ist eine Reaktionsgeschwindigkeit von C-Teilchen mit Si hoch, und der CMC mit hoher Luftdichtigkeit kann in kurzer Zeit hergestellt werden.
  • [Beispiel]
  • Ein Beispiel des oben erwähnten Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung wird im Folgenden beschrieben.
  • 3A und 3B sind mikroskopische Aufnahmen (etwa 1000-fache Vergrößerungen) eines Materialpulvers vor der Reaktion nach der vorliegenden Erfindung. In den Zeichnungen zeigt 3A das Si-Pulver vor dem Mischen/Mahlen, und 3B zeigt das C-Pulver vor dem Mischen/Mahlen. Es ist ersichtlich, dass das Si-Pulver (3A) verhältnismäßig große Teilchen enthält, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 70 bis 100 μm aufweisen, und dass das C-Pulver (3B) feine Teilchen enthält, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 bis 10 μm aufweisen.
  • Die 4A und 4B sind mikroskopische Aufnahmen (etwa 1000-fache Vergrößerungen) von Pulvergemisch und CMC gemäß der vorliegenden Erfindung. In den Zeichnungen stellt 4A ein Pulver dar, das mit der Kugelmühle (nach den Schritten 12, 13) gemischt/gemahlen wurde, und 4B zeigt einen CMC nach dem Imprägnieren/Reaktions-Kalzinieren (nach den Schritten 16 bis 18).
  • Aus 4A ist ersichtlich, dass sowohl das Si-Pulver als auch das C-Pulver durch Mahlen/Mischen/Dispergieren mit der Kugelmühle zu einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von mehreren Mikrometern pulverisiert sowie wechselweise und gleichmäßig gemischt/dispergiert sind.
  • Ferner ist aus 4B ersichtlich, dass eine dichte SiC-Matrix 9 in unmittelbarer Nähe der SiC-Faser 1 mit einem Durchmesser von etwa 11 μm gebildet ist.
  • Die 5A und 5B stellen ein Ergebnis der Analyse der Zusammensetzung durch Röntgenbeugung vor und nach dem Reaktions-Kalzinieren dar. In den Zeichnungen zeigt 5A einen Zustand vor dem Reaktions-Kalzinieren, 5B zeigt den Zustand nach dem Reaktions-Kalzinieren, die Abszisse gibt einen Röntgenbeugungswinkel an, und die Längslinien in den Zeichnungen geben Spitzenpositionen für Zusammensetzungen (Si, SiC, SiO2) an.
  • Aus dem Vergleich von 5A mit 5B ist ersichtlich, dass eine Hauptkomponente vor dem Reaktions-Kalzinieren (5A) das Si ist, eine Hauptkomponente nach dem Reaktions-Kalzinieren (5B) das SiC ist, nach dem Reaktions-Kalzinieren (5B) kaum Si übrig bleibt und eine kleine Menge von SiO2 vorhanden ist.
  • Wie oben beschrieben, werden nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zuvor die Si- und C-Teilchen mit der Kugelmühle und dergleichen gleichmäßig dispergiert/gemischt, die gewebte Faser mit dem gleichmäßig dispergierten Pulvergemisch imprägniert und anschließend zur Reaktion gebracht/kalziniert, so dass die SiC-Matrix, die kein in Reaktion getretenes Teilchen aufweist, gebildet werden kann. Das heißt, da eine SiC-Erzeugung/Reaktion im gleichmäßig dispergierten Zustand gemischter/gemahlener, feiner Si- und C-Teilchen auftritt, bleibt kein in Reaktion getretenes Teilchen übrig, und die Reaktion wird leicht gesteuert. Weil dieses Verfahren weniger störanfällig ist als das herkömmliche Verfahren, kann deshalb ein Herstellungszeitraum verkürzt und können Kosten reduziert werden. Ferner kann der CMC hoher Luftdichtigkeit hergestellt werden, ohne dass ein Abfluss von geschmolzenem Si oder von nicht in Reaktion getretenen Si-, C-Elementen in der Matrix übrig bleibt, da das Reaktions-Kalzinieren in der Nähe des Schmelzpunktes von Silizium mit einer ausreichend abgesenkten Temperaturanstiegsrate durchgeführt wird.
  • Wie oben beschrieben, erzeugt das Herstellungsverfahren für den Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix nach der vorliegenden Erfindung die ausgezeichneten Wirkungen, dass nur geringe Mengen von C- und Si-Teilchen übrig bleiben, die Geschwindigkeit der Matrixbildung hoch ist und ein CMC, der eine hohe Luftdichtigkeit aufweist, in kurzer Zeit hergestellt werden kann.

Claims (6)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffes mit Keramik-Matrix, das die folgenden Schritte umfasst: gleichmäßiges Mischen/Dispergieren (13) eines Kohlenstoffpulvers (4) und eines Siliziumpulvers (5) in festen Phasen; Imprägnieren (16) einer gewebten Faser (2) mit den Pulvern; und anschließendes Aussetzen der gewebten Faser (2) einer Temperatur, die höher ist als der Schmelzpunkt des Siliziumpulvers (5) und zum Reaktions-Kalzinieren (18) ausreicht, um die gewebte Faser (2) zur Reaktion zu bringen/zu kalzinieren.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren des Weiteren einen Aufschlämmungsschritt (14) des Hinzufügens eines Lösungsmittels und eines Dispersionsmittels zu einem gemischten/dispergierten Pulvergemisch umfasst, um nach dem Misch-/Dispergierschritt (13) eine Aufschlämmung (8) herzustellen, wobei die gewebte Faser (2), die aus einer SiC-Faser (1) besteht, in dem Imprägnierschritt (16) mit der Aufschlämmung (8) imprägniert wird und die gewebte Faser (2) zur Reaktion gebracht/kalziniert wird, um einen Matrix-Abschnitt auszubilden.
  3. Verfahren zum Herstellen des Verbundstoffes mit Keramik-Matrix nach Anspruch 2, das des Weiteren einen Vakuum-Entschäumungsschritt (15) des Verringerns eines Drucks der Aufschlämmung (8) und des Entfernens von beigemischtem Gas nach dem Aufschlämmungsschritt (14) umfasst.
  4. Verfahren zum Herstellen des Verbundstoffes mit Keramik-Matrix nach Anspruch 2, der des Weiteren nach dem Imprägnierschritt (16) einen Schritt des versuchsweisen Kalzinierens (17) umfasst, bei dem die mit der Aufschlämmung imprägnierte gewebte Faser getrocknet wird und die gewebte Faser versuchsweise bei einer Temperatur kalziniert wird, die niedriger ist als ein Schmelzpunkt von Silizium.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs mit Keramik-Matrix nach Anspruch 2, das des Weiteren einen Mahlschritt (12) vor dem Misch-/Dispergierschritt (13) umfasst, wobei ein Kugelmühlenverfahren für den Mahlschritt (12) und den Misch-/Dispergierschritt (13) eingesetzt wird.
  6. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs mit Keramik-Matrix nach Anspruch 2, wobei ein Temperaturanstieg für den Reaktions-Kalzinierschritt (18) langsam um den Schmelzpunkt von Silizium herum mit weniger als 1°Celsius/min gesteuert wird.
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